N O R M A I T A L I A N A CEI

Norma Italiana

CEI 10-9
Data Pubblicazione Edizione
1997-09 Prima
Classificazione Fascicolo
10-9 3363 H
Titolo
Determinazione della permettività, del fattore di dissipazione dielettrica
e della resistività di liquidi isolanti

Title
Measurement of relative permittivity, dielectric dissipation factor and d.c. resistivity
of insulating liquids

ELETTROTECNICA GENERALE E MATERIALI PER USO ELETTRICO

NORMA TECNICA

COMITATO
ELETTROTECNICO CNR CONSIGLIO NAZIONALE DELLE RICERCHE • AEI ASSOCIAZIONE ELETTROTECNICA ED ELETTRONICA ITALIANA
ITALIANO
 SOMMARIO
La Norma si applica agli idrocarburi ed agli askarel liquidi alla temperatura di prova. Si applica inoltre a
liquidi isolanti diversi da quelli descritti, nel qual caso possono essere richieste altre procedure di pulizia
della cella.
La presente Norma costituisce la ristampa con modifiche editoriali, secondo il nuovo progetto di veste
editoriale, della Norma pari numero ed edizione (Fascicolo 610).

DESCRITTORI
liquidi isolanti; permettività; fattore di dissipazione dielettrica; resistività;

COLLEGAMENTI/RELAZIONI TRA DOCUMENTI

Nazionali

Europei

Internazionali (IDT) IEC 247:1978-01;

Legislativi

INFORMAZIONI EDITORIALI
Norma Italiana CEI 10-9 Pubblicazione Norma Tecnica Carattere Doc.

Stato Edizione In vigore Data validità 1983-5-1 Ambito validità Nazionale

Varianti Nessuna
Ed. Prec. Fasc. Nessuna

Comitato Tecnico 10-Oli

Approvata dal Presidente del CEI in Data 1982-12-16
in Data

Sottoposta a inchiesta pubblica come Progetto P. 398 Chiusa in data 1982-3-30

Gruppo Abb. 1 Sezioni Abb. B

ICS

CDU

LEGENDA
(IDT) La Norma in oggetto è identica alle Norme indicate dopo il riferimento (IDT)

© CEI - Milano 1997. Riproduzione vietata.

Tutti i diritti sono riservati. Nessuna parte del presente Documento può essere riprodotta o diffusa con un mezzo qualsiasi senza il consenso scritto del CEI.
Le Norme CEI sono revisionate, quando necessario, con la pubblicazione sia di nuove edizioni sia di varianti.
È importante pertanto che gli utenti delle stesse si accertino di essere in possesso dell’ultima edizione o variante.
 INDICE GENERALE
Rif. Argomento Pag.

CAPITOLO
1 OGGETTO E SCOPO 1

A L L E G AT O
A TRADUZIONE DELLA PUBBLICAZIONE IEC N. 247 (1978): 2
A.1 Campo di applicazione ....................................................................................................................................................... 2
A.2 Definizioni .................................................................................................................................................................................... 2
A.3 Considerazioni generali ...................................................................................................................................................... 3
A.4 Apparecchiatura ........................................................................................................................................................................ 4
A.5 Solvente per la pulizia ......................................................................................................................................................... 6
A.6 Pulizia della cella di prova ............................................................................................................................................... 7
A.7 Prelievo dei campioni .......................................................................................................................................................... 7
A.8 Condizionamento e preparazione dei campioni .............................................................................................. 7
A.9 Riempimento della cella di prova ............................................................................................................................... 8
A.10 Temperatura di prova ........................................................................................................................................................... 8
A.11 Misura del fattore di dissipazione ................................................................................................................................ 8
A.12 Misura della permettività relativa ................................................................................................................................. 9
A.13 Misura della resistività (in corrente continua) .................................................................................................. 10
A PP ENDI CE
A PROCEDURE ALTERNATIVE PER LE PROVE DI ROUTINE DEL FATTORE
DI DISSIPAZIONE DIELETTRICA E DELLA RESISTIVITÀ DEI LIQUIDI ISOLANTI 12
A.1 Generalità .................................................................................................................................................................................... 12
A.2 Cella di misura ......................................................................................................................................................................... 12
A.3 Ambiente di prova ................................................................................................................................................................ 12
A.4 Temperatura di prova ......................................................................................................................................................... 12
A.5 Pulizia della cella ................................................................................................................................................................... 12
A.6 Preparazione dei campioni e riempimento della cella .............................................................................. 13
A.7 Tensione di prova ................................................................................................................................................................. 13
A.8 Misure ............................................................................................................................................................................................ 13
Fig. 1 Esempio di una cella a tre elettrodi per misure su liquidi ...................................................................... 14
Fig. 1a Esempio di schermatura della cella di fig. 1 ...................................................................................................... 15
Fig. 2 Esempio di una cella a due elettrodi, per misure su liquidi .................................................................. 16

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1 OGGETTO E SCOPO
CAPITOLO

1.1.1 Oggetto
La presente Norma si applica agli idrocarburi ed agli askarel liquidi alla tempe-
ratura di prova.
La presente Norma è pure applicabile a liquidi isolanti diversi da quelli descritti,
nel qual caso possono essere richieste altre procedure di pulizia della cella.

1.1.2 Scopo
La presente Norma ha lo scopo di descrivere i metodi di prova per la determina-
zione del fattore di dissipazione dielettrica, della permettività relativa e della re-
sistività (in corrente continua) dei dielettrici liquidi.
La presente Norma riporta in allegato la traduzione della Pubblicazione
IEC n. 247 (I978), che viene adottata come Norma CEI.

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ALLEGATO
A TRADUZIONE DELLA PUBBLICAZIONE IEC N. 247 (1978):
MISURA DELLA PERMETTIVITÀ RELATIVA, DEL FATTORE
DI DISSIPAZIONE DIELETTRICA E DELLA RESISTIVITÀ
(IN CORRENTE CONTINUA) DEI LIQUIDI ISOLANTI

A.1 Campo di applicazione

La presente Norma descrive i metodi per la determinazione del fattore di dissi-
pazione dielettrica, della permettività relativa e della resistività (in corrente con-
tinua) degli idrocarburi e degli askarel(1), che sono liquidi alla temperatura di
prova.
I metodi sono principalmente destinati all’esecuzione delle prove di riferimento (2)
su liquidi nuovi, ma essi possono anche essere applicati ai liquidi in servizio in
trasformatori, cavi ed altre apparecchiature elettriche. Tuttavia, quando siano
richiesti controlli di routine, possono essere utilizzate le procedure semplificate
descritte nell’Appendice A.
Le procedure di prova descritte possono essere utilizzate con successo con liqui-
di isolanti diversi dagli idrocarburi e dagli askarel, ma in questo caso possono es-
sere richieste altre procedure per la pulizia della cella.

A.2 Definizioni

A.2.1 Permettività relativa

La permettività relativa di un isolante è il rapporto fra la capacità Cx di un con-
densatore, nel quale lo spazio fra gli elettrodi e attorno ad essi è interamente ed
esclusivamente riempito dall’isolante in questione, e la capacità Co della stessa
disposizione di elettrodi nel vuoto.
La capacità Ca della disposizione di elettrodi nell’aria può essere normalmente
utilizzata in luogo di Co per determinare la permettività relativa con una preci-
sione sufficiente.

A.2.2 Fattore di dissipazione dielettrica

Il fattore di dissipazione dielettrica (tan δ) di un materiale isolante è la tangente
dell’angolo di perdita.
L’angolo di perdita è l’angolo complementare di quello che rappresenta lo sfasa-
mento fra tensione applicata e corrente quando il dielettrico del condensatore è
composto esclusivamente dal materiale isolante.

A.2.3 Resistività (in corrente continua)

La resistività (di volume) di un materiale isolante è il quoziente fra l’intensità di
un campo elettrico continuo ed il valore stazionario della densità di corrente nel
materiale.
L’unità di resistività è l’ohm metro (Ωm).

(1) Il termine askarel si riferisce ad una estesa categoria di liquidi isolanti che, essendo costituiti totalmente o parzialmente da
policlorobifenili, possono essere contaminanti persistenti per l’ambiente. Si deve avere cura, nel corso della manipolazione e
della eliminazione di questi prodotti, di non disperderli nell’ambiente.
(2) Cioè prove che fanno testo, da effettuare quando si presenti la necessità di garantire l’elevata precisione del risultato numerico.

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A.3 Considerazioni generali

A.3.1 Permettività e fattore di dissipazione dielettrica

La permettività e il fattore di dissipazione dielettrica di un liquido isolante elettri-
co dipendono molto dalle condizioni sperimentali di misura, in particolare dalla
temperatura e dalla frequenza della tensione applicata. La permettività ed il fat-
tore di dissipazione sono il risultato della polarizzazione dielettrica e della con-
duttanza del materiale.
A frequenza industriale e a una temperatura sufficientemente elevata, come spe-
cificato nei metodi qui descritti, le perdite dielettriche possono essere attribuite
esclusivamente alla conduttanza del liquido, cioè alla presenza di portatori di ca-
riche libere nel liquido. Le misure delle proprietà dielettriche di liquidi isolanti di
elevata purezza acquistano così una grande importanza per mettere in evidenza
la presenza di contaminanti ionizzabili.
Il contributo della conduttanza del liquido alle perdite dielettriche è una funzione
inversa della frequenza di misura e varia con la viscosità del mezzo. Il valore del-
la tensione di prova utilizzata per la misura del fattore di dissipazione è meno im-
portante. Esso dipende sovente dalla sensibilità del ponte di misura. Tuttavia, si
deve ricordare che un gradiente di tensione troppo elevato provoca fenomeni
secondari agli elettrodi, riscaldamento per effetti dielettrici, scariche, ecc. Mentre
quantità relativamente grandi di impurezze producono variazioni relativamente
piccole della permettività, il fattore di dissipazione dei liquidi isolanti può essere
fortemente influenzato da tracce di contaminanti ionizzabili disciolti o da parti-
celle colloidali. Gli askarel sono molto più sensibili degli idrocarburi liquidi alla
contaminazione, per effetto della loro polarità più elevata, da cui deriva un po-
tere solvente e di dissociazione più elevato.
Per questa ragione la manipolazione degli askarel richiede precauzioni relativa-
mente maggiori di quella degli idrocarburi liquidi.
Risultati discordanti sono generalmente dovuti alla contaminazione derivante da
prelievo e manipolazione non corretti dei campioni liquidi, da una pulizia incom-
pleta delle celle e dalla presenza di acqua non disciolta.
Una lunga esposizione a luce intensa durante la conservazione del campione
può condurre a degradazione con valori elevati dei risultati. Metodi normalizzati
per la conservazione ed il trasporto dei campioni liquidi, come pure per la co-
struzione e la pulizia delle celle, devono essere raccomandati al fine di minimiz-
zare tutti gli errori dovuti alla contaminazione.
Un’altra causa di dispersione dei risultati deriva dalla variabilità nel tempo del fat-
tore di dissipazione. Infatti, dopo l’introduzione del dielettrico liquido nella cella
riscaldata a temperatura costante, la tangente dell’angolo di perdita può variare in
modo rilevante nel tempo anche in assenza di sollecitazioni elettriche. Questo ef-
fetto è più evidente per gli askarel. La velocità della variazione dipende dal rap-
porto fra la superficie degli elettrodi ed il volume di liquido e dalla temperatura
di prova.
Poiché il valore iniziale è considerato rappresentativo dello stato reale del li-
quido è opportuno misurare il fattore di dissipazione non appena si è raggiunta
la temperatura di equilibrio. Il fattore di dissipazione è molto sensibile ai cam-
biamenti di temperatura e cresce esponenzialmente all’aumentare di quest’ulti-
ma. Di conseguenza è necessario effettuare le misure in condizioni di temperatu-
ra sufficientemente precise. La procedura descritta nel seguito permette di
ridurre al minimo i tempi necessari per raggiungere l’equilibrio termico fra cam-
pione e cella.

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A.3.2 Resistività
La misura della resistività (in corrente continua) dei liquidi dipende da diverse
condizioni di prova, in particolare:
a) Temperatura
La resistività è particolarmente sensibile alle variazioni di temperatura poiché
dipende esponenzialmente dal reciproco della temperatura assoluta. Di con-
seguenza è necessario effettuare le misure in condizioni di temperatura suffi-
cientemente precise.
b) Intensità del campo elettrico
La resistività di un dato campione può essere influenzata dal valore della sol-
lecitazione applicata. Perché i risultati siano comparabili le misure devono es-
sere realizzate con gradienti di tensione approssimativamente uguali.
c) Durata dell’applicazione della tensione
Dopo l’applicazione di una tensione continua, la corrente attraverso il cam-
pione decresce tendendo verso un valore limite a causa della migrazione dei
portatori di carica verso gli elettrodi. Per convenzione si fissa a 1 min la dura-
ta dell’applicazione della tensione. Ogni variazione di tale durata può provo-
care scarti apprezzabili nei risultati di prova.
La resistività (in corrente continua) è fortemente influenzata dalla contaminazione
del campione e dipende dal tempo. Devono essere seguite esattamente le stesse
precauzioni descritte in 3.1 al fine di ridurre la dispersione dei risultati dovuta ad
una manipolazione impropria del campione di liquido o delle celle di prova, op-
pure ad effetti legati al tempo di permanenza nella cella. Come per il fattore di
dissipazione, impurezze ionizzabili e colloidali possono ugualmente influenzare
la resistività. La presenza di acqua in fase finemente dispersa può ridurre la resi-
stività in modo rilevante. L’acqua disciolta può diventare importante quando la
concentrazione si avvicina alla saturazione.
Nonostante tutti questi fattori che influenzano la significatività scientifica dei
risultati, la resistività (in corrente continua) resta un criterio utile.

A.3.3 Sequenza delle determinazioni

Quando le misure della permettività, del fattore di dissipazione e della resistività
devono essere fatte consecutivamente sullo stesso campione di prova, le determi-
nazioni in corrente alternata devono sempre essere effettuate prima di applicare
la tensione continua. Gli elettrodi della cella dovranno essere cortocircuitati per
1 min dopo la prova in corrente alternata e la misura di resistività sarà iniziata
subito dopo aver tolto il corto circuito.

A.4 Apparecchiatura

A.4.1 Cella di prova

La stessa cella di prova può essere utilizzata per ]e misure della permettività, del
fattore di dissipazione e della resistività (in corrente continua). Una cella idonea
per tutte queste applicazioni deve soddisfare alle seguenti prescrizioni generali:
1) la cella deve essere progettata in modo da poter essere facilmente smontata
per permettere la pulizia di tutte le sue parti e rimontata senza modificare in
modo significativo la capacità della cella vuota. Inoltre deve essere studiata in

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 modo da poter essere posta in un bagno o in una stufa mantenuta ad una op-
portuna temperatura costante e che la temperatura dell’elettrodo interno pos-
sa essere misurata;
2) i materiali utilizzati per la costruzione della cella non devono essere porosi e
devono poter resistere in modo soddisfacente alle temperature richieste. La
centratura degli elettrodi non deve essere influenzata da una variazione di
temperatura;
3) la superficie degli elettrodi in contatto con il liquido in prova deve avere una
finitura speculare per facilitare la pulizia. Non si deve avere alcuna intera-
zione chimica fra il liquido in prova e gli elettrodi. Questi non devono essere
deteriorati dai prodotti impiegati per la pulizia. Le celle di acciaio inossidabile
si sono dimostrate soddisfacenti per qualsiasi tipo di liquido isolante. L’allu-
minio e le sue leghe non possono essere utilizzati perché possono essere at-
taccati da detergenti alcalini.
Nota In generale le superfici placcate si sono rivelate meno soddisfacenti degli elettrodi di metallo
massiccio. Tuttavia, le superfici rivestite d’oro, di nickel o di rodio si sono dimostrate soddi-
sfacenti purché il rivestimento sia ben fatto e resti intatto. L’invar a rivestimento di rodio si è
rivelato soddisfacente e possiede inoltre il vantaggio di avere una debole dilatazione termica.
L’ottone placcato di nickel e di oro come pure l’acciaio inossidabile placcato di nikel sono stati
ugualmente utilizzati.

4) i materiali isolanti solidi utilizzati per sostenere gli elettrodi devono avere un
debole fattore di dissipazione e una alta resistività. Essi non devono assorbire
o essere alterati dai liquidi di taratura, di prova e dai prodotti usati per la pu-
lizia.
Nota La silice fusa è generalmente considerata come materiale adeguato per essere utilizzato come
isolante nella cella. A causa della differenza fra il coefficiente di dilatazione lineare dei metalli
usuali e quello della silice fusa, è necessario prevedere fra i giunti un gioco radiale sufficiente.
Questo gioco può diminuire la precisione della centratura degli elettrodi.

5) la distanza fra l’elettrodo di guardia e l’elettrodo di misura lungo la superficie

del liquido e dell’isolamento solido deve essere sufficiente per resistere alla
tensione di prova utilizzata;
6) esempi di celle che possono essere utilizzate con liquidi a bassa viscosità e
fino a circa 2000 V sono rappresentati schematicamente in fig. 1 (cella a tre
elettrodi) e in fig. 2 (cella a due elettrodi). Può essere utilizzata ogni cella
analoga che soddisfi alle condizioni sopra riportate. Le celle a tre morsetti
sono provviste di un anello di guardia adatto per schermare in modo adegua-
to l’elettrodo di misura. Si adopererà una cella a tre elettrodi per le determina-
zioni più precise. Nel caso di misure per le quali si richiede una schermatura
speciale, si può aggiungere un anello schermante rimuovibile collegato
elettricamente al conduttore esterno del cavo coassiale utilizzato per il colle-
gamento al ponte (fig. 1a).
Con le celle a due elettrodi, lo schermo del conduttore collegato general-
mente all’elettrodo di guardia deve essere fissato solidamente all’isolante del
cavo al fine di evitare ogni contatto con un’altra superficie. Quando queste
celle sono utilizzate per misure di resistività, conviene assicurarsi che la resi-
stenza di isolamento, a cella vuota, sia almeno eguale a 100 volte la resistenza
del liquido da misurare. Per misure in corrente alternata, devono essere sta-
biliti analoghi rapporti tra i valori del fattore di dissipazione.
La cella deve essere sempre pulita subito prima del suo uso per una prova di
riferimento. La pulizia non è necessaria prima di una misura di routine effettuata
dopo una misura durante la quale il valore della grandezza misurata è risultato
entro i limiti prescritti. Dopo l’uso e quando le celle non devono più essere uti-
lizzate per diversi giorni, queste devono essere pulite ed asciugate come indica-

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 to all’art. 6, montate e conservate in un ambiente asciutto e senza polvere. Può
essere ritenuto utile limitare l’utilizzo di una stessa cella ad una sola classe di li-
quidi.

A.4.2 Ambiente di prova

L’ambiente di prova deve essere tale che la sua temperatura possa essere mante-
nuta al valore prescritto ± 0,5 °C. Può trattarsi di una stufa a circolazione d’aria
forzata o di un bagno termostatico riempito d’olio o glicerina e munito di un sup-
porto per sostenere la cella. Tale apparecchiatura deve essere munita di connes-
sioni elettriche schermate per la cella. La cella di prova deve essere oppor-
tunamente isolata dalle pareti, messe a terra, dell’apparecchiatura suddetta.

A.4.3 Vetreria
Si dovrà usare normale vetreria di laboratorio di vetro borosilicato: bicchieri, ci-
lindri graduati, pipette, ecc.
Tutta la vetreria utilizzata per la manipolazione di campioni sarà pulita almeno
secondo il grado di pulizia raggiunto con la procedura descritta all’art. 6 e poi ac-
curatamente asciugata.

A.4.4 Dispositivo di misura della permettività e del fattore di dissipazione

Ponte a corrente alternata (a frequenza industriale) che permetta di misurare il
fattore di dissipazione con una risoluzione di 1 × 10-4 per le applicazioni normali,
ma preferibilmente di 1 × 10-5 per una capacità di 100 pF. Particolari completi ri-
guardanti i ponti di misura di capacità in corrente alternata ed i circuiti di misura
figurano nella Pubblicazione IEC n. 250 «Recommended Methods for the Deter-
mination of the Permittivity and Dieletric Dissipation Factor of Electrical Insulat-
ing Materials at Power, Audio and Radio Frequencies Including Metre Wave-
lengths».

A.4.5 Dispositivo di misura della resistività (in corrente continua)

Gli strumenti ed il circuito di prova appropriati sono descritti nella norma CEI
15-23 “Materiali isolanti elettrici solidi - Metodi per la misura della resistività volu-
mica e superficiale” (IEC 93).

A.4.6 Cronometro
Precisione di 0,5 s per la misura della durata di applicazione della tensione.

A.5 Solvente per la pulizia

Il solvente utilizzato per pulire la cella avrà purezza almeno equivalente alla
qualità tecnica e sarà conservato in recipienti di vetro scuro. Se è fornito in fusti,
esso sarà filtrato e conservato in flaconi di vetro scuro. I solventi clorurati, come
il 1,1,1 tricloroetano, il percloroetilene e il cloroformio sono richiesti per gli
askarel. I solventi a base di idrocarburi, come l’etere di petrolio (punto di ebolli-
zione da 60 a 80 °C) il n-eptano ed il toluene sono adatti per gli oli a base di
idrocarburi.
Nota I solventi clorurati contenenti certi tipi di additivi stabilizzanti poco volatili possono talvolta
richiedere una distillazione subito prima del loro impiego.

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A.6 Pulizia della cella di prova
La pulizia della cella di prova è di estrema importanza nella misura delle pro-
prietà dielettriche a causa dell’estrema sensibilità dei liquidi isolanti alla più pic-
cola traccia di contaminanti.
È di conseguenza essenziale che la procedura sotto descritta sia seguita rigorosa-
mente.
n Smontare completamente la cella.
n Lavare a fondo tutte le parti con due porzioni di solvente (art. 5).
n Risciacquare tutte le parti con acetone e lavarle poi con un sapone o un de-
tergente leggermente abrasivo. Le particelle abrasive e l’operazione di pulitu-
ra non dovranno danneggiare la finitura speculare delle superfici metalliche.
n Far bollire in acqua distillata contenente il 5% di fosfato trisodico tutte le parti
per almeno 5 min. Effettuare poi diversi risciacqui con acqua distillata.
n Far bollire in acqua distillata tutte le parti della cella per almeno 1 h.
n Asciugare accuratamente tutte le parti della cella in una stufa riscaldata fra
105 e 110 °C per non più di 90 min in quanto alcuni materiali possono dete-
riorarsi. La durata di essiccamento dipende dal tipo di cella ma, in generale,
un periodo da 60 a 90 min è sufficiente per eliminare ogni traccia di umidità.
Dopo che gli elettrodi sono stati lavati, fare attenzione a non toccare più la loro
superficie con le dita nude.
Fare anche attenzione alla pulizia delle superfici dove sono poste le parti della
cella. Non esporle a contaminazione da parte di vapori o di polvere.
Nota Durante l’uso dei solventi devono essere osservate le precauzioni necessarie contro il fuoco e gli
effetti tossici sul personale.

A.7 Prelievo dei campioni

I liquidi isolanti utilizzati per queste prove saranno prelevati conformemente al
metodo descritto nella Pubblicazione IEC n. 475 «Methods of Sampling Liquid Di-
electries».

A.8 Condizionamento e preparazione dei campioni

I campioni, prelevati come previsto dall’art. 7, devono essere conservati nei loro
recipienti di origine e protetti dalla luce.
A meno che la specifica relativa al liquido sottoposto a prova lo preveda, non si
effettuerà alcun trattamento come la filtrazione, l’essiccazione, ecc. Ogni volta
che è possibile, preriscaldare il campione nel suo recipiente d’origine dopo aver
prelevato una quantità di campione sufficiente per le altre prove. Si deve lasciare
un volume d’espansione sufficiente al di sopra del liquido per evitare la rottura
del recipiente. Quando i campioni devono essere trasferiti in altri recipienti,
questi recipienti saranno bicchieri di vetro oppure flaconi Erlenmeyer muniti di
tappi a smeriglio di vetro puliti conformemente a 4.3. Prima di prelevare i cam-
pioni per la prova, i recipienti di origine saranno mantenuti nel locale in cui le
prove sono effettuate per un tempo sufficiente affinché il campione raggiunga la
temperatura ambiente.
Al fine di prelevare campioni di prova rappresentativi, il liquido deve essere
omogeneizzato inclinando il contenitore e facendo ruotare delicatamente il li-
quido a più riprese.
Pulire la bocca del recipiente con un tessuto pulito senza peli e versare una pic-
cola porzione del liquido per lavare la superficie esterna.

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 Il recipiente contenente il campione e i recipienti ausiliari sono tappati e il li-
quido è riscaldato in una stufa ad una temperatura superiore a quella di prova di
5-10 °C.
Con i liquidi suscettibili di venire ossidati, il periodo di riscaldamento non deve
superare 1 h.
Per ridurre il rischio di contaminazione, può essere opportuno utilizzare una stu-
fa diversa per ciascuna classe particolare di liquido.

A.9 Riempimento della cella di prova

Montare la cella quando è ancora calda facendo attenzione a non toccare le su-
perfici degli elettrodi e degli isolanti che saranno in contatto con il liquido.
Trasferire la cella montata nella stufa mantenuta fra 5 e 10 °C al di sopra della
temperatura di prova richiesta. Quando la temperatura degli elettrodi (o
dell’elettrodo) interni supera la temperatura della prova, togliere rapidamente la
cella, estrarre gli elettrodi interni (non posarli) e riempire la cella con una fra-
zione del campione riscaldato.
Riporre il rimanente del campione riscaldato nella stufa. Reinserire gli elettrodi
interni e risciacquare la cella alzando e abbassando due volte gli elettrodi interni.
Togliere gli elettrodi (non posarli); eliminare il liquido di lavaggio e riempire im-
mediatamente la cella con una seconda frazione del campione riscaldato. Rein-
serire gli elettrodi interni, trasferire la cella nell’ambiente di misura alla temper-
atura di prova e effettuare le connessioni elettriche necessarie. Riporre nella stufa
la rimanenza del campione riscaldato. Scegliere la temperatura di preriscalda-
mento opportuna ed effettuare le operazioni descritte sopra il più rapidamente
possibile, al fine di evitare un raffreddamento eccessivo della cella; fare in modo
che la cella ed il suo contenuto raggiungano l’equilibrio di temperatura in 10 min
per le prove di riferimento e in da 10 a 15 min per le prove di routine. Si deve
avere anche cura di non raccogliere polvere sulle superfici bagnate della cella.
Nota Inserire un termometro a mercurio graduato in 0,25 °C nell’apposito pozzetto previsto a tale
scopo sull’elettrodo interno.

A.10 Temperatura di prova

Questi metodi di prova si prestano per misurare le proprietà dei dielettrici liquidi
in una estesa gamma di temperature. Si raccomanda di effettuare le prove a
90 °C, a meno di indicazioni diverse da parte della specifica relativa al particolare
liquido isolante.

A.11 Misura del fattore di dissipazione

A.11.1 Tensione di prova

La tensione alternata deve essere tale da sottoporre il liquido ad una sollecita-
zione elettrica compresa fra 0,03 a 1 kV/mm. La tensione deve essere sinusoidale
ad una frequenza compresa fra 40 e 62 Hz.
Nota Generalmente, in questo intervallo di frequenze, si può convertire i risultati da una frequenza
ad un’altra con la formula seguente:
f2
tan δ f1 = ---- tan δ f2
f1

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A.11.2 Misura
Dieci minuti dopo il riempimento della cella(1), effettuare la misura del fattore di
dissipazione mentre la temperatura dell’elettrodo interno è alla temperatura di
prova richiesta, con la tolleranza di ±1 °C Applicare la tensione solamente du-
rante la misura.
Dopo questa prima misura, vuotare la cella e riempirla con una seconda frazione
dello stesso campione seguendo la stessa procedura e con le stesse precauzioni
della prova precedente, omettendo tuttavia il risciacquo. Effettuare la misura. Le
due letture non dovranno differire l’una dall’altra di oltre 0,0001 più il 25% del
più elevato dei due valori misurati. Se questa condizione non è soddisfatta, pro-
seguire le misure su altre frazioni di campione fino a che si ottengano due letture
successive che non differiscano di oltre 0,0001 più il 25% del maggiore dei due
valori presi a confronto. Questi risultati saranno quindi considerati accettabili.
In alternativa le prove in doppio possono essere effettuate in celle differenti ma
di concezione equivalente. Le due letture devono soddisfare i criteri di accettabi-
lità precedenti.

A.11.3 Rapporto di prova

Annotare come fattore di dissipazione del liquido in prova il valore più basso
delle due misure considerate valide.
Il rapporto dovrà anche indicare:
a) il tipo e la capacità della (o delle) cella (e) in aria,
b) la tensione e la distanza effettiva fra gli elettrodi,
c) la frequenza della tensione applicata,
d) la temperatura di prova,
e) il numero di riempimenti effettuati e il risultato ottenuto su ciascuno di essi.

A.12 Misura della permettività relativa

A.12.1 Metodo di misura

Misurare la capacità della cella pulita, dapprima in aria secca come dielettrico e
quindi dopo riempimento con un liquido di permettività relativa nota εn. Calco-
lare la costante di elettrodo Ce e la capacità di correzione Cg nel modo seguente:

Cn – Ca
C e = -------------------
εn – 1

Cg = Ca – Ce

dove:
Cn capacità della cella riempita con il liquido di taratura di permettività relativa εn
Ca capacità della cella con aria come dielettrico.

(1) Per le prove di routine si può estendere questo periodo da 10 a 15 min.

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 Misurare la capacità Cx della cella riempita col liquido in prova e calcolare la per-
mettività relativa εx secondo:

Cx – Cg
ε x = ------------------
Ce

Ripetere la prova finché si sia ottenuta una ripetibilità del 5% del valore più ele-
vato.
Note: 1 La precisione massima si ottiene quando sono noti i valori Ca, Cn e εn alla stessa tempe-
ratura alla quale è determinato il valore Cx.
2 Quando si utilizza una cella a tre morsetti ben progettata e preventivamente controllata o
quando può essere accettata una precisione inferiore, il termine Cg può essere trascurato e
la permettività relativa può essere calcolata con la formula semplificata:
Cx
ε x = ------
Ca

A.12.2 Rapporto di prova

Riportare come permettività relativa del campione di liquido la media delle due
letture valide. Il rapporto dovrà anche indicare:
a) il tipo e la capacità della cella con aria come dielettrico,
b) la tensione e la distanza fra gli elettrodi,
c) la frequenza della tensione applicata,
d) la temperatura di prova.

A.13 Misura della resistività (in corrente continua)

A.13.1 Tensione di prova

Salvo indicazione contraria, la tensione di prova deve essere tale da applicare al
liquido una sollecitazione elettrica di 250 V/mm.

A.13.2 Durata di applicazione della tensione

Per convenzione la durata della messa in tensione è di 60 s.

A.13.3 Metodo di misura

Se si è misurato il fattore di dissipazione del campione, gli elettrodi dovranno es-
sere cortocircuitati per 1 min e la misura della resistività dovrà essere effettuata
subito dopo.
Se si deve misurare solo la resistività, iniziare la misura 10 min dopo il riempi-
mento della cella(1).
Realizzare le connessioni elettriche allo strumento di misura e al generatore di
tensione in modo che il polo positivo sia collegato all’elettrodo esterno della cel-
la. Applicare la tensione e, dopo 60 s di messa in tensione, annotare i valori della
corrente e della tensione.
Nota In alternativa, si possono utilizzare strumenti di misura della resistenza, purché le altre pre-
scrizioni (per esempio la sollecitazione di 250 V/mm) siano rispettate.

Cortocircuitare gli elettrodi della cella per 5 min.

Svuotare la cella, versarvi una seconda porzione del campione e ripetere le mi-
sure.
(1) Per le prove di routine, questa durata potrà essere aumentata fino a 15 min.

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 Calcolare la resistività in ohm metro con la formula:

U
ρ = K ---
I

dove:
U lettura della tensione di prova, volt,
I lettura della corrente, ampere,
K costante della cella, metri.

La costante K della cella è calcolata partendo dalla capacità, nel modo seguente:

K (metri) = 0,113 × capacità (pF) della cella vuota.

Le due letture non dovranno differire l’una dall’altra di oltre il 35 % del valore più
elevato. Se questa condizione non è rispettata, continuare con altri riempimenti
fino a che si ottengano due misure consecutive della resistività differenti fra loro
meno del 35% del più elevato dei due valori a confronto.
Questi due risultati saranno considerati come accettabili.
Nota Una seconda misura effettuata dopo ciascun riempimento con inversione della polarità della
tensione può fornire informazioni sulla pulizia della cella e su altri fenomeni. Alcuni strumen-
ti elettronici, che non dispongono di commutatore per questa inversione, dovranno essere uti-
lizzati con precauzione per evitare di ottenere risultati erronei.

A.13.4 Rapporto di prova

Riportare come resistività del campione il più elevato dei due valori considerati
validi.
Il rapporto di prova dovrà anche indicare:
a) il tipo e la costante della cella,
b) la tensione e la distanza fra gli elettrodi,
c) il numero di riempimenti e il risultato ottenuto per ciascuno di essi,
d) la temperatura di prova.

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APPENDICE
A PROCEDURE ALTERNATIVE PER LE PROVE DI ROUTINE DEL FATTORE DI
DISSIPAZIONE DIELETTRICA E DELLA RESISTIVITÀ DEI LIQUIDI ISOLANTI

A.1 Generalità
Queste procedure semplificate sono utili per verificare se il fattore di dissipa-
zione o la resistività di una serie di campioni di idrocarburi liquidi o di tipo
askarel in servizio in apparecchiature elettriche, o non ancora usati, sono peggio-
ri di certi valori specificati.
I metodi di prova descritti in questa appendice sono meno precisi di quelli de-
scritti precedentemente, ma permettono una maggiore rapidità di esecuzione con
un livello di precisione ancora del tutto accettabile.

A.2 Cella di misura

Possono anche essere utilizzate celle di prova modificate per permettere la sosti-
tuzione del liquido senza che sia necessario aprirle.
Può essere considerato opportuno limitare l’utilizzo di una stessa cella ad una
classe particolare di liquidi isolanti.

A.3 Ambiente di prova

Può essere costituito da una stufa a ventilazione forzata, da un mantello
scaldante o da un bagno riempito d’olio o di glicerina in grado di mantenere la
cella di prova ad una temperatura sufficientemente uniforme, tale che la tempe-
ratura richiesta e la temperatura dell’elettrodo interno non differiscano di oltre
2 °C. L’utilizzo di una piastra riscaldante è meno soddisfacente, perché differenze
di temperatura fra diversi punti della cella possono portare a risultati imprecisi.

A.4 Temperatura di prova

Le misure possono essere effettuate quando la temperatura del campione in pro-
va si trova a ±2 °C dalla temperatura desiderata.

A.5 Pulizia della cella

Quando le procedure di pulizia descritte dall’art. 6 non possono essere utilizzate,
è essenziale che ciascun laboratorio interessato metta a punto una buona proce-
dura di pulizia della cella, in modo che i risultati ottenuti siano ripetibili ed in ac-
cordo con quelli ottenuti secondo il metodo più elaborato descritto all’art. 6.
Devono pure essere seguite le precauzioni riguardanti la scelta dei solventi
(art. 5).
La procedura seguente sarà spesso sufficiente nel caso di idrocarburi liquidi:
n smontare la cella completamente, quando ciò sia possibile,
n lavare a fondo, due volte, tutte le parti con il solvente (art. 5),
n risciacquare tutte le parti con acetone, poi con acqua corrente calda, poi ef-
fettuare diversi risciacqui con acqua distillata,
n asciugare a fondo tutte le parti in una stufa fra 105 e 110 °C per non più di
90 min. La durata reale dell’essiccazione dipende dalla concezione della cella
ma, in generale, una durata da 60 a 90 min è sufficiente per eliminare ogni
traccia di umidità.

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 Quando un certo numero di campioni di uno stesso tipo di liquido isolante nuo-
vo deve essere provato consecutivamente la stessa cella può essere utilizzata sen-
za lavaggi intermedi, a condizione che il valore della grandezza misurata sul
campione precedente sia migliore del valore prescritto. In caso contrario la cella
di prova sarà pulita prima di essere utilizzata per le prove successive.

A.6 Preparazione dei campioni e riempimento della cella

I campioni dovranno essere conservati e manipolati con le precauzioni descritte
all’art. 8.
I campioni di liquidi nuovi saranno preparati, riscaldati e versati nella cella come
indicato negli artt. 8 e 9. È permesso di preriscaldare il campione su una piastra
riscaldante, ma in tal caso esso deve essere agitato continuamente per evitare
ogni surriscaldamento locale.
Un’altra procedura adatta per idrocarburi liquidi di bassa viscosità e in particolare
per gli oli minerali, consiste nel riempire la cella a freddo con il campione d’olio
a temperatura ambiente e nel porla poi in un ambiente scaldato alla temperatura
desiderata. La velocità di riscaldamento deve essere tale che il liquido nella cella
sia portato alla temperatura di prova entro 1 h dall’inizio del riscaldamento.
Le celle che sono utilizzate continuamente senza pulizia intermedia fra le prove
su campioni differenti, dovranno sempre essere risciacquate con un volume del
campione successivo almeno pari a tre riempimenti della cella.
Gli oli minerali invecchiati necessitano talvolta di precauzioni speciali al fine di
evitare la loro ulteriore ossidazione durante il riscaldamento e il mantenimento a
temperatura elevata. Si possono ottenere informazioni riguardanti l’effetto di ma-
terie estranee in sospensione facendo la misura prima e dopo filtrazione su un
filtro di vetro sinterizzato di porosità 4.

A.7 Tensione di prova

Le misure del fattore di dissipazione dovranno essere effettuate con una sol-
lecitazione compresa tra 0,03 e 1 kV/mm. La sollecitazione reale non deve essere
tanto elevata da causare fenomeni secondari agli elettrodi.
La tensione di prova in corrente continua scelta per le misure della resistività
deve essere tale che il liquido sia sottoposto ad una sollecitazione elettrica com-
presa fra 50 e 250 V/mm.

A.8 Misure
Quando il liquido non è riscaldato nella cella, la lettura è effettuata dopo un pe-
riodo di attesa nella cella da 10 a 15 min quando la temperatura dell’elettrodo in-
terno è alla temperatura prescritta con tolleranza di ±2 °C
Se il riscaldamento è effettuato nella cella, il liquido dovrà raggiungere la tempe-
ratura di prova entro 1 h (si applica ancora la tolleranza di 2 °C); poi saranno ef-
fettuate le misure. Quando sono richieste misure in corrente alternata, esse de-
vono sempre precedere quelle in corrente continua.
Si possono effettuare le misure su una sola porzione di prova per ciascun cam-
pione.

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 Fig. 1 Esempio di una cella a tre elettrodi per misure su liquidi
LEGENDA
1 elettrodo interno
2 elettrodo esterno
3 anello di guardia
4 maniglia di sollevamento
5 anello di quarzo o di vetro borosilicato
6 anello di quarzo o di vetro borosilicato
7 livello minimo del liquido
Il volume del liquido è circa 45 cm3
Tutte le superfici in contatto con il liquido devono avere una finitura speculare

Dimensioni in millimetri

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Fig. 1a Esempio di schermatura della cella di fig. 1
LEGENDA
1 Anello di schermatura rimovibile (acciaio inossidabile)
2 Elettrodo esterno
3 Anello di guardia
4 Spina dell’elettrodo interno
5 Cavo schermato

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 Fig. 2 Esempio di una cella a due elettrodi, per misure su liquidi
LEGENDA
a Pozzetto per il termometro
b Isolatore
c Due uscite per l’eccesso di liquido
d Intercapedine

Dimensioni in millimetri
a

Quantità approssimativa di liquido per il riempimento della cella: 15 cm 3.

Fine Documento

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 La presente Norma è stata compilata dal Comitato Elettrotecnico Italiano
e beneficia del riconoscimento di cui alla legge 1º Marzo 1968, n. 186.
Editore CEI, Comitato Elettrotecnico Italiano, Milano - Stampa in proprio
Autorizzazione del Tribunale di Milano N. 4093 del 24 luglio 1956
Responsabile: Ing. E. Camagni

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