N O R M A I T A L I A N A CEI

Norma Italiana

CEI 10-1
Data Pubblicazione Edizione
1997-09 Ottava
Classificazione Fascicolo
10-1 3328 R
Titolo
Oli minerali isolanti per trasformatori e per apparecchiature elettriche

Title
Specification for unused mineral insulating oils for transformers and switchgear

ELETTROTECNICA GENERALE E MATERIALI PER USO ELETTRICO

NORMA TECNICA

COMITATO
ELETTROTECNICO CNR CONSIGLIO NAZIONALE DELLE RICERCHE • AEI ASSOCIAZIONE ELETTROTECNICA ED ELETTRONICA ITALIANA
ITALIANO
 SOMMARIO
La Norma si applica agli oli minerali isolanti nuovi, nelle condizioni di fornitura, destinati all’impiego nei
trasformatori, interruttori ed apparecchiature elettriche similari, nelle quali l’olio agisce come isolante o
come fluido di raffreddamento.
La presente Norma costituisce la ristampa senza modifiche, secondo il nuovo progetto di veste editoriale,
della Norma pari numero ed edizione (Fascicolo 1002).

DESCRITTORI
Oli minerali isolanti;

COLLEGAMENTI/RELAZIONI TRA DOCUMENTI

Nazionali

Europei

Internazionali (IDT) IEC 296:1982-01;

Legislativi

INFORMAZIONI EDITORIALI
Norma Italiana CEI 10-1 Pubblicazione Norma Tecnica Carattere Doc.

Stato Edizione In vigore Data validità 1987-10-1 Ambito validità Nazionale

Varianti Nessuna
Ed. Prec. Fasc. 1924, 1930, 1933, 1939, 1953, 1968, 1973 (fasc. 344)

Comitato Tecnico 10-Oli

Approvata dal Presidente del CEI in Data 1986-6-19
in Data

Sottoposta a inchiesta pubblica come Progetto C. 119 Chiusa in data 1986-5-15

Gruppo Abb. 1 Sezioni Abb. B

ICS

CDU

LEGENDA
(IDT) La Norma in oggetto è identica alle Norme indicate dopo il riferimento (IDT)

© CEI - Milano 1997. Riproduzione vietata.

Tutti i diritti sono riservati. Nessuna parte del presente Documento può essere riprodotta o diffusa con un mezzo qualsiasi senza il consenso scritto del CEI.
Le Norme CEI sono revisionate, quando necessario, con la pubblicazione sia di nuove edizioni sia di varianti.
È importante pertanto che gli utenti delle stesse si accertino di essere in possesso dell’ultima edizione o variante.
 INDICE GENERALE
Rif. Argomento Pag.

CAPITOLO
1 OGGETTO E SCOPO 1

CAPITOLO
2 DEFINIZIONI E CLASSIFICAZIONE 1
2.1 Definizioni .................................................................................................................................................................................... 1
2.2 Classificazione ............................................................................................................................................................................ 2

CAPITOLO
3 ISTRUZIONI PER L’OFFERTA, L’ORDINAZIONE E LA CONSEGNA 2

CAPITOLO
4 PRELIEVO DEI CAMPIONI 3
4.1 Definizioni ed avvertenze generali ............................................................................................................................. 3
4.2 Attrezzatura di campionamento .................................................................................................................................... 3
4.3 Procedura di campionamento ........................................................................................................................................ 4
Fig. 1 Sonda per campionamento sul fondo ...................................................................................................................... 6
Fig. 2 Pipetta .............................................................................................................................................................................................. 7
Fig. 3 Sifone ............................................................................................................................................................................................... 7

CAPITOLO
5 PRESCRIZIONI TECNICHE E METODI DI PROVA 8

SEZIONE
1 CARATTERISTICHE 8

SEZIONE
2 METODI DI PROVA 9

CAPITOLO
6 DETERMINAZIONE DELLA RIGIDITÀ DIELETTRICA 11
Fig. 4 Cella per la prova di rigidità dielettrica ................................................................................................................. 12

CAPITOLO
7 DETERMINAZIONE DELLA STABILITÀ ALLA OSSIDAZIONE 15
7.1 Metodo di prova per oli non inibiti ......................................................................................................................... 15
Fig. 5 Esempio di termostato a blocco riscaldante di alluminio a 8 fori (4 × 2) .................................... 16
Fig. 6 Blocchetto di alluminio per la misura della temperatura
della faccia superiore del termostato ...................................................................................................................... 17
Fig. 7 Posizione della provetta nel bagno d’olio ........................................................................................................... 17
Fig. 8 Provette ......................................................................................................................................................................................... 18
7.2 Metodo di prova per gli oli inibiti ............................................................................................................................. 22
Fig. 9 Misuratore di portata del tipo a bolla di sapone ............................................................................................ 24

A PP ENDI CE
A CARATTERISTICHE RACCOMANDATE PER GLI OLI MINERALI ISOLANTI NUOVI CONTENUTI
NELLE APPARECCHIATURE ELETTRICHE PRIMA DELLA MESSA IN TENSIONE 26

A PP ENDI CE
B 27
Fig. B.1 ............................................................................................................................................................................................................ 28

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Pagina iii
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Pagina iv
 PREMESSA

La presente revisione della Norma CEI 10-1 (1973), relativa agli oli isolanti per
trasformatori ed apparecchiature elettriche, rappresenta l’adeguamento di tale
Norma all’ultima edizione della Pubblicazione IEC 296 “Specification for unused
mineral insulating oils for transformers and switchgear”. La revisione include la
traduzione delle Pubblicazioni IEC 74 “Method for assessing the oxidation stabili-
ty of insulating oils”, 156 “Method for the determination of the electric strength of
insulating liquids”, 474 “Test method for oxidation stability of inhibited mineral
insulating oils” e le parti essenziali della Pubblicazione IEC 475 “Method of sam-
pling liquid dielectrics”.

1 OGGETTO E SCOPO
CAPITOLO

1.1.1 Oggetto
La presente norma si applica agli oli minerali isolanti nuovi, nelle condizioni di
fornitura, destinati all’impiego nei trasformatori, interruttori ed apparecchiature
elettriche similari, nelle quali l’olio agisce come isolante o come fluido di raffred-
damento.
Gli oli oggetto della presente norma sono ottenuti dalla distillazione e raffina-
zione del petrolio e comprendono oli minerali senza o con additivi. La presente
norma non si applica agli oli minerali isolanti impiegati come impregnanti nei
cavi e nei condensatori e agli idrocarburi liquidi isolanti ottenuti per sintesi.
Nota È generalmente riconosciuto che, con la introduzione nelle apparecchiature elettriche, alcune
caratteristiche dell’olio nuovo possono essere modificate anche sensibilmente, fino a non rispet-
tare più i limiti stabiliti al capitolo 5 della presente norma.
Nella tabella dell’Appendice A vengono riportati i valori che sono considerati accettabili per le
caratteristiche dell’olio nuovo contenuto nelle apparecchiature elettriche nuove prima della
loro messa in tensione. Essi tengono conto delle moderate variazioni cui le caratteristiche del
prodotto possono andare incontro a seguito di operazioni di introduzione nelle apparecchia-
ture eseguite correttamente.

1.1.2 Scopo
La presente norma ha lo scopo di prescrivere le caratteristiche fisiche, elettriche e
chimiche degli oli minerali isolanti di cui in 1.1.1, di indicare i metodi di prova da
seguire, di dare istruzioni per l’offerta, l’ordinazione, la consegna ed il prelievo
dei campioni.

2 DEFINIZIONI E CLASSIFICAZIONE
CAPITOLO

2.1 Definizioni

2.1.1 Additivo
Sostanza deliberatamente aggiunta ad un liquido isolante in piccole concentra-
zioni, allo scopo di migliorarne alcune caratteristiche.

2.1.2 Antiossidante
Additivo incorporato in un liquido isolante allo scopo di ritardarne o ridurne la
degradazione per ossidazione.

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2.1.3 Abbassatore del punto di scorrimento
Additivo che consente di abbassare il punto di scorrimento di un olio isolante.

2.1.4 Olio non inibito

Olio minerale isolante senza antiossidanti ma che può contenere altri additivi.

2.1.5 Olio inibito

Olio minerale isolante contenente un additivo antiossidante.

2.2 Classificazione
Ai fini della presente norma si considerano 3 classi di oli: Classe I, II e III definite
da diversi valori numerici delle seguenti caratteristiche:
n viscosità,
n punto di infiammabilità,
n punto di scorrimento.

La lettera A posta dopo il numero indicante la classe sta ad indicare la presenza

di un additivo antiossidante.

3 ISTRUZIONI PER L’OFFERTA, L’ORDINAZIONE E LA CONSEGNA

CAPITOLO

3.1.1 Corrispondenza alla Norma

Se l’offerta e l’ordinazione contengono la clausola: “L’olio deve rispondere alle
norme del CEI, Classe I, II o III”, l’olio in questione deve rispondere interamente
alla presente norma.
Se l’olio contiene additivi (antiossidanti, abbassatori del punto di scorrimento o
altri), la loro presenza e natura deve essere indicata nei suddetti documenti.

3.1.2 Mescolanza degli oli

Oli nuovi, non inibiti, appartenenti alla stessa classe e conformi alle prescrizioni
della presente norma, sono in genere miscelabili.
Questo non vale necessariamente per gli oli contenenti additivi e qualora l’utiliz-
zatore intenda miscelare tali oli sarà necessario effettuare un controllo per assi-
curare che la miscela rispetti ancora la norma.

3.1.3 Consegna dell’olio

La consegna dell’olio deve essere fatta in fusti metallici o altri recipienti adatti
muniti di sigilli di garanzia. I recipienti devono portare almeno le seguenti indi-
cazioni:
n denominazione commerciale;
n classe dell’olio, seguita dalla lettera A se l’olio è inibito.

Nel caso di forniture in cisterne i dati devono essere riportati su documenti di or-
dinazione e consegna.
Nota L’acquirente può richiedere di essere informato in caso di variazioni importanti del tipo di
greggio o dei processi di raffinazione.

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4 PRELIEVO DEI CAMPIONI
CAPITOLO

4.1 Definizioni ed avvertenze generali

Il campionamento viene effettuato nel punto dove si ritiene che l’inquinamento
sia maggiore, di solito nel punto più basso del contenitore; tuttavia le impurezze
che si trovano in superficie o in sospensione nella massa dell’olio non devono
essere trascurate.
Il campionamento può essere indirizzato a valutare la qualità media di una parti-
ta o ad accertare eventuali variazioni di qualità in diverse porzioni della partita
stessa. A tal fine si possono prelevare e si distinguono diversi tipi di campione:
n campione individuale: campione o miscela di campioni prelevati allo stesso
livello di un contenitore;
n campione medio: miscela di campioni prelevati a vari livelli di uno stes-
so contenitore;
n campione composito: miscela di campioni prelevati allo stesso livello da più
contenitori.

Il campionamento deve essere tale da evitare di alterare la qualità dell’olio. Va

evidenziato che alcune caratteristiche sono fortemente influenzate da impurezze
presenti anche in tracce minime. È questo il caso, ad esempio, della rigidità
dielettrica che viene influenzata dalla presenza di tracce di acqua e di materiali
insolubili. È indispensabile quindi che le procedure e le precauzioni di preleva-
mento, conservazione e manipolazione dei campioni fornite nel seguito vengano
osservate scrupolosamente.
Il giorno del prelievo va fissato dall’acquirente che ne deve dare tempestivo avvi-
so al fornitore per l’eventuale suo intervento.
Il prelevamento dei campioni va fatto dall’acquirente alla presenza del fornitore
se quest’ultimo non vi ha rinunciato. I campioni devono essere tre: uno per il for-
nitore, uno per l’acquirente ed il terzo a disposizione per gli eventuali ulteriori
accertamenti in caso di contestazione; i campioni devono essere ricavati nello
stesso modo. La quantità varia in funzione delle prove da effettuare ed è solita-
mente compresa tra 1 dm3 e 3 dm3. I recipienti contenenti i campioni devono es-
sere muniti dei sigilli del fornitore e dell’acquirente e sull’etichetta devono essere
chiaramente indicati:
n il nome del fornitore e dell’acquirente;
n la data del campionamento e le firme dei rappresentanti del fornitore e
dell’acquirente;
n tutte le indicazioni date in 3.1.3.

4.2 Attrezzatura di campionamento

4.2.1 Sonde
Nel seguito vengono descritti tre tipi di sonde. Possono essere impiegate anche
attrezzature diverse, purché non introducano contaminazione nel prodotto.
Come materiali di costruzione vengono considerati adatti l’acciaio inossidabile e
l’alluminio; per le attrezzature rappresentate in Figg. 2 e 3 si preferisce, ove pos-
sibile, l’uso del vetro.

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 In Fig. 1 è rappresentata una sonda idonea per il prelievo di campioni dal fondo
di carri cisterna o autobotti. La sonda è costruita in acciaio inossidabile o allu-
minio e deve essere sufficientemente pesante da affondare agevolmente nel li-
quido. Per la sospensione della sonda si deve impiegare filo o catena metallica;
sono da escludere corde e altri materiali fibrosi.
In Fig. 2 è rappresentata una pipetta idonea per il prelievo di campioni da fusti;
la pipetta ha una capacità di circa 0,5 dm3.
In Fig. 3 è infine rappresentato un altro dispositivo idoneo al prelievo di campio-
ni da fusti; esso è costituito da un sifone comprendente un tubo di vetro, acciaio
inossidabile o alluminio del diametro interno di circa 13 mm, destinato al prelie-
vo del campione e da un tubo metallico del diametro interno di circa 5 mm des-
tinato alla applicazione della pressione. I due tubi sono inseriti in un tappo delle
dimensioni corrispondenti al diametro della apertura del fusto.

4.2.2 Recipienti per i campioni

Si raccomanda l’uso di bottiglie di vetro ambrato o chiaro (neutro), e di bottiglie
di alluminio estruso.
Se si usano bottiglie di vetro chiaro i campioni non devono essere esposti alla
luce per più di 5 min.
L’impiego di bottiglie metalliche saldate è sconsigliabile a causa della possibile
interazione tra l’olio e alcuni materiali di saldatura.
I recipienti devono poter essere chiusi con tappo a tenuta. I recipienti di vetro
dovranno essere chiusi con tappi di sughero avvolti in foglio di alluminio o con
tappi a smeriglio, mentre i recipienti metallici devono avere la doppia chiusura
(capsula sigillante in polietilene e relativo tappo filettato). Non è consentito l’uso
di tappi di gomma.
Per la preparazione di un campione medio o composito è necessario un reci-
piente di almeno 6 dm3.
Per la conservazione dei campioni sono necessari recipienti di 1 dm 3 o 2 dm3.

4.2.3 Pulizia dei contenitori e della attrezzatura di campionamento

È necessario evitare con cura la presenza, anche in tracce, di impurezze solide
come polvere, fibre, ecc.; per la pulizia del materiale di campionamento è vietato
l’impiego di stracci.
L’attrezzatura di vetro, il cui impiego è di regola preferito, viene dapprima
sciacquata con solvente quindi, dopo evaporazione del solvente, lavata nell’or-
dine con acido solforico concentrato, acqua corrente e acqua distillata o deioniz-
zata fino a reazione neutra.
L’attrezzatura metallica viene risciacquata più volte con solvente.
Dopo lavaggio l’attrezzatura viene essiccata in stufa a 105-110 °C e quindi protet-
ta dalla contaminazione fino al momento dell’uso. Eventuale attrezzatura di di-
mensioni eccessive per poter essere essiccata in stufa verrà lavata con acetone,
poi con etere, quindi essiccata con un getto di aria calda.
Per il lavaggio si può impiegare un qualsiasi solvente derivato dal petrolio con
punto di ebollizione inferiore ad 80 °C, esente da additivi.

4.3 Procedura di campionamento

Si devono adottare tutte le precauzioni atte ad evitare che durante il campiona-
mento acqua o impurezze estranee vengano introdotte nel campione; pertanto
viene sconsigliato il campionamento all’esterno in condizioni di pioggia, nebbia

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 o forte vento. Analogamente si deve evitare che sulla attrezzatura di campiona-
mento si formi condensa; allo scopo si deve mantenere l’attrezzatura a tempe-
ratura superiore a quella ambiente.
Prima di prelevare il campione lavare col liquido da campionare il materiale di
campionamento. Non toccare con le mani le parti della attrezzatura che andran-
no a contatto col liquido da campionare. Proteggere il campione dalla luce diret-
ta e aprire i recipienti dei campioni, una volta in laboratorio, solo dopo che sono
in equilibrio con la temperatura ambiente.

4.3.1 Campionamento da carri cisterna e autobotti

Il campionamento viene fatto dal fondo, dalla valvola di scarico o tramite sonda
dopo aver lasciato il mezzo in sosta per almeno un’ora.
Se si effettua il campionamento attraverso la valvola di scarico si opera come se-
gue:
n si toglie, se presente, la protezione della valvola di scarico;
n si elimina ogni traccia di sporco visibile e di polvere dalla valvola usando uno
straccio senza peli;
n si apre la valvola di scarico lasciando scorrere almeno 10 dm 3 di prodotto;
n si lavano i recipienti per i campioni con l’olio da campionare;
n si preleva quindi il campione.

Se si utilizza la sonda di Fig. 1 si lascia affondare questa nel liquido fino a che
l’asta della valvola della sonda stessa tocchi il fondo e apra la valvola; il riempi-
mento della sonda è completato quando nessuna bolla d’aria è più visibile in su-
perficie. Si ritira quindi la sonda e se ne versa con cautela il contenuto nel reci-
piente per il campione (nel caso di un campione individuale) o nel recipiente
destinato alla miscelazione di più campioni (nel caso di un campione composito)
in modo da non inglobare aria nel liquido.

4.3.2 Campionamento da fusti

Anche per i fusti si effettua un campionamento dal fondo. Il campionamento va
effettuato dopo che i fusti siano stati lasciati a riposo con il tappo in alto per al-
meno 8 h, al riparo dall’umidità o dalla pioggia.
A seconda della entità delle forniture si campiona un numero di fusti variabile,
come indicato nella tabella che segue:

Entità della partita in fusti N. fusti da campionare

1 1
da 2 a 5 2
da 6 a 20 3
da 21 a 50 4
da 51 a 100 7
da 101 a 200 10
da 201 a 400 15
oltre 400 20

Nel campionamento dal fondo se si utilizza la pipetta di Fig. 2, si procede nel

modo seguente:
n si chiude l’orifizio superiore della pipetta col pollice e si immerge la pipetta
fino al fondo del contenitore;
n si toglie il pollice e si lascia che il liquido riempia la pipetta;
n si tappa nuovamente la pipetta e la si estrae dal fusto;
n si scarta il primo prelievo (lavaggio della pipetta);

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 n si procede quindi come sopra trasferendo i successivi prelievi nel recipiente
del campione (se si tratta di campione individuale) o in quello destinato alla
miscelazione dei campioni (se si tratta di campione composito) avendo cura
di evitare l’inglobamento di aria durante il travaso.

Se si utilizza il sifone di Fig. 3, si opera come segue:

n si fissa nella apertura del fusto il tappo nel quale sono inseriti i tubi di prelie-
vo e di pressurizzazione, assicurando che il sistema sia ermetico;
n si immerge l’estremità inferiore del tubo di prelevamento fino a 3 mm circa
dal fondo;
n si mette in pressione il fusto mediante l’apposita pera;
n si lascia scolare sufficiente liquido per il lavaggio del tubo quindi si procede
al prelievo del campione nel recipiente di campionamento o in quello desti-
nato alla miscelazione di più campioni a seconda che si prelevi un campione
singolo o composito.

Fig. 1 Sonda per campionamento sul fondo

Anello per attacco

della catena

Filettatura

Sporgenze
alte 6 mm

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Fig. 2 Pipetta

Tubo di vetro

Fig. 3 Sifone
Pera
Bottiglia per
il campione

Tubo metallico

Fusto

Tubo di vetro ø 13

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5 PRESCRIZIONI TECNICHE E METODI DI PROVA
CAPITOLO

1 CARATTERISTICHE
S E Z I O N E

5.1.1 Generalità
I limiti sotto indicati sono stati fissati tenendo conto degli errori ammissibili come
ripetibilità e riproducibilità dei vari metodi e su di essi non è quindi ammessa al-
cuna tolleranza. Tali limiti si applicano esclusivamente all’olio nuovo, nelle con-
dizioni di fornitura, prima della sua introduzione nelle apparecchiature. I valori
numerici delle varie caratteristiche indicate nella presente sezione si intendono
riferiti ai metodi di prova riportati nella Sezione 2.

5.1.2 Aspetto
L’olio deve essere limpido, esente da sostanze estranee in sospensione o deposi-
tate.

5.1.3 Massa volumica

La massa volumica a 20 °C non deve essere superiore a 0,895 kg/dm3.
Nota Viene fissato un limite massimo per la massa volumica allo scopo di minimizzare il rischio di
formazione di cristalli di ghiaccio galleggianti o sospesi nell’olio nel caso in cui le apparec-
chiature isolate con olio siano esposte a temperature ambiente molto basse.

5.1.4 Viscosità cinematica

A seconda della classe dell’olio la viscosità cinematica non deve essere superiore
a:

Temperatura Classe I Classe II Classe III

(°C) (mm2/s)
40 16,5 11 3,5
- 15 800 – –
- 30 – 1800 –
- 40 – – 150

Nota I corrispondenti valori di viscosità a 20 °C sono approssimativamente 40 mm2/s per gli oli di
classe I, 25 mm2/s per gli oli della classe II, e 6 mm2/s per gli oli della classe III.

5.1.5 Punto di infiammabilità (vaso chiuso)

Il punto di infiammabilità non deve essere inferiore ai seguenti valori:
140 °C per gli oli della classe I
130 °C per gli oli della classe II
95 °C per gli oli della classe III.

5.1.6 Punto di scorrimento

Il punto di scorrimento non deve essere superiore ai seguenti valori:
- 30 °C per gli oli della classe I
- 45 °C per gli oli della classe II
- 60 °C per gli oli della classe III.

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5.1.7 Numero di neutralizzazione
Il numero di neutralizzazione non deve essere superiore a 0,03 mg KOH/g.

5.1.8 Zolfo corrosivo

L’olio deve rientrare nella classificazione non corrosivo secondo ISO 5662.

5.1.9 Rigidità dielettrica

La tensione di perforazione dell’olio nuovo non trattato deve essere di almeno 30
kV. La tensione di perforazione dell’olio trattato come in 5.2.9 deve essere di al-
meno 50 kV.
Nota La prova sull’olio trattato è richiesta soltanto quando il campione prelevato alla consegna pre-
senta una tensione di perforazione inferiore a 30 kV e si desidera dimostrare che i contami-
nanti possono essere efficacemente rimossi con un trattamento relativamente modesto.

5.1.10 Fattore di dissipazione

Il fattore di dissipazione (tanδ) misurato a 90 °C sotto un gradiente di
500 V/mm ÷ 1000 V/mm e alla frequenza di 40 Hz ÷ 60 Hz non deve essere su-
periore a 0,005.
Nota Quando l’olio nelle condizioni di fornitura presenta un fattore di dissipazione maggiore del
limite specificato, una misura ripetuta su un campione trattato come indicato in 5.2.9 mo-
strerà se i contaminanti possono essere rimossi con un trattamento relativamente modesto.

5.1.11 Stabilità alla ossidazione

Oli non inibiti
Dopo la prova di ossidazione il deposito e il numero di neutralizzazione non de-
vono superare i limiti seguenti:
n deposito totale 0,10% in massa;
n numero di neutralizzazione 0,40 mg KOH/g di olio.

Oli inibiti
Il periodo di induzione minimo è: 120 h.

5.1.12 Presenza di additivi antiossidanti

Gli oli dichiarati non inibiti non devono contenere additivi con caratteristiche an-
tiossidanti. Nel caso di oli isolanti inibiti la presenza di certi additivi specifici può
essere accertata con le procedure descritte nella Pubblicazione IEC 666 “Detec-
tion and determination of specified anti-oxidant additives in insulating oils”.
In caso di altri additivi il fornitore indicherà il metodo di analisi.

2 METODI DI PROVA
S E Z I O N E

5.2.1 Aspetto
Un campione rappresentativo dell’olio deve essere esaminato a temperatura am-
biente attraverso uno spessore di 10 cm.

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5.2.2 Massa volumica
Può essere usato qualsiasi metodo riconosciuto valido. In caso di contestazione
deve essere usato il metodo ISO 3675 (NOM 42).
La massa volumica deve essere misurata a 20 °C o convertita a 20 °C mediante la
formula:

ρ 20 = ρ t [ 1 + x ( t – 20 )]

dove:
ρ20 = massa volumica a 20 °C;
ρt = densità misurata alla temperatura t;
t = temperatura in °C;
x = fattore di correzione (valore approssimato 65⋅10-5). Per maggiore preci-
sione usare il fattore di correzione riportato nella raccomandazione
ISO R/91.

5.2.3 Viscosità cinematica

Deve essere determinato secondo il metodo ISO 3104 (NOM 46).

5.2.4 Punto di infiammabilità (vaso chiuso)

Deve essere determinato secondo il metodo ISO 2719 (NOM 18).

5.2.5 Punto di scorrimento

Deve essere determinato secondo il metodo ISO 3016 (NOM 30).

5.2.6 Numero di neutralizzazione

Si devono usare i seguenti reagenti:
a) indicatore: soluzione di 2 g di blu alcali 6B in 100 cm3 di etanolo;
metodo di preparazione
b) soluzione acquosa 0,1 N di HCI;
c) soluzione alcoolica 0,1 N di KOH;
d) toluene puro esente da zolfo;
e) etanolo 95% (punto di ebollizione 78,2 °C).

Si usa il procedimento che segue.

A 100 cm3 di una miscela di 3 volumi di toluene e 2 volumi di etanolo aggiun-
gere 1 cm3 ÷ 3 cm3 di indicatore e 1 goccia di HCI 0,1 N allo scopo di sensibiliz-
zare l’indicatore. Neutralizzare la suddetta soluzione con KOH 0,1 N fino al virag-
gio ad un colore rosso paragonabile a quello di una soluzione al 10% di nitrato di
cobalto [(Co (NO3)2 ⋅ 6 H2O)].
Tale colorazione deve restare stabile per almeno 15 s.
Aggiungere a questa soluzione circa 20 g di olio in esame pesati con la preci-
sione di ±0,1 g.
Titolare con la soluzione di KOH 0,1 N ad una temperatura non superiore a
25 °C fino allo stesso viraggio.

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 Il numero di neutralizzazione (NN) viene calcolato per mezzo della seguente
espressione:

nN ( 56,1 )
(NN) = -----------------------
P

dove:
n = cm3 di soluzione alcoolica di KOH impiegati per la titolazione;
N = normalità della soluzione di KOH alcoolica;
P = massa dell’olio in grammi.

5.2.7 Zolfo corrosivo

Deve essere determinato secondo il metodo ISO 5662 (NOM 115).

5.2.8 Rigidità dielettrica

Si determina secondo il metodo riportato al Capitolo 6(0).

5.2.9 Trattamento dell’olio (5.1.9 e 5.1.10)

Allo scopo di eliminare le particelle solide e l’acqua presente nell’olio, si effettua
il seguente trattamento.
L’olio è riscaldato a 60 °C e poi filtrato a caldo sotto vuoto (circa 2,5 kPa) at-
traverso un filtro di vetro sinterizzato di porosità P 10 secondo ISO 4798. Si con-
siglia di adottare un filtro di diametro conveniente per ottenere la portata di
2 dm3/h. L’olio filtrato è fatto raffreddare in un essiccatore e quindi usato imme-
diatamente per il controllo della rigidità dielettrica e del fattore di dissipazione.
Nota La filtrazione può anche essere effettuata a temperatura ambiente, ma sotto un vuoto più spin-
to (0,5 kPa).

5.2.10 Fattore di dissipazione

Il fattore di dissipazione va determinato con il metodo descritto nella norma
CEI 10-9.

5.2.11 Stabilità alla ossidazione

La stabilità all’ossidazione si determina secondo i metodi riportati al Capitolo 7.

6 DETERMINAZIONE DELLA RIGIDITÀ DIELETTRICA

CAPITOLO

6.1.1 Generalità
La misura della rigidità dielettrica non è un esame della qualità dell’olio, ma una
prova convenzionale atta a rilevare la presenza d’acqua o di altre impurità in so-
spensione. In base ai risultati della misura l’utilizzatore può decidere sull’oppor-
tunità di eseguire un trattamento di essiccazione e filtrazione degli oli prima di
introdurli negli apparecchi ai quali sono destinati.
La prova consiste nel sottoporre l’olio, contenuto in un determinato apparecchio,
ad un campo elettrico alternato di valore crescente in maniera continua fino a
produrre la scarica nell’olio.

(0) Il Capitolo 6 è conforme alla Pubblicazione IEC 156: “Method for the determination of the electric strength of insulating oils”.

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 Il metodo è applicabile a tutti i tipi di olio sia nuovi sia usati.

6.1.2 Campionamento
La rigidità dielettrica è fortemente influenzata dalla presenza di sostanze estranee
ed in particolare di acqua, anche in minima quantità; pertanto è necessario pren-
dere particolari precauzioni durante tutte le manipolazioni del campione; esse
vanno effettuate sotto il controllo diretto di persone qualificate ed esperte nella
manipolazione di oli isolanti.

6.1.3 Dispositivo di prova

Per la prova si utilizza la cella illustrata in Fig. 4.
La cella deve essere trasparente, di vetro o di resine sintetiche, chiusa preferibil-
mente per mezzo di un coperchio e deve avere un volume utile tra 300 cm3 e
500 cm3.
Gli elettrodi devono essere di rame, o di ottone, o di bronzo oppure di acciaio
inossidabile, con forma a calotta sferica e con superficie levigata.
Vanno disposti su un asse orizzontale a distanza di 2,5 mm ± 0,1 mm; la distanza
va controllata per mezzo di calibri a spessore.
Gli elettrodi devono essere immersi nell’olio in modo che il loro asse si trovi ad
una profondità (a/2 in Fig. 4) di 40 mm circa. Quando si constati che gli elettrodi
sono deteriorati a causa delle scariche essi vanno sostituiti.
Durante i periodi di inattività si raccomanda di conservare la cella di prova riem-
pita d’olio essiccato, in un ambiente pulito e asciutto al riparo dalla polvere.

Fig. 4 Cella per la prova di rigidità dielettrica

Sfiato

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 Se la cella non è stata usata per un certo tempo, va eseguita una pulizia rigorosa:
gli elettrodi devono essere smontati, puliti impiegando, se del caso, abrasivi di
grana finissima e risciacquati con un olio nuovo, secco e limpido. Il montaggio
degli elettrodi va fatto con la massima cura, evitando il contatto diretto con le di-
ta.
Immediatamente prima dell’impiego, la cella deve essere risciacquata (più volte
se è possibile) con l’olio da provare prima di procedere al riempimento definitivo
nelle condizioni stabilite in 6.1.5.

6.1.4 Apparecchiatura elettrica

La tensione di prova può essere ottenuta per mezzo di un trasformatore elevatore
alimentato da una sorgente a bassa tensione alternata (40 Hz ÷ 62 Hz).
La tensione primaria va aumentata progressivamente o con comando manuale o
con un dispositivo di comando automatico.
La tensione di prova deve avere una forma d’onda approssimativamente sinusoi-
dale tale che il fattore di cresta (rapporto fra valore massimo e valore efficace
dell’onda) sia compreso fra 1,34 e 1,48 ( 2 ± 5%).
Il trasformatore ed i suoi accessori devono essere previsti per dar luogo ad una
corrente di corto circuito non inferiore a 20 mA per tensioni superiori a 15 kV. La
prova deve essere condotta in modo da evitare, per quanto possibile, la produ-
zione di oscillazione ad alta frequenza.
Per proteggere l’installazione e gli elettrodi ed evitare la decomposizione dell’olio
al momento della scarica, si può inserire, in serie con la cella di misura, una re-
sistenza che limiti la corrente di corto circuito.
Il circuito primario del trasformatore deve essere provvisto di un interruttore au-
tomatico azionato dalla corrente di corto circuito.
L’interruttore va provvisto di una bobina a mancanza di tensione destinata a pro-
teggere l’apparecchiatura. La regolazione della tensione può essere ottenuta con
uno dei seguenti metodi:
n autotrasformatore a rapporto variabile;
n regolazione per variazione di campo di generatore;
n regolazione ad induzione.

Si dà la preferenza ad un sistema automatico per aumentare la tensione perché è

difficile ottenere manualmente un aumento della tensione sensibilmente uni-
forme in funzione del tempo.

6.1.5 Preparazione della prova

La prova è effettuata sull’olio allo stato di fornitura o dopo il trattamento descritto
in 5.2.9.
Il recipiente contenente l’olio va agitato delicatamente e capovolto per omoge-
nizzare il più possibile il campione d’olio senza provocare bolle d’aria.
Immediatamente dopo, si versa il campione nella cella di prova, lentamente per
evitare bolle d’aria (ad esempio servendosi di una bacchetta di vetro pulita ed
asciutta).
L’operazione va effettuata in un ambiente asciutto e privo di polvere.
La temperatura dell’olio, al momento della prova, deve essere la stessa di quella
dell’ambiente, preferibilmente attorno a 20 °C (15-25 °C); di essa va tenuto nota.

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6.1.6 Esecuzione della prova
La prova consiste nell’applicare agli elettrodi una tensione alternata crescente
(frequenza da 40 Hz a 62 Hz), con un gradiente di 2 kV efficaci al secondo, da
zero fino a quando si verifica una scarica di perforazione.
Deve essere prevista la possibilità di un’apertura manuale del circuito, da utilizza-
re quando si produca tra gli elettrodi un arco che si autoestingue (udibile o visi-
bile), oppure una apertura automatica nel tempo di 0,02 s se si produce un arco
continuo.
L’applicazione della tensione va effettuata subito dopo il riempimento della cella
quando non vi siano più bolle d’aria nell’olio e al più tardi dopo 10 min.
La tensione di scarica è quella raggiunta durante la prova nel momento in cui si
produce la prima scarica transitoria o continua tra gli elettrodi. La prova va ese-
guita sei volte sullo stesso campione senza cambiare l’olio nella cella. Dopo ogni
scarica si agita leggermente l’olio fra gli elettrodi, per esempio sollevando il co-
perchio o, se il disegno della cella lo consente, per mezzo di una bacchetta di
vetro pulita ed asciutta, evitando il più possibile di produrre bolle d’aria.
Per le cinque prove successive, la tensione va riapplicata un minuto dopo la
scomparsa delle bolle di aria eventualmente formatesi.
Se l’apparecchio non permette di osservare la scomparsa delle bolle d’aria, si
aspetta per cinque minuti prima di effettuare una nuova prova.
Si assume come valore della rigidità dielettrica la media aritmetica dei sei risultati
ottenuti.
Il valore della tensione è definito dal suo valore di cresta diviso per 2 . Questo
valore può essere misurato con un voltmetro di cresta o di altro tipo collegato o
sul lato secondario, o sul lato primario del trasformatore di prova, oppure ad un
avvolgimento di misura previsto sul trasformatore; lo strumento impiegato deve
essere tarato con uno spinterometro a sfere fino alla piena tensione che si desi-
dera poter misurare.
Il rapporto fra la tensione misurata con lo spinterometro a sfere e la tensione in-
dicata dallo strumento ausiliario può essere influenzato dalla presenza della cella
in prova o dallo spinterometro ed è importante che la cella in prova (o un carico
equivalente) sia inserita durante la taratura.
Lo spinterometro a sfere può essere escluso durante la prova propriamente detta
se la sua presenza ha un effetto trascurabile sul rapporto delle tensioni.

6.1.7 Valutazione dei risultati

Nella relazione di prova l’esito della determinazione va espresso riportando in kV
le tensioni di scarica ottenute in tutte le prove effettuate e la media dei risultati.
Devono anche essere precisati la frequenza della tensione di prova e la tempe-
ratura dell’olio.

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7 DETERMINAZIONE DELLA STABILITÀ ALLA OSSIDAZIONE
CAPITOLO

Generalità
Il metodo descritto in 7.1 corrisponde alla Pubbl. IEC 74 e descrive la procedura
per la determinazione della stabilità alla ossidazione degli oli minerali nuovi non
inibiti; il metodo riportato in 7.2 è equivalente alla Pubbl. IEC 474 ed è applica-
bile agli oli minerali isolanti contenenti inibitori di ossidazione.

7.1 Metodo di prova per oli non inibiti

7.1.1 Principio del metodo

L’olio da provare, attraverso il quale viene fatta passare una corrente di ossigeno,
viene mantenuto per 164 ore alla temperatura di 100 °C in presenza di rame me-
tallico. Il grado di ossidazione viene determinato misurando l’acidità (numero di
neutralizzazione) e la quantità di depositi.

7.1.2 Apparecchiatura
Occorre l’apparecchiatura di seguito indicata:
1) Termostato – Termostato a blocco di alluminio o a bagno d’olio munito di ter-
moregolatore capace di mantenere la temperatura dell’olio in esame costante-
mente a 100 °C ± 0,5 °C (Fig. 5).
La temperatura deve essere letta su un termometro, come da Appendice B,
inserito in una provetta di ossidazione a 5 mm dal fondo; la provetta deve es-
sere riempita di olio fino alla linea di immersione del termometro e sistemata
nel bagno di ossidazione.
La temperatura della superficie superiore del termostato deve essere mante-
nuta a 60 °C ± 5 °C. La misura di tale temperatura deve essere effettuata me-
diante un termometro inserito in un blocco forato di alluminio (Fig. 6). Le su-
perfici di tale blocco, salvo quella adiacente alla faccia superiore del blocco
termostatico, devono avere un isolamento adeguato (es. con fogli di amian-
to), di almeno 4 mm di spessore. Il blocco deve essere posizionato il più vici-
no possibile ai fori per le provette di ossidazione ed entro l’area della superfi-
cie superiore riscaldata. Nel caso in cui il termostato sia costituito da un
blocco di alluminio, i tubi di ossidazione vengono inseriti nei fori per una
profondità totale di 150 mm. La profondità dei fori nel blocco riscaldante
deve essere di almeno 125 mm mentre appositi collari metallici, attraversanti
la copertura isolante e circondanti ciascuna provetta di ossidazione, assicure-
ranno il riscaldamento per i 150 mm di lunghezza della provetta.
Nel caso di termostato a bagno d’olio le provette di ossidazione devono es-
sere immerse per una profondità di 137 mm nell’olio e per una profondità to-
tale di 150 mm nel bagno (Fig. 7).
Per entrambi i tipi di termostato, l’altezza delle provette di ossidazione al di
sopra della superficie superiore deve essere di 60 mm ed il diametro dei fori
deve essere appena sufficiente a consentire l’inserimento delle provette. In
caso di gioco eccessivo deve essere sistemata attorno alle provette e pressata
sulla superficie del termostato una guarnizione di 25 mm di diametro.
La prova deve essere condotta al riparo dalla luce.

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 2) Provette di ossidazione – Provette di vetro neutro o al borosilicato, con giunto
smerigliato B 24, delle seguenti dimensioni:
lunghezza complessiva 210 mm ± 2 mm
diametro esterno 26 mm ± 0,5 mm
spessore della parete 1,4 mm ± 0,2 mm
altezza della testa 28 mm ± 2 mm
Le dimensioni del tubo adduttore di ossigeno sono:
diametro esterno 5,0 mm ± 0,4 mm
spessore della parete 0,8 mm ± 0,1 mm
La provetta è chiusa con una testa di Dreschel alla quale è fissato il tubo addut-
tore di ossigeno che pesca fino a 2,5 mm ± 0,5 mm dal fondo e la cui estremità è
tagliata a un angolo di 60° rispetto all’asse orizzontale (Fig. 8).

Fig. 5 Esempio di termostato a blocco riscaldante di alluminio a 8 fori (4 × 2)

Dimensioni in mm Blocchetto di alluminio per la misura
della temperatura della faccia superiore
del termostato (vedere Fig. 6)
Collare di alluminio

Piastra isolante
Isolamento termico

Isolamento termico

Blocco riscaldante di alluminio

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Fig. 6 Blocchetto di alluminio per la misura della temperatura
della faccia superiore del termostato
Dimensioni in millimetri Distanza minima fra i centri
di due provette adiacenti

25
quadrato

Isolamento
termico
Blocchetto di alluminio per la
misura della temperatura della
faccia superiore del termostato

Fig. 7 Posizione della provetta nel bagno d’olio

Livello
dell’olio

Olio

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 Fig. 8 Provette
Dimensioni in millimetri

Ossigeno

28 ± 2 mm

Giunto B 24
Smerigliato

26 ± 0,5 mm Ø est.
spessore delle pareti
1,4 ± 0,5 mm

5 ± 0,4 mm Ø est.
210 ± 2 mm spessore delle pareti
0,8 ± 0,1 mm

Campione olio
+ Indicatore

150 ± 50 mm

Tubo d’ossidazione Tubo d’assorbimento

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7.1.3 Reagenti
1) Ossigeno commerciale – Ottenuto per distillazione dell’aria liquida e avente
una purezza di almeno 99,4%.
2) n-eptano – Ha le seguenti caratteristiche:
n massa volumica (20 °C): 0,6836 ÷ 0,6839;
n indice di rifrazione (20 °C): 1,3876 ÷ 1,3879;
n temperatura di solidificazione inferiore o uguale a -90,72 °C;
n intervallo di distillazione: 50% distilla fra 98,38 °C e 98,48 °C; incremento
massimo di temperatura di 0,20 °C fra il 20% e l’80% di distillato.

Il n-eptano qui definito è identico a quello utilizzato nelle prove di indice di ot-
tano per carburante di motori a combustione interna.
3) Indicatore – Soluzione di 2 g di alcali blu 6B in 100 ml di alcool etilico 95%.
4) Soluzione alcoolica 0,1 N di KOH.
5) Toluene, esente da zolfo.
6) Alcool etilico puro al 95%.

7.1.4 Preparazione e adduzione dell’ossigeno

L’ossigeno deve essere accuratamente essiccato facendolo passare attraverso una
batteria di essiccazione costituita da torri disposte nell’ordine: acido solforico
98%, calce sodata, gel di silice con indicatore cromatico, battente d’olio isolante,
polmone costituito da un recipiente di volume di circa 10 dm 3.
Il flusso di ossigeno deve essere di 1 dm3 ± 0,1 dm3/h a 20 °C; la scelta del
metodo usato per controllare la velocità di flusso viene lasciata all’operatore.

7.1.5 Pulizia della vetreria

Tutta la vetreria deve essere pulita chimicamente. Un metodo di lavaggio, trovato
soddisfacente, consiste nel lavare successivamente con acetone, acqua corrente,
acido solforico concentrato, acqua corrente ed infine acqua distillata; tutti i
reagenti usati devono essere chimicamente puri.
La vetreria viene infine essiccata in una stufa d’aria a 105 °C ÷ 110 °C per almeno
3 h e poi lasciata raffreddare a temperatura ambiente in un essiccatore.
Le provette devono essere conservate nell’essiccatore fino al momento dell’im-
piego.

7.1.6 Preparazione del catalizzatore

Il rame metallico usato come catalizzatore di ossidazione è costituito da un filo di
rame commerciale elettrolitico non ricotto, del diametro di 1,00 mm ÷ 1,02 mm.
Esso viene pulito come segue:
a) subito prima dell’uso il filo di rame viene pulito con tela smeriglio numero 00
(o suo equivalente).
Tutte le tracce di abrasivo vengono tolte per mezzo di carta da filtro ben com-
patta, infine con tessuto asciutto privo di peli;
b) un tratto di 30,5 cm ± 0,1 cm di questo filo viene avvolto in modo da formare
una spirale avente un diametro esterno di circa 2,2 cm ed una lunghezza di
circa 5 cm;
c) la spirale di rame viene accuratamente pulita per immersione in etere etilico
puro per analisi, lasciata asciugare all’aria e subito introdotta nella provetta di
ossidazione contenente già l’olio in esame;

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 d) la spirale di rame preparata come indicato sopra deve essere maneggiata solo
con le pinze.
Il filo di rame non può essere riutilizzato.

7.1.7 Durata della prova

La durata della prova è di 164 h. Questo tempo è calcolato a partire dal momento
in cui l’olio raggiunge la temperatura di 100 °C ed il flusso di ossigeno è stato re-
golato al valore prescritto di 1 dm3/h.
Il tempo richiesto per regolare la portata dell’ossigeno non deve superare la du-
rata di 10 min. Il dosaggio del deposito e del numero di neutralizzazione dopo
48 o 72 h viene effettuato solo quando si desidera ottenere la curva di invecchia-
mento.

7.1.8 Procedimento di prova

Il campione di olio omogenizzato per agitazione deve essere preventivamente fil-
trato attraverso un filtro di vetro sinterizzato analogo a quello descritto più sotto.
In una provetta normalizzata pulita vengono pesati 25 g ± 0,1 g di olio nel quale
si introduce la spirale di rame. La provetta con la apposita testa di Dreschel, vie-
ne posta nel termostato, previamente portato alla temperatura necessaria perché
l’olio in esame rimanga costantemente a 100 °C ± 0,5 °C.
I tubi adduttori dell’ossigeno vengono collegati con i flussometri ed il flusso del
gas viene regolato al valore richiesto.

7.1.9 Determinazione del deposito

Terminato il prescritto periodo di riscaldamento si estrae la provetta dal termosta-
to e si lascia raffreddare l’olio per 1 h al buio. Si versa quindi l’olio in una bevuta
da 500 dm3 a tappo smerigliato e si aggiungono 300 dm3 di n-eptano con i quali
sono stati lavati previamente con cura la provetta, la spirale di rame, il tubo ad-
duttore dell’ossigeno ed il coperchio.
Se è stato usato un termostato a bagno di olio prima di versare l’olio nella bevuta
occorre pulire la superficie esterna della provetta con n-eptano.
Si omogenizza accuratamente il contenuto della bevuta mediante agitazione,
evitando di fare venire il liquido a contatto del tappo smerigliato.
Si lascia in riposo la bevuta per 24 h al buio, alla temperatura di 20 °C ± 2 °C.
Si filtra sotto debole pressione attraverso un filtro di vetro sinterizzato, preceden-
temente essiccato a 110 °C fino a peso costante.
Il diametro massimo dei pori del filtro deve essere compreso fra 5 µm a 15 µm e
viene determinato secondo il metodo descritto in B 2.
All’inizio della filtrazione, per impedire che il deposito passi attraverso il filtro
dovrà essere utilizzata soltanto una debole depressione, per es. 25 kPa ÷ 30 kPa
(circa 20-25 cm di mercurio).
Se il filtrato è torbido esso deve essere filtrato una seconda volta.
Tutte le tracce di olio devono essere accuratamente rimosse lavando ripetuta-
mente il deposito sul filtro con n-eptano. Il volume totale di n-eptano usato per
questo scopo deve essere di 150 cm3.
Il filtro contenente il deposito viene quindi essiccato a 110 °C fino a peso cos-
tante. Il deposito che aderisce al catalizzatore, alla provetta ed al tubo adduttore
dell’ossigeno viene sciolto in piccole quantità di cloroformio (in totale circa

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 30 cm3) che vengono raccolte in una capsula di porcellana precedentemente es-
siccata a 110 °C fino a peso costante. Il peso del residuo contenuto nella capsula
viene aggiunto a quello del residuo contenuto nel filtro.
Il deposito totale viene espresso come percentuale del peso iniziale di olio.

7.1.10 Determinazione del numero di neutralizzazione

La soluzione eptanica ottenuta dalla filtrazione del deposito è raccolta in un
matraccio tarato da 500 cm3 e portato a volume con eptano normale lavando pri-
ma il recipiente che l’aveva contenuta. Su porzioni di 100 cm 3 della soluzione di
olio in eptano vengono eseguite tre determinazioni del numero di neutralizza-
zione.
La soluzione da titolare viene preparata immediatamente prima della prova come
segue:
n in un cilindro graduato da 200 cm3 a tappo smerigliato si versano 100 cm3 di
solvente costituito da una miscela di una parte in volume di toluene e due
parti di alcool etilico.
Si aggiungono da 1 cm3 a 3 cm3 della soluzione di blu alcali ed una goccia di
HCL 0,1 N per sensibilizzare il viraggio. La miscela viene neutralizzata con
soluzione di KOH 0,1 N fino ad ottenere un colore rosso paragonabile a quel-
lo di una soluzione al 10% di nitrato di cobalto [(Co (NO3)2 ⋅ 6 H2O)].
Il colore deve essere stabile per almeno 15 s. Si aggiungono quindi 100 cm 3
della soluzione di olio in eptano e si agita.
La miscela viene titolata con soluzione di KOH 0,1 N ad una temperatura non
superiore a 25 °C. Si titola pure l’acidità di 100 cm3 dell’eptano impiegato.
Il numero di neutralizzazione viene calcolato secondo la formula seguente:

N ⋅ ( n 2 – n 1 ) 56,1
(NN) = -------------------------------------------
5

dove:
n2 = numero di cm3 della soluzione alcoolica di KOH 0,1 N impiegato per la
neutralizzazione di soluzione di olio di eptano normale;
n1 = numero di cm3 di soluzione alcoolica 0,1 di KOH impiegato per la neutra-
lizzazione di 100 cm3 di eptano normale;
N = normalità della soluzione di KOH alcoolica.

7.1.11 Numero di prove

Per prove in contraddittorio devono essere effettuate contemporaneamente 3
prove.

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7.1.12 Precisione
Tenuta presente la precisione usualmente ottenibile nelle operazioni effettuate
durante la prova di stabilità all’ossidazione, valgono per le prove in contraddit-
torio i seguenti dati:
a) Deposito – La prova è considerata valida se la dispersione fra i valori ottenuti
per le tre prove contemporanee rispetto alla media aritmetica non supera il
valore massimo indicato nella tabella seguente:

Massa del deposito Dispersione massima

(valore medio) permessa dei risultati
(mg) (mg)
Fino a 10 2
Fino a 20 4
Fino a 40 6
Fino a 50 8
Fino a 100 10
Superiore a 100 20

Come valore della massa del deposito si assume la media aritmetica dei valori,
espressi in percento, ottenuti per le 3 prove.
b) Numero di neutralizzazione – La prova è valida se la differenza massima fra
i 3 risultati non supera il 40% del loro valore medio.
Questo valore medio viene riportato come risultato della prova.

7.2 Metodo di prova per gli oli inibiti

7.2.1 Principio del metodo

L’olio da provare, attraverso il quale viene fatta passare una corrente di ossigeno,
viene mantenuto a 120 °C in presenza di rame metallico. I prodotti di ossidazione
volatili vengono assorbiti in una soluzione acquosa alcalina contenente fenolfta-
leina. Il grado di ossidazione viene determinato misurando il tempo necessario a
sviluppare una acidità volatile corrispondente ad un numero di neutralizzazione
di 0,28 mg KOH/g di olio; la conclusione della prova viene indicata dallo scolori-
mento della soluzione assorbente.

7.2.2 Apparecchiatura
Si usa l’apparecchiatura descritta in 7.1.2. Occorrono inoltre provette di assorbi-
mento identiche a quelle di ossidazione. Tali provette devono essere collegate
con quelle di ossidazione in modo tale che la distanza tra gli assi delle due
provette sia di 150 mm ± 50 mm. I raccordi tra le provette di ossidazione e quelle
di assorbimento devono essere i più corti possibile, realizzati con tubi di vetro
collegati con le provette mediante brevi tratti flessibili (tubicini di gomma al sili-
cone si sono dimostrati idonei allo scopo). Le provette di assorbimento sono
montate all’esterno del bagno termostatico.

7.2.3 Reagenti
Oltre ai reagenti elencati in 7.1.3 occorre:
n fenolftaleina: 1 g di fenolftaleina in 100 cm3 di alcool al 95%.

7.2.4 Preparazione ed adduzione dell’ossigeno

Come descritto in 7.1.4.

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7.2.5 Pulizia della vetreria
Come descritto in 7.1.5.

7.2.6 Catalizzatore
Filo di rame elettrolitico non ricotto del diametro di 1,00 mm ÷ 1,02 mm, lungo
900 mm e avvolto a formare una spirale di circa 2 cm di diametro esterno. La
preparazione del catalizzatore avviene come descritto in 7.1.6.

7.2.7 Procedimento di prova

Il campione di olio, omogenizzato per agitazione, deve essere precedentemente
filtrato attraverso un filtro di vetro sinterizzato precedentemente essiccato (1 h a
105 °C) di porosità P4 (diametro massimo dei pori compreso tra 5 µm e 15 µm),
scartando i primi 25 cm3 di olio passato.
In una provetta di ossidazione vengono pesati 25 g ± 0,1 g di olio nel quale si in-
troduce la spirale di rame. Si inserisce la testa di Dreschel e si pone la provetta
nel bagno di ossidazione, previamente regolato in modo che la temperatura
dell’olio in esame rimanga costantemente a 120 °C ± 0,5 °C.
Si introducono nella provetta di assorbimento 25 cm3 di una soluzione alcalina
preparata diluendo 50 cm3 di KOH 0,1 N alcolica ad 1 dm3, con acqua distillata.
Si aggiungono alcune gocce di soluzione indicatore di fenolftaleina. Si inserisce
la testa di Dreschel e si collega questa provetta con quella di ossidazione.
Si regola il flusso dell’ossigeno ad 1 dm3 ± 0,1 dm3 h controllando la portata con
la buretta a bolla di sapone (Fig. 9) collegata con l’estremità in uscita del tubo di
assorbimento.
Si controlla giornalmente il flusso dell’ossigeno e la temperatura della prova. Due
volte al giorno (all’inizio e alla fine dell’orario di lavoro) si controllano i tubi di
assorbimento notando la colorazione della soluzione alcalina (viraggio dell’indi-
catore).
La prova si conclude quando si rileva lo scolorimento della soluzione oppure
dopo 236 h, se questo non è ancora avvenuto.
Se richiesto, si possono determinare ulteriori caratteristiche nell’olio ossidato (de-
posito, acidità volatile e solubile, velocità di ossidazione) come descritto in 7.2.9.
Nota La fenolftaleina scolora piuttosto velocemente quando esposta a luce diretta intensa. Se si no-
tasse una colorazione rosa debole si suggerisce di aggiungere alcune ulteriori gocce di indica-
tore.

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 Fig. 9 Misuratore di portata del tipo a bolla di sapone

Serbatoio di gomma con

soluzione d’acqua saponata

7.2.8 Determinazione del periodo di induzione

Il periodo di induzione viene arbitrariamente definito come il tempo necessario
perché l’olio sviluppi una acidità volatile corrispondente ad un numero di neu-
tralizzazione di 0,28 mg KOH/g di olio.
Si riporta come periodo di induzione la media dei tempi corrispondenti ai due
controlli visivi immediatamente precedente e seguente lo scolorimento della
soluzione del tubo di assorbimento. L’intervallo tra questi due controlli finali non
deve essere superiore a 20 h.
Note: 1 Seguendo la procedura esposta sopra, l’intervallo di tempo tra due controlli successivi è di
8 h durante il giorno e di 16 h la notte. Al fine di ridurre quest’ultimo intervallo dovrebbe-
ro essere effettuate 2 prove sfalsate con inizio rispettivamente, ad esempio, alle 9 e alle 17:
in tal modo i controlli diventerebbero automaticamente distanziati di 8 h.
Quando non si abbiano informazioni circa la durata della prova si deve avviare una
nuova serie di prove dopo due giorni dalla precedente per evitare di dover effettuare i con-
trolli durante il fine settimana.
2 Il periodo di induzione può essere determinato automaticamente e con precisione attraver-
so il flesso della curva ottenuta dalla misurazione continua del pH della soluzione alcali-
na assorbente. In tal caso il tubo di assorbimento richiede di essere modificato in modo da
poter alloggiare l’elettrodo.

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7.2.9 Determinazioni aggiuntive
a) Residuo e acidità solubile – Si determinano secondo le procedure descritte in
7.1.9 e 7.1.10.
b) Acidità volatile – Si titola la soluzione acquosa della provetta di assorbimento
con KOH 0,1 N alcoolica e si calcola il valore come descritto al paragrafo d).
Si aggiunge al valore ottenuto il valore di 0,28 mg KOH/g di olio; il totale rap-
presenta l’acidità volatile sviluppata durante l’intera prova.
c) Acidità totale – È la somma della acidità volatile e della acidità solubile.
d) Velocità di ossidazione – In alcuni casi può risultare utile conoscere l’anda-
mento della velocità di ossidazione nell’intero arco della prova. Si può otte-
nere una rappresentazione grafica di questa caratteristica misurando giornal-
mente l’acidità volatile e diagrammandola rispetto al tempo. Nella provetta di
assorbimento si pone acqua pura (25 cm3) invece della soluzione alcalina.
Per le titolazioni giornaliere si opera come segue:
n si stacca la provetta di assorbimento;
n si titola la acidità volatile con soluzione di KOH 0,1 N alcoolica usando al-
cune gocce di fenolftaleina come indicatore;
n si collega la provetta di assorbimento senza sostituire l’acqua;
n si calcola l’acidità volatile, in mg KOH/g di olio con la formula seguente:

nN 56,1
Acidità volatile giornaliera = --------------------
25

dove:
N = normalità della soluzione alcoolica di KOH;
n = numero di cm3 di KOH 0,1 N alcoolica usati nella titolazione.

La acidità volatile è la somma delle varie acidità volatili giornaliere.

7.2.10 Numero delle prove ed espressione del risultato

Le prove devono essere effettuate in doppio. Si riporta come periodo di indu-
zione la media delle due determinazioni.

7.2.11 Precisione
L’accettabilità dei risultati (95% di probabilità) è stabilita in base ai criteri seguen-
ti:
Ripetibilità (r): Due risultati dello stesso operatore devono essere considerati so-
spetti se differiscono più del valore riportato nella tabella che segue.
Riproducibilità (r): I risultati di due laboratori devono essere considerati sospetti
se differiscono più del valore riportato nella tabella che segue.

Periodo di induzione superiore a 100 h

r R
10% 40%

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APPENDICE
A CARATTERISTICHE RACCOMANDATE PER GLI OLI MINERALI ISOLANTI
NUOVI CONTENUTI NELLE APPARECCHIATURE ELETTRICHE PRIMA
DELLA MESSA IN TENSIONE (1)
Metodo
Caratteristica di Valore raccomandato
prova
Aspetto 5.2.1 5.1.2
Densità a 20 °C 5.2.2 5.1.3
Viscosità cinematica ISO 3104 5.1.4
(NOM 46)
Infiammabilità (vaso chiuso) ISO 2719 5.1.5
(NOM 18)
Punto scorrimento ISO 3016 5.1.6
(NOM 30)
Numero Neutralizzazione 5.2.6 5.1.7
Fattore di dissipazione CEI 10-9 massimo 0,015 per apparecchiature fino a 170 kV
massimo 0,010 per apparecchiature oltre 170 kV
Rigidità dielettrica 5.2.8 min. 40 kV per apparecchiature fino a 72,5 kV
min. 50 kV per apparecchiature fino a 170 kV
min. 60 kV per apparecchiature oltre 170 kV
Stabilità alla ossidazione 5.2.11 5.1.11

(1) Escluso il caso degli oli per interruttori e altri organi di sezionamento.

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APPENDICE
B

B.1.1 Specifiche per la tela abrasiva numero 00

Lo smeriglio usato nella fabbricazione della tela abrasiva 00 deve passare com-
pletamente attraverso un setaccio di 67 fili per cm. Le caratteristiche della maglia
sono definite dalle seguenti dimensioni:
n lato delle aperture: 0,008 9 cm;
n diametro dei fili: 0,006 1 cm.

B.1.2 Determinazione del diametro massimo dei pori del filtro di vetro sinterizzato
Non è facile determinare il diametro medio dei pori di un filtro di vetro sinteriz-
zato. La determinazione del diametro massimo dei pori fornisce una valida indi-
cazione della capacità del filtro a trattenere i sedimenti, in quanto indica il
diametro minimo di una particella sferica che non può passare attraverso di esso.
Il diametro massimo dei pori viene determinato misurando la pressione dell’aria
necessaria a provocare il passaggio della prima bolla d’aria attraverso il filtro inu-
midito con il liquido di prova. Si usa la seguente relazione:

3
D = 4 ⋅ 10 σ/p

dove:
D = diametro dei pori, in µm;
σ = tensione superficiale del liquido in prova, in N/m;
p = pressione misurata, in kPa.

Allo scopo di verificare che il filtro abbia un diametro massimo dei pori di
5 µm ÷ 15 µm può essere adoperato come liquido di prova sia l’acqua sia il te-
tracloruro di carbonio. Il filtro lavato viene immerso completamente nel liquido
di prova in modo che un velo di liquido dello spessore di parecchi µm rimanga
sulla superficie superiore del filtro collegato all’apparecchiatura (vedere Fig. 10).

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 Fig. B.1

Imbuto a setto poroso

(a titolo di esempio)
Liquido di prova

Valvola di rego-
lazione fine

Aria filtrata

Manometro

Una pressione crescente in modo uniforme viene applicata al filtro finché sul li-
quido depositato sulla sua superficie appaiono una o due bolle d’aria. Si legge la
pressione indicata dal manometro. Il manometro può essere anche calibrato per
dare direttamente il diametro dei pori.
Per un filtro il cui diametro massimo dei pori è di 5 µm ÷ 15 µm l’indicazione del
manometro in kPa risulta di 58 ÷ 19 per l’acqua e di 21 ÷ 7 per il tetracloruro di
carbonio.

B.1.3 Specifiche per i termometri

I termometri impiegati per le prove di stabilità all’ossidazione devono avere le
seguenti caratteristiche:

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 oli non inibiti oli inibiti
Intervallo di temperatura 72-126 °C 98-152 °C
A Immersione nell’olio 100 mm 100 mm
Divisione della scala ogni 0,2 °C 0,2 °C
Linee più lunghe, ogni 1 °C 1 °C
Numerazione a ciascun multiplo di 2 °C 2 °C
Errore tollerato alle temperature da controllare ±0,2 °C ±0,2 °C
Temperature da controllare 75-90-105-125 °C 100-115-130-150 °C
B Lunghezza totale 395 ± 5 mm 395 ± 5 mm
C Diametro del gambo 6,0 - 7,0 mm 6,0 ± 7,0 mm
E Diametro del bulbo < del diametro del gambo < del diametro del gambo
D Lunghezza del bulbo 15 ± 20 mm 15 ± 20 mm

Camera di contrazione:
J Distanza dal fondo del bulbo alla cima della camera 35 mm 35 mm
F Distanza dal fondo del termometro alla graduazione 72 °C 98 °C
125-145 mm 125-145 mm
G Distanza dal fondo del termometro alla graduazione 126 °C 152 °C
335 ÷ 360 mm 335 ÷ 360
Temperatura sopportata dalla camera di espansione 150 °C 180 °C
Tipo di termometro conforme ASTM C 40 ASTM C 41
Iscrizioni sul termometro 100 MM 1 MM 100 MM 1 MM

Fine Documento

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e beneficia del riconoscimento di cui alla legge 1º Marzo 1968, n. 186.
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Autorizzazione del Tribunale di Milano N. 4093 del 24 luglio 1956
Responsabile: Ing. E. Camagni

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