Norma Italiana
SPERIMENTALE
CEI 20-52
Data Pubblicazione Edizione
1998-09 Prima
Classificazione Fascicolo
20-52 4711
Titolo
Cavi elettrici
Metodi di prova per la determinazione della quantità di piombo
presente nelle mescole per gli isolamenti, i rivestimenti e le
guaine
Title
Electric cables
Test methods for determining the amount of lead in compounds for
insulating, coating and sheath
NORMA TECNICA
COMITATO
ELETTROTECNICO CNR CONSIGLIO NAZIONALE DELLE RICERCHE • AEI ASSOCIAZIONE ELETTROTECNICA ED ELETTRONICA ITALIANA
ITALIANO
SOMMARIO
La presente Norma Sperimentale riguarda il metodo di prova ed il tipo di apparecchiatura necessaria alla
determinazione della quantità di piombo presente nelle mescole per gli isolamenti, le guaine ed i riempi-
tivi per i cavi destinati alla trasmissione di energia elettrica ed alle telecomunicazioni.
DESCRITTORI
Cavi elettrici; Cavi per telecomunicazioni; Mescole; Piombo;
Europei
Internazionali
Legislativi
INFORMAZIONI EDITORIALI
Norma Italiana CEI 20-52 Pubblicazione Norma Sperimentale Carattere Doc.
CDU
1 GENERALITÀ 1
1.1 Oggetto ........................................................................................................................................................................................... 1
1.2 Scopo ................................................................................................................................................................................................ 1
1.3 Contrassegno .............................................................................................................................................................................. 1
1.4 Definizioni .................................................................................................................................................................................... 1
2 METODOLOGIA DI PROVA 1
2.1 Principio del metodo ............................................................................................................................................................ 1
2.2 Attrezzatura di prova ............................................................................................................................................................ 1
2.3 Reagenti necessari ................................................................................................................................................................... 2
2.4 Prelevamento del campione ............................................................................................................................................ 2
2.5 Procedura di prova ................................................................................................................................................................. 2
2.6 Requisiti .......................................................................................................................................................................................... 2
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1 GENERALITÀ
1.1 Oggetto
La presente Norma descrive il metodo di prova e definisce l’apparecchiatura da
usare per la determinazione della quantità di piombo presente nelle mescole uti-
lizzate per gli isolamenti, riempitivi e guaine dei cavi elettrici per distribuzione di
energia elettrica e telecomunicazione.
1.2 Scopo
Scopo della presente Norma è di normalizzare l’apparecchiatura, la metodologia e la
procedura di prova per la determinazione della concentrazione di piombo nei materiali
non metallici, ad eccezione di quelli il cui peso non superi il 3% del peso totale dei ma-
teriali non metallici del cavo stesso, presenti in un cavo e fissa la massima concentra-
zione ammissibile in ognuno di essi affinché il cavo possa definirsi senza piombo.
1.3 Contrassegno
I cavi che soddisfano il requisito della presente Norma devono recare il contrassegno:
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che attesta solamente la rispondenza del massimo contenuto di piombo dei ma-
teriali non metallici al valore imposto da questa Norma.
1.4 Definizioni
a) Intervallo di concentrazione utile: è l’intervallo espresso come concentrazione
dell’analita entro il quale la precisione del metodo o dello spettrofotometro
ad assorbimento atomico (AAS), o entrambi, sono accettabili.
b) Spettrofotometro ad assorbimento atomico:
c) Assorbanza: logaritmo decimale del rapporto tra l’intensità misurata in assen-
za di campione (Io) e in presenza del campione (I): A = log 10(Io/I).
2 METODOLOGIA DI PROVA
2.6 Requisiti
Affinché un cavo possa definirsi senza piombo la massima quantità di piombo ri-
levata nei singoli componenti del cavo stesso non deve superare le 400 ppm, con
una CRE del 2%.
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3 MISURA DELLA QUANTITÀ DI PIOMBO TRAMITE ASSORBIMENTO
ATOMICO IN FIAMMA
3.1 Procedura
Questa procedura descrive come preparare e calibrare l’AAS per la determinazio-
ne quantitativa del piombo in soluzione tramite atomizzazione in fiamma. Essa
comprende la preparazione di curve (Fig. 1) per stabilire l’intervallo utile di cali-
brazione per lo strumento e il metodo analitico che deve essere usato. Con que-
ste curve l’operatore può stabilire l’intervallo di concentrazione utile per un dato
strumento.
Stabilito l’intervallo utile di concentrazione per una specifica procedura di assor-
bimento atomico e per lo strumento, non sono necessarie ulteriori ripetizioni di
questa operazione eccezion fatta per variazioni delle prestazioni dello strumento.
Queste operazioni sono pratica comune e consolidata nei metodi di base per l’as-
sorbimento atomico.
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n la larghezza della fenditura facendo riferimento alle istruzioni del costruttore
dello strumento o al metodo analitico che si intende usare per l’elemento da
determinare.
3.4.2 Sensibilità
La sensibilità (S) è la concentrazione di analita che evidenzia un assorbimento
dell’ 1% o un’assorbanza pari a 0,0044.
Minore è il valore di sensibilità più risulta sensibile l’AAS.
Per determinare se l’AAS garantisce una risposta adeguata calcolare, con i dati ot-
tenuti al punto 3.4.1, la sensibilità nel modo seguente:
(1) S = 0,0044 ( C 1 ¤ A 1 )
in cui:
C1 è la concentrazione dell’analita nella soluzione di calibrazione,
A1 è l’assorbanza media di C1.
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Eseguire una misura di assorbanza o concentrazione su una soluzione di calibra-
zione usata al punto 3.4.1.
Ripetere la sequenza di misura per la soluzione del bianco e per quella di cali-
brazione, alternando con aspirazione di solvente di lavaggio tra le misure fino ad
ottenere sei letture di assorbanza con la soluzione di calibrazione.
Calcolare la deviazione standard delle letture eseguite con questa soluzione di
calibrazione applicando il metodo dello scarto quadratico medio o metodo equi-
valente.
La deviazione standard è accettabile se risulta minore o uguale all’1% dell’assor-
banza media della soluzione di calibrazione.
dove:
C1 è la minore tra due concentrazioni adiacenti,
C2 è la maggiore tra due concentrazioni adiacenti,
A1 è l’assorbanza di C1,
A2 è l’assorbanza di C2,
n è la deviazione standard per A2.
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Tracciare il diagramma CRE in funzione della concentrazione come mostrato in
Fig. 1. Scegliere l’intervallo utile in termini di requisiti di precisione relativa ri-
chiesta dal metodo di analisi. Se, per esempio, è richiesta una misura con preci-
sione relativa dell’1% o superiore, lo strumento 1 avrà un intervallo utile da 10 a
130 mg/mL, ma lo strumento 2 non sarebbe idoneo senza ulteriori ripetizioni di
misure. Tuttavia, se si richiede una precisione relativa del 2%, lo strumento 2 sarà
idoneo per singole misure ed avrà un intervallo utile da 15 a 85 mg/mL.
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Fig. 1 CRE rispetto alla Concentrazione (Piombo in Acido Nitrico al 2%, 283,3 nm)
3.6.1.1 Calcoli
Tracciare il diagramma della media delle assorbanze rispetto alla concentrazione
dell’analita (vedi Fig. 2). Leggere la concentrazione dell’analita nella soluzione di
prova dalla curva di calibrazione e calcolare la concentrazione dell’analita nel
campione come indicato nel metodo base di analisi.
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3.6.1.1.2 Valutazione della curva di correlazione
Per valutare la curva di correlazione ottenuta con un computer indipendente, in-
serire un totale di n punti di calibrazione ripartiti in uguale modo in termini di
concentrazione. Ottenere la concentrazione calcolata dell’analita di ciascuna so-
luzione di calibrazione dall’equazione di correlazione. Calcolare una deviazione
standard della correlazione (DSC) da:
2 1¤2
(3)
DSC = [ S ( C 1 – C 2 ) ¤ ( n – a ) ]
dove:
C1 è la concentrazione dell’analita calcolata dall’equazione di correlazione,
C2 è la concentrazione di analita della soluzione di calibrazione preparata,
n è il numero di soluzioni di calibrazione usate,
a è il numero di costanti nell’equazione.
Fig. 2 Curva di Calibrazione per lo strumento 1 (Piombo in Acido Nitrico al 2%, 283,3 nm)
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3.6.2 Metodo del Rapporto ad Alta Precisione
Preparare due soluzioni di calibrazione che comprendano in modo ravvicinato la
soluzione di prova (approssimativamente 5% il superiore e 5% l’inferiore). Impo-
stare lo strumento come descritto in 3.4.1. Aspirare la soluzione di calibrazione
con il limite inferiore ed impostare il sistema di lettura al valore più basso, vicino
allo zero di assorbanza o al 100% T. Aspirare la soluzione di calibrazione conte-
nente il limite di concentrazione superiore ed espandere la scala sino al massimo
valore in lettura. Ripetere l’aspirazione della soluzione di calibrazione a più bassa
concentrazione con l’espansione di scala e reimpostare al minimo valore leggibi-
le. Misurare la soluzione di calibrazione a concentrazione più bassa, la soluzione
di prova e la soluzione di calibrazione a concentrazione più alta in tale ordine
senza intervenire con aspirazioni di lavaggio. Ripetere le misure sino ad ottenere
i tre gruppi di dati.
3.6.2.1 Calcoli
Fare la media delle letture e determinare la concentrazione (mg/mL) della solu-
zione di prova dal seguente rapporto:
( Rs – R1 ) ( Cn – C1 )
(4) Cs = ----------------------------------------------- + C 1
( Rn – R1 )
dove:
CS è la concentrazione della soluzione di prova,
Cn è la concentrazione della soluzione di calibrazione più alta,
C1 è la concentrazione della soluzione di calibrazione più bassa,
RS è la lettura di assorbanza per la soluzione di prova,
Rn è la lettura di assorbanza della soluzione di calibrazione ad alta concentra-
zione,
R1 è la lettura di assorbanza della soluzione di calibrazione a bassa concen-
trazione.
Fine Documento
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La presente Norma è stata compilata dal Comitato Elettrotecnico Italiano
e beneficia del riconoscimento di cui alla legge 1º Marzo 1968, n. 186.
Editore CEI, Comitato Elettrotecnico Italiano, Milano - Stampa in proprio
Autorizzazione del Tribunale di Milano N. 4093 del 24 luglio 1956
Responsabile: Ing. E. Camagni
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