Mauro Sabella www.SMAURO.it chimica@smauro.it ESTRAZIONE DELLA CAFFEINA La caffeina una sostanza naturale che si pu estrarre dal caff o dal the utilizzando un solvente organico, un ottima solubilit c lha in diclrometano ma nahce in altri solventi clorurati.. Struttura della caffeina (una purina) N N N N O CH 3 O CH 3 CH 3
Estrazione della caffeina dal caff Obiettivo: Estrarre caffeina dal caff in polvere macinato. Prerequisiti: Conoscenza dei metodi di estrazione con solventi e delle tecniche di distillazione Materiali e attrezzature: Strumenti di misura Cilindo graduato da 25 mL Cilindro graduato da 100 mL (s = 1mL) Vetreria Bacchette di vetro (3) Becher di plastica da 500 mL (2) Becher di vetro da 250 mL Becher di vetro da 100 mL Beuta 100 mL Imbuto diam. 6 cm(2) Imbuto separatore 250 mL Matracci tarati da 50 mL (2) Pipette Pasteur con tettarella (4) Materiale di consumo Caff macinato Diclorometano Solfato di sodio (come disidratante). ghiaccio Varie Aste di sostegno con pinze e anelli sostegni Ebollitori in porcellana Carta da filtro Forbici Spatole Piastra scaldante elettrica Procedimento: Si pesano 30 grammi di caff macinato e si pongono in un pallone da distillazione, si aggiungono 150 mL dacqua si collega il pallone ad un refrigerante a bolle a ricadere. Si scalda per circa 20 minuti, dopodich si filtra in un bukner. Il caff in soluzione conterr della caffeina, tale caffeina si potr estrarre con in un imbuto separatore con CH 2 Cl 2 usandone 2 aliquote da 25 mL ognuna in tempi successivi. Il diclorometano ha una densit maggiore dellacqua ed comunque immiscibile quindi si stratificher sul fondo. Avremo due fasi, una organica di diclorometano che tratterr la caffeina ed una superiore che tender a perdere la caffeina causa della maggiore solubilit nel primo solvente. Dopo ogni estrazione lasciar decantare per qualche minuto in modo da poter separare bene le due fasi e recuperare quella inferiore aprendo limbuto separatore. Un inconveniente che durante questo processo le due fasi tendono a mescolarsi quindi opportuno recuperare la fase acquosa aspirandola con una pipetta. La fase organica arricchita con caffeina si presenta di colore bruno. E possibile recuperare il solvente CH 2 Cl 2 per distillazione collegando il tutto con opportuni raccordi a tenuta per evitare di respirare tale solvente. Sul fondo del pallone rimarr la caffeina in solvente sempre pi concentrata (assumer una colorazione sempre pi bruna). Su tale campione possibile fare unanalisi UV da 300 nm a 240 e magari realizzare con Estrazione della caffeina a.s. 2010/11 4 tcb IPSIA Gallarate Mauro Sabella www.SMAURO.it chimica@smauro.it uno standard di caffeina in CH 2 Cl 2 (conc. , 20 ppm , una retta di taratura. Determinare la lunghezza donda di massimo assorbimento. Dovrebbe essere intorno a 276 nm. Effettuare lo spettro con le soluzioni di caffeina dopo aver diluito opportunamente le soluzioni in modo che lassorbanza massima non sia superiore a 1. Utilizzando il metodo della retta di taratura risalire alla concentrazione espressa in ppm.
Sempre sullo stesso campione si pu fare unanalisi IR per evidenziare la struttura della molecola. Es.
Valutazione del rischio Rischio chimico Reattivo: diclorometano Pericolit: Tossico. Solvente molto volatile. Infiammabilit bassa. Rischio superiore al moderato. Operare sotto cappa. Maneggiare con i guanti. Reattivo: Caffeina Pericolosit: Eccitante. Rischio moderato. Maneggiare con guanti