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Malagutti Silvia Classe 4atca Badia Polesine 18/01/2021

DETERMINAZIONE DELL’NH3 IN CAMPIONI DI ACQUA DI


POZZO CON IL REATTIVO DI NESSLER

SCOPO
Ricerca qualitativa della presenza di ammoniaca in due campioni diversi di acqua di pozzo, utilizzando il
reattivo di Nessler e determinare quindi la loro potabilità.

ASPETTI TEORICI:

 L’ammoniaca (NH3), a temperatura ambiente, è un gas incolore, tossico e con un odore pungente. È
molto solubile in acqua, nella quale prende un protone e si trasforma in ione ammonio (NH 4+) e
rende la soluzione debolmente basica.

Uno dei principali impieghi dell’ammoniaca è la produzione di acido nitrico (HNO 3). Viene anche utilizzata per
molte altre applicazioni, ad esempio come base per i fertilizzanti, detergente, sbiancante nell’industria
cartaria e nelle tinture per capelli.  

In natura, il livello di ammoniaca nell'acqua può variare a seconda dei casi. In genere, nelle acque
sotterranee proviene dalla degradazione batterica di piante e animali. Mentre nelle acque superficiali, può
essere indicativa dell'inquinamento dovuto a discariche o cause naturali.

L’ammoniaca è monitorata anche in acquariologia perché tossica per i pesci.

LIMITI DI LEGGE

In base al D. Lgs del 02/02/2001 n. 31, attuazione della direttiva 98/83/CE  nelle acque destinate al consumo
umano, è tollerato un limite massimo di NH 4+ fino a 0.50 mg/L. Inoltre in base al  D. Lgs n. 152 del 03/04/06,
la concentrazione massima ammissibile per gli scarichi in acque superficiali è 15 mg/L mentre in rete
fognaria è pari a 30 mg/L.

 Il reattivo di Nessler o soluzione di Nessler (scritto anche come Neßler ) è un reattivo che permette il


riconoscimento qualitativo e quantitativo dell'ammoniaca più precisamente se presente come
ione ammonio in soluzione acquosa. La reazione è stata messa a punto da Julius Neßler nel 1856.
È costituito da una soluzione alcalina di tetraioduromercurato di potassio, che in presenza di ammoniaca dà
la seguente reazione
2 K2[HgI4] + NH3 + 3 KOH --> [Hg2ONH2]I + 7 KI + 2 H2O

sviluppando un'intensa colorazione giallo-arancio, dovuta allo ioduro di ossoamidodimercurio, che, col
tempo, se la concentrazione è sufficientemente alta, floccula e precipita.
È una reazione molto sensibile, che permette di rivelare presenza di ammoniaca anche
a concentrazioni dell'ordine di 0,1 mg/l (0,1 ppm). Sono state rilevate interferenze qualora in soluzione vi sia
del piruvato che, interferendo nella reazione, falsa il risultato anche dimezzandone l'effetto colorimetrico [1].
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MATERIALE OCCORRENTE:

strumentazione:

 Spettrofotometro;
 Bilancia analitica;
 Spruzzetta;
 Puntale;
 Carta asciugamani;
 Spatola cucchiaio.

vetreria:

 Matraccio da 1 L;
 9 matracci da 100 mL;
 8 cuvette;
 Pipetta tarata da 25 mL;
 Pipetta graduata 5 mL;
 Pipetta graduata da 10 mL;

sostanze:

 Campione 1 di acqua di pozzo;


 Campione 2 di acqua di pozzo;
 Reattivo di Nessler;
 Soluzione di NH4Cl;
 Soluzione di NaK (sodio potassio tartrato);
 Acqua distillata;
 Detergente disinfettante (candeggina)

RISCHI E PREVENZIONI

Rischio infortunistico/fisico:

Tagli/lesioni per uso di vetreria rotta o incrinata. Controllare la vetreria prima dell’uso e indossare i dispositivi
di protezione individuale (guanti, occhiali protettivi e camice).

Folgorazione per uso di spettrofotometro, controllare il cavo di alimentazione e usare lontano da vapori e
liquidi.
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Rischio chimico:

REATTIVO DI NESSLER:

Indicazioni di pericolo: Può essere corrosivo per i metalli, Tossico se ingerito o a contatto con la pelle,
Provoca gravi ustioni cutanee e gravi lesioni oculari, Nocivo se inalato, Può provocare danni agli organi in
caso di esposizione prolungata o ripetuta, Nocivo per gli organismi acquatici con effetti di lunga durata.

Consigli di prudenza Consigli di prudenza – prevenzione: Non disperdere nell'ambiente. Indossare


guanti/indumenti protettivi/Proteggere gli occhi/il viso.

Consigli di prudenza – reazion:

IN CASO DI INGESTIONE: sciacquare la bocca. NON provocare il vomito.

IN CASO DI CONTATTO CON LA PELLE: lavare abbondantemente con acqua e sapone.

IN CASO DI CONTATTO CON GLI OCCHI: sciacquare accuratamente per parecchi minuti. Togliere le eventuali
lenti a contatto se è agevole farlo. Continuare a sciacquare. Contattare immediatamente un CENTRO
ANTIVELENI/un medico.

PROCEDIMENTO

 Allestire correttamente la postazione di lavoro con tutto il materiale occorrente accertandosi che sia
comodo e immediato al momento dell’utilizzo;
 Eseguire dei calcoli preventivi per determinare il valore della massa in grammi da pesare di cloruro
di ammonio e trasferirlo in un becher servendosi della spatola cucchiaio;
 Con una spruzzetta contenente acqua distillata versare un po’ di essa all’interno del becher e
disciogliere la sostanza fino ad ottenere una soluzione omogenea;
 Trasferire la soluzione in un matraccio da 1L e portare a volume aiutandosi con un puntale per
spruzzetta;
 Prelevare 5 mL di soluzione diluita di cloruro d’ammonio e trasferirli in un matraccio da 100 mL e
portare a volume (questa soluzione verrà definità StB);
 Servendosi di una pipetta graduata da 10 mL, prelevare 2, 4, 6, 10, e 15 mL di soluzione StB e
versarli in 5 matracci differenti;
 Nei medesimi matracci inserire 1mL di soluzione di sodio potassio tartrato e 2 mL di reattivo di
Nessler (questi matracci verranno definiti come St1, St2, St3, St4 e St5);
 Portare a volume le soluzioni attendere 15 minuti;
 Procedere poi con la soluzione del bianco, trasferendo circa 50 mL di acqua distillata in un matraccio
da 100 mL;
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 Aggiungere poi 1mL di sodio potassio tartrato e 2mL di reattivo di nessler attendendo sempre 15
minuti;
 Procedere poi con le soluzioni dei due campioni di acqua di pozzo (denominati C1 e C2) trasferendo
in entrambi 25 mL di acqua di pozzo di due fonti diverse, 50 mL di acqua distillata, 1mL di sodio
potassio tartrato e 2mL di reattivo di nessler attendendo sempre 15 minuti;
 Una volta aver atteso i minuti necessari, traferire tutte le soluzioni (BIANCO, St1, St2, St3, St4, St5,
C1 e C2) in cuvette monouso;
 Mettere poi le cuvette una per volta all’interno dello spettrofotometro e attendere e ricavare i risultati;
 Elaborare bene i dati forniti dallo spettrofotometro con gli opportuni calcoli e concludere.

Tabella riassuntiva della procedura (dosaggi matracci)

Soluzione
Campione
Acqua sodio Reattivo di
StB acqua di
distillata potassio nessler
pozzo
tartrato
BIANCO / 50 mL 1 mL / 2 mL
St1 2 mL 50 mL 1 mL / 2 mL
St2 4 mL 50 mL 1 mL / 2 mL
St3 6 mL 50 mL 1 mL / 2 mL
St4 10 mL 50 mL 1 mL / 2 mL
St5 15 mL 50 mL 1 mL / 2 mL
C1 / 50 mL 1 mL 25 mL 2 mL
C2 / 50 mL 1 mL 25 mL 2 mL

DATI E CALCOLI

1)preparazione della soluzione di NH4+ a 200 ppm e a 10 ppm a partire da una soluzione di NH4Cl

MM (NH4Cl ) = 53,5 g/mol

MM (NH4+) = 18,05 g/mol

200 mg = 0,2 g/L NO3-

Proporzione:

53,5 g/mol di NH4CL : 18,05 g/mol di NH4+ = X : 0,2 g/L NO3-

X = (0,2 * 53,5)/ 18,05 = 0,5928 g di NH4Cl (da pesare)

Pesata effettiva: 0,5962 g NH4Cl

Reimpostare Proporzione:
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53,5 g/mol di NH4CL : 18,05 g/mol di NH4+ =0,5962 g NH4Cl : X

X = (0,5962 * 18,05)/ 53,5 = 0,201 ppm di NH4+ (che corrispondo a 201 mg)

Preparazione StB

201 * x = 10 * 100

X = (10 * 100)/ 201 = 4,9751 mL ( 5 mL di NH4Cl da prelevare e inserire in matraccio da 100)

DATI SPETTROFOTOMETRO (utilizzando gli standard attendibili, che sono 4)

standard Concentrazione mg/L


St1 0,201
St2 0,402
St3 1,005
St4 1,500

campioni Concentrazioni mg/L


C1 0,8767
C2 0,2896

Calcolo concentrazioni di NH3

STANDARD:

C1 * V1 = C2 * V2

St1

10,05 * 2 = X * 100

X = (10,05 * 2)/ 100 = 0,201 mg/L di NH3

St2

10,05 * 4 = X * 100

X = (10,05 * 4)/ 100 = 0,402 mg/L di NH3


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St3

10,05 * 6 = X * 100

X = (10,05 * 6)/ 100 = 0,603 mg/L di NH3

St4

10,05 * 10 = X * 100

X = (10,05 * 10)/ 100 = 1,005 mg/L di NH3

St5

10,05 * 15 = X * 100

X = (10,05 * 15)/ 100 = 1,51 mg/L di NH3

CAMPIONI

Campione 1

0,8767 : 1000 = X : 100

X = ( 100 * 0,8767 ) / 1000 = 0,08767 mg/100 mL

0,08767 : 25 = X : 1000

X = ( 1000 * 0,08767 ) / 25 = 3,51 mL/ L (NON POTABILE)

Campione 2

0,2896 : 1000 = X : 100

X = ( 100 * 0,2896 ) / 1000 = 0,02896 mg/100 mL

0,02896 : 25 = X : 1000

X = ( 1000 * 0,02896 ) / 25 = 1,156 mL/ L (NON POTABILE)


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OSSERVAZIONI

Il reattivo di Nessler singolarmente si presente di un colore livementge tendente al giallo e limpido, quando
poi questo sale di mercurio viene in contatto con l’ammoniaca inizia a diventare di colore giallo sempre più
intenso e tendente all’arancione ma mano che aumenta la concentrazione dello ione ammonio;

il resto delle sostanze è incolore e limpide.

CONCLUSIONI:

è stata determinata la concentrazione di ammoniaca presente in due campioni differenti di acqua di pozzo e,
confrontando i risultati ottenuto con le analisi e le normative di legge, si ottiene una concentrazione troppo
elevata di ammoniaca che determina la non potabilità dell’acqua dei campioni.

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