Esp.

4-8: QUANTIFICAZIONE DEI METALLI NEI TERRENI TRAMITE SPETTROMETRIA DI

EMISSIONE ATOMICA AL PLASMA INDUTTIVAMENTE ACCOPPIATO (ICP-AES)

SCOPO DELL’ ESPERIENZA:

Determinazione delle concentrazioni principali elementi maggiori (es.: Ca, Mg, K, Fe, Al) e dei
metalli pesanti (es.: Cr, Cu, Zn, Ni, Mn) in campioni di terreno mediate ICP-AES dopo
mineralizzazione acida forte in un sistema a microonde ed estrazione acida debole.

REAGENTI:
- Acqua regia inversa (HNO3:HCl=3:1);
- Acido cloridrico 0.5M
- Acqua ultrapura;
- Soluzioni standard degli elementi di interesse per la calibrazione dello strumento
APPARECCHIATURA:
Materiale corrente da laboratorio, in particolare:
- Digestore a microonde Multiwave PRO – Anton Paar con rotore da 24 postazioni.
- ICP-AES Optima 8000 con autocampionatore S10, PerkinElmer.
- Mortaio in ceramica
- Bilancia analitica
- Matracci tarati da 50 ml
- Imbuto in vetro, beute da 50 ml, filtri da siringa in PP da 0,45 µm, siringa 20 ml, provette
per autocampionatore
-
PROCEDIMENTO:
Preparazione del campione
Dopo aver macinato in un mortaio i campioni precedentemente setacciati a 2 mm, si pesano circa
esattamente 0,3000 g di terreno in una navicella di plastica e si trasferiscono quantitativamente in
un contenitore di teflon del digestore. Si addizionano 6 ml di acido nitrico e 2 ml di acido cloridrico
e si chiude ermeticamente il contenitore. Si preparano in questo modo tre aliquote di terreno e un
bianco contenente solo 8 ml di miscela acida senza campione all'interno.
Al termine del ciclo di mineralizzazione i campioni ottenuti vengono diluiti con acqua ultrapura e
filtrati attraverso filtri carta in matracci tarati da 50 ml e si porta ad un volume finale di 50 ml con
acqua ultrapura. Al momento delle analisi un’aliquota di circa 10 mL verrà filtrata se necessario
con filtri da siringa (0,45 µm) con membrana in polipropilene.
Per l’estrazione blanda si pesano circa esattamente 2,000 g di terreno in una navicella di plastica e
si trasferiscono quantitativamente in una beuta da 50 mL e si aggiungono 20 mL di HCl 0.5M. Si
lascia sotto agitazione per 16 ore (un paio d’ore per esigenze didattiche), si centrifuga, si rimuove il
surnatante e si porta ad un volume finale di 25 ml con acqua ultrapura. Al momento delle analisi
un’aliquota di circa 10 mL viene filtrata se necessario attraverso filtri da siringa (0,45 µm) con
membrana in polipropilene.
Analisi in spettrometria di emissione atomica al plasma
Prima della analisi i campioni vengono diluiti 1:5 in provetta (2 mL di campione portato a volume
finale di 10 mL. Questa soluzione viene trasferita nella griglia dell’autocampionatore.
Si prepara anche una serie di 5 soluzioni multistandard (0.100, 1.00, 5.00, 10.0 e 100 ppm) dei
metalli di interesse partendo da soluzioni standard certificate.
Dopo aver impostato il metodo nello strumento si fa partire l’analisi degli standard di calibrazione
e delle soluzioni ottenute dalla digestione dei terreni.

LAVAGGIO VETRERIA:
Le soluzioni residue vengono smaltite nell'apposito bidone se contenenti soluzione acida
concentrata. Se diluite con acqua possono essere svuotate nel lavandino facendo scorrere acqua
corrente. La vetreria viene sciacquata con acqua corrente, poi con HNO3 diluito e infine con acqua
ultrapura.
I contenitori del microonde vengono puliti con un secondo ciclo di riscaldamento con sola miscela
acida al loro interno (6 ml).

ESPRESSIONE DEI RISULTATI

Il software dello strumento restituisce i valori delle intensità dei picchi di emissione e le
concentrazioni in mg/L (ppm) per ogni elemento. In un foglio excel, le concentrazioni nelle
soluzioni vengono trasformate in concentrazioni nel terreno espresse in µg/g.