Becher da 500 mL, matraccio da 50 ml contente la quantità di campione, bacchetta di vetro, 1
crogiolo, una pinza in ferro, filtro, imbuto per filtrazione veloce,, provetta, Per ogni bancone :acido solforico al 10%, nitrato di argento ( quello usato per qualitativa) , essiccatore
In un becher da 600 ml diluire il campione a 300 ml in ambiente acido per HCl.
Portare all’ebollizione, poi aggiungere lentamente 4 ml di acido solforico al 10%. Lasciar depositare ed aggiungere una goccia di acido solforico per verificare che la precipitazione sia completa. Mettere a scaldare e lasciar bollire moderatamente per due ore. Durante questo intervallo di tempo si porta il crogiolo a peso costante. Pesare il filtro Filtrare a caldo su un imbuto a filtrazione rapida utilizzando un filtro del tipo indicato( il becher che raccoglie l’acqua di filtraggio deve essere pulito). Sulla prima porzione di filtrato si controlla la completa precipitazione del solfato di bario: si raccolgono pochi ml di acque madri in una provetta e si aggiunge qualche goccia di acido e si mette a bagnomaria la provetta e si osserva se si forma precipitato. Completata la filtrazione il precipitato viene lavato più volte con piccoli volumi di acqua fredda. Sull’acqua di lavaggio si controlla la presenza di ioni Cl- aggiungendo qualche goccia di AgNO3. Il precipitato va lavato fino a completa scomparsa degli ioni cloruro Si fa asciugare il filtro in stufa(110°), poi lo si trasporta(con le pinze facendo attenzione) nel crogiolo. Si carbonizza il filtro molto lentamente con una piccola fiamma ossidante(crogiolo in posizione inclinata per favorire la circolazione dell’aria). Si calcina fino a costanza di peso seguendo la stessa procedura utilizzata per portare a peso costante il crogiolo vuoto.