Carraro Gabriele RETROTITOLAZIONI 25-11-2023

Argentometria
Scopo
determinare i grammi di KCl all’interno di un campione incognito.

Cenni teorici
argentometria
L’argentometria è una tecnica analitica che sfrutta la precipitazione degli ioni Br-, Cl-, I- e CNS- in
presenza dello ione Ag+, esistono principalmente quattro metodi di titolazione e sono:

1)metodo di Mohr: individua il punto di viraggio tramite la formazione di un secondo precipitato

colorato. Si titola in un ambiente neutro e come indicatore viene utilizzato il K2CrO4, questo, dopo
completa precipitazione dell’analita, forma un precipitato rosso di Ag2CrO4

2)metodo di Volhard: individua il punto di viraggio tramite la formazione di uno ione complesso
colorato. Si titola in ambiente acido, è il metodo principale per la determinazione dei cloruri nei
prodotti alimentari e come indicatore utilizza l’allume ferrico NH₄Fe(SO₄)₂ che insieme a una
soluzione di NH3CNS dà origine al complesso FeSCN2+ di colore rosso.
Le reazioni che avvengono in questa titolazione sono:
a)Ag+ + Cl- → AgCl(s)
b) Ag+ + SCN- → AgSCN(s)
c) Fe3+ + SCN- → FeSCN2+
Nella titolazione inizialmente l’anione SCN- reagisce con Ag+ per dare AgSCN, quando tale
precipitazione è completata Fe3+ reagisce con SCN- per formare FeCNS2+, da cui si deduce il punto
di viraggio grazie al suo distinguibile colore rosso.

3)metodo Fajans: individua il punto di viraggio tramite la formazione di un composto di

adsorbimento colorato

4) metodo Gay-Lussac: individua il punto di viraggio tramite il non intorbidimento della soluzione
all’aggiunta di nuovo titolante, è un processo lento dato che ad ogni aggiunta di titolante bisogna
attendere che il precipitato si adagi sul fondo, risulta tuttavia essere molto preciso.
Materiale/attrezzatura

-matraccio 250mL (± 0,15mL) -propipetta

-matraccio 1000mL (± 0,80mL) -sostegno di ferro
-buretta 50mL (±0,1mL) -beuta 300mL
-pipetta graduata 50mL (±0,05mL) -bacchetta di vetro
-pipetta graduata 10mL -becco bunsen
-pipetta graduata 5mL -treppiedi
-becher 150mL -accendino
-tappo -becher 50mL

Reagenti
-allume ferrico ( NH₄Fe(SO₄)₂)

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-tiocianato d’ammonio (NH4CNS) (0,1000M)

-nitrato d’argento (AgNO3) (0,1014 M)
-acido nitrico (HNO3) concentrato

Campione incognito
-cloruro di potassio (KCl)

Procedura campione comune

1)portare a volume nel matraccio la soluzione di KCl
2)prelevare 50mL del campione di KCl e inserirli nella beuta
3)aggiungere circa 1mL di HNO3 ,concentrato e 5mL di AgNO3* prelevati tramite pipetta graduata.
4)scaldare per pochi secondi la soluzione su un bunsen con l’ausilio di un treppiedi.
5)raffreddare la soluzione e aggiungere poche gocce di allume ferrico
6) avvinare la buretta con NH4CNS, togliere eventuali bolle e riempirla
7)titolare la soluzione in beuta, alla formazione di FeSCN2+ la soluzione si colorerà di rosso e sarà
possibile determinare il punto di viraggio.
8) ripetere i passaggi 1-6 fino a quando non si avranno dati che differiscono di ±0,1/0,2mL
*la soluzione di AgNO3 è stata precedentemente titolata con NaCl e NH4CNS 0,1M, quest’ultima è
stata preparata tramite fiala NORMEX

Procedura campione personale (n°8)

1)portare a volume nel matraccio la soluzione di KCl dopo aver risciacquato accuratamente la
provetta in cui era contenuto il campione.
2)prelevare 50mL del campione di KCl e inserirli nella beuta
3)aggiungere circa 1mL di HNO3 ,concentrato e 10mL di AgNO3 prelevati tramite pipetta graduata.
4)scaldare per pochi secondi la soluzione su un bunsen con l’ausilio di un treppiedi.
5)raffreddare la soluzione e aggiungere poche gocce di allume ferrico
6) avvinare la buretta con NH4CNS, togliere eventuali bolle e riempirla
7)titolare la soluzione in beuta, alla formazione di FeSCN2+ la soluzione si colorerà di rosso e sarà
possibile determinare il punto di viraggio.
8) ripetere i passaggi 1-6 fino a quando non si avranno dati che differiscono di ±0,1/0,2mL

Raccolta/elaborazione dati prova comune

V1 NH4CNS =1,2mL
V2 NH4CNS =1,2mL
V3 NH4CNS =1,2mL
MM KCl = 74,55g/mol
V AgNO3 = 5mL
M NH4CNS = 0,1000M
M AgNO3= 0,1014M
gKCl=( L⋅M AgNO − L⋅M NH CNS ) MM Cl⋅5
3 4

gKCl=(0,0050 L⋅0,1014 M −0,0012 L⋅0,1000 M )74,55 g / mol⋅5=0,1462 g di KCl all' interno del campione
in milligrammi corrispondo a 146,2mg
Analisi statistica dei dati:

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nel campione sono stati dunque riscontrati 146,2±1,3mg

si può effettuare il test di Dixon sul dato n°2 vista la sua apparente discrepanza con gli altri.
I numeri in ordine crescente sono: 134,2 136,1 136,6 137,2 137,5 137,7 139,6 139,8 140,0
140,1 140,7 141,6 141,6 141,6 141,6 141,6 141,8 142,0 142,2 142,4 142,6 144,3 145,4
145,7 146,2 147,2
Differenza tra n°3 e n°2: 136,1 mg−134,2 mg=1,9 mg
differenza tra n°11 e n°2: 147,2 mg−134,2 mg=13 mg
1,9 mg
rapporto delle differenze: =0,146
13 mg
il parametro con cui confrontare questo dato per il test di Dixon con confidenza del 95% avendo 26
dati è di 0,312.
0,146<0,312 dunque il dato è da mantenere.

Raccolta/elaborazione dati prova personale

V1 NH4CNS =4,1mL
V2 NH4CNS =4,1mL
V3 NH4CNS =4,1mL
MM KCl = 74,55g/mol
V AgNO3 =10mL
M NH4CNS = 0,1000M
M AgNO3= 0,1014M
gKCl=( L⋅M AgNO − L⋅M NH CNS ) MM Cl⋅5
3 4

gKCl=(0,0100 L⋅0,1014 M −0,0041 L⋅0,1000 M )74,55 g / mol⋅5=0,2237 g di KCl all ' interno del campione
questi corrispondono a 223,7mg
l’analisi statistica dei dati e il test di Dixon non sono necessari visti i valori uguali ottenuti, ne è una
prova la seguente tabella:

Conclusioni
sono stati riscontrati 146,2±1,3mg di KCl all’interno del campione comune e 223,7mg di KCl
all’interno del campione personale (n°8).

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Nella prova personale non è stato ritenuto necessario effettuare il test Dixon dato che i volumi di
NH4CNS rilevati risultano uguali.
Nella prova comune il test Dixon effettuato non ha rilevato dati da scartare, è tuttavia bene tenere a
mente come se all’interno di una prova c’è stato un errore dell’operatore il dato va scartato a
prescindere dal fatto che il test di Dixon lo accetti o meno.

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