Relazioni di laboratorio

DETERMINAZIONE DEI NITRITI NELLE

ACQUE

1. SCOPO DELLA DETERMINAZIONE

Lo scopo dell’esperienza è quello di verificare se in un campione di acqua potabile, la quantità di
ione nitrito è superiore al limite di legge fissato a 0,5 mg/L.

2. PRINCIPIO DEL METODO

I nitriti rappresentano uno stadio intermedio del ciclo dell’azoto. Essi si formano per ossidazione
dell’ammoniaca che poi porterà alla formazione di ioni nitrato. La sua determinazione risulta
dunque importante per conoscere il grado di inquinamento del campione.
A pH 2,0-2,5 la solfanilammide viene di azotata dall’acido nitroso ed il diazocomposto che ne risulta
viene copulato con la n-(1-naftil)-etilendiammina; si ottiene così un azocomposto di colore rosso
porpora la cui assorbenza viene misurata a 520 nm.
Le reazioni sono le seguenti:

3. MATERIALE E STRUMENTAZIONE
- Provette da centrifuga
- Cilindro da 100 mL
- Vetrino d’orologio
- Matracci tarati da 100 mL
- Pipetta graduata e pipetta di pasteur
- Spettrofotometro che consenta letture a 520 nm.

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- Cuvette di quarzo o in plastica dello spessore di 1 cm.

4. REATTIVI
- Soluzione madre di NO2- 1000 mg/L
Pesare esattamente 0,185 g di KNO2 e scioglierli in 100 ml di acqua deionizzata.
- Reattivo di GRIESS
- Soluzione di lavoro di NO2- 10 mg/L
Diluire 1 ml di soluzione madre di NO2- 1000 mg/L a 100 ml con acqua deionizzata.

5. COSTRUZIONE DELLA RETTA DI TARATURA

In 5 provette da laboratorio dispensare i seguenti volumi di soluzione di lavoro di NO2- 10 mg/L e
addizionare i relativi volumi di acqua deionizzata. La concentrazione delle soluzioni cosi preparate è
indicata nella tabella a seguire:
soluzione Volume di soluzione di Volume di acqua da Concentrazione in mg/L di
-
lavoro da prelevare aggiungere NO2 nello standard
STD 1 0,05 ml 10 ml 0,05 mg/L
STD 2 0,1 ml 9,9 ml 0,1 mg/L
STD 3 0,5 ml 9,5 ml 0,5 mg/L
STD 4 1 ml 9 ml 1 mg/L
STD 5 2 ml 8 ml 2 mg/L
Bianco 0 ml 10 ml 0 mg/L

Aggiungere a ciascuna delle soluzione precedentemente preparate 250 microlitri di reattivo di

GRIESS ed attendere la comparsa della colorazione rosa per 20 minuti
Trascorso il tempo stabilito, effettuare le letture spettrofotometriche alla lunghezza d’onda di 520
nm contro bianco dei reattivo. Annotare le ABS ottenute e costruire, mediante modello di
regressione lineare, la miglior retta passante per i 5 punti di taratura (best fit lineare).

6. PROCEDIMENTO
Prelevare 10 ml di acqua da analizzare 250 microlitri di reattivo di GRIESS, attendere la comparsa
della colorazione rosa per 20 minuti ed effettuare la lettura spettrofotometrica alla lunghezza
d’onda di 520 nm contro bianco dei reattivo. Annotare la ABS ottenuta.

7. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

Il risultato viene espresso in mg/L di ione NO2-

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8. DATI OTTENUTI E CALCOLI

Dalla costruzione della retta di taratura ho ottenuto i seguenti dati:
-
soluzione ABS letta Concentrazione in mg/L di NO2
STD 1 0,054 0,05 mg/L
STD 2 0,083 0,1 mg/L
STD 3 0,186 0,5 mg/L
STD 4 0,340 1 mg/L
STD 5 0,684 2 mg/L

L’analisi del campione denominato “acqua del rubinetto” ha prodotto un ABS (y) = 0,004
Dall’equazione delle retta
y = 0,318 x + 0,036
ricavo un valore di concentrazione (x) per il campione di:
x = ( y – 0,036 ) / 0,318 = (0,004 – 0,036) / 0,318 = negativo
un valore di concentrazione negativo indica che il campione ha una concentrazione più bassa dello
standard di calibrazione a minore concentrazione (0,05 mg/L), dunque possiamo scrivere:
Conc. NO2- nel campione = < 0,05 mg/L

9. CONCLUSIONI
Il campione di acqua analizzato ha una concentrazione di ione nitrito inferiore al limite di legge
fissato a 0,5 mg/L.

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