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Sofia Salsi
DOCENTE
Prof.ssa Cirlini Martina
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Premessa:
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INDICE:
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ESPERIENZA 1:
Procedimento:
4) Tramite l’utilizzo degli appositi supporti e delle pinze montare sopra il mantello
riscaldante il sistema pallone-refrigerante.
Collegare il refrigerante con l’acqua di rete (entrata in basso ed uscita in alto) e provare
il funzionamento.
6) Prendere quindi un matraccio da 250 ml (M) e portarlo a volume con l’acqua distillata.
La lettura viene fatta nella parte stretta nel matraccio poiché in questo punto si evidenzia
maggiormente la formazione del menisco d’acqua.
7) Avvinare (bagnare i bordi con il liquido ed effettuare dei movimenti per evitare la
formazione di bolle nella punta ) Riempire la buretta (N) con l’acqua distillata e quindi
posizionare il volume sulla linea dello zero.
Sgocciolare in un beaker esattamente 10 ml.
Ripetere questa ultima operazione 3 volte. Per leggere il volume nella buretta si guarda l’
intersezione tra menisco e linea di S che è quella linea disegnata sul fondo della buretta,
questa intersezione creerà una sorta di frecci.
Strumentazione:
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CLASSI VETRERIA DA LABORATORIO:
LA TITOLAZIONE
La titolazione è un’analisi quantitativa e volumetrica, ciò significa che è un metodo di analisi che
permette di determinare la quantità di una sostanza chimica dispersa in una matrice attraverso la
misurazione del volume di soluzione a concentrazione nota necessario per compiere una
determinata reazione.
La titolazione viene terminata quando si raggiunge il punto di equivalenza ovvero il momento in cui
tutto l’analita avrà reagito in modo quantitativo con il reagente e si sarà quindi esaurito.
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Analita: sostanza di interesse presente in un campione liquido o in un estratto di soluzione a
concentrazione nota all'interno della buretta
Conoscendo la stechiometria della reazione chimica tra analita da determinare e titolante è possibile
risalire alla quantità di analita nel campione partendo dal volume esatto di titolante consumato.
- La sostanza da quantificare deve reagire in modo veloce, quantitativo e stechiometrico con una
seconda sostanza aggiunta come soluzione standard a titolo noto (titolante)
- Deve essere possibile individuare sperimentalmente (“punto finale della titolazione”) quella
particolare aggiunta di titolante che corrisponde al completamento della sua reazione con la
sostanza da titolare (“punto di equivalenza”).
- Utilizzo di un «Indicatore» ovvero una sostanza che viene aggiunta al campione e che cambia
colore in funzione dell’ambiente chimico in cui si trova (esempio: variazione di pH); Solitamente
gli indicatori sono sostanze colorate che cambiano colore a seconda dell'ambiente in cui essi si
trovano, variazione di colore quindi ambiente di reazione è cambiato quindi reazione titolante
analita è terminata.
- Applicazione di tecniche elettro-analitiche = uso di uno strumento che misuri una variazione
nell’ambiente di reazione come pHmetro, potenziometro
Tipi di titolazioni:
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ESPERIENZA 2:
Scopo:Preparazione del titolante (NaOH) tramite titolazione con HCl (standardizzazione del
titolante NaOH)
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E’ possibile utilizzare uno standard primario (sostanza pura, non alterabile, stabile, conservata come
pura, che può essere utilizzato come riferimento) per preparare una soluzione standard da utilizzare
come titolante.
Idrossido di sodio non è uno standard primario quindi necessario preparare soluzione e
standardizzarla con HCl che è uno standard primario
Materiali:
• 1 g di soda
• Bilancia
• Matraccio da 250 ml
• Cilindro graduato
• Beaker 150 ml
• Barretta magnetica
• agitatore magnetico
• Buretta
Reagenti:
Procedimento:
2) Si aggiunge poca H2O distillata e si agita la soluzione al fine di solubilizzare la soda, non ci
deve essere particolato in sospensione
3) Raggiunta la solubilizzazione si porta poi a volume con H2O distillata. Questa soluzione è
quella che deve essere utilizzata nella buretta.
Normalità del titolante NaOH: Dal momento in cui stiamo parlando di una
specie che in soluzione è completamente dissociata e cede una mole z=1
quindi molarità= normalità
0.933 g di NaOH
Materiali:
• Beaker 250 ml
• Bilancia tecnica
• Pipetta graduata
• Cilindro graduato
• Ancoretta magnetica
• Agitatore
• Acqua distillata
• Buretta
• Aceto di vino bianco
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Reagenti:
Procedimento:
2) Prelevare 1 ml di campione di aceto di vino bianco attraverso l’uso di una pipetta graduata,
versarlo nel beaker posizionato sulla bilancia e osservare il peso (0.98 g)
6) Avvinare (bagnare i bordi con il liquido ed effettuare dei movimenti per evitare la formazione di
bolle nella punta ) e riempire la buretta con NaOH 0.1 N (titolante)
8) Titolare la soluzione mantenendola sotto agitazione costante, con la soluzione di NaOH a titolo
noto fino a viraggio dell’indicatore
Far cadere soda nel campione goccia a goccia, quando la goccia di NaOH tocca la soluzione
contenente acido acetico la reazione avviene e soluzione si colora in rosa. Quando tutta la soluzione
avrà un colore rosa permanente fermeremo la titolazione e controlleremo volume di NaOH
sgocciolato (V= 11.1 ml)
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Il colore rosa deve risultare permanente, avvicinandosi al punto di viraggio dell’indicatore bisogna
effettuare titolazione in maniera via via più accurata in modo da interrompere lo sgocciolamento in
tempo
Calcoli:
Calcolare la concentrazione di acido acetico nel campione espressa come % nel nostro campione di
aceto di vino
Note bene:
Risultati e commenti:
Il risultato dell’analisi è un valore pari a 6.8% di CH3COOH, è per questo conforme alla
legislazione che ammette acidità compresa tra il 6 e il 12% espressa in % di acido acetico
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ESPERIENZA 3:
Vedi pag:
L'aceto è una soluzione acquosa contenente il 4-6% di acido acetico e altre sostanze organiche e
inorganiche presenti in piccole quantità.
Per grado di acidità s'intende il numero di grammi di CH3COOH contenuto in 100 ml di aceto.
Sebbene l'acidità del campione derivi anche dalla presenza di acidi diversi dall'acido acetico, viene
tuttavia espressa come acido acetico, che è l'acido principale.
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La determinazione del contenuto di acido viene effettuata titolando con NaOH a titolo noto un
campione diluito di aceto.
L’esperienza permetterà di determinare il grado di acidità di un aceto balsamico dichiarato al 6%,
cioè circa 1 M, usando come titolante una soluzione di NaOH a titolo noto.
Materiali:
• Beaker 250 ml
• Bilancia tecnica
• Pipetta graduata
• Cilindro graduato
• Ancoretta magnetica
• Agitatore
• Acqua distillata
• Buretta
• Aceto balsamico di Modena (oppure Aceto di vino/mele)
Reagenti:
Procedimento:
5) Nel caso dell’aceto balsamico portare ad un volume di almeno 200ml per diluire la soluzione in
modo da individuare con più facilità il viraggio di colore in quanto l’aceto balsamico è molto scuro.
(Se invece si sceglie di utilizzare aceto di vino o di mele non è necessaria un ulteriore diluizione)
Soluzione contente 1 ml di ceto balsamico diluita in 200 ml di acqua distillata, prima della titolazione
7) Avvinare (bagnare i bordi con il liquido ed effettuare dei movimenti per evitare la formazione di
bolle nella punta ) e riempire la buretta con NaOH 0.1 N (titolante)
9) Titolare la soluzione mantenendola sotto agitazione costante, con la soluzione di NaOH a titolo
noto fino a viraggio dell’indicatore.
La soluzione di titolante (NaOH) va aggiunta molto lentamente alla soluzione di aceto. Rallentare la
velocità di aggiunta man mano che si procedete con la titolazione. Occorre arrivare al punto di
equivalenza a un ritmo di una goccia per aggiunta. Iniziare ad aggiungere la soluzione di titolante
goccia a goccia quando si osserva che la goccia provoca una leggera colorazione arancione
momentanea nel punto di caduta.
Quando tutta la soluzione avrà un colore più scuro di quello di partenza e che permane nel tempo
fermare la titolazione e controllare il volume di NaOH sgocciolato, si è raggiunto così il punto di
equivalenza (V= 11.9 ml)
NB: Effettuare il procedimento simultaneamente con 2 beker dove verranno effettuate le stesse
operazioni, in modo da confrontare i due risultati e poter apprezzare al meglio il viraggio di colore
durante la prima titolazione.
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Soluzione a sinistra: ✓ Viraggio avvenuto ✓ Viraggio avvenuto per entrambe le
Soluzione a destra: Viraggio non ancora soluzioni
Avvenuto
Calcoli:
Calcolare la concentrazione di acido acetico nel campione espressa come % nel nostro campione di
aceto balsamico di Modena
Risultati e commenti:
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ESPERIENZA 4:
L’esperimento si compone di due parti perché il saccarosio non è uno zucchero riducente quindi è
necessario un idrolisi sul campione
Bilancia
2 matracci da 250 ml
8 g di succo di mela
Pipetta pasteur
Imbuto
Acqua distillata
Piastra riscaldante
Buretta
2 beute da 100 ml
Pipette di vetro graduate
Cilindro graduato
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Reagenti prima e seconda parte:
Reattivo di Fehling:
Il reattivo di Fehling presenta un’intensa colorazione blu: è il colore impartito alla soluzione dal
complesso Cu2+-tartrato. Gli ioni tartrato, hanno il ruolo di complessare gli ioni rameici
mantenendoli in soluzione: in ambiente basico infatti, in assenza di un complessante, gli ioni
rameici precipitano sotto forma di idrossido rameico, elettrolita solido poco solubile.
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Prima parte: Andremo a determinare gli zuccheri riducenti liberi (Naturalmente presenti come
fruttosio glucosio e altri aldosi e chetosi ) e poi quelli totali (seconda parte) ottenuti sul campione
dopo idrolisi, dalla differenza delle percentuali ottenute otterremo la % di saccarosio
Procedimeno:
Valutazione zuccheri liberi riducenti
2) Prima operazione portare a volume (250 ml) nostra soluzione attraverso l’aggiunta di acqua
distillata con l’aiuto di un imbuto, quando siamo vicini alla tacca fare attenzione e procedere
con una pipetta pasteur
4) Per titolazione utilizzeremo una beuta da 100ml nel quale inseriremo 5 ml di soluzione di
Fehling A che contiene il rame e nella stessa beuta inseriremo 5 ml della soluzione di
Fehling B soluzione di tartrato di sodio potassio che serve per mantenere in soluzione gli
ioni rameici, entrambe le operazioni vengono svolte con pipette di vetro graduate, otteniamo
soluzione blu nella beuta
Nel momento in cui vai ad effettuare una titolazione acido base o redox o un'estrazione quando hai
il campione in ebollizione le bolle che si formano possono andare a disturbare estrazione stessa,
oppure la reazione che avviene nel momento in cui la goccia di titolante va a cadere all'interno del
campione. Carborundum serve affinchè bolle non siano troppo grandi e non vadano quindi a
disturbare reazione e per far si che ebollizione sia costante sostanza inerte e granulare in grado di
rompere le bolle
6) Misceliamo bene il nostro campione e quindi lo poniamo al di sopra della piastra riscaldante
dove settiamo temperatura al di sopra dei 100 gradi
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7) Posizioniamo al disopra della nostra beuta la nostra buretta contenente la soluzione
zuccherina ovvero la soluzione diluita di succo di frutta ottenuta precedentemente che sarà il
titolante
8) Aspettiamo che la soluzione di Fehling nella beuta si scaldi bene, una volta che vediamo le
prime bollicine aggiungeremo 5 ml della nostra soluzione zuccherina dalla buretta e due
gocce di blu di metilene, aspettiamo che soluzione nella beuta torni in ebollizione e poi
procederemo con la titolazione vera e propria fino a che le bolle al di sopra della nostra
soluzione risulteranno incolore e il precipitato non sarà di colore rosso mattone.
Affinchè la reazione avvenga in modo corretto è necessario mantenere l’ebollizione per tutta
la durata della titolazione
9) Vedremo un primo viraggio verso il viola (soluzione inizia a schiarirsi) dopodichè vedremo
il vero e proprio viraggio
Procedimento:
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1) Analogamente pesiamo un’aliquota pari a 6g di succo : faccio sgocciolare in un matraccio
da 250 ml circa 6 g di succo di mela attraverso l’uso di una pipetta pasteur (6.08g)
2) Una volta effettuata la pesata sottoporremo a idrolisi il campione sul quale effettuare la
determinazione degli zuccheri riducenti totali.
5) Trascorsi 20 minuti avremo un ambiente acido all’interno del nostro campione nel nostro
matraccio che dobbiamo neutralizzare, quindi mettiamo due gocce di fenolftaleina,
misceliamo e al fine di neutralizzare il nostro campione andremo ad aggiungere NaOH al
10%, non sappiamo quanto aggiungerne, abbiamo aggiunto l’indicatore per questo motivo,
aggiungiamo fin a che la soluzione nel matraccio non diventerà di colore rosa permanente,
per ogni goccia di NaOH aggiunta miscelare il matraccio
6) Raggiunto il colore rosa vuol dire che noi abbiamo neutralizzato l’acido presente all’inizio
nel nostro campione, però avremo sicuramente superato il ph neutro poiché la fenolftaleina
vira a un ph di circa 8.2, quindi per riportare la soluzione a un ph neutro aggiungiamo un
acido debole ovvero CH3COOH al 12% attraverso l’utilizzo di una pipetta pasteur, bastano
pochi ml per far tornare la soluzione del colore iniziale e a questo punto siamo certi che il
nostro campione abbia un ph prossimo alla neutralità .
Si può controllare ph con cartina tornasole.
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Come possiamo osservare il campione è tornato esattamente colorazione iniziale
8) Anche per il campione idrolizzato dobbiamo preparare il reattivo di fehling, in una beuta da
100 ml aggiungiamo 5 ml soluzione contenente rame Fehling A e 5 ml di soluzione di
tartrato di sodio potassio Fehling B aiutandoci con delle pipette di vetro graduate. Otteniamo
anche in questo caso soluzione azzurra.
10) . Misceliamo, posizioniamo sulla piastra, impostiamo una temperatura di 100 gradi
11) Posizioniamo al di sopra nostra buretta nella quale abbiamo messo soluzione ottenuta
dall’idrolisi del nostro campione. Aspetteremo anche in questo caso che il campione inizi a
fare le prime bollicine
12) Aggiungeremo 2/3 ml di campione (titolante) dalla buretta e il blu di metilene 2 gocce
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13) Procediamo alla titolazione quando ebollizione è evidente con comparsa delle bolle blu
scuro
14) Vedremo un primo viraggio verso il viola (soluzione inizia a schiarirsi) dopodichè vedremo
il vero e proprio viraggio: bolle al di sopra del campione sono incolore e al di sotto
precipitato di colore rosso mattone
Calcoli:
Tramite opportune tabelle è possibile poi correlare il volume gocciolato con la quantità di
zuccheri riducenti presenti nel succo di mela, tenendo conto del volume iniziale della
soluzione zuccherina (250 ml) e dei grammi di succo pesati Per risalire poi alla quantità di
saccarosio
Saccarosio % = (% zuccheri rid. dopo idrolisi - % zuccheri rid. naturali) x 0.95 (dove 0,95 è
il titolo del Fehling)
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Abbiamo detto che noi siamo andati ad effettuare una diluizione del nostro campione perché
metodo di fehling funziona solo nel caso in cui noi abbiamo una % di zuccheri riducenti
all'interno del nostro campione molto bassa
Quindi dobbiamo guardare prima colonna che è quella relativa allo 0% di saccarosio
presente nel campione no saccarosio perché stiamo andando a determinare zuccheri
riducenti e saccorosio non lo è
Colonna ci dice quantità di sostanze riducenti in mg che hanno reagito con 5 ml di soluzione
contenente rame ovvero i 5 ml di fehling 1 che abbiamo utilizzato per la titolazione quindi
questi sono i mg di zuccheri riducenti che abbiamo all'interno del volume che abbiamo
sgocciolato
1. V= 18.8 ml dobbiamo andarlo ad approssimare al volume a cifra intera più vicino quindi V1= 19 ml
Prendiamo la tabella e andiamo a guardare sulla seconda colonna che quantità in mg di zuccheri
riducenti corrisponde il volume sgocciolato = 50.8 mg
Dobbiamo mettere in relazione il volume con la quantità e rapportarlo al volume totale della
soluzione che erano 250 ml, usare il volume sgocciolato reale e non quello approssimato
0 , 675 g
% 𝑧𝑢𝑐𝑐h𝑒𝑟𝑖 𝑟𝑖𝑑𝑢𝑐𝑒𝑛𝑡𝑖 𝑙𝑖𝑏𝑒𝑟𝑖 = ×100=8.2%
8,2 g
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Dobbiamo mettere in relazione il volume con la quantità e rapportarlo al volume totale della
soluzione che erano 250 ml, usare volume sgocciolato reale e non approssimato
o , 6 12 g
% 𝑧𝑢𝑐𝑐h𝑒𝑟𝑖 𝑟𝑖𝑑𝑢𝑐𝑒𝑛𝑡𝑖 𝑙𝑖𝑏𝑒𝑟𝑖 = ×100=¿ 10.06 %
6.08 g
Poi calcolo % saccarosio considerando fattore fehling che nel nostro caso sarà F= 1.0197
Risultati:
è importante conoscere la quantità di zuccheri riducenti presenti in un campione alimentare poiché questi
possono andare a reagire con i gruppi ammidici quindi con gli amminoacidi presenti all'interno della
matrice stessa per dare la reazione di Maillard soprattutto nel momento in cui alimento è sottoposto a
calore.
Inoltre il succo di mela analizzato era stato dichiarato 100% naturale quindi la percentuale di saccarosio
presente deve essere molto bassa al di sotto del 2% altrimenti significa che sono stati aggiunti degli
zuccheri.
In questo caso abbiamo ottenuto una percentuale inferiore al 2% perciò il risultato è coerente con quanto
dichiarato.
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