Operaciones unitarias

en química analítica
Integrantes:
Daniela Alvarado
Pablo Izquierdo
Anabella Torres
Emilia Vázquez
Uso del equipo volumétrico ● Después de limpiar el equipo, este debe
enjuagarse exhaustivamente con agua
del grifo y, después, con tres o cuatro
● El fabricante rotula las marcas de
porciones de agua destilada.
volumen en el equipo volumétrico
● No es necesario secar el material
limpio.
volumétrico.
Limpieza

● Un breve remojado en una disolución

caliente de detergente es normalmente
suficiente para remover la grasa y
suciedad responsables de las
discontinuidades en la película de
agua.
Evasión del paralaje
● El paralaje es el desplazamiento
aparente del nivel de un líquido o de un
apuntador con respecto a la orientación
del observador.
● El paralaje ocurre cuando un objeto es
observado desde una posición distinta
del ángulo recto con respecto al objeto.
● Al leer volúmenes, el ojo debe estar al
nivel de la superficie del líquido para
evitar un error debido al paralaje.
● El paralaje es una condición que causa
que el volumen parezca menor que su
valor real si el menisco es observado
desde arriba y que parezca mayor si el
menisco es observado desde abajo
Medición de alícuotas
● Tome una pequeña porción del líquido
muestra con la pipeta y moje la
superficie interior.
● Repita estos pasos con al menos dos
porciones adicionales.
● Llene con mucho cuidado la pipeta
hasta un nivel ligeramente superior a la
marca de graduación.
● Asegúrese de que no haya burbujas en
el líquido o espuma en su superficie.
● Con la punta de la pipeta, toque la
pared del recipiente (no del contenedor
donde se transferirá la alícuota) y
lentamente permita que el nivel del
líquido descienda.
Medición de alícuotas
● Cuando la parte inferior del menisco
coincida con la marca de graduación,
detenga el flujo.
● Retire la pipeta del matraz volumétrico,
inclínela hasta que el líquido suba un
poco al interior de la pipeta y limpie la
punta con un pañuelo libre de pelusa.
● Coloque la punta de la pipeta dentro
del recipiente receptor y permita que el
líquido fluya.
● Cuando el flujo libre cese, descanse la
punta de la pipeta contra la pared
interna de la pared del recipiente
receptor durante 10 segundos.
● Finalmente, retire la pipeta rotándola
para remover cualquier líquido que
permanezca en la punta de la pipeta
volumétrica.
● El pequeño volumen que queda en el
interior de la pipeta no debe ser
soplado o enjuagado en el recipiente.
Valoración
● La valoración es una técnica analítica
que permite la determinación
cuantitativa de una sustancia
específica disuelta en una muestra
mediante la adición de un reactivo de
concentración conocida. Se basa en
una reacción química completa entre la
sustancia (analito) y un reactivo
(valorante).
 Calibración del material volumétrico
● Se calibra al medir la masa de un líquido ● Se obtiene el volumen del instrumento a la
de densidad y temperatura conocidas, temperatura de calibración (T) dividiendo
generalmente será agua destilada. la densidad del líquido a dicha
temperatura sobre la masa corregida.
● Se debe realizar la corrección de
flotabilidad, ya que la densidad del agua es ● Finalmente, este volumen se corrige a la
muy diferente de las masas de referencia. temperatura estándar de 20 ºC
Los datos proporcionados en la tabla 2.3
ayudan a realizar los cálculos de flotabilidad.
La multiplicación por el factor adecuado de la
tabla 2.3 convierte la masa del agua a una
temperatura T en:

1.- el volumen correspondiente a dicha

temperatura.

2.- el volumen a 20°C.

 Instrucciones generales para calibrar material

Las buretas y pipetas no necesitan estar secas, pero los matraces volumétricos sí.

Utilizar agua a temperatura ambiente y el material debe estar libre de discontinuidades.

Calibración de una pipeta volumétrica

1.- Determinar la masa en miligramos del contenedor receptor.

2.-Transferir una porción de agua a temperatura equilibrada al recipiente receptor con la pipeta,
pese el receptor con su contenido.
3.- Calcular por diferencia la masa del agua dispensada. Repetir el proceso varias veces y
determinar un volumen medio y su desviación estándar.
Calibración de un matraz volumétrico
1.- Pese el matraz limpio y seco.

2.- Llene el matraz hasta la marca equilibrada con agua.

3.- Pese nuevamente y calcule el volumen contenido con la tabla 2.3.

Calibración de una bureta
1.- Llene la bureta con agua a temperatura ambiente y asegúrese de que no haya burbujas de aire en la
punta. Baje el nivel del líquido hasta que el menisco llegue a la marca de 0.00mL.

2.- Esperar 10 minutos para comprobar el volumen y mientras tanto pese un matraz cónico de 125 mL.

3.- Una vez cumplido el tiempo, transfiera lentamente 10 mL de agua de la bureta al matraz.

4.- Registre el volumen usado y rellene la bureta. Pese el matraz y su contenido, la diferencia será la
masa del agua dispensada.

5.- Utilice la tabla 2.3 para convertir la masa al volumen verdadero. Repetir hasta conseguir una
concordancia de ±0.02 mL.

Calibración de un matraz volumétrico en relación a una pipeta

Proporciona un método excelente para dividir una muestra en alícuotas

1.-Transfiera 10 alícuotas de 50 mL desde la pipeta hacia un matraz volumétrico de 500 mL.

2.- Señale la ubicación del menisco con marcador permanente

 Libreta de Laboratorio:
Una libreta de laboratorio es necesaria para mantener registro de las mediciones y observaciones
relacionadas con el análisis. Es importante que las páginas de la libreta estén numeradas, no se
deben amontonar los datos y las primeras páginas deben reservarse para una tabla de los
contenidos que se actualizan conforme se obtienen los datos.

Mantenimiento de la libreta de laboratorio:

1. Registre directamente en la libreta todos los datos y observaciones. Para mantener los datos lo
más ordenados posible; es recomendable transcribir los datos de una hoja de papel a la libreta o de
una libreta a otra. El riesgo de ordenar o transcribir incorrectamente los datos es que pueden
arruinar un experimento, lo cual es inaceptable.

2. Rotule cada entrada con un encabezado o marca. Por ejemplo, una serie de datos de pesada
para un conjunto de crisoles debe contener el encabezado “masa de crisoles vacíos” (o algo
similar).
 Libreta de Laboratorio:

3. Escriba la fecha en cada página de la libreta conforme la utilice.

4. Nunca intente borrar o eliminar una entrada incorrecta. En lugar de ello, márquela con una cruz o
una línea horizontal y colocar su corrección lo más cerca posible. No escriba sobre datos
incorrectos.

5. Nunca retire una página de una libreta. Dibuje líneas diagonales en cualquier página que debe
omitirse. Proporcione una explicación breve para explicar por qué se debe ignorar dicha página.

Solo puede descartar una medida experimental si tiene la certeza de que fue producida por un error
experimental. Por lo tanto, debe registrar cuidadosamente las observaciones experimentales en su
libreta lo más pronto posible.

Un dato experimental registrado en una libreta de laboratorio no debe borrarse, sino que debe
marcarse con una cruz.
 Libreta de Laboratorio:

Formato de la libreta:
Debe consultar con su profesor acerca del
formato que se utilizará para la libreta de
laboratorio. Una convención es registrar los datos
y observaciones en páginas consecutivas
conforme se obtienen.

El análisis completo se resume en la siguiente

página disponible. Como se muestra en la figura.
 Libreta de Laboratorio:
La primera página debe contener las siguientes entradas:

1. Título del experimento (“Determinación gravimétrica de cloruro”).

2. Un breve enunciado que explique los principios básicos del análisis.

3. Un resumen completo de las respuestas de pesada, volumétrica o del instrumento, necesarias

para calcular los resultados.

4. Un reporte de los mejores valores para el conjunto y un enunciado acerca de su precisión.

La segunda página debe contener la siguiente información:

1. Ecuaciones de las reacciones principales del análisis.

2. Una ecuación que muestre cómo se calcularon los resultados.

3. Un resumen de las observaciones que influyen en la validez de un resultado en particular o del

análisis completo.
 Seguridad en el Laboratorio
El cumplimiento estricto de las siguientes reglas ayudará a evitar o minimizar el efecto de
accidentes.
1. Antes de iniciar el trabajo en cualquier laboratorio, familiaricese con la ubicación
de los equipos de seguridad. Aprenda a usar cada uno de estos aparatos y no dude
en utilizarlos en caso de ser necesario.

2. Utilice todo el tiempo protección para los ojos. La protección para los ojos debe
usarse ininterrumpidamente antes de entrar al laboratorio hasta que se abandone el
espacio de trabajo. El uso de anteojos no es sustituto de material de protección. No
debe utilizarse por ningún motivo lentes de contacto dada la reactividad de los
mismos frente a los gases del laboratorio .

3. La mayoría de las sustancias químicas en un laboratorio son tóxicas o altamente

corrosivas. Evite el contacto de la piel con cualquiera de estos líquidos. En
caso de que ocurra dicho contacto, coloque inmediatamente la región afectada bajo
el chorro de agua del grifo y espere hasta que sea un lavado abundante
 Seguridad en el Laboratorio
4. Nunca realice un experimento que no haya sido aprobado. La realización de
experimentos no autorizados es causa de penalización en muchas instituciones.

5. Nunca trabaje solo en el laboratorio. Asegúrese de que haya alguien a la vista que
pueda auxiliarlo.

6. Nunca lleve alimentos ni bebidas al laboratorio. Nunca beba del material de

laboratorio. Nunca fume en el laboratorio.

7. Utilice siempre un bulbo u otro dispositivo para succionar líquidos al interior de una
pipeta. Nunca lo haga con la boca.

8. Utilice calzado adecuado que cubra los pies (sandalias no). Mantenga detenido por una
red el cabello largo. Una bata de laboratorio proporciona protección adicional y puede ser
requerido.
 Seguridad en el Laboratorio
9. Toque los objetos del laboratorio con cuidado, porque el vidrio caliente se observa igual
que el vidrio frío.

10. Utilice las campanas de extracción cuando puedan producirse gases tóxicos o
nocivos. Utilice sus manos para llevar a su nariz los vapores liberados de los
contenedores.

11. En caso de lesión notifique inmediatamente a su profesor.

12. Deseche las disoluciones y sustancias químicas como se instruye. En la mayoría de

los lugares es ilegal vaciar en el lavabo disoluciones que contengan metales o líquidos
orgánicos.
GRACIAS POR SU ATENCIÓN