PUNTO DI FUSIONE

Si ritiene PURA una sostanza che sottoposta a ripetuti trattamenti di purificazione presenti
invariati i valori di tutte le grandezze fisiche caratteristiche quali: il punto di fusione o di
ebollizione, la densità, l’indice di rifrazione ecc.
Una purezza del 100% è difficilmente o impossibile da ottenere.
Definire una sostanza pura significa affermare che le impurezze sono presenti in quantità
inferiori al limite di sensibilità del sistema analitico utilizzato.

La misura del punto di fusione è generalmente utilizzata per il controllo della purezza di un
solido e può essere effettuata su piccolissime quantità di prodotto.
Un intervallo netto (0.5-1 °C) è indice di purezza .
La presenza di impurezze determina un allargamento dell’intervallo di fusione ed un
abbassamento del punto massimo.

Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura, alla pressione di un'atmosfera, in cui vi

è coesistenza della fase solida e di quella liquida, ed è pertanto una costante per ogni
composto.
Per le sostanze pure, il passaggio dallo stato solido a quello liquido è abbastanza netto e
avviene al massimo nell’intervallo di 1 °C.

Quando si raggiunge la temperatura di fusione, si ha coesistenza dei due stati di

aggregazione (solido-liquido) e, in questa fase, la somministrazione di calore non ha alcun
effetto sulla temperatura, che rimane costante. L’energia fornita al sistema sotto forma di
calore viene adoperata per vincere le forze che tengono unite le molecole nello stato solido.

In pratica quello che si misura non è il punto di fusione ma l’intervallo del punto di fusione,
cioè l’intervallo di temperatura che intercorre tra l’osservazione delle prime goccioline di
liquido e la completa liquefazione. Più è stretto questo intervallo, più la sostanza è pura.

La presenza di impurezze in un un campione solido cristallino ne interrompe la regolarità

strutturale e determina un abbassamento del valore superiore della temperatura di fusione
insieme ad un aumento dell’intervallo di fusione.

DETERMINAZIONE DEL PUNTO DI FUSIONE

La determinazione del punto di fusione è effettuata mediante apparecchi di Thiele o in
apparecchi elettrici tipo Gallenkamp o banco di Kofler.
Nell'apparecchio di Thiele il capillare.di diametro 1-1.5 mm , in cui è posta la sostanza da
analizzare, viene inserito in un tubo contenente un olio che permette lo scambio termico tra
la fonte di calore e la sostanza.
La velocità di riscaldamento è determinante per una corretta lettura del punto di fusione, se
è troppo alta il termometro sale più lentamente di quella reale e quindi si leggeranno
temperature più basse.

COME EFFETTUARE LA DETERMINAZIONE DEL PUNTO DI FUSIONE

Il riempimento del capillare va effettuato premendo l’estremità aperta del capillare sulla
sostanza e facendolo cadere con l’estremità chiusa in basso lungo il tubo di vetro tenuto
verticalmente.
Si ripete finchè nell’urto il materiale non si compatta sul fondo del capillare per 1-2 mm.
Effettuare:
● una misura per conoscere l’intervallo del punto di fusione
● una misura accurata, avendo a disposizione sostanze con punto di fusione simili
● una misura su tre capillari contenenti il campione purificato, la sostanza di riferimento
una miscela ben amalgamata dei due.

PUNTO DI FUSIONE DELL’ACIDO BENZOICO 122°C

Tarare il termometro.

Pressare con una spatola alcuni cristalli di acido benzoico su una piastra assorbente, in
modo da seccarli il più possibile. (Si può usare il retro poroso di una normale piastrella) 2)
Introdurre un po' del solido seccato in un capillare per punto di fusione (circa 2 - 3 mm di
altezza).
Fare lo stesso con un campione di riferimento di acido benzoico puro e con una miscela
circa al 50% dei due. Il campione di riferimento serve per tarare lo strumento.

Regolare il riscaldamento a circa 2 - 4 °C/min fino a circa 100°C, cioè fino a circa 20 °C al di
sotto del punto di fusione riportata in letteratura.

Nel frattempo osservare i cristalli attraverso la lente di ingrandimento.

Quando la T è a circa 100 °C, rallentare la velocità di riscaldamento a circa 1- 2 °C/min.

Determinare il punto di fusione del primo Pi e dell'ultimo cristallo Pf delle polveri contenute
nei tre capillari.