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CALORIMETRIA A SCANSIONE DIFFERENZIALE DEL PET

INTRODUZIONE:
La calorimetria a scansione differenziale(DSC) un metodo termico nel quale viene
misurata,in funzione della temperatura del campione,la differenza tra i flussi termici del
campione stesso ed in un materiale di riferimento(da qui il termine differenziale).Il
termine scansione deriva invece dal fatto che durante lanalisi,si aumenta la temperatura
del campione e della sostanza di riferimento in modo sistematico.
Il DSC costituito da due compartimenti che vengono riscaldati elettricamente a velocit
costante. Un elaboratore elettronico controlla la potenza erogata per mantenere la stessa
temperatura nei due compartimenti (compartimento del campione e compartimento della
sostanza di riferimento)nel corso dellintera analisi.La temperatura del campione varia in
modo significatico in relazione alla temperatura del materiale di riferimento,se nel corso
della scansione avviene un processo fisico o chimico che comporta scambio di calore e
per mantenere la stessa temperatura nei due compartimentidurante il processo, si
trasferisce il calore in eccesso al o dal campione.
Un processo endotermico ad esempio,fa diminuire la temperatura del campione rispetto a
quella della sostanza di riferimento,di conseguenza bisogner riscaldare il campione pi
fortemente per mantenere temperature uguali.
I polimeri sono dotati di strutture tridimensionali complesse,dovute ad interazione intra e
inter molecolari come legami H e interazioni idrofobe.La demolizione di tali interazioni
costituisce un processo endotermico che pu essere studiato tramite DSC.

PROCEDURA:
In laboratorio stato analizzato un campione di PET amorfo che stato prima riscaldato e
successivamente raffreddato lentamente per ottenere PET cristallino su cui stata
eseguita la scansione.

Grafico 1
Dal grafico 1 riferito al PET amorfo si osserva a 79C un picco verso lalto ,indice che il
sistema assorbe calore, un picco endotermico e il valore della temperatura corrisponde
alla temperatura di transizione vetrosa al di sopra la quale il materiale morbido e
flessibile mentre al di sotto un solido vetroso rigido.
Alla temperatura di 132C si osserva un picco rivolto verso il basso(picco
esotermico),dovuto al fatto che le catene di polimero si organizzano formando interazioni
intermolecolari forti (dipolo-dipolo) e il calore in eccesso viene ceduto al sistema.
Infine abbiamo un processo endotermico tra i 240-262C,range di temperatura in cui
fondono le regioni cristalline del polimero.

Grafico 2

Osservando il grafico 2 (termogramma PET cristallino) si osserva un solo picco rivolto


verso lalto nel range di temperature 241-260C.Questo picco endotermico e la
temperatura corrisponde alla temperatura di fusione del polimero.

CONFRONTO GRAFICO 1 E GRAFICO 2:

Sovrapponendo il grafico 1 con il grafico 2 si pu notare che i picchi di fusione non sono
uguali.Ci dovuto al fatto che allinterno dello strumento non avremo pi
pellets(materiale iniziale) ma un liquido viscoso.Tuttavia i picchi hanno la stessa area.