Analisi Chimico Farmaceutica II Lezione 26/03/2020

Come sintetizzare l’acido cloridrico HCL partendo da un acido più forte?

Prendo l’acido solforico concentrato (liquido) più cloruro di sodio (s), produco l’acido cloridrico.

Per fare ciò non devo mettere tutto insieme subito ma l’acido solforico deve gocciolare lentamente sul
cloruro. Prendo un contenitore con tre colli, in uno ci metto l’acido, in un altro metto un tubicino da cui
fuoriesce il gas che si crea e lo convoglio dove voglio, nel terzo collo faccio fluire del gas inerte che mi
spinga il gas che si sta generando verso l’uscita.

Caratteri: Odore

L’odore fornisce un elemento di caratterizzazione non attendibile perché l’olfatto non è uguale per tutti,
inoltre si rifà molto all’esperienza oltre che alla sensibilità. Inoltre è anche pericoloso perché se la sostanza
è volatile gli odori possono essere anche caustici. La farmacopea riporta anche l’odore nella voce caratteri,
come ad esempio l’eucalipto.

Come trasformo l’acetato di sodio in acido acetico? Liberando l’acido dalla sua base quindi utilizzando un
acido più forte, in questo caso si usa un acido forte solido.

Quindi metto l’acetato di sodio nel mortaio e aggiungo l’acido forte solido, pesto con il pestello e faccio una
soluzione tra solidi e libero acido acetico che libera un odore forte.

Caratteri: Costanti Fisiche

Sono proprietà chimico fisiche associate al composto in esame e quindi alle caratteristiche strutturali del
composto. Vengono associati ad altri metodi che contribuiscono alla completa identificazione del
composto.Ad esempio ho il punto di fusione e di ebollizione, attività ottica o densità, lo spettro mmr, lo
spettro di massa, lo spettro uv, lo spettro ir e devono essere del tutto identici a quelli del prodotto che io ho
ipotizzato dalla mia analisi. Se uno di queste costanti fisiche è diverso, devo capire qual è il problema
altrimenti non posso dire con certezza che il composto è quello che ipotizzavo.

Il punto di fusione e di ebollizione sono caratteristiche di una determinata sostanza, per definizione il punto
di fusione è la temperatura al quale un solido cristallino alla pressione di 1 atm inizia a passare allo stato
liquido. Per una sostanza pura, il punto di fusione è caratteristico.

Non è un utile mezzo analitico con sostanze altofondenti, ovvero che hanno punti di fusione molto elevato.

Il punto di fusione non può essere determinato anche per sostanze che in seguito a riscaldamento si
decompongono, come ad esempio gli zuccheri.

Per un composto puro il punto di fusione è netto perché è la temperatura alla quale ho l’equilibrio tra stato
solito e liquido, dal punto di vista pratico si rileva un intervallo di fusione che può essere molto stretto e
viene determinato dal metodo del tubo capillare. Abbiamo un beaker nel quale viene posto un olio ad alto
punto di fumo, ovvero un olio che si riscalda a temperature molto molto elevate senza creare fumo. C’è una
serpentina riscaldante che serve a riscaldare l’olio, all’interno poi metto un termometro a cui è attaccato un
piccolo capillare che è un sottile tubicino di vetro con la lunghezza di 10 cm, un diametro da 1mm circa, con
un’estremità aperta e l’altra chiusa. In questo capillare dall’estremità aperta pongo il mio solido e aggancio
il capillare al termometro in modo che la sostanza sia più vicino possibile al bulbo, ovvero percepisce la
stessa temperatura che leggo sul termometro. Fatto questo inizio a riscaldare l’olio, la temperatura pian
paino aumenta e contemporaneamente cerco di osservare il bulbo e quindi lo stato fisico della mia
sostanza all’interno del capillare, quindi ad un certo punto inizierò a vedere le prime goccioline, ovvero il
passaggio di stato, in quel momento leggo la temperatura e me lo segno, continuo ad osservare intanto che
la temperatura aumenta e ad un certo punto osserverò che tutto il solido si è trasformato in liquido e leggo
ancora la temperatura. Le due temperature segnate sono l’intervallo di fusione.

Se dopo l’esperimento la temperatura di fusione sperimentale non coincide con quella effettiva, può
trattarsi di un problema dello strumento che va tarato. Come taro lo strumento? Con una retta di taratura.
Si prendono delle sostanze standard, tabulate, che coprono un intervallo di punti di fusione abbastanza
ampio. Queste sostanze hanno punti di fusione ben definiti, con lo strumento vado a calcolare il punto di
fusione sperimentale che costruisco la retta. In ordinata il punto di fusione effettivo, in ascissa il punto di
fusione sperimentale, costruisco la retta ed eventualmente lo correggo se non coincidono.