ESERCITAZIONE N°6

A) Standardizzazione di una soluzione ≈ 0.025 M di Argento Nitrato (AgNO3)

B) Standardizzazione di una soluzione ≈ 0.025 M di Potassio Tiocianato (KSCN)
-Soluzioni già pronte: Nitrato di argento in bottiglia di vetro scuro (1 litro) – Tiocianato di
potassio in bottiglia di vetro scuro (1 litro) (Gruppo A-L del mercoledì)
Indicazione: non consumare più di mezzo litro di soluzione!

-Soluzioni già pronte: Nitrato di argento in bottiglia di vetro scuro (0,5 litri) – Tiocianato di
potassio in bottiglia di vetro scuro (0,5 litri) (Gruppo M-Z del giovedì) (Residui del mercoledì)

1) Preparazione della soluzione standard di cloruro di sodio (NaCl)

· Lavare e sgocciolare un matraccio tarato da 250 ml (Vmatr). Usare solo acqua distillata
esente da cloruri.
· Preparare 2 burette da 50 ml (precisione ±0.1 ml) lavate con acqua esente da cloruri.
· Pesare alla bilancia analitica accuratamente, in una navicella, una quantità di NaCl (vicina a
0,4 grammi) e trasferirli quantitativamente nel matraccio usando una spruzzetta per lavare con
acqua distillata esente da cloruri. Aggiungere acqua distillata al matraccio e dissolvere il solido.
Portare a volume e agitare bene la soluzione capovolgendo il matraccio tappato.
Identificare la soluzione nel matraccio come soluzione(NaCl). Identificare il peso in grammi di
NaCl usato nella preparazione con WNaCl.
Condizionare una buretta con piccoli volumi della soluzione di AgNO3, quindi riempirla ed
azzerarla con cura. Identificare come buretta(Ag) (Non confondere le soluzioni nelle burette!).
· Condizionare la seconda buretta con piccoli volumi della soluzione standard di NaCl,
quindi azzerarla. Identificarla come buretta(NaCl). (Non confondere le soluzioni nelle burette!).

2) Standardizzazione di AgNO3~ 0.025 M con il metodo di Mohr

Prelevare dalla buretta(NaCl), in ciascuna di tre beute per titolazione, circa 15 ml (misurati
con cura) della soluzione(NaCl) del matraccio. Identificare il volume di soluzione prelevato con
Vsoln (litri) e annotarlo. Identificare in successione le beute come beuta 1, beuta 2 o beuta 3.
· Aggiungere alla beuta i 1 ml (≈ 20 gocce) di indicatore (soluzione di K2CrO4 al 5%). Il
cromato di potassio impartisce un’intensa colorazione gialla alla soluzione. Lavare le pareti della
beuta con poca acqua distillata.
· Titolare la soluzione nella beuta i con la soluzione standard di argento nitrato nella
buretta(Ag). Collocare la beuta su un foglio di carta bianca e mantenere durante tutta la titolazione
una efficace agitazione facendo ruotare la beuta sul piano del banco.
· Durante la titolazione si forma AgCl(s) di colore bianco. Arrestare la titolazione al primo
apparire di una colorazione gialla con nota arancio, persistente per 30 secondi (precipitazione di
Ag2CrO4(s) di colore rosso). Leggere il volume di arresto sulla buretta(Ag) (VarrAg, litri)
· Le valutazioni sono basate sui dati Vmatr, Vsoln, VarrAg, WNaCl (vedi Calcoli WB).
· Calcolare e riportare il valore medio della concentrazione molare della soluzione standard di
AgNO3, CAg, con le corrispondenti deviazioni assoluta e percentuale.

NB: per eliminare l’opacità generata dall’adesione del cloruro di argento (AgCl) sulle pareti
della beuta impiegare una piccola quantità di tampone ammoniaca/ammonio e lavare con
H2O
AgCl + NH3 = Ag(NH3)+ +Cl- (Reazione di complessazione dello ione Ag+)
 3) Standardizzazione di KSCN~ 0.025 M con il metodo di Volhard

Svuotare le beute 1, 2 e 3, lavarle sotto abbondante acqua corrente e piccole aliquote di

acqua distillata. Quindi sgocciolarle ed asciugarle esternamente.
· Svuotare la buretta(NaCl), lavarla e sgocciolarla. Condizionare la buretta con piccoli volumi
di soluzione(SCN) quindi riempirla e azzerarla con cura.
Prelevare dalla buretta (Ag) in ciascuna delle beute i un volume accuratamente misurato di
soluzione di AgNO3 standardizzata compreso fra 15 e 16 ml (Vø(Ag), litri). Portare il volume a
circa 50 ml con acqua distillata esente da cloruri il volume di soluzione nella beuta.
· Aggiungere in ogni beuta 4 ml di 6 M HNO 3, e quindi 1 ml ( ≈ 20 gocce) di soluzione di
Allume Ferrico (FeNH4(SO4)2) soluzione satura al 14% w/w.
· Titolare con la soluzione standard di tiocianato nella buretta(SCN), mantenendo una
efficiente agitazione per rotazione della beuta. Arrestare la titolazione alla comparsa della prima
colorazione rosata persistente dovuta ai complessi rossi del Ferro(III) con SCN-.
· Leggere il volume di arresto sulla buretta(SCN), ed annotarlo come VarrSCN, litri.
· Le valutazioni sono basate sui dati CAg, Vø(Ag), VarrSCN secondo lo Schema del WB.

ESERCITAZIONE N°6 bis

1) Determinazione dei cloruri in un campione di acqua fisiologica;
confronto fra il metodo di MOHR e il Metodo di VOLHARD

A) Metodo di Mohr (Titolazione diretta)

Prelevare 2 ml esatti con l’ausilio di una micropipetta (Vø, litri) di soluzione fisiologica.
· Aggiungere circa 50 ml di acqua e 1 ml (= 20 gocce) di soluzione di K2CrO4 al 5% w/w.
· Collocare la beuta su un fondo bianco e agitando vigorosamente e senza interruzione,
ruotando la beuta, titolare con la soluzione standard di AgNO3 dalla buretta(Ag).
· Arrestare immediatamente la titolazione quando nella soluzione gialla (per il cromato)
appare la colorazione gialla con nota arancio persistente per 30 secondi.
· Leggere con cura il volume aggiunto dalla buretta(Ag) (VarrAg, litri).
· Ripetere tre volte la determinazione (usando le beute 2 e 3)
· Tutte le valutazioni sono basate sui dati CAg(dall’esercitazione 9), Vø e VarrAg,

B) Metodo di Volhard (Retrotitolazione)

Svuotare, lavare e condizionare con piccoli volumi di acqua esente da cloruri tre beute.
Prelevare 2 ml esatti di soluzione fisiologica (Vø , litri) con l’ausilio di una micropipetta.
· Aggiungere un volume accuratamente misurato di soluzione standard di AgNO 3 dalla
buretta(Ag), pari a 30 mL (VAg, litri).
Aggiungere acqua demineralizzata fino ad un volume di circa 50 ml
· Aggiungere 5 ml di HNO3 6 M alla soluzione per acidificare fortemente la soluzione.
· Aggiungere 2-3 ml di etere etilico e 3 ml di indicatore (allume ferrico ammonico al 5%
w/w)
· Agitare bene per coagulare il precipitato.
· Titolare con la soluzione di tiocianato (buretta(SCN)) mantenendo una vigorosa agitazione.
· Arrestare la titolazione all’apparire del colore rosa (persistenza ad una vigorosa agitazione
per trenta secondi).
· Leggere con cura il volume di arresto sulla buretta(SCN) e annotarlo come VarrSCN, litri.
· Ripetere la determinazione ancora due volte usando le beute 2 e 3.
· Tutte le valutazioni sono basate sui dati CAg, CSCN,Vø, VAg, e VarrSCN,