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Acido ascorbico

un percorso di 15 cm usando una miscela di 20 volumi di acido acetico glaciale R, 20 volumi di acqua R e 60 volumi di butanolo R. Seccare la lastra in una corrente di aria calda. Spruzzare con ninidrina soluzione R e scaldare tra 100 C e 105 C per 15 min. Nel cromatogramma ottenuto con la soluzione in esame (a): nessuna piu macchia, ad eccezione della macchia principale, e intensa della macchia del cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (b) (0,5 per cento). valido solo se il cromatogramma ottenuto Il saggio e con la soluzione di riferimento (c) presenta due macchie principali nettamente separate. Metalli pesanti (2.4.8). 12 ml della soluzione S soddisfano al saggio limite A per i metalli pesanti (10 ppm). Preparare la soluzione di riferimento utilizzando la soluzione standard di piombo (Pb 2 ppm) R. Perdita all'essiccamento (2.2.32). Non superiore allo 0,5 per cento, determinata su 1,000 g per essiccamento in stufa a 100-105 C. Ceneri solforiche (2.4.14). Non superiori allo 0,1 per cento determinate su 1,0 g.

DEFINIZIONE
L'acido ascorbico contiene non meno del 99,0 per cento e non piu dell'equivalente del 100,5 per cento di (R)-5[(S)-1,2-diidrossietil]-3,4-diidrossi-5H-furan-2-one.

CARATTERI
Polvere cristallina bianca o quasi bianca, o cristalli incolori che si colorano per esposizione all'aria e all'u , molto solubili in acqua, solubili in alcool, pratimidita camente insolubili in etere. Fonde a circa 190 C, con decomposizione.

IDENTIFICAZIONE
Prima identificazione: B, C. Seconda identificazione: A, C, D. A. Disciogliere 0,1 g in acqua R e diluire immediatamente a 100,0 ml con lo stesso solvente. A 10 ml di acido cloridrico 0,1 M aggiungere 1,0 ml della soluzione e diluire a 100 ml con acqua R. Misurare l'assorbanza (2.2.25) al massimo di assorbimento a 243 nm, immediatamente dopo la dissoluzione. comL'assorbanza specifica a questo massimo e presa tra 545 e 585. B. Esaminare mediante spettrofotometria di assorbimento infrarosso (2.2.24), in confronto con lo spettro ottenuto con acido ascorbico SCR. Esaminare le sostanze come dispersione in pasticche preparate utilizzando 1 mg di sostanza. comC. Il pH (2.2.3) della soluzione S (vedi Saggi) e preso tra 2,1 e 2,6. D. Aggiungere 0,2 ml di acido nitrico diluito R e 0,2 ml di argento nitrato soluzione R2 ad 1 ml di soluzione S. Si forma un precipitato grigio.

DETERMINAZIONE QUANTITATIVA
Disciogliere 0,100 g in 20 ml di acido acetico anidro R. Usare come indicatore 0,1 ml di cristal violetto soluzione R, titolare con acido perclorico 0,1 M fino a che il colore vira dal blu-violetto al blu-verde. 1 ml di acido perclorico 0,1 M equivale a 13,12 mg di C6H13NO2.

CONSERVAZIONE
Conservare in un recipiente ben chiuso.

SAGGI
0253 Soluzione S. Disciogliere 1,0 g in acqua esente da anidride carbonica R e diluire a 20 ml con lo stesso solvente. limpida (2.2.1) Aspetto della soluzione. La soluzione S e e non piu intensamente colorata della soluzione di riferimento GB7 (Metodo II, 2.2.2). Potere rotatorio specifico (2.2.7). Disciogliere 2,50 g in acqua R e diluire a 25,0 ml con lo stesso solvente. Il compreso tra +20,5 e potere rotatorio specifico e +21,5. Acido ossalico. Disciogliere 0,25 g in 5 ml di acqua R, neutralizzare al tornasole cartina rossa R usando sodio idrossido soluzione diluita R ed aggiungere 1 ml di acido acetico diluito R e 0,5 ml di calcio cloruro soluzione R (soluzione in esame). Preparare una soluzione di riferimento nel modo seguente: disciogliere 70 mg di acido 445

ACIDO ASCORBICO
Acidum ascorbicum

C 6 H8 O 6

Mr 176,1

Acido aspartico
ossalico R in acqua R e diluire a 500 ml con lo stesso solvente; a 5 ml di questa soluzione aggiungere 1 ml di acido acetico diluito R e 0,5 ml di calcio cloruro soluzione R (soluzione di riferimento). Lasciare a riposo la soluzione per 1 h. Un'eventuale opalescenza nella solu piu zione in esame non e intensa di quella nella soluzione di riferimento (0,2 per cento). Rame. Non piu di 5 ppm di Cu, determinato mediante spettrometria di assorbimento atomico (Metodo I, 2.2.23). Soluzione in esame. Disciogliere 2,0 g della sostanza in esame in acido nitrico 0,1 M e diluire a 25,0 ml con lo stesso acido. Soluzioni di riferimento. Preparare soluzioni di riferimento contenenti 0,2 ppm, 0,4 ppm e 0,6 ppm di Cu diluendo la soluzione standard di rame (Cu 10 ppm) R con acido nitrico 0,1 M. Misurare l'assorbanza a 324,8 nm usando una lampada a catodo cavo al rame come sorgente di radiazione ed una fiamma aria-acetilene. Aggiustare lo zero dell'apparecchio usando acido nitrico 0,1 M. Ferro. Non piu di 2 ppm di Fe determinato mediante spettrometria di assorbimento atomico (Metodo I, 2.2.23). Soluzione in esame. Disciogliere 5,0 g della sostanza in esame in acido nitrico 0,1 M e diluire a 25,0 ml con lo stesso acido. Soluzioni di riferimento. Preparare soluzioni di riferimento contenenti 0,2 ppm, 0,4 ppm e 0,6 ppm di Fe diluendo una soluzione standard di ferro (Fe 20 ppm) R con acido nitrico 0,1 M. Misurare l'assorbanza a 248,3 nm usando una lampada a catodo cavo al ferro come sorgente di radiazione ed una fiamma aria-acetilene. Aggiustare lo zero dell'apparecchio usando acido nitrico 0,1 M. Metalli pesanti (2.4.8). 2,0 g soddisfano al saggio limite D per i metalli pesanti (10 ppm). Preparare la soluzione di riferimento utilizzando 2 ml della soluzione standard di piombo (Pb 1 ppm) R. Ceneri solforiche (2.4.14). Non superiori allo 0,1 per cento, determinate su 1,0 g.

CONSERVAZIONE
Conservare in un recipiente ben chiuso, non metallico, protetto dalla luce.

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ACIDO ASPARTICO
Acidum asparticum

C4H7NO4

Mr 133,1

DEFINIZIONE
L'acido aspartico contiene non meno del 98,5 per cento e non piu dell'equivalente del 101,5 per cento di acido (S)-2-ammino butandioico, calcolato con riferimento alla sostanza essiccata.

CARATTERI
Polvere cristallina bianca o quasi bianca o cristalli incolori, poco solubili in acqua, praticamente insolubili in alcool e in etere. Si scioglie nelle soluzioni diluite di idrossidi alcalini e di acidi minerali.

IDENTIFICAZIONE
Prima identificazione: A, C. Seconda identificazione: A, B, D. A. Soddisfa al saggio per il potere rotatorio specifico (vedi Saggi). forteB. Una sospensione di 1 g in 10 ml di acqua R e mente acida (2.2.4). C. Esaminare mediante spettrofotometria di assorbimento infrarosso (2.2.24), in confronto con lo spettro ottenuto con acido aspartico SCR. Esaminare le sostanze come dispersione in pasticche. D. Esaminare i cromatogrammi ottenuti nel saggio per le sostanze correlate rivelabili con ninidrina. La macchia principale del cromatogramma otte simile per posinuto con la soluzione in esame (b) e

DETERMINAZIONE QUANTITATIVA
Disciogliere 0,150 g in una miscela di 10 ml di acido solforico diluito R ed 80 ml di acqua esente da anidride carbonica R. Aggiungere 1 ml di amido soluzione R. Titolare con iodio 0,05 M fino a che compare un colore blu-violetto persistente . 1 ml di iodio 0,05 M equivale a 8,81 mg di C6H8O6. 446