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SAGGI D’IDENTIFICAZIONE IONI INORGANICI (F.EU.

CATIONI

Operare sulle soluzioni ottenute secondo lo schema analitico per le sostanze F.U.

NB) a) Per identificare BaSO4 è necessario preparare la soluzione alcalina: sulla soluzione
ricercare i solfati, sul residuo il bario
b) Per identificare Al2O3 operare come segue: una punta di spatola della sostanza in esame
viene mescolata con una pari quantità di KHSO4. Far fondere la miscela in capsula per alcuni
minuti. Far raffreddare, riprendere la massa fusa con acqua; centrifugare, decantare ed
operare sulla soluzione acquosa.
c) Per solubilizzare HgO ed Fe2O3 utilizzare HCl 6M (per Fe2O3 insistere nel riscaldamento).
d) Per solubilizzare PbO utilizzare acido acetico 6M
e) Per i metalli alcalini e lo ione ammonio i saggi d’identificazione vanno eseguiti
direttamente sulla sostanza solida.

+
IDENTIFICAZIONE DI Ag
Alla soluzione della sostanza aggiungere HCl 6M: se si forma un ppt bianco, centrifugare e
scartare la soluzione. Lavare il ppt con 1 ml di HCl 2M, centrifugare e scartare la soluzione di
lavaggio.
Sciogliere il precipitato con NH4OH 6M e dividere la soluzione in due provette:
+
In una provetta aggiungere 2 gtt. di KI 0.1 M: un ppt giallo pallido di AgI conferma Ag
Nell'altra provetta aggiungere HNO3 6 M fino a pH acido: la comparsa di un ppt. bianco di AgCl
+
conferma Ag

IDENTIFICAZIONE DI Al3+
Aggiungere alla soluzione 3 gtt. di Alluminone e 20 gtt. di CH3COONH4 3 M controllando che il
pH sia compreso fra 4 e 5 (eventualmente correggerlo con NH4OH 6 M) scaldare a b.m. per 5
3+
minuti. Un ppt rosso conferma Al

IDENTIFICAZIONE DI Ba2+
Sciogliere il residuo della soluzione alcalina con CH3COOH 3M, contando le gtt.
Aggiungere alla soluzione un numero di gtt di CH3COONH4 3 M pari a quelle di CH3COOH
utilizzate per sciogliere il ppt.
Diluire a 3 ml con acqua.
Aggiungere K2CrO4 1 M. La formazione di un ppt giallo indica la presenza di bario.
Centrifugare e decantare la soluzione. Lavare il precipitato due volte con 1 ml di acqua
scartando i lavaggi.
2+
Sul ppt eseguire il saggio alla fiamma: una colorazione verde conferma Ba .

Come prova alternativa, sciogliere il ppt con 1 ml di HCl 6 M e aggiungere 3-4 gtt. di H2SO4 6 M.
2+
Un ppt bianco di BaSO4 conferma Ba .
3+
IDENTIFICAZIONE DI Bi
Alla soluzione aggiungere NH4OH 6M fino a pH alcalino.
Filtrare la sospensione. Lavare il filtro con 1-2 ml di acqua scartando i lavaggi.
Preparare a parte una soluzione di NaHSnO2 nel modo seguente: una punta di spatola di SnCl2
solido viene sciolta in HCl 6 M; si tratta con NaOH 6 M fino a completa solubilizzazione
dell'idrossido formatosi inizialmente per aggiunta della base.
Versare sul filtro la soluzione di NaHSnO2 preparata di fresco. La comparsa di una colorazione
3+
nera di Bi metallico sul filtro conferma Bi
2+
IDENTIFICAZIONE DI Ca
Saggio alla fiamma → colorazione rossa
Solubilizzare la sostanza in acido acetico 6M. Aggiungere una punta di spatola di NH4Cl. La
soluzione resta limpida. Aggiungere 5-6 gtt di potassio ferrocianuro soluzione → in presenza
2+
di Ca si forma un ppt bianco nella soluzione giallina (eventualmente centrifugare per
visualizzare meglio il ppt bianco)
2+
IDENTIFICAZIONE DI Cu
Trattare la soluzione con NH4OH conc. fino a pH alcalino e aggiungere 2 gtt. in eccesso. La
formazione di una colorazione blu intensa, dovuta al complesso tetraamminorame, conferma
2+
la presenza di Cu

IDENTIFICAZIONE DI Fe2+/3+
Per il riconoscimento di Fe2+ è necessario ossidarlo preliminarmente a Fe3+nel seguente modo:
La soluzione si acidifica con HNO3 6 M e si scalda 1 min. a b.m.b.
Diluire con H2O fino a 2 ml e dividere in due porzioni:
3+
1) a una parte aggiungere 4-5 gtt. di KSCN 0.1 M → una colorazione rossa conferma Fe
2) all'altra porzione addizionare 4-5 gtt. di K4[Fe(CN)6] (ferrocianuro di potassio) 0.25 M →un
3+
ppt blu conferma Fe (blu di Prussia)
2+
IDENTIFICAZIONE DI Hg .
Alla soluzione acquosa aggiungere gtt a gtt KI 0.1 M: la formazione di un ppt rosso che si
2+
scioglie in eccesso di reattivo conferma Hg .

2+
IDENTIFICAZIONE DI Mg
Aggiungere 1 pipettata di Magnesone alla soluzione in esame e alcalinizzare con NaOH 6M.
2+
Un ppt blu nella soluzione rossa conferma Mg (eventualmente centrifugare per osservare
meglio il colore del ppt). In assenza di magnesio la soluzione diventa viola.

IDENTIFICAZIONE DI Mn2+
La soluzione acquosa viene acidificata con HNO3 6 M.
Si aggiunge una punta di spatola di NaBiO3 (sodio bismutato) solido: la comparsa di una
colorazione violetta dovuta a MnO4- conferma Mn2+.
2+
IDENTIFICAZIONE DI Pb ( saggio per PbO, FU IX ed.)
Aggiungere alla soluzione acetica una gtt. di K2CrO4 1 M. La formazione di un ppt giallo è
2+
indicativa della presenza di Pb .
Aggiungere alla sospensione di PbCrO4 8-10 gtt. di NaOH 6 M. Se il ppt giallo si scioglie e
successivamente si riforma per trattamento con acido acetico 6 M (aggiungere fino a pH acido)
2+
viene confermato il Pb

IDENTIFICAZIONE DI Sn2+
Alla soluzione acquosa acidificata con HCl 6M si aggiungono 2-3 gtt. di HgCl2 0.1 M. La
2+
formazione di un ppt bianco (che scurisce in breve tempo) conferma Sn .

IDENTIFICAZIONE DI Zn2+
La soluzione viene alcalinizzata con NaOH 6M; in presenza di ppt (dovuto alla formazione di
eventuali idrossidi) aggiungere un eccesso di NaOH fino a che la soluzione ritorna limpida. (NB:
la formazione di un ppt che non si risolubilizza in eccesso di NaOH esclude Zn++ )
Solo se la soluzione ritorna limpida, addizionare 3 gtt. di TAA 1 M (tioacetammide) e scaldare a
2+
b.m. per qualche minuto: un ppt bianco conferma Zn
ANIONI

Gli anioni dei sali iscritti nella F.U. vanno ricercati sulle soluzioni ottenute secondo lo schema delle
sostanze F.U. non essendo necessario la preparazione della soluzione alcalina.
Tuttavia in presenza di sali insolubili in acqua ed in acidi (es. BaSO4) bisogna ricorrere alla sua
preparazione secondo le modalità seguenti:
 A 250 mg circa di campione messi in una beuta da 25 ml si addizionano 10 ml di Na 2CO3 1.5 M.
 Scaldare sulla reticella per 10-15 minuti sotto continua agitazione, avendo cura di rabboccare
con acqua a mano a mano che questa evapora.
 Trasferire in provetta, centrifugare e decantare la soluzione in un'altra provetta
 Lavare il solido per 2 volte con 1 ml di acqua centrifugando e scartando le acque di lavaggio.
Sulla soluzione ricercare gli anioni (es. solfati), sul solido i cationi (es. bario)
 I carbonati, gli acetati ed i borati si ricercano direttamente sulla sostanza di partenza senza
trattamenti preliminari.

IDENTIFICAZIONE di BO3-
a) Lo ione perborato in analogia con l’acido borico ed il borace dà positivo il saggio dei borati

b) Alla soluzione acquosa, acidificata con acido solforico 6M, si aggiungono 5-10 gtt di potassio
cromato 0,1M. Una colorazione blu fugace (scompare rapidamente) conferma i perborati

IDENTIFICAZIONE DI Br-
Acidificare la soluzione con HCl 6 M e aggiungere 1 ml di CHCl3.
Aggiungere 1-2 gtt. di una soluzione di NaClO al 5%. Agitare vigorosamente la provetta
tenendola tappata. Quindi lasciare che le due fasi si separino. Se la fase organica si colora di
giallo bruno sono presenti bromuri.

IDENTIFICAZIONE DI Cl-
Alla soluzione, acidificata con HNO3 6M, si aggiungono 3-4 gtt di AgNO3 0,1M. La formazione di
un ppt bianco indica la presenza dei cloruri.
Centrifugare e decantare il surnatante che va scartato.
Al ppt aggiungere 20 gtt. di Reattivo di Miller (soluzione diluita di NH 3). Agitare con una
bacchetta. Si avrà completa o parziale dissoluzione del precipitato.
Centrifugare (se la dissoluzione è stata parziale), decantare e scartare il residuo.
Si acidifica la soluzione con HNO3 6 M. La formazione di un ppt bianco (o di un'opalescenza) di
AgCl conferma i cloruri.

IDENTIFICAZIONE DI I-
Acidificare la soluzione con HCl 6 M e aggiungere 1 ml di CHCl3.
Aggiungere 1 gtt. di una soluzione di NaClO preparata al momento diluendo 1-2 gtt. di NaClO al
5 % con 2 ml con acqua.
Agitare vigorosamente la provetta tenendola tappata. Quindi lasciare che le due fasi si
separino. Se la fase organica si colora di violetto sono presenti ioduri.
IDENTIFICAZIONE DI [Fe(CN)5NO]2-
A 10 gtt. di soluzione si aggiungono 2-3 gtt. di Na2S 0.1 M. Una colorazione rosso viola
conferma i nitroprussiati.

IDENTIFICAZIONE DI MnO4-
A 10 gtt. di soluzione aggiungere 10 gtt. di EtOH e 5 gtt. di NaOH 6 M. Il viraggio della soluzione
dal viola al verde conferma i permanganati.

IDENTIFICAZIONE di NO2-
La soluzione acquosa viene acidificata con acido acetico 6M; si aggiunge AgNO 3 0,1 M. La
formazione di un precipitato bianco conferma i nitriti

-
IDENTIFICAZIONE DI NO3
La soluzione si acidifica con H2SO4 6 M.
Sul fondo di una provetta asciutta porre del FeSO 4 solido e versare su questo la soluzione. La
quantità di FeSO4 deve essere tale che non si sciolga tutto dopo l'aggiunta della soluzione.
Fare colare lentamente lungo la parete della provetta 20-30 gtt. di H2SO4 conc. La formazione
di un anello bruno violetto conferma i nitrati.

IDENTIFICAZIONE DI PO43-
a) La soluzione in esame, acidificata con HNO3 6M , scaldata a 50 °C (la parte più calda può
essere tenuta tra la dita) viene addizionata con una pipettata di (NH4)2MoO4 (molibdato di
ammonio). Un ppt giallo conferma i fosfati
b) A 10 gtt. di soluzione acidificata con acido acetico 6 M aggiungere 5 gtt. di AgNO3 0.1 M. Un
ppt. giallo conferma i fosfati

2-
IDENTIFICAZIONE DI SO3
Alla soluzione aggiungere 5 gtt di BaCl2 e successivamente 2 gtt di NaClO al 5% : la formazione di
un ppt bianco di BaSO4 conferma i solfiti

IDENTIFICAZIONE DI SO42-
Acidificare la soluzione con HCl 6 M più 5 gtt. in eccesso.
Aggiungere 3 gtt. di BaCl2 0.5 M. La formazione di un ppt bianco di BaSO4 conferma i solfati.
NB) Se si opera sulla soluzione alcalina bisogna eliminare completamente la CO2 (cessazione di
bollicine)

2-
IDENTIFICAZIONE DI S2O3
La soluzione si acidifica con HNO3 6M
Per aggiunta di 5gtt di AgNO3 si forma un ppt inizialmente bianco, poi giallo, infine nero che
conferma i tiosolfati