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CHIMICA
INDUSTRIALE
CORSO
DI
LAUREA
IN
INGEGNERIA
CHIMICA
E
ALIMENTARE
Prof.
Franco
Ferrero
A.A.
2012-2013
Alessandra
DAnna
s174746
Giulia
Elena
s173965
Giorgia
Lombardelli
s175875
(Marco
Simonetti
s174154
prima
esercitazione)
1
INDICE
1. Cinetica di assorbimento del blu di metilene su carbone attivo pag 3 2. Determinazione complessometrica del Ca2+ e Mg2- pag 9 Determinazione della curva di esaurimento e della capacit totale di scambio di una resina scambiatrice di cationi pag 12 3. Titolazione potenziometrica dei cloruri pag 16 Determinazione dei nitrati mediante scambio ionico pag 20 4. Determinazione del contenuto di vitamina c nel succo di agrumi pag 25 Determinazione del contenuto di acido citrico nel succo di agrumi pag 29 5. Determinazione potenziometrica dellacido fosforico e dei fosfati in bevande tipo coca cola pag 32
PRIMA
ESERCITAZIONE
CINETICA
DI
ASSORBIMENTO
DEL
BLU
DI
METILENE
SU
CARBONE
ATTIVO
DESCRIZIONE PROCESSO
L'acqua
pompata
in
una
colonna
contenente
carbone
attivo
e
estratta
attraverso
un
sistema
di
scarico.
L'attivit
di
una
colonna
attiva
di
carbone
dipende
dalla
temperatura
e
dalla
natura
delle
sostanze,
dalla
concentrazione
della
sostanza
nell'acqua
e
la
sua
polarit.
L'acqua
passa
costantemente
attraverso
la
colonna,
ci
produce
un'accumulazione
delle
sostanze
nel
filtro.
Per
tale
motivo
il
filtro
deve
essere
periodicamente
sostituito,
o
rigenerato
in
diversi
modi,
come
nel
caso
del
carbone
granulare
ossidando
la
materia
organica.
Le
molecole
dalla
fase
liquida
o
gassosa
sono
fissate
in
modo
fisico
alla
superficie
del
carbone
attivo.
Il
processo
di
adsorbimento
avviene
in
tre
fasi:
Macro-trasporto:
movimento
di
materiale
organico
attraverso
il
sistema
di
macro-pori
del
carbone
attivo
(macro-poro
>
50nm)
Micro-trasporto:
movimento
di
materiale
organico
attraverso
il
sistema
di
micro-pori
e
meso-pori
del
carbone
attivo
(micro-oro
<
2nm;
meso-poro
2-50nm)
Assorbimento:
attaccamento
fisico
di
materiale
organico
sulla
superficie
del
carbone
attivo
nei
suoi
meso-pori
e
micro-pori
Fattori
che
influenzano
la
prestazione
del
carbone
attivo
in
acqua:
Tipo
di
composto
da
rimuovere.
Sono
meglio
assorbiti
composti
aventi
elevato
peso
molecolare
e
bassa
solubilit.
Concentrazione
del
composto
da
rimuovere.
Maggiore
la
concentrazione,
maggiore
il
consumo
di
carbone.
Presenza
di
altri
composti
organici
che
competono
per
i
siti
di
adsorbimento
disponibili.
Il
pH
del
flusso
refluo.
Per
esempio,
composti
acidi
sono
rimossi
pi
facilmente
con
pH
pi
bassi.
3
STRUMENTAZIONE
Soluzione
di
blu
di
metilene
200mg/L
Cilindro
graduato
Beacker
5g
carbone
attivo
Cilindretto
graduato
Buretta
elettronica
Pipetta
Centrifuga
Spettrofotometro
PROCEDIMENTO
Determinare la retta di taratura dello spettrofotometro attraverso il prelievo di 5ml dalla soluzione standard di colorante di concentrazione 10 mg/L. Da questo effettuare diluizioni successive e osservare mediante lo spettrofotometro i diversi valori di assorbanza, cos da ottenere la retta che lega assorbanza(%) e concentrazione. Versare ora nel beacker 500 ml di soluzione di blu di metilene e 5 g di carbone attivo. Porre sul miscelatore e prendere nota del tempo di partenza. Ad intervalli di 10, 20, 30, 40, 60, 90, 120 min spegnere lagitatore, cos da far depositare il carbone attivo, e prelevare appena sotto il pelo del liquido 5 ml di soluzione. Diluire i primi prelievi 1/20 e successivamente prima di procedere con la misura dellassorbanza affinch non superino il valore massimo della retta di taratura. Infine inserire una porzione di ciascun prelievo nella propria cuvetta da inserire nello spettrofotometro.
ELABORAZIONE
DATI
Costruzione
retta
di
taratura
per
lo
strumento
utilizzato:
mg/L
10
5
2,5
1,25
0,62
Assorbanza
a
664nm
1,14
0,6
0,3
0,16
0,07
Dalla retta di taratura si individua il rapporto assorbanza concentrazione, quindi risalire alla concentrazione della soluzione di blu di metilene noto il valore di assorbanza.
Obbiettivo
dellesperienza
stabilire
lordine
di
reazione
della
cinetica
di
adsorbimento
di
blu
di
metilene,
contenuto
in
una
soluzione
200
mg/L,
attraverso
carbone
attivo
GAC.
Dai
dati
rilevati
si
calcolano
i
seguenti
valori:
le
concentrazioni
analizzate
attraverso
la
retta
di
taratura
trovata
in
precedenza:
!"#!$#%&'("#$ !"!#$%$ =
(!""#$%&'(& !,!!"#) !,!"##
(mg/L)
il
rapporto
Ct/C0,
dove
C0
la
concentrazione
iniziale
del
Blu
di
metilene
200
(mg/L)
A%
=
!" ! !"#$%&"'(!" !" !"!!" !" !"#$%&' !""#$% !!
!" =
(mg/gC)
F= fattore diluizione possibile ora visualizzare landamento nel tempo della concentrazione di blu di metilene nella soluzione e dellabbattimento %.
180 160 140 Ct (mg/L) 120 100 80 60 40 20 0 0 20 40 60 80 100 120 140 tempo (min)
18
16
14
qt
(mg/g)
12
10
8
6
4
2
0
0
20
40
60
80
100
120
140
tempo
(min)
L andamento della concentrazione di blu di metilene nettamente decrescente, e tendente a 0 per t a causa delleffetto adsorbente del carbone attivo; anche il grafico in cui presenzia labbattimento nel tempo conferma lazione delladsorbente, esso aumenta esponenzialmente nel tempo. Da notare il fatto che, sebbene landamento delle curve sia univoco, si riscontrano deviazioni dei punti da esse. In particolare le ultime misurazioni risentono del diminuire progressivo della concentrazione di titolato e lerrore dovuto alla misurazione dello stesso aumenta.
Per
determinare
con
quale
cinetica
si
sviluppi
il
fenomeno
si
seguono
le
ipotesi
di
cinetica
di
primo
e
di
second
ordine
indipendentemente,
per
poi
selezionare
lo
svolgimento
effettivo
della
reazione
in
base
a
quale
presenta
errore
minore:
Ipotesi
cinetica
di
1
ordine:
!! si
basa
sullequazione
!"! = !1!!
*k1
la
costante
cinetica
di
prim
ordine
!" Lequazione
integrata
con
condizioni
al
contorno
:
Ct=C0
a
t=t0,
d:
ln ! = !1t;
La
funzione
ln !
lineare
e
diagrammabile
in
funzione
di
t
con
una
retta
di
pendenza
k.
0
!"
0
Elaborazione
1
ordine
0
-0,1
0
-0,2
-0,3
-0,4
-0,5
-0,6
-0,7
-0,8
-0,9
10
20
30
40
50
60
70
ln(Ct/C0)
tempo (min)
Ipotesi
cinetica
di
2
ordine:
!! si
basa
sullequazione
!"! = !! (!! !! )!
*k2=
costante
cinetica
di
secondordine
*qe=
quantit
di
sostanza
adsorbita
per
unit
di
massa
del
C
(mg/g)
allequilibrio.
Lequazione
integrata
con
le
condizioni
al
contorno
qt=0
per
t=0,
d:
! ! ! ! ! = ! + !! !
linearizzata
nella
forma
! = (! ! ! ) + ! !
(! !! )
Ora
possibile
tracciare
il
grafico
che
mostra
t/qt
in
funzione
del
tempo.
La
pendenza
della
retta
che
ne
deriva
corrisponde
a
1/qe
e
lintercetta
con
lasse
y
(! cui
possibile
determinare
la
costante
k2.
! ! ! ! ! ! !
!
! !! !)
, da
Elaborazione
2
ordine
8
7
6
5
4
3
2
1
0
0
20
40
60
80
100
120
tempo
(min)
t/qt
(min
g/mg)
y
=
0,0358x
+
2,8388
R
=
0,85442
140
OSSERVAZIONI
Dal
momento
che
la
deviazione
dalla
retta
interpolatrice
minore
nel
grafico
che
rappresenta
la
cinetica
di
secondordine
rispetto
a
quella
di
primo,
possibile
concludere
che
la
cinetica
di
adsorbimento
del
blu
di
metilene
da
parte
del
carbone
attivo
di
2ordine.
Si
possono
quindi
calcolare
i
valori
delle
costanti
cinetiche
e
la
quantit
di
sostanza
adsorbita
allequilibrio
per
unit
di
massa
di
C:
qe
calcolato=27,9
mg/gC
qe
sperimentale=16,9
k2
calcolato=0,000452
gC/mg
min
K1
calcolato=0,0114
1/min
8
SECONDA
ESERCITAZIONE
Lesperienza consiste nella titolazione degli ioni Ca2+ e Mg2+ con lutilizzo del titolante EDTA e lindicatore NET (nero eriocromo T).
DUREZZA ACQUE
La
durezza
delle
acque
un
fenomeno
dovuto
alla
presenza
di
sali
di
metalli
divalenti
in
essa
disciolta,
in
particolare
sali
di
calcio
e
magnesio
poich
i
sali
di
questi
due
elementi
sono,
salvo
il
caso
delle
acque
salmastre
e
delle
acque
di
mare,
quelli
presenti
in
maggior
quantit.
D'altra
parte,
sono
anche
quelli
che
possono
dare
origine
agli
inconvenienti
pi
gravi.
Ad
esempio
nel
caso
delle
acque
destinate
alla
alimentazione
di
caldaie
per
la
produzione
di
vapore,
l
impiego
di
acque
dure
porta
alla
formazione
di
precipitati
insolubili.
La
durezza
si
esprime
in
mgCaCO3/L
oppure
in
gradi
francesi
(F).
1
F
=
10
mgCaCO3/L
Gli
ioni
Ca2+
e
Mg2+
presenti
nellacqua
dura
hanno
una
forte
tendenza
a
legarsi
con
specie
ricche
di
elettroni
di
valenza,
i
leganti.
Per
questi
ioni
viene
utilizzato
come
titolante
lEDTA
che
permette
la
formazione
di
chelati
molto
stabili
(complessi)
in
un
unico
stadio.
Ad
ambiente
basico
EDTA
tende
a
legarsi
maggiormente
con
Ca2+,
poich
fino
ad
un
pH
circa
12
il
Ca
non
precipita
come
idrossido,
mentre
NET
tende
a
legarsi
con
Mg2+.
Come
si
puo
osservare
dalle
costanti
di
equilibrio:
Ca2+
+
EDTA2-
[Ca2+-
EDTA2-]
KCa-EDTA=1010,4
Mg2+
+
EDTA2-
[Mg2+-
EDTA2-]
KMg-EDTA=108,4
Ca2+
+
NET2-
[Ca2+-
NET2-]
KCa-NET
=
103,8
Mg2+
+
NET2-
[Ca2+-
NET2-]
KMg-NET
=105,2
Una
volta
complessati
tutti
gli
ioni
Ca2+
presenti,
la
forma
2+EDTA,
a
discapito
del
pi
stabile
per
Mg complesso
contente
NET.
Considerando
che
il
complesso
Mg2+NET
colorato
in
rosso,
mentre
lo
ione
del
NET
libero
colorato
in
azzurro,
la
complessazione
completa
degli
ioni
Ca2+
precedentemente
e
Mg2+
successivamente
evidenziata
dalla
virazione
della
colorazione
da
rosso
a
azzurro.
Questo
possibile
grazie
alla
presenza
dellindicatore
metallocromico
NET,
il
quale
d
un
complesso
solubile
fortemente
colorato
con
lo
ione
titolato
(Mg2+)
e
di
colore
diverso
dallindicatore
libero.
Mg++
+
HIn2-
-->
MgHIn
azzurro
rosso
vivo
9
STRUMENTAZIONE
Soluzione
(M)
Tampone
ammoniacale
Miscela
solida
di
NET
(1%
in
NaCl)
Soluzione
di
EDTA
0,01
M
Matraccio
Micropipetta
Beacker
da
titolazione
Spatola
Beuta
Buretta
digitale
PROCEDIMENTO
Diluire la soluzione data prelevando 5 ml con micropipetta e portando a volume in matraccio da 100 ml con acqua deionizzata. Estrarre dalla soluzione diluita 5 ml su cui si effettua la titolazione. Inserirli nel beacker e aggiungere 5 ml di tampone ammoniacale a pH circa 10, una punta di spatola di NET e circa 50 ml di acqua deionizzata. Posizionare il beacker sullagitatore, attivandolo fare attenzione che non si creino vortici. Attraverso la buretta digitale inserire lEDTA in soluzione finch non si osserva il cambiamento di colorazione da rosso ad azzurro. Ripetere la prova per 5 volte in modo da poter mediare i risultati.
ELABORAZIONE DATI
La
concentrazione
degli
ioni
Ca2+
e
Mg2+
si
determina
con
lutilizzo
della
seguente
formula:
X
(meq/L)
=
Vt
Mt
2
20
1000/
Vp
Vt
=
Volume
di
EDTA
usato
nella
titolazione
Mt
=
Molarit
EDTA
=
0,01
M
Vp
=
Volume
prelievo
soluzione
campione
=
5
mL
10
Vt
(ml)
6,27
6,61
6,89
6,92
6,81
media
6,7
33,5
2680
536
83,2
dm%
=
3,1
X
(meq/L)
501,6
528,8
551,2
553,6
544,8
16,64
1853,44
S%
=
1,16
Deviazione
standard
34,4
7,2
15,2
17,6
8,8
S
=
21,52
Deviazione
quadratica
1183,36
51,84
231,04
309,76
77,44
Il
valore
medio
della
concentrazione
degli
ioni
CA2+
e
Mg2+
=
536
meq/L
11
SECONDA
PARTE:
DETERMINAZIONE
DELLA
CURVA
DI
ESAURIMENTO
E
DELLA
CAPACIT
TOTALE
DI
SCAMBIO
DI
UNA
RESINA
SCAMBIATRICE
DI
CATIONI.
RESINE
Le
resine
scambiatrici
di
ioni
sono
zeoliti
di
natura
organica
(polimerica)
che
si
possono
ottenere
per
sintesi.
Presentano
una
struttura
porosa
adatta
ad
introdurre
i
gruppi
attivi
per
lo
scambio
ionico,
fenomeno
che
avviene
a
bassa
velocit
per
permettere
agli
ioni
di
penetrare.
Allinterfaccia
resina-soluzione
si
stabilisce
una
concentrazione
di
ioni
della
soluzione
stessa
che
si
scambiano
con
quelli
della
resina.
Questo
processo
nella
pratica
avviene
diversamente:
la
resina
inserita
allinterno
di
una
colonna
(buretta)
e
la
soluzione
viene
fatta
passare
attraverso
il
letto
poroso
permettendo
lo
scambio.
La
resina
utilizzata
per
lesperienza
cationica
ovvero
in
grado
di
scambiare
ioni
di
carica
positiva
e
di
comportarsi
come
un
acido.
Come
gli
acidi
possono
essere
forti
o
deboli
cos
gli
scambiatori
cationici
hanno
la
stessa
facolt
in
funzione
delle
caratteristiche
dei
gruppi
attivi
presenti.
La
capacit
totale
di
scambio
ionico
di
una
resina
la
quantit
totale
di
ioni
che
la
resina
in
grado
di
scambiare.
Sperimentalmente
il
valore
della
capacit
di
scambio
calcolato
non
si
riferisce
al
valore
totale,
ma
alla
capacit
di
scambio
pratico.
Essa
coincide
con
la
quantit
di
ioni
che
possono
essere
scambiati
prima
che
nella
soluzione
appaia
lo
ione
indesiderato
in
una
certa
quantit
costante.
STRUMENTAZIONE
5
g
di
resina
solfonica
in
forma
sodica
nella
buretta
Buretta
Buretta
digitale
Beacker
di
titolazione
Provette
Soluzione
tampone
ammoniacale
1M
Acqua
deionizzata
Soluzione
EDTA
0.01M
Miscela
solida
di
NET
Spatola
Matraccio
12
PROCEDIMENTO
Riempire la buretta con acqua e regolarla attraverso la rotella della pinza di Mohr in modo che la portata uscente sia pari a 2ml/min. Infine far sgocciolare lacqua fuori dalla colonna fino a circa 1cm al disopra del livello superiore della resina. Inserire 80 ml della soluzione gi sottoposta alla determinazione complessiometrica del Ca2+ e del Mg2+ nella buretta con lutilizzo di un cilindro graduato. Eseguire loperazione gradualmente poich la buretta pu contenere al massimo 40 ml di soluzione per volta. Una volta azionata la colonna non interrompere mai il flusso e riempire le provette graduate con prelievi di 5 ml ognuno. Terminati gli 80 ml di soluzione, facendo attenzione a non lasciare a secco la colonna, inserirne altri 20 ml di acqua distillata da raccogliere in altre 4 provette. Effettuare per ogni provetta, in ordine di estrazione dalla buretta, la prova di titolazione, travasandole nel becker e procedendo come nella prima parte dellesperienza. Per le soluzioni successive a quella che supera i 20 ml di titolante EDTA, effettuare una diluizione e da essa prelevare i 5 ml da titolare.
ELABORAZIONE DATI
Una
parte
dellesperienza
consiste
nel
tracciare
la
curva
di
esaurimento
per
la
resina
utilizzata.
Essa
mette
in
relazione
il
volume
eluito,
cio
estratto
dalla
buretta
dopo
il
passaggio
nella
resina,
con
il
valore
percentuale
della
concentrazione
in
ingresso
e
in
uscita,
Cout/Cin
%.
Per
tali
valori
si
effettuano
i
seguenti
calcoli:
ml
EDTA
per
frazione
=
ml
EDTA
*
fattore
diluizione
meq
eluiti
ogni
5
ml
=
ml
EDTA
per
frazione
*
Molarit
EDTA
(0,01)
*
2
meq
trattenuti
ogni
5
ml
=
1
frazione
=
Xeq
(calcolati
nella
prima
parte
dellesperienza)
*
5
/
1000
successive
frazioni
=
meq
trattenuti
nella
1
frazione
meq
eluiti
Cout/Cin%
=
meq
eluiti/
meq
trattenuti
nella
1
frazione
*
100
Nella
tabella
sotto
riportata
sono
rappresentati
i
valori
sperimentali
ottenuti.
Considerare
che
sulla
8
frazione
non
stata
effettuata
una
diluizione
per
dimenticanza,
seppure
era
stato
superato
il
quantitativo
di
20
ml
di
EDTA
nella
frazione
precedente;
questo
non
influisce
sui
valori
finali
dellesperienza
poich
i
calcoli
contengono
il
reale
valore
del
fattore
di
diluizione.
Le
frazioni
dalla
16
alla
20
sono
successive
allinserimento
dellacqua
nella
buretta.
13
volume
eluito
ml
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
fattore
diluizione
0
0,94
2,2
4,63
9,36
17,72
37,46
55
4,18
5,86
6,66
6,7
6,8
10,76
11,92
8,52
6,27
3,25
3,14
1
1
1
1
1
1
1
1
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
ml
EDTA
per
meq
eluiti
frazione
ogni
5
ml
0
0,94
2,2
4,63
9,36
17,72
37,46
55
83,6
117,2
133,2
134
136
215,2
238,4
170,4
125,4
65
62,8
0
0,0188
0,044
0,0926
0,1872
0,3544
0,7492
1,1
1,672
2,344
2,664
2,68
2,72
4,304
4,768
3,408
2,508
1,3
1,256
meq
totali
meq
trattenuti
ogni
5
ml
2,68
frazione 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19
ml EDTA
Cout/Cin % 0
2,6612 0,701492537 2,636 1,641791045 2,5874 3,455223881 2,4928 6,985074627 2,3256 13,2238806
0,336 87,46268657 0,016 99,40298507 0 -2,72 -4,304 -4,768 -3,408 -2,508 -1,3 -1,256 -0,0102 100
Xeq=
536 meq/L
14
Nel
grafico
sono
riportati
i
valori
fino
a
una
concentrazione
in
uscita
prossima
a
quella
della
soluzione
iniziale,
cio
Cout/Cin%
prossimo
a
100%.
Infatti
i
valori
successivi
sono
da
considerarsi
presenti
nella
soluzione
che
impregna
la
resina
e
non
scambiati
da
essa,
per
lo
stesso
motivo
nel
calcolo
dei
meq
totali
essi
sono
sottratti.
CONCLUSIONI
Per
calcolare
la
capacit
totale
di
scambio
della
resina
sufficiente
dividere
il
valore
dei
meq
totali
trattenuti
per
5
,
ottenendo
cosi
un
valore
in
meq/g.
Nel
nostro
caso
si
osserva
che
il
valore
di
meq
totale
trattenuti
dalla
resina
risulta
essere
negativo,
ci
non
pu
essere
considerato
accettabile,
poich
implicherebbe
che
sono
fuoriusciti
dalla
buretta
pi
ioni
di
quanti
ve
ne
siano
stati
in
partenza.
Un
errore
sperimentale
perci
da
supporre:
potrebbe
essere
un
errore
strumentale
dato
da
un
mal
funzionamento
della
buretta
elettronica
che
non
eroga
correttamente
i
ml
di
titolante
e
il
valore
non
corrisponde
a
quello
indicato.
Si
pu
osservare
infatti
che
nella
14
e
15
frazione
il
valore
di
EDTA
eccessivo
e
subisce
un
brusco
innalzamento
rispetto
i
valori
precedenti,
non
spiegabile
in
altro
modo.
15
TERZA
ESERCITAZIONE
PRIMA
PARTE:
TITOLAZIONE
POTENZIOMETRICA
DEI
CLORURI
TITOLAZIONE
PER
VIA
POTENZIOMETRICA:
La
determinazione
dei
cloruri
pu
avvenire
con
diversi
metodi
fra
cui
il
pi
utilizzato
il
metodo
argentometrico
di
Mohr,
che
consiste
nella
titolazione
diretta
di
Cl-
con
AgNO3
in
presenza
di
cromato
dargento.
In
alternativa
la
titolazione
dei
cloruri
con
AgNO3
pu
essere
seguita
per
via
conduttimetrica
o
potenziometrica.
L'argentometria
una
tecnica
analitica
usata
in
chimica,
in
cui,
per
determinare
la
quantit
di
analita
presente
in
un
campione
da
analizzare,
si
sfrutta
l'insolubilit
dei
sali
di
argento,
che
si
formano
titolando
la
soluzione
dell'analita
con
nitrato
d'argento(AgNO3).
Tra
i
metodi
pi
diffusi
per
rilevare
il
punto
finale
della
reazione,
vi
l'utilizzo
di
un
elettrodo
d'argento
collegato
ad
un
potenziometro.
In
accordo
all'equazione
di
Nernst
il
potenziale
elettrico
registrato
dall'elettrodo
funzione
della
concentrazione
di
ioni
Ag+,
dal
momento
che
la
concentrazione
di
argento
metallico
pu
essere
approssimata
costante.
Ci significa che finch nella soluzione sono presenti ioni clouro liberi, questi sottrarranno all'ambiente gli ioni Ag+ aggiunti durante la titolazione facendoli precipitare come cloruro d'argento; quando tutti gli ioni cloruro saranno precipitati (con la minima eccezione di quelli in soluzione per via del prodotto di solubilit del cloruro d'argento), l'ulteriore aggiunta di nitrato d'argento provocher un brusco aumento del potenziale elettrico registrato dall'elettrodo. Il punto finale sar il punto di tale brusco aumento, rilevato studiando la derivata prima o seconda dell'andamento del potenziale elettrico contro il volume di nitrato d'argento aggiunto al campione.
16
STRUMENTAZIONE
Campione
di
acqua
Cilindro
graduato
Beacker
Soluzione
di
KNO3
1M
Soluzione
di
AgNO3
0,05
M
mV-metro
Cilindretto
graduato
Buretta
elettronica
PROCEDIMENTO
Prelevare 50 ml di soluzione assegnata, inserirli nel beacker di titolazione e aggiungere 10 ml di KNO3. Leggere la differenza di potenziale nel mV-metro dopo laggiunta di AgNO3 con intervalli di 5 ml. Successivamente ripetere la lettura ad intervalli pi brevi nella zona di valori in cui si registra unelevata differenza tra i valori di potenziale rilevati. Graficamente determinare il punto di equivalenza che corrisponde al flesso della curva.
ELABORAZIONE
DATI
V(ml)
2,5
3
3,5
4
4,5
5
5,5
6
6,5
7
7,5
8
8,5
9
E(mV)
131,6
135,4
139,2
143,7
149
156,1
165,4
179,7
213,3
334,7
358,9
370,8
379
385
Dalla
tabella
sopra
riportata
si
pu
notare
che
lintervallo
dove
registrato
il
picco
dei
valori
di
potenziale
tra
5
ml
e
7,5
ml.
Procediamo
quindi
a
misure
pi
accurate
in
questo
intervallo
cosi
da
trovare
il
valore
pi
preciso
di
equivalenza.
17
V(ml)
4
4,52
5
5,5
5,7
5,9
6,1
6,3
6,5
6,7
6,9
7,1
7,3
7,5
8
E(mV)
dE
derivata
152
7
13,46153846
159
8
16,66666667
167
12
24
179
7,7
38,5
186,7
10,5
52,5
197,2
17,7
88,5
214,9
59,1
295,5
274
53,8
269
327,8
17,7
88,5
345,5
10,5
52,5
356
7
35
363
5,6
28
368,6
4,2
21
372,8
38,2
76,4
411
70
60
50
dE
(mV)
40
30
20
10
0
0
1
2
3
4
V
(ml)
5
6
7
8
Dal grafico si nota un picco evidente in corrispondenza di 6,1 ml. Tuttavia per minimizzare lerrore dato dal calcolo del differenziale dE, il quale deriva dalla differenza tra valori di E successivi, si considera la media tra questo e il suo valore pi prossimo. Il volume di titolante quindi ricavato attraverso la media dei valori dei volumi allequivalenza, che corrispondono a derivate maggiori: 6,1ml e 6,3ml. In conclusione Vt=6,2 ml.
18
E
ora
possibile
determinare
per
punti
la
curva
di
titolazione
di
precipitazione
di
ioni
cloruro
con
nitrato
dargento.
Essa
si
ottiene
diagrammando
i
valori
di
differenza
di
potenziale
misurati
con
mV-metro
in
funzione
del
volume
di
titolante
aggiunto.
450
400
350
300
E
(mV)
250
200
150
100
50
0
0
1
2
3
4
5
V
(ml)
6
7
8
9
10
Dal grafico si nota un discostamento eccessivo degli ultimi tre valori dallandamento previsto (che dovrebbe essere crescente). Attribuiamo ci ad un errore strumentale: infatti uno degli elettrodi stato sostituito durante lesperienza a causa dellattestato mal funzionamento.
CONCLUSIONE
Lobiettivo
della
prova
calcolare
la
concentrazione
dei
cloruri
nella
soluzione
data.
Utilizziamo
la
formula:
C=Vt*Mt*PACl*20
Dove
Vt:
volume
titolante
=
6,2
ml
Mt:
molarit
titolante=
0.05
M
PACl:
peso
atomico
cloro=
35.5
g/mol
C=
220,1
mg/L
19
ROH
+
Cl-
RCl
+
OH-
20
STRUMENTAZIONE
Campione
di
acqua
Cilindro
graduato
Buretta
Buretta
elettronica
Cilindretto
graduato
Resina
(Kastel
A500
P)
Beacker
Soluzione
di
KNO3
1M
Soluzione
di
AgNO3
0,05
M
mV-metro
Acqua
deionizzata
PROCEDIMENTO
Riempire
la
buretta
con
acqua
e
regolarla
attraverso
la
rotella
della
pinza
di
Mohr
in
modo
che
la
portata
uscente
sia
pari
a
2ml/min.
Infine
far
sgocciolare
lacqua
fuori
dalla
colonna
fino
a
circa
1cm
al
disopra
del
livello
superiore
della
resina.
Prelevare
50
ml
del
campione
di
acqua
ed
introdurli
nella
buretta
contenente
la
resina
scambiatrice
di
anioni
Cl-.
Aprire
il
rubinetto
e
lasciarla
sgocciolare
nel
beacker
di
titolazione
.
Successivamente
inserire
nella
colonna
30
ml
di
acqua
e
raccoglierli
nello
stesso
beacker
senza
lasciare
mai
a
secco
la
colonna.
Una
volta
filtrata
dalla
resina
titolare
la
soluzione
per
via
potenziometrica,
come
nella
prima
parte
dellesperienza.
ELABORAZIONE
DATI
E
possibile
determinare
la
concentrazione
dei
nitrati
previo
scambio
ionico
su
una
resina
scambiatrice
di
Cl-,
titolando
i
cloruri
scambiati
che
sono
stechiometricamente
equivalenti
ai
nitrati
presenti
nel
campione.
Si
procede
quindi
come
nella
prima
parte
dellesperienza.
21
22
Valori
di
potenziale
calcolati
successivamente
nella
zona
in
cui
si
registra
il
picco,
corrispondente
al
flesso
nella
curva
di
titolazione:
V
(ml)
9
9,1
9,3
9,5
9,7
9,9
10
10,1
10,3
10,5
10,7
10,9
11
11,1
11,3
11,5
11,7
11,9
12
12,1
12,3
12,5
12,7
12,9
E
(mV)
160,8
162,1
164,9
168,1
171,6
175,6
178
180,4
186,2
193,9
204,4
223,4
239,8
269,6
313,7
333
343,3
350,3
353,8
356,4
360,9
364,8
368,1
371,1
derivata
13
14
16
17,5
20
24
24
29
38,5
52,5
95
164
298
220,5
96,5
51,5
35
35
26
22,5
19,5
16,5
15
14
dE
1,3
2,8
3,2
3,5
4
2,4
2,4
5,8
7,7
10,5
19
16,4
29,8
44,1
19,3
10,3
7
3,5
2,6
4,5
3,9
3,3
3
1,4
23
Dal
grafico
si
nota
un
picco
evidente
in
corrispondenza
di
11,1
ml.
Tuttavia
per
minimizzare
lerrore
dato
dal
calcolo
del
differenziale
dE,
il
quale
deriva
dalla
differenza
tra
valori
di
E
successivi,
si
considera
la
media
tra
questo
e
il
suo
valore
pi
prossimo.
In
questo
caso
per
non
si
registra
un
valore
di
dE
prossimo
a
quello
di
11,1
con
cui
mediarlo.
In
conclusione
Vt=11,1
ml.
E
ora
possibile
determinare
per
punti
la
curva
di
titolazione:
400
350
300
E
(mV)
250
200
150
100
50
0
0
2
4
6
V
(ml)
8
10
12
14
In questo caso sono stati titolati pi campioni ottenendo quindi misure a intervalli minori. Il grafico pertanto risulta pi preciso e landamento soddisfa le aspettative.
CONCLUSIONE
Lobbiettivo della prova calcolare la concentrazione dei nitrati : C=Vt*Mt*PACl*20 Dal momento che con questa procedura sono titolati i cloruri totali, quelli gi presenti della soluzione pi quelli dello scambio dei nitrati con la resina, il calcolo della concentrazione dei nitrati effettuato considerando come volume di titolante la differenza tra Vt calcolato dallultima titolazione e quello della prima parte dellesperienza. Vt= 11,1-6,1= 5 ml Mt= 0,05 PACl= 35,5 g/mol C= 177,5 mg/L
24
QUARTA
ESERCITAZIONE
PRIMA
PARTE:
DETERMINAZIONE
DEL
CONTENUTO
DI
VITAMINA
C
NEL
SUCCO
DI
AGRUMI
L'acido
ascorbico
esiste
in
due
forme
enantiomere
(immagini
speculari
non
sovrapponibili
tra
loro)
ma
solo
una
di
esse,
l'enantiomero
(5R)-5-[(1S)-1,2-diidrossietil]-3,4-diidrossifurano- 2(5H)-one,
la
vitamina
C.
un
composto
molto
idrosolubile,
spiccatamente
acido,
che
si
presenta
sotto
forma
di
cristalli
inodori
ed
insapori
con
pH
circa
2,5.
Grazie
alla
sua
forte
azione
riducente,
in
presenza
di
ossigeno
e
metalli,
lacido
ascorbico
utilizzato
in
molte
reazioni
di
ossidoriduzione.
In
particolare
la
vitamina
in
grado
di
donare
un
elettrone,
formando
cos
l'acido
semideidroascorbico
il
quale
pu
donare
un
secondo
elettrone,
generando
cos
l'acido
deidroascorbico.
I
potenziali
redox
di
tali
reazioni
sono:
acido semiidroascorbico/acido ascorbico 0,28 Volt, acido deidroascorbico/acido semiidroascorbico -0,17 Volt
Lossidazione dellacido ascorbico avviene rapidamente nel momento in cui posto a contatto con lo iodio, seguendo il seguente schema di reazione: I2(aq) + C6H8O6(aq) C6H6O6(aq) + 2H+(aq) + 2I-(aq)
Acido
deidroascorbico
Acido ascorbico
Il
prodotto
finale
della
reazione
descritta,
l'acido
deidroascorbico,
pu
venir
ridotto
ad
opera
di
un
enzima
dipendente
dal
glutatione,
la
deidroascorbato
reduttasi,
rigenerando,
cos,
l'acido
ascorbico.
Il
calcolo
della
concentrazione
di
vitamina
C
presente
in
un
succo
viene
effettuato
attraverso
titolazione,
in
presenza
di
un
indicatore
(salda
damido).
Linfluenza
di
questultimo
fondamentale
in
quanto
lamido,
a
contatto
con
lo
iodio
(titolante),
forma
un
complesso
che
rende
visibile
il
viraggio
del
colore.
La
presenza
della
vitamina
C
per
prevale
maggiormente
sullo
iodio
e,
seguendo
la
reazione
sopra
citata,
causa
il
ritardo
del
viraggio.
Infatti
tanto
pi
acido
ascorbico
presente,
maggiori
quantit
di
iodio
servono
per
notare
il
cambio
di
colorazione.
25
STRUMENTAZIONE
Amido
solubile
in
soluzione
acquosa
(1g/100ml)
Soluzione
di
I-3
0,002
M
Acqua
deionizzata
Frutto
(arancia)
Succo
di
frutta
commerciale
Spremi
agrumi
Centrifuga
Bilancia
Beaker
Provette
in
plastica
da
10ml
Contenitore
di
plastica
Pipetta
elettronica
PROCEDIMENTO
Pesare il frutto e il contenitore di plastica, successivamente spremere il frutto e raccogliere il succo in un beaker. Inserire il succo in provette da 10ml ciascuna, centrifugarlo con apposito apparecchio e travasare poi cautamente il succo centrifugato nel contenitore prepesato. Fare attenzione a non rimuovere il fondo nelle provette. Pesare il succo centrifugato, e tenere sempre chiuso il coperchio del contenitore per evitare che la vitamina C si ossidi. Prevelare attraverso pipetta elettronica 5 ml del succo e inserirli nel beaker da titolazione, aggiungendo circa 50ml di acqua deionizzata e 2-3 gocce di salda damido come indicatore. Con lutilizzo della buretta elettronica aggiungere lindicatore I-3 fino alla comparsa della colorazione azzurro cupo nella soluzione. Ripetere loperazione pi volte, in modo da poter ottenere un valore mediato. Ripetere inoltre la titolazione con il succo commerciale.
ELABORAZIONE DATI
SUCCO
DARANCIA
Peso
frutto=
159,43
g
Peso
contenitore=
25,07
g
Peso
contenitore
piu
succo=
77,6
g
Peso
succo=
52,53
g
26
Dati
relativi
alla
titolazione
dellacido
ascorbico
tramite
I-3:
ml
Iodio
10,65
10,88
10,9
media
10,81
g
acido
ascorbico
0,003807931
I
grammi
di
acido
ascorbico
sono
stati
calcolati
con
la
formula:
gr=
Vt*Mt*PM
Vt:
volume
titolante
=
10,81
ml
=
0,01081
L
Mt:
molarit
titolante=
0.002
M
PM:
peso
molecolare
acido
ascorbico=
176,13
g/mol
Esprimendo
il
risultato
in
mg/ml
di
succo:
0,7616
mg/ml
Esprimendo
il
risultato
in
%
rispetto
al
succo
dellarancia
e
al
peso
dellintero
frutto:
acido
ascorbico
%
su
succo
acido
ascorbico
%
su
frutto
0,007249059
0,002388466
SUCCO
COMMERCIALE
ml
Iodio
1,45
1,35
1,45
media
1,416666667
g
acido
ascorbico
0,000500209
I
grammi
di
acido
ascorbico
sono
stati
calcolati
con
la
formula:
gr=Vt*Mt*PM
Vt=
1,416
ml
=
0,01416
L
Mt=
0.002
M
PM=
176,13
g/mol
Esprimendo
il
risultato
in
mg/ml
di
succo:
0,100
mg/ml
27
CONCLUSIONE
Dai
dati
calcolati
si
osserva
che
la
concentrazione
dellacido
ascorbico
(vitamina
C)
nel
succo
del
frutto
spremuto
maggiore
rispetto
a
quella
del
succo
commerciale.
Il
fatto
che
nel
succo
commerciale
vi
sia
1/7
della
quantit
di
vitamina
C
rispetto
alla
spremuta,
pu
essere
causato
dai
trattamenti
operati
sul
succo
commerciale
durante
la
lavorazione.
Infatti
durante
questi
processi
la
vitamina
C
si
ossida
se
esposta
ad
ossigeno
ed
inoltre
il
succo
diluito
con
altre
sostanze.
28
SECONDA
PARTE:
DETERMINAZIONE
DEL
CONTENUTO
DI
ACIDO
CITRICO
NEL
SUCCO
DI
AGRUMI
I
succhi
di
agrumi
contengono,
oltre
che
ad
una
quantit
di
vitamina
C
in
media
pari
a
40-50
mg
in
100g
di
frutto,
acido
citrico
e
zuccheri.
L'
acido
citrico
o
acido
3-carbossi-3-idrossi-1,5- pentandioico,
una
sostanza
solida,
incolore,
solubile
in
acqua.
L'acido
citrico
uno
degli
acidi
pi
diffusi
negli
organismi
vegetali
ed
un
prodotto
metabolico
di
tutti
quelli
aerobici.
Il
succo
di
limone
ne
contiene
il
5-7%
e
l'arancia
l'1%
circa,
ma
presente
anche
in
quasi
tutta
la
frutta,
nei
legni,
nei
funghi,
nel
tabacco,
nel
vino
e
persino
nel
latte.
Aiuta
gli
antiossidanti
a
svolgere
la
propria
azione
antiradicalica;
ci
dovuto
alla
sua
capacit
di
fissare
i
metalli,
impedendo
a
tali
sostanze
di
agire
come
catalizzatori
nelle
reazioni
di
ossidazione.
Quindi,
l'acido
citrico
non
un
composto
antiossidante
in
s,
ma
specialmente
utilizzato
come
regolatore
dell'acidit
e
come
composto
aromatico.
Dal
punto
di
vista
industriale,
considerato
il
suo
ampio
impiego,
l'acido
citrico,
un
tempo
estratto
dagli
agrumi
(in
particolare
dal
limone
che
ne
contiene
il
5-8%),
viene
oggi
prodotto
soprattutto
per
fermentazione
citrica
di
soluzioni
zuccherine
in
cui
il
glucosio
trasformato
in
acido
citrico
da
ceppi
selezionati
di
Aspergillus
niger
(muffe).
La
quantit
di
acido
citrico
calcolata
mediante
un
titolazione
analoga
a
quella
per
il
calcolo
del
contenuto
di
acido
ascorbico.
A
differenza
di
questultimo
per
il
titolante
utilizzato
NaOH
e
lindicatore
la
fenolftaleina.
Infatti
il
viraggio
del
colore
si
ha
al
rosato.
Acido
citrico
29
STRUMENTAZIONE
Soluzione
di
NaOH
0,1
M
Fenoftaleina
Acqua
deionizzata
Frutto
Succo
di
frutta
commerciale
Centrifuga
Pipetta
elettronica
Spremi
agrumi
Bilancia
Beaker
da
titolazione
Provette
in
plastica
da
10ml
Contenitore
di
plastica
PROCEDIMENTO
Prelevare
5
ml
di
succo
del
frutto
centrifugato
durante
la
prima
parte
dellesperienza,
e
inserirli
nel
beaker
da
titolazione,
aggiungendo
circa
50
ml
di
acqua
deionizzata
e
qualche
goccia
di
fenolftaleina
come
indicatore.
Aggiungere
progressivamente
alla
soluzione,
con
lutilizzo
della
buretta
lettronica,
il
titolante
NaOH
fino
a
viraggio
della
colorazione
al
rosato.
Ripetere
loperazione
pi
volte,
in
modo
da
poter
ottenere
un
valore
mediato.
Ripetere
inoltre
la
titolazione
con
il
succo
commerciale.
30
ELABORAZIONE
DATI
SUCCO
DARANCIA
ml
NaOH
0,1
M
7,24
7,34
7,04
media
acido
citrico
g
0,0461112
Esprimendo
il
risultato
in
%
rispetto
al
succo
dellarancia
e
al
peso
dellintero
frutto:
acido
citrico
%
su
acido
citrico
%
su
succo
frutto
0,087778412
0,028921784
SUCCO
COMMERCIALE
ml
NaOH
0,1
M
1,8
1,83
1,87
media
1,833333333
acido
citrico
g
0,01171993
31
7,206666667
QUINTA
ESERCITAZIONE
DETERMINAZIONE POTENZIOMETRICA DELLACIDO FOSFORICO E DEI FOSFATI IN BEVANDE TIPO COCA COLA
Con
il
nome
"acido
fosforico"
si
intende
generalmente
l'acido
ortofosforico
di
formula
bruta
H3PO4.
Lacido
ortofosforico
un
acido
inorganico
triprotico
di
media
forza,
ed
avendo
tre
atomi
di
idrogeno
pu
dissociare
fino
a
tre
volte
consecutive
liberando
un
H+
alla
volta:
H3PO4
H+
+
H2PO4
H2PO4
H+
+
HPO42
HPO42
H+
+
PO43
Dove,
l'H2PO4
ldiidrogeno
fosfato,
l'HPO42
l'idrogeno
fosfato
ed
il
PO43
il
fosfato
o
ortofosfato.
Dato
che
l'acido
ortofosforico
triprotico
e
che
i
suoi
fosfati
coprono
un
ampio
intervallo
di
pH,
spesso
essi
sono
usati
come
agenti
tampone
o
per
soluzioni
tampone.
Anche
per
usi
alimentari
data
la
loro
non-tossicit.
Per
determinare
la
quantit
di
acido
fosforico
in
una
bevanda
tipo
coca
cola
non
possibile
operare
con
una
titolazione
con
indicatori
a
causa
del
colore
bruno,
ma
sfruttando
le
caratteristiche
sopra
elencate
possibile
effettuare
una
titolazione
potenziometrica.
Si
utilizza
come
titolante
NaOH
e
attraverso
un
pH-metro
con
elettrodo
combinato
vetro- argento/argento
cloruro
si
calcola
il
pH
della
soluzione.
Si
costruisce
una
curva
di
titolazione
che
mette
in
relazione
il
pH
con
il
volume
di
NaOH
aggiunto.
Dal
grafico
si
estraggono
i
volumi
V1
e
V2
di
titolante
corrisponderti
ai
due
punti
di
equivalenza
(flessi
della
curva)
in
cui
si
ha
la
parziale
neutralizzazione
di
H3PO4
con
formazione
di
H2PO4-
(V1)
e
la
neutralizzazione
di
H2PO4-
con
formazione
di
HPO42-
(V2).
Per
calcolare
la
quantit
di
fosfati
tipo
KH2PO4
presenti
originariamente
nella
soluzione
si
calcola
la
differenza
(V2
2V1),
infatti
se
nella
bevanda
c
solo
acido
fosforico
si
ha
V2
=
2*V1.
32
STRUMENTAZIONE
Campione
T
di
bevanda
simile
alla
Coca
Cola
Soluzione
di
NaOH
0,1M
H2O
deionizzata
pHmetro
piastra
riscaldante
con
agitatore
magnetico
buretta
elettronica
becker
cilindro
graduato
PROCEDIMENTO
Si
riscalda
la
bevanda
fino
ad
un
massimo
di
50C
per
eliminare
la
CO2
con
lutilizzo
dellagitatore
magnetico.
Si
raffredda
fino
a
circa
25C
tramite
immersione
del
beacker
in
acqua
fredda
sicch
la
T
non
influisca
sulla
titolazione.
Si
titola
attraverso
buratta
elettronica
utilizzando
NaOH
come
titolante
dopo
aver
aggiunto
poca
acqua
deionizzata
nella
soluzione.
Rilevare
il
valore
di
pH
ad
ogni
aggiunta
di
0,2
ml
di
titolante.
Durante
la
titolazione
non
possibile
riscaldare
la
bevanda
successiva
perch
necessario
che
il
termometro
sia
utilizzato
per
monitorare
la
temperatura
durante
la
titolazione
in
corso.
Attraverso
la
costruzione
della
curva
rilevare
i
valori
relativi
ai
due
punti
di
equivalenza.
Si
ripete
il
tutto
tre
volte
e
si
mediano
i
valori
ottenuti
al
fine
di
minimizzare
gli
errori.
33
ELABORAZIONE
DATI
Nella
tabella
seguente
sono
riportati
i
pH
delle
tre
diverse
prove
effettuate
in
relazione
al
volume
di
titolante
aggiunto:
pH
1
pH
2
pH
3
Vol
NaOH
(ml)
1,88
2,33
2,4
0,2
1,93
2,34
2,4
0,4
1,96
2,36
2,41
0,6
1,98
2,38
2,43
0,8
2,01
2,41
2,46
1
2,04
2,44
2,49
1,2
2,08
2,48
2,53
1,4
2,12
2,52
2,57
1,6
2,17
2,57
2,62
1,8
2,24
2,64
2,7
2
2,33
2,74
2,8
2,2
2,45
2,87
2,94
2,4
2,65
3,09
3,19
2,6
3
3,52
3,73
2,8
3,77
4,45
4,72
3
4,59
5,19
5,26
3,2
5,04
5,57
5,59
3,4
5,31
5,8
5,81
3,6
5,53
5,99
5,98
3,8
5,72
6,15
6,14
4
5,88
6,27
6,27
4,2
6,02
6,4
6,38
4,4
6,14
6,5
6,49
4,6
6,27
6,61
6,61
4,8
6,4
6,72
6,73
5
6,52
6,84
6,85
5,2
6,64
6,96
6,98
5,4
6,78
7,08
7,08
5,6
6,92
7,23
7,26
5,8
7,07
7,4
7,48
6
7,24
7,62
7,75
6,2
7,46
7,92
8,11
6,4
7,73
8,3
8,51
6,6
8,1
8,67
8,83
6,8
8,51
8,95
9,06
7
8,81
9,15
9,22
7,2
9,03
9,31
9,36
7,4
9,21
9,44
9,48
7,6
9,35
9,54
9,57
7,8
9,47
9,63
9,66
8
34
Come
si
nota
dai
dati
in
tabella
i
valori
di
pH
rilevato
nella
prima
prova
si
discostano
leggermente
dalle
altre
due
probabilmente
a
causa
di
un
errore
strumentale.
Il
pHmetro,
infatti,
stato
sostituito
dopo
la
prima
misurazione.
Si
riportano
nella
curva
di
titolazione
i
valori.
12
10
pH
0 0,2 0,6 1 1,4 1,8 2,2 2,6 3 3,4 3,8 4,2 4,6 5 5,4 5,8 6,2 6,6 7 7,4 7,8 vol NaOH (ml)
Si
osserva
la
presenza
di
due
punti
di
flesso
corrispondenti
ai
punti
di
equivalenza.
Per
determinare
con
precisione
il
valore
dei
suddetti
si
analizza
la
derivata.
35
Nella
tabella
sottostante
ne
sono
riportati
i
valori.
Vol
NaOH
(ml)
d(pH)/d(VolNaOH)
d(pH)/d(VolNaOH)
d(pH)/d(VolNaOH)
1
2
3
0,2
0,25
0,05
0
0,4
0,15
0,1
0,05
0,6
0,1
0,1
0,1
0,8
0,15
0,15
0,15
1
0,15
0,15
0,15
1,2
0,2
0,2
0,2
1,4
0,2
0,2
0,2
1,6
0,25
0,25
0,25
1,8
0,35
0,35
0,4
2
0,45
0,5
0,5
2,2
0,6
0,65
0,7
2,4
1
1,1
1,25
2,6
1,75
2,15
2,7
2,8
3,85
4,65
4,95
3
4,1
3,7
2,7
3,2
2,25
1,9
1,65
3,4
1,35
1,15
1,1
3,6
1,1
0,95
0,85
3,8
0,95
0,8
0,8
4
0,8
0,6
0,65
4,2
0,7
0,65
0,55
4,4
0,6
0,5
0,55
4,6
0,65
0,55
0,6
4,8
0,65
0,55
0,6
5
0,6
0,6
0,6
5,2
0,6
0,6
0,65
5,4
0,7
0,6
0,5
5,6
0,7
0,75
0,9
5,8
0,75
0,85
1,1
6
0,85
1,1
1,35
6,2
1,1
1,5
1,8
6,4
1,35
1,9
2
6,6
1,85
1,85
1,6
6,8
2,05
1,4
1,15
7
1,5
1
0,8
7,2
1,1
0,8
0,7
7,4
0,9
0,65
0,6
7,6
0,7
0,5
0,45
7,8
0,6
0,45
0,45
Sono
stati
evidenziati
in
rosso
i
valori
di
derivata
massima
che
corrispondono
ai
picchi
del
grafico
sottostante.
36
d(pH)/d(VolNaOH)
0 0,2 0,6 1 1,4 1,8 2,2 2,6 3 3,4 3,8 4,2 4,6 5 5,4 5,8 6,2 6,6 7 7,4 7,8 vol NaOH (ml)
I
volumi
di
titolante
corrispondenti
ai
punti
di
equivalenza
per
ogni
prova
sono
i
seguenti:
1)
V1=3ml;
V2=6,8ml;
2)
V1=2,8ml;
V2=6,4ml;
3)
V1=2,8ml;
V2=6,4ml;
media:
V1=2,9ml;
V2=6,5ml;
37
CONCLUSIONI
Il
secondo
volume
di
titolante
allequivalenza
corrisponde
a
quello
totale
degli
ioni
HPO4
ottenuti
dalla
seconda
dissociazione.
In
essa
partecipa
H2PO4-
che
deriva
sia
dall
acido
fosforico,
sia
da
altri
fosfati
presenti
nella
bevanda.
Il
primo
volume
di
titolante,
invece,
deriva
dalla
prima
dissociazione
in
cui
partecipa
solo
lacido
fosforico.
Quindi,
nel
caso
ci
fosse
solo
acido
fosforico
in
soluzione,
poich
esso
partecipa
ad
entrambe
le
dissociazioni
senza
che
sia
variato
il
suo
volume,
dovrebbe
risultare
V2=2*V1.
2*V1=
5,8
ml;
V2=6,5;
Dato
che
i
due
valori
sono
diversi
si
procede
al
calcolo
dei
fosfati
mediante
differenza
tra
i
due
valori:
V2-2*V1=
0,7
ml
Poich
la
soluzione
titolante
0,1
M,
il
valore
riportato
corrisponde
a:
0,07
mmol/ml
70
mmol/L
PM
H2PO4=
96
g/mol
=
0,096
g/mmol
6,72
g/mol
di
fosfati.
38