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LABORATORIO

CHIMICA INDUSTRIALE

CORSO DI LAUREA IN INGEGNERIA CHIMICA E ALIMENTARE Prof. Franco Ferrero A.A. 2012-2013
Alessandra DAnna s174746 Giulia Elena s173965 Giorgia Lombardelli s175875 (Marco Simonetti s174154 prima esercitazione)
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INDICE

1. Cinetica di assorbimento del blu di metilene su carbone attivo pag 3 2. Determinazione complessometrica del Ca2+ e Mg2- pag 9 Determinazione della curva di esaurimento e della capacit totale di scambio di una resina scambiatrice di cationi pag 12 3. Titolazione potenziometrica dei cloruri pag 16 Determinazione dei nitrati mediante scambio ionico pag 20 4. Determinazione del contenuto di vitamina c nel succo di agrumi pag 25 Determinazione del contenuto di acido citrico nel succo di agrumi pag 29 5. Determinazione potenziometrica dellacido fosforico e dei fosfati in bevande tipo coca cola pag 32

PRIMA ESERCITAZIONE

CINETICA DI ASSORBIMENTO DEL BLU DI METILENE SU CARBONE ATTIVO

ADSORBIMENTO SU CARBONE ATTIVO


L'adsorbimento un processo dove un solido usato per la rimozione di una sostanza solubile dall'acqua. Nel processo in esame il carbone attivo il solido. Esso prodotto in modo da avere una superficie interna molto grande (500 - 1500 m2/g) e che lo rende ideale per l'adsorbimento. Il carbone attivo esiste in due varianti: Carbone Attivo in Polvere (PAC) e Carbone Attivo Granulare (GAC). La versione GAC usata principalmente nel trattamento delle acque come la depurazione dellacqua freatica, la declorazione dell'acqua di processo, la depurazione dell'acqua di piscine e la rifinitura degli effluenti gi trattati. Esso pu adsorbire le seguenti sostanze solubili: sostanze organiche non polari sostanze alogenate: I, Br, Cl, H e F Odore Sapore Lieviti vari prodotti di fermentazione Sostanze non polari (non solubili in acqua)

DESCRIZIONE PROCESSO

L'acqua pompata in una colonna contenente carbone attivo e estratta attraverso un sistema di scarico. L'attivit di una colonna attiva di carbone dipende dalla temperatura e dalla natura delle sostanze, dalla concentrazione della sostanza nell'acqua e la sua polarit. L'acqua passa costantemente attraverso la colonna, ci produce un'accumulazione delle sostanze nel filtro. Per tale motivo il filtro deve essere periodicamente sostituito, o rigenerato in diversi modi, come nel caso del carbone granulare ossidando la materia organica. Le molecole dalla fase liquida o gassosa sono fissate in modo fisico alla superficie del carbone attivo. Il processo di adsorbimento avviene in tre fasi: Macro-trasporto: movimento di materiale organico attraverso il sistema di macro-pori del carbone attivo (macro-poro > 50nm) Micro-trasporto: movimento di materiale organico attraverso il sistema di micro-pori e meso-pori del carbone attivo (micro-oro < 2nm; meso-poro 2-50nm) Assorbimento: attaccamento fisico di materiale organico sulla superficie del carbone attivo nei suoi meso-pori e micro-pori Fattori che influenzano la prestazione del carbone attivo in acqua: Tipo di composto da rimuovere. Sono meglio assorbiti composti aventi elevato peso molecolare e bassa solubilit. Concentrazione del composto da rimuovere. Maggiore la concentrazione, maggiore il consumo di carbone. Presenza di altri composti organici che competono per i siti di adsorbimento disponibili. Il pH del flusso refluo. Per esempio, composti acidi sono rimossi pi facilmente con pH pi bassi.
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STRUMENTAZIONE
Soluzione di blu di metilene 200mg/L Cilindro graduato Beacker 5g carbone attivo Cilindretto graduato Buretta elettronica Pipetta Centrifuga Spettrofotometro

PROCEDIMENTO

Determinare la retta di taratura dello spettrofotometro attraverso il prelievo di 5ml dalla soluzione standard di colorante di concentrazione 10 mg/L. Da questo effettuare diluizioni successive e osservare mediante lo spettrofotometro i diversi valori di assorbanza, cos da ottenere la retta che lega assorbanza(%) e concentrazione. Versare ora nel beacker 500 ml di soluzione di blu di metilene e 5 g di carbone attivo. Porre sul miscelatore e prendere nota del tempo di partenza. Ad intervalli di 10, 20, 30, 40, 60, 90, 120 min spegnere lagitatore, cos da far depositare il carbone attivo, e prelevare appena sotto il pelo del liquido 5 ml di soluzione. Diluire i primi prelievi 1/20 e successivamente prima di procedere con la misura dellassorbanza affinch non superino il valore massimo della retta di taratura. Infine inserire una porzione di ciascun prelievo nella propria cuvetta da inserire nello spettrofotometro.

ELABORAZIONE DATI
Costruzione retta di taratura per lo strumento utilizzato:
mg/L 10 5 2,5 1,25 0,62 Assorbanza a 664nm 1,14 0,6 0,3 0,16 0,07

1,4 1,2 1 A 0,8 y = 0,1135x + 0,0144

0,6 0,4 0,2 0 0 5 mg/l 10 15

Dalla retta di taratura si individua il rapporto assorbanza concentrazione, quindi risalire alla concentrazione della soluzione di blu di metilene noto il valore di assorbanza.

Obbiettivo dellesperienza stabilire lordine di reazione della cinetica di adsorbimento di blu di metilene, contenuto in una soluzione 200 mg/L, attraverso carbone attivo GAC. Dai dati rilevati si calcolano i seguenti valori: le concentrazioni analizzate attraverso la retta di taratura trovata in precedenza: !"#!$#%&'("#$ !"!#$%$ =
(!""#$%&'(& !,!!"#) !,!"##

(mg/L)

il rapporto Ct/C0, dove C0 la concentrazione iniziale del Blu di metilene 200 (mg/L) A% =
!" ! !"#$%&"'(!" !" !"!!" !" !"#$%&' !""#$% !!

!" =

(mg/gC)

Il rapporto tempo su qt: t/ qt (min*mg/gC)


t(min) 10 20 30 40 60 90 120 F 20 20 20 20 20 2 2 Assorbanza C analisi Ct Ct/C0 A% ln(Ct/C0) qt t/qt (mg/L) 0,89 7,71 154,2 0,771 22,9 -0,260066905 4,58 2,183406114 0,84 7,27 145,4 0,727 27,3 -0,318828801 5,46 3,663003663 0,78 6,74 134,8 0,674 32,6 -0,394525168 6,52 4,601226994 0,66 5,69 113,8 0,569 43,1 -0,563874845 8,62 4,64037123 0,52 4,45 89 0,445 55,5 -0,809680997 11,1 5,405405405 2,16 18,9 37,8 0,189 81,1 -1,666008264 16,22 5,548705302 1,76 15,38 30,76 0,1538 84,62 -1,872102222 16,924 7,090522335

F= fattore diluizione possibile ora visualizzare landamento nel tempo della concentrazione di blu di metilene nella soluzione e dellabbattimento %.

180 160 140 Ct (mg/L) 120 100 80 60 40 20 0 0 20 40 60 80 100 120 140 tempo (min)


18 16 14 qt (mg/g) 12 10 8 6 4 2 0 0 20 40 60 80 100 120 140 tempo (min)

L andamento della concentrazione di blu di metilene nettamente decrescente, e tendente a 0 per t a causa delleffetto adsorbente del carbone attivo; anche il grafico in cui presenzia labbattimento nel tempo conferma lazione delladsorbente, esso aumenta esponenzialmente nel tempo. Da notare il fatto che, sebbene landamento delle curve sia univoco, si riscontrano deviazioni dei punti da esse. In particolare le ultime misurazioni risentono del diminuire progressivo della concentrazione di titolato e lerrore dovuto alla misurazione dello stesso aumenta.

90 80 Aabba<mento (%) 70 60 50 40 30 20 10 0 0 20 40 60 80 tempo (min) 100 120 140

Per determinare con quale cinetica si sviluppi il fenomeno si seguono le ipotesi di cinetica di primo e di second ordine indipendentemente, per poi selezionare lo svolgimento effettivo della reazione in base a quale presenta errore minore: Ipotesi cinetica di 1 ordine: !! si basa sullequazione !"! = !1!! *k1 la costante cinetica di prim ordine !" Lequazione integrata con condizioni al contorno : Ct=C0 a t=t0, d: ln ! = !1t; La funzione ln ! lineare e diagrammabile in funzione di t con una retta di pendenza k. 0
!"
0

Elaborazione 1 ordine
0 -0,1 0 -0,2 -0,3 -0,4 -0,5 -0,6 -0,7 -0,8 -0,9 10 20 30 40 50 60 70

ln(Ct/C0)

y = -0,0114x - 0,1052 R = 0,97421

tempo (min)

Ipotesi cinetica di 2 ordine: !! si basa sullequazione !"! = !! (!! !! )! *k2= costante cinetica di secondordine *qe= quantit di sostanza adsorbita per unit di massa del C (mg/g) allequilibrio. Lequazione integrata con le condizioni al contorno qt=0 per t=0, d: ! ! ! ! ! = ! + !! ! linearizzata nella forma ! = (! ! ! ) + ! ! (! !! ) Ora possibile tracciare il grafico che mostra t/qt in funzione del tempo. La pendenza della retta che ne deriva corrisponde a 1/qe e lintercetta con lasse y (! cui possibile determinare la costante k2.
! ! ! ! ! ! !

!
! !! !)

, da

Elaborazione 2 ordine
8 7 6 5 4 3 2 1 0 0 20 40 60 80 100 120 tempo (min) t/qt (min g/mg) y = 0,0358x + 2,8388 R = 0,85442

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OSSERVAZIONI

Dal momento che la deviazione dalla retta interpolatrice minore nel grafico che rappresenta la cinetica di secondordine rispetto a quella di primo, possibile concludere che la cinetica di adsorbimento del blu di metilene da parte del carbone attivo di 2ordine. Si possono quindi calcolare i valori delle costanti cinetiche e la quantit di sostanza adsorbita allequilibrio per unit di massa di C: qe calcolato=27,9 mg/gC qe sperimentale=16,9 k2 calcolato=0,000452 gC/mg min K1 calcolato=0,0114 1/min
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SECONDA ESERCITAZIONE

PRIMA PARTE: DETERMINAZIONE COMPLESSIOMETRICA DEL Ca2+ E DEL Mg2+

Lesperienza consiste nella titolazione degli ioni Ca2+ e Mg2+ con lutilizzo del titolante EDTA e lindicatore NET (nero eriocromo T).

DUREZZA ACQUE

La durezza delle acque un fenomeno dovuto alla presenza di sali di metalli divalenti in essa disciolta, in particolare sali di calcio e magnesio poich i sali di questi due elementi sono, salvo il caso delle acque salmastre e delle acque di mare, quelli presenti in maggior quantit. D'altra parte, sono anche quelli che possono dare origine agli inconvenienti pi gravi. Ad esempio nel caso delle acque destinate alla alimentazione di caldaie per la produzione di vapore, l impiego di acque dure porta alla formazione di precipitati insolubili. La durezza si esprime in mgCaCO3/L oppure in gradi francesi (F). 1 F = 10 mgCaCO3/L Gli ioni Ca2+ e Mg2+ presenti nellacqua dura hanno una forte tendenza a legarsi con specie ricche di elettroni di valenza, i leganti. Per questi ioni viene utilizzato come titolante lEDTA che permette la formazione di chelati molto stabili (complessi) in un unico stadio. Ad ambiente basico EDTA tende a legarsi maggiormente con Ca2+, poich fino ad un pH circa 12 il Ca non precipita come idrossido, mentre NET tende a legarsi con Mg2+. Come si puo osservare dalle costanti di equilibrio: Ca2+ + EDTA2- [Ca2+- EDTA2-] KCa-EDTA=1010,4 Mg2+ + EDTA2- [Mg2+- EDTA2-] KMg-EDTA=108,4 Ca2+ + NET2- [Ca2+- NET2-] KCa-NET = 103,8 Mg2+ + NET2- [Ca2+- NET2-] KMg-NET =105,2 Una volta complessati tutti gli ioni Ca2+ presenti, la forma 2+EDTA, a discapito del pi stabile per Mg complesso contente NET. Considerando che il complesso Mg2+NET colorato in rosso, mentre lo ione del NET libero colorato in azzurro, la complessazione completa degli ioni Ca2+ precedentemente e Mg2+ successivamente evidenziata dalla virazione della colorazione da rosso a azzurro. Questo possibile grazie alla presenza dellindicatore metallocromico NET, il quale d un complesso solubile fortemente colorato con lo ione titolato (Mg2+) e di colore diverso dallindicatore libero. Mg++ + HIn2- --> MgHIn azzurro rosso vivo
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STRUMENTAZIONE
Soluzione (M) Tampone ammoniacale Miscela solida di NET (1% in NaCl) Soluzione di EDTA 0,01 M Matraccio Micropipetta Beacker da titolazione Spatola Beuta Buretta digitale

PROCEDIMENTO

Diluire la soluzione data prelevando 5 ml con micropipetta e portando a volume in matraccio da 100 ml con acqua deionizzata. Estrarre dalla soluzione diluita 5 ml su cui si effettua la titolazione. Inserirli nel beacker e aggiungere 5 ml di tampone ammoniacale a pH circa 10, una punta di spatola di NET e circa 50 ml di acqua deionizzata. Posizionare il beacker sullagitatore, attivandolo fare attenzione che non si creino vortici. Attraverso la buretta digitale inserire lEDTA in soluzione finch non si osserva il cambiamento di colorazione da rosso ad azzurro. Ripetere la prova per 5 volte in modo da poter mediare i risultati.

ELABORAZIONE DATI

La concentrazione degli ioni Ca2+ e Mg2+ si determina con lutilizzo della seguente formula: X (meq/L) = Vt Mt 2 20 1000/ Vp Vt = Volume di EDTA usato nella titolazione Mt = Molarit EDTA = 0,01 M Vp = Volume prelievo soluzione campione = 5 mL

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Vt (ml) 6,27 6,61 6,89 6,92 6,81 media 6,7 33,5 2680 536 83,2 dm% = 3,1 X (meq/L) 501,6 528,8 551,2 553,6 544,8 16,64 1853,44 S% = 1,16 Deviazione standard 34,4 7,2 15,2 17,6 8,8 S = 21,52 Deviazione quadratica 1183,36 51,84 231,04 309,76 77,44


Il valore medio della concentrazione degli ioni CA2+ e Mg2+ = 536 meq/L


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SECONDA PARTE: DETERMINAZIONE DELLA CURVA DI ESAURIMENTO E DELLA CAPACIT TOTALE DI SCAMBIO DI UNA RESINA SCAMBIATRICE DI CATIONI.

RESINE
Le resine scambiatrici di ioni sono zeoliti di natura organica (polimerica) che si possono ottenere per sintesi. Presentano una struttura porosa adatta ad introdurre i gruppi attivi per lo scambio ionico, fenomeno che avviene a bassa velocit per permettere agli ioni di penetrare. Allinterfaccia resina-soluzione si stabilisce una concentrazione di ioni della soluzione stessa che si scambiano con quelli della resina. Questo processo nella pratica avviene diversamente: la resina inserita allinterno di una colonna (buretta) e la soluzione viene fatta passare attraverso il letto poroso permettendo lo scambio. La resina utilizzata per lesperienza cationica ovvero in grado di scambiare ioni di carica positiva e di comportarsi come un acido. Come gli acidi possono essere forti o deboli cos gli scambiatori cationici hanno la stessa facolt in funzione delle caratteristiche dei gruppi attivi presenti. La capacit totale di scambio ionico di una resina la quantit totale di ioni che la resina in grado di scambiare. Sperimentalmente il valore della capacit di scambio calcolato non si riferisce al valore totale, ma alla capacit di scambio pratico. Essa coincide con la quantit di ioni che possono essere scambiati prima che nella soluzione appaia lo ione indesiderato in una certa quantit costante.

STRUMENTAZIONE
5 g di resina solfonica in forma sodica nella buretta Buretta Buretta digitale Beacker di titolazione Provette Soluzione tampone ammoniacale 1M Acqua deionizzata Soluzione EDTA 0.01M Miscela solida di NET Spatola Matraccio

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PROCEDIMENTO

Riempire la buretta con acqua e regolarla attraverso la rotella della pinza di Mohr in modo che la portata uscente sia pari a 2ml/min. Infine far sgocciolare lacqua fuori dalla colonna fino a circa 1cm al disopra del livello superiore della resina. Inserire 80 ml della soluzione gi sottoposta alla determinazione complessiometrica del Ca2+ e del Mg2+ nella buretta con lutilizzo di un cilindro graduato. Eseguire loperazione gradualmente poich la buretta pu contenere al massimo 40 ml di soluzione per volta. Una volta azionata la colonna non interrompere mai il flusso e riempire le provette graduate con prelievi di 5 ml ognuno. Terminati gli 80 ml di soluzione, facendo attenzione a non lasciare a secco la colonna, inserirne altri 20 ml di acqua distillata da raccogliere in altre 4 provette. Effettuare per ogni provetta, in ordine di estrazione dalla buretta, la prova di titolazione, travasandole nel becker e procedendo come nella prima parte dellesperienza. Per le soluzioni successive a quella che supera i 20 ml di titolante EDTA, effettuare una diluizione e da essa prelevare i 5 ml da titolare.

ELABORAZIONE DATI

Una parte dellesperienza consiste nel tracciare la curva di esaurimento per la resina utilizzata. Essa mette in relazione il volume eluito, cio estratto dalla buretta dopo il passaggio nella resina, con il valore percentuale della concentrazione in ingresso e in uscita, Cout/Cin %. Per tali valori si effettuano i seguenti calcoli: ml EDTA per frazione = ml EDTA * fattore diluizione meq eluiti ogni 5 ml = ml EDTA per frazione * Molarit EDTA (0,01) * 2 meq trattenuti ogni 5 ml = 1 frazione = Xeq (calcolati nella prima parte dellesperienza) * 5 / 1000 successive frazioni = meq trattenuti nella 1 frazione meq eluiti Cout/Cin% = meq eluiti/ meq trattenuti nella 1 frazione * 100 Nella tabella sotto riportata sono rappresentati i valori sperimentali ottenuti. Considerare che sulla 8 frazione non stata effettuata una diluizione per dimenticanza, seppure era stato superato il quantitativo di 20 ml di EDTA nella frazione precedente; questo non influisce sui valori finali dellesperienza poich i calcoli contengono il reale valore del fattore di diluizione. Le frazioni dalla 16 alla 20 sono successive allinserimento dellacqua nella buretta.
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volume eluito ml 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 fattore diluizione 0 0,94 2,2 4,63 9,36 17,72 37,46 55 4,18 5,86 6,66 6,7 6,8 10,76 11,92 8,52 6,27 3,25 3,14 1 1 1 1 1 1 1 1 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 ml EDTA per meq eluiti frazione ogni 5 ml 0 0,94 2,2 4,63 9,36 17,72 37,46 55 83,6 117,2 133,2 134 136 215,2 238,4 170,4 125,4 65 62,8 0 0,0188 0,044 0,0926 0,1872 0,3544 0,7492 1,1 1,672 2,344 2,664 2,68 2,72 4,304 4,768 3,408 2,508 1,3 1,256 meq totali meq trattenuti ogni 5 ml 2,68

frazione 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19

ml EDTA

Cout/Cin % 0

2,6612 0,701492537 2,636 1,641791045 2,5874 3,455223881 2,4928 6,985074627 2,3256 13,2238806

1,9308 27,95522388 1,58 41,04477612 1,008 62,3880597

0,336 87,46268657 0,016 99,40298507 0 -2,72 -4,304 -4,768 -3,408 -2,508 -1,3 -1,256 -0,0102 100

Xeq=

536 meq/L

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Nel grafico sono riportati i valori fino a una concentrazione in uscita prossima a quella della soluzione iniziale, cio Cout/Cin% prossimo a 100%. Infatti i valori successivi sono da considerarsi presenti nella soluzione che impregna la resina e non scambiati da essa, per lo stesso motivo nel calcolo dei meq totali essi sono sottratti.

CONCLUSIONI

Per calcolare la capacit totale di scambio della resina sufficiente dividere il valore dei meq totali trattenuti per 5 , ottenendo cosi un valore in meq/g. Nel nostro caso si osserva che il valore di meq totale trattenuti dalla resina risulta essere negativo, ci non pu essere considerato accettabile, poich implicherebbe che sono fuoriusciti dalla buretta pi ioni di quanti ve ne siano stati in partenza. Un errore sperimentale perci da supporre: potrebbe essere un errore strumentale dato da un mal funzionamento della buretta elettronica che non eroga correttamente i ml di titolante e il valore non corrisponde a quello indicato. Si pu osservare infatti che nella 14 e 15 frazione il valore di EDTA eccessivo e subisce un brusco innalzamento rispetto i valori precedenti, non spiegabile in altro modo.
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TERZA ESERCITAZIONE
PRIMA PARTE: TITOLAZIONE POTENZIOMETRICA DEI CLORURI
TITOLAZIONE PER VIA POTENZIOMETRICA:
La determinazione dei cloruri pu avvenire con diversi metodi fra cui il pi utilizzato il metodo argentometrico di Mohr, che consiste nella titolazione diretta di Cl- con AgNO3 in presenza di cromato dargento. In alternativa la titolazione dei cloruri con AgNO3 pu essere seguita per via conduttimetrica o potenziometrica. L'argentometria una tecnica analitica usata in chimica, in cui, per determinare la quantit di analita presente in un campione da analizzare, si sfrutta l'insolubilit dei sali di argento, che si formano titolando la soluzione dell'analita con nitrato d'argento(AgNO3). Tra i metodi pi diffusi per rilevare il punto finale della reazione, vi l'utilizzo di un elettrodo d'argento collegato ad un potenziometro. In accordo all'equazione di Nernst il potenziale elettrico registrato dall'elettrodo funzione della concentrazione di ioni Ag+, dal momento che la concentrazione di argento metallico pu essere approssimata costante.

Ci significa che finch nella soluzione sono presenti ioni clouro liberi, questi sottrarranno all'ambiente gli ioni Ag+ aggiunti durante la titolazione facendoli precipitare come cloruro d'argento; quando tutti gli ioni cloruro saranno precipitati (con la minima eccezione di quelli in soluzione per via del prodotto di solubilit del cloruro d'argento), l'ulteriore aggiunta di nitrato d'argento provocher un brusco aumento del potenziale elettrico registrato dall'elettrodo. Il punto finale sar il punto di tale brusco aumento, rilevato studiando la derivata prima o seconda dell'andamento del potenziale elettrico contro il volume di nitrato d'argento aggiunto al campione.

NOTA: Gli elettrodi di riferimento ad


Ag/AgCl/Cl e a calomelano contengono Cl. In una titolazione di Cl ci aumenta la concentrazione di analita nel campione incognito e porta ad errori sistematici. Per tale motivo prima della titolazione si aggiunge al campione KNO3 come regolatore di forza ionica.

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STRUMENTAZIONE
Campione di acqua Cilindro graduato Beacker Soluzione di KNO3 1M Soluzione di AgNO3 0,05 M mV-metro Cilindretto graduato Buretta elettronica

PROCEDIMENTO

Prelevare 50 ml di soluzione assegnata, inserirli nel beacker di titolazione e aggiungere 10 ml di KNO3. Leggere la differenza di potenziale nel mV-metro dopo laggiunta di AgNO3 con intervalli di 5 ml. Successivamente ripetere la lettura ad intervalli pi brevi nella zona di valori in cui si registra unelevata differenza tra i valori di potenziale rilevati. Graficamente determinare il punto di equivalenza che corrisponde al flesso della curva.

ELABORAZIONE DATI
V(ml) 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 E(mV) 131,6 135,4 139,2 143,7 149 156,1 165,4 179,7 213,3 334,7 358,9 370,8 379 385

Primi valori di potenziali calcolati a intervalli di 5ml di titolante aggiunto:

Dalla tabella sopra riportata si pu notare che lintervallo dove registrato il picco dei valori di potenziale tra 5 ml e 7,5 ml. Procediamo quindi a misure pi accurate in questo intervallo cosi da trovare il valore pi preciso di equivalenza.
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Valori di potenziale calcolati successivamente ad intervalli minori:


V(ml) 4 4,52 5 5,5 5,7 5,9 6,1 6,3 6,5 6,7 6,9 7,1 7,3 7,5 8 E(mV) dE derivata 152 7 13,46153846 159 8 16,66666667 167 12 24 179 7,7 38,5 186,7 10,5 52,5 197,2 17,7 88,5 214,9 59,1 295,5 274 53,8 269 327,8 17,7 88,5 345,5 10,5 52,5 356 7 35 363 5,6 28 368,6 4,2 21 372,8 38,2 76,4 411


70 60 50 dE (mV) 40 30 20 10 0 0 1 2 3 4 V (ml) 5 6 7 8

Dal grafico si nota un picco evidente in corrispondenza di 6,1 ml. Tuttavia per minimizzare lerrore dato dal calcolo del differenziale dE, il quale deriva dalla differenza tra valori di E successivi, si considera la media tra questo e il suo valore pi prossimo. Il volume di titolante quindi ricavato attraverso la media dei valori dei volumi allequivalenza, che corrispondono a derivate maggiori: 6,1ml e 6,3ml. In conclusione Vt=6,2 ml.

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E ora possibile determinare per punti la curva di titolazione di precipitazione di ioni cloruro con nitrato dargento. Essa si ottiene diagrammando i valori di differenza di potenziale misurati con mV-metro in funzione del volume di titolante aggiunto.

450 400 350 300 E (mV) 250 200 150 100 50 0 0 1 2 3 4 5 V (ml) 6 7 8 9 10

Dal grafico si nota un discostamento eccessivo degli ultimi tre valori dallandamento previsto (che dovrebbe essere crescente). Attribuiamo ci ad un errore strumentale: infatti uno degli elettrodi stato sostituito durante lesperienza a causa dellattestato mal funzionamento.

CONCLUSIONE

Lobiettivo della prova calcolare la concentrazione dei cloruri nella soluzione data. Utilizziamo la formula: C=Vt*Mt*PACl*20 Dove Vt: volume titolante = 6,2 ml Mt: molarit titolante= 0.05 M PACl: peso atomico cloro= 35.5 g/mol C= 220,1 mg/L
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SECONDA PARTE: DETERMINAZIONE DEI NITRATI MEDIANTE SCAMBIO IONICO


SCAMBIATORI IONICI:
Lo scambio ionico un'operazione unitaria in cui si manifesta il trasferimento di ioni tra due elettroliti oppure tra un elettrolita e un complesso. Spesso il termine utilizzato per denotare il processo di purificazione, separazione e decontaminazione di soluzioni acquose (o altre soluzioni contenenti ioni) ad opera di solidi polimerici o "scambiatori di ioni" di origine minerale. Tipici scambiatori di ioni sono: resine a scambio ionico, che sono costituite da polimeri ad alta porosit ricchi di gruppi funzionali, talvolta sotto forma di gel zeoliti (o "setacci molecolari") montmorillonite argilla humus. Gli scambiatori ionici si distinguono in cationici, anionici, e anfoteri, a seconda che scambino rispettivamente ioni caricati positivamente, ioni caricati negativamente, o entrambi. Gli scambiatori anfoteri sono poco utilizzati, in quanto si ottiene una maggiore efficienza rispetto alle resine anfotere in letti misti dove siano presenti scambiatori anionici e cationici contemporaneamente, oppure in un trattamento in due stadi attraverso un letto di scambiatori anionici seguito da un letto di scambiatori cationici (o viceversa). Tipici gruppi che possono legarsi agli scambiatori ionici sono: ioni H+(idrogenione) e OH-(ossidrile) ioni di atomi con una carica singola, come Na+, K+ e Cl- ioni di atomi con doppia carica, come Ca2+ e Mg2+ ioni poliatomici inorganici, come SO42- e PO43- basi di natura organica, ad esempio contenenti il gruppo funzionale -NR2H+ acidi organici, ad esempio contenenti il gruppo funzionale -COO biomolecole ionizzabili, ad esempio amminoacidi, peptidi e proteine. Lo scambio ionico un processo reversibile, e lo scambiatore ionico pu essere "rigenerato", ovvero "caricato" di ioni tramite lavaggio con soluzioni contenenti gli ioni stessi. Esistono numerosissime resine per lo scambio ionico, la maggior parte delle quali sono a base di polistirene, in genere reticolato con divinilbenzene, a cui poi sono aggiunti gruppi funzionali in grado di catturare o rilasciare gli ioni. Si usano le resine anioniche per abbattere la salinit ed ottenere un'acqua perfettamente desalinizzata (deionizzata) tramite la reazione


ROH + Cl- RCl + OH-


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STRUMENTAZIONE
Campione di acqua Cilindro graduato Buretta Buretta elettronica Cilindretto graduato Resina (Kastel A500 P) Beacker Soluzione di KNO3 1M Soluzione di AgNO3 0,05 M mV-metro Acqua deionizzata

PROCEDIMENTO
Riempire la buretta con acqua e regolarla attraverso la rotella della pinza di Mohr in modo che la portata uscente sia pari a 2ml/min. Infine far sgocciolare lacqua fuori dalla colonna fino a circa 1cm al disopra del livello superiore della resina. Prelevare 50 ml del campione di acqua ed introdurli nella buretta contenente la resina scambiatrice di anioni Cl-. Aprire il rubinetto e lasciarla sgocciolare nel beacker di titolazione . Successivamente inserire nella colonna 30 ml di acqua e raccoglierli nello stesso beacker senza lasciare mai a secco la colonna. Una volta filtrata dalla resina titolare la soluzione per via potenziometrica, come nella prima parte dellesperienza.

ELABORAZIONE DATI
E possibile determinare la concentrazione dei nitrati previo scambio ionico su una resina scambiatrice di Cl-, titolando i cloruri scambiati che sono stechiometricamente equivalenti ai nitrati presenti nel campione. Si procede quindi come nella prima parte dellesperienza.
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Primi valori di potenziali calcolati a intervalli di 5ml di titolante aggiunto:


V (ml) 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10 10,5 11 11,5 12 12,5 13 13,5 14 14,5 15 E (mV) 120,9 121,6 122,7 124,1 125,5 127,1 128,8 130,8 132,8 134,9 137,2 139,8 142,7 145,8 149,3 153,2 157,8 163,3 170,2 179,4 193,8 229,2 329,8 354,2 366 374,1 380,3 385,1 389,1 392,5


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Valori di potenziale calcolati successivamente nella zona in cui si registra il picco, corrispondente al flesso nella curva di titolazione:
V (ml) 9 9,1 9,3 9,5 9,7 9,9 10 10,1 10,3 10,5 10,7 10,9 11 11,1 11,3 11,5 11,7 11,9 12 12,1 12,3 12,5 12,7 12,9 E (mV) 160,8 162,1 164,9 168,1 171,6 175,6 178 180,4 186,2 193,9 204,4 223,4 239,8 269,6 313,7 333 343,3 350,3 353,8 356,4 360,9 364,8 368,1 371,1 derivata 13 14 16 17,5 20 24 24 29 38,5 52,5 95 164 298 220,5 96,5 51,5 35 35 26 22,5 19,5 16,5 15 14 dE 1,3 2,8 3,2 3,5 4 2,4 2,4 5,8 7,7 10,5 19 16,4 29,8 44,1 19,3 10,3 7 3,5 2,6 4,5 3,9 3,3 3 1,4

Grafico che riporta la variazione di potenziale in relazione ai ml di soluzione eluita:


50 45 40 35 dE (mV) 30 25 20 15 10 5 0 0 2 4 6 V (ml) 8 10 12 14


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Dal grafico si nota un picco evidente in corrispondenza di 11,1 ml. Tuttavia per minimizzare lerrore dato dal calcolo del differenziale dE, il quale deriva dalla differenza tra valori di E successivi, si considera la media tra questo e il suo valore pi prossimo. In questo caso per non si registra un valore di dE prossimo a quello di 11,1 con cui mediarlo. In conclusione Vt=11,1 ml. E ora possibile determinare per punti la curva di titolazione:
400 350 300 E (mV) 250 200 150 100 50 0 0 2 4 6 V (ml) 8 10 12 14

In questo caso sono stati titolati pi campioni ottenendo quindi misure a intervalli minori. Il grafico pertanto risulta pi preciso e landamento soddisfa le aspettative.

CONCLUSIONE

Lobbiettivo della prova calcolare la concentrazione dei nitrati : C=Vt*Mt*PACl*20 Dal momento che con questa procedura sono titolati i cloruri totali, quelli gi presenti della soluzione pi quelli dello scambio dei nitrati con la resina, il calcolo della concentrazione dei nitrati effettuato considerando come volume di titolante la differenza tra Vt calcolato dallultima titolazione e quello della prima parte dellesperienza. Vt= 11,1-6,1= 5 ml Mt= 0,05 PACl= 35,5 g/mol C= 177,5 mg/L


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QUARTA ESERCITAZIONE
PRIMA PARTE: DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO DI VITAMINA C NEL SUCCO DI AGRUMI

L'acido ascorbico esiste in due forme enantiomere (immagini speculari non sovrapponibili tra loro) ma solo una di esse, l'enantiomero (5R)-5-[(1S)-1,2-diidrossietil]-3,4-diidrossifurano- 2(5H)-one, la vitamina C. un composto molto idrosolubile, spiccatamente acido, che si presenta sotto forma di cristalli inodori ed insapori con pH circa 2,5. Grazie alla sua forte azione riducente, in presenza di ossigeno e metalli, lacido ascorbico utilizzato in molte reazioni di ossidoriduzione. In particolare la vitamina in grado di donare un elettrone, formando cos l'acido semideidroascorbico il quale pu donare un secondo elettrone, generando cos l'acido deidroascorbico. I potenziali redox di tali reazioni sono:

acido semiidroascorbico/acido ascorbico 0,28 Volt, acido deidroascorbico/acido semiidroascorbico -0,17 Volt

Lossidazione dellacido ascorbico avviene rapidamente nel momento in cui posto a contatto con lo iodio, seguendo il seguente schema di reazione: I2(aq) + C6H8O6(aq) C6H6O6(aq) + 2H+(aq) + 2I-(aq)


Acido deidroascorbico

Acido ascorbico

Il prodotto finale della reazione descritta, l'acido deidroascorbico, pu venir ridotto ad opera di un enzima dipendente dal glutatione, la deidroascorbato reduttasi, rigenerando, cos, l'acido ascorbico. Il calcolo della concentrazione di vitamina C presente in un succo viene effettuato attraverso titolazione, in presenza di un indicatore (salda damido). Linfluenza di questultimo fondamentale in quanto lamido, a contatto con lo iodio (titolante), forma un complesso che rende visibile il viraggio del colore. La presenza della vitamina C per prevale maggiormente sullo iodio e, seguendo la reazione sopra citata, causa il ritardo del viraggio. Infatti tanto pi acido ascorbico presente, maggiori quantit di iodio servono per notare il cambio di colorazione.
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STRUMENTAZIONE
Amido solubile in soluzione acquosa (1g/100ml) Soluzione di I-3 0,002 M Acqua deionizzata Frutto (arancia) Succo di frutta commerciale Spremi agrumi Centrifuga Bilancia Beaker Provette in plastica da 10ml Contenitore di plastica Pipetta elettronica

PROCEDIMENTO

Pesare il frutto e il contenitore di plastica, successivamente spremere il frutto e raccogliere il succo in un beaker. Inserire il succo in provette da 10ml ciascuna, centrifugarlo con apposito apparecchio e travasare poi cautamente il succo centrifugato nel contenitore prepesato. Fare attenzione a non rimuovere il fondo nelle provette. Pesare il succo centrifugato, e tenere sempre chiuso il coperchio del contenitore per evitare che la vitamina C si ossidi. Prevelare attraverso pipetta elettronica 5 ml del succo e inserirli nel beaker da titolazione, aggiungendo circa 50ml di acqua deionizzata e 2-3 gocce di salda damido come indicatore. Con lutilizzo della buretta elettronica aggiungere lindicatore I-3 fino alla comparsa della colorazione azzurro cupo nella soluzione. Ripetere loperazione pi volte, in modo da poter ottenere un valore mediato. Ripetere inoltre la titolazione con il succo commerciale.

ELABORAZIONE DATI

SUCCO DARANCIA Peso frutto= 159,43 g Peso contenitore= 25,07 g Peso contenitore piu succo= 77,6 g Peso succo= 52,53 g
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Dati relativi alla titolazione dellacido ascorbico tramite I-3: ml Iodio 10,65 10,88 10,9 media 10,81 g acido ascorbico 0,003807931 I grammi di acido ascorbico sono stati calcolati con la formula: gr= Vt*Mt*PM Vt: volume titolante = 10,81 ml = 0,01081 L Mt: molarit titolante= 0.002 M PM: peso molecolare acido ascorbico= 176,13 g/mol Esprimendo il risultato in mg/ml di succo: 0,7616 mg/ml Esprimendo il risultato in % rispetto al succo dellarancia e al peso dellintero frutto: acido ascorbico % su succo acido ascorbico % su frutto 0,007249059 0,002388466 SUCCO COMMERCIALE ml Iodio 1,45 1,35 1,45 media 1,416666667 g acido ascorbico 0,000500209 I grammi di acido ascorbico sono stati calcolati con la formula: gr=Vt*Mt*PM Vt= 1,416 ml = 0,01416 L Mt= 0.002 M PM= 176,13 g/mol Esprimendo il risultato in mg/ml di succo: 0,100 mg/ml
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CONCLUSIONE
Dai dati calcolati si osserva che la concentrazione dellacido ascorbico (vitamina C) nel succo del frutto spremuto maggiore rispetto a quella del succo commerciale. Il fatto che nel succo commerciale vi sia 1/7 della quantit di vitamina C rispetto alla spremuta, pu essere causato dai trattamenti operati sul succo commerciale durante la lavorazione. Infatti durante questi processi la vitamina C si ossida se esposta ad ossigeno ed inoltre il succo diluito con altre sostanze.

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SECONDA PARTE: DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO DI ACIDO CITRICO NEL SUCCO DI AGRUMI
I succhi di agrumi contengono, oltre che ad una quantit di vitamina C in media pari a 40-50 mg in 100g di frutto, acido citrico e zuccheri. L' acido citrico o acido 3-carbossi-3-idrossi-1,5- pentandioico, una sostanza solida, incolore, solubile in acqua. L'acido citrico uno degli acidi pi diffusi negli organismi vegetali ed un prodotto metabolico di tutti quelli aerobici. Il succo di limone ne contiene il 5-7% e l'arancia l'1% circa, ma presente anche in quasi tutta la frutta, nei legni, nei funghi, nel tabacco, nel vino e persino nel latte. Aiuta gli antiossidanti a svolgere la propria azione antiradicalica; ci dovuto alla sua capacit di fissare i metalli, impedendo a tali sostanze di agire come catalizzatori nelle reazioni di ossidazione. Quindi, l'acido citrico non un composto antiossidante in s, ma specialmente utilizzato come regolatore dell'acidit e come composto aromatico. Dal punto di vista industriale, considerato il suo ampio impiego, l'acido citrico, un tempo estratto dagli agrumi (in particolare dal limone che ne contiene il 5-8%), viene oggi prodotto soprattutto per fermentazione citrica di soluzioni zuccherine in cui il glucosio trasformato in acido citrico da ceppi selezionati di Aspergillus niger (muffe). La quantit di acido citrico calcolata mediante un titolazione analoga a quella per il calcolo del contenuto di acido ascorbico. A differenza di questultimo per il titolante utilizzato NaOH e lindicatore la fenolftaleina. Infatti il viraggio del colore si ha al rosato.
Acido citrico

Lo schema di reazione tra il titolante e lacido citrico il seguente:


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STRUMENTAZIONE
Soluzione di NaOH 0,1 M Fenoftaleina Acqua deionizzata Frutto Succo di frutta commerciale Centrifuga Pipetta elettronica Spremi agrumi Bilancia Beaker da titolazione Provette in plastica da 10ml Contenitore di plastica

PROCEDIMENTO

Prelevare 5 ml di succo del frutto centrifugato durante la prima parte dellesperienza, e inserirli nel beaker da titolazione, aggiungendo circa 50 ml di acqua deionizzata e qualche goccia di fenolftaleina come indicatore. Aggiungere progressivamente alla soluzione, con lutilizzo della buretta lettronica, il titolante NaOH fino a viraggio della colorazione al rosato. Ripetere loperazione pi volte, in modo da poter ottenere un valore mediato. Ripetere inoltre la titolazione con il succo commerciale.
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ELABORAZIONE DATI
SUCCO DARANCIA ml NaOH 0,1 M 7,24 7,34 7,04 media acido citrico g 0,0461112 Esprimendo il risultato in % rispetto al succo dellarancia e al peso dellintero frutto: acido citrico % su acido citrico % su succo frutto 0,087778412 0,028921784 SUCCO COMMERCIALE ml NaOH 0,1 M 1,8 1,83 1,87 media 1,833333333 acido citrico g 0,01171993
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7,206666667

QUINTA ESERCITAZIONE

DETERMINAZIONE POTENZIOMETRICA DELLACIDO FOSFORICO E DEI FOSFATI IN BEVANDE TIPO COCA COLA

Con il nome "acido fosforico" si intende generalmente l'acido ortofosforico di formula bruta H3PO4. Lacido ortofosforico un acido inorganico triprotico di media forza, ed avendo tre atomi di idrogeno pu dissociare fino a tre volte consecutive liberando un H+ alla volta: H3PO4 H+ + H2PO4 H2PO4 H+ + HPO42 HPO42 H+ + PO43 Dove, l'H2PO4 ldiidrogeno fosfato, l'HPO42 l'idrogeno fosfato ed il PO43 il fosfato o ortofosfato. Dato che l'acido ortofosforico triprotico e che i suoi fosfati coprono un ampio intervallo di pH, spesso essi sono usati come agenti tampone o per soluzioni tampone. Anche per usi alimentari data la loro non-tossicit. Per determinare la quantit di acido fosforico in una bevanda tipo coca cola non possibile operare con una titolazione con indicatori a causa del colore bruno, ma sfruttando le caratteristiche sopra elencate possibile effettuare una titolazione potenziometrica. Si utilizza come titolante NaOH e attraverso un pH-metro con elettrodo combinato vetro- argento/argento cloruro si calcola il pH della soluzione. Si costruisce una curva di titolazione che mette in relazione il pH con il volume di NaOH aggiunto. Dal grafico si estraggono i volumi V1 e V2 di titolante corrisponderti ai due punti di equivalenza (flessi della curva) in cui si ha la parziale neutralizzazione di H3PO4 con formazione di H2PO4- (V1) e la neutralizzazione di H2PO4- con formazione di HPO42- (V2). Per calcolare la quantit di fosfati tipo KH2PO4 presenti originariamente nella soluzione si calcola la differenza (V2 2V1), infatti se nella bevanda c solo acido fosforico si ha V2 = 2*V1.
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STRUMENTAZIONE
Campione T di bevanda simile alla Coca Cola Soluzione di NaOH 0,1M H2O deionizzata pHmetro piastra riscaldante con agitatore magnetico buretta elettronica becker cilindro graduato

PROCEDIMENTO

Si riscalda la bevanda fino ad un massimo di 50C per eliminare la CO2 con lutilizzo dellagitatore magnetico. Si raffredda fino a circa 25C tramite immersione del beacker in acqua fredda sicch la T non influisca sulla titolazione. Si titola attraverso buratta elettronica utilizzando NaOH come titolante dopo aver aggiunto poca acqua deionizzata nella soluzione. Rilevare il valore di pH ad ogni aggiunta di 0,2 ml di titolante. Durante la titolazione non possibile riscaldare la bevanda successiva perch necessario che il termometro sia utilizzato per monitorare la temperatura durante la titolazione in corso. Attraverso la costruzione della curva rilevare i valori relativi ai due punti di equivalenza. Si ripete il tutto tre volte e si mediano i valori ottenuti al fine di minimizzare gli errori.
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ELABORAZIONE DATI
Nella tabella seguente sono riportati i pH delle tre diverse prove effettuate in relazione al volume di titolante aggiunto: pH 1 pH 2 pH 3 Vol NaOH (ml) 1,88 2,33 2,4 0,2 1,93 2,34 2,4 0,4 1,96 2,36 2,41 0,6 1,98 2,38 2,43 0,8 2,01 2,41 2,46 1 2,04 2,44 2,49 1,2 2,08 2,48 2,53 1,4 2,12 2,52 2,57 1,6 2,17 2,57 2,62 1,8 2,24 2,64 2,7 2 2,33 2,74 2,8 2,2 2,45 2,87 2,94 2,4 2,65 3,09 3,19 2,6 3 3,52 3,73 2,8 3,77 4,45 4,72 3 4,59 5,19 5,26 3,2 5,04 5,57 5,59 3,4 5,31 5,8 5,81 3,6 5,53 5,99 5,98 3,8 5,72 6,15 6,14 4 5,88 6,27 6,27 4,2 6,02 6,4 6,38 4,4 6,14 6,5 6,49 4,6 6,27 6,61 6,61 4,8 6,4 6,72 6,73 5 6,52 6,84 6,85 5,2 6,64 6,96 6,98 5,4 6,78 7,08 7,08 5,6 6,92 7,23 7,26 5,8 7,07 7,4 7,48 6 7,24 7,62 7,75 6,2 7,46 7,92 8,11 6,4 7,73 8,3 8,51 6,6 8,1 8,67 8,83 6,8 8,51 8,95 9,06 7 8,81 9,15 9,22 7,2 9,03 9,31 9,36 7,4 9,21 9,44 9,48 7,6 9,35 9,54 9,57 7,8 9,47 9,63 9,66 8
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Come si nota dai dati in tabella i valori di pH rilevato nella prima prova si discostano leggermente dalle altre due probabilmente a causa di un errore strumentale. Il pHmetro, infatti, stato sostituito dopo la prima misurazione. Si riportano nella curva di titolazione i valori.
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8 prova 1 prova 2 4 prova 3

pH

0 0,2 0,6 1 1,4 1,8 2,2 2,6 3 3,4 3,8 4,2 4,6 5 5,4 5,8 6,2 6,6 7 7,4 7,8 vol NaOH (ml)

Si osserva la presenza di due punti di flesso corrispondenti ai punti di equivalenza. Per determinare con precisione il valore dei suddetti si analizza la derivata.
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Nella tabella sottostante ne sono riportati i valori. Vol NaOH (ml) d(pH)/d(VolNaOH) d(pH)/d(VolNaOH) d(pH)/d(VolNaOH) 1 2 3 0,2 0,25 0,05 0 0,4 0,15 0,1 0,05 0,6 0,1 0,1 0,1 0,8 0,15 0,15 0,15 1 0,15 0,15 0,15 1,2 0,2 0,2 0,2 1,4 0,2 0,2 0,2 1,6 0,25 0,25 0,25 1,8 0,35 0,35 0,4 2 0,45 0,5 0,5 2,2 0,6 0,65 0,7 2,4 1 1,1 1,25 2,6 1,75 2,15 2,7 2,8 3,85 4,65 4,95 3 4,1 3,7 2,7 3,2 2,25 1,9 1,65 3,4 1,35 1,15 1,1 3,6 1,1 0,95 0,85 3,8 0,95 0,8 0,8 4 0,8 0,6 0,65 4,2 0,7 0,65 0,55 4,4 0,6 0,5 0,55 4,6 0,65 0,55 0,6 4,8 0,65 0,55 0,6 5 0,6 0,6 0,6 5,2 0,6 0,6 0,65 5,4 0,7 0,6 0,5 5,6 0,7 0,75 0,9 5,8 0,75 0,85 1,1 6 0,85 1,1 1,35 6,2 1,1 1,5 1,8 6,4 1,35 1,9 2 6,6 1,85 1,85 1,6 6,8 2,05 1,4 1,15 7 1,5 1 0,8 7,2 1,1 0,8 0,7 7,4 0,9 0,65 0,6 7,6 0,7 0,5 0,45 7,8 0,6 0,45 0,45 Sono stati evidenziati in rosso i valori di derivata massima che corrispondono ai picchi del grafico sottostante.
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d(pH)/d(VolNaOH)

4 prova 1 prova 2 2 prova 3

0 0,2 0,6 1 1,4 1,8 2,2 2,6 3 3,4 3,8 4,2 4,6 5 5,4 5,8 6,2 6,6 7 7,4 7,8 vol NaOH (ml)

I volumi di titolante corrispondenti ai punti di equivalenza per ogni prova sono i seguenti: 1) V1=3ml; V2=6,8ml; 2) V1=2,8ml; V2=6,4ml; 3) V1=2,8ml; V2=6,4ml; media: V1=2,9ml; V2=6,5ml;
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CONCLUSIONI
Il secondo volume di titolante allequivalenza corrisponde a quello totale degli ioni HPO4 ottenuti dalla seconda dissociazione. In essa partecipa H2PO4- che deriva sia dall acido fosforico, sia da altri fosfati presenti nella bevanda. Il primo volume di titolante, invece, deriva dalla prima dissociazione in cui partecipa solo lacido fosforico. Quindi, nel caso ci fosse solo acido fosforico in soluzione, poich esso partecipa ad entrambe le dissociazioni senza che sia variato il suo volume, dovrebbe risultare V2=2*V1. 2*V1= 5,8 ml; V2=6,5; Dato che i due valori sono diversi si procede al calcolo dei fosfati mediante differenza tra i due valori: V2-2*V1= 0,7 ml Poich la soluzione titolante 0,1 M, il valore riportato corrisponde a: 0,07 mmol/ml 70 mmol/L PM H2PO4= 96 g/mol = 0,096 g/mmol 6,72 g/mol di fosfati.

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