Arianna Giordano – n°matricola: 201906

CRISTALLIZZAZIONE DELL'ACIDO BENZOICO

Obiettivo – Purificazione dell’acido benzoico mediante cristallizzazione.

Principi teorici - La cristallizzazione è una tecnica di purificazione, usata per le sostanze solide,
che sfrutta la diversa solubilità, a caldo e a freddo, degli inquinanti rispetto alla sostanza da
purificare.
Il metodo si basa sulla solubilizzazione “a caldo” della sostanza in un solvente (o in una miscela di
solventi) e successiva precipitazione “a freddo” (o, più genericamente, a temperatura più bassa)
della stessa sostanza in forma cristallina.
La cristallizzazione ha luogo perché la concentrazione della sostanza in soluzione supera il valore
corrispondente alla sua saturazione nel solvente a quella temperatura.
E’ possibile utilizzare questa tecnica quando i due composti da separare presentano solubilità
distinte, oppure quando, pur avendo solubilità molto simili, una delle due sostanze è presente in
quantità nettamente maggiore rispetto all’altra, come ad esempio nel caso di una sostanza che
presenti delle impurezze.

Reagenti – Acido benzoico (C7H6O2), acqua distillata.

Procedura
Scelta del solvente opportuno – Il solvente da utilizzare
deve:
1. sciogliere il campione a caldo e non a freddo e le
impurezze a freddo. dunque è preferibile abbia una curva
solubilità/temperatura molto ripida;
2. essere caratterizzato da un punto di ebollizione inferiore
rispetto al punto di fusione del composto da cristallizzare, per
evitare la formazione indesiderata di oli, che impediscono la
cristallizzazione della sostanza;
3. non essere molto volatile.

Dissoluzione del soluto - In una beuta piccola si pesano 2,00 g di acido benzoico impuro. Si
misurano 15 ml di acqua distillata e si aggiungono gradatamente alla beuta contenente il soluto, per
assicurarsi di utilizzare la quantità minima di solvente. Tuttavia, per solubilizzare completamente il
composto, è stato necessario aggiungere altri 40 ml. Si porta ad una blanda ebollizione su una
piastra riscaldante, sotto agitazione, per eliminare il solvente in eccesso.
E’ necessario disciogliere il soluto nella quantità minima di solvente bollente, al fine di ridurre al
minimo le perdite di prodotto.
Non si aggiunge mai soluto al solvente, altrimenti non sarebbe possibile assicurarsi del
raggiungimento della solubilizzazione.
Filtrazione a caldo - La presenza di impurezze insolubili a caldo rende necessaria la filtrazione a
caldo: si effettua una semplice filtrazione per gravità usando un imbuto e un setto poroso. Si
posiziona il filtro nell'imbuto, posizionato a sua volta su una beuta; si versa poi il solvente caldo
contenente le impurità indisciolte.

Raffreddamento della soluzione – Il raffreddamento del filtrato deve essere lento e a temperatura
ambiente, affinché si ottengano dei cristalli puri. Al contrario, se si verifica rapidamente, le
impurezze ancora presenti potrebbero rimanere inglobate nel cristallo.
La velocità di raffreddamento, inoltre, determina la dimensione dei cristalli, che non devono essere
troppo grandi (possono contenere impurità) o troppo piccoli (difficili da lavare). Si lascia
raffreddare la beuta a temperatura ambiente, sottoponendola poi ad un bagno di ghiaccio per 15
minuti, dopo i quali si osserva la formazione dei cristalli di acido benzoico.

Cristallizzazione indotta – Se nella soluzione raffreddata non si nota la formazione di cristalli, si

può:
- Raffreddare la soluzione in un bagno a ghiaccio, diminuendo così la solubilità del prodotto.
- Inserire un piccolo cristallo del prodotto puro nella soluzione fredda (innesco).
- Sfregare energicamente le pareti interne della beuta con una bacchetta di vetro, con movimenti
verticali dentro e fuori dalla soluzione.

Separazione dei cristalli dalle acque madri: filtrazione sottovuoto - I cristalli vengono raccolti
per filtrazione sottovuoto con un imbuto di Buchner, coperto accuratamente con carta da filtro. Con
l’ausilio di un anello di gomma, si crea il vuoto nella beuta codata, collegata alla pompa ad acqua.

Lavaggio dei cristalli - Dopo aver raccolto i cristalli sul filtro, è necessario lavarli con la minima
quantità di solvente freddo (caldo scioglierebbe parte del prodotto), in modo da eliminare qualsiasi
traccia di acque madri dalla loro superficie.

Essiccamento dei cristalli – L’essiccamento dei cristalli può essere effettuato usando una pompa
meccanica, per eliminare eventuali tracce d'acqua presenti nel filtrato.

Punto di fusione – Per controllare la purezza dei cristalli ottenuti, se ne determina il punto di
fusione. Su un vetrino si pone un cristallo di acido benzoico, posizionato su una piastra riscaldante,
che provoca la fusione del composto.
E’ necessario tenere conto della temperatura alla quale il cristallo inizia a fondere e della
temperatura alla quale il cristallo si è completamente fuso: se questo range di temperatura è
sufficientemente ristretto, il cristallo è puro.

Risultati e conclusioni
Peso del pallone da 100 ml vuoto 61,82 g

Peso del grezzo iniziale 2,00 g

Peso dell’acido benzoico ottenuto 1,38 g

Range di fusione 96.8 – 101.2 °C

Resa percentuale 68,5%