PURIFICAZIONE PER CRISTALLIZZAZIONE DELL’ACIDO

BENZOICO

PRINCIPIO TEORICO:

Nel processo di cristallizzazione la struttura cristallina viene distrutta per solubilizzazione, a

caldo, in un solvente ( o miscela di solventi) e poi ripristinata per lento raffreddamento.

Di norma la solubilità di una sostanza solida in un dato solvente aumenta con la temperatura
pertanto se si scioglie il solido a caldo nella minima quantità di solvente, in modo da ottenere
una soluzione satura, abbassando la temperatura il prodotto si troverà ad una
concentrazione superiore a quella di saturazione e quindi si separerà dalla soluzione.

Se il raffreddamento è lento, si formerà una struttura cristallina omogenea nel cui reticolo si
disporranno solo le molecole della sostanza mentre le impurezze resteranno solubilizzate
nel solvente.
Un brusco raffreddamento determina invece una rapida precipitazione del solido con
formazione di cristalli piccoli e/o contenenti impurezze.

fasi della cristallizzazione:

● scelta del solvente

● solubilizzazione della sostanza da purificare nella minima quantità di solvente che si
trova ad una temperatura vicina a quella do ebollizione
● filtrazione a caldo, ( con filtro a pieghe) questo passaggio serve a separare le
IMPUREZZE INSOLUBILI
● raffreddamento della soluzione, durante questa fase avverrà la cristallizzazione
● separazione dei cristalli mediante filtrazione ( sotto vuoto)
● essiccamento dei cristalli
● controllo del grado di purezza.

Le impurezze solubili rimarranno in soluzione essendo in tracce e quindi non formano una
soluzione satura.

Un buon solvente per cristallizzazione deve avere le seguenti caratteristiche:

1. non deve reagire con la sostanza da purificare

2. deve avere un alto potere solvente a caldo e basso a freddo
3. fornire cristalli ben formati
4. avere un punto di ebollizione ragionevolmente basso
PURIFICAZIONE DELL’ACIDO BENZOICO

Solubilità (S) dell’acido benzoico in acqua: g/100 ml

20 ° C 100 °C

0,29 g 6,80 g

Il volume di acqua a 100 °C necessario per solubilizzare 10 g di acido benzoico:

V ( 100°C)= m/S = 10 g/ 6,80 g/ml = 147 ml

la quantità in grammi di acido benzoico che precipiterà quando la temperatura della

soluzione sarà a 20 °C:

m soluto in soluzione = V (100 °C) * S (20 °C)= 147*0,29= 0,43 g

m prec= m tot - m soluto in soluzione= 10-0,43= 9,57 g

Metodica:

Mettere un filtro di carta a pieghe in stufa a 100 °C, assieme a un imbuto in vetro con collo
relativamente largo (serviranno successivamente per la filtrazione a caldo)

Pesare 10 g di acido benzoico su una bilancia analitica e annotare il peso

Trasferire il tutto in una beuta e aggiungere l’acqua e portarla ad ebollizione ( se non

dovesse solubilizzare tutto l’acido aggiungere un po’ di acqua)

Filtrazione a caldo usando il filtro a pieghe precedentemente riscaldato

Lasciare raffreddare il filtrato per permettere all’acido benzoico di cristallizzare.

Con soluzioni sovrassature che non cristallizzano facilmente si possono adottare alcuni
accorgimenti: - aggiungere alcuni cristalli che fungano da germi o centri di cristallizzazione o
sfregare le pareti interne della beuta con una bacchetta di vetro.

Se il composto si separa come olio si scalda nuovamente la soluzione fino a scomparsa

dell’emulsione e si aggiunge più solvente, oppure si raffredda molto rapidamente la
soluzione agitando e sfregando le pareti con una bacchetta di vetro

Filtrare sotto vuoto, a filtrazione avvenuta pressare i cristalli con una spatolina e lasciare
aspirare ancora un po’. Ripetere il lavaggio 2 volte

Il solido viene trasferito su un materiale poroso (pezzo di cartone o disco di porcellana

porosa) che assorbe per capillarità il solvente che ancora bagna i cristalli

Asciugare i cristalli ottenuti in stufa.

Pesare i cristalli

CALCOLI:

% di recupero= m purificato/ m iniziale *100