ESTRAZIONE CON SOLVENTI REATTIVI IN IMBUTO SEPARATORE

Materiale occorrente:

 Imbuto separatore da 100 ml

 Anello reggi imbuto
 Beute da 50/100 ml
 Cilindri da 10 ml
 Bacchetta di vetro
 Setto poroso
 Cartina pH universale
 Soluzione di acido benzoico, benzocaina e acetofenone in etere etilico(già pronta)
 HCl 6M
 HCl 2M (circa 30 ml)
 NaOH 6M
 NaOH 2M (circa 30 ml)
 Na2SO4 anidro

Esecuzione:

 Si versano 50 ml della soluzione di acido benzoico, benzocaina e acetofenone in etere etilico in un

imbuto separatore e si aggiungono 7/8 ml di NaOH 2M. Si noterà subito la formazione di due strati con
la fase acquosa in basso.
 Si tappa bene l’imbuto e lo si capovolge, aprendo il rubinetto per far uscire la pressione che si è
formata al suo interno
 Si richiude il rubinetto, si prende l’imbuto con due mani (una sul tappo per tenerlo ben chiuso e una
sul rubinetto) e si agita vigorosamente avendo cura di sfiatare ogni tanto la pressione che si forma
nell’imbuto come fatto in precedenza (capovolgere l’imbuto e aprire il rubinetto)
 Mettere l’imbuto nell’anello, togliere il tappo e lasciare riposare fino a quando le due fasi sono
nettamente separate.
 Talvolta si può formare un’emulsione che rende difficile vedere bene la linea di separazione delle due
fasi. In questo caso si aggiunge una spatolata di NaCl e si sbatte un’altra volta.
 Si procede ora al recupero delle fasi: si apre il rubinetto e si fa raccoglie la fase acquosa in una beuta
facendo scenderla lentamente fino alla linea di separazione. Nell’imbuto rimane la fase eterea che
viene estratta nuovamente con altre due porzioni di NaOH 2M. L’operazione viene eseguita in tutto 3
volte
 La fase acquosa viene acidificata con HCl 6M → l’acido benzoico riprecipita e viene filtrato sotto vuoto
con un setto poroso.
 La fase eterea, dopo un lavaggio con acqua per eliminare l’alcalinità residua, viene estratta con 7/8 ml
di HCl 2M per tre volte recuperando la fase acquosa in una beuta. Questa viene alcalinizzata con NaOH
6M → la benzocaina riprecipita e viene filtrato sotto vuoto con un setto poroso.
 La fase eterea viene raccolta in un’altra beuta versandola dal collo dell’imbuto (mai far uscire le due
fasi dal rubinetto) ed anidrificata con una spatolata di Na2SO4. Si lascia a riposo 5-10 minuti e si filtra
su cotone per eliminare Na2SO4.
 La fase etera si mette in un pallone e si evapora in rotavapor per recuperare l’acetofenone.
 SCHEMA ESTRAZIONE CON SOLVENTI

50 ml miscela da separare

Estrarre in imbuto con 3

porzioni da 7/8 ml NaOH 2M

Fase acquosa: Benzoato Fase eterea: Benzocaina e Acetofenone

+ HCl 6M Lavaggio con H2O

Si riforma Acido benzoico Estrazione con 3 porzioni

insolubile in acqua di 7/8 ml di HCl 2M

Fase acquosa: Fase eterea:

Si filtra il ppt di acido
Benzocaina HCl Acetofenone
benzoico su setto poroso
+ NaOH 6M

Precipita la Benzocaina che Si anidrifica con

viene separata per filtrazione essicante e si
sotto vuoto evapora il solvente
col rotavapor