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SAGGI DI IDENTIFICAZIONE ALLA FIAMMA

Materiale:
• Bunsen
• Filo di nichel-cromo lungo 5-6 cm da usare con la pinza di legno
• HCl concentrato
• Piastra di porcellana a fossette
• Vetrino azzurro al cobalto

Esecuzione del saggio:

• Mettere una piccola quantità di sostanza in una fossetta della piastra di porcellana.
• Pulire accuratamente il filo al Ni-Cr immergendolo in HCl conc e portandolo nel cono
ossidante fino a quando la fiamma appare incolore.
• Inumidire nuovamente il filo con l'acido, raccogliere un po’ della sostanza in esame e
sottoporla alla fiamma ossidante, osservando la colorazione assunta dalla fiamma.
• Il giallo del sodio è molto intenso e facilmente maschera la presenza di altri cationi (meglio
analizzarlo per ultimo).

IONE COLORE DELLA FIAMMA VETRO BLU

Li+ Rosso porpora

Na+ Giallo (giallo-arancio) invisibile

K+ Violetto rosa Rosso

Ca2+ Rosso mattone

Ba2+ Verde giallo (pallido)

Cu2+ Verde azzurro

Sr2+ Rosso vivo

METALLI PESANTI Bianco-celesti di non facile


attribuzione
(Hg2+, Pb2+,Sb3+)
RISCALDAMENTO IN TUBICINO

Materiale:
• Bunsen e tubicini di vetro
Esecuzione del saggio:
 Introdurre una piccola quantità di sostanza nel fondo di un tubicino senza sporcarne le pareti.
 Riscaldare il tubicino cautamente tenendolo, mediante l'uso delle pinze di legno,
obliquamente sulla fiamma del Bunsen, rivolgendo l'estremità superiore del tubicino stesso in
direzione opposta all'operatore. Prestare attenzione a riscaldare soltanto il fondo del tubicino,
in modo da poter apprezzare l'eventuale sviluppo di vapori.
 Osservare i cambiamenti che avvengono.
SOSTANZA DA SOLA
SOSTANZA COMPORTAMENTO ALLA FIAMMA

Cambiamento di colore

ZnO, TiO2 Da bianco a giallo e per raffreddamento di nuovo bianco

PbO Da giallo-senape diventa scuro e per raffreddamento ridiventa giallo-


senape

HgO Da giallo-rosso a rosso-nero e per raffreddamento rosso

(BiO)2CO3 Da bianco a giallo-arancio, colore che persiste anche a freddo

Svolgimento di gas o vapori:

NO3- di metalli pesanti Vapori di ipoazotide di colore rosso scuro e odore acre

HgCl2 Formazione di un sublimato bianco che diventa arancione con NaOH


6M

Sali alcalini Fusione

SOSTANZA ADDIZIONATA DI KHSO4


1. Vapori violetti di I2(che possono condensare sulle pareti in scaglie grigie) da I-
2. Vapori rosso-bruni di Br2(che possono condensare sulle pareti in goccioline) da Br-
3. Ipoazotide rosso-bruna (che non condensa sulle pareti ) da NO3- o NO2- per decomposizione
termica dell'acido nitrico o nitroso che si libera.
SAGGI D’IDENTIFICAZIONE DA ESEGUIRE SULLA SOSTANZA SOLIDA
Prima di procedere all’identificazione dei cationi per via umida, è buona norma eseguire alcuni
saggi preliminari direttamente sul campione solido in esame.
In particolare è utile effettuare i saggi alla fiamma ed il riscaldamento in tubicino dai quali è
possibile trarre non solo indicazioni utili per l’identificazione delle sostanze, ma anche molte
conferme. Per alcuni anioni i saggi di identificazione si fanno direttamente sulla sostanza solida.

ACETATI
Mettere in una capsula di porcellana una punta di spatola della sostanza in esame con uguale
quantità di KHSO4 in polvere e mescolare aiutandosi col fondo della provetta da fiamma: in
presenza di acetati si libererà acido acetico riconoscibile per il caratteristico odore di aceto.

BORATI
Una punta di spatola della sostanza in esame in una provetta da fiamma viene addizionata con 1
ml di metanolo e 2-3 gtt di H2SO4 conc. Si scalda cautamente alla fiamma diretta del bunsen
incendiando i vapori che fuoriescono dalla provetta.
In presenza di borati la fiamma assumerà una intensa colorazione verde.

CARBONATI E BICARBONATI
Il saggio si esegue utilizzando un apposito apparecchio detto gorgogliatore costituito da due
provette collegate da un tubo di vetro. Aggiungendo alcune gtt. di HCl 6 M alla sostanza in esame
posta sul fondo della prima provetta, si avrà, in presenza di carbonati o bicarbonati lo svolgimento
di CO2 che viene convogliata attraverso il tubicino in una soluzione di Ba(OH)2 (acqua di barite).
Per reazione dell'anidride carbonica con l'idrossido di bario si osserverà la formazione di un
precipitato bianco che conferma i carbonati.

Reazioni specifiche di carbonati di Na + e/o di K +:


1) La misura del pH della soluzione acquosa diluita, mediante cartina indicatrice universale,
fornisce valori intorno a 10-12 e non scende al di sotto di pH = 9 neppure per forte diluizione
con acqua.
2) Per aggiunta di un sale di magnesio, ha luogo, a temperatura ambiente, la precipitazione del
carbonato di magnesio (ppt bianco)
Reazioni specifiche dei bicarbonati Na + e/o di K +:
1) Il pH misurato con la cartina indicatrice universale risulta intorno a 8-9 per una soluzione di
bicarbonato diluito e può scendere fino a pH = 7.5-8 dopo diluizione con acqua.
2) Per aggiunta di un sale di magnesio, a temperatura ambiente non si ha alcuna precipitazione,
solo all'ebollizione precipita il carbonato di magnesio:

IONE AMMONIO
a) La sostanza in esame viene trattata in provetta con NaOH 6 M. Lo sviluppo dell'odore
caratteristico di NH3 conferma lo ione ammonio. Esponendo la cartina tornasole ai vapori che si
sviluppano, questa si colorerà verso il pH alcalino
b) La sostanza in esame viene mescolata nella capsula di porcellana con una quantità equivalente
di CaO. Per sfregamento della miscela inumidita con una goccia di acqua si ha liberazione di NH3
avvertibile dall'odore confermando così la presenza dello ione ammonio.

CONCLUSIONI: Fare una breve relazione dell’esperienza svolta.