Esercitazione n.

6: DISTILLAZIONE FRAZIONATA

La distillazione frazionata è un metodo di separazione utilizzato per separare una miscela di due o
più liquidi a differente punto di ebollizione. Se i punti di ebollizione dei liquidi presenti nella
miscela differiscono tra di loro di almeno 80°C, la loro separazione non richiede particolari
accorgimenti (DISTILLAZIONE SEMPLICE).

Qualora tale differenza sia inferiore agli 80°C, è possibile ottenere allo stato puro i liquidi
costituenti la miscela effettuando ripetute distillazioni delle frazioni omogenee.

Tuttavia una miscela di questo tipo può essere separata in una sola operazione ricorrendo alla
cosiddetta DISTILLAZIONE FRAZIONATA. Per effettuare tale operazione, in laboratorio si utilizza un
particolare tipo di apparecchiatura come quello riportato in figura:
 SEPARAZIONE DI UNA MISCELA ACETONE (p.e. 56.7°C)/TOLUENE (p.e. 110.6°C)

Materiale:
• 150 ml di miscela acetone/toluene • Colonna di Vigreux
• Pallone caldaia da 250 ml • Ebollitori
• Mantello riscaldante • Termometro
• Carta stagnola • Pinze
• 2 Beute (da 100 ml e 250 ml) • Tubi di gomma
• Raccordo di distillazione con condensatore di Liebig

Esecuzione:

 Porre nel pallone caldaia 150 ml di miscela ed alcuni ebollitori. Collocare il pallone sul
riscaldatore (MANTELLO RISCALDANTE).

 Assemblare l'apparecchiatura di distillazione secondo la figura

 Collegare i tubi di gomma al refrigerante, al rubinetto ed allo scarico e far defluire l’acqua in
CONTRO-CORRENTE

 Accendere il mantello riscaldante ed attendere l'inizio della separazione.

 Controllare ed annotare la temperatura ad intervalli regolari (ogni 2-3 minuti). (N.B. IL

GOCCIOLAMENTO DEVE ESSERE REGOLARE E SUFFICIENTEMENTE RAPIDO).

 Raccogliere in una beuta il liquido che passa ad una temperatura costante corrispondente al
p.e. del componente più volatile. La frazione che passa a temperature inferiori va tenuta
separata (TESTE DELLA DISTILLAZIONE)

 Interrompere il riscaldamento quando la temperatura comincia a scendere sensibilmente.

 Misurare quindi la quantità di acetone raccolto ed il toluene rimasto nel pallone-caldaia.

 Smontare e pulire l'apparecchiatura.

Conclusioni:

 Fare una breve relazione indicando il tipo di miscela e la quantità delle tre frazioni separate
(teste di distillazione, pallone di raccolta e pallone caldaia).

 Riportare su un grafico l'andamento della temperatura in funzione del tempo.