Sintesi MDMA

DA https://psiconauti.net/forum/viewtopic.php?t=310 (tradotto dall’inglese con google translate)

Questa è un ipotetica sintesi per: 3,4-metilenediossimetanfetamina o MDMA o Ecstasy. La sintesi
come descritto: - Può esalare fumi dannosi; - Richiede prodotti chimici sospetti; QUELLO CHE VI
SERVE: Questa è la lista base, non iniziate finché non avete tutti gli apparecchi e le sostanze
chimiche.

APPARECCHIATURE E BECHER:
# Apparato di distillazione (1x1000mL, 1x500mL 1x250mL palloni , adattatore di vuoto, adattatore
termometro, condensatore Liebig, colonna Vigreux, adattatore a 3 vie;
# Termometro 0°C to ~300°C);
# Dove allestirlo: si può allestire in casa in una stanza;
# Piastra riscaldante e agitatore magnetico.
# Ancoretta magnetica rivestita in teflon;
# Aspiratore d'acqua;
# Pietre da ebollizione (piccoli frammenti di una tazza di tè, di caffè, di pietra pomice, rotta);
# Tubi: 3 metri in totale;
# Vasellina;
# Misurini in mL;
# 10 diversi contenitori d vetro/bottiglie di vetro (250mL, 500mL, 1L, 2L, ecc.);
# Bilancia ( 0,1g - 1KG );
# Carta per misurare il pH (niente di specifico basta sapere se una soluzione è acida o basica);

PRODOTTI CHIMICI:
# Safrolo 160g (olio essenziale di sassofrasso, olio di canfora giallo);
# Dimetilformamide (DMF) oppure formamide anidra bene lo stesso 350mL;
# p-Benzochinone 120g;
# Cloruro di palladio (PdCl2) 2g;
# Cloruro di metilene 300mL;
# Mercurio-sale (HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(acetato)2, HgCl) uno di questi 1g;
# Alcool isopropilico (IPA) alcool isopropilico 91% (non da 70%) se si trova puro ancora meglio +3L;
# Sali di Epsom (solfato di magnesio - MgSO4) metterli in una teglia da forno a 200°C per 3 ore in #
modo da asciugarli 500g;
# Foglio di alluminio spesso (ad esempio le teglie di alluminio da forno per alimenti);
# Acido muriatico (31,45% HCL) 1L;
# Idrossido di sodio (NaOH) (soda caustica) 1Kg;
# Cloruro d'ammonio (NH4CL) 150g;
# Paraformaldeide 150g;
# Olio di arachidi (olio ad alto punto di ebollizione);
# Acetone 1L;
# Xilene (diluente per pitture specifico) 1L;

STEP 1 (~ 4 ore)

DISTILLAZIONE: da olio naturale per ottenere safrolo puro. Quindi si mettono 300mL di olio
essenziale di sassofrasso (o di canfora) nel pallone da 500mL con i sassolini da ebollizione, che se non
avete potete usare dei piccoli frammenti di una tazza rotta. Come pallone di raccolta uno da 250mL
Si inizia il procedimento di riscaldamento lentamente, più lento è, più il safrolo sarà puro.
Normalmente il safrolo bolle a 232° C circa, ma essendo sottovuoto dovrebbe bollire intorno ai 110°-
160° C. Prendi nota della temperatura a cui bolle, se supera i 160°C ci deve essere qualche perdita
nel circuito che non deve esserci. Alla fine il distillato dovrebbe essere un olio bianco-acqua con un
buon odore. Safrolo.

OLIO DI ARACHIDI: Non mettete direttamente il pallone da 500mL a contatto con la piastra. Per
questo vi ho detto di prendere del olio di arachidi, lo mettete in una ciotola che non si sciolga col
molto calore e immergete nell'olio di arachidi il pallone con dentro l'olio essenziale. Così sarà molto
più efficace.

STEP 2 ( ~ 2 ore di lavoro / ~ 4 ore si aspetta / ~ 4 ore di lavoro)

REAZIONE: ParaFormaldeide + Cloridrato d'ammonio → Metilammina.HCL

Ora settiamo la distillazione semplice (non sottovuoto), e nel pallone da 500mL mettiamo:

# 108g di Cloruro d'ammonio (NH4Cl );

# 120g di paraformaldeide (Rapporto molare 1:2)
# 320mL di acqua
# Pietre da ebollizione (frammenti tazza di caffè)

A 80°C otterremmo una soluzione limpida. Continuiamo ad alzare la temperatura fino a 104°C, è
molto importante tenere la temperatura stabile a 104°. Una volta assicurati che la temperatura sia
stabile lasciamo in ebollizione per 4 ore di seguito. Vedremo che molto lentamente una piccola
quantità di distillato arriverà nel becher di raccolta. Quando sono passate le 4 ore e quando la
soluzione è ancora calda, attaccate i tubi per creare il vuoto, attaccateli e basta per il momento
senza creare ancora il vuoto, poi alzate la temperatura nei prossimi 30 minuti, facendo arrivare la
temperatura del liquido a 200° C. Continuare a distillare fino a quando non rimane la metà del
liquido. Dopo di che prendete il becher dalla piastra e mettetelo in un bagno di acqua e ghiaccio. Si
dovrebbero iniziare a formare dei cristalli in pochi minuti. Filtra la soluzione per eliminare i cristalli di
cloruro d'ammonio, e con la soluzione rimanente riprendi a distillare aggiungendo anche un paio di
frammenti di tazza. Distilla di nuovo fino alla metà del liquido, arrivati alla metà accendi la pompa a
vuoto lentamente MOLTO LENTAMENTE perché se lo accendi veloce potrebbe saltare fuori del
liquido.
Ad un certo punto tutta la soluzione si cristallizza in un solido giallo-bianco composto da:

# 95% Metilammina.HCL
# 2% cloruro d'ammonio
# 3% DiMetilammina.HCL

Può risultare un po' umido appena finito il processo, ma se si lascia cristallizzare a caldo nel pallone
dovrebbe spontaneamente asciugarsi abbastanza. Dopo di che lo sigilliamo in un vaso a bocca larga
fino a quando ci servirà. Se siamo riusciti ad ottenere 80g di Metilammina.HCL pura al 95% abbiamo
fatto un ottimo lavoro.

STEP 3 ( 2 ore di lavoro / 7 ore aspettare / 1 ora di lavoro)

REAZIONE: Safrolo - ( Ossidazione di Wacker ( PdCL2+Benzochinone )) → MDP2P

Se si esegue questa operazione nel modo corretto si avrà molto più MDMA.HCL.
Mettere nel pallone da 1000mL (1L) i seguenti elementi: 300mL di Dimetilformamide (DMF), 50mL di
acqua, 120g di p-Benzochinone, 2g di cloruro di palladio (PdCl2) e ancoretta magnetica rivestita in
teflon. Non risparmiare mettendo il catalizzatore (PdCl2).
Iniziare e impostare l'agitatore magnetico su 'lento'.
Mischiare 160g di safrolo con 50mL di DMF in un vasetto. Mettere il mix (safrolo/DMF) a gocce nel
giro di mezz'ora nella soluzione fatta in precedenza. Dopo l'aggiunta la soluzione dovrebbe diventare
arancione scuro/rossastro, verso il nero.
Assicurarsi che l'ancoretta sia in rotazione, prendi nota dell'orario e lascia in rotazione per 7 ore.

(più o meno a 4 ore e mezza la soluzione arriverà ad una temperatura di 45°C, tornerà poi a 30°C)

Passate le 7 ore, spegniamo l'agitatore magnetico. Prepariamo una miscela di acqua e acido
muriatico ( 50mL di acido muriatico in 1.5L di acqua) e la mettiamo nella nostra nella miscela di
reazione. Vedremo l'olio scendere in basso rispetto alla soluzione. Dovrebbe essere rosso
sangue/nero.

Lo strato superiore, in questo caso, è lo strato acquoso. Lo strato sul fondo è lo strato organico cioè
quello che ci serve.
Riagitare e lasciare poi fermo per circa 10 minuti in modo che si riformino i due strati.
Lo strato superiore acquoso avrà un colore rosso sangue/rosa. Travasiamo lo strato acquoso in un
altro recipiente.
Ora dobbiamo 'lavare' la parte acquosa con 2x100mL di DCM (Cloruro di metilene o diclorometano).
Quindi si aggiungono prima 100mL di DCM, si agita il tutto e si lascia riposare di nuovo finché non si
formano i due strati. Notate che il colore è cambiato. Si travasa nuovamente lo strato acquoso in un
altro recipiente.
Dopo di questo, stesso procedimento, si aggiungono 100mL di DCM, si agita e di nuovo a riposare.
In fine si toglie nuovamente lo strato acquoso.

Ora si dovrebbero avere quindi 200mL di lavaggi DCM e circa 100mL di strato organico. Mettiamoli
assieme nello stesso recipiente.
Si dovranno effettuare altri due lavaggi a questa soluzione con 2x150mL di NaOH 10% (30g soda
caustica (NaOH) in 270mL di acqua). Quindi stesso procedimento si aggiungono alla soluzione di
DMC e strato organico 150mL di NaOH, si agita e si lascia decantare. Si travasa lo strato acquoso di
NaOH in un altro recipiente. Questo procedimento si ripete un altra volta e si ritravasa lo strato
acquoso (NaOH).
Questo procedimento serve per eliminare l'idrochinone, che se non eliminato formerà dei cristalli
nel condensatore nel passo successivo di distillazione.

Se vuoi ti puoi fermare e mettere il DCM/strato organico in freezer. Altrimenti step 4.

STEP 4 (~ 4 ore di lavoro)

DISTILLAZIONE: dei contenuti delle reazione per ottenere MDP2P puro.

Setta il tuo apparato di distillazione sottovuoto, metti in un pallone pulito da 500mL il DCM/Strato
organico e dei frammenti di tazza.

Ora dobbiamo raccogliere una parte specifica che è nel pallone e ci sono sostanze che evaporano a
diverse temperature:
# DCM 40°C
# Acqua 100°C
# DMF 153°C
# Safrolo 232°C
# Altri polimeri 300°C +

Ora nel primo step di distillazione dovevamo segnare la temperatura di evaporazione del safrolo.
A questa temperatura aggiungiamo 25°C e sarà la temperatura di evaporazione del CHETONE in
sottovuoto.
ES: se il safrolo evapora a 150°C il chetone evaporerà a 175°C, se invece il safrolo è evaporato a
130°C il chetone evaporerà a 155°C.

Pesate il pallone e scrivetelo.

Iniziamo la distillazione, ricordatevi di inserire i frammenti di tazza. Il DCM anidra fuori per primo.
Attenzione perché l'ebollizione sarà molto vigorosa, state attenti che parte della soluzione non vada
nel pallone di raccolta.
Aumentate la temperatura lentamente fino ad arrivare nel giro di due ore a 25°C sopra la
temperatura di ebollizione del safrolo che avevate segnato.
Ora c'è la parte un po’ complicata, arrivati alla temperatura dovremmo cambiare il pallone d'uscita,
spegnete il vuoto, toglietelo con cautela, mettete il contenuto in un altro recipiente, lavate il pallone
(o se ne avete un altro mettete l'altro) con acetone o IPA e rimettetelo.
Riattaccate il vuoto gradualmente, e anche il riciclo dell'acqua lentamente.
Si dovrebbe avere nel pallone di raccolta l'olio di chetone che dovrebbe essere limpido bianco/giallo
verdastro. Pesate il pallone per determinare il rendimento dovreste avere 100g di chetone.
Il chetone è instabile all'aria aperta o comunque nell'ambiente, per cui se vi volete fermare
mettetelo in freezer.

STEP 5

REAZIONE: MDP2P – (Al/Hg amalgama (Metilammina.HCL) → Olio di MDMA

Questo processo chiamato Al/Hg amalgama, che sfrutta le proprietà elettronegative dell'alluminio.
Ora l'alluminio presente nei fogli di alluminio in realtà è ossidato Al2O3, si cercherà di eliminare
l'ossidazione per avere alluminio più puro.
Preparare:

# Pallone da 500mL;
# 20g di foglio di alluminio tagliato circa a 1cm;
# 0,1g di sale di alluminio (qualunque sale funzionerà) (non Hg metallo);
# Una tazza per lo smaltimento (tazza da latte);
# 1L di acqua pulita;
# 25mL di soluzione al 25% di NaOH (sciogliere 25g di NaOH in 75mL di acqua e poi metterne 25mL);
# 50g di Metilammina.HCL dissolta in 300mL di IPA 91%;
# 40g di 'chetone' dissolti in 50mL di IPA 91%;
# Acqua fredda;
# Ghiaccio;

Cercate di posizionare il vostro pallone in una posizione a circa 10 centimetri dal piano del tavolo in
modo da poter spostare sotto di esso o la piastra elettrica o l'agitatore magnetico.
Preparate a parte anche il termometro mettendolo già nell'adattatore pronto all'uso.

Preparate prima di tutto queste due soluzioni:

# 50g di Metilammina.HCL dissolta in 300mL di IPA 91%;

# 40g di 'chetone' dissolti in 50mL di IPA 91%;

E' importante che siano pronti prima di iniziare.

Mettiamo nel pallone 20g di foglio alluminio tagliuzzato (alluminio delle pentole da forno), mettiamo
poi 350mL di acqua (H2O) e 0,1g di Hg Sale (o anche una piccola spatola), dopo di che mescolate.
Vedrete che inizierà la reazione lasciatela andare, si formeranno delle bolle, si formerà un
precipitato grigio chiaro e sull’alluminio ci saranno macchie argentate più lucide. Sarà completa in
circa 15-30 minuti.
Eliminare l'acqua che resta dopo la reazione mettendola nella tazza e aggiungere altri 350mL di
acqua, agitare un po', rimuovere nuovamente l'acqua, e aggiungerne altri 350mL agitare e buttare
nella tazza lasciando l'alluminio nel pallone. In pratica bisogna fare 2x350mL lavaggi all’ Al.
Immediatamente inserire nel pallone, contenente alluminio, in quest'ordine:

# 50g di Metilammina.HCL dissolta in 300mL di IPA 91%;

# 40g di 'chetone' dissolti in 50mL di IPA 91%;
# Ancoretta magnetica;

Accendere l'agitatore magnetico. Nel mentre che si mescola bisogna far gocciolare all'interno 25mL
di soluzione al 25% di NaOH.
Finita la soluzione di NaOH inserisci il termometro nella soluzione, la temperatura dovrebbe arrivare
a 60°C e non dovrebbe superarla, meglio se arriva a 50°C.
Immergere il pallone in un bagno di acqua fredda e continuare a mescolare con l'ancoretta. Quando
la temperatura arriva a 50°C mettere nel bagno di acqua molti pezzi di ghiaccio.
Se la temperatura scende sotto i 40°C togliere ghiaccio, assicurarsi che durante tutto il procedimento
la temperatura rimanga il più possibile a 50°C. Il contenuto dovrebbe essere come un fango
grigiastro.
Ad un certo punto vedrai che la temperatura non cerca più di aumentare, guarda nel pallone se vedi
ancora dell'alluminio continua a far mescolare fin quando non ne vedi più. Questa reazione
dovrebbe durare dalle 4 alle 6 ore e quando è finita il contenuto torna a temperatura ambiente.
Ora inseriamo nel pallone 25mL di soluzione di NaOH al 25%, mescoliamo un po' e lasciamo reagire
per circa mezz'ora. Questo dovrebbe trasformare il 'fango grigio' in una consistenza filtrabile(se non
si nota nessun cambiamento aggiungere altri 25mL di soluzione NaOH), e il fango da grigio uniforme
dovrebbe essere diventato bianco/grigio e dovrebbe essere sul fondo del pallone.
Quindi il 'fango' andrà sul fondo mentre un liquido trasparente giallo salirà in cima. Travasare il
liquido giallo in un altro recipiente abbastanza capiente (almeno 1L), aggiungere 200mL di IPA al
contenuto grigiastro, agitate e aspettate che si riformino gli strati. Travasate il liquido giallo che si
forma e aggiungetelo all'altro di prima. Fate questo passaggio più volte finche non si forma più il
liquido giallo. Adesso smaltite il contenuto grigio(fango) (possibilmente non nell'ambiente o in
qualche lavandino perché contiene Hg).

Impostate la distillazione a vuoto con i frammenti di tazza (pietre da ebollizione), ma non dobbiamo
distillare veramente, dobbiamo eliminare l'IPA dal contenuto di reazione. L'IPA sotto vuoto dovrebbe
evaporare a 35°C. Probabilmente si formeranno spontaneamente due strati, quando l'alcool sarà
andato, quello sotto è acqua e quello sopra il nostro prodotto. Non cercate di separarli, basta
seguire il procedimento successivo.
Prendere questa soluzione con l'olio marrone e aggiungere 500mL di soluzione di acido cloridrico
(470mL di acqua e 30mL di acido muriatico), mescolare. Molto di quest'olio marrone dovrebbe
andare ella soluzione acida. Versato ora 30mL di DCM nella soluzione. Agitate di nuovo e lasciate
riposare. Noterete due strati:

# Lo strato superiore sarà uno strato acquoso contenente il 'prodotto'

# Lo strato inferiore contiene DCM e altri polimeri;

Versate lo strato acquoso in un altro recipiente ed eliminate lo strato col DCM. Lavate di nuovo lo
strato acquoso con altri 30mL di DCM e ripetere il processo. Eliminate solo lo strato di DCM non
quello acquoso perché contiene il nostro prodotto!

Ora prendiamo lo strato acquoso in precedenza travasato e aggiungiamo 50mL di soluzione NaOH al
25%. Quando si esegue questa operazione il tutto si trasforma in un liquido bianco lattiginoso e può
surriscaldarsi un po'. Cadrà sul fondo un olio marroncino (il vostro prodotto in forma freebase).
Prima di raccoglierlo bisogna lavare il tutto con 50mL di DCM, mescolare e aspettare.

Travasare lo strato acquoso superiore e questa volta mantenere il DCM (contiene il prodotto).
Lavare lo strato acquoso altre due volte con 50mL di DCM, travasare sempre lo strato acquoso e
combinare il risultato dei lavaggi di DCM nello stesso contenitore.

Impostare per una distillazione sottovuoto con i frammenti di tazza (pietre di ebollizione), ci
potrebbe essere un po' di acqua quindi portare l'ebollizione a circa 50°C, e nel pallone dovrebbe
esserci solo un olio marroncino chiaro.

STEP 6

CRISTALLIZZIONE: (olio di MDMA + HCL in IPA/XILENE)

Dovrete avere eliminato completamente l'acqua altrimenti non si ottiene un bel prodotto.

Prendere una bottiglia, versare all'interno 100mL di IPA 91%, prendere il solfato di magnesio (sali di
Epsom) e versarne 100mL nell'IPA. Ci potrebbe essere un po' di reazione calda, agitare e aspettare
che si deposti MgSO4. Travasare l'IPA e mettere altri 100mL di MgSO4 nuovo agitare e aspettare.
Farlo almeno 4 volte.

Fai una miscela con l'IPA che hai ottenuto prima, 100mL, e 150ml di Xilene. Versala nell'olio di
MDMA e accendi l'agitatore magnetico con l'ancoretta magnetica all'interno. Fai in modo che si
mescoli bene. Ora prendi dell'acido muriatico e versane una goccia, misura il pH della soluzione,
appena è acida (pH 5-6) non versare più acido.

Appena è acida preparare la distillazione sottovuoto, fare attenzione che la temperatura non superi
mai i 120°C. Quando gran parte della soluzione è evaporata cominceranno a formarsi i cristalli .Se la
distillazione e sottovuoto la temperatura non oltre i 70°C.

Quando non si formano più cristalli, prendi la soluzione e filtrala con un filtro da caffè posizionato su
di un recipiente, questo eliminerà gran parte dell'IPA/Xilene in eccesso. Metti i cristalli su di un
piatto, evaporeranno sia l'IPA che lo xilene dopo alcune ore. Sopra il piatto accendi una lampada da
60w a 20cm di distanza. Nel corso di questa operazione muovi i cristalli per facilitare l'essicamento.
Quando i cristalli saranno ben asciutti saranno di colore giallo-marrone, posizionarli su di un altro
piatto e lavarli con 20mL di acetone. I cristalli non si dissolvono ma andrà via un sacco di colore
marrone. Filtrare di nuovo e ripetere il lavaggio.

Rimettere ad asciugare i cristalli. Si dovrebbero avere all'incirca 15g di MDMA puro. Con un punto di
fusione che va da 145-153°C.