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L a b o r a t o r i o ( CT 0 0 3 3 2 )
I NDI CE
I. Preparazioni di sostanze inorganiche. 2
Esp. I-1 Preparazione Fe(NH4)2(SO4)2 • 6 H2O. 2
2
Le lattine per bibite generalmente hanno all’interno un sottile rivestimento plastico, per proteggere il
metallo dall’azione corrosiva degli acidi presenti nella bevanda; l’esterno normalmente è verniciato. Ambedue i
rivestimenti debbono essere rimossi affinché la reazione chimica con il metallo possa avvenire; possono essere
raschiati via con una spazzola di ferro/paglietta di acciaio. Un pezzo di metallo pulito è quindi disciolto in una
soluzione di idrossido di potassio, secondo l’equazione (1):
Nella formula KAl(SO 4 ) 2 (H 2 O) 1 2 , le dodici molecole d’acqua sono incorporate nel reticolo
cristallino come acqua di cristallizzazione, che di solito è scritta KAl(SO 4 ) 2 • 12H 2 O . Ogni ione K+ ed
Al3+ è circondato da (coordinato a) sei molecole d’acqua.
I cristalli di allume possono essere recuperati dalla soluzione per filtrazione sotto vuoto e lavaggio con
una miscela acqua / alcol fredda. La soluzione di lavaggio rimuove ogni contaminazione dai cristalli, e
(IMPORTANTE !) non li ridiscioglie; inoltre, poiché l’alcol è più volatile dell’acqua, aiuta anche a seccarli più
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velocemente. E’ da notare che questo processo non rimuove alcuna delle molecole d’acqua di cristallizzazione.
Alla fine i cristalli di allume vengono seccati sino a peso costante.
Reagenti e Materiali
Idrossido di Potassio; Acido Solforico 9M; Alcol Etilico (Metilico); ghiaccio; forbici; paglietta
d’acciaio; carta da filtro; pezzetti di alluminio di 5cm di lato; imbuto; anello di sostegno; bicchieri da 100, 250,
600ml; cilindro graduato da 50ml; bacchetta di vetro; bagno a sabbia; vetrino di orologio; gooch; termometro;
beuta da 125ml; tappo di gomma.
Procedura
Nota Bene: Nel corso dell’esperimento si maneggiano H2SO4 e KOH solida. Ambedue questi
prodotti sono: i) Corrosivi sia per voi sia per chi vi sta intorno; ii) Deliquescenti: assorbono cioè acqua
dall’atmosfera. Ricordatevi perciò di richiudere i loro contenitori quando li avrete prelevati! Inoltre, la KOH
reagisce con la CO2 dell’aria per formare bicarbonato di potassio, e questo è un altro buon motivo per tenere
chiuso il vaso.
A tta c c o de l me ta llo
1) Ritagliare un pezzo di lattina di alluminio.
2) Stendetelo sul banco/lavandino e raschiatene ambedue i lati con la paglietta d’acciaio.
3) Sciacquate, pulite ed asciugate con un po’ di carta il pezzo di metallo.
4) Tagliate il pezzo ripulito in pezzetti di circa 2 x 2 mm (“taglio a pettine”), e pesatene una
quantità compresa tra 0.8 ed 1.5 grammi. Segnate con esattezza il peso nel vostro quaderno di
laboratorio.
5) Preparate 50 ml di KOH 1.4 molare in un bicchiere da 250 mL
Attenzione! La potassa caustica corroderà non solo l’alluminio, ma anche voi, se non evitate di
schizzarvela addosso! Prestate attenzione! Indossate gli occhiali protettivi! Per prevenire i
potenziali pericoli di inalazione etc. portatevi sotto cappa i pezzi di alluminio, la soluzione di
KOH ed una bacchetta di vetro.
6) Sotto cappa, aggiungere cautamente i pezzetti di alluminio nel bicchiere con la KOH. Ponetelo
poi nel bagno a sabbia e lasciate disciogliersi l’alluminio, mescolando di tanto in tanto con la
bacchetta di vetro. La reazione richiederà circa 20/30 minuti per completarsi. Mentre il metallo
reagisce, preparatevi l’apparecchio per filtrare descritto in seguito, e preparate 20 ml di acido
solforico 9M in un bicchiere (si misurano con un cilindro graduato).
NOTA BENE : l’ H2SO4 9 M va preparato diluendo opportunamete (fare calcoli, prelevare
con pipetta graduata) quello concentrato (con cautela !).
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Filtrazione, Asciugatura e Pesata del prodotto
12) Preparate un gooch grande pulito. Preparate l’apparecchiatura per filtrare sotto vuoto,
collegando la beuta da vuoto alla pompa ad acqua. Aprite l’acqua.
13) Togliete la beuta dal bagno di ghiaccio, agitate per staccare dal fondo tutti i cristalli, e versate
rapidamente nel gooch. Mescolate per trasferire tutti i cristalli nel gocch, aiutandovi anche con
la bacchetta di vetro (“scodinzolare”). Mantenete l’aspirazione durante tutto il processo.
14) Versate la miscela acqua / alcol fredda dalla provetta nella beuta: agitate e versate nel gooch
come prima, trasferendo così gli ultimi cristalli rimasti. Lavate poi i cristalli con due porzioni
da 5ml di metanolo, per eliminare ogni residuo di acido. Lasciate asciugare alla pompa per 10
minuti. Togliete poi il gooch dalla beuta prima di chiudere l’acqua, altrimenti questa verrà
risucchiata nella beuta.
15) Pulite e asciugate un vetrino da orologio, pesatelo e registratene il peso sul vostro quaderno di
laboratorio.
16) Trasferite i cristalli sul vetrino di orologio. Non grattate il setto filtrante del gooch con la
spatola, poiché non soltanto aggiungereste vetro all’allume ma soprattutto danneggereste il
gooch, e pesate il tutto, registrando il peso sul vostro quaderno. I cristalli sono potassio
alluminio solfato idrato (allume). Lasciateli asciugare all’aria per 5 minuti e ripesate. Un
campione si considera a peso costante quando il suo peso non diminuisce tra una pesata e
l’altra più dello 0.5% (relativamente ai cristalli, non al vostro peso totale).
17) Lavate il gooch con acqua calda e riconsegnatelo pulito.
Calcoli
Determinate il peso di allume che avete ottenuto. La stechiometria della sequenza di reazioni vi da la
relazione tra le moli di alluminio e quelle di allume che è necessaria per il calcolo della resa percentuale. La
reazione complessiva è ottenibile sommando le equazioni 1, 3, 5, 7 ed eliminando le specie presenti ad
ambo i membri. Dalla reazione totale, ed assumendo che sia l’alluminio il reagente in difetto, calcolate quanto
allume avreste dovuto teoricamente ottenere dalla quantità di alluminio che avete usato. Infine calcolate la resa
percentuale:
grammi di allume ottenuti nell’esperimento x 100
Resa % = --------------------------------------------------------------
grammi di allume teorici
Usate la Tabella, interpolando se necessario, per determinare la quantità di allume che rimane in
soluzione, anche a freddo, nelle acque madri dalle quali avete precipitato i cristalli (data l’incertezza sul loro
volume e sulla loro temperatura, quante cifre decimali potrete usare in questo numero ?)
Temperatura, °C Allume, g.
1.0 1.98
3.0 3.36
11.0 4.32
16.0 5.84
21.0 6.97
26.0 8.40
31.0 9.54
Calcolare il bilancio di materia per il vostro esperimento come percentuale dell’allume totale:
Siate sicuri che tutti i vostri dati siano adeguatamente indicati ed in forma tabellare, inclusa una serie di
tabelle che contengono tutte le informazioni necessarie, che dovrebbero essere del tipo:
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Peso , g. Al Allume
Tara ___ ______
Lordo ___ ______
Netto ___ ______
Cristallizzazione
T soluz., °C ______
Allume in soluz., g ______
Risultati
Resa % ______
Bilancio allume ______
Tutti i calcoli debbono essere presenti nella relazione, in forma chiara. Nelle vostre conclusioni
includete una discussione sulle possibili cause di perdite di allume e su ogni altro fattore che possa aver
influenzato i risultati. Siate quantitativi. Per esempio, come avrebbe influenzato i valori ottenuti la perdita dei
granelli neri eliminati con la filtrazione se il loro peso fosse stato di 0.2g ? Nel calcolo riservate attenzione al
numero di cifre significative che usate. Avrebbe senso l’uso di una bilancia analitica per ottenere pesate esatte
alla terza o quarta cifra decimale se lo scopo dei dati fosse solo il calcolo delle rese percentuali? Queste cifre
significative in più darebbero delle informazioni utili?
Materiale necessario:
pallone da 500ml
due pinze ( + morsetto) per palloni
(eventualmente un sostegno)
palline di vetro o pezzetti di pietra pomice per regolarizzare l’ebollizione
tappo gomma forato da applicarsi al pallone
imbuto gocciolatore da inserire nel foro del tappo
refrigerante da distillazione
beuta da 250ml da impiegarsi come collettore
cilindro graduato da 100ml
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soluzione di metilarancio con contagocce
imbuto di vetro
due tubi di gomma da acqua per il refrigerante
pezzetto di tubo da acqua e pipetta pasteur per gorgogliare il gas
soluzione di cloruro di ammonio, NH4Cl, al 10%
soluzione di idrossido di sodio, NaOH, al 10%
soluzione 1M di acido solforico (ca 50 ml di H2SO4 conc. per litro, fare calcoli corretti)
Procedimen to
Tempo richiesto 15/20minuti
a) Versare nel pallone 50ml di soluzione di cloruro di ammonio: diluire con circa 100ml di acqua
distillata e aggiungere qualche pallina di vetro (o pezzetto di pomice).
b) Mettere nella beuta 50ml di acqua distillata e aggiungere 10-15ml di acido solforico 1M e 2-3
gocce di metilarancio. Osservare il colore dato dall’indicatore e prenderne nota.
c) Montare l’apparecchiatura come da figura, avendo l’accortezza (al fine di evitare perdite di
ammoniaca) di far scendere bene, a contatto con la soluzione solforica, il tubo di vetro
collegato al refrigerante.
d) Introdurre nell’imbuto gocciolatore, per mezzo di un imbuto , un eccesso di soluzione di
idrossido di sodio (50-60ml) e, aprendo il rubinetto, far scendere lentamente nel pallone questa
soluzione: chiudere poi il rubinetto dell’imbuto gocciolatore.
e) Accendere il riscaldatore elettrico e portare dolcemente all’ebollizione.
f) Far bollire sino a quando l’indicatore posto nella beuta indichi, col suo viraggio, l’avvenuto
assorbimento dell’ ammoniaca sviluppata per spostamento dalla soda.
Quesiti:
1) Scrivere l’equazione relativa alla reazione fra cloruro di ammonio e idrossido di sodio.
2) Bilanciare la reazione verificatasi fra l’acido solforico e l’ammoniaca.
Procedimen to
Usare occhiali di protezione e guanti di plastica; il [Co(H 2O)6]Cl2 è tossico. L’esperimento deve essere
EFFETTUATO SOTTO CAPPA.
1) Spostamento dell’equilibrio verso destra: porre 20ml di una soluzione di [Co(H2O)6]Cl2 0.2M,
già preparata, in un bicchiere da 100ml. Aggiungere CAUTAMENTE 40ml di HCl concentrato. Si
nota la formazione di un colore blu.
2) Spostamento dell’equilibrio verso sinistra: si usa metà della soluzione ottenuta al punto (1);
l’altra metà viene conservata. Addizionare 20ml di acqua distillata. Si nota il cambiamento di
colore da blu a rosa.
3) Spostamento dell’equilibrio verso sinistra: addizionare alla rimanente soluzione relativa al
punto (1), goccia a goccia, una soluzione di AgNO 3 0.1M, già predisposta, fino a quando
termina la precipitazione di un composto bianco (AgCl). Si nota un cambiamento di colore da
blu a rosa.
Nella relazione spiegare cosa succede e perché viene modificata la posizione dell’equilibrio
relativamente alle tre parti dell’esperimento. Sapreste inoltre descrivere un ulteriore modo di spostare l’equilibrio
verso destra?
Si sciolgono in due provette contenenti 4 o 5ml di acqua distillata alcuni cristallini di cromato di
potassio (K2CrO4); in altre due provette si sciolgono alcuni cristallini di bicromato di potassio (K 2Cr2O7). La
soluzione di ioni cromato assume colore giallo, mentre quella di ioni bicromato risulta di colore arancio.
Si prende una delle provette contente ioni cromato e ad essa si aggiungono poche gocce di acido
cloridrico sol. 0.1M osservando il viraggio del giallo all’arancio. Si aggiungono, quindi, alcune gocce di
idrossido di sodio sol. 0.1M verificando che il sistema regredisce al colore giallo di partenza.
Si prende, a questo punto, una delle provette contenete ioni bicromato e ad essa si aggiungono alcune
gocce di idrossido di sodio sol. 0.1M osservando il viraggio dell’arancio al giallo paglierino. Aggiungendo
alcune gocce di acido cloridrico sol. 0.1M il sistema regredisce al colore arancio originario.