INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO

CEARÁ – IFCE
CAMPUS MARACANAÚ
LICENCIATURA EM QUÍMICA

LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Maracanaú, 2022.
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO
CEARÁ - IFCE
CAMPUS MARACANAÚ
LICENCIATURA EM QUÍMICA

DISCIPLINA: LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

PROFESSORA: CAROLINE DE GOES SAMPAIO

PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO 0,1MOL/L DE Na2S2O3

DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO DA ÁGUA SANITÁRIA

EQUIPE:

Erick França Oliveira

Maria Luiza de Abreu Alves
Micaelle Alexandra Carvalho

Maracanaú, 05/12/2022
 ÍNDICE
1. PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO 0,1MOL/L DE Na2S2O3
1. Introdução........................................................................................................... 04
2. Objetivo(s).......................................................................................................... 04
3. Materiais utilizados..............................................................................................04
4. Reagentes utilizados........................................................................................... 05
5. Procedimento experimental................................................................................ 05
6. Resultados e discussão....................................................................................... 06
7. Conclusão........................................................................................................... 07
8. Cálculos ............................................................................................................. 07
9. Referências bibliográfica................................................................................... 08
 PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO 0,1MOL/L DE Na2S2O3

1. INTRODUÇÃO
O tiossulfato de sódio é o redutor mais empregado como titulante do iodo gerado nas
metodologias iodométricas. Normalmente, as soluções são preparadas a partir do sal penta-
hidratado, Na2S2O3.5H2O e devem ser posteriormente padronizadas, pois esse sal não se
enquadra como um padrão primário. As soluções devem ser preparadas com água destilada
previamente fervida, para eliminar o CO2 dissolvido e também para prevenir a decomposição
do tiossulfato por bactérias. Geralmente adiciona-se algumas gotas de clorofórmio, que
funciona como um eficiente preservativo. Além disso, cerca de 0,1 g/L de Na2CO3 (no máximo)
é adicionado para garantir uma leve alcalinidade na solução, pois o íon S2O3 2- (tiossulfato) se
decompõe em meio ácido, catalisado pela ação da luz, liberando enxofre coloidal e conferindo
uma turbidez na solução. Por outro lado, hidróxidos de metais alcalinos, Na2CO3 > 0,1 g/L e
bórax, não devem ser adicionados pois tendem a acelerar a decomposição sob ação do
oxigênio atmosférico: S2O3 2- (aq) + 2O2(g) + H2O(l) → 2SO4 2- (aq) + 2H+ (aq)
Assim, a solução deve ser armazenada em frasco escuro (âmbar) logo após a preparação.
O íon tiossulfato é um agente redutor moderadamente forte. Na presença de iodo, ele é
quantitativamente oxidado para formar o íon tetrationato (S4O6 2-), de acordo com a seguinte
semirreação: 2S2O3 2- (aq) ↔ S4O6 2- (aq) + 2e
O procedimento empregado na determinação de agentes oxidantes envolve a adição de
um excesso de iodeto de potássio a uma solução levemente ácida do analito. A redução do
analito produz uma quantidade estequiometricamente equivalente de iodo. Então, o iodo

liberado é titulado com uma solução padrão de Na2S2O3 (tiossulfato de sódio).

A utilização da goma de amido, é utilizada como indicador sensível, pois forma um

complexo de coloração azul intensa com o iodo, mesmo em uma concentração da ordem de
10-5 mol/L. Na presença de um excesso de agente oxidante, a razão das concentrações de iodo
e iodeto é elevada, fornecendo uma cor azul para a solução. Como o excesso de redutor, por
outro lado, o íon iodeto predomina e a cor azul se faz ausente. A goma de amido não é um
indicador redox porque é específica à presença de I2, e não a uma modificação do potencial
redox. A fração ativa da goma de amido é a amilose, um polímero do açúcar α - D - glicose. O
polímero existe como uma hélice em espiral em que pequenas moléculas podem se ajustar. Na
presença da goma de amido e de iodeto, as moléculas de iodo formam cadeias de I6, que
ocupam o centro da hélice da amilose. A cor azul escura da goma de amido-iodo surge da
absorção visível pela ligação da cadeia de I6 dentro da hélice. O denominado amido solúvel é
encontrado comercialmente e se dispersa facilmente em água. Uma vez que o amido é
suscetível ao ataque por microorganismos, é recomendável preparar a solução no dia da
análise. Normalmente, prepara-se solução de amido solúvel a 0,5-1,0% (m/v) e adiciona-se
ácido bórico como preservativo, para prolongar o tempo de vida útil. Em iodimetria (titulação
com o I3 - ), a goma de amido pode ser adicionada no início da titulação. A primeira gota de
excesso de I3 - após o ponto de equivalência causa a mudança da cor da solução para azul
escuro. Em iodometria (titulação do I3 - ), o íon triodeto está presente em toda a reação até o
ponto de equivalência. A goma de amido não deve ser adicionada à reação até que esteja
imediatamente antes do ponto de equivalência, em que a concentração do iodo é baixa. De
outro modo, algum iodo tende a permanecer ligado às partículas de goma de amido após o
ponto de equivalência ser alcançado.
O amido se decompõe irreversivelmente em soluções contendo concentrações elevadas
de iodo. Portanto, na titulação de soluções de iodo com tiossulfato, assim como na
determinação indireta de oxidantes, a adição do indicador é adiada até que a cor da solução
mude de vermelho-marrom para amarelo (e até que a maior parte do iodo tenha sido
reduzida); nesse ponto, a titulação está quase completa. O indicador pode ser adicionado ao
sistema desde o início, quando soluções de tiossulfato estão sendo tituladas diretamente com
o iodo. Uma vantagem do uso de amido como indicador é o seu baixo custo, mas ele apresenta
algumas desvantagens: é pouco solúvel em água fria, em soluções muito diluídas apresenta um
ponto final pouco seguro e sofre hidrólise em soluções ácidas (acelerada pelo iodo) formando
produtos que, após reagirem com o amido remanescente em solução, conferem à solução uma
coloração vermelhar (irreversível) que mascara o ponto final da titulação. É por esta razão que
em titulações iodométricas a solução de amido deve ser adicionada bem próximo do ponto
final.

2. OBJETIVO
 Preparar e padronizar a solução de tiossulfato de sódio 0,1 mol/L;

 Preparar a suspensão de amido 0,5%

3. MATERIAIS UTILIZADOS
 Béquer de 250ml;
 Chapa aquecedora;
 Cadinho de vidro;
 Pipeta de 10ml;
  Balão volumétrico de 100ml;
 Balança analítica;
 Erlenmeyer de 250ml.
4. REAGENTES UTILIZADOS
 Na2S2O3.5H2O;
 KIO3;
 KI;
 Carbonato de sódio;
 H2SO2 1:8.

5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

PREPARAÇÃO DE SOLUÇÃO 0,1 MOL/L DE Na2S2O3

1. Inicialmente dissolva cerca de 6,24g de Na2S2O3.5H2O e 0,04g Na2CO3 (para
ajustar o pH da solução e evitar a formação de enxofre) em 250mL de água
destilada.

PREPARAÇÃO DO AMIDO 0,5%

2. Para obter a solução de amido, faz-se uma pasta com 2,0g de amido solúvel e
25mL de água destilada e transfere-se com agitação para um béquer
contendo 250mL de água fervendo.
3. Ferve-se a mistura por mais 2 minutos e adiciona-se 1g de ácido bórico como
preservativo e deixa-se esfriar. Mantém-se em fraco de vidro fechado.

PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO 0,1 MOL/L DE Na2S2O3

4. Em uma balança analítica pesar de 0,10 a 0,12g de iodato de potássio,
dessecado (aquecido em estufa por 1h a 150ºC) para dentro de um
erlenmeyer de 250mL e dissolver com 25mL de água destilada.
5. Adicionar 1,5g de KI e agitar até a dissolução completa do sal.
Adicionar cerca de 10mL de H2SO3 1:8 e titular, imediatamente, com
a solução de tiossulfato até a solução ficar amarela.
6. Após, adicionar 2mL de amido 0,5% e prosseguir com a titulação até o
desaparecimento da cor. Faça em duplicata.
 6. RESULTADOS E DISCUSSÃO
KI KIO3

1.5093 0.1123

1.5073 0.1124

7. CONCLUSÃO

8. CÁLCULOS

9. REFERÊNCIAS
Voguel, A. I. Química Analítica Qualitativa, 5ª Edição, Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981.
DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO DA ÁGUA SANITÁRIA

1) INTRODUÇÃO
Os saneantes são produtos destinados à higienização e a desinfecção, são
utilizados nos mais variados tipos de ambiente e alguns deles podem ser usados no
tratamento de água. A água sanitária é uma diluição do hipoclorito de sódio em água,
muitas vezes denominada como hipo ou produto líquido, é um saneante de destaque,
por ser utilizada pelas pessoas das mais diferentes classes sociais, pois além de ser um
produto que não tem um custo elevado, tem fácil aplicação e possui ações eficientes
como, por exemplo, no alvejamento, na desinfecção e na desodorização. Todavia, para
garantir o melhor desempenho das suas variadas funções, o produto líquido deve
possuir teor de cloro ativo e pH conforme estabelece a legislação vigente através da
Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), para evitar possíveis riscos à saúde e
a segurança do consumidor. A legislação define o intervalo do teor do cloro ativo entre
2,0 a 2,5%p/p para fins de registro, definido pela Portaria n° 89, de 25 de agosto de
1994. (BRASIL, 1994)
O teor de cloro ativo específica a quantidade de hipoclorito de sódio ou cálcio
presente na água sanitária. Um teor menor ou maior que o especificado na legislação
implica em lesão ao consumidor. No primeiro caso com uma menor quantidade de
cloro ativo, o consumidor estaria levando água comum (INMETRO, 2012). Ou seja, uma
água sanitária sem a ação esperada. Já no segundo caso uma quantidade acima do
permitido, significa mais quantidade de cloro que pode ser liberado em forma de gás
podendo ser absorvido pelo corpo humano através da respiração (INMETRO, 2012).
Assim além de adquirir o produto líquido sem as funções que almeja terá sua vida em
risco.

2) OBJETIVO
 Realizar análise química para determinação do teor de cloro ativo em água
sanitária.

3) MATERIAIS UTILIZADOS
 Proveta de 50 ml;
 Béquer de 100 ml;
  Pipeta volumétrica de 25 e 50 ml;
 Balão volumétrico de 250ml;
 Bureta de 50ml;
 Erlenmeyer de 250ml.

4) REAGENTES E SOLUÇÕES UTILIZADAS

 Água destilada;
 Ácido acético 1:4;
 Solução de amido 0,5%;
 Solução de tiossulfato de sódio 0,05mol/L.

5) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1. A princípio, pipete 25mL da amostra de água sanitária, transfira para um
balão volumétrico de 250mL, dilua com água destilada até a marca, e
homogeneíze a solução;
2. Pipetar 50mL da solução recém–preparada e transfira-os para um erlenmeyer
de 250mL e adicionar, no momento da titulação, 1,5 g de KI e 20mL de ácido
acético 1:4;
3. Titular com tiossulfato de sódio 0,05 mol/L até atingir uma coloração amarelo
claro (cuidado com esse momento);
4. Adicione 5mL da solução de amido 0,5% e prossiga a titulação até que
desapareça a cor azul violácea.
6) RESSULTADOS E DISCUSSÃO

Na amostra de água sanitária quando é adicionada a solução de iodeto de

potássio, sofre acidificação que libera o iodo, onde o mesmo desloca o cloro ativo
presente na solução.
O iodo liberado é titulado com uma solução padronizada de tiossulfato de
sódio, mas como ele reage quantitativamente com o tiossulfato, sua concentração é
facilmente determinada, sendo que o amido é utilizado como indicador do ponto final
da titulação.
Por isso ele só é adicionado quando a concentração de iodo na amostra
diminuir. Quando isso acontecer a amostra passar por uma mudança de coloração de
vermelho-marrom para amarela. Já próximo do final da reação, que estará completa
quando a solução estiver totalmente incolor.

No momento da titulação, que foi feita em duplicata, foram adicionados:

KI

Amostra 1 1.5169 Amostra 2 1,5073

E para a determinação do cloro ativo que também foi feita em duplicata com a
amostra da água sanitária, de cada duplicata foi anotado os volumes gastos na
titulação. Esses volume da titulação foram utilizados para o cálculo do teor de cloro
ativo:
Amostra 1
Amostra 2

O teor de cloro ativo na água sanitária pode ser explicado pela presença do hipoclorito
de sódio (NaClO), pois ele é o responsável por todas as ações peculiar do produto
líquido:
HClO ↔ H+ + ClO-

O teor de cloro ativo (% p/p) na amostra de água sanitária foi calculado de acordo com
a norma ABNT (NBR 9425:2005)
7) CONCLUSÃO

8) CÁLCULOS
1. Anotar o volume gasto de tiossulfato de sódio e calcular a massa (g) de
hipoclorito por 100 mL (%).

2. Aponte as semi-reações.

OCl- (aq) + 2I- (aq) + 2H+ (aq) → Cl- (aq) + I2 + H2O(l) (excesso de KI)

I2 + 2S2O3 2 (aq) - → 2I- (aq) + S4O6 2- (aq)

OCl- (aq) + Cl- (aq) + 2H+ (aq) → Cl2 + H2O(l) Cloro ativo
9) REFERÊNCIAS

ANHEMBI. Manual das águas sanitárias. 2014. Disponível em: : <http://www.tratamen

todeagua.com.br/novo-portal/biblioteca/manual-das-aguas-sanitarias/
#.VjIHTNKrThk>.

VOGEL; et al. Análise química quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008

SKOOG, D.A; et al. Fundamentos de química analítica. 8. ed. São Paulo: Pioneira
Thompson Learning, 2007