PAOLA CATTOZZO

CLASSE 5C1
RELAZIONE DI LABORATORIO
GRUPPO 3: CATTOZZO & MARELLI

TITOLO: AZOTO NITRICO

SCOPO: Calcolare la concentrazione del campione

MATERIALI:

• VETRERIA:
1. Matraccio tarato (1L-25ml-50ml-100ml-250ml-500ml)
2. Beker (100ml-250ml)
3. Capsule di porcellana da 60ml
4. Imbuto a gambo corto con carta da filtro
• STRUMENTAZIONE:
A. Bilancia analitica con sensibilità fino ai milligrammi
B. Spettrofotometro a doppio raggio per il visibile munito di celle aventi cammino ottico di 1 cm
• REATTIVI:
I. SOLUZIONE DI SALICILATO DI SODIO
Sciogliere 0.5g di salicilato di sodio e portare a 100 mL con acqua distillata.
ATT: la soluzione va preparata al momento dell’uso.
Frasi H 302 - 319
Consigli P 260 - 305+351+338
II. SOLUZIONE DI TARTRATO DI SODIO E POTASSIO
Sciogliere 400g di idrossido di sodio e 60g di tartrato di sodio e potassio, raffreddare e portare a
1L con acqua distillata
ATT: la soluzione va conservata in contenitore di polietilene.
III. ACIDO SOLFORICO CONENTRATO AL 96%
Frasi H 314 - 290
Consigli P 280 - 301+330+331 - 305+351+338 - 309+310
IV. SOLUZIONE DI IDROSSIDO DI SODIO 1M
Sciogliere 40g di idrossido di sodio e portare a 1L con acqua distillata in matraccio tarato.
Frasi H 314 - 290
Consigli P 280 - 301+330+331 - 305+351+338 - 310
V. SOLUZIONE DI IDROSSIDO DI SODIO 0.1M
Introdurre 10ml della soluzione di idrossido di sodio 1M in matraccio tarato da 100 ml e portare
a volume con acqua.
Frasi H 314 - 290
Consigli P 280 - 301+330+331 - 305+351+338 - 310
VI. SOLFATO DI AMMONIO
Frasi H H315, H319, H335
Consigli P P101, P103, P261, P262, P264, P270, P271, P273, P280, P301+312, P302+P352,
P304+340, P305+351+338, P312, P313, P321, P330, P332+313, P337+313, P338, P362+P364,
P391, P403+233, P405, P501
VII. OSSIDO DI ZINCO
Frasi H 410
Consigli P 273
VIII. SOLUZIONE DI SOLFATO DI ARGENTO
Sciogliere 4,4g di solfato di argento e portare a 1L con acqua distillata.
Frasi H 318
Consigli P 260 - 280 - 305+351+338 - 313
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IX. CARBONE ATTIVO

X. SOLUZIONE CONCENTRATA DI NITRATO DI POTASSIO
Scioglie 0.7226g di nitrato di potassio anidro. Aggiungere 1ml di cloroformio e portare a 1L con
acqua in matraccio tarato.
Frasi H 272
Consigli P 210
XI. SOLUZIONE DILUITA DI NIRATO DI POTASSIO
Introdurre 25 ml della soluzione concentrata di nitrato di potassio in matraccio tarato da 500ml
e portare a volume con acqua distillata.
Frasi H 272
Consigli P 210
PITTOGRAMMI:

PROCEDIMENTO:

➢ TARATURA:
1. Prelevare 1ml, 2ml, 5ml, 10ml di soluzione diluita di azoto nitrico e introdurli in capsule di
porcellana da 60ml.
2. Portare al volume di 10ml con acqua deionizzata.
3. Preparare il bianco contenente 10ml di acqua deionizzata.
4. Aggiungere alle soluzioni di taratura e al banco 1ml di soluzione di salicilato di sodio ed evaporare a
secco.
5. Lasciare a riposo 10 min.
6. Aggiungere 15ml di acqua e poi 15ml di soluzione di idrossido di sodio e tartrato di sodio e potassio
che provoca lo sviluppo della colorazione gialla (ATT!= questa soluzione è stabile per un’ora).
7. Effettuare le letture della retta di taratura alla lunghezza d’onda di 420nm.

➢ ANALISI DEL CAMPIONE:

1. Introdurre 10 ml di campione in ogni capsula di porcellana da 60ml e diluire con 10ml di acqua.
2. Prelevare 1ml, 2ml, 5ml, 10ml di soluzione diluita di azoto nitrico e introdurli in capsule di
porcellana da 60ml.
3. Portare al volume di 10ml con acqua deionizzata.
4. Preparare il bianco contenente 10ml di acqua deionizzata.
5. Aggiungere alle soluzioni di taratura e al banco 1ml di soluzione di salicilato di sodio ed evaporare a
secco.
6. Lasciare a riposo 10 min.
7. Aggiungere 15ml di acqua e poi 15ml di soluzione di idrossido di sodio e tartrato di sodio e potassio
che provoca lo sviluppo della colorazione gialla (ATT!= questa soluzione è stabile per un’ora).
8. Effettuare le letture della retta di taratura alla lunghezza d’onda di 420nm.

OSSERVAZIONI:

Inoltre sia durante la preparazione degli standard che durante l’analisi del campione, all’aggiunta del
tartrato, solo alcune soluzioni assumevano un colore giallo.

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Se il campione è torbido, ad un’aliquota di campione aggiungere qualche pastiglia di idrossido di sodio per
portare il pH a circa 8,5; agitare dopo aver aggiunto 0,5 g di carbone attivo, filtrare ed eseguire sul filtrato il
dosaggio dell’azoto nitrico secondo il procedimento di taratura. Se sono presenti sostanze colorate, a 50 mL
di campione aggiungere 1 g di carbone attivo ed agitare energicamente per 5 minuti. Filtrare e sul filtrato
eseguire il dosaggio dell’azoto nitrico applicando il procedimento di taratura. Se è presente sostanza
organica a basse concentrazioni (per esempio BOD5=25 mg/L; COD=110 mg/L e TOC=40 mg/L) i risultati
non dipendono dal pretrattamento con carbone attivo. Il metodo fornisce valori in leggero difetto rispetto
al metodo UV e a quello che utilizza la colonna di cadmio. I cloruri non interferiscono fino ad una
concentrazione di 400 mg/L. Se la concentrazione di cloruri è più alta si ha una interferenza negativa. In
questo caso, dopo aver determinato a parte il contenuto di cloruri nell’acqua in esame, trattare 100 mL di
campione con una quantità equivalente di soluzione di solfato di argento; lasciare coagulare il cloruro di
argento e, se necessario, favorirne la coagulazione con un leggero riscaldamento. Eliminare il precipitato
per filtrazione o centrifugazione ed eseguire il dosaggio dell’azoto nitrico nella fase liquida applicando il
procedimento di taratura, tenendo conto della diluizione durante le operazioni di calcolo. Il ferro
interferisce per concentrazioni superiori a 5 mg/L; in questo caso agitare una quantità definita di campione
con ossido di zinco e filtrare. Sul filtrato limpido eseguire il dosaggio dell’azoto nitrico secondo il
procedimento di taratura. I nitriti interferiscono positivamente per concentrazioni superiori a 2 mg/L; in
questo caso aggiungere al campione prelevato per l’analisi, prima dell’evaporazione a secco, 0,05 g di
solfato di ammonio.

ELABORAZIONE DATI:

♦ SOLUZIONE DI NITRATO DI POTASSIO CONCENTRATA E DILUITA

Massa di nitrato di potassio pesata=0.7226g
MM(KNO3)=101.1g/mol
n=7.147mmol
CM=7.147mol/L
Prelievo 25ml
N in 25ml=CM*v2=0.179mol
V1=1L
V2=0.5L
CM2=0.357mol/L

♦ RETTA DI TARATURA

CAMPIONE VOLUME(mL) STD ASSORBANZA

SI
1 1 0,03574 0,3626 TOGLIE
2 2 0,071 0,356
3 5 0,179 0,699
4 10 0,357 1,289

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Titolo del grafico

1,4 y = 3,2675x + 0,1202
R² = 0,9999
1,2
1
0,8
0,6 Serie1
Lineare (Serie1)
0,4
0,2
0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4

♦ ANALISI DEL CAMPIONE

CAMPIONE ASSORBANZA CM Qtab90% Qc MEDIA DEV STD Cv%

1 0,114 0,155 0,099 0,64 -0,737 0,183 0,084723 46,20466
2 0,07 0,178 0,141 -0,228
3 0,118 0,300 0,154 -0,035
4 -0,067 0,100 0,156 0,035

m q
3,2675 0,1202

AZOTO NITRICO
0,350

0,300

0,250
y = 1,2757x + 0,0828
0,200
R² = 0,1893
0,150
Serie1
0,100
Lineare (Serie1)
0,050

0,000
0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14

CONCLUSIONE:

Uno dei principali problemi è stato il numero di passaggi necessari affinché l’analisi fosse possibile. Inoltre
le concentrazioni dei campioni risultano abbastanza diverse probabilmente a causa del fatto che abbiamo
preparato quattro campioni e non uno solo, aumentando così il rischio di errori nello svolgimento della
metodica.

I nitrati sono dei composti azotati derivanti dall’ultimo stadio di ossidazione di sostanze organiche. Essi
possono essere presenti nelle acque superficiali e negli scarichi domestici in piccole tracce, mentre nelle
falde acquifere possono raggiungere concentrazioni elevate. Nei nostri acquedotti e prodotti DOC e IGP,
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l’impiego consentito dalla legge non deve superare i 50 mg/L perché anche se normalmente vengono
eliminati con le urine, essi rappresentano un pericolo per l’uomo. La presenza dei nitrati nelle acque è
dovuto soprattutto all’inquinamento biologico dei liquami provenienti dai rifiuti, dai fertilizzanti agricoli, gli
scarichi delle automobili ecc.

Il massimo assorbimento del gruppo NO3– lo si ha nell’ultravioletto a 220 nm.

La prova di laboratorio si basa sulla spettrofotometria uv, che è una delle tecniche più usati oggi per l’analisi
qualitativa e quantitativa di sostanze, soprattutto metalli, presenti in soluzioni di qualsiasi genere.

Il principio di identificazione consiste nell’atomizzare e bersagliare l’elemento in esame con radiazioni di

lunghezza d’onda adatte all’elemento stesso. Più l’elemento è concentrato e più, per effetto
dell’assorbimento molecolare, l’intensità del raggio in uscita diminuisce.

Il metodo utilizzato si basa sulla reazione tra i nitrati e il salicilato di sodio in soluzione acida per acido
solforico (vedi reazione). Il composto ottenuto ha, in soluzione alcalina, un colore giallo stabile misurabile
spettrofotometricamente alla lunghezza d’onda di 420 nm.

Questo metodo può essere applicato a soluzioni con concentrazioni comprese tra 0,5 e 5,0 mg/L di azoto
nitrico.

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