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Acido acetico glaciale

B. 2-Ammino-1,7-diidro-6H-purin-6-one (guanina)

G. 2-[[2-(Acetilammino)-6-oxo-1,6-diidro-9H-purin-9il]metossi]etil acetato

C. 2-Ammino-7-[(2-idrossietossi)metil]-1,7-diidro-6Hpurin-6-one

H. 2-[[2-(Acetilammino)-6-oxo-1,6-diidro-9H-purin-9il]metossi]etil benzoato

0590

ACIDO ACETICO GLACIALE


Acidum aceticum glaciale
D. 2-[(2-Ammino-6-oxo-1,6-diidro-9H-purin-9-il)metossi]etil benzoato C 2 H 4O 2

Mr 60,1

DEFINIZIONE
L'acido acetico glaciale contiene non meno del 99,0 per cento m/m e non piu dell'equivalente del 100,5 per cento m/m di C2H4O2. E. 6-Ammino-9-[(2-idrossietossi)metil]-1,3-diidro-2Hpurin-2-one

CARATTERI
Massa cristallina o liquido limpido, incolore, volatile, miscibile con acqua, con alcool, con etere e con diclorometano.

IDENTIFICAZIONE
fortemente acida (2.2.4). A. Una soluzione 100 g/l e F. N-[9-[(2-Idrossietossi)metil]-6-oxo-6,9-diidro-1Hpurin-2-il]acetammide B. A 0,03 ml aggiungere 3 ml di acqua R e neutralizzare con sodio idrossido soluzione diluita R. La soluzione la reazione caratteristica (b) degli acetati (2.3.1). da 439

Acido acetilsalicilico
SAGGI
Soluzione S. Diluire 20 ml a 100 ml con acqua distillata R. limpida (2.2.1) ed incoAspetto. La sostanza in esame e lore (Metodo II, 2.2.2). Punto di solidificazione (2.2.18). Non inferiore a 14,8 C. Sostanze riducenti. A 5,0 ml aggiungere 10,0 ml di acqua R e mescolare. Aggiungere 6 ml di acido solforico R a 5,0 ml della soluzione, raffreddare ed aggiungere 2,0 ml di potassio dicromato 0,0167 M. Lasciare a riposo per 1 min ed aggiungere 25 ml di acqua R e 1 ml di una soluzione (100 g/l) di potassio ioduro R preparata di recente. Titolare con sodio tiosolfato 0,1 M, usando necessacome indicatore 1,0 ml di amido soluzione R. E rio non meno di 1,0 ml di sodio tiosolfato 0,1 M. Cloruri (2.4.4). Diluire 10 ml della soluzione S a 15 ml con acqua R. La soluzione soddisfa al saggio limite per i cloruri (25 mg/l). Solfati (2.4.13). 15 ml di soluzione S soddisfano al saggio limite per i solfati (50 mg/l). Ferro (2.4.9). Diluire 5,0 ml della soluzione (a) ottenuta al saggio per i metalli pesanti a 10,0 ml con acqua R. La soluzione soddisfa al saggio limite per il ferro (5 ppm). Metalli pesanti (2.4.8). Disciogliere il residuo ottenuto al saggio per il residuo all'evaporazione scaldando con , ciascuna di 15 ml, di acqua R e diluire a due quantita 50 ml (soluzione (a). 12 ml di soluzione (a) soddisfano al saggio limite A per i metalli pesanti (5 ppm). Preparare la soluzione di riferimento utilizzando la soluzione standard di piombo (Pb 2 ppm) R. Residuo all'evaporazione. Evaporare 20 g a secco a b.m. e seccare a 100-105 C. Il residuo non pesa piu di 2,0 mg (0,01 per cento). 0309

ACIDO ACETILSALICILICO
Acidum acetylsalicylicum

C 9 H 8O 4

Mr 180,2

DEFINIZIONE
L'acido acetilsalicilico contiene non meno del 99,5 per cento e non piu dell'equivalente del 101,0 per cento di acido 2-acetossibenzoico, calcolato con riferimento alla sostanza essiccata.

CARATTERI
Polvere cristallina bianca o cristalli incolori, poco solubili in acqua, molto solubili in alcool, solubili in etere. Fonde a circa 143 C (metodo istantaneo).

IDENTIFICAZIONE
Prima identificazione: A, B. Seconda identificazione: B, C, D. A. Esaminare mediante spettrofotometria di assorbimento infrarosso (2.2.24), in confronto con lo spettro ottenuto con acido acetilsalicilico SCR. B. Aggiungere 4 ml di sodio idrossido soluzione diluita R a 0,2 g della sostanza in esame e bollire per 3 min. Raffreddare ed aggiungere 5 ml di acido solforico diluito R. Si forma un precipitato cristallino. Filtrare, lavare il precipitato ed essiccare a 100-105 C. Punto di fusione (2.2.14): da 156 C a 161 C. C. Mescolare, in una provetta, 0,1 g con 0,5 g di calcio idrossido R. Scaldare la miscela ed esporre ai fumi sviluppati un pezzetto di carta da filtro impregnata con 0,05 ml di nitrobenzaldeide soluzione R. Si sviluppa sulla carta una colorazione verde-giallastra o verde-bluastra. Umettare la carta con acido cloridrico diluito R. La colorazione vira al blu.

DETERMINAZIONE QUANTITATIVA
Pesare accuratamente una beuta con tappo a smeriglio contenente 25 ml di acqua R. Aggiungere 1,0 ml di sostanza in esame e pesare di nuovo accuratamente. Aggiungere 0,5 ml di fenolftaleina soluzione R e titolare con sodio idrossido 1 M. 1 ml di sodio idrossido 1 M equivale a 60,1 mg di C2H4O2.

CONSERVAZIONE
Conservare in un recipiente ermeticamente chiuso. 440