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La distillazione atmosferica prevede di operare con tem- colonna sotto vuoto e dai riflussi intermedi (denomina-
perature in ingresso alla colonna atmosferica non supe- ti comunemente circulating refluxes o pumparound), è
riori a 370-380 °C per evitare che vi sia formazione di inviato al forno, in cui la sua temperatura aumenta fino
gas di cracking e per impedire il deposito di coke nei ser- a valori compresi fra 380 e 420 °C per ottenere la vapo-
pentini del forno. rizzazione dei distillati richiesti; successivamente è invia-
La distillazione sotto vuoto è condotta a pressione to alla zona flash della colonna sotto vuoto. Tale limite
ridotta, fino a 10-15 mmHg assoluti in testa alla colon- di temperatura è determinato dalla necessità di mini-
na. In generale le temperature in uscita dal forno sono mizzare le reazioni di cracking termico che portano alla
più elevate rispetto a quelle impiegate nella distillazio- formazione di gas e di materiale carbonioso che tende a
ne atmosferica; inoltre, per massimizzare il recupero dei depositarsi sui serpentini del forno e sulle parti interne
distillati, si abbassa la pressione parziale degli idrocar- della colonna a più alta temperatura, in particolare nella
buri in zona flash, iniettando vapor d’acqua nei serpen- zona flash e nella sezione immediatamente sopra.
tini del forno e utilizzando opportune quantità di vapo- Normalmente in una colonna sotto vuoto sono pre-
re di stripping sul fondo della colonna stessa. senti le seguenti sezioni (fig. 2):
• sezione del gasolio leggero da vuoto (LVGO, Light
Vacuum Gas Oil). È la sezione superiore dove avvie-
2.3.1 Funzioni della distillazione ne la condensazione della parte più leggera dei vapo-
sotto vuoto ri che salgono in colonna. Gli idrocarburi non con-
densabili e l’aria che trafila all’interno escono dalla
L’unità di distillazione sotto vuoto (vacuum) ha come scopo testa della colonna e sono rimossi da un sistema di
quello di recuperare ulteriori quantità di distillati (gasoli eiettori;
da vuoto) dal residuo della distillazione atmosferica. • sezione del gasolio pesante da vuoto (HVGO, Heavy
Oltre ai gasoli da vuoto, gli altri prodotti che si otten- Vacuum Gas Oil). In questa parte condensano i vapo-
gono sono il residuo da vuoto, che esce dal fondo della ri più pesanti. In alcuni casi, per ottenere un mag-
colonna sotto vuoto, una frazione paraffinosa (denomi- giore omogeneità della distribuzione dei carichi
nata slop wax), che si estrae in generale da un piatto cami- liquido e vapore della colonna e quindi ridurre il
no posizionato sopra la zona flash, e i gas incondensa- diametro massimo di quest’ultima, può essere oppor-
bili che escono dalla testa della colonna. I gas incon- tuno prevedere l’estrazione di una frazione inter-
densabili sono costituiti da gas di cracking formatosi nel media di gasolio da vuoto (MVGO, Medium Vacuum
forno e da aria che trafila all’interno della colonna attra- Gas Oil);
verso i collegamenti flangiati. Il residuo della distilla- • sezione di lavaggio (wash oil). I vapori che salgono
zione sotto vuoto può essere inviato a successivi impian- dalla zona flash, dove viene alimentata la carica, ven-
ti di conversione oppure può essere utilizzato come com- gono ‘lavati’ e parzialmente condensati per ridurre il
ponente dell’olio combustibile o nella produzione di trascinamento nel distillato superiore (HVGO) della
lubrificanti e bitumi. Lo schema di principio dell’im- frazione più pesante della carica, che contiene metal-
pianto sotto vuoto è riportato in fig. 1. li, particelle di coke e componenti asfaltenici. Dal
Il residuo atmosferico, dopo un preriscaldamento piatto camino, normalmente installato sotto la sezio-
negli scambiatori che recuperano calore dai prodotti della ne di wash oil, si ottiene la slop wax, che può essere
slop oil
forno
vapore acqua acida
residuo
atmosferico
residuo da vuoto
vapore
parità di resa totale dei distillati ottenuti, di diminuire la 2.3.3 Realizzazione del vuoto
temperatura in zona flash.
In alcuni casi si può prevedere anche una distilla- La pressione operativa è mantenuta attraverso un sistema
zione sotto vuoto ‘a secco’, quindi senza iniezione di di eiettori che utilizzano come fluido motore vapor d’ac-
vapore nei serpentini del forno e senza vapore di strip- qua, di norma a media pressione. La dimensione e il nume-
ping. In questo ultimo caso la resa dei distillati è in gene- ro di eiettori e condensatori sono determinati dal grado di
re inferiore, ma si ha il vantaggio di avere una colonna vuoto richiesto e dalle caratteristiche del vapore in uscita
sotto vuoto con un diametro minore; infatti la portata dei dalla testa della colonna sotto vuoto. Nel caso di una pres-
vapori è molto minore in quanto non è presente il vapor sione in zona flash intorno a 30 mmHg, normalmente si
d’acqua nella fase vapore che sale verso la testa della utilizza un sistema di realizzazione del vuoto (gruppo
colonna. Ai fini della massimizzazione del recupero dei vuoto) a tre stadi. Il primo stadio di eiettori comprime i
distillati, nel caso di operazione ‘a secco’ si dovrà mini- vapori di testa fino a una pressione sufficiente a ottenere,
mizzare la pressione operativa assoluta. nel condensatore installato immediatamente a valle, la
condensazione degli idrocarburi e della maggior parte del
Portate e temperature dei riflussi in colonna vapore d’acqua presente, incluso il vapore motore. Il secon-
Tutto il calore che non viene rimosso attraverso i pro- do e il terzo stadio sono invece impiegati per aumentare
dotti uscenti dalla colonna sotto vuoto deve essere rimos- la pressione dei gas incondensabili fino a una pressione
so tramite circulating refluxes, cioè estraendo del liqui- leggermente superiore a quella atmosferica, per poterne
do dalla colonna in sezioni opportune e, dopo averlo raf- permettere l’uso come gas combustibile in bruciatori spe-
freddato, inviandolo nuovamente in colonna. La quantità ciali o lo scarico a torcia. Tra due stadi successivi di eiet-
di calore asportata da ogni circulating reflux è funzione tori è previsto un condensatore. Il grado di vuoto rag-
della temperatura di prelievo, della temperatura di ritor- giungibile è limitato dalla portata dell’acqua di raffred-
no e della sua portata. Inoltre la quantità di calore è deter- damento disponibile e dalla sua temperatura di ingresso.
minante per il bilancio termico della colonna e per i pro- Il carico al gruppo vuoto è costituito da: a) gas incon-
fili delle portate di liquido e di vapore nelle varie sezio- densabili, cioè gas di cracking generato nel forno e aria
ni della colonna. La distribuzione del calore asportato entrata nel sistema attraverso gli accoppiamenti flangia-
lungo la colonna è funzione della resa delle varie fra- ti delle apparecchiature e delle tubazioni che operano
zioni (LVGO, MVGO e HVGO) che si desidera ottene- sotto vuoto; b) idrocarburi condensabili uscenti dal piat-
re, del grado di frazionamento richiesto tra frazioni con- to di testa della colonna, corrispondenti alle condizioni
tigue estratte dalla colonna e del livello termico a cui il di temperatura e pressione del piatto, tenendo conto anche
calore è rimosso. di eventuali trascinamenti; c) vapore di spinta introdot-
to nei serpentini del forno sotto vuoto; d) vapore di strip-
Temperatura di fondo della colonna vuoto ping inviato nel fondo colonna sotto vuoto.
Una più elevata temperatura nella sezione di strip- I gas non condensabili sono generati nei serpentini del
ping della colonna sotto vuoto determina un maggiore forno per effetto delle reazioni di cracking. Il carico al grup-
recupero di distillati ma favorisce le reazioni di cracking, po vuoto può essere influenzato da un cattivo frazionamento
con conseguente incremento della portata di gas incon- della sezione di distillazione atmosferica, nel caso di tra-
densabili e maggior formazione di materiale carbonio- scinamenti di prodotti leggeri dovuti a una inadeguata rimo-
so sui piatti della colonna sotto vuoto. Per evitare que- zione di calore nella sezione di testa della colonna e quin-
sti problemi, si prevede di mantenere la temperatura del di a un’insufficiente condensazione della frazione LVGO.
residuo da vuoto a un valore predefinito, mediante il raf- Il principio su cui si basa l’operazione di un eiettore
freddamento (quench) con ricircolazione di una parte di (fig. 3) è quello di convertire l’energia del vapor d’acqua
residuo da vuoto freddo. Inoltre si minimizza il tempo
di permanenza sul fondo della colonna.
ingresso diffusore scarico
vapore
Portate delle estrazioni laterali dalla colonna di
distillazione
Il punto finale dei tagli laterali può essere aggiusta-
to in maniera simile a quanto descritto nella sezione di
distillazione atmosferica, mentre il punto iniziale non
può essere modificato perché di norma non sono previ- ugello
ste le colonne di stripping laterali (stripper). Tali strip- ingresso gas
per sono previsti solamente nei casi in cui le frazioni late- da colonna sotto vuoto
rali dalla colonna sotto vuoto sono utilizzate per la pro-
duzione di basi lubrificanti. fig. 3. Sezione di un eiettore.
usato come fluido motore in energia cinetica attraverso a pressioni superiori rispetto a una colonna dry: la pres-
un’espansione adiabatica. Nell’ugello le sezioni di pas- sione deve essere sufficientemente alta da permettere la
saggio vanno diminuendo, con conseguente crescita della condensazione del vapor d’acqua nel precondensatore.
velocità e diminuzione della pressione del fluido moto- In una colonna operante in condizioni dry non c’è
re. Al contrario, nel successivo diffusore la velocità del iniezione di vapor d’acqua, né nei serpentini del forno,
fluido diminuisce e la pressione aumenta fino a rag- né in colonna. Questa configurazione può raggiungere
giungere la contropressione esistente all’uscita del- quasi lo stesso grado di vaporizzazione della configura-
l’eiettore. Fra l’ugello e il diffusore si trova il punto con zione wet, purché la colonna operi a una pressione infe-
la pressione statica più bassa; questa pressione è circa riore in zona flash (tipico valore 25-30 mmHg); l’equi-
pari a quella del fluido di processo in arrivo dalla colon- valente configurazione wet richiederebbe pressioni di
na sotto vuoto. In questo punto il fluido aspirato si misce- circa 80-85 mmHg.
la con il vapore motore che passa attraverso l’ugello con Per frazionamenti sotto vuoto molto spinti (tempe-
una velocità di uscita pari a 3-4 volte quella del suono. ratura iniziale TBP, True Boiling Point, del residuo da
Quindi la miscela di vapore e gas proveniente dalla colon- vuoto oltre 535 °C) normalmente si opera in condizioni
na sotto vuoto entra nel diffusore, dove nella parte con- wet, in quanto questa operazione permette di tenere pro-
vergente (regime supersonico) la velocità è convertita in fili di temperatura inferiori, a parità di distillati ottenu-
pressione via via che la sezione si riduce; nella parte ti, rispetto all’operazione dry e pertanto riduce il cracking.
divergente (regime subsonico) la velocità è ulteriormente
ridotta, con conseguente aumento di pressione. La tem- Unità sotto vuoto per la produzione di lubrificanti
peratura e la pressione del vapore sono parametri critici Questa unità (fig. 4) è progettata per produrre fra-
per il dimensionamento di un gruppo vuoto; normal- zioni di distillati ad alta qualità utilizzate per la produ-
mente viene richiesto l’utilizzo di vapore surriscaldato zione di oli lubrificanti. Ogni distillato è caratterizza-
in quanto la presenza di trascinamenti d’acqua sotto forma to da una determinata viscosità a cui corrisponde una
di goccioline può produrre erosione delle parti interne classe di oli lubrificanti. Per evitare il deterioramento
dell’eiettore a causa dell’elevata velocità. termico dei distillati, la colonna opera in condizioni
In alternativa all’impiego di soli eiettori, si può uti- wet e a livelli di vuoto spinto. Inoltre è necessario otte-
lizzare un sistema misto costituito da eiettori e pompe nere un buon grado di frazionamento tra frazioni con-
ad anello liquido disposti in serie. Normalmente si uti- tigue estratte dalla colonna.
lizzano gli eiettori fino a ottenere pressioni assolute di
circa 150-200 mmHg, mentre le pompe ad anello liqui- Unità sotto vuoto per la produzione di bitumi
do consentono di raggiungere la pressione di scarico Il residuo dalla distillazione sotto vuoto può essere
richiesta. Questa soluzione viene adottata qualora si inten- utilizzato come carica a un impianto di produzione bitu-
da ridurre il consumo di vapore a media pressione, a fron- mi. L’operazione della colonna sotto vuoto deve essere
te di un incremento di consumo di energia elettrica. tale da produrre un residuo da vuoto che permetta di otte-
nere adeguate caratteristiche reologiche del bitume (per
esempio, indice di penetrazione e punto di rammolli-
2.3.4 Processi mento). Un incremento del grado di vuoto nella colon-
na avrà come risultato la produzione di un bitume più
L’impianto di distillazione sotto vuoto ha una struttura ‘consistente’, caratterizzato da più alte temperature di
di base, che è stata descritta in precedenza. Di seguito rammollimento e minore penetrazione.
sono elencate diverse configurazioni delle tipologie dello
schema di processo.
2.3.5 Caratteristiche dei dispositivi
Colonne sotto vuoto operanti con vapore di contatto
di stripping (wet) o senza (dry)
In una colonna operante in condizione wet, il vapor Per la colonna sotto vuoto si utilizzano in genere dispo-
d’acqua è normalmente iniettato nei passi del forno e sitivi di contatto analoghi a quelli descritti nel cap. 2.2
nello stripper previsto sotto la zona flash della colonna con riferimento alla distillazione atmosferica. Va tutta-
stessa, con il risultato di aumentare la vaporizzazione del via osservato che la colonna, operando in condizioni di
liquido. In una colonna wet è sempre presente un pre- alti livelli di vuoto e, nel caso di impianto sotto vuoto
condensatore a monte del sistema degli eiettori per con- wet, in presenza di significative quantità di vapor d’ac-
densare il vapor d’acqua iniettato nel forno e/o nello qua, è interessata da elevate portate di vapori (vapori
stripper del residuo da vuoto, al fine di ridurre il carico idrocarburici e vapor d’acqua). Inoltre, dati la natura
in ingresso al primo stadio di eiettore e quindi abbassa- della carica e il livello di temperature a cui viene eser-
re il consumo del vapore motore. Una colonna wet opera cita la sezione di fondo della colonna, si possono avere
stripper
slop oil
vapore
vapore
acqua acida
vapore
vapore
frazione A
forno
frazione B
residuo
atmosferico frazione C
residuo da vuoto
vapore
trascinamenti di materiale carbonioso che tende a depo- naftenici e alle condense acide nel sistema eiettori e con-
sitarsi sui dispositivi di contatto. Pertanto viene data la densazione di testa.
preferenza all’impiego di impaccamenti di tipo ordina-
to (o strutturato), in considerazione sia delle basse per- Corrosione da zolfo
dite di carico sia dell’elevata capacità. I prodotti solforosi alto-bollenti sono costituiti essen-
Soprattutto per le sezioni di lavaggio e di prelievo del zialmente da zolfo organico presente nei gruppi aroma-
gasolio pesante da vuoto si deve evitare il deposito di tici policiclici contenuti nelle molecole del residuo atmo-
materiale carbonioso sugli interni della colonna, in quan- sferico. Alcuni di questi si decompongono nel forno dando
to l’ostruzione delle aree di passaggio dei vapori tende- origine a solfuro di idrogeno, che viene rimosso dalla
rebbe ad aumentare le perdite di carico e quindi, a parità testa della colonna insieme ai gas incondensabili, altri
di temperatura in uscita dal forno, ad aumentare la pres- invece si distribuiscono nei tagli laterali e nel prodotto di
sione in zona flash, con conseguente riduzione della resa fondo. Pertanto è necessario scegliere materiali opportu-
dei distillati e deterioramento della loro qualità. ni (tipicamente acciai martensitici con contenuto di cromo
È inoltre necessario assicurare un flusso continuo di variabile dal 5 al 13%, a seconda del tipo di apparec-
liquido pulito all’interno di ciascuno strato di impacca- chiatura) per evitare gravi problemi di corrosione. Il sol-
mento, e in particolare su quelli critici, per evitare il depo- furo di idrogeno prodotto dalla decomposizione dei pro-
sito di materiale carbonioso. A questo scopo vengono dotti pesanti manifesta la sua aggressività in tutta la zona
installati dei filtri sulla mandata della pompa dei riflus- di testa (eiettori, condensatori e apparecchiature relati-
si intermedi, per rimuovere eventuali particelle solide, e ve), dove si ha condensazione del vapore d’acqua.
degli ugelli spruzzatori su speciali distributori al di sopra
di ogni impaccamento, con lo scopo di assicurare la Acidi naftenici
‘bagnabilità’ di tutto lo strato (v. ancora fig. 2). Come per l’impianto di distillazione atmosferica,
anche in quello sotto vuoto è importante considerare il
numero di neutralizzazione dei singoli prodotti e la naf-
2.3.6 Problemi di corrosione tenicità del greggio di origine per avere l’indicazione
e materiali della corrosività o meno delle diverse frazioni ottenute
dall’impianto. Gli acidi naftenici si concentrano essen-
I fenomeni corrosivi in un impianto di distillazione sotto zialmente nel gasolio pesante (HVGO) e quindi interes-
vuoto sono dovuti principalmente a un alto contenuto di sano la zona della colonna in cui si separa tale prodotto
zolfo nella carica e nei prodotti, alla presenza di acidi e il relativo circuito, fino a quando la temperatura viene
ridotta a valori inferiori a 250 °C. Anche il forno, le tuba- Bibliografia generale
zioni di trasferimento (transfer line), la zona flash e la
sezione del gasolio pesante da vuoto rappresentano aree GEA Wiegand GmbH (1970-1984) Technical Bulletins,
di possibile attacco corrosivo, per cui è necessario adot- Ettlingen (Germany).
tare un’opportuna scelta dei materiali. Tipicamente ven- Graham Manufacturing Co. Inc. (1999) Technical Bulletins,
Batavia (NY).
gono impiegati acciai austenitici (tipo AISI 316L o 317).
Hatch L.F., Matar S. (1981) From hydrocarbons to
petrochemicals, Houston (TX), Gulf, 8-17.
Scelta dei materiali Kister H. Z. (1992) Distillation design, New York, McGraw-
Da quanto esposto si evince che nell’impianto sotto Hill, Chapter 9.
vuoto i problemi corrosivi sono in parte simili a quelli Lines J.R., Frens L.L. (1995) Troubleshooting crude vacuum tower
della distillazione atmosferica e si manifestano essen- overhead ejector systems, «Hydrocarbon Processing», 3.
zialmente nelle sezioni o apparecchiature descritte di Martin G.R. (2002) Vacuum unit design effect on operating
seguito. variables, «Petroleum Technology Quarterly», Summer,
85-91.
Sezione di preriscaldamento della carica. In parti-
Martin G.R. et al. (1994) Understand vacuum-system
colare nella parte più calda, sopra i 250 °C, si può avere fundamentals, «Hydrocarbon Processing», 10, 91-98.
attacco del materiale dovuto alla presenza di zolfo (sul- Snamprogetti (1975) Guida alla progettazione degli impianti
fiding), per cui si utilizzano acciai a maggior contenuto petrolchimici e di raffinazione, Milano, Pirola.
di cromo. I serpentini del forno (alta temperatura e alte Spiegel L., Meier W. (1987) Correlations of performance
velocità interne) sono di solito realizzati in 5Cr-0,5Mo characteristics of the various mellapack types (capacity,
oppure in 9Cr-1Mo, in funzione del contenuto di zolfo pressure drop and efficiency), in: Proceedings of the 4 th
della carica e del livello di temperatura in uscita dal forno. International symposium on distillation and absorption,
Brighton, 7-9 September, Sulzer Chemtech Document
Nel caso di presenza di acidi naftenici il materiale dei 22.54.06.40.
serpentini è in acciaio inossidabile tipo AISI 316L. White R.A., Ehmke E.F. (1991) Materials selection for refineries
Colonna sotto vuoto. È normalmente in acciaio al and associated facilities, Houston (TX), NACE, 5-7.
carbonio, rivestita internamente (cladding) con 3 mm
di 13 Cr (acciai tipo 405, 410 o 410S); in caso di pre- Paolo Ricci
senza di acidi naftenici nel greggio di carica si utiliz- Romolo Montanari
za per il rivestimento interno acciaio inossidabile tipo Snamprogetti
AISI 316L. San Donato Milanese, Milano, Italia