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LA SPETTROSCOPIA ATOMICA
SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO
LO STRUMENTO
Un bruciatore (la fiamma);
Un rivelatore;
SPETTRO DI ASSORBIMENTO
La lunghezza donda ( ) caratteristica dello spettro di assorbimento data da:
E = E1 - E0 = hc / ;
v = mezza ampiezza;
Allargamento per effetto Doppler: causato dal rapido movimento degli atomi durante la fase di
emissione o assorbimento della radiazione luminosa (10-3 mm);
Allargamento di Lorentz: causato dalle collisioni tra gli atomi e le molecole nella fase gassosa che
portano alla disattivazione dello stato eccitato quindi allargando le linee spettrali.
SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO
EFFETTO DOPPLER
Risultato del rapido movimento di atomi mentre
emettono o assorbono radiazione.
SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO
NEBULIZZATORE INTERFACCIA
SORGENTE
Lampade a scarica a radiofrequenza;
Anodo: tungsteno;
SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO
SPCTRAA - AAS
TECNICHE DI ATOMIZZAZIONE
Atomizzazione a fiamma;
Atomizzazione elettrotermica;
PROCESSI DELLATOMIZZAZIONE
SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO
FUNZIONAMENTO NEBULIZZATORE
Come si porta la soluzione in analisi in fase gassosa?
Aria Propano
Aria Idrogeno
Aria Acetilene
Per avere una lettura accettabile richiesto un minimo di 0,51 mL di volume di campione;
I campioni con una elevata viscosit richiedono una diluizione con un solvente adatto.
SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO
La sensibilit maggiore (1010 10-13 g), un intervallo da 100 a 1000 volte maggiore;
MONOCROMATORI
Reticolo di diffrazione
SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO
FOTOMOLTIPLICATORE
SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO
RIVELATORI - FOTOMOLTIPLICATORI
SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO
INTERFACCIA DI CONTROLLO
Display digitale;
Stampante;
Computer.
SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO
SCHEMA DI CONTROLLO
SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO
INTERFERENZE
Interferenze spettrali;
Interferenze chimiche;
Interferenze fisiche.
SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO
INTERFERENZE SPETTRALI
Sovrapposizione dello spettro;
INTERFERENZE SPETTRALI
Line di non-assorbimento;
Assorbimento molecolare;
Correzioni misurando le assonanze mentre aspirato un bianco (metodo dello standard interno).
SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO
Quando un campione contiene specie organiche o sono usati solventi organici per dissolvere il
campione, la combustione incompleta di una matrice organica lascia particelle di carbonio che
possono emettere luce di interferenza.
SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO
Correzione di Zeeman.
SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO
INTERFERENZE CHIMICHE
La formazione di composti a bassa volatilit:
Ca 2+
, PO4
3-
, Mg2+
, Al3+
;
Separazione.
SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO
INTERFERENE CHIMICHE
Ionizzazione;
INTERFERENZE FISICHE
Viscosit;
Densit;
Tensione superficiale;
Volatilit;
PROCEDURE OPERATIVE
Preparazione delle soluzioni campione;
linea di risonanza;
larghezza fessura;
corrente di HLC;
condizioni di atomizzazione;
VANTAGGI E SVANTAGGI
Alta sensibilit;
Buona accuratezza;
Alta selettivit;
Ampiamente usato;
LE LAMPADE
Dal basso verso lalto le lampade sono per il Mg, Ca,
K, ed una combinazione di Co, Ni, Mn, Cu, e Cr. Ogni
elemento utilizza una specifica .
SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO
LA FIAMMA
La figura a sinistra mostra la fiamma originata dal
bruciatore aspirando soltanto acqua;
LA STRUMENTAZIONE
Gli spettrometri pi recenti utilizzano un computer connesso allapparato che controlla lanalisi;
Per effettuare un analisi vanno prima impostati vari parametri per lo strumento dallinterfaccia di controllo sul
computer, tra cui:
La da analizzare;
RISULTATI
Il computer immagazzina i dati che possono successivamente essere stampati;
Linterfaccia di controllo pu essere impostata per mostrare la retta di taratura con le concentrazioni
e le relative unit di intensit luminosa sul display del computer.