Chimica tessile

Analisi delle fibre tessili

Pioda 1

Analisidellefibretessili
Analisipreliminare
Esaminare il tessile per vedere se leggero o pesante, caldo o fresco (mano), tipo di
utilizzazione, ... onde avere indizi sulla composizione. Le prove preliminari permettono di
raccogliere rapidamente INDIZI sulla natura delle fibre, che potranno guidare lattenzione su certe
prove dello schema generale

Microscopia
Fare le prove al microscopio ( i monofili sintetici si distinguono bene dalle fibre
naturali). Pu essere talvolta utile fare una prova al microscopio separatamente per i fili
della trama e dellordito.

Preparazionedelvetrino
Utilizzando forbici e pinzette separare accuratamente i filati in semplici fibre. Durante il taglio delle
fibre usare una forbice affilata in modo da effettuare un taglio netto, cos da non rovinare la fibra e
confondere la visione al microscopio.

Illustrazione1:Forbici

Illustrazione3:Tagliodellefibre1

Illustrazione2:Tagliodeltessuto2

Illustrazione4:Agopermicroscopia

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Analisi delle fibre tessili

Pioda 2

Illustrazione5:Pinzetta

Illustrazione6:Scalpello

La premessa per unimmagine soddisfacente un vetrino preparato a regola darte, per cui bisogna
prestare la dovuta attenzione alle manipolazioni durante questa fase. Il vetrino portaoggetti ed il
coprioggetti devono essere assolutamente puliti, ogni granello di polvere disturba poich viene
ingrandito di conseguenza. Per la pulizia dei vetrini e degli obiettivi utilizzare alcool e carta speciale
che non si sfilaccia per microscopia.

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Pioda 3

Liquidodiimmersione
In regola generale la fibra viene immersa in
paraffina. Nel caso in cui si voglia far risaltare le
strutture di una determinata fibra si potr usare un
liquido che possiede un indice di rifrazione il piu
diverso possibile dalla fibra in questione. Per
esempio la lana ha un indice di rifrazione di 1.55 e
la sua struttura riconoscibile al meglio nella
bromonaftalina, che ha un indice di rifrazione di
1.66.

Illustrazione7:Lanaosservatainvariliquididi
immersione

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Pioda 4

L'immersione
Le fibre devono essere distribuite nel modo piu regolare possibile, le sovrapposizioni sono da evitare,
perch altrimenti il coprioggetti non sar planare e le fibre non appariranno tutte ugualmente messe a
fuoco nel microscopio.
Su un portaoggetti pulito si mette una goccia di liquido di contrasto. Poi si taglia con una forbice
affilata un pezzo di filato lungo circa 1-2 cm. Con gli aghi per microscopia e le pinzette si separa il
filato nelle sue fibre costituenti. Infine si ricopre lentamente con il coprioggetti in modo da evitare le
bolle daria.
Se il liquido di immersione deve essere cambiato si pu procedere allassorbimento del primo con
una carta assorbente.

Illustrazione8:Procedimentodipreparazionedelvetrino

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Pioda 5

Provadicombustioneedistillazioneasecco
Un primo suggerimento sulle fibre pu essere dato dalla prova di combustione e dalla distillazione a
secco.
In queste prove si analizzano lodore, il comportamento alla fiamma, il residuo nel caso di
combustione ed il pH dei vapori nel caso di fusione di una fibra
Tipici segnali di riconoscimento sono per esempio lodore di carta bruciata che si sprigiona dalle fibre
naturali di origine vegetale, cos come lodore di capelli bruciati che proviene dalle fibre naturali di
origine animale. Una fibra sintetica si pu riconoscere dal residuo duro che lascia dopo la fusione.

Procedimentoperlacombustione
Alcune fibre vengono avvicinate lentamente e lateralmente ad una piccola fiamma. Si osserva il
comportamento della fibra durante la combustione, l'odore e il residuo.

Procedimentodelladistillazioneasecco
Si inserisce un pezzo di tessuto in una provetta, allapertura della provetta viene inserito un pezzo di
cartina tornasole inumidito. Si pone la provetta sopra una fiamma e si attende finch il tessuto non
inizi a fondere e liberare dei vapori. Si attender finch i vapori non siano penetrati nella cartina. Ad
operazione terminata si confronter il colore acquistato dalla cartina tornasole con lapposita scala
cromatica per definire il valore di pH.

Questi due metodi funzionano unicamente in caso di tessuti monofibra. Nel caso di fibre miste i
risultati non sono attendibili, in quanto il comportamento caratteristico di una componente tender ad
avere il sopravvento sullaltra.

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Pioda 6

Tabelladelcomportamentodellefibreincasodicombustioneedistillazioneasecco
Prova della combustione
Fibra

Fibre vegetali

Odore
Di carta bruciata

Fibre animali

Di capelli bruciati

Fibre minerali

inodore

Acetato

Odore acido (acido

acetico)

Polivinicloridriche

Odore pungente che

fa tossire (acido
cloridrico)

Poliamidiche

Debole odore di
capelli bruciati, non
pungente

Poliuretaniche

Odore sgradevole di
topo

Poliacriliche

Odore
aromatico
dolciastro

Poliestere

Odore
aromatico
dolciastro,
leggermente pungente

Polietileniche

Odore di
che brucia

paraffina

Polipropileniche

Odore di
che brucia

paraffina

Reazione alla fiamma e residuo

Combustione rapida, cenere bianco-grigia
Combustione lenta, cenere dapprima come
carbone, poi bianco-grigia; nel caso della
seta naturale appesantita: scheletro di
cenere
Lamianto resta invariato, le fibre di vetro
fondono per dare una perla
Combustione rapida, dapprima una perla
carbonizzata, poi cenere bianco-grigia
Fondenti, non bruciano al di fuori della
fiamma, formano fuliggine, dopo lo
spegnimento fumo bianco e residuo nero
friabile
Prima fondono, poi bruciano anche al di
fuori della fiamma, non forma fuliggine,
residuo vetroso giallo-bruno che forma dei
filamenti
Prima fondono, poi bruciano anche al di
fuori della fiamma, non forma fuliggine,
residuo bruno e duro
Prima fondono, poi bruciano velocemente
anche al di fuori della fiamma, formano
fuliggine, residuo nero friabile
Prima fondono, poi bruciano, ma non al di
fuori della fiamma, formano fuliggine,
residuo vetroso giallo-bruno che forma dei
filamenti
Prima fondono, poi bruciano, ma non al di
fuori della fiamma, non formano fuliggine,
residuo leggermente bruno e friabile
Fondono senza bruciare, fumo bianco e
residuo giallo-bruno

Distillazione a secco
Reazione e pH dei
vapori
Leggermente
(pH 5-6)

acidi

Leggermente alcalini
(pH 9-10)
Acidi (pH 2-3)
Fortemente acidi (pH
ca. 1)

Alcalini (pH 10-11)

Alcalini (pH 10-11)

Alcalini (pH 10-11)

Acidi (pH 3-4)

Leggermente
(pH 5-6)

acidi

Leggermente
(pH 6-7)

acidi

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Pioda 7

Analisichimicadellefibretessili
Manipolazionedisostanzechimiche
vietato
bere
mangiare (anche portare in laboratorio derrate alimentari)
fumare
dove e quando si maneggiano prodotti chimici.

Evitare il contatto di prodotti chimici con la pelle e le mucose (naso, gola)

Usare sempre i guanti di gomma.

Manipolare i prodotti chimici sempre sotto la cappa aspirante funzionante

Nessun prodotto chimico in grosse quantit deve essere spostato o tolto da una
cappa.
I prodotti chimici(solventi) vengono sempre utilizzati in porzioni di 5 ml e versati
in provette.

Rimediadincidenticonprodottichimici
Spruzziogoccenegliocchi
immediato lavaggio per 3-5 minuti con acqua corrente fredda, consultare
l'oculista
Contatto accidentale con la pelle o le mucose (naso, gola):
sciacquare immediatamente e a lungo con acqua fredda .
Togliere eventuali vestiti contaminati

Ingestioneaccidentale
prendere contatto immediatamente con un medico
oppure contattare il Centro Tossicologico di Zurigo 01/ 251 51 51

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Analisi delle fibre tessili

Pioda 8

Con un uso meticoloso delle attrezzature di laboratorio e il rispetto delle consegne

di lavoro questi pericoli ed incidenti possono essere completamente evitati!

Breveclassificazionedellesostanzechimiche
Acidi
Esempi: acido acetico, acido cloridrico, acido solforico, acido nitrico
Corrosivi per

Materiali resistenti

tutti i materiali metallici

plastiche (solo a freddo)

tessuti del corpo umano

vetro

cemento e pietre calcaree

porcellana
il legno (parzialmente)

Evitare gli spruzzi negli occhi!!!

Alcali(Basi)
Esempi: potassa caustica, soda caustica
Corrosivi per

Materiali resistenti

alcuni materiali metallici (alluminio)

plastiche (solo a freddo)

tessuti del corpo umano

vetro

le vernici

porcellana

il legno (parzialmente)

ferro, rame, acciaio inossidabile

Solventiorganici
Esempi: acetone, nitrobenzene, cloroformio,
Sono quasi sempre infiammabili (tranne il tetraclorocarbonio e il cloroformio)
Sono quasi sempre molto volatili (sprigionano vapori anche a freddo)
LeautorizzazioniperlusoelacquistodivelenivengonorilasciatedallIstitutoCantonalediIgiene
(Viaospedale6,6900Lugano).

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Pioda 9

I veleni sono suddivisi in 5 classi di tossicit: La classe 1 comprende i pi

pericolosi, mentre quelli meno tossici sono riportati nella classe 5 .

Reattiviperleanalisitessili(caratteristicheeprecauzionid'uso)
Acetone: velenoso , estremamente infiammabile, bolle a +56C
Acido acetico glaciale (100%): velenoso, corrosivo, bolle a + 116C
Cloroformio: molto velenoso, bolle a + 61C
Cicloesanone: velenoso, irritante, infiammabile, bolle + 155C
Dimetilformamide: velenoso, irritante, infiammabile, bolle a + 153C
Nitrobenzene (nitrobenzolo): molto velenoso, infiammabile, bolle a + 210 C
Potassa caustica: molto velenosa, molto corrosiva, pericolosissima per gli occhi.
Acido Cloridrico: molto velenosa, molto corrosiva, pericolosissima per gli occhi.
Idrosolfito di sodio: velenoso
Alcool etilico: , velenoso, infiammabile , bolle a + 80C

In caso di riversamento su di una superficie, asciugare con la carta apposita ,

risciacquare con acqua (usare la spruzzetta), e asciugare.
Se la carta imbevuta di una grande quantit di sostanza tossica, non buttare nel
cestino ma riporla in un angolo della cappa aspirante. Usare sempre i guanti !

Rifiuti

La parte di solvente usata deve essere versata nellapposito bicchiere posto

sotto ogni cappa . Non trasferite o togliete dalla cappa questo recipiente.
NON versate SOLVENTE nello scarico!
Le provette devono essere risciacquate con acqua
usando la spruzzetta sopra il corrispondente recipiente per gli scarti,
MA SEMPRE SOLO SOTTO CAPPA

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Analisi delle fibre tessili

Pioda 10

Introduzionegenerale
Per determinare la natura chimica delle fibre si tratta il campione con reattivi chimici (solventi
chimici) che sciolgono le fibre a seconda della loro natura: dai risultati si pu determinare di che
fibra si tratta e la composizione percentuale
I solventi devono essere di buona qualit e presentarsi limpidi
Ogni porzione di solvente usato deve essere gettato via e mai rimesso nella
bottiglia originale (ne renderebbe inutilizzabile tutto il contenuto)
Usare l'apposita bottiglia per i rifiuti

Analisiqualitativa
Introduzione
Ha lo scopo di determinare di che fibra o fibre costituito un campione di stoffa
o filo.
Pu essere fatta
con esame al microscopia, oppure
con prove chimiche di dissoluzione del materiale in una serie di solventi. Dalla
solubilit osservata, si deduce la natura del materiale. Se il tessile da analizzare
composto da un solo tipo di fibra, lanalisi risulta semplice.
Se invece le fibre sono due o pi, si deve procedere con maggiore attenzione per
potere individuare la dissoluzione di una delle fibre prima dellaltra (o delle
altre). Alloccorrenza,
controlli
al
microscopio
possono
aiutare
nellidentificazione (sparizione di una delle fibre che si sciolta nel solvente).

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Pioda 11

Procedimento
Dopo unanalisi preliminare al microscopio, si segue lo schema per lanalisi qualitativa
procedendo sempre sistematicamente (si scioglie -- non si scioglie), cominciando con il primo
solvente (acetone).
Se il tessuto SI scioglie a CALDO in Acetone, si tratta di ACETATO
Se il tessuto NON si scioglie a CALDO dopo 5 minuti, si butta l acetone nellapposito flacone e
si riempie di nuovo la provetta con Acido Acetico glaciale.
Se si scioglie a FREDDO (3-5 minuti) e dopo un trattamento di 2-3 minuti a CALDO si tratta di
NYLON (POLIAMMIDE).
Se NON si scioglie in Acido Acetico, e si sospetta si tratti di una fibra sintetica, si mette il
tessuto con nitrobenzene..
Se il tessuto SI scioglie a CALDO in nitrobenzene, si tratta di POLIESTERE. Se il tessuto NON si
scioglie a CALDO dopo 5 minuti in nitrobenzene, si butta il nitrobenzene nellapposito flacone e
si riempie di nuovo la provetta con potassa caustica al 10%.Se SI scioglie, pu essere LANA o
SETA. Non insistere troppo con il trattamento, altrimenti non resta pi fibra per il trattamento
successivo (distinzione LANA-SETA) con acido cloridrico (HCl). Altrimenti prendere un nuovo
campione di tessuto e ricominciare dal trattamento con acido cloridrico.
Se il tessuto NON si scioglie in potassa caustica al 10%., una fibra sicuramente di tipo
cellulosico (VISCOSA, COTONE).
Per la distinzione tra fibre cellulosiche, pu essere sufficiente lanalisi preliminare al
microscopio.

ATTENZIONE
Durante il trattamento con il solvente osservare sempre attentamente:
1. il comportamento del tessuto e quindi delle fibre (dissoluzione, alterazione, ...)
Se il campione si arrotola su se stesso
Se diventa sottile (una parte o tutta una fibra si sciolta)
Se dopo che stato tolto dal solvente e asciugato sembra inamidato probabile che:
parte delle fibre si sono sciolte e la torsione delle fibre restanti fa torcere il campione (perch
non pi bilanciata dalla contorsione delle fibre sciolte).
Il materiale disciolto e non lavato via dalla stoffa cristallizza per evaporazione del suo
solvente, inamidando il campione.
Questo pu provocare dei problemi con lanalisi QUANTITATIVA (vedi dopo)
In questi casi si pu controllare se si sciolto del materiale della stoffa:
Raffreddando il solvente per vedere se si intorbidito o se si forma un precipitato. Aggiungendo al
solvente un altro solvente pi debole ( minor potere solvente per la fibra) e controllare se
lintorbidimento dovuto alla precipitazione della fibra sciolta.

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SOLUZIONE

SOLUZIONE da Aggiungere

acetone

acetone/acqua 80/20

acetone

acqua

acido acetico

acqua (poca)

cicloesanone

acetone

dimetilformamide

acetone

nitrobenzene

acetone

Pioda 12

In certi casi trama e ordito sono 2 fibre diverse: la stoffa pu disfarsi per dissoluzione della trama o
dellordito.
2. ilcomportamentodelsolvente(colore,intorbidimento).
Il cambiamento di colore NON necessariamente un indizio che una fibra si stia sciogliendo!
Se il solvente scioglie il colorante e diventa totalmente colorato da impedire
losservazione della fibra o della stoffa, si getta il solvente e lo si sostituisce con
solventenuovo.

Analisiquantitativa
Serve a stabilire le percentuali (in peso) delle singole fibre che entrano nella composizione del
tessuto.

Se non si conosce gi la composizione del tessuto, si deve prima procedere alla determinazione

qualitativa, in modo da essere in grado di scegliere un solvente che possa sciogliere una sola
delle fibre in questione, lasciando inalterate le altre.

Si pesa un campione di stoffa, che viene poi sottoposto al trattamento con il solvente scelto, per
dissolvere una delle fibre. In seguito, il campione viene sciacquato, asciugato e ripesato.

Procedimento
1. Pesare il campione ben sfilacciato ai bordi
2. Trattare ogni campione (USARE 3 CAMPIONI DELLO STESSO TESSUTO) con una porzione
di solvente (circa 5ml ).
3. Il trattamento pu consistere per esempio nel riscaldamento a ebollizione per 5 minuti (evitare che
il liquido a ebollizione esca dalla provetta)
4. Sciacquare due volte con acetone se si usato nitrobenzene o, dimetilformamide.
Sciacquare con acqua, se si usato potassa caustica, acido acetico, o acido cloridrico. (Talvolta
meglio risciacquare con acqua e poi acetone)
Sciacquare
cloroformio.

brevemente con acqua, se si usato acetone, acetone-acqua o

5. Essicare bene il campione nellapposito apparecchio (10 minuti).

6. Pesare il campione

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Pioda 13

La percentuale della fibra rimasta (non sciolta) data da:

%rimasta =

peso Finale

x 100

peso INIZIALE
Esempio: peso iniziale: 0,7523 grammi peso finale: 0,4354 grammi
0,4354 x 100 = 57,88 % la percentuale di fibra rimasta sar del 58 %
0,7523
La percentuale della fibra che si sciolta nel solvente sar quindi di 100-58= 42%Unaltra formula
pi complicata la seguente:
- La percentuale di fibra disciolta data da:
%disciolta = peso iniziale - peso finale x 100
peso iniziale
Esempio: peso iniziale: 0,7523 grammi

peso finale: 0,4354 grammi

0,7523 - 0,4354 x 100 = 0,4212 x 100 = 42,12 %. La percentuale di fibra disciolta circa 42
0,7523
Per avere dei risultati validi si deve ripetere lanalisi almeno con 3 porzioni di tessile e fare la
media dei singoli risultati.
Selefibresonopidi2fibresiprocedeinmodoanalogopermezzodidiversedissoluzionicon
solventierelativepesate.
Esempiopratico:
Abbiamo un tessuto composto da acetato, poliestere, e di lana e dobbiamo determinare la
composizione percentuale. Si pesa dapprima il tessuto (Peso A), e lo si tratta poi a CALDO con
Acetone. Dopo averlo lavato ed asciugato, lo si ripesa (Peso B), e lo si tratta quindi a CALDO con
nitrobenzene per sciogliere il poliestere.
Lo si lava di nuovo, lo asciuga, e lo si pesa (Peso C).
Le diverse percentuali sono date da:
Peso acetato

= Peso A- Peso B x 100

Peso A

Peso Poliestere = Peso B- Peso C x 100

Peso A
Peso LANA

= Peso C
Peso A

x 100 = 100 - Peso acetato - Peso poliestere