DETERMINAZIONE DEL PIOMBO E DEL CADMIO IN SOLUZIONE
Il Piombo un metallo noto dall'antichit ed relativamente abbondante sulla crosta terrestre
(13gr/ton, al 36 posto! Il piombo ha molteplici utili""i, recentemente si cerca di limitare il suo utili""o a causa della consapevole""a della sua tossicit e del danno indotto dalla sua dispersione non controllata nell'ambiente! # presente nel suolo, ac$ua, aria ed in alcuni alimenti! %irca tre $uarti della $uantit di cadmio prodotta vengono usati nelle pile al nichel&cadmio, mentre il $uarto rimanente principalmente usato per produrre pigmenti, rivestimenti e stabili""anti per materie plastiche! ''assorbimento del cadmio e dei suoi composti pu( avvenire sia per inala"ione, sia per ingestione) limitato invece per contatto cutaneo! *al 1+ al ,+- della $uantit inalata viene assorbita dal polmone) a seconda dello stato .isico, della .orma chimica e della specie animale! ''intestino assorbe dallo +!/- ad un massimo del 10- della $uantit ingerita! Il cadmio assorbito si distribuisce in tutto l'organismo con .orte tenden"a all'accumulo pre.eren"iale nel .egato e nel rene, che possono cos1 contenere .ino al /+- del carico tossico totale! ! PRINCIPI Il piombo e il cadmio vengono determinati mediante la voltammetria di stripping ad onda $uadrata (23425! 'a tecnica prevede due .asi successive6 & la pre&concentra"ione del Pb 07 e del %d 07 sull8elettrodo .ormando una lega con il bismuto & la successiva ridissolu"ione (stripping della specie accumulata sull8elettrodo! 'a ridissolu"ione avviene mediante una scansione di poten"iale durante la $uale vengono registrati dei picchi! '8alte""a dei picchi propor"ionale alla concentra"ione di Pb 07 e di %d 07 presenti in solu"ione! APPARECCHIATURA Poten"iostato portatile (Palm 2ens provvisto di agitatore, s9itch bo: e cavo di collegamento per il sensore P% con so.t9are ;P2 <race; per la gestione del poten"iostato e per l'ac$uisi"ione del segnale) =icropipett P 0+ e P 0++ a volume variabile 0&3 elettrodi stampati REAGENTI e vetreria 2olu"ione di Pb 07 (1+ mg/') 2olu"ione di %d 07 (1+ mg/') 2olu"ione standard di >i 37 (1++ mg/') 2olu"ione di tampone acetato /+ m= 7 ?a%l /+ m=,
p@A,!6) 4cido nitrico 1 - (v/v! 0 becBers da 1+ ml 0 ancorette piccole Puntali per P0++ PROCEDIMENTO I FASE - Determinazione ei !otenzia"i i !i##o i P$ e C Prelevare 1+ m' della solu"ione di tampone acetato) 4ggiungere >i 37 alla solu"ione (concentra"ione .inale nel becBer +!0/ mg/') %ollegare il sensore al poten"iostato .acendo atten"ione a non toccare la super.icie dell'elettrodo di lavoro) Cegistrare il voltammogramma relativo al bianco) D..ettuare una aggiunta (concentra"ione .inale nel becBer 1+ g/' di solu"ione standard di Pb 07 allo stesso becBer e registrare il voltammogramma! *eterminare il poten"iale di picco del Piombo) D..ettuare una aggiunta (concentra"ione .inale nel becBer 1+ g/' di solu"ione standard di %d 07 allo stesso becBer e registrare il voltammogramma! *eterminare il poten"iale di picco del %admio! II FASE - Determinazione e"%i meta""o%i in#o&nito%i e e""a '(a%"oro #on#entrazione tramite i" metoo e""e a&&i(nte Lavare a##(ratamente i" $e#)er e '#ia#*(ar"o #on a#io nitri#o U'are (n n(ovo 'en'ore+ Prelevare 1+ m' della solu"ione tampone) %ollegare il sensore al poten"iostato .acendo atten"ione a non toccare la super.icie dell'elettrodo di lavoro) 4ggiungere >i 37 alla solu"ione (concentra"ione .inale nel becBer +!0/ mg/l e registrare il voltammogramma relativo al bianco) 4ggiungere 1+ microlitri della solu"ione incognita) Cegistrare il voltammogramma e poi e..ettuare 3 aggiunte successive (in modo da reali""are 1+ Eg/' nel becBer per ciascuna aggiunta di solu"ione/i standard del metallo/i individuato/i, registrando i relativi voltammogrammi) %alcolare la concentra"ione del metallo/i incognito/i nel campione di parten"a! Conizione o!erative !er "a '#an'ione Ddep6 &1 5 <dep6 3++ s <e$6 0+s Dbegin6 &1 5 Dend6 &+!, 5 Dampl6 +!+0 5 Dstep6 +!+1 5 Fre$6 1++@" Dcond6 &+!, 5 <cond6 3+s ELABORAZIONE DI DATI Metoo e""e a&&i(nte 1 2i diagrammano i valori della corrente di picco in .un"ione della concentra"ione di Piombo o di %admio) 0 2i traccia la retta che meglio approssima l'andamento dei punti sperimentali) 3 2i estrapola a "ero la retta, ovvero si determina il valore dell'intercetta con l'asse delle ascisse6 tale valore, cambiato di segno, corrisponde alla concentra"ione incognita di Pb 07 o %d 07 presenti nel campione (tenere in considera"ione le dilui"ioni e..ettuate!