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Istruzioni d'uso

Coulometro Karl-Fischer
C20/C30

Indice

Introduzione

Karl-Fischer - Principio

Fondamenti per la determinazione coulometrica del contenuto d'acqua e dell'Indice di Bromo


3.1
Determinazione coulometrica dell'acqua
3.2
Determinazione coulometrica dell'Indice di Bromo
3.3
Elettrodi generatori

9
9
9
9

Descrizione delle funzioni

4.1
4.2
4.3
4.4
4.4.1
4.4.2
4.4.3
4.4.4
4.4.4.1
4.4.4.2

Struttura del terminale


Uso dello schermo tattile
Homescreen
La schermata dell'utente
Inserimento di dati dalla schermata dell'utente
Shortcut e shortcut diretti
La finestra di dialogo di avvio analisi
Finestra di dialogo online
Pretitolazione
Standby

11
11
11
11
12
12
13
13
13
14
14

5.1
5.1.1
5.1.2
5.1.3
5.1.4
5.2
5.2.1
5.2.2
5.2.3
5.2.4
5.2.5
5.3
5.3.1
5.3.2
5.3.3
5.3.3.1
5.3.3.1.1
5.3.3.1.2
5.3.4
5.3.5
5.3.5.1
5.3.5.2
5.3.6
5.3.6.1
5.3.6.2
5.3.6.3
5.3.6.4
5.3.6.5
5.3.6.6
5.3.6.7
5.3.6.8
5.3.6.9

Hardware
Sensori
Pompa
Periferiche
Stativi di titolazione
Impostazioni utente
Lingua
Schermo
Segnale acustico
Shortcut
Tastiere
Impostazioni globali
Sistema
Gestione utenti
Comportamento di analisi e risorse
Controllo della durata utile e vita utile delle risorse
Controllo della durata utile di una risorsa
Controllo della vita utile di una risorsa
Reagent Control
Valori
Valori di bianco
Valori ausiliari
Manutenzione
Assistenza tecnica MT
Importare / Esportare
Ripristinare condizioni di fornitura
Storia firmware titolatore
Firmware scheda
Terminale
Dati delle schede
Nuova versione
Update

16
16
16
17
17
22
22
23
23
23
23
24
24
24
25
26
29
29
30
30
31
31
31
32
32
32
33
33
33
33
33
33
33

6.1

Agitatore

34
34

Impostazione (Setup)

Operazioni manuali

Indice

6.2
6.3
6.3.1
7

Pompa
Sensore
Sensore polarizzato

34
35
35

Metodi METTLER-TOLEDO
Creazione di metodi
Modelli di metodi
Modifica o cancellazione di metodi
Avvio di metodi
Termina metodo
Sintassi dei metodi - Regole per la creazione di un metodo
Numero possibile di funzioni di metodo
Tipi di loop e numero possibile di loop
Loop di campioni
Funzioni di metodo dentro un loop
Funzioni di metodo al di fuori di un loop
Panoramica delle funzioni di metodo
Funzioni di metodo
Nome
Determinazione della deriva
Campione (KF)
Stativo di titolazione
Tempo di miscelazione
Titolazione (KF Coul)
Titolazione (EP-Coul)
Valore ausiliario
Valore di bianco
Istruzione
Calcolo
Protocollo
Fine campione
Standby
Funzioni di metodo nascoste

37
37
38
39
39
40
40
41
41
42
42
42
43
44
45
45
45
45
48
48
49
50
51
51
52
52
53
54
55
55

8.1
8.2

Serie di campioni
I parametri dei campioni

56
56
56

9.1
9.1.1
9.2
9.3
9.4
9.4.1
9.5
9.6
9.7

Elenco proposte di risultati


Calcoli interni
Tutti i risultati
Aggiunta di un risultato
Statistica
Prova del valore aberrante
Campioni
Annullare modifiche
Cancellazione di tutti i risultati

58
58
60
60
61
61
61
63
63
63

10.1
10.2
10.2.1
10.2.2
10.2.3
10.2.4

Avvio delle analisi


Schema di svolgimento dell'analisi KF
Analisi di serie con il forno/scambiatore di campioni "Stromboli".
Estrazione esterna
Passaggio tra diversi tipi di determinazione
Sostituzione della soluzione di reagente

64
64
65
67
68
68
69

Metodi
7.1
7.2
7.2.1
7.3
7.4
7.5
7.6
7.6.1
7.6.2
7.6.3
7.6.4
7.6.5
7.7
7.8
7.8.1
7.8.2
7.8.3
7.8.4
7.8.5
7.8.6
7.8.7
7.8.8
7.8.9
7.8.10
7.8.11
7.8.12
7.8.13
7.8.14
7.8.15

Modelli di serie

Risultati

10

Indice

Svolgimento delle analisi

11

Dati dell'analisi

12

Valutazione e calcolo

70
12.1
12.2
12.3
12.3.1
12.3.2

13

Indice analitico

Indicizzazione di funzioni di metodo


Nome convenzionale per l'utilizzo di dati dell'analisi nei calcoli
Formule
Utilizzo di dati dell'analisi nelle formule
Funzioni matematiche e operatori

71
71
71
73
73
74
75

1Introduzione
semplice e compatto!
Gli strumenti della linea METTLER TOLEDO Titration Compact sono titolatori moderni e compatti, adatti ai pi
svariati settori applicativi. Si possono utilizzare, per esempio, per il controllo qualit o anche in settori di ricerca
e sviluppo e soddisfano le massime esigenze.
I titolatori della linea Titration Compact associano in modo ideale un utilizzo semplice e intuitivo ad estrema
precisione ed eccellente affidabilit. Grazie al riconoscimento automatico del titolante (burette Plug & Play) il ti
tolatore identifica autonomamente i titolanti necessari, senza alcun intervento da parte dell'utente. Anche per il
collegamento di una stampante o del forno scambiatore di campioni Stromboli non sono richieste ulteriori re
golazioni manuali.
Gli strumenti Titration Compact possono essere controllati a scelta attraverso lo schermo tattile e/o il software
per PC LabX. L'ampio schermo tattile a colori permette all'operatore di effettuare comandi intuitivi e pu essere
regolato in modo flessibile. Tutte le funzioni sono accessibili direttamente dalla pagina principale attraverso
shortcut liberamente realizzabili, una caratteristica che facilita moltissimo l'uso quotidiano. Il comando del tito
latore sullo schermo tattile, nonch tutti i parametri impostabili, sono descritti in dettaglio nelle Istruzioni d'uso.
Nelle Informazioni di installazione allegate separatamente sono descritti tutti i passaggi necessari alla installa
zione e alla messa in funzione dell'apparecchio. La "Quick Guide" ivi contenuta vi guida infine attraverso la pri
ma titolazione sulla base di un esempio pratico. METTLER TOLEDO rimane sempre a vostra disposizione per
ulteriori chiarimenti.

Introduzione

2Karl-Fischer - Principio
Il procedimento Karl-Fischer un metodo titrimetrico per la determinazione quantitativa del contenuto d'acqua
in sostanze sia liquide che solide. La titolazione Karl-Fischer viene impiegata in settori diversi, quali la determi
nazione del contenuto d'acqua in alimentari, sostanze chimiche, farmaci, cosmetici o oli minerali.
Quando si determina il contenuto d'acqua, il biossido di zolfo e l'acqua reagiscono con lo iodio:
2 H2O + SO2 + I2

SO42 + 2 I + 4 H+

Aggiungendo un alcol (per esempio metanolo, etanolo) il biossido di zolfo forma, in una pre-reazione, un este
re acido, che viene neutralizzato da una base (per esempio imidazolo, nel seguito "RN"):
CH3OH + SO2 + RN

(RNH)(CH3OSO2)

In presenza di acqua l'anione alchilsolfito viene ossidato dallo iodio e si trasforma in alchilsolfato. Lo iodio
giallo-marrone viene ridotto a ioduro incolore:
(RNH)(CH3OSO2) + I2 + H2O + 2 RN

(RNH)(CH3OSO3) + 2 (RNH)I

La reazione complessiva la seguente:


H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3 RN

[RNH]SO4CH3 + 2 [RNH]I

La reazione prosegue finch tutta l'acqua consumata e lo iodio libero viene rilevato nella soluzione di titola
zione. Per la determinazione del punto finale viene impiegata l'indicazione bivoltametrica, ci significa che il
potenziale sulla doppia punta in platino dell'elettrodo polarizzato scende al di sotto di un determinato valore
(per esempio 100mV).

Karl-Fischer - Principio

3Fondamenti per la determinazione coulometrica del contenuto d'acqua e


dell'Indice di Bromo
Con i coulometri METTLER TOLEDO C20 e C30 si possono eseguire titolazioni Karl-Fischer e determinazioni
dell'Indice di Bromo (solo C30) coulometriche in modo semplice, rapido e affidabile. Nel seguito vengono de
scritti brevemente i fondamenti per la determinazione coulometrica del contenuto d'acqua e dell'indice di Bro
mo.

3.1Determinazione coulometrica dell'acqua


Nella titolazione coulometrica Karl - Fischer lo iodio viene generato elettrochimicamente mediante ossidazione
anodica di ioduro sull'elettrodo generatore:
2 I

I2 + 2 e

Fino a che l'acqua presente nell'anolita, lo iodio generato reagisce direttamente con l'acqua. I2 e H2O reagi
scono nel rapporto 1:1. Secondo la Legge di Faraday, la quantit di iodio generata proporzionale alla carica
elettrica (10,712 mC = 1 g H2O). Il consumo coulometrico fino al punto finale pertanto una misura della
quantit di acqua presente.
Non appena tutta l'acqua consumata dalla reazione, nella soluzione si forma una piccola eccedenza di io
dio. L'eccedenza di iodio viene rilevata dall'elettrodo di misurazione polarizzato e il flusso di corrente per la ge
nerazione di iodio si interrompe. Sono disponibili elettrodi generatori con e senza diaframma. In entrambi i casi
la generazione di iodio e il rilevamento sono uguali.
La titolazione Karl-Fischer si svolge nel campo pH da 5,5 a 8 alla massima velocit. Pertanto nella prassi non
si deve superare pH 8 e non andare sotto pH 4. Con campioni acidi e basici si deve portare il valore di pH nel
settore ideale aggiungendo sostanze tampone (per gli acidi imidazol, per le basi acido salicilico).
La cella di titolazione costituita da vano anodo e vano catodo (le due parti possono essere separate da un
diaframma). Nel vano anodo vi l'anolita, che contiene anidride solforosa, imidazol e ioduro. Come solvente
viene impiegato metanolo o etanolo. Nel vano catodo vi il catolite. Questo un reagente speciale a seconda
del produttore, oppure viene utilizzato lo stesso come nel vano anodo.
La procedura coulometrica Karl-Fischer adatta per campioni con minimo contenuto d'acqua (1ppm fino a
5%).

3.2Determinazione coulometrica dell'Indice di Bromo


Nella determinazione coulometrica dell'Indice di Bromo, il bromo prodotto per via elettrochimica reagisce con i
doppi legami dei composti organici secondo la seguente equazione:
Br2 + R1-CH=CH-R2

R1-CHBr-CHBr-R2

(1)

L'Indice di Bromo [mg bromo / 100 g campione] indica la quantit di bromo consumato in base all'equazione
(1) per la trasformazione di un campione.
Il bromo viene prodotto sull'anodo dell'elettrodo generatore:
2 Br

Br2 + 2 e

(2)

3.3Elettrodi generatori
METTLER TOLEDO dispone di elettrodi generatori con e senza diaframma per la produzione sia di iodio sia di
bromo (vedi illustrazione schematica nel seguito).
Per la determinazione dell'Indice di Bromo si consiglia l'elettrodo generatore senza diaframma, perch pi
semplice da pulire.

Fondamenti per la determinazione coulometrica del contenuto d'acqua e dell'Indice di Bromo

5
6
7

7
8

8
Elettrodo generatore
con diaframma

10

Elettrodo generatore
senza diaframma

Fondamenti per la determinazione coulometrica del contenuto d'acqua e dell'Indice di Bromo

1: Elettrodo di misura
2: Setto
3: Elettrodo generatore
4: Cella
5: Catodo
6: Diaframma
7: Anodo
8: Barretta di agitazione
magnetica

4Descrizione delle funzioni


4.1Struttura del terminale
La superficie operativa del terminale costituita da uno schermo tattile integrato e dai seguenti riquadri di co
mando, disposti accanto alla superficie sensibile al tatto dello schermo. Questi riquadri possono essere attivati
in qualsiasi momento, indipendentemente dalla finestra di dialogo nella quale ci si trova al momento.
Due riquadri di comando Home, che riportano sempre indietro alla schermata iniziale.
Reset, che interrompe tutte le attivit in corso.

Il tasto Reset rappresenta una sorta di "Arresto d'emergenza". In caso di errore di funzione o di comando
dello strumento, con Reset si possono bloccare immediatamente tutte le attivit in corso. In seguito si pu
decidere, per ciascuna attivit in corso, se deve essere interrotta definitivamente o se deve continuare.
Info, richiama l'assistenza interattiva online riferita ai contenuti delle singole finestre di dialogo.

4.2Uso dello schermo tattile


Lo schermo tattile viene attivato automaticamente all'accensione dello strumento.
Per selezionare un pulsante o un elemento da inserire nelle finestre di dialogo sufficiente toccarli con un og
getto morbido e non acuminato o con la punta di un dito.
Non toccare mai la superficie dello schermo tattile con oggetti appuntiti o a spigoli vivi! Lo schermo si potrebbe
danneggiare!

4.3Homescreen
Home la prima pagina ad essere visualizzata all'accensione dello strumento titolatore o dopo il login. Home
la pagina iniziale principale. Sul lato sinistro della schermata si trovano cinque pulsanti di comando, che
portano alle seguenti finestre di dialogo:
Metodi / Prodotti: questo comando porta all'editor dei metodi o dei prodotti, con il quale si possono creare

e gestire metodi o prodotti (vedi "Metodie prodotti").


Serie: in questa finestra di dialogo si possono creare e gestire serie di singoli campioni, per esempio per
l'utilizzo di uno scambiatore di campioni (vedi "Serie").
Risultati: per la gestione dei risultati delle analisi (vedi "Risultati e statistica").
Setup: per la gestione dei seguenti elementi:
Set di regolazione e di test
Hardware e tutte le risorse utilizzate dallo strumento
Impostazioni utente e globali
Tabelle (interne e definite dall'utente) e valori ausiliari
Manutenzione dello strumento
Manuale: questo comando porta alle operazioni manuali.

inoltre disponibile un ulteriore area che pu essere configurato dal singolo utente (purch dotato delle auto
rizzazioni necessarie). In quest'area possono essere inseriti fino a otto collegamenti "shortcut" per utente. Me
diante questi "shortcut " metodi, prodotti, serie e operazioni manuali gi definiti, possono essere avviati diretta
mente dalla schermata "Home" (vedi "Descrizione delle funzioni: L'interfaccia utente > Shortcut").
A seconda delle impostazioni, sulla schermata Home si possono visualizzare la densit, il peso specifico

(SG e SG4) o i valori di oscillazione della cella collegata.


Display di standby: Il display di standby indica la temperatura reale della cella di misura (Tcell) e la tem
peratura nominale (Tset) in modo continuo, anche se non in corso alcuna attivit.
Dal display di standby, nella schermata "Home", si pu aprire la finestra di dialogo Dati cella. Premere sul
display di standby la cella di misura della densit e selezionare il tipo di dati che saranno visualizzati sulla
schermata "Home". Si pu scegliere tra le seguenti opzioni: densit d[g/cm3]), oscillazione (OSC) e peso
specifico (SG, SG4).
Premendo il pulsante Home sul quadro di comando del terminale si ritorna a Home.

Descrizione delle funzioni

11

4.4La schermata dell'utente


La grafica destinata all'utente costituita dai seguenti cinque elementi principali:
La barra del titolo sul margine superiore riporta il nome della finestra di dialogo attualmente attiva.
Nell'angolo superiore destro si trova il riquadro "Tasks", che segnala la presenza di operazioni in corso.

Con "Tasks" si pu richiamare in qualsiasi momento la finestra di dialogo della attivit, nella quale viene
visualizzata una panoramica di tutte le attivit in corso. Dalla finestra di dialogo delle attivit si pu passa
re subito a una qualsiasi attivit in corso.
Sotto alla barra del titolo si trova la barra di navigazione, che indica il percorso fino alla finestra di dialogo
attualmente attiva.
Sul margine destro si trova la barra di scorrimento, che appare appena i contenuti visualizzati escono dal
lo spazio visibile dello schermo. In questo caso si pu spostare verso l'alto o verso il basso lo spazio visi
bile dello schermo tramite le frecce o la barra che si trova tra di esse.
Sul margine inferiore si trovano cinque riquadri di comando. La destinazione di questi tasti variabile e di
pende dal contesto della rispettiva finestra di dialogo.

4.4.1Inserimento di dati dalla schermata dell'utente


La schermata dell'utente comprende diversi tipi di riquadri di inserimento dati, che permettono di inserire i dati
o di selezionarli da un elenco. Alcuni riquadri possono anche non essere attivi: il loro contenuto viene visualiz
zato solo a titolo informativo e non pu essere modificato nella corrispondente finestra di dialogo.
I diversi tipi di riquadri di inserimento dati sono contrassegnati da un'icona sul margine destro:
Riquadro di inseri
In questi riquadri si pu inserire un testo qualsiasi, composto da
mento testo
lettere, numeri e caratteri speciali.
Riquadro di inseri
In questi riquadri si possono inserire cifre, formule e valori ausi
mento cifre
liari. In alcuni riquadri si pu selezionare un valore ausiliario dal
relativo elenco mediante il tasto "H".
Elenco a tendina
Selezionando questi riquadri si apre un elenco a tendina (drop(drop-down)
down) dal quale si pu selezionare una voce.
Riquadro di elenco
Selezionando questi riquadri si apre un elenco di possibili sele
zioni in una nuova finestra di dialogo.
Riquadro di selezio
Selezionando questi riquadri si apre una nuova finestra di dialo
ne
go con diverse ulteriori possibilit di scelta.
Riquadro di formule
In questi riquadri deve essere inserita una formula. Si pu inserir
la liberamente o richiamare un elenco di possibili selezioni trami
te l'opzione "Proposta".
Riquadro informati
I valori nei riquadri disattivati vengono visualizzati solo a scopo
vo
informativo e non possono essere editati nella corrispondente fi
nestra di dialogo.
Oltre ai riquadri di inserimento dati, vi sono anche delle caselle, che si possono attivare per selezionare deter
minate funzioni. Queste caselle possono influire sulla dimensione della relativa finestra di dialogo, perch si
possono visualizzare o nascondere eventuali riquadri di inserimento dati, a seconda che la casella sia attivata
o meno.
Disposizione degli elenchi
Tutti gli elenchi che appaiono sulla schermata dell'utente possono essere disposti su colonne in ordine alfabeti
co o in base a cifre crescenti o decrescenti. Per fare ci occorre semplicemente toccare il parametro in base al
quale deve essere ordinato l'elenco, nell'intestazione dell'elenco stesso. Una freccetta nell'intestazione indica in
base a quale parametro ordinato l'elenco e se l'ordine crescente o decrescente.
Finestra di dialogo : Attivit (solo C30)
Il dialogo Attivit si richiama attraverso il pulsante delle attivit (a destra in alto nell'angolo dello schermo) e
fornisce una panoramica di tutte le attivit correnti. La selezione di una singola attivit dell'elenco riporta alla
corrispondente finestra di dialogo online, da cui si pu chiudere l'attivit.
Possono essere inseriti nell'elenco al massimo 10 attivit correnti.

12

Descrizione delle funzioni

4.4.2Shortcut e shortcut diretti


Gli shortcut permettono di avviare metodi, serie e operazioni manuali direttamente dalla pagina iniziale. Si pos
sono posizionare fino a dodici diversi shortcut sulla pagina iniziale mediante il tasto "AddToHome". Il tasto
"AddToHome" si trova nella rispettiva finestra di dialogo di avvio del metodo, della serie o dell'operazione ma
nuale.
Gli shortcut sono riservati specificamente al singolo utente, che pu crearsi fino a un massimo di dodici short
cut per le attivit che svolge pi frequentemente con il titolatore.
Il titolatore supporta due diversi tipi di shortcut: shortcut diretti, selezionando i quali l'attivit viene avviata im
mediatamente e senza messaggi di avviso (solo se le altre impostazioni lo permettono) e shortcut normali, che
portano alla corrispondente finestra di dialogo iniziale, dalla quale si pu avviare l'attivit.
Shortcut per metodi, serie o operazioni manuali, che portano alla ri
spettiva finestra di dialogo iniziale.

Shortcut con simbolo di avviso integrato nell'icona, per metodi, serie o


operazioni manuali selezionando i quali si avvia l'attivit connessa,
purch le altre impostazioni lo permettano.

La gestione degli shortcut avviene nell'impostazione, nella sottocategoria "Impostazioni utente", nella quale si
possono cancellare o modificare gli shortcut o si pu cambiare la loro posizione sulla finestra "Home". (Vedi
"Impostazioni utente: Shortcut")
Appena stato creato il numero massimo di 12 shortcut sulla finestra di dialogo iniziale, viene disattivato il ta
sto "AddToHome" sulla finestra di dialogo di avvio di metodi, serie e operazioni manuali.
Le attivit che vengono avviate tramite shortcut, possono iniziare direttamente e senza preavviso. Prima di atti
vare uno shortcut, assicurarsi quindi sempre che tutti i tubi siano collegati ai recipienti appropriati.

4.4.3La finestra di dialogo di avvio analisi


possibile avviare un'analisi sul titolatore in diversi modi:
Tramite "Avvio" dall'edtor dei metodi.
tramite "Avvio" dalla finestra di dialogo "Home"
tramite uno shortcut (o shortcut diretto) dalla finestra di dialogo "Home"
tramite "Avvio" dalla finestra di dialogo "Serie"

La finestra di dialogo di avvio analisi la prima finestra che appare dopo aver azionato Avvio o il corrispon
dente shortcut.
Se si attiva uno shortcut diretto, non viene visualizzata la finestra di dialogo di avvio dell'analisi, e il relativo
metodo viene avviato direttamente, purch le altre impostazioni lo consentano.
Nella finestra di dialogo di avvio dell'analisi vengono indicati i parametri del metodo o della serie utilizzati per
ultimi, in modo che lo stesso metodo possa essere riavviato immediatamente.
Naturalmente tutti i parametri possono essere adeguati anche prima dell'attivazione di "Avvio". Il tipo e il nu
mero dei parametri visualizzati nella finestra di dialogo di avvio dell'analisi dipendono dal tipo di analisi da av
viare e dalle risorse utilizzate.

4.4.4Finestra di dialogo online


La finestra di dialogo online viene visualizzata mentre un'analisi in corso o durante l'esecuzione di un'opera
zione manuale.
Nella riga del titolo viene indicato l'ID del metodo in corso o il tipo di operazione manuale. Al di sotto, nella
barra di navigazione, vengono visualizzati l'indice dei campioni, per esempio nella forma "Campione 2/5" (se
condo su un totale di cinque campioni) e l'indice dei loop nella forma "Loop 1/3" (primo di tre loop). (L'indice
dei loop viene visualizzato solo se il metodo contiene effettivamente pi di un loop). Durante l'esecuzione di
un'operazione manuale, nella barra di navigazione viene visualizzato il precorso di navigazione. La parte re

Descrizione delle funzioni

13

stante della finestra di dialogo online suddivisa in un settore grafico (a sinistra) e in un settore dati (a de
stra). Durante una titolazione o misurazione, nel settore grafico viene visualizzata la curva di misurazione.

4.4.4.1Pretitolazione
Subito dopo l'avvio di una titolazione Karl-Fischer (vedi "Svolgimento di analisi: Avvio di analisi") appare la fi
nestra online per la pretitolazione (vedi "Funzioni di metodo nascoste"). In questa finestra si dispone di diverse
opzioni:
Risultati
Selezionando il riquadro Risultati, al termine dell'analisi si possono visualizzare i risultati e le statistiche relati
ve ai campioni analizzati. Vengono visualizzati i risultati del tipo di determinazione attivo (campione, valore di
bianco). Nella stessa finestra di dialogo sono inoltre disponibili i seguenti riquadri: Aggiungere risultato, Ri
calcolare, Annullare modifiche, Eseguire test valore aberrante.
Campioni
Si possono modificare i dati relativi ai campioni e alle serie. Tuttavia durante una determinazione del valore di
bianco il numero dei campioni non modificabile. Per le modifiche dei dati campioni vedere le procedure di
analisi: "Avvio delle analisi".
Altri
Tramite l'opzione "Altri" si hanno a disposizione ulteriori funzioni. In modalit Pretitolazione si possono ese
guire le seguenti operazioni:
Termina serie
Se tutti i campioni predefiniti sono stati completati, possibile terminare la serie. Le modifiche apportate nella
finestra di avvio dell'analisi o successivamente non vengono pi tenute in considerazione. A serie terminata, si
ritorna alla modalit di pretitolazione o di standby e si pu riavviare la serie. Nei risultati viene registrata una
nuova serie. Successivamente vengono utilizzati i parametri originali dei campioni.
La funzione "Termina serie" avvia le stampe che erano state definite "per serie".
Termina metodo
Il metodo in corso viene terminato direttamente. Non viene prodotta alcuna stampa.
Perch si possa annullare effettivamente il processo, appare un messaggio di sistema per la conferma dell'in
terruzione.
Salvare i dati della serie
L'analisi di una serie viene salvata nel suo insieme con un nome del tipo "SerieXY" scelto liberamente dal tito
latore. Della serie fanno parte solo i dati dei campioni. I dati del valore di bianco nella serie generata non ven
gono considerati. La serie non viene salvata, se gi stato raggiunto il numero massimo di serie ammesso.
Assi
Si possono selezionare da un apposito elenco le unit degli assi orizzontali e verticali.
Calcolo della dimensione del campione
Si pu calcolare la dimensione del campione ottimale partendo dallo standby di un'analisi.
I limiti determinati per la dimensione del campione non hanno alcun effetto sul limite superiore e inferiore del
metodo o sulla memoria dei dati dei campioni.
Si possono fissare i seguenti parametri:
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Contenuto
Indicazione del contenuto d'acqua previsto del campione.
0 .. 1 000 000
Unit
Unit di misura per il contenuto.
[%] | [ppm]
Tramite il riquadro di comando "Calcolare" si ottiene il limite superiore e inferiore della dimensione del campio
ne per una titolazione ottimale.

4.4.4.2Standby
Se la deriva scende al di sotto di un valore predefinito, avviene il passaggio automatico dalla modalit "Preti
tolazione" alla modalit "Standby" (vedi "Svolgimento di analisi: Schema di svolgimento di analisi").

14

Descrizione delle funzioni

Nella modalit Standby possibile avviare la determinazione della deriva o analisi di campioni, nonch ese
guire una determinazione del valore di bianco per il metodo "Estrazione esterna". Le opzioni disponibili sono le
seguenti:
Avvio deriva
Per la determinazione della deriva deve essere generato almeno un incremento del titolante. Dopo che la deter
minazione si conclusa con successo, il valore della deriva determinato viene inserito nelle impostazioni dello
stativo di titolazione utilizzato. Successivamente viene effettuata una stampa automatica con dati dei campioni,
risultati non ancora elaborati e dati delle risorse.
Avvio campione
Questo riquadro di comando serve ad eseguire l'analisi di un campione. Selezionando il riquadro si apre una
finestra Info, che invita ad aggiungere il campione.
Quando stato aggiunto il campione ed stata avviata l'analisi, si pu inserire la dimensione del campione
tramite il riquadro di comando "Campioni" (vedi "Funzione di metodo: Campione (KF) > Sottofunzione: Cam
pione".
Avvio valore di bianco
possibile effettuare le determinazione del valore di bianco per il tipo di metodo "Estrazione esterna". In questo
caso non viene effettuato alcun predosaggio. Il valore di bianco o il valore medio dei valori di bianco di una
serie cos determinati vengono inseriti nell'impostazione del titolante utilizzato, se esso si trova entro i limiti. Se
il valore medio si trova al di fuori dei limiti prestabiliti, non vengono trasmessi dati all'impostazione. Avviene
comunque il passaggio alla modalit standby. L'utente riceve una stampa quando la determinazione del valore
di bianco stata completata con successo. Se non avviene alcuna trasmissione di dati all'impostazione, appa
re un messaggio. Selezionando il riquadro si apre una finestra Info, che invita ad aggiungere il campione.
Valori di misura
Tramite il riquadro di comando "Altri" e "Valori di misura", durante un'analisi si pu visualizzare una tabella
dei valori misura in alternativa alla finestra di dialogo online.
Campioni
Tramite questo riquadro si pu modificare la dimensione del campione attualmente da analizzare o anche sta
bilire la dimensione per un nuovo campione.
Annulla determinazione
Durante una determinazione del campione o del valore di bianco, con questo pulsante si pu interrompere su
bito la misurazione.
Affinch l'operazione sia effettivamente interrotta, appare un messaggio di sistema per la conferma dell'arresto.

Descrizione delle funzioni

15

5Impostazione (Setup)
In questo capitolo si forniscono le indicazioni per adattare il titolatore alle proprie esigenze e potere eseguire
una titolazione. Selezionando il riquadro Setup si possono stabilire i seguenti elementi:
Hardware
Sensori
Pompa
Periferiche
Stativi di titolazione
Impostazioni utente
Lingua
Schermo
Segnale acustico
Shortcut
Tastiere
Impostazioni globali
Sistema
Gestione utenti
Comportamento di analisi e risorse
Reagent Control
Valori
Valori di bianco
Valori ausiliari
Manutenzione
Assistenza tecnica MT
Importare/Esportare
Ripristino delle condizioni alla consegna
Storia firmware titolatore
Firmware scheda
Terminale
Dati delle schede
Aggiornamento
Il riquadro di comando "Risorse scadute"
Sulla finestra principale del menu di impostazione si trova il riquadro di comando "Risorse scadute". Premen
do questo pulsante si accede a una panoramica di tutte le risorse scadute, con l'indicazione del tipo, del nome
e della data di scadenza della relativa risorsa.
Possono scadere le risorse per le quali nell'impostazione stato selezionato "Controllo durata utile" e/o "Con
trollo vita utile" (vedi "Controllo durata e vita utile delle risorse".

5.1Hardware
Navigazione: Impostazione>Hardware
In questa finestra di dialogo si possono configurare tutti i componenti hardware collegati al titolatore, e precisa
mente:
Sensori
Pompa
Periferiche (strumenti quali stampanti o bilance)
Stativi di titolazione (stativo KF e inoltre Stromboli-TTL per C30)

5.1.1Sensori
Navigazione: Impostazione > Hardware > Sensori
In questa finestra vengono configurati e gestiti i sensori che devono essere utilizzati con il titolatore.
Per la titolazione Karl-Fischer viene adottato un sensore polarizzato. L'unit di massa selezionabile [mV] o
[A].
Per creare un nuovo sensore nel titolatore aprire la finestra di dialogo Parametri sensore mediante il pulsante
Nuovo nella finestra Sensori. Si possono fissare i seguenti parametri:
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Nome
Un nome scelto liberamente.
A scelta
Numero di serie Il numero di serie per il rispettivo modello di strumento.
A scelta

16

Impostazione (Setup)

Controllo vita uti Indica se si deve effettuare un monitoraggio della vita utile della S| No
le
risorsa (vedi "Controllo della vita utile di una risorsa").
Un sensore PnP collegato all'Ingresso sensore genera automaticamente una registrazione nell'impostazione.
Tutti i dati (nome, tipo o ingressi del sensore) vengono aggiornati dal titolatore.

5.1.2Pompa
Navigazione: Impostazione>Hardware>Pompe
L'Reagent Manager predefinito nel setup e non lo si pu impostare esplicitamente. Un Reagent Manager colle
gato genera una voce corrispondente.
I parametri "Tipo", "Nome" e "Uscita pompa" appaiono nei campi di informazione nella finestra Parametri
pompa.

5.1.3Periferiche
Navigazione: Setup>Hardware>Periferiche
In "Periferiche" sono compresi tutti i dispositivi in ingresso e in uscita, che rientrano nell'ambito di lavoro dello
strumento, ma che non costituiscono una risorsa necessaria per lo svolgimento dell'analisi (da "Metodi" non si
pu accedere alle periferiche). Anche il computer considerato una periferica.
possibile stampare un elenco di tutti i dispositivi considerati periferiche, insieme ai parametri di ciascun sin
golo dispositivo.
Nella finestra di dialogo Periferiche si possono configurare i seguenti dispositivi da collegare allo strumento:
Bilancia
Lettore codice a barre
Chiave USB
Stampante
Personal computer (impostazioni del PC)
Lettore di impronte digitali*
LevelSens (sensore di livello)*
*Non

supportato da LabX 3.2 e dai modelli di titolatore V20, C20.

Bilancia
Per impostare una bilancia occorre innanzitutto selezionarne il tipo. Il titolatore supporta le seguenti bilance:
Tipo di bilancia
Bilance supportate
Mettler
AB| PB| PB-S| AB-S| PB-E| AB-E| College-S| SB|
CB| GB| College-B| HB AG| PG| PG-S| SG| HG XP|
XS AX| MX| UMX PR| SR| HR AT| MT| UMT| PM|
AM| SM| CM| MS| ML
Sartorius
Sartorius
Precisa
Precisa
Altro
-Bilance METTLER TOLEDO
Queste bilance supportano Plug'n'Play e vengono riconosciute e configurate automaticamente dal titolatore.
Per il riconoscimento automatico della bilancia, assicurarsi che
1. la bilancia sia accesa e collegata al titolatore mediante un cavo idoneo,
2. la bilancia sia impostata su "bidirectional" (eventualmente impostare il parametro "Host" in modo adegua
to),
3. i parametri per l'interfaccia RS-232 sulla bilancia corrispondano a quelli sul titolatore.
Finch la bilancia non collegata al titolatore, i parametri "Baud rate", "Bit dati", "Bit di arresto", "Parit" e
"Handshake" possono essere inseriti manualmente. Questi, per, vengono sovrascritti automaticamente con i
valori riconosciuti dal PnP appena l'utente imposta gli stessi parametri di trasferimento nella bilancia e nel tito
latore.

Impostazione (Setup)

17

Sartorius | Altri
Dopo avere selezionato, tramite l'opzione Tipo di bilancia, una bilancia del tipo Sartorius o Altri e dopo che
la bilancia stata riconosciuta dal sistema, si possono stabilire i seguenti parametri:
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Nome
Un nome scelto liberamente.
A scelta
Numero di serie Il numero di serie per il rispettivo modello di strumento.
A scelta
Collegamento
L'interfaccia seriale alla quale collegato lo strumento.
COM
Baud rate
La velocit di trasmissione dati (Baud) attraverso l'interfaccia
1200| 2400| 4800|
RS-232.
9600| 19200
Bit dati
Determina il numero di bit dati.
7| 8
Bit di arresto
Determina il numero dei bit di arresto. (Si possono selezionare 2 1| 2
bit di arresto solo se si selezionano contemporaneamente 7 bit
dati.)
Parit
Stabilisce il protocollo di parit.
Pari | Dispari | Nessuno
Handshake
Trasmissione dati attraverso l'interfaccia RS-232. (Per i collega Nessuna| Xon-Xoff
menti seriali sulla scheda analogica e su quella per conducibili
t, unitamente ad una velocit di trasmissione dati pari a 9600
Baud, disponibile solo la procedura di handshake "Xon-Xoff".)
Le impostazioni per velocit di trasmissione dati (Baud), bit dati, bit di arresto, parit e handshake devono
corrispondere per bilancia e titolatore.
Se per il tipo di bilancia si seleziona "Nessuno", significa che al titolatore non deve essere collegata alcuna
bilancia.
Lettore codice a barre
Quando si scannerizza un codice a barre, lo strumento verifica che il codice a barre stesso sia adatto all'avvio
del metodo. Se la risposta "S", si apre la finestra di avvio dell'analisi e tutti i dati conosciuti vi vengono inse
riti. Se la risposta "No", il codice viene ignorato. Se gi in corso un'analisi con lo stesso ID del metodo, il
campione viene aggiunto all'analisi in corso. Un'eccezione si verifica se in precedenza stato letto il codice a
barre "Sospendere serie". In questo caso viene avviata una nuova analisi (con lo stesso metodo).
Il collegamento USB2 sulla scheda principale riservato esclusivamente a LabX.
Si pu definire un solo lettore di codice a barre.

Per il codice a barre si possono impostare i seguenti parametri:


Parametri
Spiegazione
Nome
Un nome scelto liberamente.
Numero di serie Il numero di serie per il rispettivo modello di strumento.
Trasmettere
Trasmissione del codice a barre a LabX.
smartcodes a
LabX

Intervallo di valori
A scelta
A scelta
S| No

Chiave USB
Vengono supportate le chiavi USB disponibili in commercio a partire dalla versione USB 1.1.
Si pu attribuire un nome alla chiave USB.
Il collegamento USB2 sulla scheda principale riservato esclusivamente a LabX.
Stampante ed esportazione dati USB
Il titolatore supporta i seguenti tipi di stampante oltre all'esportazione dati attraverso l'interfaccia USB:
Stampante USB con un protocollo PCL dalla versione 4.
Stampante compatta USB (stampante a nastro)
Esportazione dati USB

Nota:
- Per esportare i dati verso un'interfaccia RS, occorre un adattatore USB-RS232, la cosiddetta "Box esporta
zione dati USB".
- L'esportazione dati non supportata dai modelli V20 e C20.
La stampante compatta USB stampa i seguenti dati:
Risultati

18

Impostazione (Setup)

tutto tranne curve e tabelle dei valori di misura

Funzione di metodo "Protocollo"

Panoramica
Risultati
Risultati non ancora elaborati
Dati risorse
Dati campioni
Setup
Stampe di elenchi
Stampe di parametri
Stampe generali
Metodi
Stampa di elenchi
Stampe di parametri
Serie
Stampa di elenchi
Stampe di parametri
Le stampe automatiche generate dalle funzioni di metodo "Istruzione" e "Calcolo" durante l'analisi non vengono
generate dalla stampante compatta. Questa inoltre non supporta tutte le lingue.
Per le determinazioni Karl-Fischer sono previste stampe automatiche per le analisi manuali della concentrazio
ne, della deriva e del valore di bianco.
Con il pulsante Stampante si possono impostare i seguenti parametri:
Parametri
Spiegazione
Tipo di stampan Selezione di una stampante.
te
La stampante compatta USB non supporta tutte le lingue. Questa
stampante pu stampare solo un numero limitato di dati analitici
e di risultati.
Per l'esportazione dati USB i dati vengono trasferiti indipendente
mente dalla lingua selezionata. Viene esportato solo un numero
limitato di dati e risultati.
Per l'esportazione dati USB occorre osservare quanto segue:

Intervallo di valori
Stampante USB | Stam
pante compatta USB |
Esportazione dati USB

Nella funzione di metodo "Protocollo", per il parametro "Panoramica" si deve selezionare "S" ("Protocollo"

fuori dal loop) oppure "Per campione" o "Per serie" ("Protocollo" dentro il loop). Le altre impostazioni alla
voce "Protocollo" non hanno alcun effetto.
Se la funzione di metodo "Protocollo" inserita fuori dal loop, vengono emessi i dati del loop precedente
e i dati tra le funzioni di metodo "Fine campione" e "Protocollo".
Per un metodo KF si deve selezionare, nella funzione di metodo "Protocollo" (dentro il loop), il parametro

"Panoramica" con il valore "Per campione" o "Per serie".


Se stata attivata l'esportazione dati, vengono trasmessi i seguenti dati:
I dati dei campioni e i risultati pi importanti, o per campione o per serie, a seconda del parametro selezio

nato alla voce "Panoramica" nella funzione di metodo "Protocollo".


Protocolli automatici per deriva, valore di bianco e determinazione della concentrazione per una determina

zione del contenuto d'acqua Karl-Fischer, se stata attivata anche l'impostazione globale "Stampa proto
colli automatici KF" (Navigazione: Setup > Impostazioni globali > Comportamento di
analisi e risorse > Impostazioni svolgimento analisi).
A seconda del tipo di stampante selezionato, nella finestra di dialogo Stampante appaiono i seguenti parame
tri:
Stampante USB e stampante compatta USB

Parametri
Stato

Spiegazione
Indica se il tipo di stampante selezionato stato installato (cam
po info).
Nome
Un nome scelto liberamente.
Numero di serie Il numero di serie per il rispettivo modello di strumento.
Collegamento
La porta USB alla quale collegata la stampante (campo info).
Viene visualizzato "PnP" se la stampante non collegata al tito
latore.
Esportazione dati USB

Intervallo di valori
Installato
A scelta
A scelta
MB/USB1| PnP

Per l'esportazione dati USB necessaria una box esportazione dati USB. Se viene collegata al titolatore attra
verso l'interfaccia USB, la box viene riconosciuta automaticamente (riconoscimento PnP).

Impostazione (Setup)

19

Parametri
Box esportazione
dati USB
Collegamento

Spiegazione
Indica se stata installata una box esportazione dati USB (cam
po info).
La porta USB alla quale collegata la box esportazione dati USB
(campo info). Viene visualizzato "PnP" se la box non collegata
al titolatore.
Baud rate
La velocit di trasmissione dati (Baud) attraverso l'interfaccia
USB.
Bit dati
Viene visualizzato il numero di bit di dati (campo info).
Bit di arresto
Viene visualizzato il numero di bit di arresto (campo info).
Parit
Stabilisce il protocollo di parit.
Handshake
Trasmissione dati attraverso l'interfaccia USB.
La durata massima di Xoff per i dati in uscita di circa 30s.

Intervallo di valori
Installato| Non installa
to
USB| PnP

1200| 2400| 4800|


9600| 19200
8
1
Pari | Dispari | Nessuno
Nessuna| Xon-Xoff

Impostazioni PC
Si pu utilizzare il titolatore esclusivamente attraverso il terminale ("Modalit operativa" = "Stand-Alone"). E'
possibile, per, collegare al titolatore sia un PC sia il terminale ("Modalit operativa" = "Dual").
In questa finestra di dialogo "Impostazioni PC" si pu stabilire la modalit operativa del titolatore e, in caso di
collegamento di un PC al titolatore, specificare le impostazioni di comunicazione per quest'ultimo.
Il PC con LabX deve essere sempre collegato alla USB2 sulla scheda principale.
Dopo una modifica delle impostazioni del PC potrebbe essere necessario un riavvio del titolatore.

Si possono impostare i seguenti parametri:


Parametri
Spiegazione
Modalit operati Indica se al titolatore collegato solo il terminale ("Stand-Alone")
va
oppure un terminale e un PC ("Dual").
Tipo di collega Determina il tipo di collegamento tra PC e titolatore se tramite il
mento
collegamento alla rete o tramite il collegamento USB. (Appare so
lo per "Modalit operativa" = "Dual".)
Numero della
Determina la porta per un collegamento di rete del titolatore a un
porta
PC. (Appare solo per "Modalit operativa " = "Dual" e "Tipo di
collegamento" = "Rete".)
Acquisire auto
Indica se l'indirizzo IP deve essere acquisito automaticamente
maticamente in tramite la rete. (Appare solo per "Modalit operativa " = "Dual" e
dirizzo IP
"Tipo di collegamento" = "Rete".)
Indirizzo IP
Si pu inserire l'indirizzo IP nel caso in cui esso non debba esse
re prelevato automaticamente. (Appare solo per "Modalit opera
tiva " = "Dual", "Tipo di collegamento" = "Rete" e " Acquisire au
tomaticamente indirizzo IP" = "No".)
Subnet mask
Se si desidera utilizzare il titolatore nell'ambito di una subnet lo
cale, si pu definire la maschera subnet alla quale si deve colle
gare l'indirizzo IP della subnet. (Appare solo per "Modalit ope
rativa " = "Dual", "Tipo di collegamento" = "Rete" e " Acquisire
automaticamente indirizzo IP" = "No".)
Gateway stan
Si pu inserire l'indirizzo del gateway standard per la comunica
dard
zione tra diverse reti. (Appare solo per "Modalit operativa " =
"Dual", "Tipo di collegamento" = "Rete" e " Acquisire automatica
mente indirizzo IP" = "No".)

Intervallo di valori
Stand-Alone| Dual
Rete | USB

1024 65535

S| No

000.000.000.000
255.255.255.255

000.000.000.000
255.255.255.255

000.000.000.000
255.255.255.255

Lettore impronte digitali


Per l'autenticazione dell'utente del titolatore si pu utilizzare un lettore di impronte digitali. A tale scopo occorre
attivare il lettore di impronte digitali sul titolatore. I parametri disponibili sono i seguenti:
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Attivare lettore
Attiva il lettore di impronte digitali per l'autenticazione dell'utente S| No
impronte digitali al momento del login al titolatore.
Stato
Indica se il lettore di impronte digitali collegato al titolatore
Installato| Non installa
(campo info).
to
Nome
La designazione del lettore di impronte digitali.
A scelta

20

Impostazione (Setup)

Collegamento

La porta USB alla quale collegato il lettore di impronte digitali


(campo info). Viene visualizzato "PnP" se il lettore di impronte
digitali non collegato al titolatore.

PnP | USB

Registrazione mediante lettore di impronte digitali


La registrazione avviene nella finestra di dialogo Dati utente (Navigazione: Home > Dati utente). Per la regi
strazione di ciascun utente si deve seguire la seguente procedura:
a) Effettuare il login al titolatore con il proprio nome utente (ed eventualmente con la password).
b) In Home toccare il pulsante Dati utente.
Si apre la finestra di dialogo Dati utente.
c) Toccare il pulsante Registra impr. digitale.
Si apre la finestra di dialogo Registrare l'impronta digitale.
d) A seguito della richiesta, appoggiare il dito sull'apparecchio di lettura dell'impronta digitale.
Questa operazione deve essere ripetuta quattro volte.
Quando l'esito positivo, appare il messaggio "Registrazione eseguita con successo".
e) Confermare il messaggio con OK.
Si ritorna alla finestra di dialogo Dati utente.
f) Confermare con OK.
Appare la schermata Home.
g) Uscire.
Se ora si procede a un nuovo login, appare la finestra di dialogo Fingerprint login.
h) Per effettuare il login, appoggiare il dito sul lettore di impronte digitali.
Siete nuovamente registrati al titolatore.
Si noti che il login attraverso il lettore di impronte digitali possibile solo se stato selezionato il parametro

Attivare lettore impronte digitali nella finestra di dialogo "Lettore impronte digitali" (Navigazione: Setup
> Hardware > Periferiche > Lettore impronte digitali)
Rimane comunque la possibilit di registrarsi mediante password. A tale scopo utilizzare il pulsante Pas
sword login nella finestra di dialogo Fingerprint login.
LevelSens
Il sensore del livello di riempimento "LevelSens" pu essere utilizzato da un lato per monitorare il livello di
riempimento dei recipienti di titolazione o di solventi, dall'altro come protezione per evitare che i recipienti degli
scarti possano traboccare.
Il sensore del livello di riempimento "LevelSens" viene collegato alla "LevelSens Box", a sua volta collegata al
titolatore attraverso l'interfaccia CAN. Il titolatore riconosce automaticamente fino a due di queste box (ricono
scimento PnP). Esse appaiono nella finestra di dialogo di setup LevelSens (Navigazione: Setup >
Hardware > Periferiche > LevelSens).
Nella finestra di dialogo LevelSens, toccare una delle "LevelSens Box" indicate.
Si apre la finestra di dialogo Parametri LevelSens.

Nella finestra di dialogo Parametri LevelSens si possono stabilire i parametri "Riempimento", "Scarico" o "Inat
tivo" per il rispettivo tipo di sensore.
Il monitoraggio del livello di riempimento avviene nel seguente modo:
All'avvio di un metodo o di un'operazione manuale.

Il livello di riempimento viene verificato per tutti i sensori attivati e collegati, indipendentemente dal fatto che
vengano utilizzati o meno nel metodo.
Dopo lo svolgimento di un'analisi Karl-Fischer (KF).
Prima dell'avvio di un metodo Stromboli KF.
Prima e dopo la sostituzione del solvente.
Durante lo svolgimento delle seguenti operazioni manuali: "Buretta" (Lavare, Risciacquo burette multiple,
Dosare), Pompa.

Impostazione (Setup)

21

Se il livello di riempimento viene superato per eccesso o per difetto, appare un messaggio con la richiesta di
svuotare o riempire il recipiente (a seconda dell'impostazione nel setup: "Scarico" o "Riempimento"). Nel frat
tempo l'analisi si interrompe. L'analisi riprende dopo che il recipiente stato svuotato o riempito e dopo la con
ferma del messaggio.
Nel "Setup" si possono inserire solo due LevelSens Box. Eventuali ulteriori box non generano alcun altro da

to.
Si possono cancellare i dati nel setup solo se la LevelSens Box corrispondente non installata.
Fare attenzione che il sensore sia installato in modo che, al raggiungimento del livello massimo di riempimen
to, si possa effettuare l'analisi di un campione, tutto il loop di un metodo Stromboli o anche una sostituzione
del solvente.
La verifica del livello di riempimento avviene soltanto prima dell'analisi di un campione, all'inizio di un metodo
Stromboli o prima dell'inizio di una sostituzione del solvente.
Nel seguito sono descritti tutti i parametri per il sensore LevelSens:
Parametri
Spiegazione
Nome
La designazione della LevelSens Box (campo info).
La prima box riconosciuta viene inserita nel setup come Level
Sens Box 1, la seconda come LevelSens Box 2.
ID chip
L' ID del chip della LevelSens Box riconosciuta (campo info).
Posizione
La posizione della LevelSens Box collegata al titolatore (campo
info).
Tipo sensore
Stabilisce il tipo di sensore da utilizzare.
(1...4)

Intervallo di valori
-

PnP | PnP1 PnP2


Riempimento | Scarico |
Inattivo

5.1.4Stativi di titolazione
Navigazione: Impostazione > Hardware > Stativi di titolazione
In questa finestra di dialogo si possono aggiungere nuovi stativi di titolazione o selezionare quelli presenti col
legati al titolatore e modificarne i parametri. A tal fine si pu stampare l'elenco degli stativi di titolazione regi
strati. Si possono anche eliminare singoli stativi di titolazione.
Si possono impostare i seguenti stativi di titolazione:
Stromboli TTL
Stativo Karl-Fischer

Con i pulsanti Nuovo nella finestra Stativi di titolazione aprire la finestra di dialogo Parametri stativo di tito
lazione.
Per la configurazione del nuovo stativo di titolazione si possono stabilire i seguenti parametri:
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Modello
Il tipo dello stativo di titolazione da utilizzare.
Stativo KF | Stromboli
TTL
Nome
Un nome scelto liberamente.
A scelta
Uscita agitatore Stabilisce l'uscita dell'agitatore.
STIRRER| Agitatore in
terno| ulteriori a secon
da della dotazione
Il forno scambiatore di campioni "Stromboli" viene collegato alla presa TTL della scheda principale.

5.2Impostazioni utente
Navigazione : Home > Setup > Impostazioni utente
Nella finestra di dialogo Impostazioni utente si trovano le possibilit di impostazione che si possono effettuare
specificamente per l'utente attualmente collegato.
Si possono configurare la lingua, le regolazioni dello schermo (per il touchscreen), la disposizione della tastie
ra alfanumerica e numerica, l'utilizzo del segnale acustico e gli shortcut per ciascun utente.

22

Impostazione (Setup)

5.2.1Lingua
Tramite il riquadro di comando "Lingua" nella finestra di dialogo "Impostazioni utente" si apre la finestra "Im
postazioni lingua".
Si pu scegliere tra le seguenti lingue:
- Tedesco
- Inglese
- Francese
- Italiano
- Spagnolo
- Cinese*
- Russo
- Polacco**
- Coreano*
Si pu stabilire la lingua sia per l'uso del terminale, sia per i protocolli che verranno emessi dalla stampante.
*Per

l'impostazione della lingua cinese e coreana non possibile stampare sulla stampante a nastro USB-P25.
il polacco possibile stampare senza caratteri speciali sulla stampante a nastro USB-P25.

**Per

Si possono impostare i seguenti parametri:


Parametri
Spiegazione
Schermo tattile
Determina la lingua per l'utilizzo del terminale.

Protocollo

Intervallo di valori
Tedesco| Inglese|
Francese| Italiano|
Spagnolo| Cinese|
Russo| Polacco| Co
reano
Determina la lingua nella quale la stampante deve emettere i pro Tedesco| Inglese|
tocolli.
Francese| Italiano|
Spagnolo| Cinese|
Russo| Polacco| Co
reano

5.2.2Schermo
Tramite il riquadro di comando "Schermo" nella finestra di dialogo "Impostazioni utente" si apre la finestra
per le "Impostazioni schermo",
nella quale si possono impostare i seguenti parametri:
Parametri
Spiegazione
Colore primario Si possono scegliere diversi schemi di colore per la schermata
dell'utente.
Luminosit
Indica la luminosit dello schermo in [%].
Forma dei tasti
Salvaschermo
Tempo d'attesa

Indica se i tasti e i riquadri di selezione nei menu devono essere


quadrati o con gli angoli arrotondati.
Si pu indicare se si desidera utilizzare il salvaschermo.
Definisce dopo quanto tempo in [min], in assenza di intervento
dell'operatore, deve entrare il funzione il salvaschermo.

Intervallo di valori
Grigio| Blu| Verde |
Rosso
50| 60| 70| 80| 90|
100 [%]
Arrotondata | Quadrata
S| No
1 1000

5.2.3Segnale acustico
Tramite il riquadro di comando "Segnale acustico" nella finestra di dialogo "Impostazioni utente" si apre
la finestra per le "Impostazioni segnale acustico",
nella quale si pu inserire e disinserire il segnale acustico mediante l'opzione "Premendo un tasto".

5.2.4Shortcut
Tramite il riquadro di comando Shortcut nella finestra di dialogo Impostazioni utente si apre la finestra re
lativa agli Shortcut,

Impostazione (Setup)

23

a) nella quale ogni utente ha la possibilit di gestire gli shortcut che egli stesso ha creato.
L'elenco di tutti gli shortcut dell'utente attualmente collegato pu essere visualizzato e stampato.
b) Si possono selezionare e cancellare singoli shortcut ed possibile modificare i seguenti parametri di uno
shortcut:
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Denominazione Una qualsiasi denominazione per lo shortcut.
A scelta
Avvio immediato Il metodo, la serie o l'operazione manuale possono essere avvia S| No
ti immediatamente. In questo modo si pu avviare l'analisi senza
utilizzare la finestra di dialogo Avviare analisi.
Posizione home Si pu scegliere liberamente una posizione per lo shortcut sulla 1 12
page
homepage.

5.2.5Tastiere
Tramite il riquadro di comando "Tastiere" nella finestra di dialogo "Impostazioni utente" si apre la finestra
per le "Impostazioni tastiera",
nella quale si pu stabilire l'impostazione della tastiera alfanumerica e di quella numerica. Sono disponibili
i seguenti parametri:
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Tastiera ABC
Stabilisce la disposizione della tastiera alfanumerica per l'inseri Inglese | Francese | Te
mento dati.
desco
Tastiera 123
Stabilisce la disposizione dei tasti per la tastiera numerica di in Calcolatrice tascabile |
serimento dati.
Telefono

5.3Impostazioni globali
Navigazione: Impostazione>Globale
In "Impostazioni globali" si possono effettuare impostazioni del titolatore, che valgono per tutti gli utenti del ti
tolatore stesso. Le impostazioni effettuate in questa finestra di dialogo possono essere modificate solo da un
utente dotato delle relative autorizzazioni.
Le impostazioni globali comprendono:
Le impostazioni di sistema che valgono per tutti gli utenti.
Gestione utenti, per la creazione di conti degli utenti e l'attribuzione di autorizzazioni.
Impostazioni per il Comportamento di analisi e risorse, relativamente all'andamento e al controllo della

vita utile e della durata di utilizzo delle risorse (determinano il comportamento del titolatore prima, durante
e dopo lo svolgimento dell'analisi) e il comportamento del titolatore in caso di cancellazione di risorse e di
riconoscimento di risorse PnP.
Il Reagent Control invita l'utente a eseguire un cambio della soluzione di reagente. Per l'operazione di so
stituzione vedere anche "Operazioni manuali>Pompa>Azione: Sostituire solvente"

5.3.1Sistema
Tramite il riquadro di comando "Sistema" nella finestra di dialogo "Impostazioni globali" si apre la finestra
delle "Impostazioni sistema",
nella quale sono disponibili le seguenti opzioni:
Identificazione titolatore Si pu inserire ed attribuire al titolatore un ID qualsiasi, composto da almeno

quattro caratteri.
Data/ora: Si pu stabilire il formato per l'indicazione di data e ora e impostare la data e l'ora del titolatore.

24

Impostazione (Setup)

Intestazione e pie' di pagina:

In questa finestra si pu stabilire se tutte le stampe emesse dal titolatore devono contenere un'intestazione o
un pie' di pagina. Il contenuto di intestazione e pie' di pagina pu essere inserito direttamente nel rispettivo
parametro "Testo".
Inoltre si pu stabilire se alla stampa di risultati, metodi e modelli di serie deve essere unito un testo di fine
rapporto e quali dimensioni esso deve avere.
Nel quadro di un testo di fine rapporto, sulla stampa vengono aggiunti dei riquadri per le firme, composti
da una spiegazione (per esempio "Approvato da"), seguita da una riga vuota. Su questa riga potr essere
in seguito apposta una firma.
Memorizzazione dati: In questa finestra si pu stabilire se, quando si chiude il titolatore, tutti i dati
dell'analisi devono essere cancellati dalla sua memoria oppure no.

5.3.2Gestione utenti
Tramite il riquadro di comando "Gestione degli utenti" nella finestra di dialogo "Impostazioni globali" si apre
la finestra relativa alla "Gestione degli utenti",
con la quale si possono gestire utenti e gruppi di utenti, oltre alle politiche di contabilizzazione per il titolatore.
Si possono definire fino a un massimo di 30 diversi utenti per il titolatore, uno solo dei quali, per, pu essere
collegato allo strumento (modalit operativa a 1 utente).
Nello strumento gi memorizzato un utente dotato delle autorizzazioni di amministratore.
I conti utente possono essere cancellati, stampati e modificati.
Utente
Tramite il riquadro di comando "Utente" nella finestra di dialogo "Gestione degli utenti" si apre la finestra rela
tiva all'utente. Selezionare il riquadro "Nuovo" per aprire la finestra relativa ai "Parametri utente".
Per ciascun conto utente si possono impostare i seguenti parametri:
Parametri
Spiegazione
Nome utente
Il nome di login dell'utente.
Nome completo Il nome completo dell'utente.
Gruppo utenti
Il gruppo utenti a cui assegnato l'utente.

Intervallo di valori
A scelta
A scelta
Esperti | Remoto | Routi
ne
A scelta
S| No

Descrizione
Una descrizione qualsiasi per il conto dell'utente o per l'utente.
Ripristinare paro Se si seleziona "S", la password dell'utente viene riportata su
la chiave
"123456" e al login successivo l'utente viene invitato a modifi
care la sua password (appare solo se stato selezionato "S" per
il parametro "Forzare parola chiave" nella finestra "Politiche di
contabilizzazione)".
Bloccare utente Se si seleziona "S", viene bloccato il conto dell'utente (appare
S| No
solo se stato selezionato "S" per il parametro "Forzare parola
chiave" nella finestra "Politiche di contabilizzazione").
Forzare modifica Se si seleziona "S", al login successivo l'utente viene invitato a S| No
parola chiave
modificare la sua password (appare solo se stato selezionato
"S" per il parametro "Forzare parola chiave" nella finestra "Politi
che di contabilizzazione").
Se per il parametro "Ripristinare parola chiave" stato selezionato "S", anche il parametro "Forzare modifi
ca parola chiave" viene portato automaticamente su "S".
La password di default di questo utente (ID utilizzatore: "Administrator") "123456".
Gruppi
Nel titolatore sono definiti tre gruppi fissi di utenti: Esperti, Remoto e Routine. Ogni utente pu appartenere a
uno dei tre gruppi utenti (con differenti diritti).
Con il pulsante Gruppi nella finestra Gestione utenti si apre la finestra Gruppi. Qui sono elencati i tre gruppi
definiti stabilmente (utenti Esperti, Routine, Remoto). Cliccando su uno di questi gruppi si arriva alla finestra
Parametri gruppo. Qui sono fissati i parametri e i diritti dei gruppi di utenti.

Impostazione (Setup)

25

1. Il gruppo Esperti (amministratori del sistema) hanno tutti i diritti elencati qui di seguito:
Elaborare metodi: si possono creare metodi nell'editor dei metodi e editarli completamente.
Elaborare serie e campioni: si possono creare modelli serie e campioni e editarli completamente.
Elaborare risorse e periferiche: si possono creare risorse e periferiche e editarle completamente.
Elaborare impostazioni globali e di analisi: le impostazioni globali nel setup possono essere editate.
Elaborare impostazioni specifiche dell'utente: le impostazioni specifiche dell'utente nel setup possono es
sere editate.
Elaborare risultati: i risultati salvati possono essere elaborati.
Avviare metodi e serie: i metodi possono essere avviati dall'elenco dei metodi o dalla finestra di dialogo
di avvio analisi.
Eseguire operazioni manuali: si possono eseguire operazioni manuali.
2. Il gruppo Routine (operatore) pu avviare metodi e serie nonch eseguire operazioni manuali.
3. Il gruppo Remoto (LabX-controlled) previsto esclusivamente per l'esecuzione di metodi tramite LabX. Solo
tramite LabX possibile un rilevamento dati protocollato per gli audit.
Per il gruppo Remotonon previsto alcun diritto sul titolatore. Non possibile svolgere neppure le funzioni
minime*, come per esempio:
Eseguire ordini
Aggiornare risorse tramite metodo
Modificare parametri di metodo dopo interruzione dell'analisi
*Funzioni

minime: Avviare determinazione della deriva o del valore di bianco.

La gestione utenti di C20 comprende solo il gruppo Esperti


Politiche di contabilizzazione
Con le politiche di contabilizzazione si pu stabilire il comportamento del titolatore al momento dell'avvio. So
no disponibili due parametri:
Forzare parola chiave
Numero min. caratteri

Se per il parametro Forzare parola chiave si seleziona "S",


il titolatore si avvia sempre con la schermata di login (anche se nello strumento stato definito un solo

utente).
Il nome dell'utente deve essere sempre inserito manualmente nella schermata di login (inizialmente il relati

vo riquadro di inserimento sempre vuoto).


Se per uno strumento nelle condizioni di fornitura si seleziona "Forzare parola chiave" = "S", all'avvio succes
sivo il titolatore richiede la password per l'utente predefinito. Questa password di default "123456" (ID utiliz
zatore: "Administrator").
Se per il parametro Forzare parola chiave si seleziona No,
il titolatore parte direttamente, senza schermata di login, purch nello strumento sia stato definito un solo

utente (corrisponde alle condizioni di fornitura del titolatore).


Il nome dell'utente pu essere selezionato da un elenco nella schermata di login.

Il parametro "Numero min. caratteri" indica da almeno quanti caratteri devono essere composte le password
degli utenti. Se si modifica questo parametro, in occasione del successivo collegamento, agli utenti la cui pas
sword non soddisfa questa condizione viene richiesto di modificarla.

5.3.3Comportamento di analisi e risorse


Tramite il riquadro di comando "Comportamento di analisi e risorse" in "Impostazioni globali" si apre la
finestra di dialogo relativa al "Comportamento di analisi e risorse".
Le impostazioni che si possono effettuare si riferiscono all'andamento dell'analisi di campioni o serie me
diante i metodi.
a) Si pu stabilire il comportamento del titolatore all'avvio, durante e dopo un'analisi.
b) Inoltre si pu determinare il comportamento del titolatore in caso di cancellazione di risorse o di riconosci
mento di risorse PnP.

26

Impostazione (Setup)

In questa finestra si dispone delle seguenti opzioni:


Impostazioni andamento analisi
Le impostazioni dell'andamento delle analisi possono essere modificate solo se il titolatore non sta svolgendo
alcuna attivit.
Tramite il riquadro di comando "Impostazioni andamento analisi" in "Comportamento di analisi e risorse" si
apre la finestra di dialogo relativa alle "Impostazioni andamento analisi".
Si possono effettuare le seguenti impostazioni che influiscono sull'andamento di un'analisi:
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Indicare all'avvio Selezionando "S", all'avvio di un'analisi appare una schermata S| No
le risorse neces con tutte le risorse necessarie per l'analisi e il relativo stato (di
sarie
sponibile, non disponibile, bloccata o in uso). Selezionando un
solo dato in questa schermata, l'utente riceve ulteriori informazio
ni sulla risorsa in questione. Selezionando "No", le risorse neces
sarie vengono comunque verificate all'avvio dell'analisi, ed even
tualmente appare un messaggio di errore.
Indicare SOP
Se nel metodo, nella funzione di metodo "Nome", stata definita S| No
una SOP (procedura operativa standard), essa viene visualizzata
prima dell'avvio del metodo, se per questo parametro stato se
lezionato "S".
Se per i parametri "Indicare all'avvio le risorse necessarie" e "Indicare SOP" stato selezionato "S", al mo
mento dell'avvio di una serie di attivit si devono confermare innanzitutto tutte le SOP e poi tutte le risorse delle
singole serie di campioni, prima di avviare la serie di attivit. In questo modo la serie di attivit si pu svolgere
senza ulteriori interruzioni.
LabX: Avviso se Selezionando "S", al momento dell'avvio dell'analisi appare un S| No
non collegato
avviso, nel caso non sia stato stabilito alcun collegamento con
LabX.
Indicare risultati Se si attiva questo parametro, i risultati di un campione vengono S| No
dopo l'analisi
visualizzati automaticamente dopo che esso stato analizzato. I
risultati devono essere confermati dall'utente perch l'analisi pos
sa proseguire. Ci vale per l'esecuzione di:
Analisi: vengono visualizzati i risultati del campione
Loop di calibrazione:vengono visualizzati i risultati della cali

brazione (pendenza e punto zero)


Test sensori: indica se pendenza, punto zero, deriva e test
sensori sono OK o non OK.
Questo parametro si applica in caso di utilizzo di stativi di titola
zione manuali ed esterni. I risultati vengono visualizzati dopo
l'analisi solo se l'utente si trova sulla schermata online.

Per gli stativi di titolazione automatici, i risultati vengono visua


lizzati solo per un determinato tempo, ma non devono essere
confermati.
I risultati vengono visualizzati automaticamente durante l'analisi
di un campione finch rimangono disponibili dati per il campione
successivo.
Controllo e attesa
della stampante
Stampare proto
colli autom. KF

Selezionando questo parametro, se manca il collegamento della


stampante, appare un messaggio.
Comanda le stampe con determinazione manuale della deriva o
del valore di bianco.

S| No
S| No

Impostazione (Setup)

27

Salvare i risultati Se stato attivato questo parametro, data, ora, utente, ID del me S| No
sulla chiave USB todo, ID del campione, risultati e unit del risultato per campione
vengono memorizzati in un file.
Questa azione viene eseguita solo se stato attivato il parametro
"Verifica e attesa collegamento chiave USB" e se presente una
chiave USB. Se l'opzione attiva e se non viene riconosciuta la
chiave USB per il trasferimento dei dati, esiste la possibilit di in
terrompere il metodo o di inserire una chiave USB, in modo da
fare proseguire il metodo dopo che i dati sono stati trasferiti con
successo.
I risultati prodotti fuori da un loop e i dati statistici non vengono
memorizzati sulla chiave USB.
Verifica e attesa
collegamento
chiave USB

Se stato attivato questo parametro, all'avvio dell'analisi viene


verificata la presenza di una chiave USB.

S| No

Comportamento risorse
Tramite il riquadro di comando "Comportamento risorse" in "Comportamento di analisi e risorse" si apre la
finestra di dialogo relativa al "Comportamento risorse".
In questa finestra si pu configurare come si deve comportare il titolatore in caso di cancellazione di risorse e
di riconoscimento automatico di risorse PnP, mediante i seguenti parametri:
Informazione quando si cancellano i mezzi ausiliari Selezionando "S" per questo parametro, prima di

ogni cancellazione di una risorsa, per sicurezza viene richiesta la conferma.


Informazione quando si riconoscono le risorse PnP Selezionando "S" per questo parametro, appare un
avviso al momento di ciascun riconoscimento di una risorsa PnP.
Azione al superamento della durata utile
Nella finestra di dialogo Comportamento di analisi e risorse si apre la finestra Azione al superamento
della durata utile.
Se il titolatore rileva che stata superata la durata di utilizzo di una risorsa, esso pu eseguire diverse azio
ni.
Si pu selezionare quanto segue:
Avviso

Selezionando "Avviso", l'utente viene avvertito del superamento della durata di utilizzo, e vengono contras
segnati di conseguenza sia i risultati non ancora elaborati sia i risultati determinati tramite la relativa risor
sa.
Bloccare
L'utente viene avvertito del superamento della durata di utilizzo della risorsa, e non pi possibile avviare
l'analisi con la risorsa in questione. (Si possono comunque avviare i metodi per il rinnovamento di questa
risorsa.)
Nessuna
Selezionando "nessuna", l'analisi viene avviata senza alcun avviso nonostante il superamento della durata
di utilizzo. Il superamento viene per inserito nel protocollo.
Con i seguenti parametri si pu determinare quale azione deve essere eseguita dal titolatore.
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Valori ausiliari
L'azione viene eseguita se, al momento dell'avvio di un'analisi, Nessuna | Avviso |
si rileva un superamento della durata di utilizzo di un valore au Bloccare
siliario che deve essere utilizzato per l'analisi.
Valori di bianco L'azione viene eseguita se, al momento dell'avvio di un'analisi, Nessuna | Avviso |
si rileva un superamento della durata di utilizzo di un valore di
Bloccare
bianco che deve essere utilizzato per l'analisi.

28

Impostazione (Setup)

Azione al superamento della vita utile


Nella finestra di dialogo "Comportamento di analisi e risorse" si apre la finestra relativa alla "Azione al
superamento della vita utile".
Se al momento dell'avvio di un'analisi si rileva un superamento della vita utile di una risorsa, che deve es
sere utilizzata per l'analisi, il titolatore pu eseguire diverse azioni.
Si pu selezionare quanto segue:
Avviso

Selezionando "Avviso", l'utente viene avvertito del superamento della vita utile, e vengono contrassegnati di
conseguenza sia i risultati non ancora elaborati sia i risultati determinati tramite la relativa risorsa.
Bloccare
L'utente viene avvertito del superamento della vita utile della risorsa, e non pi possibile avviare l'analisi
con la risorsa in questione.
Nessuna
Selezionando "nessuna", l'analisi viene avviata nonostante il superamento della vita utile.
Parametri
Sensori

Spiegazione
Intervallo di valori
L'azione viene eseguita se, al momento dell'avvio dell'analisi, si Nessuna | Avviso |
rileva un superamento del tempo previsto per l'utilizzo di un sen Bloccare
sore.

5.3.3.1Controllo della durata utile e vita utile delle risorse


Per determinate risorse il titolatore dispone di un monitoraggio automatico della durata di utilizzo o della vita
utile.
5.3.3.1.1Controllo della durata utile di una risorsa
La durata di utilizzo definisce il periodo di tempo al termine del quale alcuni valori specifici di una risorsa de
vono essere determinati nuovamente. Questi valori sono, a seconda del tipo di risorsa:
Il valore di un valore ausiliario.
Il valore di un bianco.

Nell'impostazione delle singole risorse si pu stabilire se il titolatore deve provvedere o meno al monitoraggio
della durata di utilizzo.
Se viene attivato il controllo, nella rispettiva risorsa sono disponibili ulteriori parametri, mediante i quali si pu
stabilire il periodo di durata di utilizzo. Inoltre il titolatore pu emettere un avviso prima della scadenza della
durata utile (optional).
Si possono impostare i seguenti parametri:
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Periodo di tempo Indica se la durata di utilizzo deve rientrare in un intervallo di
Giorni | Ore
tempo di "Ore" o "Giorni".
Durata di utilizzo Determina la durata di utilizzo in termini di giorni o di ore (dipen Giorni: 1 1000 ore:
de dal parametro "Periodo di tempo").
1 104
Avviso
Stabilisce se il titolatore deve emettere un avviso prima della sca S| No
denza del periodo di validit o della durata di utilizzo di una ri
sorsa.
Giorni residui
Indica il numero di giorni mancanti alla scadenza del periodo di 0 1000
validit di una risorsa, al raggiungimento del quale il titolatore
deve emettere un avviso. Il valore impostato deve essere inferiore
a quello del periodo di validit.
(Appare solo per "Periodo di tempo" = "Giorni" e "Avviso" = "S")
Alla sostituzione di una risorsa, il campo Data/ora nell'impostazione della relativa risorsa viene automatica
mente adeguato e la data di scadenza (o il momento di scadenza) viene ricalcolato.
Nelle "Impostazioni globali", in "Comportamento di analisi e risorse", si pu stabilire come deve comportarsi il
titolatore in caso di superamento della durata di utilizzo all'avvio di un'analisi con la risorsa interessata (vedi
"Azione al superamento della durata utile (Pagina)").

Impostazione (Setup)

29

5.3.3.1.2Controllo della vita utile di una risorsa


La vita utile definisce il periodo dopo il quale una risorsa consumata e dovrebbe essere sostituita. Nel setup
dei sensori (tramite il pulsante Hardware) si pu stabilire se il titolatore deve provvedere o meno al monitorag
gio della vita utile.
Se viene attivato il controllo, nella relativa risorsa sono disponibili ulteriori parametri, con i quali si pu stabilire
la data della prima messa in funzione della risorsa e un periodo di vita utile.
Si possono impostare i seguenti ulteriori parametri:
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Prima messa in Si pu inserire la data della prima messa in funzione della risor Data
funzione
sa.
Vita utile
Determina l'intervallo di tempo della vita utile della risorsa in ter 0 100
mini di mesi.
Nelle "Impostazioni globali", in "Comportamento di analisi e risorse", si pu stabilire come deve comportarsi il
titolatore in caso di superamento della durata di utilizzo all'avvio di un'analisi con la risorsa interessata (vedi
"Azione al superamento della vita utile (Pagina)").

5.3.4Reagent Control
Navigazione: Setup>Globale>Reagent Control
Per la titolazione Karl-Fischer si deve sostituire la soluzione del reagente a determinati intervalli, affinch non si
verifichino alterazioni dei risultati. In questo caso il sistema del titolatore controlla sia la durata di utilizzo e la
capacit del reagente, sia il numero dei campioni.
Per l'attivazione del Reagent Control si deve impostare almeno uno dei seguenti parametri di controllo:
La durata per l'utilizzo della soluzione di reagente.
Il limite di capacit, cio un determinato valore massimo della somma di quantit d'acqua dei campioni ti

tolati (compresi standby e pretitolazione) nello stesso solvente.


Il numero massimo di campioni, che devono essere titolati nella soluzione del reagente.
Per il monitoraggio della soluzione reagente vengono rilevati e sommati il tempo, la quantit d'acqua e il nu
mero di campioni per ciascuna titolazione. Quando vengono raggiunti i parametri di controllo prestabiliti, ap
pare un avviso di sistema. L'utente ha quindi la possibilit di sostituire la soluzione reagente. Per il pompaggio
di espulsione viene attivato il Solvent Manager. Successivamente la cella viene riempita con nuova soluzione,
mentre tutti i contatori vengono azzerati (vedi Operazioni manuali: Pompa).
Per analisi di campioni con utilizzo del forno/scambiatore di campioni Stromboli, la soluzione reagente pu es
sere sostituita solo in modalit standby, prima dell'analisi del primo campione o al termine della serie, se il ti
tolatore torna nuovamente in modalit standby.
Tramite il pulsante Reagent control in Impostazioni globali si apre la finestra Reagent control,
nella quale si possono impostare i seguenti parametri per la sostituzione del solvente:
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Monitoraggio du Indica se occorre effettuare un controllo della capacit della solu S| No
rata di utilizzo
zione reagente.
reagente
Durata utile
Determina il periodo di tempo per l'utilizzo della soluzione rea
1 10000
gente in giorni.
Forzare sostitu Impone che avvenga la sostituzione dei reagenti immediatamen S| No
zione al supera te dopo il messaggio di invito a sostituirli.
mento della du
rata di utilizzo
Monitoraggio
Indica se occorre effettuare un controllo della capacit.
S| No
della capacit
del reagente
Quantit d'acqua La quantit d'acqua massima in [mg] per un reagente (solo per 0...1000000
max.
"Monitoraggio capacit reagente" = "S").

30

Impostazione (Setup)

Forzare la sosti
tuzione al supe
ramento della
capacit
Monitoraggio nu
mero campioni
Numero di cam
pioni max

Impone che avvenga la sostituzione dei reagenti immediatamen S| No


te dopo il messaggio di invito a sostituirli.

Indica se occorre effettuare un controllo del numero di campioni. S| No

il numero massimo di campioni (non conta il valore di bianco), 0...120


dopo il quale deve essere effettuata la sostituzione della soluzio
ne di reagenti.
Forzare la sosti Impone che avvenga la sostituzione della soluzione di reagenti
S| No
tuzione al nume immediatamente dopo il messaggio di invito alla sostituzione.
ro di campioni
max.
Agitare
Attiva lagitatore durante la sostituzione del solvente.
S | No

5.3.5Valori
Navigazione: Setup > Valori
Nella finestra di dialogo "Valori" viene riassunta la gestione dei valori ausiliari e di bianco definiti nel titolatore.
I bianchi e i valori ausiliari possono essere creati, modificati e cancellati, e l'elenco dei bianchi e dei valori au
siliari definiti pu essere visualizzato e stampato. Inoltre possibile stampare singoli valori con i rispettivi para
metri.

5.3.5.1Valori di bianco
I valori di bianco possono essere utilizzati nei calcoli nell'ambito di formule. Si possono creare manualmente
tramite i loro diversi parametri o essere prodotti come risultato di un metodo. Il valore di bianco risultante (o
una media calcolata) pu quindi essere attribuito ad un bianco mediante la funzione di metodo "Valore di
bianco". Il bianco appare quindi con il nome attribuitogli nell'elenco dei valori di bianco dell'impostazione.
Dalla finestra di dialogo "Valori" si apre la finestra "Valori di bianco". Selezionando l'opzione "Nuovo" si apre
la finestra di dialogo dei "Parametri valori di bianco".
Il valore di bianco pu essere stabilito attraverso i seguenti parametri:
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Nome
Un nome scelto liberamente.
A scelta
Unit
L'unit di misura nella quale viene indicato il valore di bianco.
A scelta
Valore
Si pu inserire un valore numerico.
-108108
Controllo durata Indica se si deve effettuare un monitoraggio della durata di utiliz S| No
utile
zo di una risorsa o di un valore (vedi " Controllo della durata uti
le di una risorsa").
Nel titolatore si possono memorizzare fino a un massimo di 100 valori di bianco.
I valori di bianco non possono essere n cancellati n modificati mentre sono in uso.
Quando si attribuisce un bianco con la funzione di metodo "Valore di bianco", l'aggiornamento nell'impo
stazione avviene immediatamente dopo l'elaborazione della funzione di metodo.

5.3.5.2Valori ausiliari
I valori ausiliari possono essere utilizzati nelle formule. Si possono creare ed editare manualmente o creare con
l'ausilio di un metodo. Mediante la funzione di metodo "Valore ausiliario" si possono attribuire a un valore au
siliario un risultato, una media calcolata su pi risultati o un risultato non ancora elaborato. Il valore ausiliario
appare quindi con il nome attribuitogli nell'elenco dei valori ausiliari dell'impostazione.
Dalla finestra di dialogo "Valori" si apre la finestra "Valori ausiliari". Selezionando l'opzione "Nuovo" si
apre la finestra di dialogo dei "Parametri valori ausiliari".
Il valore ausiliario pu essere stabilito attraverso i seguenti parametri:
Parametri
Spiegazione
Nome
Un nome scelto liberamente.
Valore
Si pu inserire un valore numerico.

Intervallo di valori
A scelta
-108108

Impostazione (Setup)

31

Controllo durata
utile

Indica se si deve effettuare un monitoraggio della durata di utiliz S| No


zo di una risorsa o di un valore (vedi " Controllo della durata uti
le di una risorsa").
Nel titolatore si possono memorizzare fino a un massimo di 100 valori ausiliari.
I valori ausiliari non possono essere n cancellati n modificati mentre sono in uso.
Quando si attribuisce un valore ausiliario con la funzione di metodo "Valore ausiliario", l'aggiornamento
nell'impostazione avviene subito dopo l'elaborazione della funzione di metodo.

5.3.6Manutenzione
Navigazione: Impostazione>Manutenzione

5.3.6.1Assistenza tecnica MT
Con il comando Assistenza tecnica MT si apre la finestra di dialogo Ultimo intervento assistenza MT .
In questa finestra si pu visualizzare un elenco degli ultimi interventi di assistenza tecnica effettuati da
METTLER TOLEDO (al massimo dieci). Per ogni intervento viene indicato il nome del tecnico METTLER TOLEDO
addetto all'assistenza e la data e l'ora dell'intervento. L'ultimo intervento di assistenza sempre indicato al pri
mo posto nell'elenco.
Con il comando Impostazioni nella finestra di dialogo Ultimo intervento assistenza MT si apre la finestra di
dialogo Dati assistenza tecnica , attraverso la quale si pu modificare il periodo di validit dell'ultimo inter
vento di assistenza tecnica. Si pu definire se prima della scadenza del periodo di validit dovr essere emes
so un avviso (sono necessari i diritti di un amministratore). Si possono impostare i seguenti parametri:
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Periodo di validi Determina il periodo di validit (in giorni) dell'ultimo intervento di 0 104
t
assistenza effettuato.
Avviso
Stabilisce se il titolatore deve emettere un avviso prima della sca S| No
denza del periodo di validit o della durata di utilizzo di una ri
sorsa.
Giorni residui
Indica il numero di giorni mancanti alla scadenza del periodo di 0...1000
validit, al raggiungimento del quale il titolatore deve emettere un
avviso.
Il valore indicato deve essere inferiore a quello del periodo di va
lidit. (Appare solo se stato attivato "Avviso".)

5.3.6.2Importare / Esportare
Con questa funzione si possono salvare dati su una chiave USB (esportare) o importare dati dalla chiave.
possibile creare una copia di sicurezza dei dati che sono stati modificati rispetto alle condizioni di fornitura.
Salvando nuovamente una copia di memoria, i dati esistenti vengono sovrascritti con quelli della copia di me
moria. In questo modo si possono ripristinare le condizioni di partenza.
necessario attenersi alla seguente regola:
si possono importare solo copie di memorie dello stesso tipo e con la stessa versione o una versione inferiore
del software.
Una Copia memoria comprende per esempio:
tutti i parametri di metodi, serie o aggiornamenti Firmware
il setup, comprese tutte le risorse
tutti gli shortcut

Non sono compresi in una copia di memoria tutti i risultati salvati nella relativa memoria, i dati salvati su un
componente PnP e i parametri di default per le operazioni manuali.
Per importare/esportare un singolo metodo si pu scegliere quale metodo si vuole esportare o importare. ne
cessaria l'autorizzazione a editare i metodi.
Per importare/esportare la gestione utenti viene esportata o importata tutta la gestione utenti con tutti gli utenti
e le relative caratteristiche.
Dalla finestra di dialogo "Manutenzione" si apre la finestra "Importare / Esportare",

32

Impostazione (Setup)

nella quale si possono impostare i seguenti parametri:


Parametri
Spiegazione
Azione
Si pu selezionare se si desiderano esportare dati dal titolatore
su una memoria a chiave o reimportare dati da una memoria a
chiave su un titolatore.
Dati
In questo riquadro si possono selezionare i dati che si desidera
no esportare o importare. Si possono esportare o importare la
gestione degli utenti, un singolo metodo o una copia completa
della memoria.
ID del metodo
Da qui si pu selezionare l'ID del relativo metodo.

Intervallo di valori
Esportare| Importare

Copia di memoria | Sin


golo metodo| Gestione
utenti
Elenco dei metodi

5.3.6.3Ripristinare condizioni di fornitura


Navigazione: Setup > Manutenzione > Ripristinare condizioni di fornitura
Tramite il riquadro di comando Ripristinare condizioni di fornitura si possono annullare le proprie imposta
zioni.
In questo caso andranno persi tutti i dati prodotti, le modifiche, le impostazioni, i dati inseriti nel setup o i risul
tati.
Prima di ripristinare le condizioni di fornitura, si consiglia di creare una copia di backup.

5.3.6.4Storia firmware titolatore


Con questa funzione si pu visualizzare un elenco degli aggiornamenti del Firmware o del modello. Il primo
dato dell'elenco corrisponde alla prima messa in funzione.
Tutti i dati inseriti nell'elenco vengono memorizzati con data, tipo, versione FW e nome dell'utente che effettua
la registrazione.

5.3.6.5Firmware scheda
Tramite il riquadro di comando "Firmware scheda" si accede all'elenco di tutte le schede e i motori burette pre
senti sul titolatore, insieme alla rispettiva versione del firmware. Si pu eseguire un aggiornamento.

5.3.6.6Terminale
Selezionando il riquadro Terminale si pu consultare il codice identificativo del chip del terminale.

5.3.6.7Dati delle schede


Tramite il riquadro di comando "Boards" si pu visualizzare e stampare un elenco delle schede presenti nel ti
tolatore. Ciascuna scheda accompagnata dal relativo nome e dal nome dell'alloggiamento in cui si trova.
Selezionando una scheda da questo elenco, vengono visualizzati l'ID del chip e tutti i dati relativi agli ingressi e
alle uscite esistenti, compresi i dati di regolazione, per la scheda in questione.

5.3.6.8Nuova versione
Attraverso questa finestra di dialogo si pu eseguire un aggiornamento del titolatore da un modello inferiore ad
uno superiore. Per questa operazione necessaria una Product-Key, che potrete acquistare dal vostro rappre
sentante METTLER TOLEDO. Per ordinare la Product-Key occorrono i dati visualizzati nella schermata:
Per facilitare la trasmissione, potete stampare i dati presenti su questa schermata selezionando "Stampa".
Dopo avere ricevuto la Product-Key, si possono inserire i relativi dati mediante l'opzione "Product-Key" ed ese
guire l'operazione per il passaggio alla nuova versione.

5.3.6.9Update
Selezionando il riquadro Update si pu effettuare un aggiornamento del Firmware del titolatore attraverso la
chiave USB.

Impostazione (Setup)

33

6Operazioni manuali
Mediante le operazioni manuali si possono richiamare diverse funzioni del titolatore, che sono indipendenti
dall'immediata esecuzione dell'analisi, ma che possono risultare utili, per esempio durante la preparazione del
campione.
Le seguenti operazioni manuali possono essere richiamate da qui tramite i rispettivi componenti del titolatore:
Componente
Possibili operazioni manuali
Possibilit d'impiego
hardware
Agitatore
Agitare
Dissoluzione di un campione solido
Pompa
Pompa
Riempimento, svuotamento o sostituzione di liquidi.
Sensore
Misurazione
Indicazione voltametrica
Le operazioni manuali possono essere eseguite anche mentre in corso un'analisi, a condizione che i

componenti hardware da comandare manualmente non vengano gi utilizzati dall'analisi.


I parametri delle risorse in tutti i riquadri editabili possono essere modificati temporaneamente (solo per

l'esecuzione della rispettiva operazione manuale) e possono differire dalle impostazioni nel setup. Le modi
fiche apportate, per, non vengono acquisite nel setup.

6.1Agitatore
Per inserire o disinserire uno degli agitatori collegati (a barra o magnetico) per un periodo di tempo a scelta a
una velocit di agitazione a scelta, selezionare:
Navigazione: Home > Manuale > Agitatore
a) Selezionare uno stativo di titolazione.
b) Selezionare l'uscita alla quale collegato l'agitatore che si desidera mettere in funzione.
c) Inserire il numero di giri in [%].
d) Inserire la durata di agitazione in [s] o selezionare una durata di agitazione illimitata.
e) Premere su "Avvio".
f) Con "Stop" si pu fermare l'agitatore in qualsiasi momento (si interrompe l'operazione manuale).
Si possono fissare i seguenti parametri:
Parametri
Spiegazione
Stativo di titola Il nome dello stativo di titolazione.
zione

Intervallo di valori
Selezione dall'elenco di
stativi di titolazione de
finito nell'impostazione.
Uscita agitatore Stabilisce l'uscita dell'agitatore.
STIRRER| Agitatore in
terno| ulteriori a secon
da della dotazione
Numero di giri
Il numero di giri in [%].
0 100
Durata agitazio La periodo di tempo in [s] durante il quale l'agitatore deve rima 0 104|
ne
nere in funzione. In caso di tempo illimitato si pu selezionare
"".
Le modifiche apportate in questa finestra di dialogo valgono solo per l'operazione manuale "Agitatore" e non
influiscono sulle impostazioni effettuate nel setup.

6.2Pompa
Navigazione: Home

>

Manuale

>

Pompa

Tramite l'operazione "Pompa", con l'aiuto del Solvent Manager si pu versare un volume a piacere di liquido
oppure (a seconda del collegamento dei flessibili) aspirarlo dal bicchiere di titolazione.
Per avviare un'operazione di pompaggio, procedere come segue:
a) Selezionare l'azione (svuotamento, riempimento, sostituzione del solvente) che si desidera eseguire.
b) Immettere la durata in [s] della relativa azione.
c) Con Avvio ha inizio la misurazione.
d) Con Stop si pu interrompere l'operazione in qualsiasi momento.

34

Operazioni manuali

Si possono fissare i seguenti parametri:


Parametri
Spiegazione
Azione
Stabilisce le azioni per l'operazione di pompaggio.

Intervallo di valori
Svuotare | Riempire |
Sostituire solvente
0...1000 |

Durata di svuota Stabilisce la durata dell'azione della pompa per lo svuotamento


mentox
di un liquido.
Il tempo per lo svuotamento dei tubi deve essere sufficientemente ampio da garantire che, dopo lo svuotamen
to, i tubi siano perfettamente liberi da liquidi.
Durata di riempi Stabilisce la durata dell'azione della pompa per il riempimento
0 ...1000 |
mentox
con un liquido.
Azzerare contato Se stato impostato questo parametro, all'inizio del riempimento S| No
re
della cella tutti i contatori vengono azzerati (vale per la capacit
attuale per numero di campioni). Anche la data di riempimento
della cella viene aggiornata.
Agitatorex
Per "Azione" = "Riempimento" o "Svuotamento" si pu utilizzare S| No
un agitatore.
Stativo di titola Il nome dello stativo di titolazione (vale solo se stato attivato
Selezione dall'elenco di
zionex
"Agitatore").
stativi di titolazione de
finito nel setup.
Uscita agitatore Definisce luscita dellagitatore sulla relativa scheda (solo se
STIRRER| Agitatore in
lagitatore stato attivato).
terno| ulteriori a secon
da della dotazione
x
Numero di giri
Il numero di giri in [%] (vale solo se stato attivato "Agitatore"). 0 100

6.3Sensore
Navigazione: Home

>

Manuale

>

Sensore

a) Selezionare il sensore che si desidera utilizzare dall'elenco dei sensori definiti nell'impostazione.
b) Stabilire la corrente di polarizzazione.
c) Selezionare lo stativo di titolazione interessato.
d) Selezionare l'uscita per l'agitatore e indicare un numero di giri.
e) Inserire la durata della misurazione in [s].
f) Selezionare se la stampante deve emettere un protocollo.
g) Se la stampante deve emettere un protocollo, definire con dt [s] l'intervallo di tempo che deve trascorrere tra
il rilevamento di due valori di misura.
h) Con Avvio ha inizio la misurazione.
i) Con Stop si pu interrompere l'operazione in qualsiasi momento.
Durante la misurazione viene visualizzata una curva online (valori di misura nell'unit prescelta in funzione del
tempo). Tramite "Valori di misura", al posto della curva si pu anche richiedere la visualizzazione di una ta
bella dei valori di misura.
Per i sensori polarizzati si possono definire i seguenti parametri:

6.3.1Sensore polarizzato
Parametri
Sensore

Spiegazione
Il nome del sensore.

Ipol

Ipol la corrente di polarizzazione in [A] per l'indicazione volt


metrica.
Il nome dello stativo di titolazione.

Stativo di titola
zione

Intervallo di valori
Elenco dei sensori del
tipo di sensore selezio
nato nell'impostazione
0.0 24.0
Selezione dall'elenco di
stativi di titolazione de
finito nell'impostazione.

Operazioni manuali

35

Uscita agitatore

Numero di giri
Temperatura
Durata

Stabilisce l'uscita dell'agitatore.

STIRRER| Agitatore in
terno| ulteriori a secon
da della dotazione
0 100
-20 200
0 104|

Il numero di giri in [%].


Campo di immissione della temperatura [C].
La durata della misurazione e dell'agitazione in [s]. In caso di
tempo di misurazione illimitato si pu selezionare "".
Protocollo
Selezionando "S" per "Protocollo" si possono stampare i valori
No| S
di misura.
dt
Determina l'intervallo di tempo in [s] per l'emissione di valori di 1 6000
misura da parte della stampante. (Appare solo se per "Protocol
lo" stato selezionato "S".)
Le modifiche apportate in questa finestra di dialogo valgono solo per l'operazione manuale "Sensore" e non in
fluiscono sulle impostazioni effettuate nel setup.

36

Operazioni manuali

7Metodi
Per eseguire un'analisi con il titolatore necessario un "Metodo". Il metodo un programma analitico costitui
to da una sequenza di funzioni di metodo (in parte con sottofunzioni di metodo) che vengono eseguite in suc
cessione dal titolatore.
Nel presente capitolo si forniscono le indicazioni per richiamare i metodi e per potere definire i propri metodi.
La struttura fondamentale di un metodo di titolazione comprende la preparazione dei campioni, i tempi di agi
tazione o di attesa, la titolazione vera e propria, il calcolo dei risultati e un protocollo. Nel titolatore questi pas
saggi parziali sono definiti come funzioni, composte da parametri, i cui valori possono essere modificati.
Tipi di metodi
Il titolatore distingue i seguenti tipi di metodi con obiettivi diversi:
KF-Coul

Metodo per la determinazione coulometrica del contenuto d'acqua secondo Karl-Fischer.


Indice di Bromo
Metodo per la determinazione coulometrica dell'Indice di Bromo (BI) (secondo ASTM D1492).
Estrazione esterna

La "Estrazione esterna" un metodo KF per campioni nei quali la distribuzione dell'acqua molto disomo
genea. Viene utilizzata anche per sostanze grasse insolubili che, anche se finemente suddivise, cedono
l'acqua molto lentamente.
Stromboli
Metodo per la selezione del forno/scambiatore di campioni "Stromboli" come stativo di titolazione.
Metodi gi memorizzati
METTLER TOLEDO ha sviluppato alcuni metodi per determinate applicazioni, che sono a vostra disposizione e
possono essere utilizzati direttamente per la relativa analisi.
I metodi possono essere modificati in base alle proprie esigenze e memorizzati come "Metodi dell'utente".
Quando si creano i metodi, si pu ricorrere a modelli di metodi, che prestabiliscono la struttura del metodo a
seconda delle proprie finalit e i cui parametri solitamente contengono gi valori standard adeguati.
ID del metodo
I diversi tipi di metodo e i singoli metodi dello stesso tipo si distinguono grazie alla loro sigla di identificazione
(ID):
Ogni metodo possiede una sua identificazione univoca.
L'identificazione dei metodi Mettler per la titolazione coulometrica Karl-Fischer formata da "KFC", seguito

da un numero progressivo (KFC01, KFC02...).


L'identificazione dei metodi utente pu essere liberamente prescelta, ma non deve iniziare con "KFC" segui

to da un numero.

7.1Metodi METTLER-TOLEDO
I metodi METTLER TOLEDO sono metodi preprogrammati per l'esecuzione di applicazioni specifiche (per esem
pio cloruro nel ketchup). Questi metodi sono gi memorizzati nello strumento all'atto della consegna (elenco
dei metodi) e possono essere avviati immediatamente dall'utente. I metodi METTLER TOLEDO non predispon
gono solo la sequenza delle funzioni di metodo, ma definiscono anche tutti i parametri delle funzioni di meto
do. Un metodo METTLER pu essere trasformato in un metodo dell'utente salvandolo con un ID diverso.
ID
Tipo
Nome
Descrizione
M314
KFCoul
Water standard 1.0 mg/g Verifica con standard 1 ppm acqua
in toluene

Metodi

37

ID
M314

Tipo
KFCoul
Stromboli

Nome
Oven stand. 1%
(Stromboli)

M314

KFCoul

Toluene dry

M314

KFCoul

Nitrogen gas

M314

KFCoul

Acetone dry

M314

KFCoul external extraction

Sugar (external extrac


tion)

M314

KFCoul

PET granulates (manual


oven)

M314

KFCoul Stromboli

Temp.ramp (Stromboli)

M397

Bromine Index (1 loop)

Bromine Index

M398

Bromine Index Blank

Bromine Index

M399

Bromine Index (2 loops)

Bromine Index

Descrizione
Estrazione in fase gassosa eseguita
automaticamente con forno EMD
standard con contenuto d'acqua di
1.0%.
Nota: Questo metodo contiene un
loop di campioni per la determina
zione del valore di bianco e uno per
la determinazione del contenuto
d'acqua.
Determinazione di un campione con
contenuto d'acqua dell'ordine di
grandezza di ppm
Determinazione di un campione gas
soso con contenuto d'acqua dell'or
dine di grandezza di ppm
Determinazione di un campione con
tenente chetone con contenuto d'ac
qua dell'ordine di grandezza di ppm
Estrazione esterna di un campione
con contenuto d'acqua dell'ordine di
grandezza di ppm
Estrazione in fase gassosa, eseguita
manualmente, di un campione con
contenuto d'acqua dell'ordine di
grandezza di ppm con l'utilizzo del
forno DO308
Estrazione in fase gassosa, eseguita
automaticamente, con un valore di
bianco e 13 loop di campioni con
temperature diverse: da 120C con
incrementi di 15 fino a 300C. Sug
gerimento: policarbonato o poliam
mide come campione.
Determinazione dell'Indice di Bromo
in mg/100g con utilizzo di un valore
di bianco
Determinazione del valore di bianco
dell'elettrolita
Determinazione dell'Indice di Bromo
con un loop di condizionamento e un
loop per la determinazione dell'Indice
di Bromo del campione

Come sensore viene utilizzato l'elettrodo polarizzabile DM143-SC.

7.2Creazione di metodi
Per creare un nuovo metodo si modificano i parametri di un metodo METTLER TOLEDO e si salvano con un co
dice di identificazione diverso, oppure si seleziona un modello di metodo adeguato dall'elenco delle proposte,
lo si adegua e lo si salva con un nuovo ID.
Selezionare: Home > Metodi
a) Premere su "Nuovo" per creare un nuovo metodo in base a un modello.
b) Tra i modelli esistenti selezionarne uno che assomigli il pi possibile al metodo che si desidera creare.
Ora lo si pu adeguare alle proprie esigenze inserendo o rimuovendo funzioni di metodo o adeguando
ne i parametri.
c) Attribuire al metodo una nuova identificazione, mediante la funzione di metodo "Nome". Il nuovo metodo
viene quindi memorizzato con questa nuova identificazione.
d) Attribuire un nome al nuovo metodo.

38

Metodi

e) Selezionare le funzioni di metodo esistenti per adeguare i loro parametri alle proprie esigenze.
f) Selezionare "Inserire" per inserire ulteriori funzioni di metodo nel modello.
g) Selezionare, mediante i riquadri di inserimento a forma di freccia, la posizione desiderata per la nuova fun
zione di metodo nel metodo stesso. (Saranno disponibili per l'inserimento solo quelle funzioni di metodo
ammesse nella posizione prescelta, in base alla sintassi dei metodi.)
h) Selezionare dall'elenco una funzione di metodo che dovr essere inserita.
i) Adeguare i singoli parametri della funzione di metodo alle risorse.
La nuova funzione di metodo appare nel metodo.
j) Per cancellare una funzione di metodo, selezionarla e poi premere su "Cancellare".
La funzione di metodo scompare dal metodo.
k) Dopo aver inserito tutte le funzioni di metodo necessarie, si pu memorizzare il nuovo metodo nel titolatore
con "Salvare".
Quando si crea un nuovo metodo, rispettare le regole stabilite dal titolatore. Le regole sono illustrate al capitolo
"Sintassi dei metodi regole per la creazione di un metodo".

7.2.1Modelli di metodi
Quando si vuole creare un nuovo metodo, i modelli di metodi indicano la sequenza delle funzioni di metodo.
Questi modelli di metodi non sono specifici per le varie applicazioni. Essi permettono di creare metodi
dell'utente in modo semplice e rapido. La maggior parte dei parametri delle funzioni di metodo che si trovano
in un metodo standard presenta gi valori predefiniti.
Per trasformare un modello di metodo in un metodo dell'utente, esso deve essere memorizzato con un ID spe
cifico.
Nome
Descrizione
Tipo di metodo
Tipo di strumento
KFCoul
Determinazione del contenuto d'acqua in Titolazione Karl Fi C20 / C30
ppm
scher coulometrica
(Metodo coulometrico standard KF)
External Extrac
Nella funzione "Calcolo" si pu selezionare Estrazione ester
C30
tion/dissolution
la formula di calcolo corrispondente al me na/Soluzione
todo di estrazione. Questo metodo stan
dard viene utilizzato, inoltre, per la deter
minazione del valore di bianco del solven
te.
(Metodo coulometrico standard KF)
Stromboli
Estrazione in fase gassosa con Stromboli Stromboli
C30
(un valore di bianco e un loop di campio
ni)
(Metodo coulometrico standard KF)
EPCoul / EPCoul
Metodo con 2 loop (loop di condiziona
BI
C30
mento e loop di determinazione campione)
(Metodo coulometrico standard Indice di
Bromo)
Blank with EPCoul
Determinazione del valore di bianco del
BI
C30
solvente in [mg/100g]
(Metodo coulometrico standard Indice di
Bromo)
EPCoul using blank Peso come inserimento campione, deter BI
C30
minazione dell'indice di Bromo con utilizzo
del valore di bianco in mg
(Metodo coulometrico standard Indice di
Bromo)

7.3Modifica o cancellazione di metodi


Si possono modificare i metodi METTLER TOLEDO o quelli definiti dall'utente e si possono salvare con un nuo
vo codice di identificazione.

Metodi

39

A seguito di una modifica, i metodi METTLER TOLEDO possono essere salvati solo pi come copia (oppure co
me metodo definito dall'utente) con un nuovo ID.
Modifica di un metodo
Per modificare un metodo selezionare: Home > Metodi
a) Dall'elenco dei metodi visualizzato, selezionare il metodo che si desidera adeguare.
b) Quando le funzioni del metodo selezionato appaiono sullo schermo, si pu editare il metodo.
c) Attribuire al metodo un nuovo ID, mediante la funzione di metodo "Nome". Il nuovo metodo viene quindi
memorizzato con questa nuova identificazione. Si possono inserire fino a venti caratteri alfanumerici.
d) Selezionare le funzioni di metodo esistenti per adeguare i loro parametri alle proprie esigenze.
e) Selezionare "Inserire" per inserire ulteriori funzioni di metodo nel modello.
f) Selezionare, mediante i riquadri di inserimento a forma di freccia, la posizione desiderata per la nuova fun
zione di metodo nel metodo stesso. (Saranno disponibili per l'inserimento solo quelle funzioni di metodo
ammesse nella posizione prescelta, in base alla sintassi dei metodi.)
g) Selezionare dall'elenco una funzione di metodo che dovr essere inserita.
h) Adeguare i singoli parametri della funzione di metodo.
La nuova funzione di metodo appare nel metodo.
a) Per cancellare una funzione di metodo, selezionarla e poi premere su "Cancellare".
b) Dopo avere eseguito tutte le modifiche necessarie, si pu salvare il nuovo metodo.
Cancellazione di metodi
I metodi definiti dall'utente possono esser cancellati in modo molto semplice. Selezionare: Home > Metodi
a) Selezionare il metodo che si desidera cancellare.
b) Con Cancellare metodi si rimuove il metodo dalla memoria .

7.4Avvio di metodi
Il titolatore offre diverse possibilit per avviare un metodo:
dall'editor dei metodi
tramite Avvio dalla schermata iniziale
tramite uno shortcut dalla schermata iniziale
tramite la finestra di dialogo "Serie"
tramite la finestra di dialogo "Setup" (per effettuare una calibrazione o una determinazione di un titolo)

Partendo dall'editor dei metodi si possono avviare tutti i metodi salvati nello strumento. Selezionare: Home >
Metodi
a) Dall'elenco dei metodi visualizzato, selezionare il metodo che si desidera avviare.
b) Appena appaiono sullo schermo le funzioni di metodo del metodo selezionato, con Avvio si pu richiamare
la finestra di dialogo Avviare analisi .
c) Premendo nuovamente su "Avvio", si entra nella schermata che contiene una panoramica delle risorse ne
cessarie al metodo. (Solo se si stabilito cos nelle impostazioni dello svolgimento dell'analisi!)
d) Confermare questa schermata con OK per eseguire il metodo.

7.5Termina metodo
Si pu interrompere una analisi o una serie di analisi in corso annullando il metodo in questione come segue:

40

Metodi

Con il pulsante Annullare determinazione nella finestra online l'analisi in corso viene interrotta. L'apparec

chio passa automaticamente nella modalit standby. Le determinazioni di campioni, di concentrazione e di


valore di bianco interrotte sono riportate nei risultati e contrassegnate.
Nell'interruzione di una determinazione di deriva non viene registrato nulla nei risultati.
Con il pulsante Altri nella finestra online si apre la finestra Altre funzioni KF.
Qui con il pulsante Termina metodo si pu interrompere direttamente un metodo in corso. Non vengono
eseguite ulteriori azioni. Non viene generata neppure alcuna stampa e si torna direttamente alla finestra Ho
me.
Con il pulsante Termina Serie si pu arrestare una serie. Al termine della serie, l'apparecchio passa alla
modalit standby o pretitolazione e la serie pu essere di nuovo avviata. Una nuova serie viene registrata
nei "Risultati" e vengono riutilizzati i parametri originari del campione.
Con il pulsante Salva i dati della serie la serie assegnata all'analisi da sospendere viene salvata comple
tamente come file nella forma "SerieXY". Si possono salvare anche i dati campioni di un metodo che si tro
va in coda di attesa. Se gi stato raggiunto il numero massimo di serie ammesso (vedi "Modelli serie"),
la serie non viene salvata.
Spiegazioni sugli altri pulsanti nella finestra Altre funzioni KF sono contenute in "La superficie utente: finestra
online per titolazioni (Coul) KF) (Pagina13)").

7.6Sintassi dei metodi - Regole per la creazione di un metodo


Un metodo costituito da una serie di funzioni di metodo, che vengono elaborate in modo sequenziale durante
l'esecuzione del metodo stesso. Nella creazione del metodo si devono rispettare alcune regole (la sintassi del
metodo). Nel seguito vengono illustrate queste regole fondamentali.

7.6.1Numero possibile di funzioni di metodo


Nella seguente tabella sono indicate le funzioni di metodo per i tipi di metodo Karl-Fischer (KF-Coul, Estrazione
esterna, Stromboli e Indice di Bromo). Viene elencato il numero massimo di funzioni per metodo.
Numero di funzioni per metodo per KF-Coul, Estrazione esterna e Stromboli
Funzione di metodo
Numero massimo per metodo Numero massimo per metodi
per tutti i tipi di metodi KF
Stromboli (solo per C30)
tranne Stromboli
C20
C30
Nome
1
1
1
Campione (KF)
1
1
14
Stativo di titolazione
1
1
14
Titolazione (KF Coul))
1
1
14
Calcolo
3
40
40
Fine campione
1
1
14
Valore ausiliario
30
30
Valore di bianco
10
Istruzione
1
10
10
Protocollo
1
10
14
Determinazione della deriva
14
Tempo di miscelazione
1
1
15
Omogeneizzatore
Standby (Stromboli)
1
Numero di funzioni per il metodo di indice di bromo (BI).
Number of functions
Max. number for BI
Nome
1
Campione
3
Stativo di titolazione
3
Titolazione (EP Coul))
3
Calcolo
40
Fine campione
3
Valore ausiliario
30

Metodi

41

Number of functions
Valore di bianco
Istruzione
Protocollo
Tempo di miscelazione

Max. number for BI


10
10
10
3

7.6.2Tipi di loop e numero possibile di loop


A seconda del modello di strumento, in un metodo si possono trovare uno o pi "loop".. Mediante un "loop" si
delimitano i passaggi di un metodo, che vengono percorsi da pi campioni. Le funzioni di metodo precedenti o
successive a un loop vengono eseguite una sola volta, anche se l'analisi comprende pi campioni.
L'inizio e la fine di un loop di campioni vengono definiti dalle funzioni di metodo "Campione" e "Fine campio
ne". Solo dopo l'ultimo campione di una serie viene eseguita la funzione di metodo "Fine campione" e si esce
quindi dal loop di campioni.
I loop possono essere inseriti in un metodo, o cancellati da esso, sempre e solo come un unico insieme.
Non possibile realizzare loop che si intersecano l'uno con l'altro.

Nell'ambito di un metodo sono ammesse diverse quantit di loop KF, a seconda del rispettivo tipo di metodo:
Tipo di metodo
Numero massimo di loop per metodo
KF Coul
1
Estrazione esterna
1 (solo per C30)
Stromboli
14 (solo per C30)
Indice di Bromo
3 (solo per C30)

7.6.3Loop di campioni
Stromboli
Per il tipo di metodo "Stromboli (KFCoul)" vi sono due modelli, rispettivamente con e senza valore di bianco.
Qui di seguito illustriamo il modello per il loop di campioni KF con la funzione di metodo "Valore di bianco"
(solo per C30):
Loop di campioni (KF):
Campione (KF)
Stativo di titolazione (Stromboli)
Tempo di miscelazione
Titolazione (KF Coul)
Calcolo
Protocollo
Fine campione
Valore di bianco
Indice di Bromo
Per il tipo di metodo "Indice di Bromo" vi sono tre modelli:
Loop di campioni:
Campione
Stativo di titolazione (KF)
Tempo di miscelazione
Titolazione (EP Coul)
Calcolo
Protocollo
Fine campione

7.6.4Funzioni di metodo dentro un loop


La possibilit di scelta tra funzioni di metodo che, nell'ambito di un loop, si possono trovare tra le funzioni di
metodo "Campione" e "Fine campione", limitata e dipende dal tipo di loop.

42

Metodi

Nell'ambito di un loop di campioni sono sostanzialmente ammesse le seguenti funzioni di metodo, in qualsiasi
ordine. Per le funzioni di metodo "Stativo di titolazione, "Calcolo" e "Protocollo" occorre, per, osservare alcune
regole.
La funzione di metodo "Stativo di titolazione" deve trovarsi direttamente dopo la funzione "Campione (KF)"

che avvia il loop.


La funzione di metodo "Calcolo" viene logicamente inserita dopo la funzione di metodo che determina i ri
sultati non ancora elaborati ai fini del calcolo.
La funzione di metodo "Protocollo" pu essere inserita solo successivamente alla funzione di metodo che
genera i risultati, che dovranno essere compresi nel protocollo.
Metodo KF
Stativo di titolazione (KFStand | Stromboli | External KF stand)
Tempo miscelazione
Titolazione (KFCoul)
Valore ausiliario
Istruzione
Protocollo
Calcolo
Le seguenti funzioni di metodo solo disponibili solo per il tipo di metodo "Stromboli" (solo per C30):
Valore di bianco
Determinazione deriva

Indice di Bromo
Le seguenti funzioni di metodo sono ammesse nell'ambito di un metodo per indice di bromo:
Stativo di titolazione (KFStand | External KF stand)
Tempo miscelazione
Titolazione (EPCoul)
Valore ausiliario
Istruzione
Protocollo
Calcolo
Valore di bianco

La possibilit di scelta dipende dalla sequenza del metodo KF (vedi sopra).

7.6.5Funzioni di metodo al di fuori di un loop


Al di fuori di un loop possono essere inserite, oltre alla funzione di metodo prestabilita "Nome", che si trova
sempre all'inizio, anche altre funzioni di metodo, a seconda del tipo di metodo:
Tipo di metodo "KF-Coul"
Per il tipo di metodo "KF-Coul" non disponibile alcuna possibilit di scelta al di fuori di un loop di campioni.
Tipo di metodo "Stromboli KFCoul"
Per il tipo di metodo "Stromboli KFCoul" si possono utilizzare le seguenti funzioni di metodo:
Calcolo
Valore di bianco
Valore ausiliario
Istruzione
Protocollo
Determinazione deriva
Standby

Metodi

43

La funzione di metodo "Standby" deve trovarsi nell'ultima posizione del metodo.


Tipo di metodo "Indice di Bromo"
Per il tipo di metodo "Indice di Bromo" si possono inserire le seguenti funzioni di metodo:
Calcolo
Valore ausiliario
Valore di bianco
Istruzione
Protocollo

7.7Panoramica delle funzioni di metodo


Funzioni
Nome

Spiegazione
Nome e caratteristiche del
metodo.
Campione (KF)
Inizio di un loop di cam
pioni.
Stativo di titolazione
Selezione di uno stativo di
titolazione (Stativo KF o
Stromboli TTL)
Tempo di miscelazione
Durata della miscelazio
ne. Si tratta di un valore
empirico. Si pu inserire
in modo specifico a se
conda del campione.
Titolazione (KF Coul)
Svolge una titolazione
coulometrica Karl-Fischer.
Valore ausiliario
Attribuisce a un valore au
siliario un risultato o un
qualsiasi valore e aggior
na il valore presente nel
setup.
Istruzione
Interrompe l'analisi ed
emette un avviso per
l'utente sullo schermo.
Protocollo
Determina i dati del proto
collo per la stampa.
Determinazione della deri Determinazione della deri
va
va per titolazioni Karl-Fi
scher (solo per il tipo di
metodo "Stromboli").
Valore di bianco
Attribuisce a un valore di
bianco un risultato o un
valore a scelta e aggiorna
il valore inserito nell'im
postazione (solo per il ti
po di metodo
"Stromboli").
Calcolo
Per la conversione di ri
sultati dell'analisi.
Fine campione
Conclude un loop di cam
pioni.
Standby
Riporta nuovamente il tito
latore in modalit standby
al termine della serie
"Stromboli", in modo da
potere avviare rapidamen
te ulteriori serie.

44

Metodi

Entro un loop
No

Al di fuori di un loop
S

Inizio del loop


S

No

No

No

Fine del loop

No

Entro un loop Karl-Fischer si deve rispettare la seguente sequenza:


1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

Campione
Stativo di titolazione
Determinazione deriva (solo per "Stromboli")*
Tempo di miscelazione
Titolazione
Calcolo*
Protocollo*
Fine campione
Standby* (solo per "Stromboli")

Le funzioni contrassegnate da * possono essere inserite a scelta.

7.8Funzioni di metodo
Per le seguenti funzioni di metodo vengono descritti tutti i parametri che si possono impostare.

7.8.1Nome
Definisce il nome e il tipo di un metodo e gestisce caratteristiche quali data di creazione e di modifica, autore e
se il metodo deve essere protetto oppure no.
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
ID
ID univoco del metodo.
A scelta (non pu ini
ziare con la lettera "M",
seguita da una cifra)
Nome
Il nome del metodo.
A scelta
Proteggere
Protegge il metodo da modifiche e cancellazioni da parte di altri S| No
utenti che non siano l'autore o l'amministratore.
SOP
Nessuno| Testo| Link
Procedura operativa standard (SOP: Standard Operating Proce
dure)
Testo SOP
Testo per una procedura operativa standard
Un testo a scelta
(se per "SOP" stato selezionato "Testo".)
ID SOP
ID per il link a una procedura operativa standard (se per "SOP" A scelta
stato selezionato "Link".)

7.8.2Determinazione della deriva


Con la funzione di metodo "Determinazione deriva", per le titolazioni Karl-Fischer si pu rilevare la deriva dopo
un determinato tempo d'attesa. Questa funzione di metodo pu essere inserita sia all'interno del loop (per cam
pione) sia al di fuori del loop (per serie).
La funzione di metodo "Determinazione deriva" vale esclusivamente per metodi del tipo "Stromboli".
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Tempo d'attesa Si pu indicare il tempo in [s] fino alla rilevazione della deriva. 0 1000
Durata
Si pu indicare per quanto tempo in [min] deve durare la deter 0 10
minazione della deriva.
Intervallo
Determina l'intervallo di determinazione della deriva, cio dopo
0 10
quanti campioni deve essere effettuata una determinazione della
deriva. Appare solo se la funzione di metodo viene utilizzata den
tro un loop di campioni.

7.8.3Campione (KF)
La funzione di metodo "Campione (KF)" per la titolazione Karl-Fischer suddivisa nelle sottofunzioni "Campio
ne" e "Valore di bianco" (solo Estrazione esterna) per le quali si possono impostare i rispettivi parametri:
Sottofunzione: Campione
Parametri
Spiegazione
Numero di ID
Indica il numero di ID dei campioni da definire.

Intervallo di valori
13

Metodi

45

ID 1-3

Il nome qui definito viene utilizzato come nome di default per il


rispettivo campione del loop di campioni. (Appare solo in funzio
ne delle impostazioni effettuate in "Numero di ID" )
Tipo inserimento Determina se il campione deve essere inserito con massa defini
ta, volume definito o numero di pezzi definito. La richiesta dei
dati dei campioni viene quindi adeguata in funzione delle unit di
misura. Selezionando "Peso fisso", "Volume fisso" o "Numero
pezzi fisso" vengono inseriti come parametri in questa funzione
di metodo la massa del campione, il volume del campione o il
numero di pezzi, e questi dati non vengono pi richiesti al mo
mento dello svolgimento del metodo.
Limite inferiore
Determina il limite inferiore per l'inserimento variabile dei dati.
L'unit di misura dipende dall'impostazione del parametro "Tipo
inserimento". Non appare se i dati inseriti sono "fissi".

A scelta

Limite superiore

[g]: 0 1000
[mL]: 0 104
[pezzi]: 0 106

Peso

Determina il limite superiore per l'inserimento variabile dei dati.


L'unit di misura dipende dall'impostazione del parametro "Tipo
inserimento". Non appare se i dati inseriti sono "fissi".

Peso in [g]. Appare solo se per "Tipo inserimento" stato sele


zionato "Peso fisso".
Volume
Il volume in [mL]. Appare solo se per "Tipo inserimento" stato
selezionato "Volume fisso".
Pezzi
Il numero di pezzi del/i campione/i. Appare solo se per "Tipo in
serimento" stato selezionato "Numero pezzi fisso".
Peso per pezzo Il peso in [g] di ogni pezzo. Appare solo se per "Tipo inserimen
to" stato selezionato "Numero pezzi" o "Numero pezzi fisso".
Densit
La densit di una sostanza campione liquida in [g/mL]. Appare
solo se per "Tipo inserimento" stato selezionato "Peso", "Volu
me", "Peso fisso" o "Volume fisso".
Quantit solvente Quantit di solvente in [g], nella quale il campione stato estrat
to o disciolto. (Solo per il tipo di metodo "Estrazione esterna").
Peso campione Peso complessivo del campione in [g], estratto o disciolto nel
estratto
solvente. (Solo per il tipo di metodo "Estrazione esterna").
Fattore di corre Un fattore di correzione qualsiasi, che pu essere utilizzato
zione
nell'ambito dei calcoli.
Temperatura
La temperatura in [C] durante l'analisi.
Avvio automatico Se stato attivato "Avvio automatico", la titolazione KF inizia, in
caso di un marcato aumento del segnale, entro 30 secondi
dall'avvio dell'analisi (non per metodi del tipo Stromboli).
Se "Avvio automatico" disattivato, l'aggiunta del titolante deve
essere confermata, perch possa iniziare la titolazione.
Avvio analisi
Se stato selezionato "Automatico", l'analisi inizia senza confer
ma da parte dell'utente, quando si scende al di sotto della deriva
massima di avvio e vengono raggiunti il criterio di stabilit defi
nito "Stabilit deriva/dt" e la temperatura nominale.
Durante l'esecuzione dello standby da parte della funzione di
metodo "Standby" (solo per Stromboli), l'avvio automatico non
viene eseguito (riguarda le serie 2., 3....).
In caso di "Avvio analisi" manuale, la serie Stromboli deve esse
re avviata definitivamente dalla finestra di dialogo "Standby".
Stabilit deriva
Differenza di deriva massima ammessa in [g/min] (per il tipo
di metodo "Stromboli" e se stato selezionato "Avvio analisi" =
"Automatico").
dt
dt in [s] il tempo per determinare la stabilit deriva. Il rileva
mento del tempo pu iniziare gi prima del raggiungimento della
temperatura nominale e al di sotto della deriva iniziale max. (per
il tipo di metodo "Stromboli" e se stato selezionato "Avvio ana
lisi"="Automatico").

46

Metodi

Peso| Volume| Nume


ro di pezzi | Peso fisso |
Volume fisso| Numero
pezzi fisso

[g]: 0 1000
[mL]: 0 104
[pezzi]: 0 106

0 1000
0...104
0 106
0 1000
0.0001 100

0...1000
0...1000
0.0001 106
-20 200
S| No

Automatico | Manuale

0...1000

1 1000

Inserimento dati

Stabilisce il momento in cui si deve inserire la dimensione del


Prima| A scelta| Dopo
campione. Se si seleziona "Prima", la dimensione del campione l'aggiunta
deve essere inserita prima della titolazione.
Selezionando "A scelta", si pu inserire la dimensione del cam
pione in un momento qualsiasi durante la titolazione (al pi tardi
al momento dell'utilizzo nei calcoli). Appare solo se per "Tipo in
serimento" non sono stati selezionati valori "Fissi".

Se si seleziona "Dopo l'aggiunta", dopo avere aggiunto il cam


pione l'utente viene invitato a inserire i dati dei campioni. In que
sto caso la dimensione del campione pu essere inserita in un
qualsiasi momento successivo, anche durante l'esecuzione del
metodo (al pi tardi, per, per l'utilizzo nelle formule).
Sottofunzione: Valore di bianco (per tipo di metodo: Estrazione esterna)
La funzione di metodo "Valore di bianco" assegna al solvente un contenuto d'acqua determinato. Il valore di
bianco pu essere un valore fisso, pu essere tratto dall'impostazione o richiesto al sistema.
Si possono fissare i seguenti parametri:
Parametri
Spiegazione
Origine bianco
Setup valori di bianco:
Dopo la determinazione del valore di bianco, il valore e l'unit di
misura del bianco vengono trasmessi all'impostazione (vedi "Se
tup > Valori > Valori di bianco (Pagina31))"

Intervallo di valori
Setup | Valore fisso [%]
| Valore fisso [ppm] |
Richiesta [%] | Richie
sta [ppm] |

Valore fisso
Si utilizza il valore definito nel metodo.
Richiesta
Prima di ciascun campione viene richiesto il valore di bianco
nella rispettiva unit di misura.
Il valore di bianco specificato viene contrassegnato dalla lettera
"B" nella funzione di metodo "Calcolo".
Valore
Valore di bianco

Si pu inserire un valore numerico. (Vale solo se stato selezio 0...106


nato "Valore fisso").
Valore di bianco, attribuito al solvente da determinare.
Valori di bianco nell'Im
Si pu selezionare un valore di bianco definito nell'Impostazione. postazione
(vedi "Setup > Valori > Valori di bianco (Pagina31)").

Unit

Stabilisce l'unit di misura con la quale il valore di bianco deve


essere calcolato e utilizzato in un calcolo. L'unit di misura per il
calcolo con un valore di bianco deve corrispondere all'unit im
postata qui. (Vale solo se stato selezionato "Setup").
Tipo inserimento Determina se il campione deve essere inserito con massa defini
ta o volume definito. La richiesta dei dati dei campioni viene
quindi adeguata in funzione delle unit di misura.
Selezionando "Peso fisso" o "Volume fisso" la massa e il volume
del campione vengono inseriti come parametri nella funzione di
metodo e non vengono richiesti al momento dello svolgimento
del metodo.
Limite inferiore
Determina il limite inferiore per l'inserimento variabile dei dati dei
campioni in [ml] o [g]. L'unit di misura dipende dall'imposta
zione del parametro "Tipo inserimento". (Vale solo per il tipo di
inserimento dati "Peso" e "Volume").
Limite superiore Determina il limite superiore per l'inserimento variabile dei dati
dei campioni in [ml] o [g]. L'unit di misura dipende dall'impo
stazione del parametro "Tipo inserimento". (Vale solo per il tipo
di inserimento dati "Peso" e "Volume").
Peso
Peso in [g]. Appare solo se per "Tipo inserimento" stato sele
zionato "Peso fisso".
Volume
Il volume in [mL]. Appare solo se per "Tipo inserimento" stato
selezionato "Volume fisso".

% | ppm

Peso | Peso fisso | Vo


lume | Volume fisso

0...1000

0...1000

0 1000
0 1000

Metodi

47

Densit

La densit del campione liquido in [g/ml] per i tipi di inserimento 0 1000


"Volume" e "Volume fisso".
Tempo di misce La durata dell'agitazione in [s] alla velocit stabilita in "Agitare". 0 104
lazione
Avvio automatico Se stato attivato "Avvio automatico", la titolazione KF inizia, in S| No
caso di un marcato aumento del segnale, entro 30 secondi
dall'avvio dell'analisi (non per metodi del tipo Stromboli).
Se "Avvio automatico" disattivato, l'aggiunta del titolante deve
essere confermata, perch possa iniziare la titolazione.
Inserimento dati Stabilisce il momento in cui si deve inserire la dimensione del
Prima| A scelta| Dopo
campione. Se si seleziona "Prima", la dimensione del campione l'aggiunta
deve essere inserita prima della titolazione.
Selezionando "A scelta", si pu inserire la dimensione del cam
pione in un momento qualsiasi durante la titolazione (al pi tardi
al momento dell'utilizzo nei calcoli). Appare solo se per "Tipo in
serimento" non sono stati selezionati valori "Fissi".

Limiti

Limite superiore

Se si seleziona "Dopo l'aggiunta", dopo avere aggiunto il cam


pione l'utente viene invitato a inserire i dati dei campioni. In que
sto caso la dimensione del campione pu essere inserita in un
qualsiasi momento successivo, anche durante l'esecuzione del
metodo (al pi tardi, per, per l'utilizzo nelle formule).
Stabilisce se devono essere presi in considerazione dei limiti per S| No
l'acquisizione di un valore. Se il valore s trova al di fuori di questi
limiti, non avviene alcuna acquisizione nell'impostazione.
Determina il limite superiore del valore di bianco. Appare solo se 0...106
per "Limiti" stato selezionato "S". Al di fuori dei limiti il valore
di bianco non viene trasmesso all'impostazione.

7.8.4Stativo di titolazione
Con i seguenti parametri si pu specificare lo stativo di titolazione.
Come stativo di titolazione per i metodi Karl-Fischer (KF) disponibile lo "Stativo KF" e per i metodi Stromboli
KF "Stromboli TTL".
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Stativo di titola Il nome dello stativo di titolazione.
Selezione dall'elenco di
zione
stativi di titolazione de
finito nell'impostazione.
Origine deriva
Online (non per Stromboli):
Online | Setup | Valore
Per i calcoli viene utilizzata la deriva ottenuta con la procedura
fisso | Richiesta
online.
Determinazione:
Viene utilizzata la deriva memorizzata nell'impostazione dello
stativo di titolazione KF selezionato nel metodo.
Valore fisso:
Il valore della deriva viene stabilito nel metodo.
Richiesta:
Il valore della deriva viene richiesto prima di ciascun campione o
serie Stromboli.
Deriva
Valore della deriva in [g/min].
0...1000
Deriva iniziale
La deriva massima con la quale si pu ancora avviare la deter 0...1000
max.
minazione di un campione.
Temperatura for Impostazione della temperatura in [C] per il forno/scambiatore 50...300
netto
di campioni "Stromboli". (Appare solo se come stativo di titola
zione stato selezionato "Stromboli TTL".)

7.8.5Tempo di miscelazione
Per la titolazione Karl-Fischer si pu stabilire la durata dell'agitazione in [s] tramite la funzione di metodo
"Tempo miscelazione". Si tratta di un valore empirico, che pu essere indicato in modo specifico a seconda del

48

Metodi

campione.
La velocit di agitazione, invece, viene stabilita nella funzione di metodo "Titolazione" tramite il parametro "Agi
tare" e vale per tutto il metodo.
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Durata
La durata in [s].
1...104

7.8.6Titolazione (KF Coul)


Tramite la funzione di metodo "Titolazione (KF Coul)" viene svolta la titolazione Karl-Fischer. Questa dispone di
sottofunzioni, che a loro volta presentano propri parametri.
Per le seguenti sottofunzioni si possono definire i seguenti parametri:
Sottofunzione: Sensore
Per le titolazioni coulometriche KF vengono utilizzati esclusivamente sensori polarizzati.
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Sensore
Il nome del sensore.
Elenco dei sensori del
tipo di sensore selezio
nato nell'impostazione
Ipol
Ipol la corrente di polarizzazione in [A] per l'indicazione volt 0.0 24.0
metrica.
Sottofunzione: Agitare
Parametri
Spiegazione
Numero di giri
Il numero di giri in [%].

Intervallo di valori
0 100

Sottofunzione: Regolazione
La regolazione della generazione di titolante avviene tramite la corrente del generatore. Si possono impostare
incremento di corrente prestabiliti specifici dell'utente o automatici. Anche il punto finale di titolazione impo
stabile (valore raccomandato: 100mV). Si pu stabilire se la velocit della generazione del titolante deve avve
nire lentamente (prudente) o normale. La modalit "Prudente" si utilizza per piccole quantit di campioni oppu
re per evitare una sovratitolazione.
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Punto finale
Il punto finale in [mV] della titolazione Karl-Fischer e della titola -2000 2000
zione standby.
Banda di control Il valore in [mV] definisce la larghezza della banda di controllo. 0.1...2000
lo
Al di fuori della banda di controllo la titolazione avviene alla ve
locit massima di dosaggio. Mit dem Kontrollband kann das dy
namische Verhalten des Reglers beeinflusst werden. Eine Verrin
gerung des Kontrollbandes fhrt zu einem aggressiveren Regel
verhalten, eine Erhhung des Kontrollbandes fhrt zu einem ruhi
geren Regelverhalten. Quando la curva di misurazione entra nella
banda di controllo, il titolatore rallenta l'aggiunta di titolante per
avvicinarsi con cautela al punto finale.
Velocit
Regolazione prudente o normale dell'intensit di corrente.
Prudente| Normale
Corrente del ge Si pu selezionare se l'intensit di impulsi deve essere regolata Automatico | Fisso
neratore
automaticamente oppure se deve essere immessa una intensit
di impulsi fissa stabilita dall'utente.
Corrente
In caso di corrente del generatore fissa, si pu selezionare il va 400| 300| 200| 100
lore di corrente.
Sottofunzione: Arresto
Parametri
Spiegazione
Tipo
Arresto deriva: interruzione della titolazione alla deriva predefini
ta e al di sotto del valore del punto finale (EP).
(Arresto deriva relativa: Valore effettivo di arresto della deriva =
deriva online + deriva)
(Arresto deriva assoluta: Valore effettivo di arresto della deriva =
deriva)
Tempo di ritardo: arresto dopo un determinato tempo di ritardo
al di sotto di EP.

Intervallo di valori
Arresto deriva relativa |
Arresto deriva assoluta |
Tempo di ritardo

Metodi

49

Deriva

Il valore della deriva in [g/min] per il criterio di arresto "Arresto


deriva relativa" o "assoluta".
Tempo di ritardo Tempo in [s] dal primo raggiungimento del punto finale fino
all'arresto della titolazione.
Tempo min.
Arresto non prima del raggiungimento di questo valore temporale
in [s] (eccezione: raggiungimento del volume massimo).
Tempo massimo Durata massima della titolazione (senza misurazione post-con
sumo).

1.0 106
0...6000
0...108 | Valore ausilia
rio
0...108 | | Valore au
siliario

7.8.7Titolazione (EP-Coul)
Tramite la funzione di metodo "Titolazione (EP-Coul)" viene svolta la titolazione Karl-Fischer. Questa dispone di
sottofunzioni, che a loro volta presentano propri parametri.
Per le seguenti sottofunzioni si possono definire i seguenti parametri:
Sottofunzione: Sensore
Per le titolazioni coulometriche vengono utilizzati esclusivamente sensori polarizzati.
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Sensore
Il nome del sensore.
Elenco dei sensori del
tipo di sensore selezio
nato nell'impostazione
Ipol
Ipol la corrente di polarizzazione in [A] per l'indicazione volt 0.0 24.0
metrica.
Sottofunzione: Agitare
Parametri
Spiegazione
Numero di giri
Il numero di giri in [%].

Intervallo di valori
0 100

Sottofunzione: Regolazione
La regolazione della generazione di titolante avviene tramite la corrente del generatore. Si possono impostare
incremento di corrente prestabiliti specifici dell'utente o automatici. Anche il punto finale di titolazione impo
stabile (valore raccomandato: 100mV). Si pu stabilire se la velocit della generazione del titolante deve avve
nire lentamente (prudente) o normale. La modalit "Prudente" si utilizza per piccole quantit di campioni oppu
re per evitare una sovratitolazione.
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Punto finale
Il punto finale in [mV] della titolazione Karl-Fischer e della titola -2000 2000
zione standby.
Banda di control Il valore in [mV] definisce la larghezza della banda di controllo. 0.1...2000
lo
Al di fuori della banda di controllo la titolazione avviene alla ve
locit massima di dosaggio. Mit dem Kontrollband kann das dy
namische Verhalten des Reglers beeinflusst werden. Eine Verrin
gerung des Kontrollbandes fhrt zu einem aggressiveren Regel
verhalten, eine Erhhung des Kontrollbandes fhrt zu einem ruhi
geren Regelverhalten. Quando la curva di misurazione entra nella
banda di controllo, il titolatore rallenta l'aggiunta di titolante per
avvicinarsi con cautela al punto finale.
Velocit
Regolazione prudente o normale dell'intensit di corrente.
Prudente| Normale
Corrente del ge Si pu selezionare se l'intensit di impulsi deve essere regolata Automatico | Fisso
neratore
automaticamente oppure se deve essere immessa una intensit
di impulsi fissa stabilita dall'utente.
Corrente
In caso di corrente del generatore fissa, si pu selezionare il va 400| 300| 200| 100
lore di corrente.

50

Metodi

Sottofunzione: Arresto
Parametri
Spiegazione
Tipo
Arresto deriva: interruzione della titolazione alla deriva predefini
ta e al di sotto del valore del punto finale (EP).
(Arresto deriva relativa: Valore effettivo di arresto della deriva =
deriva online + deriva)
(Arresto deriva assoluta: Valore effettivo di arresto della deriva =
deriva)
Tempo di ritardo: arresto dopo un determinato tempo di ritardo
al di sotto di EP.
Deriva
Il valore della deriva in [g/min] per il criterio di arresto "Arresto
deriva relativa" o "assoluta".
Tempo di ritardo Tempo in [s] dal primo raggiungimento del punto finale fino
all'arresto della titolazione.
Tempo min.
Arresto non prima del raggiungimento di questo valore temporale
in [s] (eccezione: raggiungimento del volume massimo).
Tempo massimo Durata massima della titolazione (senza misurazione post-con
sumo).

Intervallo di valori
Arresto deriva relativa |
Arresto deriva assoluta |
Tempo di ritardo

1.0 106
0...6000
0...108 | Valore ausilia
rio
0...108 | | Valore au
siliario

7.8.8Valore ausiliario
Questa funzione di metodo attribuisce ad un valore ausiliario un risultato o un qualsiasi valore.
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Nome
Un nome scelto liberamente.
A scelta
Formula H=
Si pu indicare una formula, con la quale convertire il risultato
Formula (Vedi " Valuta
del loop di campioni in valore ausiliario. possibile inserire an zione e calcolo (Pagi
che un numero o un valore ausiliario.
na71)")| Valore ausi
liario| Numero
Limiti
Stabilisce se devono essere presi in considerazione dei limiti per S| No
l'acquisizione di un valore. Se il valore s trova al di fuori di questi
limiti, non avviene alcuna acquisizione nell'impostazione.
Interruzione fuori Determina se lo svolgimento del metodo deve essere interrotto
S| No
dai limiti
nel caso in cui un valore si trovi fuori dai limiti definiti (appare
solo se stato attivato il parametro "Limiti).
Appare un messaggio, che deve essere confermato, che indica
che lo svolgimento viene interrotto per la durata della visualizza
zione.
Limite inferiore
Appare solo se per "Limiti" stato selezionato "S".
-108 108
Limite superiore Appare solo se per "Limiti" stato selezionato "S".
-108108

7.8.9Valore di bianco
Questa funzione di metodo assegna a un valore di bianco un risultato o un valore a scelta compresa l'unit
(solo per metodi del tipo "Stromboli").
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Nome
Un nome scelto liberamente.
A scelta
Valore B=
Si pu indicare una formula, con la quale convertire il risultato
Formula (Vedi " Valuta
del loop di campioni nel valore di bianco. possibile inserire an zione e calcolo (Pagi
che un numero o un valore ausiliario.
na71)")| Valore ausi
liario| Numero
Unit
L'unit di misura nella quale viene indicato il valore di bianco.
A scelta
Limiti
Stabilisce se devono essere presi in considerazione dei limiti per S| No
l'acquisizione di un valore. Se il valore s trova al di fuori di questi
limiti, non avviene alcuna acquisizione nell'impostazione.

Metodi

51

Interruzione fuori Determina se lo svolgimento del metodo deve essere interrotto


S| No
dai limiti
nel caso in cui un valore si trovi fuori dai limiti definiti (appare
solo se stato attivato il parametro "Limiti).
Appare un messaggio, che deve essere confermato, che indica
che lo svolgimento viene interrotto per la durata della visualizza
zione.
Limite inferiore
Appare solo se per "Limiti" stato selezionato "S".
-108 108
Limite superiore Appare solo se per "Limiti" stato selezionato "S".
-108108

7.8.10Istruzione
Interrompe l'analisi e visualizza sullo schermo alcune istruzioni per l'utente. Esse devono essere confermato
dall'utente o scompaiono da sole dopo un tempo prestabilito.
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Istruzioni
Il testo con le istruzioni da visualizzare sullo schermo.
A scelta, comprese
Questo testo pu anche contenere una formula o valori ausiliari, eventuali formule (sim
compresi tra simboli di percentuale.
bolo di comando: %)
Esempio: "Aggiungere %VEQ*m/z% g." (Vedi "Valutazione e cal
colo (Pagina71)")
Continuare dopo Conferma: l'analisi prosegue appena le istruzioni vengono con Conferma| Intervallo
fermate dall'utente.
Intervallo: l'analisi prosegue dopo che trascorso l'intervallo di
tempo prestabilito.
Durata
L'intervallo di tempo in [s] durante il quale l'analisi viene interrot 0 106
ta e appaiono le istruzioni sullo schermo. Appare solo se per
"Continuare dopo" stato selezionato "Intervallo".
Stampare
Selezionando "S", le istruzioni vengono stampate da una stam S| No
pante collegata.

7.8.11Calcolo
Per la conversione dei risultati della titolazione.
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Tipo di risultato Per la selezione del tipo di risultato "Automatico" viene utilizzato Automatico | Definito
un risultato predefinito tratto dall'elenco delle proposte. In consi dall'utente
derazione del tipo di inserimento selezionato nella funzione di
metodo "Campione (KF)", vengono adeguati automaticamente i
parametri "Risultato", "Unit", "Formula" e "Costante" e non pos
sono essere modificati.
Con la selezione "Definito dall'utente" si possono editare tutti i
parametri. Inoltre si pu selezionare un tipo di risultato predefini
to da un apposito elenco di proposte.
Il parametro "Tipo risultato" disabilitato per i titolatori KF della Serie 20 e impostato stabilmente su "Au
tomatico".
Il "Tipo risultato" disabilitato per il tipo di metodo "Stromboli" e impostato stabilmente su "Definito
dall'utente".
Risultato

Unit risultato

Formula

52

Metodi

Dopo avere scelto un risultato dall'elenco delle proposte, vengo


no determinati automaticamente i parametri "Unit risultato",
"Formula" e "Costante". Questi parametri, per, possono essere
modificati liberamente, senza che gli altri parametri vengano
adeguati. Comunque si pu inserire anche un valore a scelta.
L'unit di misura del risultato. (Non viene adeguata automatica
mente in caso di modifica di "Formula" o "Costante".) Tramite
Proposta si pu selezionare da un elenco predefinito di suggeri
menti.
La formula per il calcolo del risultato. Tramite Proposte di risul
tati si pu selezionare da un elenco predefinito di suggerimenti.

Elenco dei risaltati | A


scelta

Elenco delle unit | A


scelta

Elenco delle formule | A


scelta

Costante C=

Cifre decimali
Limiti dei risultati

Limite inferiore
Limite superiore
Interruzione fuori
dai limiti

Rilevazioni stati
stiche

Ulteriori funzio
nalit statistiche

Determinazione
multipla

srel massima

Numero campio
ni

Interruzione oltre
srel massima

Protocollo

Definizione della costante C da utilizzare nel calcolo. La costante


pu essere rappresentata anche da una formula. Tramite Propo
sta si pu selezionare da un elenco predefinito di suggerimenti.
Numero di cifre decimali del risultato.
Indica se per il risultato devono essere rispettati dei limiti. Se si
attiva questa funzione, e il risultato si trova al di fuori dei limiti
prestabiliti, viene inserito un avviso nel protocollo.
Determina il limite inferiore del risultato.
Appare solo se per "Limiti risultato" stato selezionato "S".
Determina il limite superiore del risultato.
Appare solo se per "Limiti risultato" stato selezionato "S".
Determina se lo svolgimento del metodo deve essere interrotto
nel caso in cui un valore si trovi fuori dai limiti definiti (appare
solo se stato attivato il parametro "Limiti).
Appare un messaggio, che deve essere confermato, che indica
che lo svolgimento viene interrotto per la durata della visualizza
zione.
Determina se, oltre ai risultati, il protocollo deve contenere anche
una statistica. Se nella funzione di metodo "Protocollo" stato
selezionato "Risultati" = "No", non verr emessa alcuna statisti
ca.
Con questo parametro si possono inserire ulteriori funzionalit
statistiche. Per esempio si pu definire un valore massimo per la
deviazione standard relativa, al cui superamento i singoli risultati
vengono contrassegnati nel protocollo. L'impostazione di questo
parametro viene presa in considerazione solo se si utilizza la
funzione di metodo "Calcolo" nell'ambito di un loop di campioni.
Tramite questa funzione possibile effettuare valutazioni statisti
che su gruppi di campioni.
I gruppi di campioni vengono stabiliti con il parametro "Numero
campioni".
Appare solo se per "Ulteriori funzionalit statistiche" stato sele
zionato "S".
Se la deviazione standard relativa per il risultato ottenuto supe
riore alla "srel massima", viene inserito un apposito avviso nel
protocollo. Appare solo se per "Ulteriori funzionalit statistiche"
stato selezionato "S" (e, se presente, "Determinazione multipla"
= "S").
Determina i gruppi di campioni per una determinazione multipla.
Una valore pari a 3 significa, per esempio, che viene eseguita
una valutazione statistica per una successione di 3 campioni.
Appare solo se per "Ulteriori funzionalit statistiche" e "Determi
nazione multipla" stato selezionato "S".
Determina se una serie di analisi deve essere interrotta appena la
deviazione standard relativa di un gruppo di campioni nell'ambi
to di una determinazione multipla supera la "srel massima".
Appare solo se per "Ulteriori funzionalit statistiche" e "Determi
nazione multipla" stato selezionato "S".
Se si seleziona "Protocollo" = "S", la funzione di determinazione
multipla crea un protocollo, che a partire da una determinazione
doppia elenca i gruppi, la cui deviazione standard relativa supe
ra il valore di "srel massima" stabilito nel metodo.
Appare solo se per "Ulteriori funzionalit statistiche" e "Determi
nazione multipla" stato selezionato "S".

Elenco delle costanti | A


scelta
06
S| No

-108108
-108108
S| No

S| No

S| No

S| No

0 100

29

S| No

S| No

7.8.12Protocollo
Questa funzione di metodo stabilisce il tipo e la quantit di dati che devono essere stampati nel quadro di un
protocollo (vedi "Hardware>Periferiche: Stampante").

Metodi

53

Se la funzione di metodo "Protocollo" viene posizionata entro un loop di campioni, essa si riferisce a tutte le
precedenti funzioni di metodo entro il loop di campioni attuale.
Se la funzione di metodo "Protocollo" viene posizionata al di fuori di un loop di campioni, essa si riferisce a
tutte le precedenti funzioni di metodo che si trovano dopo l'ultimo precedente loop di campioni nello svolgi
mento del metodo. Al di fuori di un loop alcuni parametri non sono disponibili.
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Panoramica
Indica se, all'inizio del protocollo, deve essere stampata o meno No| Per campione| Per
una breve panoramica dei risultati.
serie fuori dal loop: No|
S
Risultati
I risultati ottenuti dalle funzioni di metodo "Calcolo". Dopo l'ulti Entro un loop: Per cam
mo campione di una serie o una determinazione multipla, la sta pione| Per serie| No
tistica eventualmente selezionata viene protocollata.
fuori dal loop: No| S
Risultati non an I risultati non ancora elaborati ottenuti durante la determinazione. Entro un loop: Per cam
cora elaborati
pione| Per serie| No
fuori dal loop: No| S
Tabella dei valori La tabella dei valori misura del campione attuale (non disponibi S| No
misura
le al di fuori di un loop).
Dati campioni
I dati dei campioni di un loop. (Non disponibile al di fuori di un Per campione| Per se
loop)
rie| No
Dati risorse
Tutti i dati presenti nell'impostazione, relativi alle risorse utilizzate Per campione| Per se
nel metodo.
rie| No Per campione|
Per serie| No
E-C
La curva di titolazione del campione attuale. Viene indicato il po S| No
tenziale in funzione del carico (non disponibile al di fuori di un
loop).
Et
Curva di titolazione del campione attuale. Viene indicato il poten S| No
ziale in funzione del tempo. (Non disponibile al di fuori di un
loop)
C-t
Curva di titolazione del campione attuale. Viene indicato il carico S| No
in funzione del tempo. (Non disponibile al di fuori di un loop)
H2O -t
La curva di titolazione del campione attuale. Viene indicato il
S| No
contenuto d'acqua in funzione del tempo (non disponibile al di
fuori di un loop).
Drift-t
La curva di titolazione con deriva in funzione di tempo (non di S| No
sponibile al di fuori di un loop).
H2O-t & Drift-t
Due curve di titolazione sovrapposte "H2O - t" e "Drift-t" del cam S| No
pione attuale (non disponibile al di fuori di un loop).
C - t & Drift - t
Due curve di titolazione sovrapposte "C-t" e "Drift-t" del campione S| No
attuale (non disponibile al di fuori di un loop).
Metodo
Dati serie

Stampa del metodo utilizzato.


Tutti i dati della serie effettuata.

No| S
No| S

7.8.13Fine campione
La funzione di metodo "Fine campione" conclude un loop di campioni. Per loop di campioni si intende il settore
di un metodo che viene percorso per ogni campione di una serie di campioni. L'inizio di un loop di campioni
viene definito tramite la funzione di metodo "Campione".
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Serie aperta
Stabilisce se, dopo la funzione di metodo "Fine campione", devo S| No
no essere elaborate le successive funzioni di metodo o se il tito
latore deve essere nuovamente riportato in modalit "Standby".
Il parametro "Serie aperta" disponibile solo per la titolazione Karl-Fischer senza il forno/scambiatore di cam
pioni Stromboli. Se stata impostata "Serie aperta", al termine dell'analisi il titolatore passa in modalit "Stand
by", e il metodo continua ad essere attivo. Se non stata impostata "Serie aperta", il metodo termina dopo l'ul
timo campione.

54

Metodi

7.8.14Standby
La funzione di metodo "Standby" pu essere inserita esclusivamente nei metodi del tipo Stromboli dopo la fun
zione di metodo "Fine campione". Essa stabilisce se, dopo la fine della serie, il metodo termina o se continua a
rimanere attivo e passa alla modalit standby del primo loop.

7.8.15Funzioni di metodo nascoste


Per i metodi Karl-Fischer esistono le seguenti funzioni non visibili: Pretitolazione e standby.
Dopo l'avvio di un metodo Karl-Fischer, viene innanzitutto eseguita una pretitolazione, dopo la quale si passa
alla modalit standby. Il passaggio tra standby e pretitolazione (e viceversa) avviene automaticamente. Il crite
rio per questo passaggio costituito dalla deriva.
Se la pretitolazione dura pi di 30 minuti, appare un avviso di sistema, che informa che la pretitolazione non
pu essere terminata a causa di un valore eccessivo della deriva. Si pu terminare la pretitolazione e interrom
pere cos il metodo o la serie o riavviare la pretitolazione.

Metodi

55

8Modelli di serie
I modelli di serie vengono utilizzati per una successione sequenziale di campioni che vengono elaborati con lo
stesso metodo (modelli per serie campioni (SC)).
Mediante i modelli di serie si possono riunire numerosi campioni singoli (fino a 120) in una "Serie campioni",
in modo che tutti i campioni della serie possano essere analizzati in successione con un metodo predefinito.
Nell'elenco dei modelli di serie si possono visionare tutti i modelli di serie definiti nel titolatore. Ogni moodello
di serie riportato in questo elenco con il proprio tipo (SC = Serie campioni) e il nome.
Se si seleziona un modello di serie dall'elenco, se ne possono modificare i parametri o si pu cancellare tutto il
modello.
Per tutti i modelli di serie si pu creare uno shortcut sulla schermata iniziale.
Nel titolatore si possono memorizzare fino a un massimo di 60 serie di campioni.
I modelli di serie non possono essere creati per campioni con valore di bianco.

8.1Serie di campioni
Con il pulsante Nuovo nella finestra Modelli serie si pu creare un nuovo modello di serie. A tale scopo sono
disponibili i seguenti parametri:
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
ID serie campioni Si pu attribuire una qualsiasi identificazione (ID) alla serie di
A scelta
campioni.
ID del metodo
Da qui si pu selezionare l'ID del relativo metodo.
Elenco dei metodi
Commento
Si pu inserire un breve commento relativo alla serie.
A scelta
Numero campio Il numero di campioni che devono essere analizzati (per il tipo di 1 120
ni
metodo "TG").
Funzionamento Al termine dello svolgimento di ciascuna analisi (in serie o meto S| No
continuo
di) lanalisi viene riavviata automaticamente (ci avviene finch
non si interrompe manualmente).
(Solo per il tipo di metodo "Indice di Bromo")
Selezionando un modello del tipo "Stromboli" i parametri "Loop" e "Numero campioni" si ripetono in funzione
del numero di loop presente nel metodo assegnato (max. 14).
Durante la creazione di una serie di campioni, tramite il pulsante Campioni si arriva all'elenco dei loop (se il
metodo attribuito contiene pi di un loop) o direttamente all'elenco dei campioni (se il metodo attribuito dispo
ne di un solo loop).
Dall'elenco dei loop, selezionando un loop, si arriva all'elenco dei campioni per il loop in questione.

8.2I parametri dei campioni


Nell'elenco dei campioni (raggiungibile selezionando "Campioni" in "Modelli serie") vengono visualizzati tutti i
campioni di un loop con un numero, il primo ID e la dimensione del campione (a seconda del tipo di inseri
mento dati, vedi "Funzioni di metodo: Campione") ed possibile editarli.
Gli ID delle serie devono essere univoci, ma non gli ID dei campioni.
Se si vuole selezionare una voce dall'elenco o mediante il pulsante Nuovo creare una nuova voce di elenco, si
possono stabilire i seguenti parametri per ogni campione:
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Numero
Il numero del campione.
1 120
Impostando una nuova voce di elenco viene assegnato automaticamente un numero.
ID
Un nome a scelta per l'ID del campione, a seconda della funzio A scelta
ne di metodo "Campione".
Dimensione
Si pu inserire la dimensione del campione.
0 1000 [g] | [mL]
campione
In caso di inserimento dati fisso, questo riquadro appare solo co 0 106 [pezzi]
me riquadro informativo.
Densit [g/mL] La densit del campione per il tipo di inserimento dati "Peso",
0.0001 100
"Peso fisso", "Volume" e "Volume fisso".

56

Modelli di serie

Peso per pezzo

Il peso in [g] di ogni pezzo. Appare solo se per "Tipo inserimen 0 1000
to" stato selezionato "Numero pezzi" o "Numero pezzi fisso".
Quantit solvente Quantit di solvente in [g], nella quale il campione stato estrat 0...1000
to o disciolto. (Solo per il tipo di metodo "Estrazione esterna").
Peso campione Peso complessivo del campione in [g], estratto o disciolto nel
0...1000
estratto
solvente. (Solo per il tipo di metodo "Estrazione esterna").
ID 2-3
Il nome qui definito viene utilizzato come nome di default per il
A scelta
rispettivo campione del loop di campioni. (Appare solo in funzio
ne delle impostazioni effettuate in "Numero di ID" )
Commento
Si pu inserire un breve commento relativo alla serie.
A scelta
Fattore di corre Un fattore di correzione qualsiasi, che pu essere utilizzato
0.0001 106
zione
nell'ambito dei calcoli.
Temperatura
La temperatura in [C] durante l'analisi.
-20 200
Per facilitare l'inserimento dei parametri dei campioni, proprio quando i campioni sono numerosi, nelle finestre
di inserimento dei parametri "ID 1" e "Dimensione campione" il titolatore offre la seguente possibilit:

Con queste ulteriori icone si pu passare facilmente e direttamente nella finestra di inserimento dati del campio
ne precedente o di quello successivo.

Modelli di serie

57

9Risultati
La finestra di dialogo "Risultati" pu essere richiamata direttamente da "Home" selezionando il relativo riqua
dro.
Per C20 vengono salvati sempre solo i risultati dell'ultima analisi, per C30 i risultati delle ultime due analisi

possono essere selezionate con il pulsante Selezionare serie.


I risultati dell'analisi precedente si perdono appena si avvia una nuova analisi.
I risultati sono visibili appena vengono generati (per lo stesso tipo di determinazione: determinazione del
campione o valore di bianco).
All'interno della finestra di dialogo Risultati si possono richiamare diverse funzioni tramite alcuni riquadri di se
lezione. Per esempio, possibile
vedere tutti i risultati dell'ultima analisi (C20) o dei due ultimi campioni singoli o delle serie (C30).
aggiungere un calcolo integrativo dei risultati, sia all'interno di un loop (per tutti i campioni dell'analisi), sia

al di fuori di un loop (una volta per tutta l'analisi).


visualizzare una statistica, effettuare una prova del valore aberrante ed eventualmente escludere campioni

dalla statistica.
effettuare ricalcoli dei risultati, adeguando successivamente determinati risultati non ancora elaborati (quali
per esempio la dimensione del campione) per un singolo campione o per tutti i campioni di una serie.
visualizzare e stampare lo stato e i risultati calcolati di ogni singolo campione.
I risultati si conservano finch i metodi non generano nuovi risultati. In questo caso i risultati delle "vecchie" se
rie di campioni vengono sostituiti.
Per i metodi KF esiste la possibilit, tramite la funzione "Termina serie" di generare un nuovo inserimento di
risultati durante l'esecuzione di un metodo. Al termine della serie vengono utilizzati i parametri originari dei
campioni; ci significa che le modifiche apportate nella finestra di dialogo Avvio analisi o pi tardi non vengo
no prese in considerazione. In questo caso nei risultati viene registrata una nuova serie.
Nelle titolazioni Karl-Fischer (KF) i risultati sono suddivisi in tipi di determinazioni: campione e valore di bian
co. Tutte le possibilit di gestione dei risultati hanno ripercussioni solo sulle determinazioni di un singolo tipo.
Mentre in corso un'analisi disponibile solo il tipo di determinazione attuale.
Se un tipo di determinazione (campione, valore di bianco) viene avviato una seconda volta, i dati esistenti
vengono sovrascritti).
Con il riquadro Cancella modifiche si possono annullare tutte le modifiche apportate ai risultati memorizzati.
Nel protocollo le modifiche apportate ai risultati vengono contrassegnate da un asterisco, per esempio: VEQ*.

9.1Elenco proposte di risultati


Si arriva agli elenchi di proposte di risultati selezionando il riquadro Proposte di risultati, che si trova nella fi
nestra Aggiungere risultato o nella finestra Calcolo. Se si seleziona una proposta di risultato dall'elenco, i pa
rametri: "Risultato", "Unit risultato", "Formula" e "Costante" vengono compilati automaticamente e non sono
modificabili (a seconda del modello di titolatore).
Gli elenchi di proposte vengono filtrati in base al tipo di metodo e di inserimento dati. Il risultato e l'unit del ri
sultato stabiliscono la formula facendo ricorso al tipo di inserimento dati selezionato nella funzione di metodo
"Campione KF)". Modificando il tipo di inserimento dati, nel tipo di risultato la formula viene adeguata "auto
maticamente" (se ci possibile per la stessa unit). Se per il tipo di inserimento dati selezionato non esiste
alcuna formula, essa viene prelevata dalla validazione del metodo al momento della memorizzazione.
Per i valori di bianco dell'estrazione esterna / soluzione viene utilizzato il valore di bianco della funzione di me
todo "Campione (KF)", sottofunzione "Valore di bianco".
Le formule riportate nel seguito rappresentano proposte di risultati.
Tipo di metodo KF Coul
Elenco proposte di risultati per KF Coul
Risultato
Unit

Consumo coulome
trico

58

Risultati

mC

Sostituire "m" a se Formula R=


conda del tipo di
inserimento
-R=ICEQ

Costante C=

C=1

Risultato

Unit

Consumo medio

g/min

Durata della titola


zione
Contenuto d'acqua
totale
Contenuto

min

Sostituire "m" a se Formula R=


Costante C=
conda del tipo di
inserimento
-R=(ICEQ/10.712)/TI C = 1
ME
-R=TIME
C=1

--

R=CW

C=1

mg
g

---

C = 1000
C=1

%
ppm
mg/g
g/kg
g/mL
mg/mL
mg/pezzo
g/L

g
mL: m*d
pc: m*wp

R=
(ICEQ/10.712-TIME
*DRIFT)/C
R=(ICEQ/10.712TIME*DRIFT)/(C*m)

g/mL

mL
g: m/d
PC
mL
g: m/d
mL
g: m/d

Tipo di metodo Estrazione / Soluzione KF Coul


Elenco proposte di risultati per estrazione esterna / soluzione KF Coul
Risultato
Unit
Sostituire
Formula R=
"m" a se
conda del
tipo di inse
rimento
Dissoluzione esterna %
g
R=C*[(msol+mext)/mext](B in %)
mL: m*d
B*msol/mext
pc: m*wp
Dissoluzione esterna ppm
g
R=C*[(msol+mext)/mext](B in ppm)
mL: m*d
B*msol/mext
pc: m*wp
Estrazione esterna
%
g
R=100/(100-C)*(C*msol/me
(B in %)
mL: m*d
xtpc: m*wp
B*msol/mext
Estrazione esterna
ppm
g
R=pw(6)/[pw(6)(B in ppm)
mL: m*d
C]*(C*msol/mextpc: m*wp
B*msol/mext

C = 10000
C=1
C = 1000
C = 1000
C=1
C = 1000
C = 1000
C = 0.001
C = 1000000

Costante C=

C=(ICEQ/10.712
TIME*DRIFT)/(10000*m)
C=(ICEQ/10.712
TIME*DRIFT)/m
C=(ICEQ/10.712TIME*DRIFT)/(10000*m)
C=(ICEQ/10.712TIME*DRIFT)/m

Tipo di metodo Stromboli KF Coul


Elenco proposte di risultati per Stromboli KF Coul
Risultato
Unit
Sostituire "m" a se Formula R=
conda del tipo di
inserimento
Consumo coulome mC
-R=ICEQ
trico
Consumo medio
g/min
-R=(ICEQ/10.712)/TI
ME
Durata della titola
min
-R=TIME
zione
Contenuto d'acqua g
-R=CW
totale

Costante C=

C=1
C=1
C=1
C=1

Risultati

59

Risultato

Unit

Valore bianco
Stromboli
Contenuto compen
sato con il bianco
(B in g)

g
mg
g

%
ppm
mg/g
g/kg
g/mL
mg/mL
mg/pezzo
g/L
g/mL

Sostituire "m" a se Formula R=


conda del tipo di
inserimento
-R=(ICEQ/10.712
TIME*DRIFT)/C
-R=(ICEQ/10.712
TIME*DRIFT-B[Blank
Stromboli])/C
g
R=(ICEQ/10.712
mL: m*d
TIME*DRIFTpc: m*wp
B[Blank
Stromboli])/(C*m)
mL
g: m/d
PC
mL
g: m/d
mL
g: m/d

Tipo di metodo Indice di Bromo


Elenco proposte di risultati Indice di Bromo
Risultato
Unit
Sostituire "m"
a seconda del
tipo di inseri
mento
Valore di bianco
mC
-Valore di bianco
mg
-Indice di Bromo
mg/100g
g
mL: m*d
pc: m*wp
Indice di Bromo
mg/100g
g
(B in mC)
mL: m*d
pc: m*wp
Indice d Bromo
mg/100g
g
(B in mg)
mL: m*d
pc: m*wp

Costante C=

C=1
C = 1000
C=1

C = 10000
C=1
C = 1000
C = 1000
C=1
C = 1000
C = 1000
C = 0.001
C = 1000000

Formula R=

Costante C=

R=ICEQ
R=0.000828147*ICEQ
R = QEQ*C/m:

C=1
C=1
C = 0.0828147

R=(ICEQ-B[Bromine In
dex])*C/m

C = 0.0828147

R=(0.000828147*ICEQB[Bromine Index])*C/m

C = 100

9.1.1Calcoli interni
Calcoli interni per determinazioni valore di bianco
Risultato
Unit
sostituire m a seconda del ti
po di inserimento
Valore di bian %
g mL: m*d
co
ppm
Altri calcoli interni
Risultato
Unit
CW

sostituire m a seconda del ti


po di inserimento
-

Formula R=

Costante C=

R=(ICEQ/10.712-TIME*DRIFT)/ C = 10000
(C*m)
C=1
Formula R=

Costante C=

CW=ICEQ/10.712

C=1

9.2Tutti i risultati
Tramite il riquadro "Tutti i risultati" si possono visualizzare i risultati dell'ultima analisi, che si possono anche
stampare se al titolatore collegata una stampante (vedi "Stampante").
Dalla finestra di dialogo Risultati si hanno inoltre a disposizione ulteriori opzioni tramite i seguenti comandi:

60

Risultati

Nuovo aggiungere un ulteriore risultato


Campioni visualizzare e stampare i risultati di un singolo campione, o escludere tutto il campione
Statistica passare alla finestra di dialogo "Statistica"

9.3Aggiunta di un risultato
Mediante il riquadro "Aggiungere risultato", in un secondo tempo si pu aggiungere il calcolo di un risultato ai
risultati dell'analisi. Per fare ci occorre innanzitutto stabilire se il calcolo deve essere eseguito all'interno o al
di fuori di un loop. Per i calcoli all'interno di un loop il risultato viene aggiunto per tutti i campioni (dello stesso
loop) di una serie. Se necessario si pu ancora selezionare il loop desiderato. Gli ulteriori parametri devono es
sere inseriti in base alla funzione di metodo "Calcolo". (Vedi "I parametri delle funzioni di metodo").
Mediante il riquadro "Calcolare" viene calcolato l'ulteriore risultato e aggiunto ai risultati dell'analisi. Nel caso
in cui per il calcolo manchino dati o risultati non ancora elaborati e il risultato non possa quindi essere calco
lato, il risultato viene indicato con "NaN" (Not a number).
Risultati predefiniti (vedi "Valutazione e calcolo > Formule > Proposte di risultati") per la titolazione volumetrica
Karl-Fischer sono disponibili tramite il pulsante Proposte di risultati nella finestra Aggiungere risultato.

9.4Statistica
Per i risultati dentro un loop di campioni si pu visualizzare e stampare una statistica.
Si pu produrre una statistica solo se nel relativo loop sono stati analizzati pi di un campione.
Se nella relativa funzione di metodo "Calcolo" stato selezionato "Funzioni statistiche " = "S" e "Determina

zione multipla" = "S", la statistica viene prodotta sia sulla serie completa, sia singolarmente su un determi
nato numero di campioni all'interno della serie.
Quali componenti della statistica vengono rappresentati i seguenti valori calcolati:
la media di un risultato Rx (Mean [Rx])
la deviazione standard s
la deviazione standard relativa srel
il numero di campioni per loop nTOT

Se un risultato stato escluso da una statistica, vengono sempre esclusi tutti i risultati del relativo campione. In
questo caso la statistica viene rifatta senza i risultati esclusi e contrassegnata di conseguenza. Se i risultati del
campione vengono nuovamente inseriti nella valutazione statistica, il contrassegno viene eliminato dalla stati
stica.
Dalla finestra di dialogo "Statistica" si hanno inoltre a disposizione ulteriori opzioni tramite i seguenti comandi:
Campioni visualizzare, stampare o escludere i risultati di un singolo campione
Risultati visualizzare o stampare tutti i risultati
Test valore aberrante eseguire una verifica sulla presenza di valori aberranti nella valutazione statistica.

9.4.1Prova del valore aberrante


Se i risultati di singoli campioni in una serie di misurazioni si discostano eccessivamente dal valore medio cal
colato, pu essere ragionevole mettere in dubbio la correttezza di questi (pochi) risultati e considerarli come
"valori aberranti".
I valori aberranti hanno il seguente influsso sul risultato complessivo di un'analisi:
la media si sposta visibilmente verso un valore superiore o inferiore,
la deviazione standard aumenta,
la distribuzione dei singoli valori intorno alla media subisce una deformazione e non corrisponde pi a una

distribuzione normale.
Il titolatore dispone di una funzione automatica per riconoscere e marcare questi valori aberranti. Si pu richia
mare questa funzione tramite l'opzione "Test valore aberrante" dalla finestra di dialogo "Statistica".

Risultati

61

Si pu effettuare una verifica dei valori aberranti se si dispone dei risultati di pi di tre campioni.
La procedura utilizzata dal titolatore il test di valore aberrante secondo Grubbs. Per questa procedura viene
esaminato il valore di misura [x*] che presenta il maggiore scostamento dal valore medio calcolato. Questo
valore viene inserito, insieme alla media [x] e alla deviazione standard [s] nella seguente equazione:

PG =

x* - x
s

Il valore verificato [PG] viene quindi confrontato con il corrispondente valore riportato nella tabella di Grubbs G
(N, 90%), che a sua volta dipende dal numero N dei valori di misura:
N (Numero di campioni) 1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
90%

1.15

1.46

1.67

1.82

1.94

2.03

2.11

2.18

N (Numero di campioni) 11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

90%

2.29

2.33

2.37

2.41

2.44

2.48

2.5

2.53

2.56

N (Numero di campioni) 21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

90%

2.6

2.61

2.63

2.65

2.67

2.69

2.7

2.72

2.74

N (Numero di campioni) 31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

90%

2.77

2.78

2.79

2.81

2.82

2.83

2.84

2.86

2.87

N (Numero di campioni) 41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

90%

2.89

2.9

2.91

2.92

2.92

2.93

2.94

2.95

2.96

N (Numero di campioni) 51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

90%

2.97

2.98

2.99

3.01

3.02

3.02

3.03

N (Numero di campioni) 61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

90%

3.04

3.04

3.05

3.05

3.06

3.06

3.07

3.07

3.08

N (Numero di campioni) 71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

90%

3.08

3.09

3.09

3.1

3.1

3.11

3.11

3.12

3.12

N (Numero di campioni) 81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

90%

3.13

3.13

3.14

3.14

3.15

3.15

3.16

3.16

3.17

N (Numero di campioni) 91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

90%

3.17

3.17

3.18

3.18

3.19

3.19

3.2

3.2

3.21

3.21

N (Numero di campioni) 101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

90%

3.21

3.22

3.22

3.22

3.23

3.23

3.23

3.23

3.24

3.24

N (Numero di campioni) 111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

90%

3.22

3.25

3.25

3.26

3.26

3.26

3.26

3.27

3.27

2.23

2.58

2.75

2.88

2.97

3.03

3.08

3.12

3.24

Se il valore calcolato oggetto di verifica PG maggiore del corrispondente valore tratto dalla tabella, il valore di
misura x* viene riconosciuto come valore aberrante e contrassegnato di conseguenza.
Dopo il riconoscimento di un valore aberrante la prova viene ripetuta con i valori di misura rimanenti (senza il
valore aberrante gi riconosciuto), con i nuovi valori medi calcolati e la nuova deviazione standard, finch non
si riconosce pi alcun valore aberrante.
A questo punto compito dell'utente escludere dalla statistica i valori aberranti riconosciuti come tali. Dopo la

62

Risultati

relativa conferma, tutto il campione viene escluso, e la statistica viene ricalcolata senza i valori aberranti rico
nosciuti ed esclusi.

9.5Campioni
Selezionando il riquadro "Campioni" si possono visualizzare e anche stampare lo stato e i risultati calcolati di
ogni singolo campione. Lo stesso vale per una serie di ulteriori gruppi di dati, accessibili tramite "Dati". In que
sto modo si possono visualizzare e stampare, per ciascun campione, i dati relativi a campione, metodo e ri
sorse, nonch i risultati non ancora elaborati e i valori di misura.
Selezionando il riquadro "Escludere" nella finestra di dialogo "Risultato: Campioni" si possono escludere sin
goli campioni dalla valutazione statistica. I risultati dei campioni esclusi in questo modo non vengono cancel
lati, ma solo contrassegnati come esclusi. Essi non vengono pi presi in considerazione nelle statistiche. I
campioni esclusi possono essere ricuperati in qualsiasi momento nella statistica con "Includere".
Dopo l'esclusione di un campione, tutti i calcoli relativi (all'interno e al di fuori di un loop) vengono eseguiti di
nuovo. Nel caso delle titolazioni KF i ricalcoli si riferiscono solo al tipo di determinazione attuale.
Se si esclude un campione da un gruppo di campioni in una determinazione multipla, per questo gruppo non
viene pi creata alcuna statistica. Per i gruppi di campioni rimasti e per tutti i campioni rimasti in generale, vie
ne creata come sempre una propria statistica.

9.6Annullare modifiche
Annullare modifiche
Se sono state effettuate modifiche ai risultati memorizzati dal titolatore dopo l'analisi, esse possono essere eli
minate tramite "Annulla modifiche". Con questa operazione si ripristina lo stato iniziale esistente immediata
mente dopo la fine dell'analisi.

9.7 Cancellazione di tutti i risultati


Con questo riquadro si possono cancellare tutti i dati memorizzati dal titolatore nello spazio riservato ai risultati
(dati non ancora elaborati, risultati non ancora elaborati e risultati). La cancellazione si riferisce sempre solo a
un tipo di determinazione. Se viene cancellato l'ultimo tipo di determinazione della serie di campioni, in seguito
viene cancellata automaticamente tutta la serie di campioni.

Risultati

63

10Svolgimento delle analisi


10.1Avvio delle analisi
L'analisi, sia che si tratti di una determinazione semplice o di una multipla, pu essere avviata in modi diversi
sul titolatore:
1. Tramite una delle seguenti opzioni:
Avvio dall'editor dei metodi
Avvio partendo da "Home"
Avvio dalla finestra di dialogo "Serie"
2. Mediante uno shortcut specifico per l'utente o uno shortcut diretto partendo da "Home".
Quando si crea uno shortcut con AddToHome (vedi "Descrizione delle funzioni > La schermata dell'utente >
Shortcut e shortcut diretti) sono disponibili i seguenti parametri:
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Denominazione Una qualsiasi denominazione per lo shortcut.
A scelta
Avvio immediato Il metodo, la serie o l'operazione manuale possono essere avvia S| No
ti immediatamente. In questo modo si pu avviare l'analisi senza
utilizzare la finestra di dialogo Avviare analisi.
Posizione home Si pu scegliere liberamente una posizione per lo shortcut sulla 1 12
page
homepage.
Dopo la sua creazione, lo shortcut appare nella posizione prescelta sulla schermata iniziale, dalla quale pu
essere selezionato con una leggera pressione.
L'avvio di un'analisi, indipendentemente dal fatto che avvenga tramite un riquadro di comando o tramite uno
shortcut, porta sempre per prima cosa alla finestra di dialogo Avvio analisi (vedi "Descrizione delle funzioni >
La schermata dell'utente > La finestra di dialogo di avvio analisi"). L'unica eccezione costituita dagli shortcut
diretti ("Avvio immediato" = "S"), con i quali le impostazioni prescelte permettono un avvio diretto.
Quando si avvia un'analisi, nella finestra Avviare analisi si possono ancora effettuare diverse impostazioni.
Per esempio, possibile adeguare la dimensione del campione e stabilire il numero dei campioni da determi
nare.
Se per l'analisi da avviare si tratta di una determinazione singola, la dimensione del campione o l'ID del cam
pione possono essere inseriti direttamente come parametri nella finestra di dialogo Avviare analisi.
In linea generale possibile inserire i dati per ogni singolo campione tramite il riquadro Campioni nella finestra
di dialogo Avviare analisi . Successivamente nella finestra di dialogo Dati campioni vengono elencati i singoli
campioni.
Inoltre, per ciascun campione (indipendentemente dal tipo di loop) nella finestra di dialogo Dati campioni vie
ne visualizzato lo stato. Si pu attribuire il seguente stato a un campione:
Libero: il campione non ancora in corso, i dati del campione sono ancora editabili
In corso: il campione in corso, ma i dati del campione sono ancora editabili
Attivo: il campione in corso e i dati del campione non sono pi editabili
Terminato: il campione ha concluso il corso, i dati del campione non sono pi editabili

Dopo avere selezionato un campione, si possono impostare i seguenti dati dei campioni (a seconda del meto
do e del tipo di inserimento dati).
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
ID 1
L'ID per il primo o l'unico campione di un'analisi.
A scelta
Dimensione
Si pu inserire la dimensione del campione.
0 1000 [g] | [mL]
campione
In caso di inserimento dati fisso, questo riquadro appare solo co 0 106 [pezzi]
me riquadro informativo.
Densit
Si pu inserire la densit del campione in [g/mL]. (Non appare 0 100
per i tipi di inserimento dati "Numero pezzi" e "Numero pezzi fis
so".)
Peso per pezzo Il peso in [g] di ogni pezzo. Appare solo se per "Tipo inserimen 0 1000
to" stato selezionato "Numero pezzi" o "Numero pezzi fisso".
Quantit solvente Quantit di solvente in [g], nella quale il campione stato estrat 0...1000
to o disciolto. (Solo per il tipo di metodo "Estrazione esterna").

64

Svolgimento delle analisi

ID 2-3

Il nome qui definito viene utilizzato come nome di default per il


A scelta
rispettivo campione del loop di campioni. (Appare solo in funzio
ne delle impostazioni effettuate in "Numero di ID" )
Commento
Si pu inserire un breve commento relativo alla serie.
A scelta
Fattore di corre Un fattore di correzione qualsiasi, che pu essere utilizzato
0.0001 106
zione
nell'ambito dei calcoli.
Temperatura
La temperatura in [C] durante l'analisi. Se in una funzione di ti -20 200
tolazione stato attivato un controllo della temperatura, la tem
peratura del campione qui indicata viene ignorata.
Nella finestra "Avvio analisi" si possono inserire i seguenti parametri, a seconda del tipo di analisi da avviare e
delle risorse utilizzate:
Parametri
Spiegazione
Intervallo di valori
Numero campio Il numero di campioni che devono essere analizzati (per il tipo di 1 120
ni
metodo "TG").
ID 1
L'ID per il primo o l'unico campione di un'analisi.
A scelta
Dimensione
Si pu inserire la dimensione del campione.
0 1000 [g] | [mL]
campione
In caso di inserimento dati fisso, questo riquadro appare solo co 0 106 [pezzi]
me riquadro informativo.
Funzionamento Al termine dello svolgimento di ciascuna analisi (in serie o meto S| No
continuo
di) lanalisi viene riavviata automaticamente (ci avviene finch
non si interrompe manualmente).
(Solo per il tipo di metodo "Indice di Bromo")
Tutti i parametri editabili nella finestra di "Avvio analisi" o in quella relativa ai dati dei campioni corrispon

dono alle impostazioni effettuate nel metodo per gli stessi parametri.
Tutti i parametri non editabili, che appaiono come riquadri informativi, sono riportati solo a scopo orientati
vo e costituiscono le impostazioni nel metodo.
Nel caso in cui la dimensione del campione debba essere inserita prima dell'analisi, ma non sia stata inse
rita dall'utente, quest'ultimo costretto a farlo subito prima dell'avvio dell'analisi.

10.2Schema di svolgimento dell'analisi KF


Qui di seguito viene descritto un tipico esempio di svolgimento di un'analisi Karl-Fischer con gli stativi di titola
zione "Stativo KF" e "Stromboli".
Dopo l'avvio di un metodo KF, viene effettuata innanzitutto una pretitolazione.
La pretitolazione avviene sempre, in modo da portare il reagente Karl-Fischer ad essere privo d'acqua.
Al raggiungimento di un determinato valore di deriva, avviene il passaggio alla modalit standby (vedi "Descri
zione di funzionamento > La superficie utente > finestra di dialogo online"). Lo standby serve a mantenere il
potenziale il pi stabilmente possibile intorno al punto finale.
Il passaggio tra pretitolazione e standby (e viceversa) viene effettuato automaticamente. Quale criterio per que
sto passaggio viene utilizzato il valore di deriva rilevato. Se la pretitolazione non viene terminata, dopo 30 mi
nuti si riceve un avviso, che comunica che la pretitolazione non pu essere conclusa a causa di valori di deri
va troppo elevati. L'utente pu terminare la pretitolazione e interrompere cos il metodo o la serie oppure riav
viare la pretitolazione.
Se invece, durante una richiesta di parametri, avviene un passaggio da standby a pretitolazione o se si supera
la deriva iniziale massima, l'utente pu terminare l'inserimento dati, e i dati possono essere salvati con "OK".
In modalit standby si pu avviare un'analisi. Al termine dell'analisi il metodo KF passa nuovamente alla mo
dalit standby e si pu avviare nuovamente un'analisi.
Un'analisi in serie pu essere allargata successivamente, ci significa che si pu avviare una serie con un nu
mero fisso di campioni, ma rimane aperta la possibilit di avviare ulteriori campioni della serie in corso ("Serie
aperta", vedi funzione di metodo: Fine campione. Dopo il loop o azionando Termina serie l'analisi torna nella
modalit standby.
Se il parametro "Serie aperta" non impostato, dopo l'ultimo campione la serie termina automaticamente.
L'avvio di un altro metodo KF e una determinazione valore di bianco spontanea terminano automaticamente la
serie corrente.
Avvio

Svolgimento delle analisi

65

Finestra di dialogo Avvio analisi

Per l'avvio si pu escludere questa finestra di dialogo mediante


la finestra "Parametri shortcut" e il parametro "Avvio immediato"
con la creazione o gestione di uno shortcut.

<Avvio>

Verifica: Risorse

Pu essere eliminata con il parametro "Indicare all'avvio le risor


se necessarie" nelle impostazioni dello svolgimento dell'analisi.
(In caso di risorse occupate o mancanti appare un avviso di er
rore)

<OK>

Finestra di dialogo online: Pretitolazione Selezione di possibili funzioni: Termina metodo, Campioni (per
modificare campioni e dati serie), Termina serie, Salva i dati
della serie, Risultati, Assi, )
(vedi " Descrizione funzioni>Schermata
utente>Finestra di dialogo online").
Passaggio automatico tra pretitolazione e standby.
Finestra di dialogo online: Standby

Selezione di possibili funzioni: Avvia campione, Avvia valore di


bianco (per estrazione esterna), Campioni (per modificare cam
pioni e dati serie), Avvia determinazione deriva, Termina serie,
Termina metodo, Salva i dati della serie, Risultati*, Assi,Cal
colo dimensione campione
(vedi " Descrizione funzioni>Superficie
utente>Finestra di dialogo online ").

<Avvia campione> | <Avvia valore di


bianco>

Se stato raggiunto il numero massimo di determinazioni di


campioni o valori di bianco ed stata avviata una misurazione,
appare l'avviso che si pu avviare una nuova serie.
Dopo l'inizio della prima analisi di un campione di una serie pre
definita, e fino alla conclusione dell'ultimo campione della serie,
nella finestra di dialogo di standby non si pu selezionare la fun
zione relativa alla determinazione di valore di bianco.
Se all'avvio di una determinazione relativa a campione, deriva o
bianco la tensione del sensore di misurazione troppo bassa,
quando preme Avvio l'utente viene informato che il sistema so
vratitolato.

<OK>

Finestra di dialogo online: Tempo misce Indica il tempo residuo e il numero di giri dell'agitatore
lazione

66

Svolgimento delle analisi

Finestra di dialogo online: Titolazione


(KF Coul)

Durante l'analisi si hanno le seguenti possibilit: interrompere la


determinazione relativa a campione, deriva, bianco o il metodo,
modificare i dati dei campioni, prendere visione di risultati o va
lori di misura, salvare una serie o specificare gli assi del grafico
di misurazione.

Finestra di dialogo online: Calcolo

Finestra di dialogo online: Standby


*Durante

la modalit standby o pretitolazione si pu avere accesso ai risultati del rispettivo tipo di determina
zione (campione, bianco). Si possono eseguire le seguenti operazioni (vedi "Risultati"):
Ricalcolare (modificabile solo per campioni singoli, non per un loop completo)1
Escludere campioni1
Eseguire un test del valore aberrante1
Visualizzare i risultati
Visualizzare una statistica
Annullare modifiche
1Per

titolazioni con il forno/scambiatore di campioni "Stromboli" le funzioni sono disponibili solo all'inizio della
serie o in standby e all'avvio "manuale" dell'analisi.
Determinazione della deriva
La deriva pu essere determinata in diversi modi:
1. Tramite la funzione di metodo "Determinazione deriva". Si pu indicare la durata della determinazione. La
funzione di metodo pu essere inserita al di fuori (per determinazione per serie) o all'interno (per determi
nazione per campione) di un loop (solo per metodi KF del tipo "Stromboli").
2. Determinazioni deriva spontanea: la deriva pu essere determinata partendo dalla modalit standby di un
qualsiasi metodo KF. La deriva cos determinata viene utilizzata nel caso in cui, nella funzione di metodo
"Stativo di titolazione" per il parametro "Origine deriva" sia stato selezionato "Setup".
3. Determinazione deriva online: la deriva rilevata in continuo durante lo standby corrisponde al valore di deri
va attuale e corretto e viene utilizzato nei calcoli. In questo caso nella funzione di metodo "Stativo di titola
zione" il parametro "Origine deriva" deve essere impostato su "Online" (vedi "Funzioni di metodo: Stativo di
titolazione").

10.2.1Analisi di serie con il forno/scambiatore di campioni "Stromboli".


Prima di avviare un metodo Stromboli si deve inserire la pompa e impostare la temperatura nominale. Ogni
metodo Stromboli inizia nella posizione di avvio (recipiente in posizione deriva). In questa posizione vengono
eseguite le pretitolazioni, la determinazione della deriva manuale e automatica. La pretitolazione avviene gi
durante il processo di riscaldamento.
In modalit standby il riscaldamento e la pompa rimangono attivi. Quando attivo un metodo Stromboli, la
temperatura nominale viene regolata automaticamente.
Dopo l'avvio di un'analisi di serie, tramite "Avvio" nella finestra "Standby" o l'avvio analisi "automatico", si ef
fettua l'elaborazione automatica della serie. Dopo ciascun campione completato, viene analizzato il campione
successivo senza richiesta di conferma. Perch si possa avviare automaticamente un'analisi devono essere
soddisfatte le seguenti condizioni:
Si deve raggiungere la temperatura nominale.
La deriva online deve essere inferiore alla deriva iniziale massima.
Il sistema non deve essere sovratitolato.
Si deve ottenere la stabilit della deriva.

Al termine della titolazione e fino alla fine del loop, nel recipiente del campione attuale attiva la modalit
standby. Se in questo periodo ha luogo un passaggio alla modalit di pretitolazione, lo scambiatore di cam
pioni torna alla posizione di avvio (bicchiere in posizione di deriva), esegue qui la pretitolazione e successiva

Svolgimento delle analisi

67

mente la titolazione standby. L'analisi del campione successivo prosegue automaticamente dopo il raggiungi
mento del valore massimo di deriva iniziale. Nel caso in cui sia stato elaborato l'ultimo campione di una serie
e ci siano ancora ulteriori loop, si conserva la posizione attuale (recipiente campione o deriva) fino al soprag
giungere del campione successivo. Prima dell'avvio del campione successivo viene verificata la deriva attuale.
Nel seguito viene descritto il comportamento durante l'esecuzione di determinate azioni:
Avvio analisi
Ogni analisi inizia in Posizione 1, subito dopo la posizione "Deriva".
Con Stromboli non ci si pu portare in alcuna posizione. Lo scambiatore di campioni si sposta sempre in
avanti di una posizione, nella quale esegue un'analisi o una determinazione del valore di bianco. Stromboli ri
torna indietro alla posizione "Deriva" solo per una determinazione della deriva.
Termina metodo
Il metodo viene terminato senza ulteriori azioni. La regolazione della temperatura e la pompa vengono disinse
rite immediatamente. Stromboli ritorna indietro alla posizione "Deriva".
Perch si possa annullare effettivamente il processo, appare un messaggio di sistema per la conferma dell'in
terruzione.
Determinazione della deriva
La determinazione manuale della deriva e la determinazione della deriva tramite la funzione di metodo avven
gono sempre nella posizione "Deriva". Dopo la determinazione manuale della deriva lo scambiatore di cam
pioni rimane in questa posizione. Al contrario, in caso di determinazione della deriva tramite la funzione di me
todo, si porta sulla successiva posizione del campione prevista.
Interruzione della determinazione della deriva
A seguito della determinazione della deriva e della concentrazione nel recipiente della deriva, l'annullamento
non provoca alcuna azione da parte dello scambiatore di campioni. Viene ripresa la titolazione in standby.
Conferma di Reset
Attivando il tasto "Reset" mentre sono attive analisi KF od operazioni manuali, si interrompono definitivamente
tutti i metodi Karl-Fischer e tutte le operazioni manuali. Per Stromboli questo significa che le pompe vengono
disinserite, ci si porta in posizione di base (tramite il recipiente della deriva) e viene staccato il riscaldamento.
Se si interrompe un'analisi KF (metodo o serie campioni), si prosegue con le analisi dell'elenco ancora in atte
sa. I dati dei campioni o delle serie interrotti (per esempio bilancia ecc.) rimangono salvati con i risultati.

10.2.2Estrazione esterna
Per il tipo di metodo Karl-Fischer "Estrazione esterna" non esiste un'analisi automatizzata dei campioni. Cia
scun campione di una serie deve essere avviato singolarmente partendo dalla modalit standby.
Se stato impostato il parametro "Serie aperta" (vedi "Funzione di metodo: Fine campione"), al termine
dell'elaborazione di una serie si possono aggiungere ulteriori campioni. Se non stato impostato "Serie aper
ta", dopo il numero di campioni specificato la serie si conclude e il metodo termina.
Si possono eseguire determinazioni manuali dei valori di bianco partendo dalla modalit standby.

10.2.3Passaggio tra diversi tipi di determinazione


Per le determinazioni di campioni e di valori di bianco possibile predisporre delle statistiche. Se durante
l'analisi avviene un passaggio tra due tipi diversi di determinazione, le serie di determinazioni viene terminata e
appare il relativo avviso. A questo punto l'utente pu decidere se tornare alla modalit standby tramite Annulla
o se avviare la determinazione desiderata con OK.
Se si termina una serie di determinazioni i rispettivi risultati non vengono cancellati. Solo con l'avvio di un nuo
vo tipo di determinazione e se sono disponibili dei risultati, la memoria dei risultati di questo tipo di determina
zione viene cancellata, per essere poi nuovamente riempita. In questo caso gli altri tipi di determinazione non
vengono cancellati e nella memoria dei risultati non viene inserita nessuna nuova serie.
Per esempio: se vengono eseguite numerose determinazioni di campioni e subito dopo una determinazione del
valore di bianco, la statistica dei campioni viene terminata. Al nuovo avvio di una determinazione di campioni
la memoria dei campioni viene cancellata e riempita con i nuovi dati dei campioni.

68

Svolgimento delle analisi

Per determinazioni della deriva non ci sono valori medi, ciascuna determinazione crea un nuovo valore di deri
va, che viene acquisito nell'impostazione.

10.2.4Sostituzione della soluzione di reagente


Dopo il raggiungimento di un determinato numero di campioni, se esaurita la capacit del solvente o al ter
mine di un tempo prestabilito, si pu sostituire il reagente nel recipiente di titolazione (Reagent Control intelli
gente). Lo svolgimento della serie viene brevemente interrotto.
La sostituzione avviene in modo semi-automatico, ci significa che l'utente deve avviare la sostituzione.

Svolgimento delle analisi

69

11Dati dell'analisi
Il concetto "Dati dell'analisi" raggruppa diversi tipi di dati, che possono presentarsi in momenti diversi nel corso
della programmazione ed esecuzione di un'analisi.
Si distinguono i seguenti tipi di dati dell'analisi:
Dati non ancora elabora I dati non ancora elaborati vengono prestabiliti con la creazione di un metodo o di
ti
una serie. Durante l'analisi vengono creati e memorizzati automaticamente. I dati
non ancora elaborati sono sempre presenti in ogni analisi e non possono essere
influenzati dall'utente.
Dati metodo Tutti i dati del metodo eseguito.
Dati serie Tutti i dati della serie eseguita, quali per esempio ID della serie e numero di cam
pioni.
Dati campioni Tutti i dati dei campioni analizzati, quali per esempio dimensione del campione,
densit del campione e ID del campione.
Dati risorse I dati di tutte le risorse utilizzate durante l'esecuzione di un'analisi (per esempio
stativo di titolazione, valore di bianco). I dati di una risorsa vengono acquisiti dal
setup al momento del suo utilizzo nell'analisi.
Tabelle dei valori di misu Le tabelle dei valori di misura vengono create durante l'analisi da alcune funzioni
ra di metodo e possono essere riportate nel protocollo.
Risultati non ancora ela I risultati non ancora elaborati sono i dati individuati dal titolatore durante un ana
borati
lisi, come per esempio valore di deriva, consumo coulometrico fino al punto fina
le (ICEQ).
I risultati non ancora elaborati possono essere convertiti in risultati effettivi
dell'analisi nel quadro della funzione di metodo "Calcolo" mediante opportuni
simboli e formule.
Una parte dei risultati non ancora elaborati appare sempre automaticamente, altri
vengono generati utilizzandoli in un calcolo.
Risultati

I risultati si ottengono mediante la conversione di risultati non ancora elaborati


nell'ambito della funzione di metodo "Calcolo". I risultati di un'analisi possono es
sere influenzati dall'utente.

Nei calcoli si pu utilizzare:


Dati dei campioni (per esempio la dimensione o la densit di un campione)
Dati risorse (p. es. grandezza del valore di bianco)
Risultati non ancora elaborati (p. es. valore ausiliario, valore di bianco)
Risultati (i risultati di un calcolo possono essere considerati, a loro volta, in un calcolo successivo)

70

Dati dell'analisi

12Valutazione e calcolo
12.1Indicizzazione di funzioni di metodo
Le funzioni di metodo "Titolazione KF" nell'ambito di un metodo forniscono propri risultati non ancora elaborati.
Questi risultati non ancora elaborati vengono salvati dal titolatore nella successione in cui le funzioni di metodo
vengono elaborate all'interno di un metodo. Per garantire che, in caso di utilizzo multiplo di queste funzioni di
metodo, i risultati non ancora elaborati vengano comunque attribuiti univocamente alle singole funzioni di me
todo, essi vengono suddivisi in diversi gruppi.
Se le funzioni di metodo di un gruppo vengono utilizzate pi volte nell'ambito di un metodo, esse vengono nu
merate progressivamente (oltre i limiti di un loop). Tramite questo indice di gruppo si pu fare riferimento chia
ramente ai risultati non ancora elaborati nel quadro dei calcoli.
Se si modifica la struttura di un metodo, gli indici di gruppo vengono aggiornati automaticamente, in modo da
garantire in qualsiasi momento la numerazione progressiva.
Fate attenzione ad adeguare di conseguenza i vostri calcoli.
I calcoli possono essere utilizzati indipendentemente dalle funzioni di metodo che producono i risultati. Cor

rispondentemente all'ordine dei calcoli nel metodo, per i risultati di suggeriscono le denominazioni R1...Rn.
Pi loop sono consentiti solo per il tipo di metodo Stromboli.
L'indice di gruppo "1" pu essere tralasciato; in caso di mancata indicazione dell'indice di gruppo, si pre

sume automaticamente l'indice di gruppo "1".


Funzione di metodo
Indice di gruppo
Nome
Campione (KF)
Stativo di titolazione (Stromboli)
Tempo di miscelazione
Titolazione (KF Coul) 1
Calcolo
Calcolo
Calcolo
Fine campione
Campione (KF)
Stativo di titolazione (Stromboli)
Tempo di miscelazione
Titolazione (KF Coul) 2
Calcolo
Fine campione
Calcolo

Risultato

R1
R2
R3

R4
R5

12.2Nome convenzionale per l'utilizzo di dati dell'analisi nei calcoli


Nell'ambito dei calcoli (vedi Funzioni di metodo "Calcolo (Pagina52)") si pu accedere a determinati dati
dell'analisi (risultati non ancora elaborati, risultati, dati di risorse e campioni) mediante simboli, o li si pu
creare. Questi simboli sono costituiti da simboli di base e da diversi di tipi di simboli supplementari. I simboli
di base stabiliscono il tipo dei dati e la corrispondente unit. I simboli supplementari possono precisare ulte
riormente i dati e contenere un'abbreviazione per il gruppo di funzioni di metodo al quale si devono riferire i da
ti.
Quando si inseriscono i simboli nelle formule, rispettare maiuscole e minuscole!
Simbolo di base
Unit
Possibi Simbolo
Significato
lit di
aggiunta
simboli
IC
[mC]
EQ
ICEQ (=CEQ)
Quantit di corrente fino al pun
to finale della funzione di meto
do di titolazione

Valutazione e calcolo

71

Simbolo di base

Unit

TIME

[min:s]

Possibi Simbolo
lit di
aggiunta
simboli
-TIME

[min:s]

--

[mV]

EQ

EEQ

EST

[mV]

--

EST

DRIFT

[g/min]

--

DRIFT

CW

[g]

--

CW

CWPOST

[g]

--

CWPOST

CWPOSTMean

[g/min]

--

CWPOSTMean

a scelta per stativo


KF, per esempio
[%] e [ppm];
[g] per Stromboli
A scelta
[mL]
[g]
[pcs]
[g]

--

B[Name]

---

H[Name]
m

Valore ausiliario
Dimensione campione

sol

msol

[g]

EST

mext

[g/mL]

--

wp

[g/pcs]

--

wp

--

--

Quantit di solvente per titola


zioni del tipo KF Estr. est.
(Estrazione esterna)
Quantit di campione estratta
per titolazioni del tipo KF Estr.
est.
Densit di un campione o di
uno standard
Peso per pezzo (modificabile
tramite funzione di metodo
"Campione")
Fattore di correzione (come de
finito nella funzione di metodo
"Campione")

H
m

72

Valutazione e calcolo

Significato

Durata di una analisi di cam


pione dalla fine dello standby
fino alla fine della funzione di
metodo titolazione (incl. attesa
dell'aggiunta campioni)
Durata dell'analiso del campio
ne (senza attesa dell'aggiunta
campioni)
Potenziale al punto finale della
funzione di metodo di titolazio
ne
Potenziale misurato all'avvio
della funzione di metodo di tito
lazione
Consumo (massa) al minuto
per la funzione di metodo di ti
tolazione (corrisponde alla
quantit d'acqua per unit di
tempo che viene introdotta nello
stativo di titolazione)
Quantit d'acqua titolata fino a
EP (senza correzione per deriva
o bianco)
Quantit d'acqua titolata duran
te una misurazione post-consu
mo (senza correzione per deri
va o bianco)
Quantit media dell'acqua tito
lata per unit di tempo durante
la misurazione post-consumo
(senza correzione per deriva o
bianco)
Valore di bianco (contenuto
d'acqua del solvente)

Simbolo di base

Unit

Ts

--

Possibi Simbolo
lit di
aggiunta
simboli
-Ts

CONT

[mg/g]

--

CONT

[mg/mL]

Significato

Temperatura indicata: [C, K,


F]
Concentrazione di uno standard
KF liquido

[mg/pc]
[%]
[ppm]
Rx
C

A scelta
--

---

Rx
C

Mean
s

A scelta
A scelta

Rx
Rx

Mean[Rx]
s[Rx]

srel

[%]

Rx

srel[Rx]

--

--

Risultato x.
Una costante che appartiene
univocamente al risultato Rx.
Non pu essere utilizzata cos
per i calcoli di altri risultati
Valore medio di un risultato Rx
Deviazione standard di un risul
tato Rx
Rappresenta la deviazione
standard relativa del risultato
Rx
Numero del campione

12.3Formule
Le formule di calcolo possono essere utilizzate nelle funzioni di metodo "Calcolo" e "Condizione". Inoltre, alcuni
parametri nell'ambito di funzioni di metodo possono essere anch'essi definiti sotto forma di formule.
Formule nell'ambito della funzione di metodo "Calcolo"
Un esempio tipico di una formula nell'ambito della funzione di metodo "Calcolo" l'espressione R=ICEQ nel
parametro "Formula". Qui R rappresenta il consumo coulometrico in [mC] fino al raggiungimento del punto fi
nale. In presenza di questo tipo di attribuzioni, si possono utilizzare tutti i simboli per i dati dell'analisi. I dati
delle analisi da utilizzare devono essere prodotti tramite il metodo prima della funzione di metodo "Calcolo".
Condizioni
Una condizione rappresenta una formula, il cui risultato appare sotto forma di "vero" o "falso". Le condizioni
possono essere utilizzate in diverse funzioni di metodo nel parametro (o nella sottofunzione ) "Condizione". A
seconda del risultato della condizione, viene eseguita (condizione vera) o no (condizione falsa) la relativa fun
zione di metodo.
In linea di massima i bianchi e i valori ausiliari definiti nell'impostazione possono essere utilizzati nelle for

mule allo stesso modo dei simboli. La forma generica di un valore ausiliario : H[Name] (definito nel se
tup).
Inoltre, nell'ambito della funzione di metodo "Calcolo", si pu fare riferimento ai risultati di altre funzioni di
metodo "Calcolo". (Per esempio R3=R2+R1)
(In questo caso importante notare che i risultati utilizzati devono gi essere disponibili al momento del lo
ro utilizzo.)

12.3.1Utilizzo di dati dell'analisi nelle formule


Nelle formule di calcolo si possono utilizzare tutti i dati dell'analisi, ai quali si pu accedere tramite un simbolo
(vedi "Nomi convenzionali per l'utilizzo di dati dell'analisi nei calcolo").
Tutti i dati dell'analisi devono essere prodotti nel metodo prima del punto in cui vengono utilizzati nella formula
di calcolo. Per alcuni dati ci pu essere verificato gi durante la validazione nell'elaborazione di un metodo.
Per altri invece si pu decidere solo durante lo svolgimento del metodo se sono disponibili nel momento desi
derato. Nel caso in cui i dati dell'analisi non siano disponibili al momento del calcolo, il risultato della formula
di calcolo "NaN" ("Not a number").

Valutazione e calcolo

73

Nell'ambito del parametro "Formula" nella funzione di metodo "Calcolo" si deve attribuire la formula a un risul
tato (Rx).
Semplificazioni
Al posto di ICEQ nelle formule si pu anche utilizzare la rispettiva forma abbreviata IC.
Se, in caso di simboli con indice di gruppo, quest'ultimo si tralascia, viene utilizzato l'indice di gruppo 1.

Esempio: ICEQ corrisponde a ICEQ[1]


Simbolo di base e
simbolo supple
mentare
Indice di gruppo

Spiegazione
Esempi
Designano insieme i dati dell'analisi. ICEQ corrisponde al consumo coulometri
co in [mC] fino al punto finale della titola
zione.
Stabilisce da quale funzione di me ICEQ[3] definisce il punto finale di titola
todo nell'ambito di un gruppo di fun zione del terzo loop del metodo di tipo
zioni di metodo vengano prodotti i
Stromboli (solo modello C30).
dati dell'analisi.

12.3.2Funzioni matematiche e operatori


Nelle formule si possono utilizzare le funzioni e gli operatori matematici seguenti:
Funzioni
Operatori di confronto
Logaritmo in base 10
lg(x)
uguale
=
Logaritmo in base e
ln(x)
maggiore
>
Esponenziale in base 10 pw(x) o
maggiore o uguale
>=
notazione espo
nenziale
Esponenziale in base e
ex(x)
minore
<
Quadrato
sq(x)
minore o uguale
<=
Radice quadrata
sr(x)
x compreso tra
... < x < ...
diverso da
<>
Operatori matematici
Operatori logici
Addizione
+
e
AND
Sottrazione
o
OR
Moltiplicazione
*
Divisione
/
Gli operatori logici possono essere utilizzati solo nell'ambito delle formule delle sottofunzioni (o parametri)
"Condizione".

74

Valutazione e calcolo

13Indice analitico

Data e ora
Dati board
Dati campioni
Modificare
Dati dell'analisi
Nome convenzionale
Dati dell'analisi nelle formule
Dati serie
Salvare
Definizione pompe
Determinazine valore di bianco
Determinazione deriva
Determinazioni valore di bianco
Calcoli interni
Dialogo di avvio analisi
Dimensione campione
Dimensione campione, Calcolo
Diritti
Esperti
Diritti utente
Remoto
Routine
Display di standby
Dual, Modalit operativa
Durata di utilizzo
Durata e vita utile
Controllo

A
Aggiornamento
Aggiungere risultato
Agitatore
Comandare
Altri
Riquadro di comando
Analisi
Attribuzione stato
Avvio
Analisi campione
Annulla determinazione
Dialogo online
Annulla modifiche
Arresto d'emergenza (Reset)
Assistenza tecnica MT, Manuten
zione
Attivit correnti
Aufbau des Terminals
Avvio analisi
Azione al superamento della du
rata utile
Azione al superamento della vita
utile

33
61

Bilance
Bilance METTLER TOLEDO
Bilancia, configurazione
Box esportazione dati USB

18
17
17
18

34
14
64
64
15
15
63
11
32
12
11
64
28
29

Editor dei metodi


Elenchi
Ordinare
Elenco proposte di risultati
KF Coul
Elenco simboli
Elettrodi generatori
con diaframma
senza diaframma
Esempi di formule
Estrazione esterna
Indice di Bromo
KF Coul
Stromboli KFCoul
Esperti
Esportazione dati USB
Estrazione esterna
Svolgimento analisi

60
60
52
45
63
30
28

28
29
28
27
28
18
18

29
30
32

14
70
71
73
14
17
15
15, 45, 67
60
13
15
14
26
26
26
11
20
29
29

C
Calcoli interni
Altri
Determinazioni valore di
bianco
Calcolo
Campione (KF)
Cancellare tutti i risultati
Capacit solvente
Chiave USB
Setup: verificare collega
mento
Comportamento di analisi e ri
sorse
Azione al superamento
della durata utile
Azione al superamento
della vita utile
Comportamento risorse
Impostazioni andamento
analisi
Comportamento risorse
Configurazione chiave USB
Configurazione lettore codice a
barre
Controllo
Durata e vita utile
Controllo vita utile
Copia memoria

24
33

37
12
58
71
9
9
59
60
58
59
26
18, 18
37
68

F
Fine campione
Finestra di dialogo online
Firmware scheda
Fondamenti
Indice di Bromo
Formule
Funzioni di metodo
Dentro un loop
Funzioni di metodo na
scoste
Fuori da un loop
Numero possibile

54
13
33
9
73
45
42
55
43
41

Indice analitico

75

Panoramica
Funzioni di metodo nascoste
Pretitolazione
Standby
Funzioni di metodo, parametri
Campione (KF)
Nome
Protocollo
Titolazione (EP-Coul)
Titolazione (KF Coul)
Valore di bianco
Funzioni di metodo, Parametri
Calcolo
Determinazione deriva
Fine campione
Istruzioni
Stativo di titolazione
Tempo miscelazione
Valore ausiliario
Funzioni e operatori matematici
Funzioni minime

44

Stabilire
Impostazioni utente
Lingua
Schermo
Segnale acustico
Shortcut
Tastiere
Incrementi
Incrementi di corrente
Titolazione (EP-Coul)
Titolazione KF(Coul)
Indicare risultati dopo l'analisi
Indice di Bromo
ASTM D1492
Dentro un loop
Esempi di formule
Fondamenti
Fuori da un loop
Numero di loop
Indicizzazione di funzioni di me
todo
Intestazione e pie' di pagina
Istruzioni

55
55
45
45
53
50
49
51
52
45
54
52
48
48-49
51
74
26

G
Gestione degli utenti
Gestione utente
Stabilire politiche di con
tabilizzazione
Gestione gruppi
Gestione utente
Gestione utenti
Gestione gruppi

25
26

Lettore impronte digitali


Registrazione
LevelSens
Attivazione
Lingua
Impostazione
Loop

25
25
25

76

Indice analitico

50
49
27
37
43
60
9
44
42
71
25
52
20
21
21
23
42

M
17
16
22

Manutenzione
Aggiornamento
Assistenza tecnica MT
Dati board
Firmware scheda
Importare / Esportare dati
Ripristinare condizioni di
fornitura
Storia Firmware
Terminale
Update
Memorizzazione dati
Menu attivit
Menu di setup
Menu Impostazione
Metodi
Avvio
Cancellare
Creazione
Modifica
Progrogrammati
Metodi gi memorizzati
Metodi METTLER TOLEDO
Modelli di metodi
Modelli serie

11

I
ID del metodo
Identificazione titolatore
Importare/Esportare dati
Impostazione stativi di titolazio
ne
Stativo Karl-Fischer
Stromboli TTL
Impostazione tastiera
Stabilire
Impostazioni
Globale
Impostazioni andamento analisi
Impostazioni globali
Comportamento di anali
si e risorse
Gestione degli utenti
Reagent Control
Sistema
Impostazioni PC; Modalit ope
rativa
Impostazioni sistema

23
23
23
23
24
49, 50

H
Hardware
Pompe
Sensori
Stativi di titolazione
Homescreen
Pulsanti di comando

24

37
24
32

22
22
24
24
27
26
25
30
24
20

N
Nome

33
32
33
33
32
33
33
33
33
25
12
16
16
40
40
38
39
37
37
37
39
56

Parametri
Nomi convenzionali per i calcoli

45
71

Operazioni manuali
Agitatore
Pompa
Sensore
Solvent Manager
Ora e data
Ordinare gli elenchi

34
34
35
34
24
12

Configurazione
Sensori polarizzati
Serie aperta
Estrazione esterna
Serie campioni
Parametri campione
Parametri campioni
Setup
Indicare risultati dopo
l'analisi
Setup-Men
Shortcut
Gestione
Sintassi del metodo
Solvent Manager
Operazione manuale
Sostituzione del titolante
Stabilire impostazioni sistema
Data e ora
Identificazione titolatore
Intestazione e pie' di pa
gina
Stabilire politiche di contabiliz
zazione
Stampante
Esportazione dati USB
Installazione
Stampante a nastro
Stampante compatta USB
Stand-Alone, Modalit operativa
Standby
Finestra di dialogo online
Passaggio automatico
Statistica
Stativi di titolazione
Impostazione
Stativo di titolazione
Stativo Karl-Fischer
Storia Firmware
Stromboli TTL
Struttura del terminale Touch
screen
Superamento durata utile
Superamento vita utile
Svolgimento analisi

P
Periferiche
Bilance
Bilancia
Chiave USB
Esportazione dati USB
Lettore codice a barre
Lettore impronte digitali
Stampante
Pie' di pagina e intestazione
Pompa
Operazioni manuali
Pretitolazione
Finestra di dialogo online
La finestra online
Passaggio automatico
Proposte di risultati

18
17
18
18
18
20
18
25
34
14
14
14
61

R
Reagent Control
Reagent Manager
Impostazione
Reagenti
Monitoraggio
Registrazione
Lettore impronte digitali
Regolazione
Titolazione (EP-Coul)
Titolazione KF(Coul)
Remoto
Ripristinare condizioni di fornitu
ra
Riquadri di comando
Info
Reset
Risorse scadute
Risultati
Visualizzare
Risultati campioni
Routine

30
30
17
30
21
50
49
26
33

11
11
16
58
14
63
26

S
Schermo
Impostazione
Segnale acustico
Impostazione
Semplificazione di formule
Sensore
Polarizzato
Sensore livello riempimento
Sensori

23
23
74
36
21

16
16
65
68
56
56
27
16
13
23
41
34
69
24
24
25
26

18, 18
18
18
18
20
15
14
14
61
22
48
22
33
22
11
28
29
64, 65

T
Tempo miscelazione
Termina metodo
Termina serie
Terminale
Test valore aberrante
Tipi di determinazione
Cambio
Risultati, KF
Tipi di metodi
Titolante
Sostituzione
Titolazione (EP-Coul)
Titolazione (KF Coul)
Titolazione Karl-Fischer
Principio di misurazione

48-49
14, 40
14
33
61
68
58
37
69
50
49
49
8

Indice analitico

77

Tutti i risultati

60

Update
Uso dello schermo tattile
Utilizzo di dati dell'analisi nelle
formule

33
11
73

Valore ausiliario
Valore di bianco
Estrazione esterna
Valori
Valori ausiliari
Valori di bianco
Valori ausiliari
Creare
Valori di bianco
Creare
Valori di misura
Valutazione e calcolo
Vita utile

51
51
47

78

Indice analitico

31
31
31
31
15
70
29

www.mt.com/titration
Per ulteriori informazioni

Mettler-Toledo AG, Analytical


CH-8603 Schwerzenbach, Switzerland
Tel. +41 (0)44 806 77 11
Fax +41 (0)44 806 73 50
Internet: www.mt.com
Soggetto a modifiche tecniche.
Mettler-Toledo AG 03/2011
51710632B

*51710632*