Essiccatore al Punto Critico K850

Manuale di Istruzioni

Numero Documento A4800148

Edizione 8 (04/12)

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Edizione Data Dettagli Revisionato da

1 23/08/2002 Pubblicazione iniziale PRMPRM

2 29/12/2003 Revisione JB
3 06/09/2004 BS No 8 correzione immagine PRM
4 22/05/2007 Modifica dei dati dell'azienda KJW
5 11/10/2007 Nuove immagini e nuovo layout del documento JLS
6 12/09/2009 Nuove immagini e aggiornamenti paragrafo 4.2 JLS
7 10/08/2011 Aggiunta figura 4.2, utilizzo NCN0138 JLS
8 01/04/2012 Revisione in merito a ECR 1186 PRM

Esclusione di responsabilità (disclaimer)

I componenti e pacchetti descritti in questo documento sono reciprocamente compatibili e garantiti
per soddisfare o superare le specifiche di prestazione pubblicate. Nessuna garanzia di prestazione,
tuttavia, può essere data nei casi in cui questi pacchetti di componenti sono utilizzati in
combinazione con apparecchiature fornite da società diverse da Quorum Technologies Ltd.

Quorum Emitech è il marchio di proprietà di Quorum Technologies Limited. Quorum Technologies Limited è una società
controllata di Judges Scientific plc con sede in Unit 19 Charlwoods Road, RH19 2HL East Grinstead, West Sussex.
Società Registrata in Inghilterra e in Galles con il n. 4273003.
 Essiccatore al Punto Critico K850

1 Sommario

1.1 Contenuto del Sommario

1 Sommario ........................................................................................................ 3
1.1 Contenuto del Sommario ...................................................................................... 3
1.2 Elenco Immagini ................................................................................................... 4
1.3 Elenco Tabelle ...................................................................................................... 4
2 Salute e Sicurezza .......................................................................................... 5
2.1 Controllo delle Sostanze Pericolose per la Salute (COSHH) ................................ 5
2.2 Conformità ai RAEE ............................................................................................. 5
2.3 Conformità ........................................................................................................... 6
2.4 Parole Segnale di Pericolo ................................................................................... 6
2.5 Protezione di Sicurezza ........................................................................................ 6
3 Descrizione...................................................................................................... 7
3.1 Essiccatore al Punto Critico K850 ........................................................................ 7
3.1.1 Caratteristiche e vantaggi ....................................................................................... 8
3.2 Specifiche ............................................................................................................. 8
3.2.1 Fornito con l’Unità .................................................................................................. 8
4 Installazione .................................................................................................... 9
4.1 Controlli Preliminari .............................................................................................. 9
4.2 Collegamenti ..................................................................................................... 10
5 Funzionamento ............................................................................................ 13
5.1 Display ............................................................................................................... 13
5.2 Verifiche Operative Iniziali ................................................................................. 14
5.3 Preparazione dei Campioni ............................................................................... 16
5.3.1 Fissazione ............................................................................................................ 16
5.3.2 Disidratazione ...................................................................................................... 16
5.3.3 Intermedio ............................................................................................................ 16
5.3.4 Fluido Transitorio ................................................................................................. 16
5.4 Manipolazione dei Campioni ............................................................................. 17
5.5 Punto Critico di Essiccazione ............................................................................ 18
5.6 Dispositivi di Sicurezza ...................................................................................... 20
5.7 Precauzioni di Sicurezza ................................................................................... 20
5.8 Riepilogo ........................................................................................................... 21
6 Assistenza e Manutenzione ........................................................................ 22
6.1 Manutenzione .................................................................................................... 22
6.2 Partii di Ricambio ............................................................................................... 23
6.3 Accessori ........................................................................................................... 23
6.4 Elenco dei Fusibili .............................................................................................. 24
7 Allegati .......................................................................................................... 25
7.1 Standard Elettrici nel Mondo ............................................................................. 25
7.2 Uscita Valvola Bombola & Collegamento Tubazioni .......................................... 26
7.3 Gestione Sicura ................................................................................................. 27
7.4 Reso Merci ........................................................................................................ 28
7.4.1 Introduzione Generale .......................................................................................... 28
7.4.2 Dichiarazione di Salute e Sicurezza ..................................................................... 28
7.4.3 Spedizione ........................................................................................................... 28
7.4.4 Indirizzo di Ritorno ............................................................................................... 28
7.4.5 Modello Comunicazione di Potenziale Contaminazione ........................................ 29
7.5 Flussimetro Valvola di Sfiato (opzionale)................................................................... 30
8 Indice Alfabetico .......................................................................................... 32

K850 - Manuale di Istruzioni 3 A4800148-Edizione 9

 Essiccatore al Punto Critico K850

1.2 Elenco delle immagini

Figura 2-1: Simboli Direttiva RAEE........................................................................................................ 5
Figura 3-1: Essiccatore al Punto Critico K850 ....................................................................................... 7
Figura 4-1: Pannello Posteriore K850 .................................................................................................. 10
Figura 4-2: Connessioni Gas K850...................................................................................................... 11
Figura 5-1: Pannello Frontale K850 ..................................................................................................... 13
Figura 5-2: Supporto per Campioni e Inserimento in Camera .............................................................. 14
Figura 5-3: Livello Riempimento della Camera .................................................................................... 17
Figura 7-1: BS 341 N. 8....................................................................................................................... 26
Figura 7-2: CGA 320 ........................................................................................................................... 26
Figura 7-3: Flussimetro Assemblato .................................................................................................... 30
Figura 7-3: Collegamenti Flussimetro .................................................................................................. 31
Figura 7-3: Collegamenti Flussimetro K850 ......................................................................................... 31

1.3 Elenco delle tabelle

Tabella 1: Specifiche Essiccatore al Punto Critico K850 ........................................................................ 8
Tabella 2: Funzioni Pannello Posteriore K850 ..................................................................................... 10
Tabella 3: Requisiti di Alimentazione K850.......................................................................................... 12
Tabella 4: Comandi Pannello Frontale K850 ....................................................................................... 13
Tabella 5: Dispositivi di Sicurezza ...................................................................................................... 20
Tabella 6: Riassunto di Funzionamento............................................................................................... 21
Tabella 7: - Attività di Manutenzione.................................................................................................... 22
Tabella 8: - Parti di Ricambio per K850 ............................................................................................... 23
Tabella 9: - Accessori per K850 .......................................................................................................... 23
Tabella 10: - Elenco dei Fusibili per K850 230 Volt.............................................................................. 24
Tabella 11: - Standard Elettrici nel Mondo ........................................................................................... 25
Tabella 12: Gestione Sicura e Stoccaggio di Gas in Bombole ............................................................. 27
Tabella 13: Modello Comunicazione di Potenziale Contaminazione .................................................... 29

A4800148-Edizione 8 4 K850 - Manuale di Istruzioni

 Essiccatore al Punto Critico K850

2 Salute e Sicurezza
La sicurezza è molto importante quando si utilizza qualsiasi strumentazione.
Quorum Technologies si impegna a fornire un’ambiente di lavoro sicuro per i suoi
dipendenti e per coloro che utilizzano le sue attrezzature e conducono questa attività
responsabilmente e in modo mirato a proteggere la salute e la sicurezza dei suoi clienti,
dei dipendenti e del pubblico in generale. Essa cerca inoltre di ridurre al minimo gli effetti
negativi che le proprie attività possono avere sull'ambiente.
Quorum Technologies monitora e revisiona regolarmente le proprie attività per apportare
miglioramenti in materia di ambiente, salute e sicurezza in linea con la legislazione del
Regno Unito e della Comunità Europea.
Quorum Technologies non può essere ritenuta responsabile per qualsiasi danno, lesione o
perdita derivante dall'uso della sua apparecchiatura per altro scopo o conseguente alla
introduzione di qualsiasi modifica non autorizzata.
Tutti i lavori di manutenzione sulla apparecchiatura devono essere effettuati solo da
personale adeguatamente formato. Quorum Technologies non è responsabile per
eventuali danni, lesioni o perdite conseguenti alla manutenzione da parte di personale non
qualificato. Quorum Technologies non sarà inoltre responsabile per danni, lesioni o perdite
conseguenti derivanti da un uso improprio dello strumento e da modifiche
all’apparecchiatura.

2.1 Controllo delle Sostanze Pericolose per la Salute (COSHH)

La legislazione comunitaria in materia di "Controllo delle Sostanze Pericolose per la
Salute" impone a Quorum Technologies di monitorare e valutare ogni sostanza in ingresso
e uscita dai propri locali. Di conseguenza, qualsiasi merce resa di qualsiasi natura deve
essere accompagnata da un modulo di dichiarazione compilata di salute e sicurezza.
(Allegato - 7.4.5 per il modulo)
Senza questa dichiarazione Quorum Technologies si riserva il diritto di non gestire la
sostanza/prodotto. Inoltre, in conformità con le normative CE, forniamo su richiesta le
schede di pericolo per le sostanze utilizzate nei nostri strumenti.

2.2 Conformità ai RAEE

Questo prodotto deve essere conforme alla direttiva 2002/96/CE dell'Unione Europea sui
Rifiuti di Apparecchiature Elettriche ed Elettroniche (RAEE).

Figura 2-1: Simboli Direttiva RAEE

Per maggiori dettagli sulle nostre politiche ambientali, compresi i RAEE, si prega di visitare il
sito web http://www.quorumtech.com/environmental_policy.htm

K850 - Manuale di Istruzioni 5 A4800148-Edizione 9

 Essiccatore al Punto Critico K850

2.3 Conformità
L’Apparecchiatura di questa Progettazione e produzione e marcata CE, è conforme ai
requisiti delle direttive europee EMC 89/336/CEE e LVD 73/23/CEE.

2.4 Parole Segnale di Pericolo

Le tre parole standard delle segnalazioni di pericolo sono definite come segue:
• PERICOLO - situazioni di pericolo imminente o una pratica non sicura che, se
non evitata, risulterà provocare la morte o gravi lesioni.
• ATTENZIONE - situazione di pericolo potenziale o una pratica non sicura che,
se non evitata, potrebbe provocare la morte o lesioni gravi.
• PRECAUZIONE - situazione di pericolo potenziale o una pratica non sicura
che, se non evitata, può causare lesioni gravi a persone o danni alle
apparecchiature.

2.5 Protezione di Sicurezza

Questa apparecchiatura andrà in "Protezione di Sicurezza" in presenza di
Radiofrequenza, Scariche Elettrostatiche o Transitori di Tensione eccessivi. Mentre una
perdita di funzionamento potrebbe verificarsi in circostanze estreme, il funzionamento
dell'apparecchiatura sarà completamente recuperabile in condizioni operative normali.

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3 Descrizione

3.1 Essiccatore al Punto Critico K850

Essiccazione al punto critico è così chiamato perché include, come parte del suo
processo, l'evento noto come continuità di stato per il quale non c'è apparente differenza
tra lo stato liquido e quello gassoso di un mezzo, la tensione superficiale tra questa
interfaccia si riduce a zero. Ciò avviene a una specifica temperatura e pressione con
conseguente densità, ed è noto come Punto Critico. Questa condizione di tensione
superficiale zero può essere utilizzata per seccare campioni biologici, evitando gli effetti
dannosi della tensione superficiale.
Nei campioni biologici ci occupiamo principalmente della rimozione dell'acqua. Purtroppo,
il punto critico per l'acqua (H2O) di + 374° C e 3.212 psi è gravoso e causerebbe danni
da calore al campione. Il mezzo di transizione più comune e conveniente per
l'essiccazione al punto critico è l’Anidride Carbonica (CO) che ha il suo punto critico a
31° C e 1.072 psi. Tuttavia, non è miscibile con l'acqua, quindi dobbiamo coinvolgere un
terzo mezzo, comunemente Acetone, che viene chiamato fluido intermedio. Ora
possiamo convertire il nostro fluido di transizione, tipicamente CO 2, da liquida a gas
senza tensione superficiale al Punto Critico.
L’Essiccatore al Punto Critico K850 è progettato per l'uso con CO 2, avendo prima
sostituito l'acqua nel campione con una serie di disidratazioni, spesso nello stesso fluido
come l'Acetone o l'Etanolo, che sarà anche il fluido intermedio.
(Campione bagnato) - acqua - Acetone - 30% - 100% - CO2 - E.P.C. - (Campione
secco)
I campioni per essiccazione al punto critico si trovano nella camera a pressione del K850.
La camera è preraffreddata per consentire un rapido riempimento con CO 2 liquida
proveniente da una bombola ad alta pressione. La camera viene poi riscaldata appena al
di sopra della Temperatura Critica con conseguente raggiungimento della Pressione
Critica. Il gas CO2 viene espulso attraverso una valvola a spillo per evitare la distorsione
del campione.
Il K850 è dotato di riscaldamento elettrico e raffrescamento evaporativo, controllo della
temperatura di +35° C sul riscaldamento con relativa pressione sul riscaldamento
dell'ordine di 1250 psi.
Ciò assicura che il Punto Critico sia ottenuto con precisione, evitando pressioni o
temperature eccessive o la necessità di fare affidamento sulle valvole di sicurezza per
controllare la pressione durante il ciclo di riscaldamento. La camera è verticale con
caricamento dall'alto, per garantire che i campioni non vengono scoperti durante il
processo di essiccazione e ha una finestra di osservazione laterale per individuare il
corretto livello del menisco al momento del riempimento iniziale della camera.

Figura 3-1: Essiccatore al Punto Critico K850

K850 - Manuale di Istruzioni 7 A4800148-Edizione 9

 Essiccatore al Punto Critico K850

3.1.1 Caratteristiche e Vantaggi

• Camera verticale con riempimento dall'alto e svuotamento inferiore - assicura
che i campioni non vengono scoperti durante l'essiccazione.
• Finestra di osservazione laterale – buona visibilità
• Raffrescamento evaporativo e riscaldamento termoelettrico - controllo accurato
della temperatura.
• Valvola a spillo per controllo di precisione abbassamento pressione - controllo
fine della decompressione ed evita potenziali danni ai campioni in caso di
rilascio incontrollato della pressione.
• Agitatore magnetico incorporato – migliora lo scambio di solventi.
• Monitoraggio e regolazione della temperatura con protezione termica di
spegnimento.
• Monitoraggio della pressione con disgiuntore di sicurezza per sovrapressione.
• Valvole facili da usare – è sufficiente una leggera pressione delle dita per aprire e
chiudere.
• Sicurezza operativa - ogni Essiccatore al Punto Critico K850 è dotato di
taglio di protezione termica, disgiuntore per la sovrapressione e di un
disco di rottura a pressione di sicurezza.

3.2 Specifiche
Specifiche dell’unità Essiccatore al Punto Critico K850

Involucro Strumento Larghezza 450 mm x Profondità 350 mm x Altezza 175 mm

Dimensione Camera
Peso
Temperatura di Esercizio
Pressione di Esercizio
Disgiuntore di Sicurezza
per Sovrapressione
Disco di Rottura per
Sovrapressione
Considerazioni sul Luogo
Alimentazione Elettrica
Tabella 1: Specifiche Essiccatore al Punto Critico K850
Diametro Interno 32 mm x Altezza 47 mm
12 Kg
Temperatura di Esercizio Normale 35° C
(Temperatura Critica 32° C)
1.350 psi (1.172 psi Pressione Critica)
1.700 psi
1.765-2.040 psi
Spazio Necessario per la Bombola del CO2
230 V 50 Hz (3A max)
115 V 60 Hz (6A max)

3.2.1 Fornito con l’Unità

1 x Portacampione in acciaio inox (12 scomparti: 8 x 8 mm)
10 x Vasi Porosi in PTFE (12,7 mm x 15,7 mm, confezione 10 pz.)
Tubo Flessibile CO2 ad alta pressione
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A4800148-Edizione 8 8 K850 - Manuale di Istruzioni

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4 Installazione

ATTENZIONE - CAVO DI ALIMENTAZIONE

Questo apparecchio deve essere collegato a terra e dotato del
corretto cavo per il paese di utilizzo. Questo normalmente si
ottiene dalla corretta presa di corrente di rete.

È importante che questo apparecchio sia installato e gestito da personale qualificato

conformemente alle presenti istruzioni. La mancata osservanza di questa precauzione
può causare danni e compromettere la protezione fornita. “In caso di dubbio -
CHIEDERE”.
È necessario prevedere un luogo adatto per l'unità, sia che venga utilizzata su un banco
o sul carrello consigliato. Il peso complessivo del sistema è di circa 18 kg. L'intervallo di
temperatura dell'ambiente operativo del sistema è compreso tra 15° C e 25° C in
un'umidità relativa non condensante non superiore al 75%. È necessaria una ventilazione
sufficiente e il posizionamento deve essere al riparo dalla luce diretta del sole. Il sistema
è classificato per un funzionamento continuo diverso da quelli specificati.

4.1 Controlli Preliminari

Rimuovere lo strumento dall'imballaggio e collocarlo in una posizione operativa
appropriata. Eseguire un'ispezione visiva per individuare eventuali segni di danni da
trasporto. Particolare attenzione dovrebbe essere prestata all'ispezione del tubo di
collegamento alta pressione per verificare che non vi siano segni di danni.

Nella scelta della posizione operativa, dovrebbe considerarsi che il normale

funzionamento dei parametri di preraffreddamento e riscaldamento possono essere
influenzati da variazioni della temperatura ambiente. Lo strumento non dovrebbe essere
collocato vicino a fonti di calore, freddo o altri effetti come la luce solare diretta. L'area
dovrebbe inoltre avere un'umidità relativamente bassa per evitare la condensazione
all'interno della camera preraffreddata durante il caricamento dei campioni. Consentendo
anche lo sfiato sicuro dei gas. La bombola dell’Anidride Carbonica Liquida dovrebbe
essere posizionata accanto al lato destro dello strumento e collocata in modo sicuro.
Rimuovere il Pacco Accessori e verificare il contenuto in riferimento al Certificato di
Spedizione del K850. Assicurarsi che il Certificato di Prova è con lo Strumento per
attestare l’esecuzione del test di pressione.
Assicurarsi che tutte le superfici dello strumento sono prive di materiali di imballaggio.
Verificare che lo strumento corrisponde alla corretta tensione per il paese di utilizzo
controllando il numero di matricola e l'etichetta della tensione sul retro dello strumento.

Lo Strumento è progettato per l'uso con Acetone o Etanolo come fluido intermedio e
Anidride Carbonica come fluido di transizione (tramite bombola di CO 2 liquida ad alta
pressione). Dovrebbe utilizzarsi Anidride Carbonica di uso laboratorio e una bombola
dotata di tubo sifone (solitamente contrassegnata con una striscia bianca su bombola
nera).

K850 - Manuale di Istruzioni 9 A4800148-Edizione 9

 Essiccatore al Punto Critico K850

4.2 Collegamenti
I collegamenti devono essere effettuati solo in conformità con le istruzioni. Fare
riferimento a: Figura 4-1, Figura 4-2 e Tavola 2.

Fornitura CO2 Scarico Camera Disp. Sicurezza

Fusibile
Liquida dietro tappo

Sfogo Gas Sfiato

Figura 4-1: Pannello Posteriore K850

NON UTILIZZARE IN NESSUN CASO ALTRI COLLEGAMENTI O PRESE/INGRESSI

PER ALTRI APPARECCHI O SERVIZI.

NOME FUNZIONE
Interruttore a bilanciere Alimentazione principale dello Strumento
Presa Presa di ingresso alimentazione
Fornitura CO2 Liquida Ingresso alta pressione (Anidride Carbonica Liquida)
Scarico Uscita del gas direttamente dalla camera
Sfiato Uscita del gas tramite flussimetro dalla camera
Sfogo Uscita del gas dal sistema di raffrescamento evaporativo.
Massa Occhiello con morsetto terra
Tensione Tensione corretta per il paese di utilizzo
Fusibile Fusibile circuito di alimentazione
Tabella 2: Funzioni Pannello Posteriore K850

ATTENZIONE
Questa apparecchiatura può produrre alte tensioni e
alte pressioni nel suo funzionamento.

A4800148-Edizione 8 10 K850 - Manuale di Istruzioni

 Essiccatore al Punto Critico K850

ATTENZIONE - COLLEGAMENTO A MASSA

Questa apparecchiatura è normalmente fornita con alimentazione a 3 poli
inclusa la massa. Se è disponibile un'alimentazione solamente a 2 poli,
deve essere installato un collegamento a terra separato. Per facilitare
questo requisito può essere utilizzato il perno di terra supplementare.

Eseguire i collegamenti ad alta pressione allo strumento con il tubo flessibile rivestito di
treccia in dotazione, Vedi schema di collegamento Figura 4-2 sotto.

Figura 4-2: Connessioni Gas K850

Il collegamento allo Strumento è di tipo comune, è un raccordo metallico tramite un

piccolo nipplo situato all'ingresso dell’alimentazione di CO 2. Serrare stabilmente
utilizzando la chiave adeguata che, usata normalmente, assicurerà l'applicazione della
corretta coppia. Il collegamento della bombola di CO 2 varia a seconda del paese di
utilizzo e del tipo di bombola del gas utilizzata.
PRECAUZIONE: Assicurarsi di avere il corretto collegamento - in caso di dubbio - Non
fissare. (I tipi di connettore sono riportati all’Allegato 7.2)
Il collegamento della bombola di CO2 utilizza una rondella in fibra che viene fornita e
deve essere posizionata all'estremità della faccia piana del connettore, all'interno
dell'alloggiamento del dado e abbinata alla superficie piana del collegamento sulla
bombola del gas ad alta pressione. Il dado deve essere serrato con la chiave adeguata
che, usata normalmente, assicurerà l'applicazione della corretta coppia.
PRECAUZIONE: Assicurarsi che la bombola del gas è bloccata e che la valvola è chiusa.

ATTENZIONE - INGRESSO/SCARICO
Le applicazioni di questi 4 attacchi gas sono indicate nello schema Figura
4-1. L'alimentazione del gas dalla bombola ad alta pressione deve essere
dotata del giusto attacco per il tipo di bombola. Scarico, sfiato e spurgo -
dovrebbero scaricare in modo sicuro.

K850 - Manuale di Istruzioni 11 A4800148-Edizione 9

 Essiccatore al Punto Critico K850

L’alimentazione elettrica allo Strumento è eseguita mediante il cavo fornito in dotazione.

Il collegamento dello Strumento è standard e il cavo è dotato di spina adatta per il paese
di utilizzo.
(I tipi di collegamento sono riportati in Allegato 7.1)
Per valori del fusibile e tensioni vedere: Tavola 10 Elenco Fusibile

Nota: - È necessaria un'alimentazione CA monofase con Massa scelta in base alla

tensione corretta per il paese di utilizzo. Nominale 240 V o nominale 120 V. La
tensione e l’intervallo di frequenza è:

240 Nominale Corrente Max. 4A 200 – 264 V Da 47 Hz a 63 Hz

120 Nominale Corrente Max. 8A 90 V - 132 V Da 47 Hz a 63 Hz
Tabella 3: Requisiti di Alimentazione K850

I gas di scarico dallo strumento dovrebbero essere sfiatati in modo sicuro. È possibile
utilizzare i tubi a foro piccolo forniti in dotazione.
Lo sfiato e spurgo possono essere collegati con il raccordo a “T” fornito. Lo scarico ha
una tubazione separata, questo per permettere di rimuoverlo più facilmente quando si
controlla lo spurgo del fluido intermedio.

A4800148-Edizione 8 12 K850 - Manuale di Istruzioni

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5 Funzionamento

5.1 Display
Lo schema seguente mostra la disposizione del pannello frontale dello strumento.

Interruttore Manometro Display

Agitatore Pressione Temperatura

Interruttore
Riscaldatore

Uscita Camera
Spurgo Spurgo (Nero) Riempimento Raffreddamento
Fine (Nero) (Rosso) Camera (Verde) (Blu)

Figura 5-1: Pannello Frontale K850

NOME FUNZIONI OPERATIVE

Permette un flusso controllato di gas al sistema di raffrescamento
Valvola Raffreddamento evaporativo. La variazione di pressione ha un’effetto di raffreddamento
(Blu) della camera. Il sistema di raffrescamento evaporativo non fa entrare gas
nella camera.

Valvola d’Ingresso (Verde) Garantisce la CO2 Liquida direttamente nella camera

Valvola di Scarico (Nera)
Valvola di Spurgo (Rossa)
Misuratore di Temperatura
Manometro Pressione **
Interruttore Agitatore
LED 12 V CC
LED Controllo Riscaldatore
Interruttore Riscaldatore
Consente l'evacuazione diretta dei gas dalla camera
Permette lo spurgo dei gas dalla camera
Monitora la temperatura della camera
Monitora la pressione direttamente nella camera
Attiva il motore che si trova sulla base della camera che è dotato di
accoppiatore magnetico alla barra agitatrice situata all'interno della camera.
Indica la presenza di tensioni di controllo a 12 V CC.
Indica quando il riscaldatore è acceso o spento
Accende l'alimentazione al sistema di controllo del riscaldatore

Tabella 4: Comandi Pannello Frontale K850

**NOTA: Questo tipo di manometro è riempito con un fluido “smorzante”, spesso evidente
da una piccola bolla nel quadrante del manometro.

K850 - Manuale di Istruzioni 13 A4800148-Edizione 9

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5.2 Verifiche Operative Iniziali

(Questi dovrebbero essere effettuati dopo aver acquisire familiarità con i controlli.)
Assicurarsi che la valvola della bombola CO alta pressione è chiusa. Controllare che
2

tutte le valvole possono essere aperte e chiuse liberamente. Chiudere la valvola di

aspirazione e aprire la valvola di scarico. Rimuovere il coperchio della camera svitando i
tre dadi.

PRECAUZIONE
Quando il coperchio della camera deve essere rimosso o rimontato,
assicurarsi che la valvola di ingresso è chiusa, la valvola di scarico è aperta
e il manometro indica lo zero.

Posizionare la barra dell'agitatore sul fondo della camera. Accendere l’agitatore e

osservare la rotazione.
Collocare il portacampioni nella camera seguita dall'inserto bianco in PTFE della camera,
vedi Figura 5-2. Notare che lo scopo di questo inserto è quello di assicurare che il
menisco appaia nella finestra durante la transizione attraverso il punto critico, quindi il
suo orientamento è importante.
Rimontare il coperchio della camera, assicurandosi che l’O-ring non è danneggiato e
posizionato correttamente. Serrare saldamente i dadi con una sequenza di rotazione
uniforme.

Inserto della camera

Supporto per campione

Figura 5-2: Supporto per Campioni e Inserimento in Camera

NOTA: L'assieme finestra di visualizzazione frontale include una finestra di vetro al

quarzo e davanti uno schermo di policarbonato (Lexan) per ulteriore protezione
di sicurezza. La rimozione o il rimontaggio deve essere effettuato con le
corrette parti di ricambio e secondo le dettagliate istruzioni separate.
Accendere il riscaldatore. Il led di controllo del riscaldatore dovrebbe illuminarsi e la
temperatura aumenterà gradualmente a circa 2° C/minuto. La camera sarà leggermente
calda. Spegnere il riscaldatore quando le indicazioni iniziali mostrano che è in funzione.
Chiudere tutte le valvole e aprire la valvola della bombola CO 2. Verificare la presenza di
segni evidenti di perdite.
Aprire la valvola di raffreddamento di una piccola quantità fino a quando non si stabilisce
un costante sibilo di gas. Dopo un breve ritardo, la temperatura inizia a scendere. Il tasso
di raffreddamento è di circa 4° C/minuto. Chiudere la valvola di raffreddamento quando ci
sono indicazioni del funzionamento.
Aprire la valvola d’ingresso. Il manometro della pressione dovrebbe indicare circa 800
psi. Chiudere la valvola di ingresso e depressurizzare la camera prima con la valvola di
spurgo, poi con la valvola di scarico per una depressurizzazione rapida. In questo modo
si garantisce anche che il sistema è stato "sciacquato". Chiudere la valvola di spurgo e la
valvola di scarico.

A4800148-Edizione 8 14 K850 - Manuale di Istruzioni

 Essiccatore al Punto Critico K850

CICLO PROVA
Aprire lentamente la valvola di raffreddamento per stabilire un flusso costante.
La camera, dopo un iniziale ritardo termico, dovrebbe raffreddarsi da una temperatura
ambiente di +20° C a +5° C in circa 3 minuti. A +5° C la valvola di raffreddamento può
essere chiusa e la temperatura scende fino a circa +2° C. Con la pratica, è possibile
ottenere una regolazione della valvola di raffreddamento che evita il congelamento della
valvola e delle tubazioni interne, evitando così lo "sfiuto" associato al congelamento
occasionale.
Aprire lentamente la valvola di aspirazione, impiegando circa 1 minuto per riempire la
camera fino al livello corretto osservando il menisco nella finestra di visualizzazione.
Durante il riempimento, la temperatura può aumentare fino a +5° C. Se la temperatura
diventa più calda e si riscontrano difficoltà nel riempimento, è possibile applicare una
piccola quantità di raffreddamento. La camera deve essere riempita al centro della
finestra di visualizzazione fino al segno di riempimento indicato.
IMPORTANTE NON riempire eccessivamente la camera.
Chiudere la valvola di aspirazione e accendere il riscaldatore.
NOTA: La valvola della bombola di anidride carbonica ad alta pressione può anche
essere chiusa per una maggiore sicurezza.
Dopo un ritardo iniziale, la temperatura aumenta fino a raggiungere la temperatura di
controllo di +35° C, il che richiede circa 35 minuti. A questo punto controllerà la
commutazione in entrata e in uscita nell'intervallo 32° C - 38° C e la pressione
nell'intervallo 1.200 – 1.300 psi. Se il menisco viene osservato, cade leggermente al
livello di riempimento inferiore della finestra di visualizzazione.
A una temperatura di circa 30° C e una pressione corrispondente di 1.100 psi, il menisco
scomparirà dopo aver raggiunto il Punto Critico.
NOTA: Un successivo raffreddamento permetterebbe la riapparizione del menisco, se
questo fosse di interesse per le dimostrazioni.
Il sistema può ora essere depressurizzato mantenendo la temperatura.
Per i campioni meno delicati la valvola di scarico può essere utilizzata a una velocità di
100 psi/minuto, impiegando circa 10 minuti.
Per i campioni più delicati è possibile utilizzare la valvola di spurgo per impostare una
decompressione inferiore di 1.000 cm3/minuto (2 litri/minuto), che richiede circa 20
minuti.
Il riscaldatore può ora essere spento.
Se un ciclo deve essere ripetuto immediatamente, il raffreddamento dalla temperatura di
esercizio di +35° C richiederà un po' più tempo.
Se lo strumento deve essere spento, la valvola della bombola di anidride carbonica deve
essere chiusa. Le valvole di raffreddamento e di scarico vanno aperte per garantire la
depressurizzazione delle linee e della camera.
Spegnare l’alimentazione principale.

K850 - Manuale di Istruzioni 15 A4800148-Edizione 9

 Essiccatore al Punto Critico K850

5.3 PREPARAZIONE DEI CAMPIONI

Una serie di tecniche possono essere utilizzate per la preparazione dei campioni e le
seguenti sono da intendersi solo come guida generale.

5.3.1 Fissazione
La fissazione generalmente utilizza un'Aldeide, come la Formaldeide o la Glutaraldeide
per fornire una rapida penetrazione e fissazione inter e intracellulare, seguita dal
Tetrossido di Osmio per un'ulteriore fissazione.

5.3.2 Disidratazione
Il campione fissato viene prelevato attraverso una serie di concentrazioni crescenti di un
liquido di essiccazione come l'Acetone o l'Etanolo, per finire in un liquido disidratante al
100% della massima purezza possibile. Tipicamente questi sono passi di 10, 20, 30, 50,
70, 90, 100% a 10 minuti con 3 cambi al 100%.

5.3.3 Intermedio
Il fluido intermedio, che è miscibile con l'Anidride Carbonica, è tipicamente il fluido di
disidratazione e quindi non è necessaria una fase aggiuntiva, prima dell'Essiccamento al
Punto Critico. I più comuni sono Acetone e Etanolo.

5.3.4 Fluido di transizione

Anidride Carbonica - Temperatura Critica 31,1° C, Pressione Critica 1.072 psi.

A4800148-Edizione 8 16 K850 - Manuale di Istruzioni

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5.4 Trattamento del campione

Generalmente, il cestello portacampioni in rete metallica è il più comunemente usato
quando si trasferiscono i campioni più piccoli. Per i campioni più grandi, possono essere
utilizzati i vasi porosi. Il campione deve essere mantenuto nel fluido di disidratazione
immediatamente prima dell'uso, quindi trasferito rapidamente nella camera del K850.
NOTA: Per evitare che gli esemplari trasferiti nella camera del K850 non rimangano
scoperti, dovrebbero occupare solo due terzi della camera. (Vedi Fig. 5-3)

Livello di Riempimento

Figura 5-3: Livello Riempimento della Camera

K850 - Manuale di Istruzioni 17 A4800148-Edizione 9

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5.5 Essiccamento al Punto Critico

Quanto segue è solo una breve descrizione e guida. Per maggiori dettagli consultare:

1. COHEN, AL.
"Critical Point Drying - Principles and Procedures"
Electron Microscopy 1979 II 303-324.
(Disponibile su richiesta)
NOTA: Assicurarsi che tutte le valvole sono chiuse.

a) Preraffreddare la camera a +5° C utilizzando la valvola di raffreddamento come

descritto in precedenza.

b) Trasferire il campione, evitando ogni inutile ritardo.

c) La valvola di ingresso viene aperta e il livello di CO 2 viene riempito fino alla

sommità del vetro spia, dopo l’immersione, CO2 fresca può essere aggiunta
aprendo il drenaggio dello scarico dell'unità verso il fondo o anche sotto il vetro
spia. Questa operazione viene ripetuta fino al completamento dello scambio di
solvente. La Camera dovrebbe essere riempita per l'ultima volta per
l'Essiccamento al Punto Critico, è in questa fase che è IMPORTANTE riempire la
CO2 fino alla parte Superiore della linea rossa superiore. Vedi immagine 5.3
ma non sopra il piccolo foro superiore dietro il vetro. Questo per evitare una
pressione eccessiva quando si applica il riscaldamento.

NOTA: La valvola della bombola di anidride carbonica ad alta pressione può anche
essere chiusa per una maggiore sicurezza.

Dopo un ritardo iniziale, la temperatura aumenta fino a raggiungere la temperatura di

controllo di +35° C, il che richiede circa 35 minuti. A questo punto controllerà la
commutazione in entrata e in uscita nell'intervallo 32° C - 38° C e la pressione
nell'intervallo 1.200 – 1.300 psi. Se l'inserto della camera è installato e il menisco viene
osservato durante la fase di riscaldamento, può inizialmente alzarsi dalla finestra e poi
tornare a vista cadendo al livello inferiore della finestra di visualizzazione (questo
dipende dal rapporto tra liquido e spazio aereo nella camera).

A una temperatura di circa 30° C e una pressione corrispondente di 1.100 psi, il menisco
scomparirà dopo aver raggiunto il Punto Critico.

NOTA: Un successivo raffreddamento permetterebbe la riapparizione del menisco, se

questo fosse di interesse per le dimostrazioni.

d) Lasciare in immersione il campione per circa 5 minuti (per campioni molto grandi il
periodo di ammollo dovrebbe essere doppio) durante questo periodo l'agitatore
può essere utilizzato per migliorare lo scambio di solvente.
e) La camera deve ora essere spurgata per circa 1 minuto. Questo si ottiene aprendo
lentamente la valvola di scarico e osservando il menisco che cade leggermente.
La valvola di ingresso dovrebbe ora essere leggermente aperta per compensare e
bilanciare il sistema e quindi riempire la camera con anidride carbonica "fresca".

NOTA: Per lo spurgo, l'agitatore rotante dovrebbe essere spento in quanto, sia
l'Acetone che l'Etanolo sono più densi, quindi andranno sul fondo della camera che è
stato progettato per essere riempito dall’alto e scaricato dal basso.

f) Assicurarsi che il menisco è al centro della finestra di visualizzazione. Ripetere

l'immersione come segue (d).

g) Un ulteriore spurgo dovrebbe ora essere effettuato come al punto (e), durante il
secondo spurgo di 1 minuto è possibile verificare che è stato raggiunto lo scambio
di solvente: Rimuovere il tubo di plastica dallo scarico. Utilizzare un piccolo disco
di carta da filtro posto nel flusso di gas. Verificare la presenza di una piccola
macchia di umidità che indicherà se il solvente è presente. Se necessario,
ripetere una fase di immersione e spurgo.

A4800148-Edizione 8 18 K850 - Manuale di Istruzioni

 Essiccatore al Punto Critico K850

h) Assicurandosi che il menisco del riempimento della CO2 è alla parte superiore
della linea rossa, chiudere tutte le valvole. Per una maggiore sicurezza chiudere
anche la valvola della bombola di anidride carbonica.
i) Accendere il riscaldatore e consentire il raggiungimento di condizioni stabili di circa
35° C e 1.250 psi. Richiederà circa 35 minuti.
j) La camera può ora essere depressurizzata come descritto in precedenza.
1. Valvola di scarico a 100 psi/minuto.
2. Valvola di spurgo e valvola a spillo (campione delicato) a 1.000°Cm3/minuto
di portata.
k) I campioni possono ora essere rimossi e successivamente trattati. In tutti i casi,
questo dovrebbe essere mantenuto in condizioni di secco.
l) Lo Strumento K850 può essere riutilizzato o spento, come precedentemente descritto.

K850 - Manuale di Istruzioni 19 A4800148-Edizione 9

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5.6 Dispositivi di sicurezza

DISPOSITIVI DI SICUREZZA PRESSIONE

Pressione massima di esercizio della camera 1.500 psi
Unità completa testata in officina. 2.250 psi
Finestra di visualizzazione al quarzo munita di
schermo in policarbonato (Lexan) testata come
parte di assemblaggio della camera. Per 2.250 psi

NOTA: Camera e finestra al quarzo su una prova

tipica sono stati testati indipendentemente a 4.370
psi.

Punto medio; Intervallo 35° C:

Regolatore di temperatura impostato in fabbrica. Pressione tipica 32° C a 38° C:
1.200 psi 1.300 psi
Pressostato non regolabile Impostato a: 1.700 psi ± 50 psi
Disco di rottura non regolabile Scoppia a: 1.900 psi
Tabella 5: Dispositivi di sicurezza

5.7 Precauzioni di sicurezza

a) Collocare in un'area idonea in posizione ferma.
b) Assicurarsi che lo sfiato e la ventilazione sono corretti.
c) Assicurare la bombola del CO2.
d) Evitare di schiacciare o attorcigliare i tubi flessibili ad alta pressione e i tubi di sfiato.
e) Chiudere la valvola della bombola quando non è in uso.
f) Aprire tutte le valvole dello strumento quando non sono in uso, spegnere l'interruttore
di rete.
g) Assicurarsi al momento dell'installazione iniziale che tutti i raccordi sono corretti.
IN CASO DI DUBBIO - SI PREGA DI CHIEDERE.
h) Indossare occhiali antinfortunistici per una maggiore sicurezza durante la visione della
finestra.
i) Consigliare con avvisi tutto il personale della presenza e natura delle attrezzature.
ATTENZIONE: APPARECCHIATURE IN PRESSIONE
j) Utilizzare solo corrette parti di ricambio del produttore. Se la finestra al quarzo o il
gruppo coperchio della camera mostra segni di danni anche se lo strumento sembra
funzionare normalmente NON UTILIZZARE.
k) Utilizzare solo Acetone o Etanolo come fluido intermedio.
l) Utilizzare solo Anidride Carbonica come fluido di transizione. (Bombola con tubo a
sifone uso laboratorio)

A4800148-Edizione 8 20 K850 - Manuale di Istruzioni

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5.8 Riepilogo

PROCEDURA TEMPERATURA/TEMPO
PRESSIONE
1 Disidratare i campioni Acetone o Etanolo.
2 Assicurarsi che tutte le valvole sono chiuse.
3 Preraffreddare la camera con la valvola di
raffreddamento (blu). Evitare il flusso eccessivo e +5° C - 4 Minuti
congelamento.

4 Il Carico campioni e l'inserto della camera

assicurano il corretto serraggio delle viti a testa
zigrinata. Verificare che la camera è
depressurizzata.
5 Riempire la camera al livello menisco al centro della
finestra di visualizzazione utilizzando la valvola di 1 Minuto
ingresso (verde) e tutte le altre valvole chiuse.

6 Mettere in immersione (con agitatore se necessario). +5° C - 3 Minuti

7 Spurgare la camera mantenendo il menisco almeno
a metà della finestra di visualizzazione utilizzando un
flusso lento e costante e utilizzando la valvola di 1 Minuto
ingresso (verde) e la valvola di scarico (nero).

8 Mettere in immersione (con agitatore se necessario).

Se necessario - prerafreddare la camera con la +5° C - 3 Minuti
valvola di raffreddamento (blu). Tutte le altre valvole
chiuse.
9 (Ripetere 7). Controllo con carta da filtro all'uscita
dello scarico sul retro dello strumento per verificare 1 Minuto
la presenza di una piccola macchia di umidità che
indica la condizione di scambio del solvente.
10 Riempire la camera al centro della finestra fino alla +35° C - 35 Minuti
parte Superiore della linea rossa. Chiudere tutte le
valvole. Accendere il riscaldatore. Consentire 1.250 psi.
condizioni stabili.
11 Sistema di depressurizzazione: 100 psi/Minuto +35° C
10 Minuti
(a) Valvola di scarico (nero) - Non delicato o;
1.000 cm3/Minuto +35° C
(b) Valvola di spurgo (rosso) - Delicato 20 Minuti
12 8 Minuti
Ripetizione ciclo. Preraffreddamento.
da +35° C a 5° C
13 Spegnere lo strumento.
(a) Chiudere la valvola della bombola CO2.
(b) Aprire la valvola di scarico (Nera).
(c) Aprire la valvola raffreddamento (Blu).
(d) Spegnere l’alimentazione principale.

Tabella 6: Riassunto di Funzionamento

K850 - Manuale di Istruzioni 21 A4800148-Edizione 9

 Essiccatore al Punto Critico K850

6 Assistenza e manutenzione
Per consigli tecnici e consulenza, oltre al nostro negozio on-line di ricambi e
parti di consumo, visitate www.quorumtech.com

PRECAUZIONE
Assicurarsi che la rete elettrica è spenta durante le attività di
manutenzione e assistenza.

6.1 Manutenzione
PROCEDURA FREQUENZA
Controllare l’O-ring del coperchio della camera Settimanalmente
Controllare i prigionieri della camera e le condizioni della
Mensilmente
filettatura
Controllare le viti zigrinate della camera e le condizioni
Mensilmente
della filettatura
Controllare lo stato della finestra di visualizzazione
Controllare il serraggio delle viti della finestra di Settimanalmente
visualizzazione. (Smontare e cambiare solo secondo le
istruzioni fornite con le parti di ricambio.)
Settimanale e/o prima se il
Controllare il tubo di collegamento alta pressione per
verificare che non vi siano segni di danni. periodo di utilizzo è
prolungato.
Controllare i collegamenti dei tubi ad alta pressione allo Settimanale e/o prima se il
strumento e bombola. periodo di utilizzo è
prolungato.
Controllare la tenuta dei dadi di bloccaggio della valvola
(Smontare e cambiare solo secondo le istruzioni fornite con Settimanalmente
le parti di ricambio).
Controllare le condizioni del cavo di alimentazione. Settimanalmente
Tabella 7: - Attività di Manutenzione
NOTA: Materiali di consumo e parti di ricambio possono essere ottenute da Quorum
Technologies Ltd o distributore autorizzato. Devono essere utilizzati solo gli
articoli raccomandati da Quorum Technologies Ltd. Per l'assistenza e
consulenza tecnica contattare Quorum Technologies Ltd.

A4800148-Edizione 8 22 K850 - Manuale di Istruzioni

 Essiccatore al Punto Critico K850

6.2 Parti di ricambio

Le seguenti informazioni sono disponibili presso Quorum Technologies o presso il vostro
distributore locale e sono riportate in modo più dettagliato nel catalogo in vigore delle
parti di ricambio di Quorum Technologies. Copie possono essere inviate su richiesta.

RICAMBI ESSICCATORE AL PUNTO CRITICO K850 NUMERO DI QUANTITÀ

CATALOGO

O-ring Coperchio della Camera 51000017 5

Viti a Testa Zigrinata 14700004 3
Tubo Alta Pressione 60200118 1
Rondella in Fibra BS8 per Tubo Alta Pressione 60200073 5
Rondella in Fibra CGA per Tubo Alta Pressione 60200074 5
Finestra al quarzo ** 52000001 1
Schermo Protettivo Policarbonato ** A4800008 1
O-ring Finestra di Visualizzazione ** 51000010 5
Rondella Finestra di Visualizzazione ** A4800043 5
Valvola a Spillo 60100008 1
Valvole Regolatrici 60100014 4
Kit sostituzione Disco di Rottura 60100037 1
Tabella 8: - Parti di Ricambio per K850

** NOTA: Nell'improbabile eventualità che la finestra di quarzo si rompa o mostri segni di

danneggiamento, si prega di informare immediatamente Quorum Technologies e
assicurarsi che lo strumento è chiaramente contrassegnato: NON UTILIZZARE.

Se lo schermo di protezione in policarbonato viene graffiato o danneggiato, può essere

sostituito senza dover sostituire la finestra di quarzo.
Questi articoli devono essere cambiati solo in conformità con le Istruzioni.

6.3 Accessori
Le seguenti informazioni sono disponibili presso Quorum Technologies o presso il vostro
distributore locale e sono riportate in modo più dettagliato nel catalogo in vigore delle
parti di ricambio di Quorum Technologies. Copie possono essere inviate su richiesta.
ACCESSORI UTILI PER K850 NUMERO DI
QUANTITÀ
CATALOGO
Vaso Poroso per campione (12,5 mm pacchetto 10 pz.) CPD800A 10
Supporto per griglia TEM EK4141 1
Supporto per Vetrino Coprioggetto (13mmx13mm) EK4135 1
Supporto per campioni sfusi EK4130 1
Supporto per 3 Vasi Porosi EK4145 1
Flussimetro Valvola di Sfiato AL800170-1 1

Tabella 9: - Accessori per K850

K850 - Manuale di Istruzioni 23 A4800148-Edizione 9

 Essiccatore al Punto Critico K850

6.4 Elenco dei Fusibili

Elenco fusibile per il K850 Fusibile 1

NOME CLASSE FUNZIONE

240 Volts T630mA Ceramico Alimentazione Principale

120 Volts T1A Ceramico Alimentazione Principale

Tabella 10: - Elenco dei Fusibili per K850 230 Volt

I fusibili di ricambio possono essere forniti da Quorum Technologies Ltd o distributore

autorizzato. **

** Se non conoscete il distributore autorizzato, si prega di contattare Quorum Technologies Ltd

per i dettagli.

A4800148-Edizione 8 24 K850 - Manuale di Istruzioni

 Essiccatore al Punto Critico K850

7 Appendici

7.1 Standard Elettrici nel Mondo

PAESE TENSIONE FREQUENZA

Australia 240V 50Hz

Brasile 115V/230V 60Hz
Canada 115V 60Hz
Finlandia 230V 50Hz
Francia 230V 50Hz

Germania 230V 50Hz

India 230V 50Hz
Irlanda 230V 50Hz
Israele 230V 50Hz
Italia 230V 50Hz
Corea (Sud) 230V 60Hz

Giappone 115V 50/60Hz

Paesi Bassi 230V 50Hz
Norvegia 230V 50Hz
Pakistan 230V 50Hz
Portogallo 230V 50Hz
Scandinavia 230V 50Hz

Singapore 230V 50Hz

Spagna 230V 50Hz
Taiwan 115V 60Hz
Turchia 230V 50Hz
Regno Unito 230V 50Hz
Stati Uniti d’America 115V 60Hz

Tabella 11: - Standard Elettrici nel Mondo

K850 - Manuale di Istruzioni 25 A4800148-Edizione 9

 Essiccatore al Punto Critico K850

7.2 Uscita Valvola Bombola & Collegamento Tubazioni

Figura 7-1: BS 341 N. 8

Utilizzato nel Regno Unito. Francia, Germania, Italia, Svezia

Figura 7-2: CGA 320

Utilizzato negli Stati Uniti e Giappone

PRECAUZIONE
E 'importante controllare il corretto collegamento del tubo di alta
pressione della bombola CO2.
In caso di dubbio - Non fissare - Si prega di chiedere

A4800148-Edizione 8 26 K850 - Manuale di Istruzioni

 Essiccatore al Punto Critico K850

7.3 Gestione Sicura

Gestione Sicura e Stoccaggio di Gas in Bombole

Introduzione Le seguenti pratiche generali sono raccomandate per la manipolazione e lo

stoccaggio in sicurezza di gas ad alta pressione e gas liquefatti compressi in
contenitori trasportabili. Ulteriori precauzioni possono essere necessarie a
seconda della categoria di appartenenza del gas (corrosivo, tossico,
infiammabile, piroforico, ossidante, radioattivo o inerte), delle proprietà
individuali del gas e del processo in cui viene utilizzato.

Generali Il trattamento dei gas compressi deve essere effettuato esclusivamente da

personale formato.
Rispettare tutte le normative e i requisiti locali relativi allo stoccaggio dei
contenitori.
Non rimuovere o danneggiare le etichette apposte dal fornitore per
l'identificazione del contenuto del contenitore.
Accertare l'identità del gas prima di utilizzarlo. Conoscere e comprendere le
proprietà e rischi associati a ogni gas prima di utilizzarlo.
Stabilire e attuare piani per coprire eventuali situazioni di emergenza che
potrebbero verificarsi.
In caso di dubbi sulla corretta procedura di manipolazione di un determinato gas,
contattare il fornitore.

Gestione Indossare guanti robusti.

e Uso Non sollevare mai un contenitore per il tappo o la protezione, a meno che il
fornitore non dichiari che è stato progettato per questo scopo.
Utilizzare un carrello o altro dispositivo o tecnica idonea per il trasporto di
contenitori pesanti, anche per un breve tratto.
Lasciare i tappi di protezione della valvola (se previsti) in posizione fino a quando
il contenitore non è stato fissato alla parete o al banco o collocato in un supporto
ed è pronto per l'utilizzo. Non rimuovere mai le protezioni delle valvole o le
gabbie che consentono l'accesso alla valvola del contenitore. Questo tipo di
protezione della valvola è destinato a essere fissato in modo permanente.
Se necessario, indossare un'adeguata protezione per gli occhi e il viso. La scelta
tra occhiali di sicurezza, occhiali chimici o schermi integrali dipende dalla
pressione e dalla natura del gas utilizzato.
Ove necessario per i gas tossici, verificare che nelle vicinanze dell'area di lavoro
è disponibile un respiratore autonomo a pressione positiva o un respiratore
integrale di linea aerea.
Verificare la presenza di fughe di gas con un metodo adeguato. Sono disponibili
rivelatori di gas infiammabili e tossici. Quando un gas è tossico, controllare le
procedure speciali specificate dal fornitore.
Accertare che un adeguato approvvigionamento di acqua è disponibile per il
primo soccorso, la lotta antincendio, o diluizione del materiale corrosivo in caso
di perdite.
Impiegare adeguati dispositivi di regolazione della pressione su tutti i contenitori
quando il gas viene emesso in impianti con una pressione nominale inferiore a
quella del contenitore. Prima di collegare il contenitore per l'uso, assicurarsi che
è impedito il ritorno del sistema nel contenitore.
Accertarsi che tutti gli impianti elettrici dell’area sono adatti per l’utilizzo con ogni
gas.
Non utilizzare mai fiamme dirette o dispositivi di riscaldamento elettrico per
aumentare la pressione di un contenitore. I contenitori non devono essere
sottoposti a temperature superiori a 45° C. Non ricomprimere mai un gas o una
miscela di gas da un contenitore senza aver consultato il fornitore.
Non tentare mai di trasferire i gas da un contenitore all'altro.
Non tentare di aumentare la velocità di erogazione del liquido pressurizzando dal
contenitore senza aver prima consultato il fornitore.

Tabella 12: Gestione Sicura e Stoccaggio di Gas in Bombole

K850 - Manuale di Istruzioni 27 A4800148-Edizione 9

 Essiccatore al Punto Critico K850

7.4 Reso Merci

Avvertenze di sicurezza per la restituzione dell'attrezzatura e preparazione
degli accessori.

7.4.1 Introduzione Generale:

Il datore di lavoro (utente) è responsabile della salute e della sicurezza dei suoi
dipendenti. Questo vale anche per tutte le persone che entrano in contatto con le
Attrezzatura e Preparazione degli Accessori presso l'utente o il produttore durante la
riparazione. La contaminazione di Attrezzatura e Preparazione degli Accessori deve
essere dichiarata e il modulo di dichiarazione di Salute e Sicurezza compilato. (Allegato -
7.4.5 per il modulo)

7.4.2 Dichiarazione di Salute e Sicurezza

Le persone che effettuano la riparazione o la manutenzione devono essere informate
sullo stato dei componenti. Questo è lo scopo della "Dichiarazione di Contaminazione
dell’Attrezzatura e Preparazione degli Accessori".

7.4.3 Spedizione
Per la restituzione dell'attrezzatura è necessario seguire le procedure descritte nel
Manuale di Istruzioni. Per esempio:
- Scaricare le pompe del vuoto.
- Neutralizzare il lavaggio con gas.
- Rimuovere gli elementi filtranti.
- Sigillare tutte le uscite.
- Imballare i componenti in vetro in modo sicuro.
- Imballare in modo sicuro gli accessori sciolti, ad esempio i supporti.
- Sigillare in politene pesante o un sacchetto.
- Spedire in un contenitore per il trasporto adatto.

7.4.4 Indirizzo di Ritorno:

Alla C.A. Il Gestore dell’Assistenza,
QUORUM TECHNOLOGIES LTD
Units 1 & 3 Eden Business Centre
South Stour Avenue,
ASHFORD,
Kent. TN23 7RS

A4800148-Edizione 8 28 K850 - Manuale di Istruzioni

 Essiccatore al Punto Critico K850

7.4.5 Modello Comunicazione di Potenziale Contaminazione

Dichiarazione di Contaminazione della Attrezzatura e Preparazione degli Accessori.

La riparazione e/o l'assistenza di Attrezzatura e Preparazione degli Accessori può essere effettuata solo se è stata presentata
una dichiarazione correttamente compilata. Il mancato completamento comporterà un ritardo. Il produttore si riserva il diritto di
rifiutare l'accettazione di spedizioni presentate per lavori di riparazione o di manutenzione, qualora la dichiarazione è stata
omessa.
Tale dichiarazione può essere compilata e firmata solo da personale autorizzato e qualificato.
1. Descrizione dei componenti 2. Motivo della restituzione:
- Tipo/Modello apparecchiatura:
- Codice n.:
- N. di serie:
- Fattura N. (se noto)
- Data di consegna: (se noto)

3. Condizioni Apparecchiatura 4. Procedura relativa a contaminazione

- L'apparecchiatura è stata utilizzata? Sì/No Attrezzatura/Accessori.
- Che tipo di supporto operativo è stato utilizzato? - Tossico Sì/No
- Corrosivo Sì/No
- L'Attrezzatura è priva di sostanze potenzialmente
- Esplosivi * Sì/No
nocive? Sì/No
- Microbiologico* Sì/No
(Se Sì, vai alla sezione 5)
- Radioattivo* Sì/No
(se No, vai a sezione 4) - Altre sostanze nocive Sì/No

* Non accettiamo Apparecchiature/Accessori che siano stati contaminati in modo radioattivo, esplosivo o
microbiologicamente senza prova scritta che tali Apparecchiature/Accessori siano stati decontaminati nel modo
prescritto.

Si prega di elencare tutte le sostanze nocive, i gas e sottoprodotti pericolosi che sono venuti a contatto con le
Attrezzatura e Preparazione degli Accessori.

Denominazione commerciale Nome chimico e Classe di Precauzioni Misure di primo

Nome prodotto simbolo pericolosità associate con soccorso in caso di
Produttore la sostanza. incidente.
1.
2.
3.
4.
5.

5. Dichiarazione Giuridicamente Vincolante.

Dichiaro che le informazioni fornite in questo modulo sono complete e accurate. La spedizione avverrà in conformità
con le normative vigenti in materia di imballaggio, trasporto ed etichettatura delle sostanze pericolose.
Nome dell'Organizzazione:
Indirizzo:
Codice Postale:
Tel.: Fax:
Nome: Qualifica Lavoro:
Data: Timbro della società:

Tavola 13: Modello Comunicazione di Potenziale Contaminazione

K850 - Manuale di Istruzioni 29 A4800148-Edizione 9

 Essiccatore al Punto Critico K850

7.5 Flussimetro Valvola di Sfiato (opzionale)

Figura 7-3: Flussimetro Assemblato

Il flussimetro è destinato all'uso con il K850 come ausilio per controllare lo sfiato della camera a fine
ciclo, evitando così di danneggiare i campioni delicati.

Il flussimetro è un accessorio che consente il controllo di precisione dello sfiato del K850.
Il flussimetro è graduato 5 - 65. 65 corrisponde a 2.190 ml/min di CO2.
Questo accessorio non deve essere utilizzato per interrompere il flusso dal K850 in quanto ciò
potrebbe danneggiare la valvola a spillo e il tubo flessibile.

Raccordo.
Il flussimetro deve essere montato sul lato destro dello strumento rimuovendo le 2 viti M5 che fissano
la piastra di finitura grigio scuro sul lato anteriore destro dello strumento. La staffa del flussimetro
viene quindi avvitata attraverso questa piastra con le viti più lunghe fornite in dotazione (vedere Figura
7-3)

Collegamenti
La tratto breve del tubo del flussimetro dovrebbe essere spinto completamente sopra lo spurgo/uscita
(vedere Figura 7-5). Il tubo di scarico più lungo deve essere collegato all'uscita del flussimetro
(attacco dall'alto) e posizionato in modo che il gas di spurgo viene espulso in modo sicuro.

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 Essiccatore al Punto Critico K850

Figura 7-4: Collegamenti Flussimetro

Figura 7-5: Collegamenti Flussimetro K850

Utilizzando del flussimetro

Fare riferimento alla sezione 5.5, punto j) Depressurizzazione:

Per utilizzare il flussimetro è necessario assicurarsi che la valvola a spurgo fine è in posizione chiusa
e non applicare una coppia eccessiva per evitare di danneggiare l'ago. Aprire con cautela la valvola di
spurgo (manopola rossa) di circa 2 giri, a questo punto il flusso non dovrebbe essere percepibile sul
flussimetro se la valvola a spillo è sufficientemente chiusa. Aprire gradualmente la valvola a spillo e
regolare la portata tra 50 e 60 sulla scala del flussimetro circa 2.000 ml/minuto. Se viene elaborato un
campione delicato selezionare una velocità di flusso più lenta.

Inizialmente, anche se il flussimetro è vicino al fondo scala, la caduta di pressione sarà minima,
questo è normale. Durante la depressurizzazione, la valvola a spillo dovrà essere regolata
occasionalmente per mantenere costante il valore di spurgo.

K850 - Manuale di Istruzioni 31 A4800148-Edizione 9

 Essiccatore al Punto Critico K850

8 Indice
A P
Accessori ...................................................... 23 Parole Segnale di Pericolo ............................ 6
Allegati .......................................................... 25 Parti di Ricambio .......................................... 23
Assistenza e Manutenzione ......................... 22 Pesi ................................................................. 8
Precauzioni di Sicurezza .............................. 20
C Preparazione dei Campioni ......................... 16
Caratteristiche e vantaggi .............................. 8 Fissazione ........................................................ 16
Disidratazione................................................... 16
Collegamenti ................................................ 10 Intermedio ........................................................ 16
Conformità ...................................................... 6 Fluido Transitorio.............................................. 16
Conformità ai RAEE ........................................ 5 Pressione di Esercizio .................................... 8
Contenuto del Sommario ................................ 3 Protezione di Sicurezza ................................. 6
Controlli Preliminari ......................................... 9
Controllo delle Sostanze Pericolose per la
Salute (COSHH) ............................................. 5 R
Reso Merci .................................................... 28
Introduzione Generale ...................................... 28
D Dichiarazione di Salute e Sicurezza ................. 28
Descrizione...................................................... 7 Spedizione........................................................ 28
Display .......................................................... 13 Indirizzo di Ritorno............................................ 28
Dispositivi di Sicurezza ................................ 20 Riepilogo ...................................................... 21

E S
Elenco dei Fusibili ........................................ 24 Salute e Sicurezza ......................................... 5
Elenco Immagini ............................................. 4 Sommario........................................................ 3
Elenco Tabelle ............................................... 4 Specifiche ....................................................... 8
Essiccamento al Punto Critico ..................... 18 Standard Elettrici nel Mondo ........................ 25
Essiccatore al Punto Critico K850 .................. 7
T
F Tasso di Diffusione ...................................... 28
Fornito con l’Unità ........................................... 8 Temperatura di Esercizio ................................ 8
Funzionamento ............................................ 13
Funzioni Operative ........................................ 13
U
Uscita Valvola Bombola & Collegamento
G Tubazioni ………………………………………26
Gestione Sicura ............................................. 27
V
I Verifiche Operative Iniziali ........................... 14
Indice Alfabetico ........................................... 30
Installazione .................................................... 9
Involucro Strumento ....................................... 8

M
Manipolazione dei Campioni ........................ 17
Manutenzione ............................................... 22
Modello Comunicazione di Potenziale
Contaminazione ............................................ 29

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