Manuale di Istruzioni
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Quorum Emitech è il marchio di proprietà di Quorum Technologies Limited. Quorum Technologies Limited è una società
controllata di Judges Scientific plc con sede in Unit 19 Charlwoods Road, RH19 2HL East Grinstead, West Sussex.
Società Registrata in Inghilterra e in Galles con il n. 4273003.
Essiccatore al Punto Critico K850
1 Sommario
2 Salute e Sicurezza
La sicurezza è molto importante quando si utilizza qualsiasi strumentazione.
Quorum Technologies si impegna a fornire un’ambiente di lavoro sicuro per i suoi
dipendenti e per coloro che utilizzano le sue attrezzature e conducono questa attività
responsabilmente e in modo mirato a proteggere la salute e la sicurezza dei suoi clienti,
dei dipendenti e del pubblico in generale. Essa cerca inoltre di ridurre al minimo gli effetti
negativi che le proprie attività possono avere sull'ambiente.
Quorum Technologies monitora e revisiona regolarmente le proprie attività per apportare
miglioramenti in materia di ambiente, salute e sicurezza in linea con la legislazione del
Regno Unito e della Comunità Europea.
Quorum Technologies non può essere ritenuta responsabile per qualsiasi danno, lesione o
perdita derivante dall'uso della sua apparecchiatura per altro scopo o conseguente alla
introduzione di qualsiasi modifica non autorizzata.
Tutti i lavori di manutenzione sulla apparecchiatura devono essere effettuati solo da
personale adeguatamente formato. Quorum Technologies non è responsabile per
eventuali danni, lesioni o perdite conseguenti alla manutenzione da parte di personale non
qualificato. Quorum Technologies non sarà inoltre responsabile per danni, lesioni o perdite
conseguenti derivanti da un uso improprio dello strumento e da modifiche
all’apparecchiatura.
2.3 Conformità
L’Apparecchiatura di questa Progettazione e produzione e marcata CE, è conforme ai
requisiti delle direttive europee EMC 89/336/CEE e LVD 73/23/CEE.
3 Descrizione
3.2 Specifiche
Specifiche dell’unità Essiccatore al Punto Critico K850
4 Installazione
Lo Strumento è progettato per l'uso con Acetone o Etanolo come fluido intermedio e
Anidride Carbonica come fluido di transizione (tramite bombola di CO 2 liquida ad alta
pressione). Dovrebbe utilizzarsi Anidride Carbonica di uso laboratorio e una bombola
dotata di tubo sifone (solitamente contrassegnata con una striscia bianca su bombola
nera).
4.2 Collegamenti
I collegamenti devono essere effettuati solo in conformità con le istruzioni. Fare
riferimento a: Figura 4-1, Figura 4-2 e Tavola 2.
NOME FUNZIONE
Interruttore a bilanciere Alimentazione principale dello Strumento
Presa Presa di ingresso alimentazione
Fornitura CO2 Liquida Ingresso alta pressione (Anidride Carbonica Liquida)
Scarico Uscita del gas direttamente dalla camera
Sfiato Uscita del gas tramite flussimetro dalla camera
Sfogo Uscita del gas dal sistema di raffrescamento evaporativo.
Massa Occhiello con morsetto terra
Tensione Tensione corretta per il paese di utilizzo
Fusibile Fusibile circuito di alimentazione
Tabella 2: Funzioni Pannello Posteriore K850
ATTENZIONE
Questa apparecchiatura può produrre alte tensioni e
alte pressioni nel suo funzionamento.
Eseguire i collegamenti ad alta pressione allo strumento con il tubo flessibile rivestito di
treccia in dotazione, Vedi schema di collegamento Figura 4-2 sotto.
ATTENZIONE - INGRESSO/SCARICO
Le applicazioni di questi 4 attacchi gas sono indicate nello schema Figura
4-1. L'alimentazione del gas dalla bombola ad alta pressione deve essere
dotata del giusto attacco per il tipo di bombola. Scarico, sfiato e spurgo -
dovrebbero scaricare in modo sicuro.
I gas di scarico dallo strumento dovrebbero essere sfiatati in modo sicuro. È possibile
utilizzare i tubi a foro piccolo forniti in dotazione.
Lo sfiato e spurgo possono essere collegati con il raccordo a “T” fornito. Lo scarico ha
una tubazione separata, questo per permettere di rimuoverlo più facilmente quando si
controlla lo spurgo del fluido intermedio.
5 Funzionamento
5.1 Display
Lo schema seguente mostra la disposizione del pannello frontale dello strumento.
Interruttore
Riscaldatore
Uscita Camera
Spurgo Spurgo (Nero) Riempimento Raffreddamento
Fine (Nero) (Rosso) Camera (Verde) (Blu)
PRECAUZIONE
Quando il coperchio della camera deve essere rimosso o rimontato,
assicurarsi che la valvola di ingresso è chiusa, la valvola di scarico è aperta
e il manometro indica lo zero.
CICLO PROVA
Aprire lentamente la valvola di raffreddamento per stabilire un flusso costante.
La camera, dopo un iniziale ritardo termico, dovrebbe raffreddarsi da una temperatura
ambiente di +20° C a +5° C in circa 3 minuti. A +5° C la valvola di raffreddamento può
essere chiusa e la temperatura scende fino a circa +2° C. Con la pratica, è possibile
ottenere una regolazione della valvola di raffreddamento che evita il congelamento della
valvola e delle tubazioni interne, evitando così lo "sfiuto" associato al congelamento
occasionale.
Aprire lentamente la valvola di aspirazione, impiegando circa 1 minuto per riempire la
camera fino al livello corretto osservando il menisco nella finestra di visualizzazione.
Durante il riempimento, la temperatura può aumentare fino a +5° C. Se la temperatura
diventa più calda e si riscontrano difficoltà nel riempimento, è possibile applicare una
piccola quantità di raffreddamento. La camera deve essere riempita al centro della
finestra di visualizzazione fino al segno di riempimento indicato.
IMPORTANTE NON riempire eccessivamente la camera.
Chiudere la valvola di aspirazione e accendere il riscaldatore.
NOTA: La valvola della bombola di anidride carbonica ad alta pressione può anche
essere chiusa per una maggiore sicurezza.
Dopo un ritardo iniziale, la temperatura aumenta fino a raggiungere la temperatura di
controllo di +35° C, il che richiede circa 35 minuti. A questo punto controllerà la
commutazione in entrata e in uscita nell'intervallo 32° C - 38° C e la pressione
nell'intervallo 1.200 – 1.300 psi. Se il menisco viene osservato, cade leggermente al
livello di riempimento inferiore della finestra di visualizzazione.
A una temperatura di circa 30° C e una pressione corrispondente di 1.100 psi, il menisco
scomparirà dopo aver raggiunto il Punto Critico.
NOTA: Un successivo raffreddamento permetterebbe la riapparizione del menisco, se
questo fosse di interesse per le dimostrazioni.
Il sistema può ora essere depressurizzato mantenendo la temperatura.
Per i campioni meno delicati la valvola di scarico può essere utilizzata a una velocità di
100 psi/minuto, impiegando circa 10 minuti.
Per i campioni più delicati è possibile utilizzare la valvola di spurgo per impostare una
decompressione inferiore di 1.000 cm3/minuto (2 litri/minuto), che richiede circa 20
minuti.
Il riscaldatore può ora essere spento.
Se un ciclo deve essere ripetuto immediatamente, il raffreddamento dalla temperatura di
esercizio di +35° C richiederà un po' più tempo.
Se lo strumento deve essere spento, la valvola della bombola di anidride carbonica deve
essere chiusa. Le valvole di raffreddamento e di scarico vanno aperte per garantire la
depressurizzazione delle linee e della camera.
Spegnare l’alimentazione principale.
5.3.1 Fissazione
La fissazione generalmente utilizza un'Aldeide, come la Formaldeide o la Glutaraldeide
per fornire una rapida penetrazione e fissazione inter e intracellulare, seguita dal
Tetrossido di Osmio per un'ulteriore fissazione.
5.3.2 Disidratazione
Il campione fissato viene prelevato attraverso una serie di concentrazioni crescenti di un
liquido di essiccazione come l'Acetone o l'Etanolo, per finire in un liquido disidratante al
100% della massima purezza possibile. Tipicamente questi sono passi di 10, 20, 30, 50,
70, 90, 100% a 10 minuti con 3 cambi al 100%.
5.3.3 Intermedio
Il fluido intermedio, che è miscibile con l'Anidride Carbonica, è tipicamente il fluido di
disidratazione e quindi non è necessaria una fase aggiuntiva, prima dell'Essiccamento al
Punto Critico. I più comuni sono Acetone e Etanolo.
Livello di Riempimento
1. COHEN, AL.
"Critical Point Drying - Principles and Procedures"
Electron Microscopy 1979 II 303-324.
(Disponibile su richiesta)
NOTA: Assicurarsi che tutte le valvole sono chiuse.
NOTA: La valvola della bombola di anidride carbonica ad alta pressione può anche
essere chiusa per una maggiore sicurezza.
A una temperatura di circa 30° C e una pressione corrispondente di 1.100 psi, il menisco
scomparirà dopo aver raggiunto il Punto Critico.
d) Lasciare in immersione il campione per circa 5 minuti (per campioni molto grandi il
periodo di ammollo dovrebbe essere doppio) durante questo periodo l'agitatore
può essere utilizzato per migliorare lo scambio di solvente.
e) La camera deve ora essere spurgata per circa 1 minuto. Questo si ottiene aprendo
lentamente la valvola di scarico e osservando il menisco che cade leggermente.
La valvola di ingresso dovrebbe ora essere leggermente aperta per compensare e
bilanciare il sistema e quindi riempire la camera con anidride carbonica "fresca".
NOTA: Per lo spurgo, l'agitatore rotante dovrebbe essere spento in quanto, sia
l'Acetone che l'Etanolo sono più densi, quindi andranno sul fondo della camera che è
stato progettato per essere riempito dall’alto e scaricato dal basso.
g) Un ulteriore spurgo dovrebbe ora essere effettuato come al punto (e), durante il
secondo spurgo di 1 minuto è possibile verificare che è stato raggiunto lo scambio
di solvente: Rimuovere il tubo di plastica dallo scarico. Utilizzare un piccolo disco
di carta da filtro posto nel flusso di gas. Verificare la presenza di una piccola
macchia di umidità che indicherà se il solvente è presente. Se necessario,
ripetere una fase di immersione e spurgo.
h) Assicurandosi che il menisco del riempimento della CO2 è alla parte superiore
della linea rossa, chiudere tutte le valvole. Per una maggiore sicurezza chiudere
anche la valvola della bombola di anidride carbonica.
i) Accendere il riscaldatore e consentire il raggiungimento di condizioni stabili di circa
35° C e 1.250 psi. Richiederà circa 35 minuti.
j) La camera può ora essere depressurizzata come descritto in precedenza.
1. Valvola di scarico a 100 psi/minuto.
2. Valvola di spurgo e valvola a spillo (campione delicato) a 1.000°Cm3/minuto
di portata.
k) I campioni possono ora essere rimossi e successivamente trattati. In tutti i casi,
questo dovrebbe essere mantenuto in condizioni di secco.
l) Lo Strumento K850 può essere riutilizzato o spento, come precedentemente descritto.
5.8 Riepilogo
PROCEDURA TEMPERATURA/TEMPO
PRESSIONE
1 Disidratare i campioni Acetone o Etanolo.
2 Assicurarsi che tutte le valvole sono chiuse.
3 Preraffreddare la camera con la valvola di
raffreddamento (blu). Evitare il flusso eccessivo e +5° C - 4 Minuti
congelamento.
6 Assistenza e manutenzione
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PRECAUZIONE
Assicurarsi che la rete elettrica è spenta durante le attività di
manutenzione e assistenza.
6.1 Manutenzione
PROCEDURA FREQUENZA
Controllare l’O-ring del coperchio della camera Settimanalmente
Controllare i prigionieri della camera e le condizioni della
Mensilmente
filettatura
Controllare le viti zigrinate della camera e le condizioni
Mensilmente
della filettatura
Controllare lo stato della finestra di visualizzazione
Controllare il serraggio delle viti della finestra di Settimanalmente
visualizzazione. (Smontare e cambiare solo secondo le
istruzioni fornite con le parti di ricambio.)
Settimanale e/o prima se il
Controllare il tubo di collegamento alta pressione per
verificare che non vi siano segni di danni. periodo di utilizzo è
prolungato.
Controllare i collegamenti dei tubi ad alta pressione allo Settimanale e/o prima se il
strumento e bombola. periodo di utilizzo è
prolungato.
Controllare la tenuta dei dadi di bloccaggio della valvola
(Smontare e cambiare solo secondo le istruzioni fornite con Settimanalmente
le parti di ricambio).
Controllare le condizioni del cavo di alimentazione. Settimanalmente
Tabella 7: - Attività di Manutenzione
NOTA: Materiali di consumo e parti di ricambio possono essere ottenute da Quorum
Technologies Ltd o distributore autorizzato. Devono essere utilizzati solo gli
articoli raccomandati da Quorum Technologies Ltd. Per l'assistenza e
consulenza tecnica contattare Quorum Technologies Ltd.
6.3 Accessori
Le seguenti informazioni sono disponibili presso Quorum Technologies o presso il vostro
distributore locale e sono riportate in modo più dettagliato nel catalogo in vigore delle
parti di ricambio di Quorum Technologies. Copie possono essere inviate su richiesta.
ACCESSORI UTILI PER K850 NUMERO DI
QUANTITÀ
CATALOGO
Vaso Poroso per campione (12,5 mm pacchetto 10 pz.) CPD800A 10
Supporto per griglia TEM EK4141 1
Supporto per Vetrino Coprioggetto (13mmx13mm) EK4135 1
Supporto per campioni sfusi EK4130 1
Supporto per 3 Vasi Porosi EK4145 1
Flussimetro Valvola di Sfiato AL800170-1 1
7 Appendici
PRECAUZIONE
E 'importante controllare il corretto collegamento del tubo di alta
pressione della bombola CO2.
In caso di dubbio - Non fissare - Si prega di chiedere
7.4.3 Spedizione
Per la restituzione dell'attrezzatura è necessario seguire le procedure descritte nel
Manuale di Istruzioni. Per esempio:
- Scaricare le pompe del vuoto.
- Neutralizzare il lavaggio con gas.
- Rimuovere gli elementi filtranti.
- Sigillare tutte le uscite.
- Imballare i componenti in vetro in modo sicuro.
- Imballare in modo sicuro gli accessori sciolti, ad esempio i supporti.
- Sigillare in politene pesante o un sacchetto.
- Spedire in un contenitore per il trasporto adatto.
* Non accettiamo Apparecchiature/Accessori che siano stati contaminati in modo radioattivo, esplosivo o
microbiologicamente senza prova scritta che tali Apparecchiature/Accessori siano stati decontaminati nel modo
prescritto.
Si prega di elencare tutte le sostanze nocive, i gas e sottoprodotti pericolosi che sono venuti a contatto con le
Attrezzatura e Preparazione degli Accessori.
Il flussimetro è destinato all'uso con il K850 come ausilio per controllare lo sfiato della camera a fine
ciclo, evitando così di danneggiare i campioni delicati.
Il flussimetro è un accessorio che consente il controllo di precisione dello sfiato del K850.
Il flussimetro è graduato 5 - 65. 65 corrisponde a 2.190 ml/min di CO2.
Questo accessorio non deve essere utilizzato per interrompere il flusso dal K850 in quanto ciò
potrebbe danneggiare la valvola a spillo e il tubo flessibile.
Raccordo.
Il flussimetro deve essere montato sul lato destro dello strumento rimuovendo le 2 viti M5 che fissano
la piastra di finitura grigio scuro sul lato anteriore destro dello strumento. La staffa del flussimetro
viene quindi avvitata attraverso questa piastra con le viti più lunghe fornite in dotazione (vedere Figura
7-3)
Collegamenti
La tratto breve del tubo del flussimetro dovrebbe essere spinto completamente sopra lo spurgo/uscita
(vedere Figura 7-5). Il tubo di scarico più lungo deve essere collegato all'uscita del flussimetro
(attacco dall'alto) e posizionato in modo che il gas di spurgo viene espulso in modo sicuro.
Inizialmente, anche se il flussimetro è vicino al fondo scala, la caduta di pressione sarà minima,
questo è normale. Durante la depressurizzazione, la valvola a spillo dovrà essere regolata
occasionalmente per mantenere costante il valore di spurgo.
8 Indice
A P
Accessori ...................................................... 23 Parole Segnale di Pericolo ............................ 6
Allegati .......................................................... 25 Parti di Ricambio .......................................... 23
Assistenza e Manutenzione ......................... 22 Pesi ................................................................. 8
Precauzioni di Sicurezza .............................. 20
C Preparazione dei Campioni ......................... 16
Caratteristiche e vantaggi .............................. 8 Fissazione ........................................................ 16
Disidratazione................................................... 16
Collegamenti ................................................ 10 Intermedio ........................................................ 16
Conformità ...................................................... 6 Fluido Transitorio.............................................. 16
Conformità ai RAEE ........................................ 5 Pressione di Esercizio .................................... 8
Contenuto del Sommario ................................ 3 Protezione di Sicurezza ................................. 6
Controlli Preliminari ......................................... 9
Controllo delle Sostanze Pericolose per la
Salute (COSHH) ............................................. 5 R
Reso Merci .................................................... 28
Introduzione Generale ...................................... 28
D Dichiarazione di Salute e Sicurezza ................. 28
Descrizione...................................................... 7 Spedizione........................................................ 28
Display .......................................................... 13 Indirizzo di Ritorno............................................ 28
Dispositivi di Sicurezza ................................ 20 Riepilogo ...................................................... 21
E S
Elenco dei Fusibili ........................................ 24 Salute e Sicurezza ......................................... 5
Elenco Immagini ............................................. 4 Sommario........................................................ 3
Elenco Tabelle ............................................... 4 Specifiche ....................................................... 8
Essiccamento al Punto Critico ..................... 18 Standard Elettrici nel Mondo ........................ 25
Essiccatore al Punto Critico K850 .................. 7
T
F Tasso di Diffusione ...................................... 28
Fornito con l’Unità ........................................... 8 Temperatura di Esercizio ................................ 8
Funzionamento ............................................ 13
Funzioni Operative ........................................ 13
U
Uscita Valvola Bombola & Collegamento
G Tubazioni ………………………………………26
Gestione Sicura ............................................. 27
V
I Verifiche Operative Iniziali ........................... 14
Indice Alfabetico ........................................... 30
Installazione .................................................... 9
Involucro Strumento ....................................... 8
M
Manipolazione dei Campioni ........................ 17
Manutenzione ............................................... 22
Modello Comunicazione di Potenziale
Contaminazione ............................................ 29
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