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CENNI DI METALLOGRAFIA

Sezione Materiali e Applicazioni Meccaniche


Dipartimento di Meccanica
Politecnico di Milano

METALLOGRAFIA
Caratterizzazione della struttura fisica dei metalli e delle loro leghe.
In genere viene eseguita mediante lutilizzo di un microscopio.

Mediante le tecniche metallografiche si possono fare indagini su


- dimensione e forma dei grani cristallini
- distribuzione delle fasi

- presenza di difetti (porosit, dislocazioni, inclusioni)


- etc.

METALLOGRAFIA
La struttura fisica di un materiale metallico
dipende dalla composizione chimica e dalla sua
storia termo/meccanica. Esiste inoltre una
correlazione diretta tra la microstruttura e le
propriet del materiale.

PROCESSO

13+

STRUTTURA

PROPRIETA

SCOPO DELLA
METALLOGRAFIA
comprensione delle caratteristiche fisiche del
materiale al fine di progettare materiali nuovi e
con prestazioni migliorate
previsione del comportamento dei materiali metallici
nelle condizioni desercizio
controllo della corrispondenza del materiale alle
specifiche richieste nel progetto

riconoscimento di eventuali anomalie e lindividuazione


delle cause responsabili di danneggiamenti

PRINCIPALI STRUMENTI
Microscopio Stereoscopico 0.6X-50X
Microscopio Ottico a luce riflessa 50X2000X
Microscopio Elettronico a Scansione
(SEM) 2X-500000X
Microscopio Elettronico a Trasmissione
(TEM) 200X-milioniX

GRANDEZZE FONDAMENTALI
RISOLUZIONE Minima distanza tra due oggetti
affinch il sistema ottico possa distinguerli.
PROFONDITA DI CAMPO Distanza davanti e
dietro alloggetto a fuoco a cui gli oggetti
compaiono nitidi.
INGRANDIMENTO Processo che aumenta le
dimensioni di un oggetto a livello ottico.

STEREOMICROSCOPIO
Utilizza due percorsi ottici
separati diversamente
allineati con due obiettivi e
due oculari per provvedere
immagini leggermente
diversamente angolate agli
occhi destro e sinistro. In
questo modo produce una
visione stereoscopica del
campione. In genere
lilluminazione avviene per
riflessione

MICROSCOPIO OTTICO (OM)


La luce di una sorgente ad
elevata intensit centrata e
collimata da diaframmi e
condensatori e incide su uno
specchio semi-riflettente che la
devia verso la superficie del
campione attraverso la lente
obbiettivo. La luce riflessa dalla
superficie in esame attraversa
nuovamente lo specchio e si
concentra nel fuoco della lente
obbiettivo. In questo punto
posto un prisma deflettore in
grado di deviare totalmente o
parzialmente il segnale
luminoso verso la lente oculare
che permette la visione
ingrandita del preparato. Il
segnale pu infine deviato da
uno specchio ed inviato allo
schermo fotografico o alla
telecamera per lacquisizione.

MICROSCOPIO OTTICO (OM)


Il microscopio ottico consente di determinare:
le dimensioni e la forma dei cristalliti;
la distribuzione delle fasi;
la direzione delle linee di scorrimento (l'intersezione dei
piani di scorrimento con la superficie), e twin nel caso di
campioni deformati;
la presenza di contaminazioni del materiale, di
precipitati, di porosit o difettosit del materiale.
I limiti sono:
scarso potere risolutivo (circa 1 micron)
scarsa profondit di campo

OM: MODALITA DI ESAME


A

A) Acciaio Inossidabile Tipo 330 Campo Chiaro B) Acciaio Inossidabile Tipo 330 Campo Scuro
C) Lega Cu-10%Zn Luce polarizzata D) Acciaio Inossidabile Contrasto interferenziale ICR

OM: MODALITA DI ESAME

OM: TIPOLOGIE

DIRITTO

ROVESCIATO

MICROSCOPIO ELETTRONICO
A SCANSIONE (SEM)
per la maggiore profondit di campo (cm)
per la maggiore risoluzione (limite 2nm)
per il range di ingrandimenti (5x 500.000x)
possibilit di associare allanalisi visiva quella

chimica e cristallografica

MICROSCOPIO ELETTRONICO
A SCANSIONE (SEM)
in alto vuoto (10-3 10-4 Pa):
campioni conduttivi (tipicamente
sistemi metallici)
campioni resi conduttivi (ovvero
ricoperti da un sottile strato metallico)

in basso vuoto (10 100 Pa):


campioni conduttivi
campioni non conduttivi
campioni ossidati, corrosi, unti, ecc.
campioni misti o inglobati in resina

SEM: FUNZIONAMENTO
Colonna con cannone
elettronico e lenti
elettromagnetiche
Camera porta campioni
Sistema di vuoto
Controllo segnale elettronico
e sistema di acquisizione
dellimmagine

Emissione termoionica: filamento in W o in LaB6


Emissione di campo (FE-SEM): W rivestito ZrO2
Potenza fascio = 0.2 - 40keV

SEM: SEGNALI PRODOTTI

SEM: SE vs. BSE


SE

BSE

e- del fascio interagisce con e- del fascio urta contro il


nucleo dellatomo. Quando
gli e- delle orbite esterne
langolo >90 si ha
debolmente
legati
che
retrodiffusione (diffusione
vengono espulsi mediante
elastica)
trasferimento
di
energia Pi alto il numero
cinetica (diffusione anelastica)
atomico del materiale, pi
urti in prossimit della
Caratterizzati da una energia
superficie
pi elettroni
< 50eV
fuoriescono dal campione
Facilmente riassorbiti dalla
Pi basso il numero
materia quindi riescono ad
atomico, pi il fascio entra
emergere in superficie solo
in profondit
meno
elettroni escono dal
quelli generati a piccole
campione e con minor
profondit (5-50 nm).
energia

SEM: SE vs: BSE


SE

Contrasto topografico

BSE

alta dipendenza da Z

= BS/ in

SE/

in

SE/

in

SE Frattura duttile
Immagine
topografica

BSE Lega di Al
Immagine
composizionale

SEM: RAGGI X
Se lelettrone del fascio interagisce anelasticamente con
il campo cuolombiano del nucleo atomico, la perdita di
energia avviene sotto forma di radiazione X.
Ogni materiale ha una emissione spettrale caratteristica
Con la MICRORANALISI si ottiene una
caratterizzazione chimico-fisica del campione

Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS o EDX)

SEM: ANALISI EDS


SPETTRO EDS

MAPPATURE ELEMENTALE

SEM: VOLUME DI INTERAZIONE

SEM: ANALISI EBSD


EBSD: Electron Backscattered Diffraction
E una tecnica usata per esaminare
l'orientamento cristallografico di materiali
cristallini o policristallini e per determinare
le fasi che compongono il campione da
esaminare.
Kikuchi pattern viene generato quando gli
elettroni vengono diffratti dai piani
reticolari del campione. Ogni banda di
Kicuchi corrisponde a una determinata
famiglia di piani cristallografici. I pattern
vengono digitalizzati e processati da un
apposito software che identifica le fasi e
lorientazione dei cristalli

SEM: ANALISI EBSD


Riconoscimento fasi
Acciao Austenite + Ferrite

Orientazioni
cristallografiche

SEM E DETECTORS
SE

BSE

EDS
EBSD

MICROSCOPIO ELETTRONICO
A TRASMISSIONE (TEM)
Fascio elettronico trasmesso attraverso un campione estremamente
sottile (50-500nm). Il fascio quindi colpisce uno schermo fluorescente
sensibile agli elettroni proiettando su di esso un immagine reale e
fortemente ingrandita della porzione di campione attraversata.
Risultato: immagini ad altissima risoluzione (0,2nm).
TEM

Campione ottenuto
mediante FIB

Schema processo di
elettrolucidatura per
assottigliamento
del campione

ESEMPI DI IMMAGINI TEM


B

Dislocazioni

Reticolo cristallino,
risoluzione atomica

PREPARAZIONE DEI CAMPIONI


Campionamento

Taglio
(Inglobatura del campione o fissaggio in un morsetto)

Spianatura meccanica
Lucidatura meccanica (o elettrolitica)
(attacco chimico o elettrolitico)

TAGLIO DEI CAMPIONI


DA ANALIZZARE

Dischi di troncatura:
polvere di diamante,
SiC,
Fluido da taglio
Al2O3

Fermacampione

INGLOBATURA
Per facilitare operazioni di lucidatura:

Inglobatura con resine a caldo


(HOT MOUNTING)
Inglobatura con resine a freddo
(COLD MOUNTING)
Utilizzo di un morsetto

INGLOBATURA HOT MOUNTING


Resine Termoindurenti (induriscono ad alta T e P)
Resine Termoplastiche (Vengono fuse e induriscono
durante il raffreddamento)

TIPOLOGIE
Resine acriliche (per campioni porosi), fenoliche+C (per
SEM), epossidiche (per alta adesione)

termoplastiche

termoindurenti

INGLOBATURA COLD MOUNTING


Per campioni sensibili a T e/o P
Resina miscelata con indurente
TIPOLOGIE
Resine epossidiche (basso ritiro, campioni porosi,
tempi lunghi),
Resine poliestere (campioni di forma regolare, tempi corti),
Resine acriliche (propriet poco inferiori alle epossidiche
ma tempi corti)

SPIANATURA E LUCIDATURA MECCANICA


Per ottenere superfici a specchio
Manuale o automatica
PARAMETRI:
velocit di rotazione dei dischi
tipo di lubrificante ( a base di acqua,
di alcol..)
Forza applicata
Tempo
Scelta dellabrasivo (SiC, Polvere di diamante, Silice
colloidale)
Granulometria dellabrasivo: importante perch i
grani non devono lasciare tracce visibili al microscopio

ATTACCO CHIMICO
per poter osservare caratteristiche quali la forma e le dimensioni
dei grani, inclusioni, precipitati, orientazioni microstrutturali
TIPOLOGIE:
reattivi di contrasto (agiscono sui piani cristall. dei singoli grani)
reattivi di selezione (agiscono preferenzialmente con alcune fasi
presenti colorandole o asportandole)
reattivi di granulazione (agiscono sul contorno dei grani)

+ Prodotti di reazione

Prima

Dopo
Zone a diversa luminosit e colorazione

ATTACCO CHIMICO
Acciaio Duplex:
Struttura Austenitica
(rosa) e Ferritica (blu)

Ottone: Struttura bifasica


Attaccco Klemm III

ATTACCO CHIMICO

ATTACCO CHIMICO

DIAGRAMMA Fe-C

STRUTTURE DELLACCIAIO

Ferrite, C

0%, 500X

Ferrite e Perlite, C
500X

0,16%,

STRUTTURE DELLACCIAIO

Ferrite e Perlite, C
500X

0,45%,

Perlite, C

0,85%, 500X

STRUTTURE DELLACCIAIO

Perlite e cementite secondaria, Austenite 12%Mn 500X


C 1,5%, 500X

STRUTTURE DELLACCIAIO

Martensite:
Elevata durezza
Elevata fragilit

STRUTTURE DELLA GHISA

LEGA DI ALLUMINIO
Lega Al-Cu-Mg

Gruppo 2000
Grani orientati
lungo la direzione
di forgiatura

LEGA DI ALLUMINIO
Lega A356 (Al-Si)
as-cast
attacco elettrochimico Barker
e visione in luce polarizzata
Si nota chiaramente la struttura
dendritica di solidificazione

Lega 6082 (Al Si Mg)


stato ricotto
attacco elettrochimico Barker
e visione in luce polarizzata

TITANIO
Titanio ASTM F67
Grade 2

Luce polarizzata
NO attacco chimico
Presenza di twin

LEGA DI RAME
Ottone per cartucce
30%Zn
50% riduzione +
ricottura
FCC
Grani con twins
Klemm I
(2g K2S2O2 in
soluzione
basica) luce
polarizzata

SEM: FRATTURA ACCIAO


Frattura duttile
presenza dimples

Fragile
frattura intergranulare

SEM: FRATTURA FILO 80micron SMA

SEM: SUPERFICI
SOTTOPOSTE
A FLUSSO DI IONI

Lega Nichel-Ferro
rivestimento Argento

CAMPIONE POROSO SHS


SEM elettroni retrodiffusi

stereomicroscopio