Relazione di Laboratorio - Analisi Chimica Strumentale

Costruzione retta di taratura di Ferro (II)

Determinazione del contenuto di Ferro in un campione incognito di acqua mediante analisi quantitativa con lo spettrofotometro UV/Vis

Premessa Il Ferro uno degli ioni pi comunemente diffusi nelle acque. Esso puo rimanere in soluzione, oppure quando arriva nelle acque di superficie ossidarsi diventando ione Ferroso e dare origine a composti poco solubili, mentre la restante parte pu rimanere in acqua come precipitato colloide di Idrossido di Ferro. Un'acqua con queste caratteristiche non presenta rischi sanitari, ma ha caratteristiche indesiderabili: uno sgradevole sapore metallico, possibilit di dar luogo a fenomeni di corrosione delle tubature e di macchiare la biancheria durante il lavaggio.

Introduzione Il Ferro, nella forma in cui presente nelle acque, si presenta incolore e di difficile analisi, infatti solubilizzato nelle sue due forme Ferro (II) e Ferro (III). Bisogna quindi ridurlo tutto a Fe2+, ed aggiungere una sostanza che, complessandolo, in grado di svilupparne il colore a max = 510 nm. Questa sostanza pu essere messa in abbondante eccesso, visto che non assorbe luce nel campo visibile.

++

N Fe++ + 3 N Fe

N N 3

Reagenti soluzione di acido acetico glaciale soluzione di idrossillammina soluzione di orto-fenantrolina, o 1,10-fenantrolina soluzione a concentrazione nota di Ferro acqua distillata q.b.

Materiale utilizzato Spettrofotometro UV/Vis a doppio raggio 2 cuvette in materiale plastico con cammino ottico 1,0 cm 6 matracci tarati da 100 ml Almeno 3 pipette di diverso volume, pari a 5,0 ml, 10,0 ml e 25,0 ml 1 propipetta

Esecuzione Si prepara una soluzione tampone a pH 3-3,5 mettendo 70,0 ml di acido acetico glaciale, 25,0 g di acetato di ammonio, alla quale si aggiungono 10 ml di HClconc. e si porta a volume di 100 ml. Si prepara una soluzione al 10% di idrossillammina e una soluzione secondaria a 20 ppm di Ferro. Infine, si prepara la soluzione di o-fenantrolina sciogliendone 0,05 g in 50 ml di H2Odist. , aggiungendo 1 ml di HCl e agitando. A questo punto si puo procedere, preparando nei matracci le soluzioni di taratura a diverse concentrazioni, di cui spiegato di seguito. Tra l'aggiunta dell'idrossillammina alla soluzione di Ferro e le altre procedure necessario attendere 10 min per la riduzione di Fe3+ a Fe2+, che altrimenti rischierebbe di essere chelato impropriamente.

Bianco Sol. II' di Fe 0,0 ml ; ml ; tampone 10,0 ml. Std. 1 2,0 ml ; Std. 2 2,0 ml ; Std. 3 2,0 ml ; Incognito 2,0 ml ; '' '' '' '' '' '' '' '' '' 5,0 ml ; '' 10,0 ml. '' 10,0 ml ; '' 10,0 ml. '' 25,0 ml ; '' 10,0 ml. '' 10,0 ml ; '' 10,0 ml.

Idrossillammina 1,0 ml ; '' '' '' '' '' 1,0 ml ; '' 1,0 ml ; '' 1,0 ml ; '' 1,0 ml ;

o-fenantrolina 2,0 '' '' '' '' '' '' '' ''

Dopo aver preparato le soluzioni, si attendono 20 min per lo sviluppo del colore, che dovrebbe essere arancione, quindi si pu procedere con l'analisi allo spettrofotometro. Attraverso il computer interfacciato con lo strumento si inseriscono i dati riguardanti le concentrazioni degli standard e la lunghezza d'onda da adottare, fissata a 510 nm che un'approssimazione del valore pi preciso di 512 nm. Si inseriscono quindi le due cuvette contenenti entrambe la soluzione di Bianco e si da lo ''Start''. Si ripetono le stesse operazioni sostituendo nella cuvetta le soluzioni standard a concentrazione nota e la soluzione incognita, avendo cura di avvinare 3 volte ad ogni cambio. Dopo 4 letture si ottiene la retta di taratura del Ferro, effettuando la quinta con il campione incognito nella cuvetta, dopo averlo messo come dato in input in modo che il calcolatore possa interpolare i dati, se ne potr sapere la concentrazione di analita.

Conclusioni I valori di assorbanza ottenuti con l'analisi sono:

Std. 1 Std. 2 Std. 3 Incognito

0,60 1,27 3,02 0,00

30 20 10 0 1 2 3 Serie2 Serie1 4 20-30 10-20 0-10

L'analisi spettrofotometrica UV/Vis del campione incognito ha dato risultati negativi, evidenziando l'assenza di Ferro. Bisogna comunque considerare che mediamente la sensibilit degli spettrofotometri al Ferro evidenzia valori superiori a 0,200 mg/l quantit sopra la quale -fra l'altro- non ammesso nelle acque potabili, essendo per queste il valore guida di 0,05 mg/l Fe.