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Analisi dei cationi per via umida

Scopo e metodo
La ricerca dei cationi Pb2+;Fe3+ e Cu2+ è principalmente basata su reazioni di precipitazione per
mezzo delle quali i cationi si separano dalle altre specie chimiche. La reazione di precipitazione e’
la seguente: Fe3++Pb2++2HCL Pb2++2H++Fe3+

1) Pb2+ e Fe3+

Reagenti
Miscela contenente Pb2+ e Fe3+

HCL concentrato

Cromato di potassio K2CrO4

ferrocianuro di potassio (K4[Fe(CN)6]

Solfocianuro di potassio (KSCN)

Apparecchiatura
• Filtro di carta
• Piastra riscaldante
• Vetreria di “uso comune”

Procedimento
1) In una provetta si aggiunge una punta di spatola di miscela e si solubilizza con 2-2.5
Ml di acqua.
2) A questo punto si procede alla preparazione della soluzione cloridrica aggiungendo
qualche goccia di HCL conc.
3) si attende qualche secondo fino a completa precipitazione dei cristalli bianchi sul
filtrato formatesi dopo l’aggiunta dell’acido e quindi si procede con la filtrazione.
4) A questo punto si procede all’analisi del Pb2+ sul precipitato e si ricerca il Fe3+ sul
filtrato.
Analisi del Pb2+
1) Si addiziona al precipitato circa 1.5 Ml di acqua e si scalda fino a completa
dissoluzione.La reazione e’la seguente: PbCl2+H2O Pb2++2Cl-+H2O
2) Si trasferiscono 5 -6 gocce do soluzione di cromato di potassio alla soluzione .
La formazione si un precipitato giallo indica la presenza di Pb2+.

Analisi del Fe3+

a) Si trasferiscono 6-7 gocce in una provetta e si aggiungono 4-5 gocce di


ferrocianuro di potassio. Una colorazione blu inchiostro indica la presenza di
Fe3+
b) In una provette si aggiungono 6-7 gocce di soluzione e 3-4 gocce di
solfocianuro di potassio. Una colorazione rosso sangue indica la presenza
dello ione.
Dati ed elaborazioni
La reazione che ci permette di verificare la presenza dello ione Pb2+ è:

Pb 2++ CrO4- -- PbCrO4 (precipita di colore giallo)


Le reazioni che ci permettono di verificare la presenza dello ione Fe3+ sono:
Fe3+ + K4[Fe(CN)6]  K Fe[ Fe(CN)6] + 3 K+
(precipitato blu)

Fe3+ +6(KSCN)  [Fe(SCN)6]3- +6 K +


(precipitato rosso)

Osservazioni
E’ comunque da evitare un forte eccesso di reattivo perché una quantità troppo elevata di CL- può
sciogliere, in parte, il precipitato formando clorocomplessi.
Abbiamo notato che la temperatura ottimale per sciogliere il precipitato è di circa 60oC.

2) Cu2+

Reagenti
Sale di CuCl2
Ferrocianuro di potassio

Apparecchiatura
Vetreria di uso comune

Procedimento
Al sale vengono aggiunti 2-2.5 Ml di acqua ;alla soluzione così ottenuta si aggiunge il ferrocianuro
di potassio. La formazione di un solido bruno indica la presenza dello ione rameico.

Dati ed elaborazioni
La reazione di formazione del solido bruno è la seguente:

2Cu2+ + k4[Fe(CN)6]  Cu2[Fe(CN)6] M + 4K+


Solido bruno

Osservazioni
Il composto formatosi dalla reazione ha la caratteristica di essere solubile in ammoniaca per
formazione di complessi;infatti aggiungendo alla soluzione qualche goccia di ammoniaca si ottiene
una colorazione azzurro scuro dovuta aalla formazione del complesso [Cu(NH3)4]2+.