Introduzione ai

“Fondamenti di Chimica Analitica”

Dott. Alessandro Porchetta
alessandro.porchetta@uniroma2.it
 La Chimica Analitica
“La chimica analitica è l’arte di separare,
riconoscere sostanze differenti e determinare i
costituenti di un campione”
(Whilelm Ostwald, 1894)

Da allora la Chimica Analitica da arte si è evoluta in scienza non fine a se stessa, ma

che invece trova applicazione non solo nella ricerca chimica di base, ma è
importante per le sue applicazioni pratiche nell’industria, nella medicina ed i tutte le
applicazioni scientifiche che si fondano sullo studio della materia in generale.
Many chemists, biochemists, and medicinal chemists devote much time in the laboratory
gathering quantitative information about systems that are important and interesting to
them. The central role of analytical chemistry in this enterprise and many others is
illustrated here.

All branches of
chemistry draw on the ideas and techniques of analytical chemistry. Analytical
chemistry has a similar function with respect to the many other scientific
fields listed in the diagram. Chemistry is often called the central science; its top
center position and the central position of analytical chemistry in the figure
 Campi applicativi
 L’efficacia dei sistemi di controllo dello smog installati su autoveicoli è determinata
misurando parti per milione di idrocarburi, ossidi di azoto, e monossido di
carbonio nei gas di scarico (Chimica Analitica Ambientale);
 Le misure quantitative di diversi tipi di analiti (elettroliti ematici, glucosio ematico,
etc) aiuta nel diagnosticare possibili malattie o verificare l’evolversi della stessa
(Chimica Analitica Clinica);
 La determinazione quantitativa del contenuto di azoto nei cibi serve a valutarne il
contenuto proteico (Chimica Analitica Alimentare);
 Gli archeologi identificano le sorgenti dei vetri vulcanici (ossidiana) dalle
concentrazioni degli elementi minori in campioni estratti da vari siti (Chimica
Analitica Geologica);
 Gli ingegneri civili determinano l’efficacia dei processi ossidativi in reflui
monitorando la degradazione di farmaci quali amoxicillina, diclofenac e DMZ
(Chimica Analitica Ambientale);
 Nell’ambito di ricerche biologiche è necessario sequenziare il DNA e le proteine
(Chimica Analitica Biologica);
 L’ingegneria dei materiali prevede lo studio a livello molecolare di composti e
sostanze che vengono impiegati nei più svariati settori delle applicazioni
ingegneristiche (Chimica Analitica dei Materiali).

Questi pochi esempi pratici e applicativi ci aiutano a meglio individuare il ruolo centrale
della Chimica Analitica
Chimica analitica (Wikipedia) 1

La chimica analitica è la branca della chimica che copre le attività volte all'identificazione, alla caratterizzazione
chimico-fisica e alla determinazione qualitativa e quantitativa dei componenti di un determinato campione.

Tra i termini più frequentemente impiegati in chimica analitica si annoverano i seguenti:

campione: l'oggetto della procedura analitica (esempio: campione di sangue)
analita: la sostanza d'interesse nella determinazione analitica (esempio: quantità di emoglobina nel sangue)
matrice: i costituenti del campione diversi dall'analita (esempio: i costitutenti del sangue diversi dall'emoglobina)
metodo: la procedura analitica di determinazione, può essere standard o non ufficiale
analisi qualitativa: rivela la presenza e l'identità chimica dell'analita in un campione
analisi quantitativa: stabilisce in termini numerici la quantità di uno o più analiti in un campione
limite di rivelabilità: è la minima quantità di analita determinabile per mezzo di una tecnica analitica
sensibilità: è la variazione di quantità di analita apprezzabile in funzione della tecnica analitica impiegata
Spesso la realizzazione di un'analisi richiede delle operazioni preliminari (trattamento del campione) per mezzo
delle quali si trasformano o eliminano i costituenti del campione che non interessano (matrice) in modo da evitare
interferenze.
Chimica analitica (Wikipedia) 2

Sia l'analisi chimica qualitativa sia quella quantitativa possono

essere basate su reazioni chimiche tra reagenti per dare prodotti
e/o sulla determinazione di parametri chimico-fisici riconducibili
all'analita. Oggi la chimica analitica può essere identificata quasi
interamente con la chimica analitica quantitativa: l'analisi
qualitativa è una procedura che viene utilizzata solo a scopo
esplorativo macroscopico e mesoscopico (oltre che didattico).
Essa è, però, del tutto insufficiente per fornire indicazioni su
quantità di analita presente in quantità microscopiche, per le
quali si ricorre a procedure quasi esclusivamente strumentali.
 La Chimica Analitica come “forma mentis” del ricercatore scientifico

In base alle informazioni finora esposte è possibile individuare gli obiettivi della
Chimica Analitica attuali:

• Acquisire le problematiche provenienti da altre discipline e fornire delle

risposte;

• Dare risposte in termini qualitativi e quantitativi alle problematiche poste da

altri comparti della ricerca scientifica;

• Dare una valutazione dell’attendibilità delle risposte fornite;

• Valutare la bontà e la validità delle risposte analitiche nel tempo e nello spazio
mediante il confronto tra diversi laboratori e ripetendo le procedure analitiche nel
tempo.
 La chimica analitica in campo tecnologico-alimentare

Il conseguimento di un elevato livello di protezione della vita e della salute umana è uno
degli obiettivi fondamentali della legislazione alimentare. Tale obiettivo può essere
raggiunto applicando in maniera efficace il sistema HACCP (Hazard Analysis Critical
Control Point). I principi di questo sistema sono i seguenti:
• identificazione di ogni pericolo che deve essere prevenuto, eliminato o ridotto a livelli
accettabili;
• identificazione dei punti chimici di controllo nelle fasi in cui il controllo stesso si rivela
essenziale per prevenire o eliminare un rischio o per ridurlo a livelli accettabili;
• fissazione dei punti critici di controllo, i limiti critici che differenziano l’accettabilità, e
l’inaccettabilità ai fini della prevenzione, eliminazione o riduzione dei rischi identificati;
• applicazione delle procedure di sorveglianza efficaci nei punti critici di controllo;
• scelta delle azioni correttive da intraprendere nel caso in cui dalla sorveglianza risulti
che un determinato punto critico non è più sotto controllo.
 I limiti critici di controllo
I molti casi i limiti critici di controllo sono stabiliti dalla legislazione vigente oppure
possono essere stabiliti in maniera arbitraria:
 l’acidità di un olio destinato al consumo alimentare viene determinata mediante
titolazione acido/base;
 il numero di perossidi di un olio destinato al consumo alimentare è determinato
mediante titolazione iodometrica;
 la determinazione dell’umidità in pasta, pane ed altre matrici alimentari è
determinata mediante metodo gravimetrico;
 la quantificazione della sostanza grassa nei formaggi si basa sull’estrazione con
solvente e sua successiva pesata.

È IN QUESTO CONTESTO CHE SI INSERISCE LA CHIMICA ANALITICA NEL SETTORE

ALIMENTARE
 La chimica analitica risponde a due fondamentali domande:
1. Che tipo di analita è presente nel campione?
2. A che concentrazioni l’analita è presente nel campione?

SI INDIVIDUANO DUE LIVELLI DI ANALISI:

È il processo di identificazione delle

Analisi qualitativa
specie presenti nel campione

È il processo che serve a stabilire in

Analisi quantitativa termini numerici la quantità di uno o
più componenti presenti in un
campione.
 ANALISI QUALITATIVA INORGANICA

Analisi per via umida: Analisi diretta per via secca:

• ricerca sistematica dei cationi • emissione alla fiamma

• ricerca sistematica degli anioni

 ANALISI QUANTITATIVA

Tecniche analitiche tradizionali: Tecniche strumentali di analisi:

• Gravimetria • Tecniche elettrochimiche
• Titrimetria (Volumetria) • Tecniche spettroscopiche
• Analisi quantitativa inorganica • Tecniche cromatografiche
• Spettrometria di massa
L'analisi gravimetrica consiste in un insieme • Cristallografia
di operazioni in cui il componente da
• Analisi termiche
determinare viene isolato,
come elemento oppure come composto • Tecniche ibride
a composizione chimica ben definita, pesato e
dalla misura ottenuta si risale alla quantità o
alla massa del componente cercato.
Chimica Analitica Classica (Sfrutta il materiale da banco
tradizionale: vetreria, bilancia, etc.)
I metodi gravimetrici e titrimetrici
TECNICHE ANALITICHE sono utili soprattutto per la
TRADIZIONALI determinazione di componenti
principali, presenti cioè fino a 10-3
10-4 M.

Chimica Analitica Strumentale (Si impiegano strumenti

alimentati dalla corrente elettrica)
È utile per la determinazione di
sostanze presenti in traccia
(meno di 10-5 10-6 M) e si esegue
TECNICHE ANALITICHE misurando un segnale fisico
STRUMENTALI ottenuto o direttamente
dall’analita oppure da un suo
derivato sintetizzato tramite
reazione chimica.
 Conoscenze teoriche alla base della Chimica Analitica

La Chimica analitica sfrutta tutte le conoscenza acquisite nel campo della chimica
Generale e inorganica e le applica per conseguire i suoi obiettivi.

Conoscenze fondamentali:

Teoria delle soluzioni: soluto, solvente, soluzione

Soluzioni omogenee e soluzioni eterogenee
Proprietà colligative
Reazioni acido-base
Reazioni di precipitazione
Reazioni di complessazione
Reazioni redox
Equilibrio chimico
Curve di titolazione
Indicatori di fine titolazione
pH delle soluzioni acquose
Soluzioni tampone
Concetto di massa e di peso
Bilance
 Principio del metodo titrimetrico
L’analita reagisce con un reattivo in soluzione, che si chiama titolante, utilizzando
una qualsiasi reazione chimica, per la quale sia possibile individuare il punto finale,
cioè il volume di reattivo necessario a far reagire completamente l’analita.

Sono utilizzabili diversi tipi di reazione:

• neutralizzazione (acido/base)
H+ + OH- → H2O
H+ + A- → HA
B+ + OH- → BOH
• redox
• complessazione
Hg++ + 2 Cl- →HgCl2
Ag+ + 2Cl- → Ag(Cl)2-
• precipitazione
Ag+ + + Cl- → AgCl

Il punto finale deve essere rilevato opportunamente, spesso con indicatori visuali, o
con metodi strumentali.
 Principio del metodo gravimetrico
Il metodo gravimetrico consiste nella determinazione delle quantità di un analita
presente in un campione prima e/o dopo la derivatizzazione. Lo strumento richiesto
è quindi una bilancia. Una tipica analisi gravimetrica è la misurazione dell’umidità
presente in un campione; la quantità di acqua calcolata come differenza di peso del
campione iniziale e dopo essere stato sottoposto ad un processo di essiccamento.

UMIDITA’ % = gr campione essiccato

%
gr campione iniziale
Principio dell’analisi quantitativa inorganica

L’analisi qualitativa inorganica generalmente si riferisce ad uno schema

sistematico seguito per confermare la presenza di ioni o altri elementi
mediante l’impiego di diverse reazioni chimiche che possono essere:

 selettive: applicate solo per pochi analiti;

 specifiche: reazioni che sono applicabili per la ricerca di un solo analita.

 Principio dell’analisi strumentale
Si basa sulla misura di proprietà fisiche (es assorbimento della luce) e chimiche (es
ossidabilità) dell’analita o di suoi derivati, ottenuti con trasformazioni chimico-fisiche.

Lo strumento misura tali proprietà e dà un segnale che dipende dalla concentrazione

dell’analita. L’elettronica e l’informatica hanno favorito lo sviluppo dei metodi strumentali
tanto da:
• abbassare i limiti di investigazione
• lavorare con campioni più piccoli
• trattare livelli di concentrazione più bassi

La quantificazione avviene tramite una curva dose-risposta, o curva di

standardizzazione
Variazione del progresso tecnico della Scienza Analitica
dalla II guerra mondiale a oggi.
 Confronto tra metodi tradizionali e metodi
strumentali
METODO VELOCITA’ COSTO RELATIVO INTERVALLO DI
CONCENTRAZIONI
GRAVIMETRIA L B 1-2

VOLUMETRIA M B 1-4

SPETTROFOTOME M-R B-M 3-6

TRIA
SPETTROSCOPIA R M-A 3-9
DI
ASSORBIMENTO
ATOMICO
CROMATOGRAFIA R M-A 3-9
(GLC, HPLC)
Intervallo di concentrazione pC=log10 (1/C), dove C = molarità
A = alto; B = basso; L = lento; M = medio; R = rapido.
 Scelta di un metodo di analisi
È la fase essenziale di una analisi qualitativa e quantitativa, richiede esperienza
innanzitutto ed intuizione. Sono indispensabili:

1. La definizione del problema

2. L’esame della letteratura scientifica per verificare se già è stato affrontato
3. Capacità di applicare pedissequamente un metodo
4. Capacità di introdurre delle varianti al metodo dimostrandone la validità
5. Valutare la attendibilità dei risultati delle analisi in termini di precisione e
accuratezza
DEFINIZIONE DEL CARATTERISTICHE CHIMICO/FISICHE
DELL’ANALITA DA RICERCARE
PROBLEMA

NUMERO DI CAMPIONI DA
ANALIZZARE

NUMERO DI CAMPIONI LIMITATO: BISOGNA NUMERO DI CAMPIONI ELEVATO: è POSSIBILE

SCEGLIERE UN METODO CHE EVITI O RIDUCA SPENDERE BUONA PARTE DEL TEMPO IN
AL MINIMO LE OPERAZIONI PRELIMINARI OPERAZIONI PRELIMINARI (ASSEMBLAGGIO,
CALIBRAZIONE DEGLI STRUMENTI)

DETERMINAZIONE DELL’INTERVALLO DI CONCENTRAZIONE DA

ANALIZZARE ED IDENTIFICAZIONE DEI POSSIBILI INTERFERENTI NEL
CAMPIONE

CONSULTAZIONE DEI DATI PRESENTI IN LETTERATURA

SCELTA DEL METODO DI ANALISI

 Caratteristiche del metodo scientifico (1)

La Chimica Analitica si muove nell’ambito dei metodi scientifici è per questo essa è una
scienza vera e propria e di conseguenza deve soddisfare dei requisiti di riproducibilità e di
universalità potendo dare la possibilità a tutti coloro che ne vogliano verificare i risultati la
possibilità di farlo: essa è una scienza alla portata di tutti.

• limite di detezione o di rivelazione: limite minimo di analita che rispetto allo zero
comincia ad avere una attendibilità;
• sensibilità: variazione del segnale strumentale alla variazione di una unità di
concentrazione (pendenza della curva dose-risposta);
• intervallo di linearità: intervallo di concentrazione di analita per il quale la risposta
strumentale è direttamente proporzionale alla concentrazione;
• specificità: mancanza di interferenze nella determinazione.
 Caratteristiche del metodo scientifico (2)

Si debbono anche considerare la precisione e l’accuratezza del metodo.

Precisione: ripetibilità di un risultato in prove ripetute. Dipende dagli errori

casuali ed è rappresentata dalla misura della deviazione standard.

Accuratezza: concordanza del risultato ottenuto con il valore vero. Dipende

tanto dagli errori casuali che dagli errori sistematici.

Un livello elevato di accuratezza e precisione richiede largo impiego di tempo e

denaro; per cui il metodo scelto è molto spesso frutto di un compromesso tra
l’accuratezza e l’economicità.
 Bibliografia e sitografia

• Douglas A. Skoog, Donald M. West F. James Holler; Chimica analitica una introduzione;
edizioni EdiSes

• Regolamento (CE) n. 852/2004

•http://www.disat.unimib.it/cfa/didattica/scienze_tecnologie_ambiente/laboratorio_chi
mica_analitica_ambientale/Lezione1_lezione.pdf

• http://www.farmaciaunina.it/download/Severino%2008-09/Severino%201.pdf
 Deviazione Standard (s)
Lo scarto quadratico medio (o deviazione standard) è un indice di
dispersione statistico, vale a dire una stima della variabilità di
una popolazione di dati o di una variabile casuale.

Lo scarto quadratico medio è uno dei modi per esprimere la dispersione dei
dati intorno ad un indice di posizione, quale può essere, ad esempio, la media
aritmetica o una sua stima.

• Ha pertanto la stessa unità di misura dei valori osservati

• In statistica la precisione si può esprimere come lo scarto quadratico medio.
A Typical Quantitative Analysis
 Sampling
This is the process of collecting a small mass of a material whose composition accurately
represents the bulk of the material being sampled.

N.D. Sampling of human blood for the determination of blood gases

illustrates the difficulty of acquiring a representative sample from a complex
biological system.
 Processing the Sample

Preparing a Laboratory Sample

A solid laboratory sample is ground to decrease particle size, mixed to

ensure homogeneity, and stored for various lengths of time before
analysis begins.

N. B. Because any loss or gain of water changes the chemical

composition of solids, it is a good idea to dry samples just before
starting an analysis. Alternatively, the moisture content of the sample
can be determined at the time of the analysis in a separate analytical
procedure.
Liquid samples present a slightly different but related set of problems
during the preparation step.

If such samples are allowed to stand in open containers, the solvent

may evaporate and change the concentration of the analyte. If the
analyte is a gas dissolved in a liquid, as in our blood gas example, the
sample container must be kept inside a second sealed container,
perhaps during the entire analytical procedure, to prevent
contamination by atmospheric gases.

Replicate samples, or replicates, are portions of a material of

approximately the same size that are carried through an analytical
procedure at the same time and in the same way.
Preparing Solutions: Physical and Chemical Changes

Most analyses are performed on

solutions of the sample made with a
suitable solvent.
Ideally, the solvent should dissolve
the entire sample, including the
analyte, rapidly and completely.

Unfortunately, many materials that must be analyzed are

insoluble in common solvents. Examples include silicate
minerals, high-molecular-mass polymers
HOW to SOLUBILIZE SAMPLES?

• strong acids
• strong bases
• oxidizing agents
• reducing agents, or some combination of such reagents
• Chemical conversion to a soluble form

SOLUTION
 Eliminating Interferences

• Species other than the analyte that affect the final

measurement are called interferences, or interferents.

• A scheme must be devised to isolate the analytes from

interferences before the final measurement is made.

• Few chemical or physical properties of importance in

chemical analysis are unique to a single chemical species.
Instead, the reactions used and the properties measured
are characteristic of a group of elements of compounds.
• An interference or interferent is a species that causes an error in
an analysis by enhancing or attenuating (making smaller) the
quantity being measured.

• The matrix, or sample matrix, is the collection of all of the

components in the sample containing an analyte.

Calibrating and Measuring Concentration

All analytical results depend on a final measurement X of a

physical or chemical property of the analyte. This property must
vary in a known and reproducible way with the concentration
cA of the analyte.

Ideally, the measurement of the property is directly

proportional to the concentration, that is,
i = k * [A]
 Chemicals, Apparatus, and Unit
Operations of Analytical Chemistry
1. Selecting and Handling Reagents and Other Chemicals

Classifying Chemicals
-Reagent Grade:

- In general, technical grade or laboratory grade are the lowest

purity. ACS Reagent grade means that the chemical conforms
to specifications defined by the Committee on
Analytical Reagents of the American Chemical Society

-The ACS Reagent grade designation indicates compliance with

specifications found in the most recent edition of Reagent
Chemicals published by the AmericanChemical Society.
The Reagent grade designation is used to describe high purity
chemicals for which no established specifications exist.
The ACS Reagent grade

Currently, that designation applies to 430 reagents.

Each of these reagents must meet all of the specifications described in

the reagent monograph in order to be labeled ACS Reagent grade.

As an example: The ACS monograph for hydrochloric acid specifies an

assay range of 36.5 – 38.0% by weight. If the concentration of the
hydrochloric acid is less than 36.5%, it can’t be called ACS Reagent grade.

However, if the concentration is 36.5%, but the free chlorine (another

specification) is greater than 1ppm, it can’t be called ACS Reagent grade
either.

Every single one of the 12 specifications listed in the ACS monograph for
hydrochloric acid must be met in order to label the product ACS Reagent
grade.
 Primary-Standard Grade
A primary standard is a reagent that is extremely pure,
stable, has no waters of hydration, and has a high molecular
weight . Some primary standards for titration of acids:
sodium carbonate:

Primary-standard reagents have been carefully analyzed

by the supplier, and the results are printed on the container label.
The National Institute of Standards and Technology (NIST) is an
excellent source for primary standards.
 Primary-Standard Grade
A primary standard is a highly purified compound that serves as a
reference material in titrations and in other analytical methods.

1. High purity. Established methods for confirming purity should be

available.
2. Atmospheric stability.
3. Absence of hydrate water so that the composition of the solid does not
change with variations in humidity.
4. Modest cost.
5. Reasonable solubility in the titration medium.
6. Reasonably large molar mass so that the relative error associated with
weighing the standard is minimized.
Standard Solutions

“A solution of accurately known concentration, prepared

using standard substances in one of several ways. A primary
standard is a substance of known high purity which may be
dissolved in a known volume of solvent to give a primary
standard solution. If stoichiometry is used to establish the
strength of a titrant, it is called a secondary standard
solution.”

IUPAC. Compendium of Chemical Terminology, 2nd ed. (the "Gold

Book"). Compiled by A. D. McNaught and A. Wilkinson. Blackwell
Scientific Publications, Oxford (1997).
 STANDARD SOLUTION
How to standardize a solution?

1) The first is the direct method in which a carefully determined mass of a

primary standard is dissolved in a suitable solvent and diluted to a known
volume in a volumetric flask.

2) The second is by standardization in which the titrant to be standardized is

used to titrate
(1) a known mass of a primary standard,
(2) a known mass of a secondary standard
(3) a measured volume of another standard solution.

N.B. A titrant that is standardized is sometimes referred to as a secondary

standard solution. The concentration of a secondary-standard solution is
subject to a larger uncertainty than is the concentration of a primary-
standard solution. If there is a choice, then, solutions are best prepared by
the direct method. Many reagents, however, lack the properties required for
a primary standard and, therefore, require standardization.
 Rules for Handling Reagents and Solutions

1. Select the best grade of chemical available for analytical work. Whenever
possible, pick the smallest bottle that is sufficient to do the job.
2. Replace the top of every container immediately after removing reagent. Do
not rely on someone else to do so.
3. Hold the stoppers of reagent bottles between your fingers. Never set a stopper
on a desk top.
4. Unless specifically directed otherwise, never return any excess reagent to a
bottle. The money saved by returning excesses is seldom worth the risk of
contaminating the entire bottle.
5. Unless directed otherwise, never insert spatulas, spoons, or knives into a bottle
that contains a solid chemical. Instead, shake the capped bottle vigorously or tap
it gently against a wooden table to break up an encrustation. Then pour out the
desired quantity. These measures are occasionally ineffective, and in such cases a
clean porcelain spoon should be used.
6. Keep the reagent shelf and the laboratory balance clean and neat. Clean up any
spills immediately.
7. Follow local regulations concerning the disposal of surplus reagents and
solutions.
 Evaporating Liquids

Evaporation is frequently difficult to control because of the tendency

of some solutions to overheat locally. The bumping that results can
be sufficiently vigorous to cause partial loss of the solution. Careful
and gentle heating will minimize the danger of such loss. Glass beads
may also minimize bumping if their use is permissible.

Some unwanted substances can be eliminated during evaporation.

For example, chloride and nitrate can be removed from a solution
by adding sulfuric acid and evaporating until copious white fumes of
sulfur trioxide are observed (this operation must be performed in a
hood). Ammonium chloride is best removed by adding concentrated
nitric acid and evaporating the solution to a small volume.
Ammonium ion is rapidly oxidized when it is heated. The solution is
then evaporated to dryness.
 Types of Analytical Balances

An analytical balance is an instrument for determining

mass with a maximum capacity that ranges from 1 g to
a few kilograms with a precision of at least 1 part in 105
at maximum capacity. The precision and accuracy of
many modern analytical balances exceed 1 part in 106
at full capacity.
 Types of Analytical Balances

The most common analytical balances (macrobalances)

have a maximum capacity ranging between 160 and 200
g. With these balances, measurements can be made with
a standard deviation of ±0.1 mg.

Semimicroanalytical balances have a maximum loading

of 10 to 30 g with a precision of ±0.01 mg.

A typical microanalytical balance has a capacity of 1 to 3

g and a precision of ±0.001 mg (1 μg).
 Precautions in Using an Analytical Balance

1. Center the load on the pan as well as possible.

2. Protect the balance from corrosion. Objects to be placed on the
pan should be limited to nonreactive metals, nonreactive plastics, and
vitreous, or glasslike, materials.
3. Observe special precautions for the weighing of liquids.
4. Consult your instructor if the balance appears to need adjustment.
5. Keep the balance and its case scrupulously clean.
6. Always allow an object that has been heated to return to room
temperature before weighing it.
7. Use tongs, finger pads, or a glassine paper strip to handle dried
objects to prevent transferring moisture to them.
 Equipment and Manipulations Associated with Weighing

The mass of many solids changes with humidity because they

tend to absorb weighable amounts of moisture.

In the first step in a typical analysis, then, the sample is dried so

that the results will not be affected by the humidity of the
surrounding atmosphere.

A sample, a precipitate, or a container is brought to constant mass

by a cycle of heating (usually for one hour or more) at an
appropriate temperature, cooling, and weighing. This cycle is
repeated as many times as needed to obtain successive masses
that agree within 0.2 to 0.3 mg of one another.
 Equipment and Manipulations Associated with Weighing

Oven drying is the most common way of removing moisture from

solids. This approach is not appropriate for substances that
decompose or for those from which water is not removed at the
temperature of the oven.
To minimize the uptake of moisture, dried materials are stored
in desiccators while they cool

The base section contains a chemical drying agent, such as

anhydrous calcium chloride, calcium sulfate (Drierite),
anhydrous magnesium perchlorate (Anhydrone or Dehydrite),
or phosphorus pentoxide.
Filtering and Igniting Precipitates
 Apparatus for Precisely Measuring Volume

Volume may be measured reliably with a pipet, a buret, or a

volumetric flask.

Pipets and burets are usually calibrated to deliver specified

volumes. Volumetric flasks, on the other hand, are
calibrated to contain a specific volume.
Pipets permit the transfer of accurately known volumes
from one container to another.
Common types are shown in Figure, and information
concerning their use is given in Table. A volumetric, or
transfer, pipet delivers a single, fixed volume between 0.5
and 200 mL.
Burets make it possible to deliver any
volume up to the maximum capacity of the
device. The precision attainable with a
buret is substantially greater than the
precision with a pipet.
A buret consists of a calibrated tube to
hold titrant plus a valve arrangement by
which the flow of titrant is controlled.
Volumetric flasks are
manufactured with capacities
ranging from 5 mL to 5 L and are
usually calibrated to contain (TC)
a specified volume when filled to
a line etched on the neck.