PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DE MINAS GERAIS

IPUC – INSTITUTO POLITÉCNICO

ENGENHARIA QUÍMICA

ANA CECÍLIA DE OLIVEIRA MACIEL

CLARA FERNANDES PIEDADE SILVA

A QUÍMICA ANALÍTICA NO CONTROLE DE QUALIDADE DOS PRODUTOS

COSMÉTICOS

Belo Horizonte
2020
 SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO…………………………………………………………………………………..6
2 OBJETIVOS……………………………………………………………………………………..7
3 A QUÍMICA ANALÍTICA………………………………………………………………………..7
3.1 QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA………………………………………………………..8
3.2 QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA………………………………………………………8
3.2.1 MÉTODOS CLÁSSICOS…………………………………………………………………...9
3.2.2 MÉTODOS FÍSICO-QUÍMICOS (INSTRUMENTAIS)…………………………………...9
4 COSMÉTICOS…………………………………………………………………………………..9
5 A QUÍMICA ANALÍTICA EM COSMÉTICOS……………………………………………….10
5.1 CONTROLE DE QUALIDADE………………………………………………………………10
5.2 ENSAIOS ANALÍTICOS……………………………………………………………………..10
5.2.1 ENSAIOS ORGANOLÉPTICOS……………………………………………...…………..10
5.2.2 ENSAIOS FÍSICO-QUÍMICOS……………………………………………………………13
5.2.2.1 DETERMINAÇÃO DO PH………………………………………………………………13
5.2.2.2 DETERMINAÇÃO DA VISCOSIDADE………………………………………………...13
5.2.2.3 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE………………………………………………….14
5.2.2.4 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁGUA/UMIDADE…………………………………17
5.2.2.5 GRANULOMETRIA……………………………………………………………………...17
5.2.2.6 DETERMINAÇÃO DE MATERIAIS VOLÁTEIS E RESÍDUO SECO……………….17
5.2.2.7 TESTE DE CENTRÍFUGA………………………………………………………………18
6 MÉTODOS ANALÍTICOS…………………………………………………………………….18
6.1 MÉTODOS CLÁSSICOS…………………………………………………………………….18
6.1.1 GRAVIMETRIA……………………………………………………………………….…….19
6.1.2 VOLUMETRIA………………………………………………………………………………20
6.2 MÉTODOS INSTRUMENTAIS……………………………………………………………...21
6.2.1 ESPECTROSCOPIA……………………………………………………………………....22
6.2.2 ESPECTROMETRIA…………………………………………………………………...….23
6.2.3 TERMOANALÍTICOS………………………………………………………………………24
6.2.3.1 TERMOGRAVIMETRIA………………………………………………………………….26
6.2.3.2 ANÁLISE TÉRMICA DIFERENCIAL…………………………………………………...26
6.2.3.3 CALORIMETRIA EXPLORATÓRIA DIFERENCIAL………………………………….26
6.2.3.4 ANÁLISE TERMOMECÂNICA………………………………………………………….27
6.2.3.5 ANÁLISE DILATOMÉTRICA……………………………………………………………27
6.2.3.6 ANÁLISE DÍNAMO MECÂNICA………………………………………………………..27
6.2.3.7 LFA (LASER FLASH ANALYSIS OU LIGHT FLASH ANALYSIS)…………………..27
6.2.4 MÉTODOS DE SEPARAÇÃO…………………………………………………………….28
6.2.4.1 CROMATOGRÁFICOS………………………………………………………………….28
6.2.4.1.1 CROMATOGRAFIA EM COLUNA…………………………………………………...28
6.2.4.1.2 CROMATOGRAFIA PLANAR………………………………………………………...29
6.2.4.1.3 CROMATOGRAFIA GASOSA………………………………………………………..29
6.2.4.1.4 CROMATOGRAFIA LÍQUIDA………………………………………………………...30
6.2.4.1.5 CROMATOGRAFIA SUPERCRÍTICA……………………………………………….30
7 NATURA………………………………………………………………………………………..30
8 O PRODUTO ANALISADO………...………………………………………………………...31
9 MÉTODOS UTILIZADOS NO CONTROLE DE QUALIDADE DO PRODUTO………….36
10 CONCLUSÃO……………………………...…………………………………………………39
REFERÊNCIAS…………………………………………………………………………………...40
 LISTA DE TABELAS
Tabela 1 – Ensaios Organolépticos…………………………………………….……………….11
Tabela 2 – Determinação da densidade………………………………………………………..14
Tabela 3 – Análises térmicas…………………………………………………………………….25
 LISTA DE FIGURAS
Figura 1 – Técnicas espectroscópicas…………………………………………………………22
Figura 2 – Análises térmicas…………………………………………………………………….25
Figura 3 – Processo de produção do batom 1………………………………………………...31
Figura 4 - Processo de produção do batom 2………………………………………………....32
Figura 5 - Processo de produção do batom 3………………………………………………...32
Figura 6 - Processo de produção do batom 4………………………………………………...33
Figura 7 - Processo de produção do batom 5………………………………………………...33
Figura 8 - Processo de produção do batom 6………………………………………………....34
Figura 9 - Processo de produção do batom 7………………………………………………....34
Figura 10 - Processo de produção do batom 8………………………………………………..35
Figura 11 – Processo de produção do batom 9………………………………………………36
Figura 12 - Fluxograma genérico do processo de produção do batom…………………….…36
1 INTRODUÇÃO
Produtos de Higiene Pessoal, Cosméticos e Perfumes são preparações constituídas por
substâncias naturais ou sintéticas, de uso externo nas diversas partes do corpo humano,
pele, sistema capilar, unhas, lábios, órgãos genitais externos, dentes e membranas
mucosas da cavidade oral, com o objetivo exclusivo ou principal de limpá-los, perfumá-
los, alterar sua aparência, corrigir odores corporais, protegê-los ou mantê-los em bom
estado. (Ministério da Saúde – ANVISA, 2015)
Conforme a Euromonitor International, o mercado de produtos de higiene e de beleza
brasileiro é um dos mais significativos do mundo. A venda de produtos de Higiene
Pessoal, Perfumaria e Cosméticos (HPPC), no Brasil, fecharam 2019 com um
crescimento superior a 3,9%, alcançando R$ 116,8 bilhões, em relação aos R$ 112,4
bilhões apurados no ano anterior. Ainda, segundo a Associação Brasileira da Indústria de
Higiene Pessoal, Perfumaria e Cosméticos (ABIHPEC), o setor cresceu 4,2%, atingindo
um faturamento ex-factory de R$ 55,7 bilhões.
Esses produtos estão sujeitos ao regime da Agência Nacional de Vigilância Sanitária
(ANVISA) conforme disposto na Lei nº 6.360, de 23 de setembro de 19767,
regulamentada pelos Decretos nº 79.094, de 5 de janeiro de 19778 e nº 3.961, de 10 de
outubro de 2001, além de serem regulamentados por outras legislações específicas.
Assim, no ato do registro desses produtos junto à Agência Nacional de Vigilância Sanitária
(ANVISA), conforme a legislação brasileira vigente e harmonizada no Mercado Comum do
Sul (Mercosul), é exigida a apresentação dos dados dos ensaios de Controle de
Qualidade.
Esses ensaios têm por objetivo avaliar as características físicas, químicas e
microbiológicas das matérias-primas, embalagens, produtos em processo de fabricação e
produtos acabados. A verificação da conformidade das especificações deve ser vista
como um requisito necessário para a garantia da qualidade, segurança e eficácia do
produto, e não somente como uma exigência regulatória. (RITO, Priscila da Nobrega;
PRESGRAVE, Rosaura de Farias; ALVES, Eloisa Nunes; HUF, Gisele; VILLAS BÔAS,
Maria Helena Simões, 2012)
Existem diferentes tipos de modalidades de análises de controle de qualidade, sendo
elas: a análise prévia, efetuada antes da comercialização dos produtos; a análise de
controle, realizada imediatamente após a entrada do produto no mercado, destinada a
comprovar a conformidade do produto em relação à documentação apresentada em seu
registro; e a análise fiscal, realizada em caráter de rotina, para apuração de infração ou

6
verificação de ocorrência de desvio quanto à qualidade, segurança e eficácia dos
produtos ou matérias-primas. (RITO, Priscila da Nobrega; PRESGRAVE, Rosaura de
Farias; ALVES, Eloisa Nunes; HUF, Gisele; VILLAS BÔAS, Maria Helena Simões, 2012)
No Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde (INCQS) são ainda realizadas
as análises de orientação e especial, não previstas na legislação, com a finalidade de
fornecer subsídio às ações pertinentes aos programas de verificação da qualidade dos
produtos, e aquela, efetuada em amostras visando atender aos programas de pesquisa e
desenvolvimento de metodologias analíticas, estabelecimento de materiais de referência
ou outras atividades relacionadas à missão e funções do Instituto.
Diante disso, este trabalho foi desenvolvido tendo como base nos conhecimentos
adquiridos na pesquisa de iniciação científica “Preparação de um Cosmético de Coloração
Adaptada ao Efeito do Potencial Hidrogeniônico da Pele” e o artigo da Fundação Oswaldo
Cruz (Fiocruz) “Avaliação dos aspectos do controle da qualidade de produtos cosméticos
comercializados no Brasil analisados pelo Instituto Nacional de Controle de Qualidade em
Saúde”, em que foi examinada a documentação de 133 produtos cosméticos que foram
recebidos e analisados no Instituto Nacional de Controle da Qualidade (INCQS), no
período de 2005 a 2009. Foram analisados os desvios referentes aos parâmetros físico-
químico, microbiológico e toxicológico.

2 OBJETIVOS
O presente trabalho tem como objetivo buscar e analisar a relação entre a química
analítica a engenharia química, mais especificamente, a área dessa engenharia destinada
ao controle de qualidade dos produtos cosméticos. Ademais, o propósito desse trabalho é
também expor como a química analítica ajuda a resolver os problemas, acerca do
controle de qualidade dos desses produtos, enfrentados pelos(as) engenheiros(as)
químicos(as). Com o intuito de entender como as análises químicas ocorrem nas
indústrias será analisado o processo na empresa de cosméticos brasileira Natura.

3 A QUÍMICA ANALÍTICA
A química analítica é o ramo da química que desenvolve e aplica metodologias
adequadas para se obter informações químicas de interesse sobre os componentes de
um material, e realiza o estudo da teoria em que se baseiam esses métodos. De modo
geral, a análise química pode ser estabelecida nas seguintes etapas:
 Definição do problema analítico

7
  Escolha do método analítico adequado
 Obtenção de uma amostra representativa
 Pré-tratamento da amostra
 Análise Química
 Tratamento dos dados
 Apresentação dos Resultados
Alguns problemas da engenharia química que necessitam do auxílio da química analítica
são:
 Controle de qualidade (matéria prima e/ou produto final);
 Controle de produção;
 Avaliação ambiental (poluentes);
 Exposição ocupacional (análise do ambiente ou fluídos biológicos);
Esta ciência pode ser dividida em dois grupos, a química analítica qualitativa e a química
analítica quantitativa.

3.1 QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA

A análise qualitativa é responsável por identificar os tipos de elementos, íons e moléculas
que constituem a amostra. Através dela é possível separar e identificar íons por meio de
reações ácido base, de precipitação, de complexação e de oxirredução. A análise
qualitativa aborda alguns procedimentos dentre os métodos modernos, como por
exemplo, métodos espectrográficos, cromatográficos e nucleares. O mais utilizado,
entretanto, envolve a dissolução da amostra e a análise da solução através de reações
químicas. Em muitos casos, na análise qualitativa, uma primeira etapa, previamente ás
estabelecidas no tópico anterior, é colocar a amostra em solução aquosa. Essa etapa
pode ser realizada de forma simples, apenas adicionando água, ou pode requerer um
tratamento mais complexo.

3.2 QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

A análise quantitativa é responsável por determinar a quantidade de cada um dos
componentes que constituem a amostra.
Ela pode, por sua vez, ser dividida em 2 categorias:

8
3.2.1 MÉTODOS CLÁSSICOS
Os métodos utilizados são a gravimetria ou a volumetria, são métodos estequiométricos,
onde o íon a ser determinado reage quimicamente com um reagente de modo a produzir
uma variação no sistema que possa ser detectada visualmente. Essa determinação
ocorre por meio de reações ácido base, de precipitação, de complexação e de
oxirredução. Esses métodos são utilizados quando o número de amostras é pequeno, e
tem como principais características as seguintes:
 O equipamento não requer recalibração constante;
 São relativamente baratos, com baixo custo unitário por determinação;
 São menos sensíveis dos que os métodos instrumentais;
 São frequentemente menos seletivos do que os métodos instrumentais.

3.2.2 MÉTODOS FÍSICO-QUÍMICOS - INSTRUMENTAIS

Os métodos utilizados são não estequiométricos, e são divididos em espectrométricos,
termoanalíticos e cromatográficos. Esses métodos são mais rápidos e aplicáveis em
concentrações que são muito pequenas para serem determinadas por métodos clássicos,
e tem como principais características as seguintes:
 Os equipamentos de medida podem ser acoplados a microcomputadores e com o
auxílio de mecanismos apropriados o processo analítico pode ser automatizado;
 Muitos instrumentos têm custo elevado;
 Os equipamentos requerem calibração usando uma amostra de material de
composição definida como referência;
 A obtenção de resultados acurados requerem reagentes cuidadosamente pesados
e o preparo de soluções padrões;
 São ideais para a determinação rotineira de muitas amostras.

4 COSMÉTICOS
A palavra cosmético deriva da palavra grega kosmetikós, que significa “hábil em adornar”.
Existem evidências arqueológicas do uso de cosméticos para embelezamento e higiene
pessoal desde 4000 anos antes de Cristo. No entanto, foi no século 20 que a indústria de
cosméticos cresceu muito. Entre as inovações da indústria de cosméticos, destacam-se:
os desodorantes em tubos, os produtos químicos para ondulação dos cabelos, os xampus
sem sabão, os laquês em aerossol, as tinturas de cabelo pouco tóxicas e a pasta de

9
dentes com flúor. Nos anos 1950, políticas de incentivo trouxeram para o Brasil empresas
multinacionais gigantescas, como a americana Avon e a francesa L’Oréal. A maquiagem
básica, que se compunha de pó-de-arroz e batom, foi se diversificando e se sofisticando.
Nos anos 1990 surgiram os cosméticos multifuncionais, como os batons com protetor
solar e os hidratantes antienvelhecimento. No início do século XXI, os alfa-hidroxiácidos,
utilizados em cremes para renovar a pele, começam a ser substituídos por enzimas mais
eficazes. Outra tendência é a descoberta de novas matérias-primas contendo várias
funções.
Os produtos cosméticos podem ser classificados por classes de produto, que são:
produtos de higiene pessoal, perfumes, cosméticos e produtos infantis. Eles também
podem ser classificados pelo risco sanitário. Os produtos de grau 1 são aqueles que
possuem propriedades básicas, que não precisam ser comprovadas inicialmente e não
requerem informações detalhadas quanto ao seu modo de usar e suas restrições de
uso. São exemplos de produtos de grau 1: perfumes, esmaltes e cremes sem ação
fotoprotetora. Já os produtos de grau 2 , são caracterizados por possuírem indicações
específicas que necessitam de comprovação de segurança e ou eficácia, de informações
sobre cuidados, modo e restrições de uso, como: produtos para acne, xampu anticaspa,
itens de maquiagem com fotoproteção e produtos para bebês. Essa classificação
diferente resulta da chance de ocorrerem efeitos indesejados a partir do uso inadequado
do produto, devido à sua formulação, sua finalidade de uso e áreas do corpo onde são
aplicáveis. Isto é, os produtos de grau 1, por serem mais simples, são  apenas notificados
e não apresentam toda a documentação e análises pelas quais os produtos de grau 2 são
submetidos.
Em uma formulação ou composição cosmética podem-se encontrar substâncias ou grupo
de substâncias que vão compor as seguintes categorias: veículos ou excipientes, ativos
ou princípios ativos, conservantes, corretivos, emolientes, umectantes, espessantes,
hidratantes, corantes, pigmentos, perfumes ou óleos essenciais. Essas matérias-primas
podem ser de origem inorgânica ou orgânica, natural ou sintética.

5 A QUÍMICA ANALÍTICA EM COSMÉTICOS

5.1 CONTROLE DE QUALIDADE

Para um controle de qualidade eficaz dos cosméticos, são realizadas diversas inspeções,
desde a entrada dos diversos insumos químicos, até a saída do produto acabado, com

10
rígido controle de qualidade em todos os processos. De acordo com o Guia de Controle
de Qualidade de Produtos Cosméticos publicado pela Agência Nacional de Vigilância
Sanitária (ANVISA) o controle de qualidade pode ser definido como o conjunto de
atividades destinadas a verificar e assegurar que os ensaios necessários e relevantes
sejam executados e que o produto não seja disponibilizado para uso e venda até que
cumpra com a qualidade preestabelecida. O conjunto de operações que são seguidas
para monitorar a qualidade durante o processo de fabricação, avaliando as características
físico-químicas e microbiológicas das matérias-primas e dos produtos são chamadas de
operações de controle de qualidade.

5.2 ENSAIOS ANALÍTICOS

A fim de garantir o controle de qualidade dos produtos cosméticos são realizados ensaios
analíticos que são compostos pelos ensaios organolépticos e ensaios físico-químicos, que
visam “verificar a conformidade dos materiais ou produtos frente as especificações
estabelecidas” e devem ser realizados por profissionais com qualificação adequada.

5.2.1 ENSAIOS ORGANOLÉPTICOS

As propriedades organolépticas analisadas em cosméticos são as que podem ser
percebidas pelos sentidos do consumidor, como a cor, o sabor, a textura, e o odor. Uma
das várias funções da química analítica é identificar substâncias com essas propriedades.
Os ensaios organolépticos permitem a avaliação de uma amostra através de análises
comparativas, que verificam mudanças como a turvação, a precipitação e a separação de
fases. Para isso é utilizada uma amostra padrão como referência.

Tabela 1 – Ensaios organolépticos

ENSAIOS ORGANOLÉPTICOS

Comparação por meio de observação

visual analisando se a amostra em
estudo apresenta as mesmas
Aspecto
características “macroscópicas” da
amostra de referência (padrão) ou se
ocorreram alterações do tipo separação

11
 de fases, precipitação, turvação, etc.

 A análise pode ser realizada por

meio visual ou instrumental
(colorimetria fotoelétrica ou
colorimetria espectrofotométrica).
 A análise visual (colorimetria
visual) é realizada comparando
visualmente a cor da amostra com
a cor de um padrão armazenado
em frasco da mesma
especificação.
 Na colorimetria fotoelétrica são
utilizados aparelhos conhecidos
Cor
como colorímetros ou fotômetros
de filtro. Já na colorimetria
espectrofotométrica o
equipamento utilizado é o
espectrofotômetro.

A comparação é realizada analisando se

a amostra em estudo apresenta o mesmo
Sabor
sabor da amostra de referência (padrão)
por meio do paladar

A comparação é realizada diretamente

por meio do olfato, analisando se a
amostra em estudo apresenta o mesmo
Odor odor da amostra de referência (padrão)
quando ambos estão acondicionados em
embalagens de mesmo material.

Fonte: (CONTROLE DE QUALIDADE DE PRODUTOS COSMÉTICOS, 2012)

12
5.2.2 ENSAIOS FÍSICO-QUÍMICOS
São operações técnicas que consistem em determinar uma ou mais características de um
produto, de acordo com um procedimento especificado. Os métodos mais usuais no
controle de qualidade dos cosméticos são: determinação de pH, viscosidade, densidade,
ponto de fusão, teor alcoólico, teor de ativos, alcalinidade livre/ácido graxo livre, teor de
água/umidade, granulometria, teste de centrífuga.
Segue abaixo uma breve explicação acerca de alguns ensaios físico-químicos mais
relevantes:

5.2.2.1 DETERMINAÇÃO DO PH
Para sólidos e semissólidos deve-se realizar previamente o uma
solução/dispersão/suspensão aquosa da amostra em uma concentração preestabelecida
e determinar o pH da mistura com o eletrodo apropriado. Para loções ou soluções a
determinação do pH é realizada diretamente sobre o líquido com um pH-metro.

5.2.2.2 DETERMINAÇÃO DA VISCOSIDADE

A determinação da viscosidade pode ser realizada de 3 maneiras diferentes:

 Viscosímetro rotativo: Conforme a faixa de viscosidade da amostra é selecionado o

fuso adequado. Em seguida, mergulha-se o fuso diagonalmente na amostra com
temperatura estabilizada, conforme especificado, isenta de bolhas, até a marca
(sulco) da haste do fuso, e nivela-se o aparelho. A leitura da viscosidade é
realizada após a verificação da ausência de bolhas junto ao fuso;
 Viscosímetro de orifício: Deve-se nivelar o aparelho em superfície plana, em
seguida obstruir o orifício localizado na parte inferior do copo com o dedo e colocar
lentamente a amostra até transbordar, com temperatura estabilizada, conforme
especificado, nivela-se a superfície da amostra com uma espátula. Verifica-se
então a presença de bolhas, que afetam a medida. Retira-se o dedo do orifício e,
ao mesmo tempo, com a outra mão, aciona-se o cronômetro. Mediatamente após o
escoamento, para-se o cronômetro e registra-se o tempo para fins de cálculo. Na
determinação de viscosidade com Viscosímetro de orifício utiliza-se a seguinte

13
 fórmula: Viscosidade = A x T + B .Onde, T = tempo expresso em segundos A e B =
constantes definidas experimentalmente pelo fabricante, que variam para
diferentes orifícios do copo;
 Viscosímetro capilar: A amostra deve ser transferida para o viscosímetro e em
seguida, estabiliza-se o conjunto até a temperatura especificada. A seguir, aspira-
se a amostra com o auxílio de um pipetador até a marca superior do menisco no
viscosímetro e cronometra-se o tempo de escoamento entre a marca do menisco
superior e do inferior. Este procedimento deve ser feito em triplicata.
 Outra maneira de calcular a viscosidade é através da constante K. De acordo com
o guia de controle de qualidade de produtos cosméticos deve-se seguir os
seguintes procedimentos: transfere-se a amostra para o viscosímetro e estabiliza-
se o conjunto até a temperatura especificada. Aspira-se a amostra com o auxílio de
um pipetador até a marca superior do menisco no viscosímetro e cronometra-se o
tempo de escoamento entre a marca do menisco superior e do inferior. Repete-se
esse procedimento cinco vezes e calcula-se a média. Para o cálculo da constante
K e seu uso no cálculo da viscosidade é utilizada a seguinte fórmula:
1
K=
0,99823 x T
Onde: 1 = 1 centipoise;
T = tempo de escoamento da água em segundos;
E a viscosidade é calculada através da fórmula:
V=TxK
Onde V é a viscosidade da amostra em centipoises (cps);
T é o tempo de escoamento da amostra em segundos;
K é a constante K encontrada previamente.

5.2.2.3 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE

A densidade pode ser calculada de diversas maneiras, como mostra a tabela abaixo:
Tabela 2 – Determinação da densidade

FORMA DE
TIPO DE MATERIAL DETERMINAÇÃO DA PROCEDIMENTOS
DENSIDADE

14
 Pesar uma quantidade da
amostra e introduzi-la na
proveta, tampando-a em
seguida. É necessário
acomodar a amostra,
eliminando o ar entre as
partículas por meio de
leves batidas em
movimentos verticais,
Determinação da padronizados, com altura
Pó
densidade aparente fixa, sobre uma superfície
lisa, até obter volume
constante. O volume
obtido é anotado e
aplicado na seguinte
fórmula: dA = m / A dA =
densidade aparente em g/
ml m = massa da amostra
em gramas v = volume
final em mililitros.

A amostra a ser analisada

deve ser transferida em
uma proveta adequada,
ajustando-se a
Determinação da temperatura da amostra
densidade com de acordo com a
Soluções alcoólicas
densímetro (Alcoômetro especificação do
Gay-Lussac) alcoômetro. A seguir,
deve-se introduzir o
densímetro na amostra e
proceder à leitura na
escala do densímetro.

15
 Pesa-se o picnômetro
vazio e anota-se o seu
peso (M0). A seguir, deve-
se enchê-lo
completamente com água
Determinação da
purificada, evitando-se a
Produtos líquidos densidade em picnômetro
introdução de bolhas.
de vidro
Após secá-lo
cuidadosamente, é
necessário pesá-lo
novamente e anotar seu
peso (M1). O próximo
passo é encher
completamente o
picnômetro (limpo e seco)
com a amostra, evitando a
formação de bolhas.
Depois de secá-lo
Determinação da
Produtos semissólidos e cuidadosamente, ele deve
densidade em picnômetro
viscosos ser pesado mais uma vez
metálico
e ter seu peso (M2)
anotado. Os valores de
M0, M1 e M2 devem ser
aplicados na fórmula:
d = (M2 - M0)/(M2 – M1)

Soluções Determinação da Após o aparelho atingir a

densidade por densímetro temperatura determinada
digital pela calibração, injeta-se a
amostra com uma seringa,
lentamente, tendo o
cuidado de não deixar
formar bolhas no tubo de

16
 vidro. O aparelho, então,
realizará a leitura.

Fonte: (CONTROLE DE QUALIDADE DE PRODUTOS COSMÉTICOS, 2012)

5.2.2.4 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁGUA/UMIDADE

Para essa análise os seguintes métodos podem ser realizados:
 Método Gravimétrico;
 Destilação em Aparelho; .
 Dean-Stark;
 Método Titulométrico de Karl-Fischer

5.2.2.5 GRANULOMETRIA
A granulometria permite avaliar a proporção de partículas com diâmetro fora dos limites
especificados, isso garante que o produto tenha uma boa aparência, performance e cor
adequada. Essa análise pode ser realizada através dos seguintes métodos:
 Tamisação: são utilizados tamises com malhas padronizadas para especificar o
tamanho das partículas;
 Análise granulométrica por difração a laser: utilizada para avaliar partículas de
tamanho reduzido.
5.2.2.6 DETERMINAÇÃO DE MATERIAIS VOLÁTEIS E RESÍDUO SECO
A fim de realizar a determinação de materiais voláteis e resíduo são feitos os seguintes
procedimentos:
 Pesar determinada quantidade de amostra;
 Colocar a amostra em estufa aquecida. A temperatura da estufa deve estar
adequada às características da amostra;
 Manter em estufa até que a amostra atinja peso constante
(CONTROLE DE QUALIDADE DE PRODUTOS COSMÉTICOS, 2012 )
O resíduo seco é o material resultante do aquecimento da amostra. Para calcular esse
resíduo utiliza-se a seguinte fórmula:
mf
RS= x 100
mi
Para o cálculo de materiais voláteis utiliza-se a seguinte fórmula:

17
 mi −mf
MV = x 100
mi
Onde,
RS = resíduo seco em porcentagem
mi = massa inicial da amostra em gramas
mf = massa final da amostra em gramas
MV = materiais voláteis em porcentagem

5.2.2.7 TESTE DE CENTRÍFUGA

Em um tubo de ensaio para centrífuga cônico, devem ser pesados em balança analítica a
quantidade adequada da amostra a ser analisada, os quais devem ser submetidos a
rotações crescentes de 980, 1800 e 3000 rpm, em centrífuga, durante quinze minutos e
em cada rotação à temperatura ambiente. A não separação de fases não assegura sua
estabilidade, pois somente indica que o produto pode ser submetido sem necessidade de
reformulação aos testes de estabilidade.

6 MÉTODOS ANALÍTICOS

6.1 MÉTODOS CLÁSSICOS

Foram as primeiras técnicas analíticas desenvolvidas e produzem resultados usando-se
quantidades determinadas experimentalmente, como massa e volume, juntamente com
massas atômicas ou moleculares e as reações químicas bem definidas. As técnicas
associadas a esses métodos são a análise gravimétrica e a análise volumétrica
(titulações). A maioria dos métodos clássicos é realizada por meio de técnicas manuais,
no entanto, alguns são realizados em laboratórios modernos, com o auxílio de sistemas
automatizados. Esses métodos se prestam à determinação de componentes presentes
em proporções de 0,1 a 100 %; já entre 0,01 e 0,1 %, o uso deles é limitado. O princípio
básico dos métodos clássicos é que a reação entre o analito e a solução padrão deve ser
feita em solução aquosa.
x analito ( aq ) + y reagnte adequado ( aq ) ⇄ produtos

18
6.1.1 GRAVIMETRIA
A análise gravimétrica é um tipo de técnica laboratorial usada para determinar a massa ou
concentração de uma substância, medindo alterações na massa. A substância química
que estamos tentando quantificar é chamada também de analito. 
A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a
transformação do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estável
e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do
analito original.
Apesar de ser um método bastante complexo e demorado para ser realizado, ainda é
muito utilizado, por ser um método quantitativo exato e preciso quando utilizadas balanças
analíticas confiáveis, além de possibilitar o controle das possíveis fontes de erros durante
o processo e ser um processo relativamente de baixo custo, pois utiliza equipamentos que
são consideravelmente baratos.

Para realizar a análise gravimétrica, é necessário fazer a separação do elemento ou

composto até sua forma mais estável e pura, e este processo pode ser feito de diversas
maneiras, como por exemplo: precipitação química, volatilização, extração e
eletrodeposição.

 Gravimetria de precipitação

A gravimetria de precipitação utiliza uma reação de precipitação para separar uma

ou mais partes de uma solução, incorporando-a em um sólido. A mudança de fase
ocorre a partir do momento em que o analito inicia na fase de solução e, então,
reage para formar um precipitado sólido. O sólido pode ser separado dos
componentes líquidos por filtração. A massa do sólido pode ser usada para calcular
a quantidade ou concentração dos compostos iônicos da solução.

 Gravimetria de volatilização

A Gravimetria de volatilização envolve a separação de componentes de nossa

mistura ao aquecer ou decompor quimicamente a amostra. O calor ou a
decomposição química separam quaisquer compostos voláteis, resultando em uma
mudança na massa, que pode ser medida

 Gravimetria de extração

19
 Neste método, o analito é separado de uma amostra através do processo de
extração em balão de destilação de acordo com o analito que se deseja separar.
Em seguida, o analito é pesado e são feitos os cálculos para a quantificação do
composto de interesse.

 Gravimetria de eletrodeposição

Neste método o analito é separado da amostra através do processo de

eletrodeposição, ou seja, ocorre a deposição do mesmo em um eletrodo através do
uso de corrente elétrica para que esta ocorra. Em seguida o composto é
quantificado através das técnicas gravimétricas.

6.1.2 VOLUMETRIA
Análise volumétrica ou volumetria é um procedimento laboratorial em que se utiliza certo
volume de uma solução de concentração conhecida para determinar a concentração de
outra solução. A volumetria pode existir de várias formas. Ela é classificada de acordo
com o tipo de reagente utilizado:
 Volumetria ácido-base
A análise neste caso ocorre entre um ácido e uma base. Se for usada uma base
como solução problema, a concentragem da solução é determinada pela adição de
um ácido. Agora, se for um ácido a solução problema, a solução padrão precisa ser
básica para chegar à concentração final.

 Volumetria de complexação
Nessa análise, ocorre uma reação de complexação.

 Volumetria de precipitação
Neste tipo de análise volumétrica ocorre a precipitação dos reagentes envolvidos
na reação

 Volumetria de oxirredução
Análise quantitativa volumétrica baseada na reação de óxido redução –
transferência de elétrons (variação do nox das substâncias envolvidas).

20
Para cada finalidade usa-se um tipo específico de método indicado oficialmente pela
comunidade científica, como o mais adequado. No entanto, em indústrias químicas de
médio e pequeno porte, e em laboratórios, a técnica de análise volumétrica mais utilizada
é a titulação.

A titulação é o processo no qual se mede a capacidade de uma substância se combinar

com outra, a partir de medidas de volumes. Ela consiste em adicionar lenta e
gradualmente uma solução sobre a outra, com agitação constante, até que a reação se
complete (observado por meio de indicadores). O ponto de equivalência (PE) é o ponto
(volume) teórico no qual a reação se completa e o ponto final (PF) é o ponto (volume)
identificado pela mudança de cor da solução (indicador).

Nas grandes indústrias e em grandes centros de pesquisa, essa técnica não é utilizada,
porque já existem aparelhos de última geração que fazem as análises das especificidades
dos produtos automaticamente.

Além disso, há, também, a volumetria direta e a volumetria indireta. Para utilizar um
método volumétrico direto, a reação deve obedecer a quatro requisitos: ter constante de
equilíbrio elevada, ter estequiometria bem definida, ser rápida e ter um sinalizador do
ponto final da reação. Se, pelo menos, um dos dois últimos requisitos, não é obedecido
pela reação, deve ser utilizado o método volumétrico indireto. Se um dos dois primeiros
requisitos não for cumprido, a volumetria não pode ser utilizada e se deve procurar outro
método instrumental para a análise.

6.2 MÉTODOS INSTRUMENTAIS

Utilizam um sinal gerado por instrumento para detectar a presença de um analito ou
determinar a quantidade de um analito em uma amostra. Existem vários métodos
instrumentais, que vão desde métodos eletroquímicos (que fazem uso da produção ou do
consumo de elétrons por substâncias químicas) a métodos espectroscópicos (que usam
radiação eletromagnética para caracterizar ou medir analitos). Outras técnicas dessa
categoria são espectrometria de massas, métodos térmicos e abordagem para análise de
superfície. Os métodos instrumentais, de um modo geral, são altamente sensíveis e por
isso são usados quando o analito está presente na amostra como constituinte traço.

21
6.2.1 ESPECTROSCOPIA
Nas técnicas espectroscópicas tem-se a resposta analítica vinda da interação do analito,
orgânico ou inorgânico, com a radiação eletromagnética em diferentes comprimentos de
onda. Estão divididas em técnicas espectroscópicas atômicas e técnicas
espectroscópicas moleculares, onde as primeiras observam o efeito da absorção da
radiação por um determinado átomo e as segundas observam o efeito da absorção da
radiação por uma determinada molécula ou grupamento químico. Atualmente existe um
grande número de técnicas espectroscópicas, destacando-se aquelas que têm uma maior
aplicação, como: Espectrofotometria de Absorção na Região do UV-Visível,
Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho Médio com Transformada de
Fourier, Espectroscopia de Absorção Atômica, Espectroscopia de Emissão Atômica,
Espectroscopia de Fluorescência e Ressonância Magnética Nuclear. As características
das técnicas espectroscópicas mais relevantes são apresentadas na figura abaixo:
Figura 1 – Técnicas espectroscópicas

22
 Fonte: Embrapa, 2010.

6.2.2 ESPECTROMETRIA
A espectrometria de massas é uma técnica analítica que qualifica e quantifica a matéria
presente no universo. Consiste em analisar os átomos e moléculas por meio da relação
massa/carga (m/z) dos íons de analitos no estado gasoso. A ciência que explora a
espectrometria de massas é conhecida como “físico-química dos íons na fase gasosa”.
O estudo da espectrometria de massas envolve três itens principais: o instrumento
analisador, denominado “espectrômetro de massas”, os resultados deste analisador,
representados pelos “espectros de massas” e as “aplicações” em diferentes áreas da
ciência em que este analisador é utilizado.
O espectrômetro de massas é o instrumento analítico composto de um compartimento
fechado a vácuo para não ter interferência com a atmosfera. Dentro do compartimento
existem três seções que caracterizam o espectrômetro de massas: A “Fonte de íons” em
que a amostra gasosa passa a ser analisada e convertida em íons; o “Analisador” em que
os íons são separados e discriminados em função da sua razão massa/carga (m/z) e o
“Detector de íons”, em que os íons são detectados e transmitidos para um sistema de
processamento de dados, resultando o espectro de massas.
O espectro de massas consiste em um gráfico bidimensional, cujas coordenadas
representam a razão (m/z) na abscissa, com unidade Dalton (Da), e na ordenada o

23
número de íons detectados, representada em porcentagem (%) relativa ao íon mais
intenso do espectro, conhecido como íon base. Por meio da leitura correta dos íons
fragmentos do espectro de massas é possível deduzir a molécula em estudo.
A técnica pode ser aplicada em diversas áreas da ciência. Historicamente, a descoberta
da estrutura da matéria, tais como a existência dos elétrons e dos isótopos da maioria dos
elementos químicos da tabela periódica, foi possível graças à sua aplicação na ciência
física e química, analisando algumas centenas de Daltons. Logo, com o desenvolvimento
de novos instrumentos, a sua aplicação passou a ser explorada na ciência biológica,
especialmente na medicina, analisando proteínas e outras moléculas de massa molecular
acima de milhares de Daltons.
Quem impulsionou o descobrimento da espectrometria de massas foi o físico britânico
William Crookes (1832-1919), que desenvolveu o “Tubo de Raios Catódicos”. Este
instrumento era um tubo de vidro fechado à vácuo com dois eletrodos metálicos, onde
eram aplicadas correntes elétricas positivas e negativas. O efeito produzia um feixe de luz
visível esverdeada. Várias experiências foram realizadas pelos pesquisadores com este
tubo. Uma delas foi realizada pelos físicos alemães Johann Hittorf e Julius Plucker, em
1869, conseguindo deslocar o feixe de luz visível esverdeada por meio de um imã externo
ao tubo de vácuo.
Esta experiência com o Tubo de Raios Catódicos empolgou o pesquisador J.J. Thomson
que, ao modificar a geometria deste tubo, desenvolveu o primeiro espectrômetro de
massas.  As partes do primeiro espectrômetro são equivalentes às já enunciadas
anteriormente: fonte de íons, analisador e detector.  Como detector foi utilizado uma placa
fotográfica para registrar o caminho ótico dos íons, obtendo geometrias parabólicas.   A
matemática na espectrometria de massas está presente, já que a geometria do caminho
dos íons é de suma importância para interpretação dos espectros de massas.  Por meio
do primeiro espectrômetro de massas, J.J. Thomson conseguiu medir a relação
massa/carga do elétron que, então, não era conhecido, denominando-o “partícula
corpuscular”.

6.2.3 TERMOANALÍTICOS
A análise térmica é o ramo dos métodos instrumentais no qual uma propriedade física ou
química de uma substância, ou de seus produtos de reação, é monitorada em função do
tempo ou temperatura, enquanto a temperatura da amostra, sob uma atmosfera
específica, é submetida a uma programação controlada.

24
Estas técnicas permitem obter informações com respeito à: variação de massa,
estabilidade térmica; água livre e; água ligada; pureza, ponto de fusão, ponto de ebulição,
calores de transição, calores específicos, diagramas de fase, cinética da reação, estudos
de catalisadores, transições vítreas, etc.
Segue abaixo a relação entre as propriedades físicas que podem ser determinadas, e a
análise térmica a ser realizada:
Tabela 3 - Análises térmicas

PROPRIEDADES FÍSICAS PRINCIPAIS ANÁLISES TÉRMICAS

Massa
Temperatura
Entalpia
Dimensões Características Mecânicas
Características Acústicas
Características óticas
Emissão de Luz
Características Elétricas
Características Magnéticas
Fonte: (Análises Térmicas dos materiais, 2010)
Termo gravimetria, detecção de gás
desprendido, análise de gás desprendido,
análise térmica por emanação
Determinação da curva de aquecimento,
análise térmica diferencial
Calorimetria exploratória diferencial
Termo dilatometria, análise termomecânica,
análise termomecânica dinâmica
Termossonimetria, termoacustimetria
Termoptometria
Termoluminescência
Termo eletrometria
Termo magnetometria

Essa técnica pode ser dividida em quatro categorias principais, como mostra a imagem
abaixo:
Figura 2 – Análises térmicas

25
Fonte: (Análise Térmica – UFJF, 2016)

6.2.3.1 TERMOGRAVIMETRIA
O ensaio de TGA, ou termo gravimetria, mede a variação de massa da amostra em
função da variação de temperatura imposta ao material analisado. O equipamento
utilizado nessa análise é uma microbalança que mede a massa da amostra do início ao
fim do ensaio. Essa técnica permite conhecer os efeitos que o aquecimento pode
ocasionar no material, permitindo estabelecer a faixa de temperatura em que elas
adquirem composição química fixa, definida e constante, a temperatura em que começam
a se decompor, acompanhar o andamento de reações de desidratação (perda de
umidade), oxidação, combustão, decomposição, etc. Os ganhos de massa podem ocorrer
devido à, por exemplo, oxidações em que são formados óxidos não-voláteis. Já a perda,
devido à evaporação de componentes voláteis como água, alguns aditivos, monômeros
residuais, dentre outros. Da análise de termo gravimetria obtém-se um gráfico de massa
pelo tempo e temperatura, gerado por um software, através dele é possível obter as
informações previamente citadas.

6.2.3.2 ANÁLISE TÉRMICA DIFERENCIAL

A análise térmica diferencial é a técnica na qual a diferença de temperatura entre a
substância e o material de referência (termicamente inerte) é medida em função da
temperatura, enquanto ambos são submetidos a uma programação controlada de
temperatura. A temperatura é medida por termopares conectados aos suportes metálicos
dos porta-amostras e do material de referência, ambos contidos no mesmo forno. De
acordo com a norma DIN 51 007, a Análise Térmica Diferencial é adequada para a
determinação de temperaturas características dos materiais, diferentemente da
calorimetria exploratória diferencial, que será explicada a seguir.

6.2.3.3 CALORIMETRIA EXPLORATÓRIA DIFERENCIAL

O Calorímetro Exploratório Diferencial, equipamento utilizado nessa análise, permite a
determinação de calor específico e entalpias de transformação de fase, como fusão e
cristalização. Essa é uma técnica derivada da análise térmica diferencial.

26
6.2.3.4 ANÁLISE TERMOMECÂNICA
Essa análise determina importantes aspectos da composição, estrutura, condição de
produção ou possíveis aplicações para diferentes materiais. Essa técnica é comumente
utilizada no controle de qualidade de diversos produtos, como, por exemplo, nas
indústrias de plástico e elastômeros, tintas e corantes, compósitos, adesivos, fibras e
películas, cerâmicas, vidro e metais.
A Análise Termomecânica determina mudanças dimensionais de sólidos, líquidos ou de
materiais pastosos em função da temperatura e/ou tempo submetido a uma força
mecânica definida

6.2.3.5 ANÁLISE DILATOMÉTRICA

Essa análise permite a determinação da expansão térmica de sólidos e dos seus
respectivos coeficientes de dilatação térmica (α) em intervalos determinados de
temperaturas. As análises são realizadas em termodilatômetros de contato, responsáveis
pelo aquecimento controlado das amostras. Ademais, a análise dilatométrica permite a
identificação das temperaturas de transição vítrea e de amolecimento em materiais de
natureza vítrea e podem ser utilizadas para prever o desenvolvimento de tensões
motivadas por diferenças de dilatação térmica entre materiais de naturezas distintas.

6.2.3.6 ANÁLISE DÍNAMO MECÂNICA

A análise dínamo mecânica é usada para medir as propriedades mecânicas e
viscoelásticas de materiais, como termoplásticos, termorrígidos, elastômeros, cerâmica e
metais. Nessa análise a amostra é submetida a uma tensão periódica em um dos vários
modos diferentes de deformação (flexão, tensão, cisalhamento e compressão). O módulo,
como uma função de tempo ou de temperatura, é medido e fornece informações sobre as
transições de fase.

6.2.3.7 LFA (LASER FLASH ANALYSIS OU LIGHT FLASH ANALYSIS)

Essa análise permite a caracterização de propriedades termo físicas, e é uma das
técnicas mais utilizadas para a caracterização da difusividade térmica para uma enorme
gama de materiais, incluindo materiais líquidos e pastosos.

27
6.2.4 MÉTODOS DE SEPARAÇÃO
Os métodos de separação são usados para remover um tipo de substância química de
outra. Com frequência, são necessários quando o objetivo é examinar uma substância
química ou um grupo delas em uma amostra complexa. As separações químicas podem
ser usadas como parte de um método clássico ou de um método instrumental para isolar
um analito de uma amostra, remover substâncias interferentes ou colocar o analito em
uma matriz apropriada para mais estudo. Alguns métodos de separação são realizados
manualmente (uma extração, por exemplo), enquanto outros requerem equipamentos
especiais e são considerados ‘métodos instrumentais’ (como ocorre com a cromatografia
gasosa e a cromatografia líquida de alta eficiência). É importante ressaltar que, em alguns
casos, é possível eliminar uma substância interferente de uma amostra sem o emprego
de um método de separação convencional, mas pelo que denominamos mascaramento
da espécie interferente.
6.2.4.1 MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS
A cromatografia tem como intuito a identificação de substâncias, purificação de compostos
e separação de componentes de misturas. É a técnica na qual os componentes de uma
mistura são separados com base nas diferenças de velocidade nas quais são
transportados através de uma fase estacionária por uma fase móvel (liquido ou gás). A
fase móvel é aquela em que os componentes a serem isolados “correm” por um solvente
fluido, que pode ser líquido ou gasoso. Já na fase estacionária o componente que está
sendo separado ou identificado irá se fixar na superfície de outro material líquido ou
sólido.
O processo cromatográfico consiste na passagem da fase móvel sobre a fase
estacionária, dentro de uma coluna ou sobre uma placa. Assim, os componentes da
mistura são separados pela diferença de afinidade através das duas fases, ou seja, pela
velocidade nas quais são transportados de uma fase para outra Nesse processo, cada um
dos componentes da mistura é seletivamente retido pela fase estacionária, resultando em
migrações diferenciais destes componentes.
Existem diversos tipos de técnicas cromatográficas, que serão apresentadas a seguir.

6.2.4.1.1 CROMATOGRAFIA EM COLUNA

A cromatografia em coluna é a técnica cromatográfica mais antiga. Ela é utilizada na
separação de componentes entre duas fases, sólida e líquida, baseada na capacidade de
adsorção e solubilidade das substâncias. Para efetuar essa técnica cromatográfica uma

28
pequena alíquota de amostra é colocada no topo da coluna, recheado com a fase
estacionária e adicionada de solvente. Uma vez na coluna, a amostra é carregada (eluída)
com um solvente apropriado (fase móvel) adicionado à coluna. Os componentes
individuais da amostra interagem diferentemente com a fase estacionária e a fase móvel.

O processo ocorre em uma coluna de vidro ou metal, geralmente, com uma torneira na
parte inferior.

No equilíbrio, Am ⇌ Aest

[ A est ]
Logo, a constante de distribuição entre as duas fases é: K c =
[ Am]

Em que [Aest] representa a concentração da espécie A na fase estacionária e [A m]

representa a concentração da espécie A na fase móvel.

Essa constante de equilíbrio é regida pela temperatura, o tipo de composto e as fases

móveis e estacionárias empregadas na separação. Dessa forma, espécies com alto valor
de Kc têm maior afinidade pela fase estacionária, e portanto ficarão mais retidas na coluna
cromatográfica.

6.2.4.1.2 CROMATOGRAFIA PLANAR

É a cromatografia realizada em papel ou em uma camada delgada. No papel é uma
técnica para líquido-líquido, no qual um deles é fixo a um suporte sólido, e a separação e
identificação dos componentes da mistura ocorre sobre a superfície de um papel-filtro,
sendo essa a fase estacionária. Já na camada delgada, a técnica é para líquido-sólido, na
qual a fase líquida ascende por uma camada fina de adsorvente sobre um suporte,
geralmente, uma placa de vidro colocada dentro de um recipiente fechado. Ao ascender, o
solvente arrastará mais os compostos que interagiram menos na fase estacionária. Isso
provocará a separação dos componentes mais adsorvidos.

6.2.4.1.3 CROMATOGRAFIA GASOSA

A cromatografia gasosa é um processo de separação dos componentes da mistura
através de uma fase gasosa móvel sobre um solvente. Esse método ocorre em um tubo
estreito, por onde os componentes da mistura passarão por uma corrente de gás, que
representa a fase móvel, em fluxo do tipo coluna. A fase estacionária é representada pelo

29
tubo. Nessa técnica os fatores que promovem a separação dos componentes são: a
estrutura química do composto, a fase estacionária e a temperatura da coluna.

6.2.4.1.4 CROMATOGRAFIA LÍQUIDA

Nessa técnica cromatográfica a fase estacionária é constituída de partículas sólidas

organizadas em uma coluna, a qual é atravessada pela fase móvel. Ela pode ser dividida
em duas categorias distintas:

 Cromatografia líquida clássica: Nessa técnica a coluna é preenchida, uma só vez

pois parte da amostra usualmente se adsorve de forma irreversível.

 Cromatografia líquida de alta eficiência: Nessa técnica se utiliza bombas de alta

pressão para a eluição da fase móvel. Isso faz com que a fase móvel possa migrar
a uma velocidade razoável através da coluna. Assim, pode realizar a análise de
várias amostras em pouco tempo. Entretanto, requer equipamentos específicos.

6.2.4.1.5 CROMATOGRAFIA SUPERCRÍTICA

A cromatografia supercrítica caracteriza-se por utilizar na fase móvel um vapor
pressurizado, acima de sua temperatura crítica. O eluente mais utilizado nessa técnica é o
dióxido de carbono.

7 NATURA
A Natura é uma das maiores empresas de cosméticos do Brasil, e atualmente está
presente muitos outros países da América Latina, como Argentina, Chile, México, entre
outros. Foi fundada em 1969 por Antônio Luiz Seabra, em São Paulo, local onde sua sede
está situada até hoje.
A empresa é conhecida pelo seu compromisso com a ética e sustentabilidade, e investem
em um modelo de desenvolvimento que valoriza o manejo da Floresta Amazônica e
práticas agrícolas sustentáveis, combatendo o desmatamento. Ademais, 90% de suas
fórmulas são feitas com ingredientes naturais e, portanto, renováveis. A Natura pesquisa,
na natureza, ingredientes que tragam benefícios cosméticos, para o corpo e os cabelos,
ou que tenham características de perfumação. Em vista do seu comportamento ético, a
Natura há mais de dez anos não realiza o teste de seus cosméticos em animais, e sim
através de modelos computacionais, ensaios in vitro e em pele e córnea sintéticas.

30
8 O PRODUTO ANALISADO
O batom é um cosmético usado para colorir e realçar a boca. É apresentado em várias
cores, versões com brilho ou sem brilho, como os cintilantes, opacos, hidratantes ou
gloss, a fim de atender aos mais diversos gostos.
O uso do batom tornou-se popular a partir do século XVI, durante o reinado da Rainha
Elizabeth I. A indústria do cinema contribuiu para o auge do batom durante a Segunda
Guerra Mundial. Os primeiros batons que chegaram ao mercado consumidor eram fixados
em uma base de metal dourada e protegidos por uma tampa, e surgiram nos salões de
beleza dos EUA por volta de 1915. Desde então, se espalhou pelo mundo e se tornou um
dos produtos mais vendidos do setor. No Brasil, o surgimento do batom coincide com o
nascimento de duas gigantes empresas nacionais: Natura e o Grupo Boticário, nos anos
de 1969 e 1977, respectivamente. (SOARES, 2019)
A formulação tradicional para produção de batom possui três fases:
 A massa base: composta pela mistura de óleos e ceras, a qual é responsável pelas
características físicas do batom como dureza, brilho, estrutura e ponto de fusão.
 Dispersão de lacas e pigmentos: responsável pela cor do batom;
 Aditivos: filtros solares, fragâncias, atioxidantes, conservantes, entre outros.

Diante disso, o processo de produção do batom da empresa Natura será utilizado para
ilustrar o que foi dito acima. Inicialmente, é feito um controle das matérias primas
cumprindo as especificações e procedimentos de segurança necessários. Após isso, é feita
a pesagem dos componentes. A quantidade de cada um é checada por um computador
enquanto o operário despeja o ingrediente na balança.
Figura 3 – Processo de produção do batom 1

Foto: Celso Tavares/G1

31
O equipamento, para pesagem dos ingredientes, barra o processo se o operador colocar
alguma quantidade a mais do produto.
Uma vez pesados, os ingredientes são etiquetados e reunidos em caixas, separadas por
produto a ser fabricado.
Figura 4 – Processo de produção do batom 2

Foto: Celso Tavares/G1

Depois da pesagem, cada ingrediente é colocado em um saco plástico e etiquetado.

Depois de pesados, os ingredientes vão para um fusor, onde são aquecidos até chegarem
a uma consistência homogênea.

Figura 5 – Processo de produção do batom 3

Foto: Celso Tavares/G1

Ingredientes para a fabricação do batom são misturados e aquecidos em um fusor —

Esse processo leva algumas horas, mas o tempo exato, assim como a temperatura, varia de
acordo com o produto, segundo Angela Pinhati, Diretora industrial da Natura. Na próxima etapa,
enquanto a mistura segue no fusor, um operário retira uma pequena quantidade para fazer o
teste de qualidade. O objetivo é saber, antes de continuar a produção, se o produto tem alguma
alteração de odor, aspecto e textura.

32
Depois que a mistura é aprovada no teste, ela é retirada do fusor e vai para outro
recipiente. Embalada em uma folha plástica, ela passa algumas horas descansando em
um armário.
Figura 6 – Processo de produção do batom 4

Foto: Celso Tavares/G1

Funcionários encaminham a mistura para a armazenagem, onde o produto permanece até

ficar sólido. O conteúdo fica armazenado, até virar uma enorme barra de batom. Cada
uma dessas barras pesa cerca de 18 quilos, e podem dar origem a, aproximadamente,
4,5 mil unidades de batom.

Figura 7 – Processo de produção do batom 5

Foto: Celso Tavares/G1

Barra gigante de batom fica envolta em plástico, e pesa quase 20 quilos. Dela, saem
cerca de 4,5 mil unidades.

33
Todas as etapas seguintes acontecem em uma única máquina, dividida em várias partes.
Na primeira delas, um operário corta a barra de batom em pedaços para iniciar a
produção.
Figura 8 – Processo de produção do batom 6

Foto: Celso Tavares/G1

Operário corta barra de batom em pedaços para inseri-los na máquina. Eles são
aquecidos para que, novamente líquida, a mistura possa ser colocada em moldes no
formato da bala.

Figura 9 – Processo de produção do batom 7

Foto: Celso Tavares/G1

Moldes recebem o batom derretido. Em poucos segundos, a mesma máquina resfria a

mistura dentro dos moldes, retira as balas já no formato correto e as coloca nas bases de
plástico.

Figura 10 – Processo de produção do batom 8

34
 Foto: Celso Tavares/G1

Batons seguem enfileirados após o encaixe nas bases.

Já nas bases, os batons passam enfileirados por um espelho com lente de aumento. Um
operário verifica um por um à procura de defeitos, como tamanho diferente do estipulado,
formato em desacordo com o padrão e aspecto alterado.
As balas que são retiradas da fila por algum defeito voltam para o fusor e, derretidas
novamente, retornam para o começo da produção (ou seja, ganham uma "segunda
chance"). Mas esse reaproveitamento só pode ser feito uma única vez. Em uma segunda
vez, ele perderia suas características de cor e textura.
Os batons que passam pela inspeção seguem enfileirados na esteira, ainda em posição
vertical, até serem rosqueados para baixo pela máquina. A bala, então, fica escondida
sobre a base. Em seguida, as tampas transparentes são encaixadas. Outra parte da
máquina faz uma leve pressão sobre as tampas, para garantir que estão mesmo
encaixadas. Depois disso, os batons seguem pela esteira, mas agora deitados.
Cola-se uma etiqueta na parte traseira da base do batom. Em seguida, os produtos são
colocados, também pela máquina, em caixinhas de papelão. Seguem em outra esteira
para que o equipamento calcule e imprima a data de validade nas embalagens. A última
parte da linha de produção na máquina é o encaixotamento de várias unidades já
embaladas. O mecanismo enfileira as caixinhas que saem da esteira e, lado a lado, elas
são colocadas nas caixas maiores de papelão. A partir disso, estão prontas para serem
encaminhadas aos fornecedores.

Figura 11 – Processo de produção do batom 9

35
 Foto: Celso Tavares/G1

Batons à venda em loja da fábrica em Cajamar (SP).

Um fluxograma genérico do processo é:

Figura 12 – Fluxograma genérico do processo de produção do batom

Fonte: Quality control in a analytical chemical and industrial production approach (tradução)

9 MÉTODOS UTILIZADOS NO CONTROLE DE QUALIDADE DO PRODUTO

No artigo “Avaliação dos aspectos do controle da qualidade de produtos cosméticos
comercializados no Brasil analisados pelo Instituto Nacional de Controle de Qualidade em
Saúde” foi realizada uma revisão retrospectiva dos processos arquivados no INCQS
referentes às análises de produtos cosméticos realizadas no período de janeiro de 2005 a
dezembro de 2009, advindas de solicitações de análise fiscal, de análise de orientação e
de análises especiais encaminhadas principalmente pelas Vigilâncias Sanitárias

36
Municipais, Estaduais, pelos Laboratórios Centrais de Saúde Pública (LACENs), pela
Anvisa e pelo Poder Judiciário.
Foram realizadas quatro tipos de análises, sendo elas: rotulagem, análise físico-química,
análise toxicológica e análise microbiológica. A análise de rótulo foi realizada em 120
amostras, sendo obtidos apenas 7 (6%) resultados satisfatórios. Os desvios detectados
nos rótulos das amostras insatisfatórias foram relativos a: Registro ou à Notificação, à
fórmula (composição), ao modo de uso, ao fabricante/distribuidor, à embalagem dos
produtos, à data de fabricação, relativo à data de validade, ao código de barras, ao nome
do produto, à declaração do Responsável Técnico e seus dados, à falta do número de
lote, ao texto de advertência não estar igual ao que foi declarado à Anvisa e à categoria a
que pertence o produto não estar no rótulo. Os produtos classificados como Grau de
Risco 2 (com pelo menos 3 produtos/categoria) obtiveram, com maior frequência,
reprovação no teste de rotulagem. Para a análise físico-quimica, foram realizadas em 70
amostras, sendo obtido resultado satisfatório em 50 (71,4%) amostras e insatisfatório em
20 (28,6%) amostras. Os ensaios realizados foram os seguintes: pH, teor do princípio
ativo, presença de substância proibida, aspecto físico-químico e presença de formol. As
análises toxicológicas foram realizadas em 32 amostras, tendo sido satisfatórias em 18
(56%) e insatisfatórias em 14 (44%). Os ensaios realizados foram os seguintes: Irritação
Cutânea, Irritação da Mucosa Oral e Irritação Ocular. Já as análises microbiológicas foram
realizadas em 41 amostras, sendo obtido resultado satisfatório em 36 (87,8%) e
insatisfatório em apenas cinco (12,2%). Os ensaios realizados foram: contagem de
Mesófilos Totais e a pesquisa da presença de alguns micro-organismos (Coliformes
Fecais, Coliformes Totais, Pseudomonas aeroginosa, Staphylococcus aureus). Cinco
produtos foram reprovados, pois apresentaram concentração de Mesófilos Totais maior
que 5 × 103 UFC/g ou mL, em desacordo com o que estabelece a Resolução no 481, de
23 de setembro de 1999.
Vale ressaltar que nenhum produto foi analisado nas quatro modalidades: rotulagem,
análise físico-química, análise toxicológica e análise microbiológica. Isso aconteceu
porque, dependendo do motivo pelo qual as amostras foram encaminhadas ao INCQS
para serem analisadas, alguns tipos de análises foram suprimidos.
Ao final, concluiu-se que, quando todos os resultados são analisados em conjunto,
envolvendo o tipo de ensaio realizado, sendo ele microbiológico, físico-químico,
toxicológico e de rotulagem, em relação à categoria de produto onde ele foi aplicado, tem-
se como resultado final que, das 133 amostras analisadas, 123 (92,5%) foram

37
consideradas insatisfatórias e apenas 10 (7,5%) foram satisfatórias. (RITO, Priscila da
Nobrega; PRESGRAVE, Rosaura de Farias; ALVES, Eloisa Nunes; HUF, Gisele; VILLAS
BÔAS, Maria Helena Simões, 2012)
Diante disso, é importante que sejam feitos testes rigorosos nos produtos antes de serem
colocados no mercado. Retomando o exemplo anterior sobre a produção de batom,
identifica-se que, na etapa do controle de qualidade, alguns testes poderiam ser
realizados, e são eles:
 Controle de cor
A dispersão do pigmento ou dos pigmentos utilizados deve ser verificada
rigorosamente na fabricação de cada lote de batons. O equipamento utilizado é o
equipamento colorimétrico que fornece uma leitura numérica da cor.

 Determinação do ponto de fusão

A base de cada batom deve possuir um ponto de fusão entre 55-75 ℃ , sendo 60° a
temperatura ideal. Essa análise física do batom é usualmente feita pelo método do
tubo capilar, que determina o ponto de fusão do sólido de forma simples e eficiente.

 Ponto de amolecimento
Um batom deve ser resistente a variação de diferentes temperaturas e fácil de
aplicar tanto no calor quanto no frio. Seu ponto de amolecimento é na faixa de 50-
55℃ e pode ser identificado pelo método Ring and Ball.

 Teste microbiano
A contaminação de matérias-primas, moldes ou recipientes de batons podem
acarretar em crescimento microbiano. A análise é realizada com a contagem de
microrganismos viáveis totais e a pesquisa de patógenos. Usualmente o imite
verificado é de 100 μo/ gm, entretanto as fábricas devem seguir o limite determinado
pelas legislações regulatórias de cada país.

 Teste de ruptura
Neste teste, o batom é colocado em dois suportes, na posição estendida, peso é
adicionado o suporte na porção do batom em intervalos de 30 segundos até o
batom de se romper. A pressão necessária para romper o batom é então verificada

38
 com os padrões do fabricante e como não há padrões industriais para esses testes,
cada fabricante define seus próprios parâmetros.

 Teste de metais pesados

A análise de metais pesados presente nos batons têm sido realizada recentemente,
a ANVISA não determina limite máximo de contaminantes presentes nos batons,
mas sim nos corantes utilizados nas formulações deles. Para a determinação
desses contaminantes pode-se utilizar a técnica de espectrometria de massa com
plasma indutivamente acoplado (ICP-Ms).

 Determinação do pH
Como o produto é um sólido, recomenda-se preparar uma solução/
dispersão/suspensão aquosa da amostra em uma concentração preestabelecida e
determinar o pH da mistura com o eletrodo apropriado. Em alguns casos, a
medição pode ser feita diretamente na amostra.

10 CONCLUSÃO
Neste trabalho objetivou-se analisar a relação entre a química analítica e o controle de
qualidade dos produtos cosméticos, sendo esse um ramo da engenharia química. Tendo
em vista o exposto, compreende-se que a química analítica é vital para o controle de
qualidade de cosméticos. A fim de garantir essa qualidade é necessário realizar ensaios
analíticos com o intuito de avaliar as características físico-químicas e microbiológicas das
matérias-primas e dos produtos. Ademais, é possível concluir que apesar de vários
setores da química analítica estarem envolvidos nesses processos, a área dessa ciência
que abrange os métodos físico-químicos (instrumentais) se mostrou de maior relevância.

39
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