Cei 10-6

N O R M A I T A L I A N A CEI
Norma Italiana
CEI 10-6
Data Pubblicazione Edizione
1997-09 Seconda
Classificazione Fascicolo
10-6 3329 R
Titolo
Askarel (isolanti sintetici liquidi clorurati non combustibili)
Title
Askarels
ELETTROTECNICA GENERALE E MATERIALI PER USO ELETTRICO
NORMA TECNICA
COMITATO
ELETTROTECNICO CNR CONSIGLIO NAZIONALE DELLE RICERCHE • AEI ASSOCIAZIONE ELETTROTECNICA ED ELETTRONICA ITALIANA
ITALIANO
SOMMARIO
La Norma si applicano agli askarel che sono impiegati come liquidi dielettrici nei trasformatori, nei con-
densatori ed in altre apparecchiature elettriche. Askarel è un termine generico impiegato per designare
una categoria di liquidi isolanti resistenti al fuoco. Al momento della pubblicazione della presente Norma,
essi sono costituiti da policlorobifenili (PCB) con o senza aggiunta di policlorobenzene.
La presente Norma costituisce la ristampa senza modifiche, secondo il nuovo progetto di veste editoriale,
della Norma pari numero ed edizione (Fascicolo 557).
DESCRITTORI
askarel; isolanti sintetici liquidi clorurati non combustibili;
COLLEGAMENTI/RELAZIONI TRA DOCUMENTI

Nazionali
Europei
Internazionali (IDT) IEC 588-1:1977-01; IEC 588-2:1978-01; IEC 588-3:1977-01; IEC 588-4:1979-01;
IEC 588-5:1979-01;
Legislativi
INFORMAZIONI EDITORIALI
Norma Italiana CEI 10-6 Pubblicazione Norma Tecnica Carattere Doc.
Stato Edizione In vigore Data validità 1981-11-1 Ambito validità Nazionale

Varianti Nessuna
Ed. Prec. Fasc. 249:1969
Comitato Tecnico 10-Oli

Approvata dal Presidente del CEI in Data 1981-2-26
in Data
Sottoposta a Chiusa in data 1979-4-15
Gruppo Abb. 1 Sezioni Abb. B

ICS
CDU
LEGENDA
(IDT) La Norma in oggetto è identica alle Norme indicate dopo il riferimento (IDT)
© CEI - Milano 1997. Riproduzione vietata.

Tutti i diritti sono riservati. Nessuna parte del presente Documento può essere riprodotta o diffusa con un mezzo qualsiasi senza il consenso scritto del CEI.
Le Norme CEI sono revisionate, quando necessario, con la pubblicazione sia di nuove edizioni sia di varianti.
È importante pertanto che gli utenti delle stesse si accertino di essere in possesso dell’ultima edizione o variante.
INDICE GENERALE
Rif. Argomento Pag.
CAPITOLO
1 OGGETO E SCOPO 1
A L L E G AT O
A TRADUZIONE DELLA PUBBLICAZIONE IEC N. 588-1: 2
A.1 Oggetto ........................................................................................................................................................................................... 2
A.2 Descrizione degli askarel ................................................................................................................................................... 2
A.3 Vantaggi .......................................................................................................................................................................................... 2
A.4 Rischi ................................................................................................................................................................................................ 2
A.5 Sicurezza ........................................................................................................................................................................................ 3
A.6 Smaltimento ................................................................................................................................................................................. 4
A.7 Contenitori .................................................................................................................................................................................... 4
A.8 Etichettatura dell’apparecchiatura ................................................................................................................................ 4
A L L E G AT O
B TRADUZIONE DELLA PUBBLICAZIONE IEC N. 588-2: 6
B.1 Oggetto ........................................................................................................................................................................................... 6
B.2 Colore e aspetto ....................................................................................................................................................................... 6
B.3 Massa volumica ......................................................................................................................................................................... 7
B.4 Indice di rifrazione ................................................................................................................................................................. 7
B.5 Viscosità .......................................................................................................................................................................................... 7
B.6 Punto di combustione .......................................................................................................................................................... 7
B.7 Punto di scorrimento ............................................................................................................................................................ 7
B.8 Numero di neutralizzazione ............................................................................................................................................. 8
B.9 Cloro ionico ................................................................................................................................................................................. 9
B.10 Umidità .......................................................................................................................................................................................... 11
B.11 Cloro idrolizzabile ................................................................................................................................................................. 11
B.12 Stabilità termica ....................................................................................................................................................................... 13
B.13 Contenuto in fissatore di acido cloridrico (stabilizzante) ......................................................................... 15
B.14 Pentaclorobifenili e omologhi maggiormente clorurati ............................................................................. 17
B.15 Contaminazione da idrocarburi ................................................................................................................................... 20
B.16 Tensione di scarica ............................................................................................................................................................... 22
B.17 Resistività di volume, fattore di dissipazione e permittività ................................................................... 22
Fig. B1 Analisi gascromatografica ................................................................................................................................................ 23
Fig. B2 Esempio di spettro differenziale nell’infrarosso registrato su carta
con scala in assorbanza .................................................................................................................................................... 24
A PP ENDI CE
A 25
A.1 Askarel di riferimento e cromatogramma campione ................................................................................... 25
A.2 Colonne capillari .................................................................................................................................................................... 25
A.3 Standard interno ..................................................................................................................................................................... 25
A.4 Esempio di determinazione ........................................................................................................................................... 25
A L L E G AT O
C TRADUZIONE DELLA PUBBLICAZIONE IEC N. 588-3: 27
C.1 Oggetto ......................................................................................................................................................................................... 27
C.2 Prescrizioni ................................................................................................................................................................................. 27
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Pagina iii
A L L E G AT O
D TRADUZIONE DELLA PUBBLICAZIONE IEC N. 588-4: 30
D.1 Oggetto ......................................................................................................................................................................................... 30
D.2 Caratteristiche generali degli askarel per trasformatori .............................................................................. 30
D.3 Prove sugli askarel e loro significato ...................................................................................................................... 32
D.4 Frequenza dei controlli dell’askarel in servizio ............................................................................................... 34
D.5 Prelievo dei campioni ......................................................................................................................................................... 34
D.6 Valutazione dell’askarel contenuto in macchinario nuovo ..................................................................... 35
D.7 Procedure per il controllo degli askarel in servizio ...................................................................................... 36
D.8 Classificazione degli askarel in servizio ................................................................................................................ 36
D.9 Trattamento dell’askarel contaminato ..................................................................................................................... 37
D.10 Eliminazione degli scarti contenenti askarel ...................................................................................................... 39
D.11 Precauzioni di sicurezza per le persone ............................................................................................................... 40
D.12 Materiali per la manipolazione .................................................................................................................................... 40
D.13 Immagazzinaggio ................................................................................................................................................................... 42
A L L E G AT O
E TRADUZIONE DELLA PUBBLICAZIONE IEC N. 588-5: 43
E.1 Oggetto ......................................................................................................................................................................................... 43
E.2 Principio del metodo .......................................................................................................................................................... 43
E.3 Significato .................................................................................................................................................................................... 44
E.4 Rischi di contaminazione ................................................................................................................................................. 44
E.5 Apparecchiatura ...................................................................................................................................................................... 44
E.6 Reagenti ........................................................................................................................................................................................ 45
E.7 Procedimento ............................................................................................................................................................................ 45
E.8 Interpretazione delle analisi condotte sull’askarel ......................................................................................... 46
E.9 Interpretazione delle prove condotte su materiali solidi .......................................................................... 47
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1 OGGETO E SCOPO
CAPITOLO
1.1.1 Oggetto
Le presenti Norme si applicano agli askarel che sono impiegati come liquidi
dielettrici nei trasformatori, nei condensatori e in altre apparecchiature elettriche.
Askarel è un termine generico impiegato per designare una categoria di liquidi
isolanti resistenti al fuoco.
Al momento della pubblicazione delle presenti Norme, essi sono costituiti da
policlorobifenili (PCB) con o senza aggiunta di policlorobenzene.
1.1.2 Scopo
Le presenti Norme hanno lo scopo di descrivere gli askarel, di fornire indicazioni
sulle misure di sicurezza da adottare durante il loro impiego e per il loro smalti-
mento, di prescrivere le caratteristiche chimiche, fisiche ed elettriche degli
askarel al momento della fornitura e di descrivere i metodi da seguire per il loro
controllo.
Nell’Allegato D sono fornite le raccomandazioni per l’esercizio dei trasformatori
contenenti askarel.
Le presenti Norme riportano in Allegato la traduzione delle Pubblicazioni IEC
n. 588-1, 588-2, 588-3, 588-4 e 588-5, che vengono adottate come Norme CEI.
Queste pubblicazioni corrispondono alle seguenti:
Parte 1: Generalità (Allegato A)
Parte 2: Metodi di prova (Allegato B)
Parte 3: Specifiche per askarel nuovi (Allegato C)
Parte 4: Guida per la manutenzione degli askarel
nei trasformatori (Allegato D)
Parte 5: Metodo di selezione per la valutazione della
compatibilità degli askarel per trasformatori con
i materiali costruttivi (Allegato E)
1.1.3 Corrispondenza alle Norme

Se l’offerta e l’ordinazione del materiale contengono la clausola seguente:
«l’askarel deve rispondere alle Norme CEI», l’askarel in questione deve rispondere
interamente alle presenti Norme.
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ALLEGATO
A TRADUZIONE DELLA PUBBLICAZIONE IEC N. 588-1:
ASKAREL PER TRASFORMATORI E CONDENSATORI

PARTE 1
GENERALITÀ
A.1 Oggetto
La presente Norma descrive gli askarel, i vantaggi e i rischi derivanti dal loro im-
piego e fornisce indicazioni in merito alle misure di sicurezza, allo smaltimento,
all’imballaggio e alla etichettatura degli askarel per trasformatori e condensatori.
A.2 Descrizione degli askarel

Askarel è un termine generico impiegato per designare liquidi isolanti resistenti
al fuoco. Gli askarel utilizzati alla data di pubblicazione di questa Parte 1, e a cui
essa si applica, sono composti da policlorobifenili (PCB) con o senza aggiunta di
policlorobenzeni.
A.3 Vantaggi
A.3.1 Gli askarel non bruciano e non alimentano il fuoco in caso di innesco di arco
elettrico nei trasformatori.
A.3.2 I condensatori industriali e di potenza impregnati con askarel sono nettamente

più piccoli, più affidabili, più durevoli e più sicuri dei condensatori di costru-
zione similare impregnati con olio minerale.
A.4 Rischi
A.4.1 Gli effetti acuti negativi sulla salute sono generalmente limitati a manifestazioni
non croniche di cloracne e ad altre lesioni e irritazioni cutanee passeggere.
L’ingestione e l’esposizione prolungata a esalazioni di askarel possono dar origi-
ne a un accumulo di PCB nell’organismo con conseguenti danni al fegato e ad al-
tri organi interni.
A.4.2 A seguito della constatazione di omologhi persistenti di PCB nell’ambiente natu-

rale, l’impiego degli askarel è permesso unicamente in sistemi chiusi, specificata-
mente nei trasformatori e nei condensatori.
Gli omologhi persistenti sono stati identificati come pentaclorobifenili e
esaclorobifenili e la loro presenza negli askarel, ad eccezione di quelli che sono
basati su questi omologhi, è limitata dalle specifiche corrispondenti.
Ogni apparecchiatura riempita di askarel deve essere ermetica, in modo che il
fluido non possa fuoriuscire nelle condizioni di servizio normali.
Tuttavia, certi tipi di guasto rischiano di provocare una fuga di fluido nell’am-
biente circostante; tali guasti sono peraltro rari.
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A.5 Sicurezza
A.5.1 Viene generalmente accettato che la manipolazione degli askarel non comporta
rischi per la salute a condizione di prendere certe precauzioni elementari. Certe-
persone sono allergiche agli askarel e in tali casi la esposizione continua può
provocare irritazioni cutanee. Pertanto, deve essere evitato ogni contatto diretto
con il fluido e i vapori, soprattutto a temperatura elevata. Questa precauzione e
una elevata igiene personale dovrebbero costituire una salvaguardia sufficiente
contro ogni effetto dannoso.
A.5.2 Il contatto prolungato con l’askarel rischia di seccare la pelle e di provocare scre-
polature. Se il contatto è inevitabile, conviene utilizzare creme di protezione e
guanti di materiale non assorbente, da usare una sola volta. Si deve evitare di uti-
lizzare guanti porosi che possono assorbire e trattenere l’askarel.
In caso di irritazione dovuta a contatto con ferite e screpolature della pelle, si la-
verà utilizzando una soluzione a base medicamentosa e contenente un deter-
gente neutro e poi si applicherà una crema emolliente.
A.5.3 Si raccomanda di portare occhiali di sicurezza con protezione laterale, o una vi-
siera facciale, per proteggere gli occhi. In caso di contatto di questa sostanza con
gli occhi, si ottengono risultati soddisfacenti risciacquando gli occhi con acqua
corrente in grande quantità, applicando quindi una goccia di olio di ricino me-
dicinale per ridurre l’irritazione.
Si consiglia anche di consultare un medico.
A.5.4 L’odore dell’askarel nell’aria è avvertito molto prima che sia raggiunta la concen-
trazione massima considerata come non nociva. Per una esposizione di 8 h al
giorno, questa concentrazione, che dipende dalla natura dell’askarel, si colloca
fra 0,5 mg/m3 (per il pentaclorobifenile) e 1,0 mg/m3 (per il triclorobifenile). I lo-
cali nei quali vengono manipolati gli askarel devono essere ben ventilati in modo
da evitare ogni concentrazione nociva di vapori.
Le persone che manifestino irritazioni cutanee o del sistema respiratorio devono
consultare un medico.
A.5.5 È necessario lavarsi le mani con acqua calda e sapone prima di mangiare, bere,
fumare e utilizzare i servizi igienici. Evitare di ingerire l’askarel; se ciò avviene,
consultare un medico.
A.5.6 La decomposizione dell’askarel a temperature molto elevate (per esempio sotto

l’effetto di un arco elettrico) in presenza di aria e/o di materiali isolanti organici,
sviluppa gas contenenti una forte proporzione di acido cloridrico e piccole quan-
tità di monossido e diossido di carbonio. L’esposizione a dette esalazioni non
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deve essere permessa che in condizioni di emergenza e, in tal caso, si deve utiliz-
zare un’adatta maschera antigas o un apparecchio di respirazione autonomo.
Conviene anche assicurare, in questo caso, una sorveglianza di soccorso.
A.6 Smaltimento
A.6.1 I rifiuti contenenti askarel, sia liquidi che assorbiti da solidi (per esempio mate-
riali isolanti o sostanze usate per assorbire gli spandimenti), non devono essere
scaricati nelle fognature e nei canali di scolo né essere eliminati su terreni di di-
scarica non controllati.
A.6.2 Si raccomanda di assorbire prontamente anche piccole quantità di askarel ver-

sate, utilizzando un materiale assorbente che verrà poi raccolto in recipienti pre-
visti a questo scopo.
A.6.3 Il metodo preferito per l’eliminazione dei rifiuti liquidi e solidi è l’incenerimento
con sistemi che assicurino un rapporto appropriato di temperatura e di tempo di
contatto, un eccesso di ossigeno e depuratori efficaci per acido cloridrico. Se am-
messo dai regolamenti locali, è anche possibile eliminarli in depositi controllati
previsti per la eliminazione dei liquidi tossici e pericolosi.
A.7 Contenitori
A.7.1 La spedizione dell’askarel, sia allo stato nuovo sia per distruzione, deve avvenire
in contenitori ermeticamente chiusi (vagoni-cisterna e autocisterne, contenitori
marittimi e fusti ermeticamente sigillati). Questi contenitori non devono essere
utilizzati per il deposito e per il trasporto di altre sostanze a meno di essere stati
preventivamente puliti in modo da eliminare ogni traccia di askarel.
I contenitori diversi dalle cisterne dovrebbero avere una delle seguenti capacità:
25 dm3 e 205 dm3.
A.7.2 Su ciascun contenitore si devono indicare le seguenti informazioni minime:

n askarel per condensatori (e trasformatori) tipo CEI 10-6;
n nome del fabbricante e marchio di fabbrica.
Il contenitore deve essere munito di una scritta di avvertimento conforme alle

disposizioni di legge e ai regolamenti locali (1), e che contenga almeno le indi-
cazioni seguenti:
Sostanza che può contaminare l’ambiente (PCB) - Utilizzare sabbia, terra e

stracci per contenere eventuali fughe - Mettersi in contatto con il fabbri-
cante - Lavare abbondantemente la pelle e gli occhi in caso di contatto.
A.8 Etichettatura dell’apparecchiatura
A.8.1 I condensatori dovrebbero portare l’iscrizione seguente:

Attenzione !
Questo condensatore contiene policlorobifenili suscettibili di conta-
minare l’ambiente; nel caso venga mandato a rifiuto, rispettare la rego-
lamentazione locale.
(1) Si ricorda in proposito il D.M. 17-12-1977 «Classificazione e disciplina dell’imballaggio e della etichettatura delle sostanze
e dei preparati pericolosi, in attuazione delle direttive emanate dal consiglio e dalla commissione della Comunità Economica
Europea», pagina 198, voce 602-039-004, policlorodifenili.
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A.8.2 I trasformatori dovrebbero portare l’iscrizione seguente:
Attenzione !
Questo trasformatore contiene policlorobifenili suscettibili di conta-
minare l’ambiente; in caso di funzionamento anormale consultare il fab-
bricante del trasformatore; nel caso che il trasformatore o una parte di
esso venga mandato a rifiuto, rispettare la regolamentazione locale.
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ALLEGATO
B TRADUZIONE DELLA PUBBLICAZIONE IEC N. 588-2:

PARTE 2
METODI DI PROVA
Avvertenza generale: Gli askarel per trasformatori e condensatori contengono

policrorobifenili che sono contaminanti ambientali tossici. I campioni e i residui
devono essere manipolati e smaltiti in accordo con le disposizioni di legge e i re-
golamenti nazionali e/o locali.
B.1 Oggetto
La presente Norma descrive i metodi di prova da impiegare per la determina-
zione delle caratteristiche degli askarel, nuovi e usati, per trasformatori e conden-
satori.
B.2 Colore e aspetto
B.2.1 Oggetto
Il presente metodo descrive una procedura per l’esame a vista degli askarel.
Questo metodo permette di valutare il colore di un campione di askarel e di rive-
lare la presenza di torbidità, di particelle estranee e altre sostanze in sospensione.
B.2.2 Principio del metodo

Si valuta il colore del campione confrontando in un comparatore specificato un
determinato spessore di campione con una serie di vetri colorati normalizzati. La
presenza di torbidità, di particelle estranee e di sostanze in sospensione è rivelata
osservando il campione in luce riflessa.
B.2.3 Apparecchiatura di prova

a) Comparatore di colori: comparatore di colori per la valutazione del colore
nella scala APHA-Hazen, costituito da una sorgente luminosa, da vetri colorati
normalizzati, da un contenitore per il campione e da un alloggiamento con
coperchio, nel quale il campione può essere osservato attraverso uno spes-
sore di circa 15 mm. Vi sono due campi di osservazione visibili attraverso due
aperture centrali. Il campo di destra è formato dal campione in un tubo di
prova, mentre il campo di sinistra è formato da uno dei vetri normalizzati.
b) Sorgente luminosa: sorgente luminosa costituita da una lampada a bulbo al-
lungato.
c) Tessuto: tessuto nero, ad es. del tipo utilizzato in fotografia.
B.2.4 Procedimento
B.2.4.1 Valutazione del colore

Riempire il tubo di vetro del comparatore con il campione in prova esattamente
fino al segno di 50 cm3 (profondità interna 113 mm ± 3 mm) e porlo nella ca-
mera di destra.
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Porre un tubo vuoto uguale nella camera di sinistra e chiudere le due porte a
molla. Confrontare i colori facendo ruotare il disco campione e guardando verti-
calmente verso il basso i campi di osservazione da una distanza di circa 25 cm.
Durante l’osservazione, il riflettore di vetro opale posto sul fondo dell’apparec-
chio deve trovarsi direttamente di fronte alla sorgente luminosa. Una esposizione
a nord procura la migliore sorgente di luce naturale, ma qualsiasi tipo di luce in-
diretta sarà generalmente soddisfacente. Conviene sempre evitare la luce diretta
del sole. Non prolungare l’osservazione per più di 10-15 s, senza lasciare riposare
gli occhi su colori verdi o grigi.
Quando si è ottenuto una equalizzazione di colore fra l’esemplare di prova e uno
dei vetri campione, la cifra visibile nell’apertura inferiore di destra del coperchio
fornisce direttamente il risultato della determinazione. Se il colore della soluzione
di prova è intermedio fra quelli di due vetri di riferimento, si indicherà come
risultato il valore intermedio fra i loro valori corrispondenti, ricavato per interpo-
lazione.
Se il colore del prodotto in prova appare più scuro di 70, il campione deve es-
sere diluito con toluene incolore; il colore del campione in analisi viene in tal
caso calcolato moltiplicando il colore osservato per il coefficiente di diluizione.
Se il calcolo del colore dà un valore superiore a 300, il risultato è registrato come
superiore a 300.
B.2.4.2 Esame in fascio di Tyndall

Si proietta attraverso il tubo di prova, dal basso verso l’alto, uno stretto fascio lu-
minoso focalizzato e si esamina il campione aprendo la porta a molla di destra. Si
utilizza il tessuto nero da fotografo per impedire la penetrazione di luce diffusa.
Si osserva se il campione è limpido e scintillante, velato o torbido.
Le particelle in sospensione sono facilmente evidenziate osservando la luce ri-
flessa ed un eventuale deposito è ben visibile al fondo del tubo.
B.3 Massa volumica

La massa volumica si misura a 20 °C (o si riporta a 20 °C usando il fattore di cor-
rezione 0,0007 g cm-3 °C-1).
Può essere utilizzato qualsiasi metodo di prova classico. In caso di contestazione,
si deve utilizzare il metodo ISO 3675 (1976).
B.4 Indice di rifrazione

L’indice di rifrazione si determina a 20 °C ± 1 °C con il metodo dell’angolo limite,
utilizzando luce monocromatica di 589,3 nm e un rifrattometro di Abbe con un
campo fino ad almeno 1,63.
B.5 Viscosità
Si determina con il metodo ISO 3104 (1976).
B.6 Punto di combustione

B.7 Punto di scorrimento

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B.8 Numero di neutralizzazione
B.8.1 Oggetto
Questo metodo serve per la determinazione dell’acidità totale dell’askarel. Il
metodo si applica agli askarel in servizio e nuovi.

Si aggiunte una miscela neutralizzata di solventi ad un campione pesato di
askarel e si titola la soluzione ottenuta con una soluzione alcoolica 0,01 N di
KOH.
B.8.3 Reagenti
a) Soluzione alcoolica normalizzata di idrossido di potassio (0,01 N).
b) Soluzione alcoolica normalizzata di idrossido di potassio (0,1 N) .
c) Soluzione di indicatore: 2 g di blu alcali 6B sono sciolti in 95 cm3 di alcool
isopropilico, 4 cm3 di acqua distillata e 1 cm3 di HCl 0,1 N. Dopo 24 h, si ef-
fettua una misura di acidità per verificare se l’indicatore è sufficientemente
sensibilizzato. L’indicatore è soddisfacente se il colore vira distintamente dal
blu ad un rosso comparabile a quello di una soluzione al 10% di nitrato di co-
balto (C0(NO3)2.6H2O). Se la sensibilizzazione è insufficiente, si aggiunge di
nuovo HCl 0,1 N e si ricontrolla dopo 24 h. Si prosegue fino a che la sensibi-
lizzazione risulta soddisfacente. Si filtra e si conserva al buio in bottiglia di
vetro scuro.
d) Alcool isopropilico, contenente 5% di acqua distillata.
e) Toluene, esente da zolfo.
B.8.4 Procedura
Pesare 50 g di askarel, con la precisione di 0,05 g, in un matraccio conico da
500 cm3 munito di tappo.
In un secondo matraccio da 500 cm3, si aggiungono 2 cm3 di soluzione di indica-
tore ad una miscela di 60 cm3 di toluene e 40 cm3 di alcool isopropilico. Si neu-
tralizza la miscela con la soluzione alcoolica KOH 0,1 N. Si lascia riposare e si
neutralizza con la soluzione alcoolica KOH 0,1 N ad intervalli, in funzione della
riapparizione del colore blu. Un colore rosso stabile, comparabile a quello della
soluzione di nitrato di cobalto (C0(NO3)2.6H2O), sarà ottenuto in 20-30 min.
Si aggiunge questa soluzione al campione, si agita e si titola immediatamente con
la soluzione alcoolica KOH 0,01 N fino ad ottenere un colore rosso stabile.
Il numero di neutralizzazione N.N. (mg KOH/g di askarel) si calcola come segue:
n ´ 0, 561
N.N.= -------------------------
50
dove n è il numero di centimetri cubi di soluzione alcoolica KOH 0,01 N neces-

sari per neutralizzare il campione.
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B.9 Cloro ionico
B.9.1 Oggetto
Il presente metodo è utilizzato per determinare il contenuto di cloro ionico
nell’askarel, nel campo da 0,02 ppm a 100 ppm.
Nota Altri alogeni, e ogni sostanza estranea suscettibile di formare un precipitato con il nitrato di
argento, falsano questa determinazione, ma normalmente le sostanze di questo genere non
sono presenti negli askarel.

Un campione pesato di askarel è sciolto in acetone esente da cloruri e la solu-
zione è titolata con una soluzione di nitrato d’argento 0,005 N in un ambiente es-
senzialmente anidro utilizzando un metodo potenziometrico.

a) Potenziometro: adatto per l’impiego con elettrodo di vetro.
b) Sistema di elettrodi: il sistema di elettrodi più soddisfacente per quanto ri-
guarda la durata di vita e la facilità di manutenzione è il sistema di elettrodi
vetroargento.
c) Buretta: una microburetta graduata in 0,01 cm3.
d) Agitatore magnetico: completo di agitatore rivestito di vetro o di PTFE.
B.9.4 Reagenti
Si raccomanda di utilizzare prodotti chimici per analisi o equivalenti. L’acqua
deionizzata deve essere esente da cloro rivelabile con questa prova:
a) Acetone: esente da cloro rivelabile con questa prova.
b) Acido nitrico diluito (HNO3): mescolare un volume di acido nitrico concentra-
to (massa volumica 1,42 g/cm3) con 69 volumi di acqua.
c) Soluzione normalizzata (0,005 N) di nitrato d’argento (AgNO3): sciogliere
0,8495 g di nitrato d’argento anidro in un matraccio tarato da un litro, utiliz-
zando 1000 cm3 di acqua contenente 3 cm3 di acido nitrico concentrato (mas-
sa volumica 1,42 g/cm3) e diluendo 5 cm3 di soluzione di nitrato d’argento
0,1 N fino a 100 cm3. Normalizzare la soluzione per confronto con un cloruro
puro. La soluzione deve essere conservata in recipienti di vetro scuro, al buio
e verificata almeno una volta al mese.
B.9.5 Precauzioni
Poiché il contenuto di cloro ionico nell’askarel è normalmente molto basso, con-
viene avere una cura particolare nel pulire e nel manipolare tutta l’apparecchiatu-
ra di prova. La vetreria deve essere risciacquata alla fine con acqua deionizzata
dopodiché non deve più essere toccata con le mani. La prova deve essere effet-
tuata in un locale dove l’atmosfera è esente da contaminanti. Il valore ottenuto
nella prova in bianco indica in che misura l’ambiente circostante, i reagenti e la
vetreria sono soddisfacenti per questo tipo di prova.
B.9.6 Procedura
Pesare 100 g di askarel, con la precisione di 0,5 g in un becher pulito da 250 cm 3.
Aggiungere 100 cm3 di acetone misurato in un tubo graduato da 100 cm3. Ag-
giungere 2 cm3 di HNO3. Titolare con la soluzione di AgNO3 0,005 N utilizzando
un agitatore magnetico ed un sistema di elettrodi del tipo descritto in 9.3. I cam-
pioni di askarel generalmente richiedono quantità estremamente piccole della
soluzione di AgNO3 e, per questa ragione, si raccomanda di titolare utilizzando
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aggiunte da 0,01 cm3 e lasciando un tempo sufficiente per raggiungere l’equili-
brio, prima di registrare la variazione di f.e.m. Se, per 3 o 4 aggiunte da 0,01 cm 3,
si nota una variazione inferiore a 1 mV per ciascuna aggiunta, si raccomanda di
utilizzare aggiunte di quantità maggiori di AgNO3, per esempio 0,05 cm3, fino ad
ottenere una variazione di 1 mV. Conviene poi ridurre di nuovo le aggiunte a
0,01 cm3 per terminare la titolazione. Il punto finale è indicato generalmente da
due variazioni di 50 mV.
Calcolare la variazione ottenuta per 0,01 cm3, dividendo la variazione in millivolt
per il volume di soluzione AgNO3. Tracciando la curva rappresentante
DmV/Dcm3 in funzione del volume in centimetri cubi, si può ricavare il punto fi-
nale con la precisione di 0,001 cm3. La sensibilità è allora di ±0,0017 ppm. Per
determinare il punto finale a ±0,01 cm3, non è necessario tracciare un grafico e in
questo caso si stima che la sensibilità sia di ±0,02 ppm.
Effettuare una prova in bianco su acetone. Per la titolazione del bianco dovrebbe
essere di norma sufficiente una goccia di AgNO3 0,005 N.
B.9.7 Calcolo
Calcolare il tenore in cloro in base alla formula seguente:
tenore in cloro, ppm = 1,77 (A – B)

dove:
A centimetri cubi di soluzione AgNO3 0,005 N, utilizzati per titolare il cam-
pione;
B centimetri cubi di soluzione AgNO3 0,005 N, utilizzati per titolare il bian-
co.
B.9.8 Precisione
Ripetibilità: con una probabilità del 95%, determinazioni in doppio sullo stesso
campione saranno considerate come sospette se la loro differenza è superiore ai
seguenti valori:
Tenore approssimativo in cloro Ripetibilità

(ppm) (ppm)
0,1 0,002
1,0 0,003
4,0 0,084
Riproducibilità: con una probabilità del 95%, i risultati di due laboratori, ciascuno
dei quali rappresenta la media di due determinazioni, saranno considerati come
sospetti se la loro differenza supera i valori seguenti:
Tenore approssimativo in cloro Riproducibilità

(ppm) (ppm)
0,1 0,050
1,0 0,082
4,0 0,189
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B.10 Umidità
Si determina l’umidità (contenuto in acqua) col metodo ISO/R 760 ( 1968). Un
campione pesato di askarel è aggiunto ad una miscela, essiccata preventiva-
mente, di una parte di metanolo e tre parti di cloroformio e titolato con reagente
di Karl Fischer.
B.11 Cloro idrolizzabile
B.11.1 Oggetto
Il presente metodo serve per determinare il contenuto di cloro idrolizzabile negli
askarel.
Nota Altri alogeni, ed ogni sostanza estranea suscettibile di formare un precipitato con il nitrato di
argento, falsano questa determinazione, ma normalmente le sostanze di questo genere non
sono presenti negli askarel.

L’askarel è fatto bollire a riflusso con una soluzione di idrossido di sodio in me-
tanolo per 1 h e la quantità di ioni di cloro formati è valutata per titolazione po-
tenziometrica con una soluzione di nitrato d’argento 0,005 N in un ambiente es-
senzialmente anidro.

a) Matraccio conico di vetro borosilicato con capacità di 500 cm3, con un giunto
conico normalizzato 24/40.
b) Refrigerante di vetro borosilicato, a tubo diritto, con un giunto conico norma-
lizzato 24/40.
c) Dispositivo di dosaggio potenziometrico consistente in un potenziometro, un
sistema di elettrodi, un agitatore magnetico e una microburetta, come indica-
to in 9.3.
B.11.4 Reagenti
deionizzata deve essere esente da cloro rivelabile con questa prova.
a) Acetone esente da cloro rivelabile con questa prova.
b) Soluzione normalizzata (0,005 N) di nitrato d’argento (AgNO3), preparata
conformemente al punto c) di 9.4
c) Metanolo esente da cloruri; trattare a riflusso 2 dm3 di metanolo con 0,5 g di
nitrato d’argento per una mezz’ora. Separare il metanolo dal nitrato d’argento
per distillazione, scartando i primi 100 cm3 per risciacquare l’apparecchio.
Continuare la distillazione fino a che circa il 90% di metanolo è stato distilla-
to. Verificare mediante titolazione che la concentrazione equivalente in ioni
cloro dol metanolo sia inferiore a 0,01 cm3 di AgNO3 0,005 N per 100 cm3 di
metanolo.
d) Soluzione normalizzata di idrossido di sodio in metanolo: sciogliere 4,0 g di
NaOH in 1 dm3 di metanolo esente da cloruri.
e) Acido solforico diluito; miscelare con precauzione un volume di acido solfori-
co concentrato (massa volumica 1,84 g/cm3) in un volume di acqua.
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B.11.5 Precauzioni
Vedi 9.5.
B.11.6 Procedura
Pesare 100 g di askarel, con la precisione di 0,5 g, in un matraccio conico di
500 cm3.
Aggiungere tramite un cilindro graduato 100 cm3 di soluzione metanolica di
NaOH. Fissare il refrigerante e trattare per 1 h a ebollizione a riflusso, calcolando
il tempo a partire dall’inizio dell’ebollizione.
Interrompere il riscaldamento e porre un recipiente d’acqua fredda sotto il
matraccio per raffreddare il campione.
Risciacquare il refrigerante con acetone e travasare tutta la soluzione in un be-
cher di 400 cm3 utilizzando in tutto 100 cm3 di acetone.
Prelevare con una pipetta 3 cm3 della soluzione diluita di H2SO4 e aggiungerli al
campione.
Porre il becher contenente il campione sull’agitatore magnetico. Agitare, intro-
durre il sistema di elettrodi e titolare tramite la soluzione 0,005 N di AgNO 3 utiliz-
zando la procedura descritta in 9.6 (partendo dal terzo capoverso).
Fare una prova in bianco, utilizzando tutti i reagenti, ma omettendo l’askarel.
B.11.7 Calcolo
Calcolare la quantità di cloro idrolizzabile in base alla formula seguente:
Cloro idrolizzabile, ppm = 1,77 (A – B)

dove:
A centimetri cubi di soluzione AgNO3 0,005 N necessari per titolare il cam-
pione;
B centimetri cubi di soluzione AgNO3 0,005 N necessari per titolare il bian-
co.
B.11.8 Espressione dei risultati

Esprimere il tenore in cloro idrolizzabile (media di due determinazioni), arroton-
dato al numero intero più vicino, in parti per milione.
Se la media di due determinazioni è inferiore a 1 ppm, prendere 1 ppm come
tenore in cloro idrolizzabile.
B.11.9 Precisione
Ripetibilità: con una probabilità del 95%, determinazioni in doppio sullo stesso
campione saranno considerate come sospette se differiscono di oltre 0,1 ppm.
Riproducibilità: due laboratori dovranno concordare esattamente quando cia-
scuno riporta la media di due determinazioni in ppm arrotondando al numero in-
tero più vicino.
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B.12 Stabilità termica
B.12.1 Oggetto
Il presente metodo valuta la stabilità termica relativa degli askarel come pure l’in-
stabilità termica causata da eventuali contaminanti.
Questo metodo non si applica agli askarel contenenti fissatori di acido cloridrico
(stabilizzanti).
Nota Impurezze volatili, suscettibili di essere liberate dall’esposizione alla temperatura impiegata
durante la prova e reagenti con il nitrato d’argento possono interferire. Normalmente le so-
stanze di questo genere non sono presenti negli askarel.

L’askarel è riscaldato per 10 h alla temperatura di 210 °C, mentre una corrente
d’aria gorgoglia attraverso il liquido in ragione di 40 ¸ 50 cm3/min. I cloruri vola-
tili sono trascinati dal flusso d’aria dal recipiente di reazione verso il recipiente
d’assorbimento dove sono raccolti in un piccolo volume d’acqua. Gli ioni cloro
formati sono determinati per titolazione potenziometrica con una soluzione di ni-
trato d’argento 0,005 N.

a) Dispositivo di riscaldamento: un bagno termostatico a olio di silicone può es-
sere utilizzato per mantenere il campione di prova alla temperatura richiesta
di 210 °C ± 0,5 °C. Si raccomanda di porre il bagno sotto una cappa. Per otte-
nere una precisione migliore, si raccomanda di effettuare la prova al riparo
dalla luce, in particolare dalla luce diurna e da quella fluorescente.
b) Alimentazione dell’aria: l’alimentazione dell’aria può essere realizzata con una
bombola di aria compressa, pura e secca. Si raccomanda di depurare l’aria
facendola passare successivamente attraverso una bottiglia di purificazione
contenente una soluzione al 40% di idrossido di sodio (per eliminare i cloru-
ri), una bottiglia di sicurezza vuota, una bottiglia contenente acido solforico
concentrato e, infine, attraverso una colonna riempita con lana di vetro o per-
le di vetro. Il sistema di depurarazione dell’aria deve essere rinnovato periodi-
camente.
c) Regolatori di pressione d’aria.
d) Sistema di controllo del flusso d’aria: adatto a misurare una portata d’aria di
circa 50 cm3/min attraverso ciascun recipiente di prova. Questo sistema può
essere composto da un tubo collegato al sistema di depurazione d’aria, muni-
to di diverse derivazioni, ciascuna delle quali dispone di una valvola a spillo
regolabile che alimenta una beuta di reazione. La portata d’aria attraverso la
beuta di reazione può essere misurata facilmente tramite un flussometro a
tubo capillare calibrato.
e) Beuta di reazione: una beuta di vetro borosilicato del tipo Erlenmeyer da
300 cm3 munita di una testa di tipo Drechsel, alla quale è saldato il tubo di ar-
rivo di 6 mm ¸ 8 mm di diametro, che pesca fino a 2,5 mm ± 0,5 mm dal fon-
do del recipiente.
f) Recipiente di assorbimento: costituito da un tubo di Volhard per il dosaggio
dell’azoto, da 125 cm3, munito di un tubo di arrivo che si prolunga quasi fino
al fondo del bulbo. I recipienti di reazione e di assorbimento sono collegati
con tubi di vetro, raccordati per mezzo di corti manicotti flessibili, di lunghez-
za tale da permettere che il recipiente di assorbimento si mantenga pratica-
mente a temperatura ambiente.
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g) Apparecchiatura di titolazione potenziometrica: costituita da un poten-
ziometro, da elettrodi, da un agitatore magnetico e da una microburetta,
come indicato in 9.3.
B.12.4 Reagenti
deionizzata deve essere esente da cloro rivelabile con questa prova.
a) Acetone esente da cloro rivelabile con questa prova.
b) Acido nitrico diluito; mescolare un volume di acido nitrico concentrato (mas-
sa volumica 1,42 g/cm3) in 100 volumi d’acqua.
c) Soluzione normalizzata (0,005 N) di nitrato d’argento (AgNO3), preparata
conformemente al punto c) di 9.4.
B.12.5 Precauzioni
Vedi 9.5.
B.12.6 Procedura
Pesare 290 g ± 1 g di campione nella beuta Erlenmeyer da 300 cm3. Collegare il
giunto di vetro smerigliato portante i tubi di arrivo e di uscita dell’aria e sistemare
la beuta nel bagno riscaldante. Riscaldare il bagno e regolare la temperatura a
210 °C ± 0,5 °C.
Il livello del liquido del bagno deve essere circa 2,5 cm al di sotto del giunto di
vetro smerigliato del tubo di prova. Versare 10 cm3 di acqua nel tubo di Volhard
e collegarlo al tubo di uscita d’aria della beuta Erlenmeyer. Collegare l’alimenta-
zione dell’aria depurata all’entrata della beuta Erlenmeyer.
Regolare la valvola a spillo al fine di ottenere la portata d’aria desiderata, circa
40 ¸ 50 cm3/min. Proteggere il campione dalla luce durante il periodo di riscalda-
mento di 16 h. Quando il riscaldamento è terminato, travasare l’acqua dalla beuta
di assorbimento in un becher da 150 cm3, utilizzando 100 cm3 di acetone per ef-
fettuare un travaso completo.
Aggiungere due gocce di HNO3 diluito.
Porre il becher su un agitatore magnetico e agitare il contenuto. Introdurre il
sistema di elettrodi e titolare tramite la soluzione di AgNO 3 0,005 N utilizzando la
procedura descritta in 9.6.
B.12.7 Calcolo
Calcolare il cloro che ha reagito, in base alla formula seguente:
cloro reattivo, ppm = 0,61 (A – B)

dove:
A centimetri cubi della soluzione AgNO3 0,005 N necessari per titolare il
campione;
B centimetri cubi della soluzione AgNO3 0,005 N necessari per titolare il
bianco.
B.12.8 Precisione
Non si tratta di una procedura analitica precisa. Se vengono prese le precauzioni
richieste e le cure necessarie, è possibile ottenere una riproducibilità adeguata, a
condizione che il livello di cloro non superi circa 1 ppm. Non si ottiene una buo-
na riproducibilità per livelli di cloro superiori.
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B.13 Contenuto in fissatore di acido cloridrico (stabilizzante)
La misura del contenuto in fissatore di acido cloridrico indica la capacità di neu-
tralizzare i gas formati dall’arco. Il contenuto in fissatore di acido cloridrico è
espresso in milligrammi di acido cloridrico fissato per grammo di askarel.
In 13.1 e 13.2 sono descritti due procedimenti di analisi. Il primo riguarda la de-
terminazione quantitativa del fissatore di acido cloridrico e il secondo permette
di rivelarne la presenza.
Questi metodi sono applicabili agli askarel contenenti stabilizzanti sia epossidici
che a base di stagno tetrafenile.
B.13.1 Determinazione quantitativa
B.13.1.1 Principio del metodo

L’additivo è fatto reagire in ambiente anidro con acido bromidrico sciolto in aci-
do acetico.
L’eccesso di acido bromidrico è poi titolato con una soluzione di acetato di po-
tassio in acido acetico, utilizzando il violetto di metile come indicatore. Una tito-
lazione in bianco è realizzata utilizzando un solvente inerte.
B.13.1.2 Reagenti
Si raccomanda di utilizzare prodotti chimici per analisi o equivalenti.
a) Acido acetico anidro (glaciale).
b) Soluzione di 0,5 g di violetto di metile in 100 g di acido acetico anidro.
c) Soluzione di acetato potassico (0,1 N) in acido acetico.
d) Soluzione di acido bromidrico in acido acetico. La soluzione può essere otte-
nuta partendo sia da bromo e fenolo (metodo A) sia da bromuro acetilico
(metodo B).
B.13.1.3 Preparazione della soluzione di acido bromidrico

Nel metodo A e nel metodo B sono descritte due varianti di procedura; la scelta
dipende essenzialmente dai reagenti disponibili.
Metodo A (con bromo e fenolo).
Versare 800 cm3 di acido acetico in un becher da 2 dm3 e immergervi una fiala
contenente 18 g di bromo. Non aprire la fiala prima che essa sia completamente
immersa nell’acido acetico.
Mescolare fino ad ottenere una soluzione bruna. Versare questa soluzione in un
matraccio tarato da 1 dm3. Risciacquare il becher con acido acetico che verrà
pure raccolto nel matraccio tarato.
Aggiungere, mescolando, 10 g di fenolo in porzioni di 2 g. La colorazione
sparisce quando tutto il fenolo è aggiunto. Aggiungere ancora 1 g di fenolo e
agitare; portare a 1 dm3 con acido acetico e lasciare riposare la soluzione almeno
10 h. La concentrazione molare della soluzione è 0,11 mol/dm3 circa.
Metodo B (con bromuro di acetile e acqua)
Sciogliere circa 12,3 g di bromuro di acetile in 800 cm3 di acido acetico preferibil-
mente aprendo una fiala contenente questa quantità di bromuro, immersa nel li-
quido. Aggiungere 1,8 g di acqua e agitare vigorosamente. Portare a 1 dm 3 con
acido acetico in un matraccio tarato e agitare. La concentrazione molare della
soluzione è 0,10 mol/dm3.
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B.13.1.4 Preparazione della soluzione di acetato di potassio
Porre 15 g ¸ 20 g di acetato di potassio in un mortaio. Mettere il tutto in un forno
a 130 °C per 12 h, rompendo di tanto in tanto la crosta che si forma in superficie
e che tende ad impedire la disidratazione.
Fare raffreddare nell’essiccatore e pesare 9,8 g ± 0,1 g, con la precisione di 1 mg,
di acetato anidro. Sciogliere questo sale nell’acido acetico e portare a 1 dm 3 con
acido acetico in un matraccio tarato.
La concentrazione molare della soluzione è:
massa di acetato di potassio (g) 3

f = --------------------------------------------------------------------------------- mol/dm
98, 14
Nota L’acetato di potassio è un composto igroscopico. È necessario quindi effettuare la pesata il più
rapidamente possibile.
B.13.1.5 Procedura
Pesare circa 25 g di askarel, con la precisione di 0,1 g, in una beuta per iodome-
tria con tappo di vetro smerigliato. Introdurre con una pipetta 20 cm 3 della solu-
zione di acido bromidrico nella beuta e tappare.
Lasciare per almeno 15 min ad una temperatura ambiente che non dovrà essere
inferiore a 20 °C.
Risciacquare le pareti e il tappo della beuta con qualche centimetro cubo di aci-
do acetico, aggiungere qualche goccia di violetto di metile e dosare l’acido bro-
midrico non fissato con la soluzione di acetato di potassio 0,1 N. Il punto finale
sarà indicato dal viraggio al blu-violetto.
Effettuare una titolazione in bianco fino allo stesso punto di viraggio ripetendo
l’operazione di cui sopra, preferibilmente con un askarel senza additivo. Può es-
sere anche utilizzato l’acido acetico.
B.13.1.6 Calcolo
Calcolare il contenuto in fissatore di acido cloridrico dell’askarel in base alla
relazione seguente:
milligrammi di acido cloridrico
3, 65 ( B Ð A )
per grammo di askarel = -------------------------------
P
dove:
B centimetri cubi della soluzione di acetato di potassio utilizzata per la pro-
va in bianco;
A centimetri cubi della soluzione di acetato di potassio utilizzata per il cam-
pione;
P massa in grammi dell’askarel impiegato.
B.13.2 Ricerca del fissatore di acido cloridrico
B.13.2.1 Oggetto
Questo metodo ha lo scopo di rivelare la presenza o l’assenza di un fissatore di
acido cloridrico attivo in un askarel.
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B.13.2.2 Principio del metodo
Questo metodo è fondato sulla reazione colorimetrica descritta in 13.1.
Sono utilizzati gli stessi reagenti.
B.13.2.3 Procedura
Aggiungere qualche goccia di acido bromidrico 0,1 N ad un campione di circa
50 g di askarel e agitare. Aggiungere qualche goccia di violetto di metile ed agi-
tare di nuovo. Osservare il colore dopo 10 min di riposo.
B.13.2.4 Interpretazione
La presenza o l’assenza di un fissatore attivo di acido cloridrico è indicata dal co-
lore della soluzione come segue:
n soluzione incolore o gialla: assenza di fissatore;
n soluzione blu-violetta: presenza di fissatore.
B.14 Pentaclorobifenili e omologhi maggiormente clorurati
B.14.1 Oggetto
Questo metodo descrive una procedura gascromatografica per valutare la per-
centuale dei pentaelorobifenili e degli omologhi più clorurati negli askarel conte-
nenti al massimo 42% di cloro. Con questo metodo è possibile determinare la
percentuale di penta e policlorobifenili più clorurati nel campo fra 0,1% e 10% in
massa.
Il metodo non è assoluto poiché gli omologhi a quattro e cinque atomi di cloro
non sono separabili completamente. Esso permette tuttavia di verificare se il pro-
dotto è conforme alle specifiche. Per determinazioni assolute, bisognerebbe uti-
lizzare altre tecniche, per esempio la spettrometria di massa.
Nota La presente Norma presuppone una certa competenza sulle tecniche di analisi gascro-
matografica con colonna capillare e omette, per brevità, molti dettagli che possono trovarsi in
manuali pratici dedicati a queste tecniche.

La gascromatografia su colonna capillare è utilizzata per separare l’askarel in un
certo numero di componenti. Questi sono allora rivelati e misurati tramite un
rivelatore a ionizzazione di fiamma.
L’identificazione dei composti è effettuata per confronto dei tempi di ritenzione
dei picchi che appaiono sul cromatogramma dell’askarel da analizzare con quelli
del cromatogramma di un askarel campione (art. A.1 dell’Appendice A) dello
stesso tipo, per il quale si è precedentemente stabilita l’identificazione dei picchi.
La determinazione quantitativa si ottiene confrontando l’area totale dei picchi
corrispondenti ai componenti contenenti cinque o più atomi di cloro per moleco-
la con l’area del picco corrispondente a un composto di riferimento, aggiunto in
quantità nota (standard interno).
B.14.3.1 Gascromatografo munito di:

n un programmatore di temperatura, 1 °C al minuto fra 180 °C e 200 °C;
n un rivelatore a ionizzazione di fiamma;
n una camera di iniezione con divisori di portata;
n una colonna capillare di acciaio inossidabile, di lunghezza 50 m e 0,5 mm di
diametro interno, con fase stazionaria Apiezon «L» (art. A.2 dell’Appendice A).
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B.14.3.2 Registratore di sensibilità appropriata per l’uscita del rivelatore a ionizzazione di
fiamma, tempo di risposta a fondo scala inferiore a 1 s, velocità di scorrimento
circa 1 cm/min.
B.14.3.3 Integratore elettronico (facoltativo).
B.14.3.4 Cromatogrammi di riferimento, con l’identificazione dei picchi, forniti con gli
askarel di riferimento (art. A.1 dell’Appendice A).
B.14.3.5 Microsiringa da 10 mm3.
B.14.4 Reagenti
Askarel campione (art. A.1 dell’Appendice A).
Standard interno 2, 3, 4, 5, 2¢, 3¢, esaclorobifenile (art. A.3 dell’Appendice A).
Toluene, reagente di laboratorio.
Elio, gas vettore, purezza per gascromatografia.
Idrogeno.
Aria compressa.
B.14.5 Procedura
B.14.5.1 Installare il cromatografo e l’equipaggiamento ausiliario. Regolare il cromatografo

per ottenere le condizioni seguenti:
n temperature: colonna 180 °C,
iniettore ³ 300 °C,
rivelatore ³ 300 °C
n condizioni del gas vettore: pressione relativa 69 kPa (0,69 bar),
rapporto di divisione 100 a 1,
portata 10 cm3/min
B.14.5.2 Preparare la soluzione di askarel di riferimento in toluene (1,00 g di askarel per

1,00 cm3 di toluene). Iniettare 3,0 mm3 di questa soluzione nell’iniettore del cro-
matografo con la colonna a 180 °C e ottenere il cromatogramma nel campo di
temperature 180-200 °C, con una programmazione di 1 °C/min (cromatogramma
1).
Verificare se il cromatogramma 1 corrisponde al cromatogramma campione forni-
to con l’askarel di riferimento. Il nuovo cromatogramma deve mostrare una
risoluzione equivalente ed una forma di tracciato similare. Se non è così, con-
viene sostituire la colonna. Identificare sul cromatogramma 1 i picchi relativi ai
composti a cinque o più atomi di cloro per molecola.
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B.14.5.3 Preparare una soluzione dell’askarel in esame in toluene (1,00 g di askarel per
1,00 cm3 di toluene). Iniettare 3,0 mm3 di questa soluzione di askarel nell’iniet-
tore del cromatografo con la colonna a 180 °C e ottenere il cromatogramma nel
campo di temperatura 180-200 °C, con una programmazione di 1 °C/min (cro-
matogramma 2).
B.14.5.4 Preparare una soluzione dell’askarel in esame e di standard interno (1,00 g di

askarel +0,050 g di standard interno per 1,00 cm3 di toluene). Iniettare 3,0 mm3
di questa soluzione nell’iniettore del cromatografo con la colonna a 180 °C e ot-
tenere il cromatogramma nel campo di temperatura 180-200 °C, con una pro-
grammazione di 1 °C/min (cromatogramma 3).
Nota Sono ammesse altre procedure di analisi che abbiano una precisione paragonabile.
B.14.6 Analisi qualitativa

L’identificazione degli omologhi a cinque o più atomi di cloro per molecola è ef-
fettuata confrontando i tempi di ritenzione dei picchi del cromatogramma 2 con
quelli del cromatogramma ottenuto con l’askarel di riferimento (cromatogramma
1).
B.14.7 Analisi quantitativa

Utilizzando i dati forniti dall’integratore elettronico, ottenere il risultato per tutti i
picchi identificati come contenenti omologhi a cinque o più atomi di cloro per
molecola nei cromotogrammi 2 e 3 (vedere 14.5.3 e 14.5.4). (Se non si è utilizza-
to un integratore, calcolare l’area per tutti i picchi identificati del cromatogramma
utilizzando un qualunque metodo accettabile).
Rilevare (o calcolare) il risultato per il picco dello standard interno sul cromato-
gramma 3 (14.5.4) e il picco corrispondente, se esiste, sul cromatogramma 2
(14.5.3).
Procedere nel calcolo con la formula:
percentuale degli omologhi a cinque o più atomi di cloro
æ ö
ç A2 ÷
per molecola = ç -------------------------------------------- Ð 1÷ ´ 4, 76%
ç A2 Ð A3 ÷
è A 3 Ð ------------------ ´ A4 ø
A1 Ð A4
dove:
A1 area dei picchi contenenti 5 o più atomi di cloro sul cromatogramma 2;
A2 area dei picchi contenenti 5 o più atomi di cloro sul cromatogramma 3;
A3 area del picco dello standard interno sul cromatogramma 3;
A4 area del picco dello standard interno sul cromatogramma 2.
Nota La Fig. 1 mostra un esempio di cromatogramma ottenuto con un askarel commerciale di tipo
C-2 per condensatori. L’analisi quantitativa di questo cromatogramma è data nell’art. A.4
dell’Appendice A.
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B.14.8 Precisione
La precisione di questo metodo non è stata stabilita, ma i primi risultati indicano
che la ripetibilità è tale da dare un coefficiente di variazione del 10%.
B.15 Contaminazione da idrocarburi
B.15.1 Oggetto
Il presente metodo descrive la determinazione del contenuto in volume di idro-
carburi negli askarel per trasformatori tramite l’analisi dello spettro infrarosso del
fluido in alcune bande specifiche. Il limite inferiore di rivelazione è dell’ordine di
0,1% d’olio in volume. La precisione del metodo dipende dalla disponibilità di un
campione dell’askarel nuovo utilizzato come riferimento.
B.15.2 Significato
La determinazione quantitativa del volume d’olio contaminante l’askarel assume
importanza nel controllo del grado di contaminazione e serve a valutare il mo-
mento in cui le proprietà di resistenza al fuoco di questo fluido possono essere
state compromesse al punto da rendere inopportuno il suo uso.

Si registra lo spettro infrarosso del campione. Se l’askarel è contaminato dalla
presenza di un qualsiasi idrocarburo, il contaminante è messo in evidenza
dall’aumento dell’assorbanza a 2930 cm-1 nello spettro. La percentuale in volume
dell’olio presente nell’askarel è poi determinata tramite una curva di taratura.
B.15.4.1 Spettrofotometro infrarosso

Spettrofotometro infrarosso a doppio raggio con un campo di funzionamento ap-
propriato ed una risoluzione migliore di 5 cm-1 a 3500 cm-1.
B.15.4.2 Celle per spettroscopia nell’infrarosso

Si raccomanda di utilizzare due celle accoppiate di tipo sigillato e spessore fisso
fra le pareti di 0,100 mm ± 0,003 mm. Se non è possibile disporre di celle accop-
piate, una cella a scartamento variabile può essere regolata e utilizzata al posto di
una delle celle fisse. Il materiale delle finestre non è oggetto di alcuna prescri-
zione speciale.
B.15.4.3 Dispositivo di riempimento delle celle

Una siringa ipodermica da 5 cm3, o altro mezzo appropriato al riempimento delle
celle, realizzata in vetro, in acciaio inossidabile o in altro materiale inerte.
B.15.5 Prelevamento e condizionamento dei campioni

Il prelevamento di campioni è effettuato secondo la Pubblicazione IEC n. 475
«Method of Sampling Liquid Dielectrics».
B.15.6 Pulizia, conservazione e riempimento delle celle

Dopo l’utilizzazione lavare accuratamente le celle più volte con un solvente ap-
propriato che non assorba nel campo da 2800 a 3000 cm-1.
Questo solvente può essere iniettato nelle celle tramite una siringa ipodermica,
previamente lavata con lo stesso solvente.
Nota Il triclorofluoro metano è stato riscontrato idoneo come solvente.
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Le celle lavate, prima dell’impiego, devono essere conservate in essiccatore.
Al momento dell’impiego, pulire di nuovo le celle come descritto e fare seguire
due risciacqui con prodotto prelevato nella parte mediana del campione. Per
riempire la cella, prelevare circa 2 cm3 di campione con la siringa pulita. Tolti i
tappi e mantenendo la cella in posizione verticale, inserire la siringa nella apertu-
ra inferiore ed iniettare lentamente il campione esercitando una pressione pro-
gressiva sul pistone.
Chiudere l’apertura superiore quando il liquido tracima da questa, sistemare la
cella in posizione orizzontale, estrarre la siringa e chiudere l’apertura inferiore.
Nota Attenzione: in certe celle possono rimanere sacche che rilasciando piccole quantità di prece-
denti campioni possono inquinare il prodotto in analisi e causare risultati erronei. Qualora si
sospetti questa evenienza, le celle dovranno essere lavate risciacquate col solvente quindi essic-
cate in corrente di azoto secco insufflato ad una pressione non superiore a 20 mm di mercu-
rio.
B.15.7 Preparazione della curva di taratura

Preparare soluzioni campione contenenti 0,1%, 1,0% e 3,0% in volume di olio
nuovo per trasformatori in askarel nuovo per trasformatori.
Riempire le due celle accoppiate con askarel nuovo, poi porre una delle celle nel
raggio di riferimento e l’altra nel raggio di misura. Regolare lo spettrofotometro
ponendo la penna registratrice a circa 0,02 unità di assorbanza o al 98% di tra-
smissione a 4000 cm-1 e registrare lo spettro infrarosso differenziale nel campo
approssimativo 3400 cm-1 ¸ 2500 cm-1.
Se non si ottiene una linea retta, pulire o scartare le celle che presentano un’as-
sorbanza in questa zona dello spettro e ripetere la procedura fino ad ottenere
due celle accoppiate. Esse serviranno poi ad effettuare tutte le determinazioni.
Con l’askarel di riferimento posto nel raggio di riferimento, registrare gli spettri in
assorbanza nel campo desiderato per tre riempimenti successivi di ciascuna
soluzione campione. La cella destinata a contenere il campione deve essere accu-
ratamente pulita prima di ogni riempimento.
Annotare tutte le regolazioni dello spettrofotometro che sono utilizzate per rile-
vare i differenti spettri.
In corrispondenza del picco ottenuto a 2930 cm-1, tracciare la tangente alla curva
dello spettro e la perpendicolare all’asse delle ascisse passante per il picco stesso.
Indicare l’intersezione della tangente e della perpendicolare con A0 e il punto in
cui la perpendicolare taglia l’apice del picco con A (Fig. 2). Ricavare i valori
dell’assorbanza in questi punti sui tracciati delle tre registrazioni effettuate su
ciascuna soluzione, con la precisione di 0,01, e sottrarre i valori trovati per A0 da
quelli trovati per A. Diagrammando la media dei tre valori ottenuti per ciascuna
soluzione campione rispetto alla concentrazione, si deve ottenere una linea retta.
Questa retta costituisce la curva di taratura che serve a determinare la concen-
trazione sconosciuta di idrocarburi in un campione di askarel.
Nota Se lo strumento lavora in trasmissione, l’assorbanza del campione è calcolata con:
I0
log ----
I
A 2930 = -------------
d
dove:
I0 valore di trasmittanza in percento, per il quale la linea di base taglia la perpendico-
lare tracciata a 2930 cm-1;
I valore di trasmittanza in percento all’apice del picco a zg30 cm-1;
d spessore della cella in mm.
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B.15.8 Procedura
Utilizzando le due celle accoppiate che sono servite a stabilire la curva di taratu-
ra, riempire la cella di riferimento con l’askarel di riferimento e l’altra cella con il
fluido in esame e porre le due celle rispettivamente nei raggi di riferimento e di
misura. Adottando le stesse regolazioni dello spettrofotometro già utilizzate per
stabilire la curva di taratura, registrare lo spettro differenziale nel campo
3400 cm-1 ¸ 2500 cm-1.
Leggere i valori di assorbanza A0 e A a 2930 cm-1 (Fig. 2), fare la differenza e de-
terminare la concentrazione cercata tramite la curva di taratura.
Se la percentuale di idrocarburo che contamina l’askarel supera il 3% d’olio in
volume, la precisione della misura può essere migliorata ripetendo la prova dopo
diluizione del campione con un volume uguale di tetracloruro di carbonio o di
un solvente inerte simile; in questo caso bisogna diluire il campione di riferimen-
to nello stesso rapporto.
Nota Vedere la nota a 15.7.
B.16 Tensione di scarica

Si determina la tensione di scarica con il metodo descritto nella Pubblicazione
IEC n. 156 «Method for the Determination of the Electric Strength of Insulating
Oils».
B.17 Resistività di volume, fattore di dissipazione e permittività

Queste caratteristiche si misurano con i metodi descritti nella Pubblicazione IEC
n. 247 «Measurement of Relative Permittivity, Dielectric Dissipation Factor and
D.C. Resistivity of Insulating Liquids».
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Fig. B1 Analisi gascromatografica
LEGENDA
a Esaclorobifenile (standard interno)
b Pentaclorobifenile
c Tetraclorobifenile
d Tetra + pentaclorobifenile
e TRICLOROBIFENILI
c
d
b
c
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Fig. B2 Esempio di spettro differenziale nell’infrarosso registrato su carta
con scala in assorbanza
LEGENDA
a Assorbanza
b Numero d’onda (cm-1)
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APPENDICE
A
A.1 Askarel di riferimento e cromatogramma campione

Un askarel di riferimento è un askarel conforme alla specifica per il tipo in esame
secondo le presenti Norme e che è stato fornito dal fornitore dell’askarel in esa-
me.
Ciascun askarel di riferimento deve essere accompagnato da un cromatogramma
campione con l’identificazione dei picchi per i componenti contenenti cinque o
più atomi di cloro per molecola. Può anche rivelarsi utile includere un cromato-
gramma dell’askarel di riferimento con una piccola percentuale dello standard in-
terno in modo che questo picco possa essere identificato facilmente.
A.2 Colonne capillari

Le colonne capillari rivestite di Apiezon «L» sono reperibili in commercio. È pure
possibile rivestire i tubi capillari di acciaio inossidabile del commercio al fine di
realizzare una colonna appropriata. In questo caso si raccomanda l’uso del
metodo dinamico (1).
Qualunque sia la colonna impiegata, si deve assicurare una risoluzione adeguata
confrontando il cromatogramma dell’askarel di riferimento con il cromatogramma
campione. Ciò è particolarmente importante quando si utilizza una colonna nuo-
va o si sospetta il deterioramento della colonna.
A.3 Standard interno

Lo standard interno dovrebbe esistere sotto forma di composto relativamente
puro e per comodità dovrebbe avere un tempo di ritenzione superiore a quelli
della maggior parte dei componenti.
Il 2, 3, 4, 5, 2¢, 3¢ esaclorobifenile soddisfa a queste esigenze e può essere ottenu-
to per sintesi sotto forma di composto puro. È stato dimostrato che il suo fattore
di risposta al rivelatore a ionizzazione di fiamma è analogo a quelli degli
omologhi aventi cinque o più atomi di cloro per molecola che sono presenti ne-
gli askarel.
Nota Non sono stati ancora presi accordi per garantire la disponibilità e la fornitura di questo cam-
pione.
A.4 Esempio di determinazione

La tabella che segue dà l’analisi quantitativa del cromatogramma di Fig. 1, ottenu-
ta con un askarel commerciale di tipo C-2 per condensatori. La percentuale cal-
colata rappresenta un valore stimato per eccesso poiché omologhi di tetracloro-
bifenile sono compresi nei picchi numero 35 e 36.
(1) Metodo dinamico descritto da J. Malec, Chromat. sci. (1971).
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Picco numero Numero di atomi di cloro % in massa
34 4 2,88
34 bis 5 0,37
35 4+5 0,34
36 4+5 0,19
40 4 1,35
41 5 0,37
41 bis 5 0,05
42 5 0,20
43 5 0,14
43 bis 5 0,20
44 5 0,48
44 bis 5 0,11
45 5 0,08
46 4 0,32
47 5 0,30
48 5 0,18
48 bis 5 0,15
Percentuale dei PCB contenenti più di 4 atomi di cloro per
3,16
molecola
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ALLEGATO
C TRADUZIONE DELLA PUBBLICAZIONE IEC N. 588-3:

PARTE 3
SPECIFICHE PER ASKAREL NUOVI
C.1 Oggetto
La presente Norma contiene le prescrizioni per i tipi di askarel utilizzati nei tra-
sformatori e condensatori alla data di pubblicazione delle Norme stesse. Essa si
applica unicamente agli askarel nuovi, cioè nelle condizioni di fornitura e prima
della loro introduzione in un qualunque apparecchio elettrico.
C.2 Prescrizioni
L’askarel, sul quale sono state effettuate le prove con i metodi specificati, deve
soddisfare alle prescrizioni date nel foglio di specifica relativo.
I metodi di prova sono designati facendo riferimento all’articolo appropriato del-
la Parte 2.
Nota A titolo orientativo si riporta la composizione indicativa dei diversi tipi di askarel oggetto della
presente Norma.
Per condensatori:
Tipo C-1: miscela di isomeri di diclorobifenile e triclorobifenile.
Tipo C-2: miscela di isomeri di triclorobifenile.
Per trasformatori:
Tipo T-1: miscela di isomeri di esaclorobifenile (60% in massa) e triclorobenzene
(40% in massa).
Tipo T-2: miscela di isomeri di esaclorobifenile (45% in massa) e di tri e tetraclo-
robenzene (55% in massa).
Tipo T-3: miscela di isomeri di triclorobifenile.
Tipo T-4: miscela di isomeri di pentaclorobifenile (70% in massa) e di triclo-
robenzene (30% in massa).
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FOGLIO 1
ASKAREL PER CONDENSATORI
Metodo Unità Specifica

Proprietà
di prova di misura Tipo C-1 Tipo C-2
Fisiche
Colore art. 2 N° max 50
Aspetto art. 2 – Limpido, esente da sostanze in sospensione e da
depositi
Massa volumica, a 20 °C art. 3 kg/m3 1340/1360 1365/1400
Indice di rifrazione, a 20 °C art. 4 – 1,6220/1,6242 1,6230/1,6282
Viscosità, a 20 °C art. 5 cSt 30/40 41/75
Punto di combustione art. 6 °C Assente fino al punto di ebollizione
Punto di scorrimento art. 7 °C max -24 max -18
Chimiche
Numero di neutralizzazione art. 8 mgKOH/g max 0,01
Cloro ionico art. 9 ppm max 0,1 (1)
Umidità art. 10 ppm max 30 (1)
Cloro idrolizzabile art. 11 ppm max 1,0 (1)
Stabilità termica art. 12 ppm max 0,5 (1)
Pentaclorobifenili e omolo-
ghi più clorurati art. 14 % in massa max 2,5 max 3,5
Elettriche
Resistività, a 90 °C art. 17 GWm min 20 (3)
Fattore di dissipazione
elettrica (tg d), a 90 °C e
50 Hz art. 17 – max 0,02 (2 e 3)
Permettività relativa, a 90 °C
5,2/5,3 4,8/5,1
e 50 Hz art. 17 –
(1) ppm significa parti per milione in massa.
(2) Se si usano per la prova altre frequenze comprese fra 40 Hz e 62 Hz, riportare i valori a 50 Hz come segue:
f ( Hz )
tgd ( 50Hz ) = -------------- ´ tgd [ f ( Hz ) ]
50
(3) Per le forniture a grandi distanze effettuate in fusti, può essere necessario ridurre la severità dei limiti imposti alla resistività e al fattore di
dissipazione elettrica. Valori appropriati devono allora essere oggetto di accordo tra fornitore e acquirente.
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FOGLIO 2
ASKAREL PER TRASFORMATORI
Metodo Unità Specifica
Proprietà di di
prova misura Tipo T-1 Tipo T-2 Tipo T-3 Tipo T-4
Fisiche
max 150 max 150 max 150 max 150
Colore art. 2 N°
Aspetto art. 2 – Limpido, esente da sostanze in sospensione e da depositi
Massa volumica, a 20 °C art. 3 kg/m3 1555/1565 1,533/1567 1365/1400 1502/1524
Indice di rifrazione, a 20 °C art. 4 – 1,6150/1,6180 1,6095/1,6105 1,6230/1,6282 1,6173/1,6193
Viscosità, a 20 °C art. 5 cSt max 24 max 13 max 75 max 32
Punto di combustione art. 6 °C Assente fino al punto di ebollizione
Punto di scorrimento art. 7 °C max -33 max -39 max -18 max -30
Chimiche
Numero di neutralizzazione art. 8 mgKOH/g
max 0,01
Cloro ionico art. 9 ppm
max 0,1 (1)
Umidità art. 10 ppm
max 30 (1)
Stabilizzante (contenuto
min 0,10
equiv.) art. 13 mgHCl/g
Elettriche
Tensione di scarica art. 15 kV min 45
Resistività, a 90 °C art. 17 GWm min 10
Fattore di dissipazione elettrica
(tg d), a 90 °C e 50 H art. 17 – max 0,05 (2)
(1) ppm significa parti per milione in massa
(2) Se si usano per la prova altre frequenze comprese fra 40 Hz e 62 Hz, riportare i valori a 50 Hz come segue:
f ( Hz )
tgd ( 50Hz ) = -------------- ´ tgd [ f ( Hz ) ]
50
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ALLEGATO
D TRADUZIONE DELLA PUBBLICAZIONE IEC N. 588-4:

PARTE 4
GUIDA PER LA MANUTENZIONE DEGLI ASKAREL NEI
TRASFORMATORI
D.1 Oggetto
La presente Norma ha lo scopo di aiutare l’utilizzatore a valutare gli askarel per
trasformatori, induttori e apparecchiature ausiliarie funzionanti a frequenze in-
dustriali e a mantenere gli askarel in condizioni adatte per il servizio. Nella pre-
sente Norma si raccomandano prove e criteri di valutazione unificati. Sono de-
scritti metodi per il trattamento e la rigenerazione degli askarel quando ciò si
renda necessario. Sono anche indicate precauzioni per evitare l’inquinamento
dell’ambiente durante l’eliminazione degli askarel non più utilizzabili.
D.2 Caratteristiche generali degli askarel per trasformatori

L’utilizzazione degli askarel nei trasformatori è dovuta ad un insieme di caratteri-
stiche estremamente favorevoli. I costruttori e gli utilizzatori devono tenere pre-
sente che tali caratteristiche possono determinare differenze di comportamento
anche significative rispetto agli oli minerali.
D.2.1 Resistenza al fuoco

Questa proprietà fondamentale è dovuta alla presenza di cloro nella molecola
degli askarel.
Per essere qualificato come askarel, il fluido dielettrico non deve né provocare
né mantenere la combustione. Nel caso di innesco di un arco elettrico, i gas svi-
luppati, pur essendo composti principalmente da acido cloridrico non combusti-
bile, possono contenere gas combustibili in quantità variabile a seconda del tipo
di askarel. In presenza di materiali isolanti organici, si sviluppano gas contenenti
una forte proporzione di acido cloridrico con quantità minori di monossido di
carbonio e altri gas combustibili. L’esposizione a tali gas può essere consentita
solo in caso di emergenza e a condizione che siano indossate maschere antigas
idonee o apparecchi respiratori autonomi. In questi casi è necessario pure preve-
dere una assistenza di soccorso.
D.2.2 Stabilita termica e chimica

Gli askarel possiedono una buona stabilità chimica e termica e non sono attaccati
chimicamente né dall’aria né dall’acqua. Di conseguenza, gli askarel non subi-
scono ossidazione né degradazione termica nel corso del normale funzionamen-
to dell’apparecchiatura elettrica.
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D.2.3 Potere solvente
Gli askarel dissolvono o rammolliscono un certo numero di sostanze organiche
che vengono abitualmente utilizzate come isolanti elettrici.
Un trasformatore riempito con askarel deve contenere solo materiali la cui com-
patibilità con il liquido sia stata verificata prima dell’uso (vedi Allegato E). Gli
askarel contenuti nei trasformatori sono sempre leggermente contaminati e pos-
sono essere colorati da piccole quantità di sostanze estranee al liquido iniziale.
Questi composti provengono da altri isolanti, vernici e guarnizioni utilizzati nella
fabbricazione dei trasformatori.
D.2.4 Permettività
L’askarel è una sostanza relativamente polare; le sue molecole sono cioè dei di-
poli, liberi di ruotare attorno al loro asse sotto l’azione di forze elettriche.
L’askarel presenta, di conseguenza, una permettività molto più elevata dell’olio
minerale ed è, inoltre, molto più sensibile ai contaminanti polari. Tale sensibilità
si riflette sul fattore di dissipazione e sulla resistività che vengono influenzati
anche da tracce minime di contaminanti, a livelli inferiori a quelli che influenza-
no la rigidità dielettrica.
Queste differenze di comportamento rispetto all’olio minerale vanno tenute pre-
senti nella interpretazione dei dati relativi alle prove elettriche.
D.2.5 Solubilità dell’acqua

Analogamente agli altri liquidi dielettrici, l’askarel assorbe l’umidità quando è
esposto all’atmosfera. La solubilità dell’acqua aumenta con la temperatura e, a
parità di condizioni di esposizione, essa è circa due volte più elevata di quella
dell’olio minerale per trasformatori, se espressa in unità di massa.
Mentre l’acqua disciolta influenza poco il fattore di dissipazione e, in una certa
misura, la resistività, essa può ridurre la rigidità dielettrica, soprattutto in presen-
za di contaminanti fibrosi o particolari. In questo caso, l’effetto cresce con l’umi-
dità relativa del fluido.
D.2.6 Massa volumica

La massa volumica degli askarel aumenta con il tenore in cloro. Essa è sempre
più elevata di quella dell’acqua.
Per questa ragione, l’acqua mescolata agli askarel ha tendenza ad accumularsi in
superficie, cioè nella parte superiore di un trasformatore, invece di depositarsi sul
fondo come nel caso degli oli minerali.
Conviene tener conto di questa differenza di comportamento quando si prele-
vano campioni di liquido dai trasformatori in servizio.
D.2.7 Aspetti sanitari ed ecologici

L’askarel è una sostanza non biodegradabile ed un contaminante potenziale
dell’ambiente. Come per la maggior parte degli agenti chimici, possono prodursi
effetti nocivi per la salute in condizioni di esposizione prolungata.
È necessario pertanto prendere precauzioni adeguate nella manipolazione degli
askarel e delle apparecchiature riempite con askarel. Queste precauzioni sono
descritte nel successivo art. 11. Informazioni supplementari possono pure essere
trovate nella Parte I della presente Norma e nel Rapporto preparato dalla CIGRE
SC 15/GT 02 pubblicato nella rivista Electra n. 33 (1974) 11-31.
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D.3 Prove sugli askarel e loro significato
Esiste un certo numero di prove per mezzo delle quali è possibile verificare se le
proprietà dell’askarel sono sempre adatte alla ulteriore utilizzazione o se sia op-
portuno prevedere qualche misura correttiva. Queste prove e il relativo significa-
to sono riportate qui di seguito.
I metodi corrispondenti sono indicati mediante rinvio agli artt. dell’Allegato B.
1 Colore e aspetto art. 2
2 Massa volumica art. 3
3 Indice di rifrazione art. 4
4 Viscosità art. 5
5 Punto di combustione art. 6
6 Punto di scorrimento art. 7
7 Numero di Neutralizzazione art. 8
8 Cloro ionico art. 9
9 Umidità art. 10
10 Contenuto di stabilizzante art. 13
(fissatore di acido cloridrico)
11 Contaminazione da parte di idrocarburi art. 15
12 Tensione di scarica art. 16
13 Fattore di dissipazione (tgd) art .17
D.3.1 Colore e aspetto

L’esame a vista degli askarel in servizio prelevati dalle apparecchiature può es-
sere utile per indicare l’opportunità di un esame più approfondito in laboratorio.
Questo esame può consentire di verificare visivamente la presenza di umidità, di
particelle carboniose (che possono provenire da un innesco d’arco) e le variazio-
ni di colore che costituiscono una indicazione di contaminazione nell’askarel. Per
quanto noto non esiste tuttavia alcuna relazione fra il colore e le caratteristiche fi-
siche ed elettriche del liquido. L’esame a vista degli askarel può permettere di
prolungare l’intervallo fra le prove di routine in laboratorio.
D.3.2 Massa volumica

La massa volumica può essere utile per l’identificazione del tipo di askarel e per
accertare se si sono verificate variazioni importanti di composizione.
D.3.3 Indice di rifrazione

L’indice di rifrazione dell’askarel varia in funzione della sua composizione e in
funzione della natura e della quantità dei contaminanti presenti in soluzione. Le
variazioni dell’indice di rifrazione dell’askarel in servizio possono essere utili per
valutare le modifiche eventualmente sopravvenute nella composizione e il grado
di contaminazione da parte di composti solubili.
D.3.4 Viscosità
La trasmissione di calore per convezione da parte di un liquido isolante dipende
dalla sua viscosità. Questa azione è particolarmente importante nei trasformatori
e in altre apparecchiature dove il calore prodotto negli avvolgimenti e nel nucleo
deve essere dissipato tramite il fluido isolante. La viscosità può cambiare durante
l’uso a causa delle variazioni che intervengono nella composizione.
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D.3.5 Punto di combustione
Gli askarel non possiedono un punto di combustione al di sotto della temperatu-
ra di ebollizione. La prova è dunque unicamente destinata a verificare se il fluido
conserva le caratteristiche di resistenza al fuoco richieste per un askarel oppure
contiene una grande quantità di contaminanti combustibili.
D.3.6 Punto di scorrimento

Il punto di scorrimento può essere utile per l’identificazione dei diversi tipi di
askarel o per determinare le variazioni importanti che possono essere intervenute
nella composizione.
D.3.7 Numero di Neutralizzazione

Dato che l’askarel non è soggetto ad alterazione per ossidazione, piccole varia-
zioni del numero di neutralizzazione degli askarel in servizio possono indicare lo
scioglimento di sostanze basiche o acide provenienti da differenti materiali solidi
in contatto con l’askarel o la degradazione di materiali solubili con formazione di
sostanze basiche o acide. Una variazione importante dell’acidità può indicare la
decomposizione dell’askalel sotto l’azione di un arco elettrico.
D.3.8 Cloro ionico

La presenza di cloro ionico può denotare la decomposizione dell’askarel sotto
l’azione di un arco. La sua azione corrosiva può essere pregiudizievole per la vita
dell’apparecchiatura interessata.
D.3.9 Umidità
La determinazione diretta della umidità riveste interesse in quanto indica la pre-
senza di acqua che può non essere messa in evidenza dalle prove elettriche. Una
umidità eccessiva dell’askarel in servizio denota condizioni di esercizio non ac-
cettabili che richiedono interventi correttivi.
D.3.10 Contenuto di stabilizzante (fissatore di acido cloridrico)

Gli askarel si decompongono sotto l’azione di un arco con sviluppo di acido clo-
ridrico gassoso (HCl). Uno stabilizzante in grado di reagire chimicamente con
l’acido cloridrico disciolto e di formare un prodotto di reazione non volatile può
essere aggiunto ad un askarel così da permettere una migliore conservazione del-
la parte immersa dell’apparecchio nell’eventualità di un arco elettrico. Il dosaggio
del fissatore di acido cloridrico indica il grado di protezione disponibile e per-
mette di valutare la integrazione eventualmente necessaria.
D.3.11 Contaminazione da idrocarburi

La determinazione quantitativa del volume di olio nell’askarel è importante per
verificarne il grado di contaminazione e come mezzo per valutare se le sue pro-
prietà di resistenza al fuoco siano state ridotte ad un livello tale da impedirne l’ul-
teriore classificazione come liquido resistente al fuoco.
D.3.12 Tensione di scarica

La tensione di scarica dell’askarel è importante per misurare la sua attitudine a re-
sistere alle sollecitazioni elettriche. Essa può anche indicare la presenza di so-
stanze contaminanti, come l’acqua, le particelle conduttrici e i prodotti di decom-
posizione risultanti da un arco elettrico. Un valore elevato della tensione di
scarica non è tuttavia un’indicazione certa dell’assenza di ogni contaminante.
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D.3.13 Fattore di dissipazione
Poiché l’askarel non è soggetto ad ossidazione, un aumento del valore del fattore
di dissipazione durante il servizio può essere attribuito alla presenza di sostanze
ionizzabili disciolte o di altri contaminanti. Secondo il tipo di apparecchiatura e le
relative condizioni di impiego, un fattore di dissipazione elevato, ma ancora nei
limiti indicati all’art. 8, non ne pregiudica l’impiego; tuttavia un fattore di dissi-
pazione elevato può influire sul fattore di potenza e/o sulla resistenza di isola-
mento degli avvolgimenti del trasformatore.
D.4 Frequenza dei controlli dell’askarel in servizio

È estremamente difficile, se non impossibile, fissare rigidamente una frequenza
dei controlli dell’askarel in servizio, accettabile per tutte le situazioni che è possi-
bile incontrare durante l’uso.
L’intervallo ottimale è funzione della potenza, del carico, del tipo di costruzione e
anche delle condizioni d’uso dell’apparecchiatura. Sovente si deve trovare un
compromesso fra i fattori economici e le esigenze di affidabilità.
Per garantire la massima sicurezza, nel caso di trasformatori a media tensione (in-
feriore o uguale a 35 kV) caricati normalmente, è opportuno che siano prelevati
e analizzati campioni di askarel, prima della messa in tensione, dopo tre e dodici
mesi di utilizzo e, poi, ad intervalli di cinque anni. I trasformatori con tensione
fino a 35 kV sottoposti a un servizio gravoso e quelli a tensione più elevata pos-
sono richiedere verifiche più frequenti. Una frequenza maggiore è pure consi-
gliabile quando una qualunque delle proprietà significative si avvicina al limite
raccomandato per l’utilizzazione.
D.5 Prelievo dei campioni

È necessario assicurarsi che i campioni siano rappresentativi del fluido contenuto
nell’apparecchiatura. Un prelievo effettuato con poca cura e la contaminazione
delle attrezzature di prelievo e dei recipienti condurrà a conclusioni errate circa
la qualità.
Si raccomanda vivamente di seguire attentamente le procedure e le precauzioni
descritte nella Pubblicazione IEC n. 475 «Method of sampling liquid dielectrics». Si
devono preferibilmente effettuare i prelievi durante il normale funzionamento
del trasformatore. Questa condizione è particolarmente necessaria quando de-
vono essere verificate l’umidità e le caratteristiche che ne dipendono; in questo
caso, si deve annotare la temperatura del liquido al momento del prelievo. Dato
che la densità dell’askarel è superiore all’unità, l’acqua ed un certo numero di al-
tre impurità tendono a raccogliersi sulla o in prossimità della superficie. Di con-
seguenza, il campione prelevato in superficie è considerato rappresentativo della
condizione più sfavorevole. In pratica, per i trasformatori in contatto diretto con
l’atmosfera e quelli a cuscino di gas, i campioni di askarel possono essere prele-
vati dal rubinetto di prelievo d’olio, posto in corrispondenza o in prossimità del
livello superiore del liquido. L’esperienza indica che per i trasformatori muniti di
conservatore sono soddisfacenti i campioni prelevati dal fondo.
Se disponibili, vanno osservate le istruzioni del costruttore; è comunque necessa-
rio rispettare le regole seguenti:
n evitare il prelievo all’aperto in caso di maltempo;
n assicurarsi che il prelievo sia effettuato da persone competenti;
n utilizzare unicamente recipienti asciutti e puliti di alluminio stampato, di vetro
scuro o di vetro chiaro inerte;
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n assicurarsi che siano strettamente osservate le misure di sicurezza (art. 11) e
le precauzioni atte ad evitare la contaminazione dell’ambiente (art. 10);
n far scorrere una quantità sufficiente di liquido per eliminare ogni contami-
nante eventualmente accumulato nel rubinetto di prelievo;
n risciacquare i recipienti con il liquido da prelevare;
n riempire ciascun recipiente al 95% della sua capacità;
n dopo il prelievo, ripristinare le condizioni iniziali nel punto di prelievo del
campione;
n verificare che le etichettature siano corrette e complete;
n se si sono utilizzati contenitori di vetro chiaro, conservare i campioni al buio.
D.6 Valutazione dell’askarel contenuto in macchinario nuovo

Alcuni utilizzatori ritengono opportuno effettuare prove di accettazione sul fluido
fornito col trasformatore nuovo. Sono spesso sufficienti un esame a vista e la mi-
sura della tensione di scarica. Informazioni complementari preziose si possono
però ottenere effettuando determinazioni del fattore di dissipazione, del colore e
del tenore di umidità.
Note: 1 Una valutazione approssimativa dell’umidità presente può essere ottenuta con una misura
del punto di intorbidamento; un punto di intorbidamento di circa -15 °C corrisponde ad
un tenore di umidità di 35 ppm.
L’askarel contenuto nell’apparecchiatura allo stato nuovo è considerato soddisfacente
quando presenta le seguenti caratteristiche:
Tensione di scarica 45 kV min
Colore 300 max (colore paglierino)
Aspetto limpido
Umidità 35 ppm max
Fattore di dissipazione 0,07 max (v. note 2 e 3)
(a 25 °C e 50 Hz)
2 Valori corrispondenti del fattore di dissipazione a frequenze diverse da 50 Hz nel campo
40 ¸ 62 Hz, possono essere calcolati in base alla relazione seguente:
50
tgd [ f ( Hz ) ] = -------------- ´ tgd ( 50 Hz)
f ( Hz )
3 Il fattore di dissipazione dell’askarel prelevato da un’apparecchiatura nuova riflette la pre-
senza di contaminanti ionici disciolti e può variare a seconda del tipo di apparecchiatura
da cui è stato prelevato il campione, in relazione ai differenti tipi di materiali utilizzati e
alle proporzioni relative del liquido e degli isolanti solidi. Riconoscendo la possibilità che il
fattore di dissipazione rilevato per l’askarel contenuto in apparecchiature nuove assuma
valori diversi entro un’ampia gamma, è difficile stabilire un limite unico accettabile sia
dai fornitori che dagli utilizzatori per tutte le applicazioni. In linea di principio fattori di
dissipazione inferiori o uguali al limite sopra indicato solo raramente pregiudicano l’ido-
neità dell’askarel contenuto in apparecchiature a tensione inferiore o uguale a 35 kV, a
condizione che siano rispettati gli altri criteri di valutazione (tenore in umidità, rigidità
dielettrica). Fattori di dissipazione molto più elevati possono indicare una contamina-
zione eccessiva o una cattiva scelta dei materiali solidi utilizzati nella fabbricazione e a
contatto con l’askarel; in questo caso si richiedono indagini ulteriori. Viene generalmente
riconosciuto che un’apparecchiatura funzionante a tensioni più elevate richiede un con-
trollo più rigoroso delle perdite dielettriche e il valore del fattore di dissipazione accettabile
dovrà essere concordato caso per caso fra costruttore ed utilizzatore.
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D.7 Procedure per il controllo degli askarel in servizio
Il luogo delle prove, il numero e i tipi di prove che possono essere effettuate su
un dato campione di askarel, possono variare in funzione delle circostanze locali
e di considerazioni economiche.
Lo stato degli askarel in servizio varia entro limiti molto ampi secondo l’entità
della degradazione e il grado di contaminazione.
Da un punto di vista generale, nessuna prova si presta da sola per fornire una
valutazione attendibile dello stato degli askarel. Tale giudizio dovrà preferibil-
mente essere basato sulla valutazione combinata delle più importanti caratteri-
stiche che possono essere determinate solo in laboratori opportunamente attrez-
zati. Tuttavia, alcuni utilizzatori giudicano vantaggioso effettuare prove di
selezione in loco.
Si possono considerare le seguenti modalità e combinazioni di prove.
A. Verificare in loco
Le prove in loco sono generalmente limitate all’esame a vista (colore e aspetto) e
alla tensione di scarica. Esistono comunque apparecchi di misura portatili che
possono essere utilizzati per le misure sul posto del fattore di dissipazione e
dell’umidità.
Le verifiche sul posto sono generalmente effettuate per individuare quali campio-
ni di askarel richiedano un esame in laboratorio.
B. Prove di routine in laboratorio

Le prove di routine in laboratorio comprendono le prove che sono generalmente
sufficienti per indicare l’idoneità dell’askarel ad essere ulteriormente utilizzato.
Queste prove sono:
1) colore e aspetto,
2) umidità,
3) tensione di scarica,
4) fattore di dissipazione.
C. Prove complete in laboratorio

Un programma completo di verifiche comprende tutte le prove indicate all’art. 3.
Contemporaneamente alla valutazione delle condizioni generali del fluido,
queste prove permettono sovente di riconoscere la causa della degradazione o
l’origine della contaminazione e di prendere le misure opportune per ridare al
fluido caratteristiche soddisfacenti.
D.8 Classificazione degli askarel in servizio

In base alla esperienza pratica disponibile gli askarel in servizio possono essere
classificati nei gruppi seguenti, in funzione delle loro proprietà significative e del-
la loro attitudine a ricuperare le caratteristiche desiderate.
Gruppo 1
Questo gruppo comprende gli askarel che sono in condizioni soddisfacenti per
un ulteriore impiego. Sebbene sia impossibile indicare valori limite idonei per
tutte le applicazioni possibili dell’askarel in servizio, le seguenti proprietà sono
considerate come soddisfacenti per una apparecchiatura funzionante ad una ten-
sione inferiore o uguale a 35 kV:
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aspetto limpido
tensione di scarica superiore a 35 kV
umidità inferiore a 65 ppm
fattore di dissipazione (a 25 °C e 50 Hz) inferiore a 0,40 (vedi Nota).
Limiti più severi possono essere necessari per tensioni nominali più elevate.
Nota I valori corrispondenti del fattore di dissipazione a frequenze differenti nel campo 40-62 Hz,
possono essere calcolati in base alla seguente relazione:
50
tgd [ f ( Hz ) ] = -------------- ´ tgd ( 50 Hz)
f ( Hz )
Gruppo 2
Questo gruppo comprende gli askarel per i quali è necessario solo un trattamen-
to moderato per consentire l’utilizzazione ulteriore. A questo gruppo apparten-
gono gli askarel aventi un aspetto torbido e sporco, una umidità più elevata ed
una tensione di scarica più bassa rispetto ai limiti indicati. Il trattamento appro-
priato consiste nell’eliminare l’umidità e le sostanze insolubili tramite mezzi mec-
canici, generalmente per filtrazione. Il trattamento deve avere l’effetto di miglio-
rare in modo notevole lo stato del fluido affinché esso si avvicini ai valori di
umidità e di tensione di scarica indicati all’art. 6. Tuttavia, bisogna tener presente
che una umidità eccessiva può anche denotare un cattivo stato dell’isolamento
tale da richiedere un intervento.
Gruppo 3
Questo gruppo comprende gli askarel che possono ricuperare proprietà soddis-
facenti unicamente dopo rigenerazione tramite un agente adsorbente. Questa
condizione è in genere caratterizzata da fattori di dissipazione superiori ai valori
indicati per il gruppo 1. Gli askarel che fanno parte di questo gruppo potranno
essere o rigenerati, o ritornati al fornitore, o distrutti, in funzione di considerazio-
ni di ordine economico.
Gruppo 4
Questo gruppo comprende gli askarel il cui stato non consente il ricondiziona-
mento con nessuno dei trattamenti sotto indicati.
Generalmente questo è il caso degli askarel che hanno subito una contamina-
zione rilevante da idrocarburi o che hanno subito un arco elettrico di grande po-
tenza.
Gli askarel di questo gruppo dovranno essere distrutti oppure ritornati al forni-
tore per essere riciclati.
D.9 Trattamento dell’askarel contaminato
D.9.1 Generalità
In normali condizioni di impiego l’askarel non si ossida, non si decompone e
non dà luogo a formazioni di depositi. Esso si decompone quando è sottoposto a
un arco elettrico. Se l’esposizione ad un arco elettrico è stata lunga, si raccoman-
da generalmente di cambiare il fluido. Tuttavia, quando l’esposizione all’arco
elettrico è stata relativamente modesta e se l’askarel è semplicemente contami-
nato dall’acqua e da altre impurità conduttrici, è possibile il recupero del fluido.
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Una eccezione è rappresentata dalla contaminazione da olio, data la mancanza di
un metodo efficace per estrarre l’olio minerale dall’askarel. Concentrazioni ap-
prezzabilmente superiori al 2% in volume di olio minerale possono influenzare
sfavorevolmente la resistenza al fuoco dell’askarel.
D.9.2 Trattamento
Il trattamento consiste nell’eliminazione dell’umidità e delle impurezze solide tra-
mite mezzi meccanici. Dato che l’acqua non disciolta si raccoglie alla superficie
dell’askarel, si può impiegare qualsiasi semplice sistema per allontanare o si-
fonare l’acqua separata.
L’essiccazione finale viene effettuata facendo circolare l’askarel attraverso filtri di
carta essiccata. La temperatura dell’askarel non deve superare 60 °C. Possono es-
sere necessari diversi passaggi attraverso strati multipli di carta essiccata di re-
cente. La filtrazione è sconsigliabile quando l’umidità relativa dell’ambiente è su-
periore al 75%.
La carta da filtro deve essere essiccata immediatamente prima dell’uso; per otte-
nere i migliori risultati l’essiccazione viene condotta in una stufa a circolazione
d’aria per 4-6 h ad una temperatura di 110 °C, disponendo la carta in modo da
realizzare la massima esposizione superficiale.
Dopo filtrazione, la rigidità dielettrica dell’askarel deve essere almeno dell’ordine
di 45 kV.
D.9.3 Rigenerazione
La rigenerazione consiste nell’eliminare le sostanze contaminanti polari, disciolte
e colloidali, con procedimenti chimici e di adsorbimento.
L’askarel deve essere relativamente secco prima di essere sottoposto alla rigene-
razione finale tramite l’agente adsorbente.
La maggior parte degli operatori preferisce un apparecchio di raffinazione porta-
tile, come per esempio un filtropressa o un filtro a cartuccia a riempimento di
terre attive. Quando si utilizza un filtro-pressa, le piastre sono assemblate con
carta da filtro secca sulla quale viene successivamente depositato uno strato di
terre attivate (fuller’s earth) essiccate, in ragione di 0,1-0,2% in massa rispetto
all’askarel da trattare. L’argilla molto fine deve essere attivata e seccata a meno
dell’1% di umidità residua riscaldandola per 12 h in strato sottile ad una tempe-
ratura di circa 200 °C, immediatamente prima dell’uso. Per deporre l’argilla in
modo uniforme, circa 1/3 della quantità totale è dispersa in una piccola parte
dell’askarel in un recipiente pulito. Questa miscela è pompata attraverso il filtro,
poi seguita dalle altre due porzioni di 1/3. L’askarel è quindi pompato attraverso
il filtro prelevandolo dalla parte alta del serbatoio e reintroducendolo dal fondo.
Si raccomanda che la temperatura dell’askarel non superi 60 °C durante l’opera-
zione. L’utilizzazione di un filtropressa è qualche volta scomoda a causa delle
fughe di fluido e della volatilità dell’askarel per trasformatori a 60 °C. Per questa
ragione alcuni utilizzatori preferiscono utilizzare un filtro del tipo a cartuccia, er-
meticamente sigillato, incorporante uno strato da 12 cm a 15 cm di allumina mol-
to fine (granulometria da 0,06 mm a 0,20 mm) preventivamente attivata (20 h alla
temperatura di 200 °C). La cartuccia è generalmente munita di un filtro, ad es. del
tipo a dischi di carta, per evitare il passaggio di particelle dell’adsorbente. Il con-
sumo di allumina è funzione delle quantità di sostanze contaminanti contenute
nell’askarel, ma è generalmente dell’ordine di 0,1-0,3% in massa rispetto
all’askarel da trattare.
Si prosegue la circolazione fino a che il fluido è limpido e le prove mostrano che
le proprietà elettriche sono state interamente recuperate.
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Dato che i due apparecchi implicano una circolazione, l’askarel deve essere
pompato dall’alto del serbatoio e ritornato al fondo, poiché l’umidità libera e la
maggior parte delle altre sostanze contaminanti non disciolte si trovano in pros-
simità della superficie dell’askarel. Dato che questi metodi di ricircolazione pos-
sono provocare aereazione dell’askarel, è necessario attendere un tempo suffi-
ciente perché l’aria si liberi prima di rimettere l’apparecchiatura in tensione
(almeno 4 h e, preferibilmente, una notte).
D.9.4 Rabbocco dei trasformatori riempiti di askarel

Il rabbocco deve preferibilmente essere effettuato con askarel dello stesso tipo di
quello contenuto nel trasformatore. Se questo non è disponibile, si consiglia di
consultare il costruttore del trasformatore. Le proprietà dell’askarel di rabbocco
non devono essere peggiori di quelle del fluido contenuto nel trasformatore.
I trasformatori riempiti con askarel costituito da miscele di policlorobifenili e di
policlorobenzeni possono essere rabboccati con triclorobenzene. La quantità
massima ammissibile di fluido di rabbocco dipenderà dalla composizione origi-
nale dell’askarel e dalle variazioni intervenute in servizio. L’esperienza di-
sponibile indica che si può aggiungere fino al 20% in massa di triclorobenzene
ad askarel per trasformatori del tipo T-1 senza interferenze negative sulle sue
proprietà funzionali(1).
D.9.5 Aggiunta di stabilizzante

La rigenerazione dell’askarel per trattamento con 0,2% in massa di adsorbente ad
una temperatura non superiore a 60 °C, causa solo una piccola perdita (per as-
sorbimento selettivo) di stabilizzante. Una perdita rilevante di additivo può verifi-
carsi in caso di trattamento con quantità molto superiori di adsorbente.
Gli attuali askarel per trasformatori contengono inizialmente 0,1-0,2% in massa di
stabilizzante, generalmente di tipo epossidico.
Informazioni per integrare le perdite di additivo devono essere richieste al fabbri-
cante del trasformatore o al fornitore del fluido.
D.9.6 Trattamento dopo esposizione ad un arco elettrico

Quando l’askarel è esposto ad un arco, si sviluppa acido cloridrico, che in parte
resta disciolto nell’askarel e deve essere eliminato il più rapidamente possibile.
Ciò viene effettuato facendo gorgogliare azoto secco in ragione di circa 6 m3 per
450 dm3 di askarel. L’azoto viene immesso dal fondo del cassone o del serbatoio
e sfiatato dalla parte superiore limitando contemporaneamente l’ingresso di
umidità atmosferica.
La rimozione dell’acido cloridrico viene consigliata anche nel caso che l’askarel
contenga già un fissatore di acido cloridrico.
D.10 Eliminazione degli scarti contenenti askarel

Gli scarti contenenti askarel, sia liquidi che assorbiti su solidi (come per esempio
materiali isolanti e sostanze usate per assorbire il fluido versato) devono sempre
essere eliminati conformemente alle regolamentazioni nazionali e locali. Essi non
devono mai trovare accesso alle fognature o ai canali di scolo né essere eliminati
in discariche non controllate e non autorizzate. Si raccomanda di assorbire pron-
tamente gli spandimenti di askarel e di conservare il materiale assorbente esausto
in contenitori previsti allo scopo.
(1) Questo capoverso costituisce un’aggiunta rispetto al testo IEC.
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Il metodo preferito per l’eliminazione dei rifiuti liquidi o solidi è l’incenerimento
con sistemi che assicurino un rapporto appropriato di temperatura/durata di in-
cenerimento, un appropriato eccesso di ossigeno, e depuratori di acido cloridrico
efficaci. Se ammesso dalla regolamentazione locale, è anche possibile eliminare i
materiali di scarto in depositi controllati previsti per la eliminazione dei liquidi
tossici e pericolosi.
D.11 Precauzioni di sicurezza per le persone (1)

Sebbene sia generalmente accettato che la manipolazione degli askarel non sia
pericolosa a condizione di prendere alcune precauzioni elementari, si raccoman-
da tuttavia di osservare la regolamentazione nazionale e locale. La maggior parte
delle persone può manipolare askarel nello stesso modo degli oli isolanti senza
temere effetti dannosi. Alcune persone sono allergiche agli askarel ed una loro
esposizione prolungata può provocare irritazioni cutanee. Di conseguenza, si
raccomanda di evitare ogni contatto diretto con l’askarel ed i suoi vapori, partico-
larmente a temperatura elevata. Ciò, unito all’igiene personale, dovrebbe costi-
tuire una salvaguardia sufficiente contro ogni effetto pregiudizievole.
È necessaria la protezione degli occhi (occhiali, maschere, ecc.). Deve essere evi-
tato l’impiego di guanti porosi che possono assorbire o trattenere gli askarel.
Per certe operazioni si è trovato vantaggioso utilizzare grembiuli e guanti a per-
dere di tipo non poroso.
I lavaggi con lozioni e detergenti medicamentosi, seguiti da un’applicazione di
crema emolliente, sono stati utilizzati con successo per alleviare l’irritazione
risultante da un contatto diretto dell’askarel con screpolature o abrasioni della
pelle. Una goccia di olio di ricino è efficace per neutralizzare, nella maggior parte
dei casi, l’irritazione provocata dal contatto dell’askarel con gli occhi.
Si dovrà evitare l’esposizione ai vapori di askarel concentrati, in particolare nei
locali chiusi e non ventilati. L’odore dell’askarel nell’aria è avvertito molto prima
che venga raggiunta la concentrazione massima considerata ancora come non
nociva. Si è stabilito che, per una esposizione di 8 h al giorno, questa concen-
trazione, che dipende dalla natura dell’askarel, si colloca fra 05 mg/m3 (per il
pentaclorobifenile) e 1,0 mg/m3 (per il triclorobifenile).
La tensione di vapore dell’askarel aumenta rapidamente con la temperatura; di
conseguenza, una ventilazione che è sufficiente per la manipolazione degli
askarel a temperatura ambiente, può non essere sufficiente per la manipolazione
degli askarel a temperature elevate. I gas che si sviluppano quando l’askarel si
decompone a temperatura molto elevata e sotto l’effetto di un arco elettrico in
presenza di aria o di materiali isolanti organici, contengono una forte quantità di
acido cloridrico e percentuali minori di altri gas combustibili. Questa miscela di
gas, anche in piccolissima concentrazione, è sgradevole e irritante, segnalando
così ampiamente la sua presenza. Per la protezione contro i gas che si sviluppa-
no durante la decomposizione dell’askarel sono opportune maschere a gas con
filtro a cartuccia di tipo universale.
D.12 Materiali per la manipolazione

La maggior parte dei materiali generalmente utilizzati per l’olio minerale non è
adatta per essere impiegata a contatto con gli askarel ed è opportuno scegliere
con cura i materiali appropriati. Informazioni in merito possono essere ottenute
(1) Vedere anche Allegato A.
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dal fabbricante del trasformatore o dal fornitore del fluido. In caso di dubbio, i
materiali non adatti possono essere riconosciuti con il metodo descritto nell’Alle-
gato E.
Tutti i metalli comuni possono essere usati con l’askarel in ambiente secco. Per
evitare la formazione di ruggine, le attrezzature utilizzate in modo discontinuo o
in presenza di umidità, dovrebbero essere realizzate in acciaio inossidabile o più
comunemente in alluminio data la maggior facilità di lavorazione di quest’ultimo.
I raccordi fra i tratti di tubazione devono essere saldati per quanto possibile, ma
risultano soddisfacenti anche giunti flangiati realizzati con un numero di bulloni
sufficiente per tenere saldamente in sede le guarnizioni.
Per le connessioni che devono essere facilmente smontabili, si devono usare fi-
lettature profonde fasciate da un nastro di politetrafluoroetilene (P.T.F.E.) per as-
sicurare la tenuta.
Oltre al P.T.F.E. sono completamente compatibili con l’askarel e adatti come ma-
teriali per guarnizione i copolimeri di fluoruro di vinilidene e di esafluoropro-
pilene gli elastomeri di silicone e gli anelli di acciaio inossidabile flessibili aventi
un’anima di gomma appropriata. Le gomme di silicone non possiedono una buo-
na resistenza all’abrasione. I copolimeri di fluoruro di vinilidene e di esafluoro-
propilene possiedono una relativamente buona resistenza all’abrasione e sono
resistenti agli askarel.
Se si utilizza una guarnizione in agglomerato sughero-gomma nitrile, si racco-
manda di spalmare la superficie con resine epossidiche e mastici al silicone in-
durenti a temperatura ambiente.
Le colle opportunamente indurite a base di gommalacca deparaffinata, destrina,
alcool polivinilico, resine fenoliche ed epossidiche, contaminano molto poco
l’askarel.
Le tubazioni flessibili adatte sono di tipo metallico e di tipo tale che solo il
P.T.F.E. e gli elastomeri di silicone siano in contatto con l’askarel.
Sono da preferire le valvole in cui solo l’acciaio inossidabile è in contatto con
l’askarel. Quando è necessario, la valvola di acciaio inossidabile può essere rive-
stita di P.T.F.E. Sono pure ammesse le valvole di ottone.
Per i trasferimenti di askarel si raccomanda l’uso di pompe centrifughe del tipo
adatto per olio caldo. Le pompe a ingranaggi non sono raccomandate. Tutte le
superfici bagnate della pompa devono essere di acciaio inossidabile. La tenuta
sull’albero deve essere di tipo meccanico esterno ad anello di carbone.
Le apparecchiature per la manipolazione degli askarel devono essere riservate
unicamente a questo uso e non devono essere utilizzate alternativamente per
l’olio minerale.
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D.13 Immagazzinaggio
Se non diversamente stabilito da normative locali, l’askarel per trasformatori può
essere conservato praticamente nella stessa maniera dell’olio minerale per trasfor-
matori. I contenitori usati devono essere sempre eliminati in accordo alle dispo-
sizioni locali o nazionali.
A. Fusti
I fusti utilizzati per l’immagazzinaggio dell’askarel sono generalmente di acciaio
trattato internamente con resine termoindurenti adatte per questo scopo.
L’askarel deve essere mantenuto anidro; esso può assorbire umidità a contatto
con l’aria umida. I fusti di askarel non devono essere immagazzinati all’aperto in
posizione verticale dato che l’acqua può accumularsi nella parte superiore del
fusto e, in certe condizioni, penetrare all’interno. I fusti devono essere imma-
gazzinati sul fianco con il tappo rivolto verso il basso e sotto battente, preferibil-
mente al coperto.
Per i travasi si devono evitare fusti che abbiano già contenuto altre sostanze.
B. Autocisterne
Dovrebbero essere impiegate autocisterne di alluminio o di acciaio ricoperto di
alluminio.
Si raccomanda di scaricare le autocisterne di askarel sotto tettoia e di non aprirle
in caso di pioggia o di neve, o di umidità relativa superiore al 75%. Si deve sem-
pre adottare la massima cura per evitare qualsiasi forma di inquinamento.
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ALLEGATO
E TRADUZIONE DELLA PUBBLICAZIONE IEC N. 588-5:

PARTE 5
METODO DI SELEZIONE PER LA VALUTAZIONE DELLA
COMPATIBILITÀ DEGLI ASKAREL PER TRASFORMATORI
CON I MATERIALI COSTRUTTIVI
E.1 Oggetto
E.1.1 Il metodo qui descritto utilizza la variazione delle caratteristiche chimiche o

elettriche dell’askarel per trasformatori per eliminare quei materiali che non sono
idonei a causa del loro effetto inquinante nei riguardi dell’askarel stesso.
Il metodo non consente la valutazione di effetti ritardati o di quelli derivanti da
contaminazione prolungata nel tempo.
E.1.2 Il metodo utilizza anche diverse prove fisiche su materiali isolanti o da co-
struzione, dopo esposizione controllata all’askarel, allo scopo di eliminare mate-
riali non idonei.
E.1.3 Il metodo non si presta per una valutazione completa della compatibilità dei ma-
teriali isolanti e di costruzione con gli askarel per le diverse applicazioni.
E.2 Principio del metodo
E.2.1 Provini di dimensioni adeguate sono immersi in askarel, in contenitori ermetici

mantenuti per 168 h a 100 °C ± 1 °C in una stufa a circolazione forzata.
Le variazioni delle caratteristiche dell’askarel vengono quindi valutate in confron-
to con quelle di un campione di askarel di riferimento trattato nella stessa ma-
niera, ma in assenza dei provini in esame.
E.2.2 Le proprietà fisiche dei materiali sono pure controllate prima e dopo l’esposi-
zione all’askarel.
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E.3 Significato
E.3.1 L’interazione dell’askarel con i materiali è un fallimento complesso. Questa prova

fornisce informazioni per eliminare quei materiali che possono influenzare nega-
tivamente le proprietà dielettriche e chimiche dell’askarel. Le informazioni otte-
nute con questa prova non devono essere utilizzate per prevedere gli effetti a
lungo termine, i quali possono richiedere tempi di esposizione più lunghi.
E.3.2 L’iscurimento o la variazione di colore indicano solubilità di componenti solidi

nell’askarel senza che necessariamente si abbiano effetti dannosi concomitanti.
E.3.3 La variazione delle proprietà fisiche dei provini può essere utilizzata come base
per scartare il materiale.
E.4 Rischi di contaminazione
E.4.1 Askarel e provini contaminati o manipolati impropriamente, come pure recipienti

di campionamento e attrezzatura in genere non adeguatamente puliti, possono
alterare i risultati.
E.4.2 Per la pulizia dei provini non si devono usare solventi a meno che questi ultimi
non siano espressamente previsti nel normale ciclo di produzione.
E.5 Apparecchiatura
E.5.1 Apparecchiatura per la manipolazione del campione:
E.5.1.1 Stufa a ventilazione forzata, regolabile a 100 °C ± 1 °C.
E.5.1.2 Recipienti di prova ermetici, aventi capacità di almeno 600 cm 3.
E.5.1.3 Pinze metalliche pulite
E.5.1.4 Termometri
E.5.2 Apparecchiatura elettrica a celle:
E.5.2.1 L’apparecchiatura elettrica richiesta per la misura del fattore di dissipazione

dell’askarel, deve essere conforme a quanto stabilito dalla Pubblicazione IEC n.
247, «Measurement of relative permittivity, dielectric dissipation factor and d.c. re-
sistivity of insulating liquids».
E.5.3 Apparecchiatura per analisi chimiche:
E.5.3.1 Colore (vedere Allegato B, Art. 2.).
E.5.3.2 Numero di Neutralizzazione (vedere Allegato B, Art. 8).
NORMA TECNICA
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E.6 Reagenti
L’askarel impiegato deve essere un askarel nuovo per trasformatori avente carat-
teristiche conformi a quanto stabilito nell’Allegato C.
AVVERTENZA. I campioni di askarel, i contenitori usati ed i materiali contaminati

con askarel devono essere eliminati in conformità alle disposizioni vigenti na-
zionali o locali.
E.7 Procedimento
E.7.1 Preparazione e dimensioni dei provini

I provini vengono preparati per la prova impiegando le stesse modalità che
sarebbero seguite nel ciclo produttivo: ogni ulteriore manipolazione deve essere
effettuata con l’uso di pinze.
Appropriati rapporti fra materiali solidi e volume dell’askarel devono essere sti-
mati sulla base dei rapporti medi effettivi esistenti nei trasformatori.
La quantità di materiali solidi viene espressa in funzione della superficie esposta,
mentre in alcuni casi limitati sarà espressa in peso.
I rapporti appropriati da utilizzare dovrebbero essere i seguenti.
E.7.1.1 I lamierini per nucleo magnetico, verniciati o no, vengono valutati ad un rappor-
to di 3000 cm2 per 400 cm2 di askarel.
E.7.1.2 Vernici e altri materiali per impregnazione sono previamente applicati su foglio
di carta o di alluminio secondo le procedure di applicazione raccomandate.
Le vernici, i materiali per impregnazione nonché i fili smaltati sono quindi valu-
tati ad un rapporto di 650 cm2 per 400 cm2 di askarel.
E.7.1.3 Le guarnizioni sono valutate ad un rapporto di 1,5 cm2 per 400 cm2 di askarel.
Campioni di maggiori dimensioni possono essere richiesti per determinazioni di
caratteristiche fisiche.
E.7.1.4 Materiali solidi vari come plastiche, legno, cartoni, carte isolanti, ecc. sono valu-
tati ad un rapporto di 25 cm2 per 400 cm3 di askarel.
E.7.1.5 Materiali solubili in askarel, quali paste per saldatura o brasatura, additivi, ecc.
sono valutati ad un rapporto di 3 g per 400 cm2 di askarel.
E.7.2 Procedimento di prova
E.7.2.1 Porre da 400 cm3 a 600 cm3 di askarel freddo nel contenitore di prova, aggiun-
gere il provino in esame e chiudere ermeticamente il recipiente.
Controllare che rimanga un sufficiente spazio libero per l’espansione del liquido.
Si raccomanda che lo spazio libero sia almeno il 10% del volume totale solido
più liquido.
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E.7.2.2 Preparare un recipiente analogo riempito con identica quantità di askarel, come
riferimento.
E.7.2.3 Porre i recipienti nella stufa a circolazione forzata regolata a 100 °C ± 1 °C e

riscaldare per 168 h.
Alla fine del periodo di riscaldamento, rimuovere i recipienti dalla stufa ed
estrarre, ove necessario, il provino usando pinze metalliche pulite.
Prelevare una porzione dell’askarel in prova, mentre è ancora caldo, e misurare il
fattore di dissipazione a 90 °C ± 1 °C secondo il metodo descritto nella Pubblica-
zione IEC n. 247.
Lasciare raffreddare il recipiente chiuso ed il suo contenuto a temperatura am-
biente e determinare colore e numero di neutralizzazione in accordo con i meto-
di specifici descritti nell’Allegato B.
E.8 Interpretazione delle analisi condotte sull’askarel
E.8.1 I risultati ottenuti sull’askarel esposto al contatto col provino vengono confrontati
con quelli dell’askarel di riferimento per valutare l’effetto del provino sull’askarel.
E.8.2 Una variazione significativa in una o più caratteristiche dovrebbe indicare un

difetto di compatibilità e dovrebbe essere ulteriormente studiata.
E.8.3 Le caratteristiche dell’askarel di riferimento dopo il riscaldamento di 168 h in as-

senza del provino non dovrebbero essere peggiori dei seguenti limiti massimi:
Caratteristica Valore
n Colore 100
n Numero di Neutralizzazione 0,014 mg KOH/g
n Fattore di dissipazione a 90 °C e 50 Hz 0,07
Nota I corrispondenti valori del fattore di dissipazione a frequenze diverse nell’intervallo da 40 Hz a
62 Hz possono essere calcolati con la formula:
f ( Hz )
tgd ( 50 Hz ) = -------------- ´ tgd [ f ( Hz )]
50
E.8.4 Le caratteristiche dell’askarel riscaldato per 168 h in presenza del provino in esa-
me non dovrebbero essere peggiori dei seguenti limiti massimi:
Caratteristica Valore
Colore 300
Numero di Neutralizzazione 0,030 mg KOH/g
Fattore di dissipazione a 90 °C e 50 Hz 0,30
Nota I corrispondenti valori del fattore di dissipazione a frequenze diverse nell’intervallo da 40 Hz a
62 Hz possono essere calcolati con la formula:
f ( Hz )
tgd ( 50 Hz ) = -------------- ´ tgd [ f ( Hz )]
50
E.8.5 Se i fattori di dissipazione dell’askarel di riferimento e di quello in prova sono en-

trambi peggiori dei limiti massimi relativi, i risultati devono essere scartati e la
prova ripetuta.
NORMA TECNICA
CEI 10-6:1997-09
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E.9 Interpretazione delle prove condotte su materiali solidi
E.9.1 Variazioni evidenti nelle proprietà fisiche o nelle dimensioni dei materiali vanno
ovviamente considerate tenendo conto delle esigenze specifiche della applica-
zione.
E.9.2 Le prove su fili smaltati sono intese a verificare l’integrità della smaltatura dopo
esposizione all’askarel. Normalmente sono effettuate valutazioni della flessibilità,
screpolatura, durezza e rigidità dielettrica in accordo con la Pubblicazione IEC n.
251-1 «Methods of test for winding wires, Part 1: Enamelled round wires».
E.9.3 I materiali di tenuta (guarnizioni) vengono valutati determinando il grado di ri-

gonfiamento o di fragilità, per mezzo di misurazioni di variazioni dimensionali e
di durezza (al durometro).
E.9.4 I rivestimenti organici ed i materiali adesivi devono mantenere la loro integrità

dopo esposizione all’askarel.
La durezza dopo esposizione all’askarel deve essere determinata secondo l’art. 2
della Pubblicazione IEC n. 464-2 «Specification for insulating valnishes containing
solvent, Part 2: Test methods».
E.9.5 Materiali laminati non devono mostrare alcuna sfaldatura visibile dopo esposi-
zione all’askarel.
Fine Documento
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La presente Norma è stata compilata dal Comitato Elettrotecnico Italiano
e beneficia del riconoscimento di cui alla legge 1º Marzo 1968, n. 186.
Editore CEI, Comitato Elettrotecnico Italiano, Milano - Stampa in proprio
Autorizzazione del Tribunale di Milano N. 4093 del 24 luglio 1956
Responsabile: Ing. E. Camagni
Lire 62.000
NORMA TECNICA Sede del Punto di Vendita e di Consultazione
CEI 10-6:1997-09 20126 Milano - Viale Monza, 261
Totale Pagine 52 tel. 02/25773.1 • fax 02/25773.222 • E-MAIL cei@ceiuni.it

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N O R M A I T A L I A N A CEI

ELETTROTECNICA GENERALE E MATERIALI PER USO ELETTRICO

COLLEGAMENTI/RELAZIONI TRA DOCUMENTI

Stato Edizione In vigore Data validità 1981-11-1 Ambito validità Nazionale

Comitato Tecnico 10-Oli

Sottoposta a Chiusa in data 1979-4-15

Gruppo Abb. 1 Sezioni Abb. B

© CEI - Milano 1997. Riproduzione vietata.

1.1.3 Corrispondenza alle Norme

CEI 10-6:1997-09 NORMA TECNICA

ASKAREL PER TRASFORMATORI E CONDENSATORI

A.2 Descrizione degli askarel

A.3.2 I condensatori industriali e di potenza impregnati con askarel sono nettamente

A.4.2 A seguito della constatazione di omologhi persistenti di PCB nell’ambiente natu-

A.5.6 La decomposizione dell’askarel a temperature molto elevate (per esempio sotto

A.6.2 Si raccomanda di assorbire prontamente anche piccole quantità di askarel ver-

A.7.2 Su ciascun contenitore si devono indicare le seguenti informazioni minime:

Il contenitore deve essere munito di una scritta di avvertimento conforme alle

Sostanza che può contaminare l’ambiente (PCB) - Utilizzare sabbia, terra e

A.8 Etichettatura dell’apparecchiatura

A.8.1 I condensatori dovrebbero portare l’iscrizione seguente:

ASKAREL PER TRASFORMATORI E CONDENSATORI

Avvertenza generale: Gli askarel per trasformatori e condensatori contengono

B.2 Colore e aspetto

B.2.2 Principio del metodo

B.2.3 Apparecchiatura di prova

B.2.4.1 Valutazione del colore

B.2.4.2 Esame in fascio di Tyndall

B.3 Massa volumica

B.4 Indice di rifrazione

B.6 Punto di combustione

B.7 Punto di scorrimento

B.8.2 Principio del metodo

dove n è il numero di centimetri cubi di soluzione alcoolica KOH 0,01 N neces-

B.9.2 Principio del metodo

B.9.3 Apparecchiatura di prova

tenore in cloro, ppm = 1,77 (A – B)

Tenore approssimativo in cloro Ripetibilità

Tenore approssimativo in cloro Riproducibilità

B.11 Cloro idrolizzabile

B.11.2 Principio del metodo

B.11.3 Apparecchiatura di prova

Cloro idrolizzabile, ppm = 1,77 (A – B)

B.11.8 Espressione dei risultati

B.12.2 Principio del metodo

B.12.3 Apparecchiatura di prova

cloro reattivo, ppm = 0,61 (A – B)

B.13.1 Determinazione quantitativa

B.13.1.1 Principio del metodo

B.13.1.3 Preparazione della soluzione di acido bromidrico

massa di acetato di potassio (g) 3

B.13.2 Ricerca del fissatore di acido cloridrico

B.14 Pentaclorobifenili e omologhi maggiormente clorurati

B.14.2 Principio del metodo

B.14.3 Apparecchiatura di prova

B.14.3.1 Gascromatografo munito di:

B.14.3.3 Integratore elettronico (facoltativo).

B.14.3.5 Microsiringa da 10 mm3.

B.14.5.1 Installare il cromatografo e l’equipaggiamento ausiliario. Regolare il cromatografo

B.14.5.2 Preparare la soluzione di askarel di riferimento in toluene (1,00 g di askarel per

B.14.5.4 Preparare una soluzione dell’askarel in esame e di standard interno (1,00 g di

B.14.6 Analisi qualitativa

B.14.7 Analisi quantitativa