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CAVOTEC SPECIMAS SPA - 2011 - 713154 - eco

Rivestimenti metallici
NORMA Rivestimenti (chimici) autocatalitici di lega UNI EN ISO 4527
EUROPEA nichel-fosforo
Requisiti e metodi di prova

GIUGNO 2006

Metallic coatings
Autocatalytic (electroless) nickel-phosphorus alloy coatings
Specification and test methods

La norma definisce requisiti e metodi di prova per rivestimenti chi-


mici autocatalitici di lega nichel-fosforo applicati su substrati metal-
lici da soluzioni acquose. Questa norma non riguarda i rivestimenti
chimici autocatalitici di lega nichel-boro, i compositi in matrice di
nichel-fosforo e le leghe ternarie.

TESTO INGLESE E ITALIANO

La presente norma è la versione ufficiale in lingua inglese e italiana


della norma europea EN ISO 4527 (edizione maggio 2003).

La presente norma è la revisione della UNI ISO 4527:1989.

ICS 25.220.40

UNI © UNI
Ente Nazionale Italiano Riproduzione vietata. Tutti i diritti sono riservati. Nessuna parte del presente documento
di Unificazione può essere riprodotta o diffusa con un mezzo qualsiasi, fotocopie, microfilm o altro, senza
Via Sannio, 2 il consenso scritto dell’UNI.
20135 Milano, Italia www.uni.com

UNI EN ISO 4527:2006 Pagina I


CAVOTEC SPECIMAS SPA - 2011 - 713154 - eco

PREMESSA NAZIONALE
La presente norma costituisce il recepimento, in lingua inglese e ita-
liana, della norma europea EN ISO 4527 (edizione maggio 2003),
che assume così lo status di norma nazionale italiana.

La presente norma è stata elaborata sotto la competenza della


Commissione Tecnica UNI
Protezione dei materiali metallici contro la corrosione

Rispetto all’edizione precedente la norma costituisce una revisione


tecnica completa essendo stato aggiornato il testo in funzione dei vari
aggiornamenti normativi richiamati e ridotte le appendici, da 9 a 4,
cambiandone il contenuto.

La presente norma è stata ratificata dal Presidente dell’UNI ed è


entrata a far parte del corpo normativo nazionale il 28 giugno 2006.

Le norme UNI sono elaborate cercando di tenere conto dei punti di vista di tutte le parti
interessate e di conciliare ogni aspetto conflittuale, per rappresentare il reale stato
dell’arte della materia ed il necessario grado di consenso.
Chiunque ritenesse, a seguito dell’applicazione di questa norma, di poter fornire sug-
gerimenti per un suo miglioramento o per un suo adeguamento ad uno stato dell’arte
in evoluzione è pregato di inviare i propri contributi all’UNI, Ente Nazionale Italiano di
Unificazione, che li terrà in considerazione per l’eventuale revisione della norma stessa.

Le norme UNI sono revisionate, quando necessario, con la pubblicazione di nuove edizioni o
di aggiornamenti.
È importante pertanto che gli utilizzatori delle stesse si accertino di essere in possesso
dell’ultima edizione e degli eventuali aggiornamenti.
Si invitano inoltre gli utilizzatori a verificare l’esistenza di norme UNI corrispondenti alle
norme EN o ISO ove citate nei riferimenti normativi.

UNI EN ISO 4527:2006 © UNI Pagina II


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EUROPEAN STANDARD
EN ISO 4527
NORME EUROPÉENNE
EUROPÄISCHE NORM May 2003

ICS 25.220.40

English version

Metallic coatings - Autocatalytic (electroless) nickel-phosphorus alloy coatings -


Specification and test methods (ISO 4527:2003)

Revêtements métalliques - Dépôts autocatalytiques Metallische Überzüge - Autokatalytisch (außenstromlos)


(sans courant) d’alliages de nickel-phosphore - abgeschiedene Nickel-Phosphor-Legierungs-Überzüge -
Spécifications et méthodes d’essai (ISO 4527:2003) Spezifikationen und Prüfverfahren (ISO 4527:2003)

This European Standard was approved by CEN on 25 April 2003.

CEN members are bound to comply with the CEN/CENELEC Internal Regulations which stipulate the conditions for giving
this European Standard the status of a national standard without any alteration. Up-to-date lists and bibliographical references
concerning such national standards may be obtained on application to the Management Centre or to any CEN member.

This European Standard exists in three official versions (English, French, German). A version in any other language made by
translation under the responsibility of a CEN member into its own language and notified to the Management Centre has the
same status as the official versions.

CEN members are the national standards bodies of Austria, Belgium, Czech Republic, Denmark, Finland, France, Germany,
Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Portugal, Slovakia, Spain, Sweden,
Switzerland and United Kingdom.

EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION


COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION
EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG

Management Centre: rue de Stassart, 36 B-1050 Brussels

© 2003 CEN All rights of exploitation in any form and by any means reserved worldwide Ref. No. EN ISO 4527:2003 E
for CEN national Members.

UNI EN ISO 4527:2006 © UNI Pagina III


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CONTENTS

FOREWORD 1

INTRODUCTION 3

1 SCOPE 3

2 NORMATIVE REFERENCES 3

3 TERMS AND DEFINITIONS 5

4 INFORMATION TO BE SUPPLIED TO THE PRODUCER OF THE COATING 7


4.1 Essential information............................................................................................................................... 7
4.2 Additional information ............................................................................................................................. 7

5 DESIGNATION OF BASIS METAL, METAL LAYERS AND HEAT TREATMENT


REQUIREMENTS 9
5.1 General ........................................................................................................................................................... 9
5.2 Designating the basis metal ................................................................................................................ 9
5.3 Designation of heat treatment requirements.............................................................................. 9
5.4 Designating the type and thickness of metal layers............................................................... 9
5.5 Examples of designations ................................................................................................................. 11

6 REQUIREMENTS 11
6.1 Special test specimens ....................................................................................................................... 11
6.2 Appearance ............................................................................................................................................... 11
6.3 Surface finish ........................................................................................................................................... 13
6.4 Thickness ................................................................................................................................................... 13
6.5 Hardness .................................................................................................................................................... 13
6.6 Adhesion ..................................................................................................................................................... 13
6.7 Porosity........................................................................................................................................................ 13
6.8 Corrosion resistance ............................................................................................................................ 13
6.9 Stress relief heat treatment prior to coating ............................................................................ 13
6.10 Hydrogen embrittlement relief heat treatment after coating ........................................... 15
6.11 Heat treatment to harden the coating ......................................................................................... 15
6.12 Heat treatment to improve adhesion ........................................................................................... 15
6.13 Wear resistance ...................................................................................................................................... 15
6.14 Solderability .............................................................................................................................................. 15
6.15 Chemical composition ......................................................................................................................... 17
6.16 Peening of metal parts ........................................................................................................................ 17
6.17 Undercoats and overcoats ................................................................................................................ 17

7 SAMPLING 17

ANNEX A HEAT TREATMENT TO IMPROVE ADHESION AND INCREASE HARDNESS 19


(normative)
table A.1 Recommended heat treatments to improve hardness and adhesion ...................................... 19
figure A.1 Relationship between heat treatment temperature and hardness after 1 h's heating for
different types of autocatalytic nikel deposits ................................................................................... 21
figure A.2 Relationship between hardness and annealing time ..................................................................... 23

ANNEX B THICKNESS TEST METHODS 25


(informative)
figure B.1 Density of autocatalytic (electroless) nickel-phosphorus alloy coatings ................................. 29

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INDICE

PREMESSA 2

INTRODUZIONE 4

1 SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE 4

2 RIFERIMENTI NORMATIVI 4

3 TERMINI E DEFINIZIONI 6

4 INFORMAZIONI DA FORNIRE AL PRODUTTORE DEL RIVESTIMENTO 8


4.1 Informazioni essenziali........................................................................................................................... 8
4.2 Informazioni aggiuntive .......................................................................................................................... 8

5 DESIGNAZIONE DI METALLO BASE, STRATI DI METALLO E REQUISITI


DEL TRATTAMENTO TERMICO 10
5.1 Generalità................................................................................................................................................... 10
5.2 Designazione del metallo base ...................................................................................................... 10
5.3 Designazione dei requisiti del trattamento termico.............................................................. 10
5.4 Designazione del tipo e dello spessore degli strati di metallo ....................................... 10
5.5 Esempi di designazioni ....................................................................................................................... 12

6 REQUISITI 12
6.1 Provini speciali ........................................................................................................................................ 12
6.2 Aspetto......................................................................................................................................................... 12
6.3 Finitura della superficie ....................................................................................................................... 14
6.4 Spessore .................................................................................................................................................... 14
6.5 Durezza ....................................................................................................................................................... 14
6.6 Adesione ..................................................................................................................................................... 14
6.7 Porosità ....................................................................................................................................................... 14
6.8 Resistenza alla corrosione................................................................................................................ 14
6.9 Trattamento termico di distensione prima dell'applicazione del rivestimento ....... 14
6.10 Trattamento termico di eliminazione dell'infragilimento da idrogeno dopo
l'applicazione del rivestimento ........................................................................................................ 16
6.11 Trattamento termico per indurire il rivestimento.................................................................... 16
6.12 Trattamento termico per migliorare l'adesione ...................................................................... 16
6.13 Resistenza all'usura ............................................................................................................................. 16
6.14 Saldabilità................................................................................................................................................... 16
6.15 Composizione chimica ........................................................................................................................ 18
6.16 Martellatura di pezzi in metallo ....................................................................................................... 18
6.17 Strati sottostanti e protettivi .............................................................................................................. 18

7 CAMPIONAMENTO 18

APPENDICE A TRATTAMENTO TERMICO PER MIGLIORARE L'ADESIONE E


(normativa) AUMENTARE LA DUREZZA 20
prospetto A.1 Trattamenti termici consigliati per migliorare la durezza e la resistenza all'usura............... 20
figura A.1 Relazione fra la temperatura del trattamento termico e la durezza dopo 1 h di
trattamento termico per tipi diversi di depositi autocatalitici di nichel ...................................... 22
figura A.2 Relazione fra durezza e tempo di ricottura ....................................................................................... 24

APPENDICE B METODI DI PROVA DELLO SPESSORE 26


(informativa)
figura B.1 Massa volumica dei rivestimenti (chimici) autocatalitici di nichel-fosforo ............................... 30

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ANNEX C GUIDANCE ON THICKNESS, COMPOSITION AND USE OF AUTOCATALYTIC


(informative) NICKEL-PHOSPHORUS COATINGS 31
table C.1 Minimum coating thickness required for corrosion resistance in service ............................... 31
table C.2 Types of autocatalytic nickel coatings recommended for different applications .................. 33

ANNEX D METHODS FOR CHEMICAL ANALYSIS OF AUTOCATALYTIC NICKEL


(normative) COATINGS FOR PHOSPHORUS CONTENT 37
table D.1 Preparation of phosphorus calibration solutions ............................................................................. 41

ANNEX ZA NORMATIVE REFERENCES TO INTERNATIONAL PUBLICATIONS


(normative) WITH THEIR RELEVANT EUROPEAN PUBLICATIONS 45

BIBLIOGRAPHY 47

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APPENDICE C LINEE GUIDA SU SPESSORE, COMPOSIZIONE E L'UTILIZZO DEI


(informativa) RIVESTIMENTI AUTOCATALITICI DI NICHEL-FOSFORO 32
prospetto C.1 Spessore minimo del rivestimento richiesto per la resistenza alla corrosione in esercizio .............. 32
prospetto C.2 Tipi di rivestimenti autocatalitici di nichel consigliati per applicazioni diverse....................... 34

APPENDICE D METODI PER L'ANALISI CHIMICA DEL CONTENUTO DI FOSFORO DEI


(normativa) RIVESTIMENTI AUTOCATALITICI 38
prospetto D.1 Preparazione delle soluzioni di fosforo di taratura ......................................................................... 42

APPENDICE ZA RIFERIMENTI NORMATIVI ALLE PUBBLICAZIONI INTERNAZIONALI


(normativa) E PUBBLICAZIONI EUROPEE CORRISPONDENTI 46

BIBLIOGRAFIA 48

UNI EN ISO 4527:2006 © UNI Pagina VII


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FOREWORD
This document (EN ISO 4527:2003) has been prepared by Technical Committee
ISO/TC 107 "Metallic and other inorganic coatings" in collaboration with Technical
Committee CEN/TC 262 "Metallic and other inorganic coatings", the secretariat of which
is held by BSI.
This European Standard shall be given the status of a national standard, either by
publication of an identical text or by endorsement, at the latest by November 2003, and
conflicting national standards shall be withdrawn at the latest by November 2003.
According to the CEN/CENELEC Internal Regulations, the national standards
organizations of the following countries are bound to implement this European Standard:
Austria, Belgium, Czech Republic, Denmark, Finland, France, Germany, Greece,
Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Portugal,
Slovakia, Spain, Sweden, Switzerland and the United Kingdom.

ENDORSEMENT NOTICE
The text of ISO 4527:2003 has been approved by CEN as EN ISO 4527:2003 without any
modifications.

NOTE
Normative references to International Standards are listed in Annex ZA (normative).

UNI EN ISO 4527:2006 © UNI Pagina 1


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PREMESSA
Il presente documento (EN ISO 4527:2003) è stato elaborato dal Comitato Tecnico
CEN/TC 107 "Rivestimenti metallici e altri rivestimenti inorganici" in collaborazione con il
CEN/TC 262 "Protezione dei materiali metallici contro la corrosione", la cui segreteria è
affidata al BSI.
Alla presente norma europea deve essere attribuito lo status di norma nazionale, o mediante
pubblicazione di un testo identico o mediante notifica di adozione, entro novembre 2003, e le
norme nazionali in contrasto devono essere ritirate entro novembre 2003.
In conformità alle Regole Comuni CEN/CENELEC, gli enti nazionali di normazione dei
seguenti Paesi sono tenuti a recepire la presente norma europea: Austria, Belgio,
Danimarca, Finlandia, Francia, Germania, Grecia, Irlanda, Islanda, Italia, Lussemburgo,
Malta, Norvegia, Paesi Bassi, Portogallo, Regno Unito, Repubblica Ceca, Slovacchia,
Spagna, Svezia, Svizzera e Ungheria.

NOTIFICA DI ADOZIONE
Il testo della norma internazionale ISO 4527:2003 è stato approvato dal CEN come
norma europea senza alcuna modifica.

NOTA
I riferimenti normativi alle norme internazionali sono elencati nell'appendice ZA (normativa).

UNI EN ISO 4527:2006 © UNI Pagina 2


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INTRODUCTION
Autocatalytic nickel-phosphorus alloy coatings are produced by the catalytic reduction of
nickel ions in hot, usually mildly acidic solutions at atmospheric pressure using
hypophosphite ion as the reducing agent. Because the deposited nickel alloy is a catalyst
for the reaction, the process is self-sustaining. The coatings produced are uniform in
thickness on irregularly shaped parts if the processing solution circulates freely over their
surfaces.
The as-deposited coating is a thermodynamically metastable, supersaturated solid
solution of phosphorus in nickel containing up to 14% mass fraction phosphorus. The
physical and chemical properties and the structure of autocatalytic nickel-phosphorus
coatings are dependent on the composition of the coating, the chemical make-up of the
plating solution, the pre-treatment and quality of the substrate, and heat treatment after
deposition.
Autocatalytic nickel-phosphorus coatings are applied in order to improve corrosion
protection and to provide wear resistance. In general, corrosion performance is
significantly improved as the phosphorus content of the deposit is increased to 8% mass
fraction or higher, whereas wear resistance is improved as the phosphorus content of the
coating is decreased below that level. With suitable heat treatment however, coatings with
high phosphorus contents display greatly improved microhardness and hence, wear
resistance.

1 SCOPE
This International Standard specifies the requirements and test methods for autocatalytic
nickel-phosphorus alloy coatings applied from aqueous solutions on to metallic
substrates.
This International Standard does not apply to autocatalytic nickel-boron alloy coatings,
nickel-phosphorus composites and ternary alloys.
WARNING - The use of this International Standard may involve hazardous
materials, operation and equipment. This International Standard does not purport
to address all the safety problems associated with its use. It is the responsibility of
the user of this International Standard to establish appropriate safety and health
practices, and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.

2 NORMATIVE REFERENCES
The following referenced documents are indispensable for the application of this
document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1463 Metal and oxide coatings - Measurement of coating thickness -
Microscopical method
ISO 2064 Metallic and other inorganic coatings - Definitions and conventions
concerning the measurement of thickness
ISO 2079 Surface treatment and metallic coatings - General classification of
terms
ISO 20801) Surface treatment, metallic and other inorganic coatings -
Vocabulary
ISO 2177 Metallic coatings - Measurement of coating thickness -
Coulometric measurement by anodic dissolution
ISO 2178 Non-magnetic coatings on magnetic substrates - Measurement of
coating thickness - Magnetic method

1) To be published. (Revision of ISO 2080:1981)

UNI EN ISO 4527:2006 © UNI Pagina 3


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INTRODUZIONE
I rivestimenti autocatalitici di lega nichel-fosforo si ottengono mediante la riduzione
catalitica di ioni di nichel in soluzioni calde, generalmente debolmente acide, a pressione
atmosferica, utilizzando ipofosfito di sodio come riducente. Poiché la lega di nichel
depositato è un catalizzatore per la reazione, il processo è autosostenuto. I rivestimenti
ottenuti hanno uno spessore uniforme, anche su parti di forma irregolare, se la soluzione
può circolare liberamente su tutte le superfici.
Il rivestimento appena depositato è una soluzione solida, ipersatura, termodinamica-
mente metastabile, di fosforo in nichel contenente fino al 14% di fosforo come frazione in
massa. Le proprietà fisiche e chimiche e la struttura dei rivestimenti autocatalitici di
nichel-fosforo dipendono dalla composizione del rivestimento, dalla formulazione chimica
della soluzione di placcatura, dal pretrattamento e dalla qualità del substrato, nonché dal
trattamento termico successivo alla deposizione.
I rivestimenti autocatalitici di nichel-fosforo sono applicati allo scopo di migliorare la prote-
zione contro la corrosione e fornire resistenza all'usura. In generale, la resistenza alla
corrosione risulta migliorata in modo significativo quando il contenuto di fosforo del
deposito aumenta in misura pari o maggiore all'8% come frazione in massa, mentre la
resistenza all'usura migliora quando il contenuto di fosforo del rivestimento diminuisce al
di sotto di tale livello. Tuttavia, con un trattamento termico idoneo, i rivestimenti con alti
contenuti di fosforo presentano una microdurezza altamente migliorata e, di conse-
guenza, resistenza all'usura.

1 SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE


La presente norma internazionale specifica i requisiti e i metodi di prova per rivestimenti
di nichel-fosforo autocatalitici applicati su substrati metallici da soluzioni acquose.
La presente norma internazionale non si applica a rivestimenti di nichel-boro autocata-
litici, compositi di nichel-fosforo e leghe ternarie.
AVVERTENZA - L'utilizzo della presente norma internazionale può riguardare
materiali, operazioni ed apparecchiature pericolosi. La presente norma interna-
zionale non si prefigge di contemplare tutti i problemi di sicurezza associati al suo
utilizzo. é responsabilità dell'utilizzatore della presente norma internazionale
fissare adeguate procedure di igiene e di sicurezza e determinare l'applicabilità di
vincoli normativi prima dell'utilizzo.

2 RIFERIMENTI NORMATIVI
I documenti richiamati di seguito sono indispensabili all'applicazione del presente
documento. Per i riferimenti datati, si applica solamente l'edizione citata. Per i riferimenti
non datati, si applica l'ultima edizione del documento al quale si fa riferimento (compresi
gli aggiornamenti).
ISO 1463 Metal and oxide coatings - Measurement of coating thickness -
Microscopical method
ISO 2064 Metallic and other inorganic coatings - Definitions and conventions
concerning the measurement of thickness
ISO 2079 Surface treatment and metallic coatings - General classification of
terms
ISO 20801) Surface treatment, metallic and other inorganic coatings -
Vocabulary
ISO 2177 Metallic coatings - Measurement of coating thickness -
Coulometric measurement by anodic dissolution
ISO 2178 Non-magnetic coatings on magnetic substrates - Measurement of
coating thickness - Magnetic method

1) Da pubblicare. (Revisione della ISO 2080:1981)

UNI EN ISO 4527:2006 © UNI Pagina 4


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ISO 2819 Metallic coatings on metallic substrates - Electrodeposited and


chemically deposited coatings - Review of methods available for
testing adhesion
ISO 2859-1 Sampling procedures for inspection by attributes - Sampling
schemes indexed by acceptance quality limit (AQL) for lot-by-lot
inspection
ISO 2859-2 Sampling procedures for inspection by attributes - Sampling plans
indexed by limiting quality (LQ) for isolated lot inspection
ISO 2859-3 Sampling procedures for inspection by attributes - Skip-lot
sampling procedures
ISO 2859-4 Sampling procedures for inspection by attributes - Procedures for
assessment of declared quality levels
ISO 3497 Metallic coatings - Measurement of coating thickness - X-ray
spectrometric methods
ISO 3543 Metallic and non-metallic coatings - Measurement of coating
thickness - Beta-backscatter method
ISO 3882 Metallic and other inorganic coatings - Review of methods of
measurement of thickness
ISO 4288 Geometrical Product Specifications (GPS) - Surface texture:
Profile method - Rules and procedures for the assessment of
surface texture
ISO 4516 Metallic and other inorganic coatings - Vickers and Knoop
microhardness tests
ISO 4519 Electrodeposited metallic coatings and related finishes - Sampling
procedures for inspection by attributes
ISO 45262) Metallic coatings - Electroplated coatings of nickel and nickel
alloys for engineering purposes
ISO 6158 Metallic coatings - Electrodeposited coatings of chromium for
engineering purposes
ISO 9220 Metallic Coatings - Measurement of coating thickness - Scanning
electron microscope method
ISO 9227 Corrosion tests in artificial atmospheres - Salt spray tests
ISO 9587 Metallic and other inorganic coatings - Pretreatments of iron or
steel to reduce the risk of hydrogen embrittlement
ISO 9588 Metallic and other inorganic coatings - Post-coating treatments of
iron or steel to reduce the risk of hydrogen embrittlement
ISO 10289 Methods for corrosion testing of metallic and other inorganic
coatings on metallic substrates - Rating of test specimens and
manufactured articles subjected to corrosion tests
ISO 10587 Metallic and other inorganic coatings - Test for residual
embrittlement in both metallic-coated and uncoated
externally-threaded articles and rods - Inclined wedge method
ISO 12686 Metallic and other inorganic coatings - Automated controlled
shot-peening of articles prior to nickel, autocatalytic nickel or
chromium plating, or as a final finish
ISO 15724 Metallic and other inorganic coatings - Electrochemical
measurement of diffusible hydrogen in steels - Barnacle electrode
method

3 TERMS AND DEFINITIONS


For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 2064,
ISO 2079, ISO 2080, ISO 9587 and ISO 9588 apply. See [1] for European terminology.
2) To be published. (Revision of ISO 4526:1984)

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ISO 2819 Metallic coatings on metallic substrates - Electrodeposited and


chemically deposited coatings - Review of methods available for
testing adhesion
ISO 2859-1 Sampling procedures for inspection by attributes - Sampling
schemes indexed by acceptance quality limit (AQL) for lot-by-lot
inspection
ISO 2859-2 Sampling procedures for inspection by attributes - Sampling plans
indexed by limiting quality (LQ) for isolated lot inspection
ISO 2859-3 Sampling procedures for inspection by attributes - Skip-lot
sampling procedures
ISO 2859-4 Sampling procedures for inspection by attributes - Procedures for
assessment of declared quality levels
ISO 3497 Metallic coatings - Measurement of coating thickness - X-ray
spectrometric methods
ISO 3543 Metallic and non-metallic coatings - Measurement of coating
thickness - Beta-backscatter method
ISO 3882 Metallic and other inorganic coatings - Review of methods of
measurement of thickness
ISO 4288 Geometrical Product Specifications (GPS) - Surface texture:
Profile method - Rules and procedures for the assessment of
surface texture
ISO 4516 Metallic and other inorganic coatings - Vickers and Knoop
microhardness tests
ISO 4519 Electrodeposited metallic coatings and related finishes - Sampling
procedures for inspection by attributes
ISO 45262) Metallic coatings - Electroplated coatings of nickel and nickel
alloys for engineering purposes
ISO 6158 Metallic coatings - Electrodeposited coatings of chromium for
engineering purposes
ISO 9220 Metallic Coatings - Measurement of coating thickness - Scanning
electron microscope method
ISO 9227 Corrosion tests in artificial atmospheres - Salt spray tests
ISO 9587 Metallic and other inorganic coatings - Pretreatments of iron or
steel to reduce the risk of hydrogen embrittlement
ISO 9588 Metallic and other inorganic coatings - Post-coating treatments of
iron or steel to reduce the risk of hydrogen embrittlement
ISO 10289 Methods for corrosion testing of metallic and other inorganic
coatings on metallic substrates - Rating of test specimens and
manufactured articles subjected to corrosion tests
ISO 10587 Metallic and other inorganic coatings - Test for residual
embrittlement in both metallic-coated and uncoated
externally-threaded articles and rods - Inclined wedge method
ISO 12686 Metallic and other inorganic coatings - Automated controlled
shot-peening of articles prior to nickel, autocatalytic nickel or
chromium plating, or as a final finish
ISO 15724 Metallic and other inorganic coatings - Electrochemical
measurement of diffusible hydrogen in steels - Barnacle electrode
method

3 TERMINI E DEFINIZIONI
Ai fini del presente documento, si applicano i termini e le definizioni indicati nelle ISO 2064,
ISO 2079, ISO 2080, ISO 9587 e ISO 9588. Vedere [1] per la terminologia europea.
2) Da pubblicare. (Revisione della ISO 4526:1984)

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4 INFORMATION TO BE SUPPLIED TO THE PRODUCER OF THE COATING

4.1 Essential information


When ordering articles to be coated in accordance with this International Standard, the
purchaser shall provide the following information for all essential items, in writing, as part
of the contract, the purchase order, the detailed product specification and/or on
engineering drawings:
a) the coating designation (see clause 5);
b) the tensile strength of the part and the requirements for any heat treatment before
and after coating deposition (see 6.2, 6.9, 6.10, 6.11, 6.12 and Annex A);
c) the significant surface, indicated by drawings of the articles or by suitably marked
samples;
d) the nature, condition and finish of the basis metal, if any of these can affect the
serviceability and/or the appearance of the coating (see 6.2);
e) the location, type and dimensions where defects, such as rack marks, may be
tolerated (see 6.2);
f) the finish required, e.g., bright, dull, satin or other finish and, if applicable, a sample
of the desired finish keeping in mind that approved samples may deteriorate over
time and may need to be replaced at regular intervals;
g) any requirements for undercoats (see 6.17);
h) sampling methods, acceptance levels, or other inspection requirements, if different
from those given in ISO 4519 (see Clause 7);
i) standard methods for thickness, hardness, adhesion, porosity, corrosion resistance,
wear or solderablility testing (see 6.4, 6.5, 6.6, 6.7, 6.8, 6.13, 6.14, and Annex B),
and the requirements for special test specimens (see 6.1);
j) requirement for treatments to induce compressive surface stresses, e.g.,
shot-peening before coating (see 6.16);
k) special requirements for, or restrictions on, pretreatment;
l) special requirements for, or restrictions on, post-treatment;
m) special requirements for maximum coating thickness, especially for the build-up of
worn or over-machined parts. It should also be specified whether these thicknesses
shall be measured before or after machining of the coating;
n) special requirements for a coating over the autocatalytic nickel coating (see 6.17).

4.2 Additional information


The following additional information may be supplied by the purchaser, as appropriate:
a) the necessity for degaussing (demagnetizing) steel parts before coating to minimize
the inclusion of magnetic particles in the coating;
b) the final surface roughness of the coating (see 6.3 );
c) any special requirements for the chemical composition of the coating (see 6.15);
d) any special requirements for recovering rejected articles;
e) any other special requirements.

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4 INFORMAZIONI DA FORNIRE AL PRODUTTORE DEL RIVESTIMENTO

4.1 Informazioni essenziali


Quando si ordinano articoli da rivestire in conformità alla presente norma internazionale,
il committente deve fornire le seguenti informazioni essenziali per tutti gli aspetti, per
iscritto, come parte del contratto, l'ordine di acquisto, le specifiche dettagliate del prodotto
e/o i disegni tecnici:
a) la designazione del rivestimento (vedere punto 5);
b) la resistenza alla trazione del pezzo e i requisiti per tutti i trattamenti termici prima e
dopo l'applicazione del rivestimento (vedere punti 6.2, 6.9, 6.10, 6.11, 6.12 e
appendice A);
c) la superficie significativa, indicata dai disegni degli articoli oppure da campioni
adeguatamente contrassegnati;
d) la natura, la condizione e la finitura del metallo base, nel caso in cui uno qualsiasi
degli elementi possa influire sullo stato di efficienza e/o sull'aspetto del rivestimento
(vedere punto 6.2);
e) la posizione, tipo e dimensioni, dove difetti, quali segni trasversali, possono essere
tollerati (vedere punto 6.2);
f) la finitura richiesta, per esempio lucida, opaca, satinata o altre finiture e, se appli-
cabile, un campione della finitura desiderata, tenendo presente che campioni
approvati possono deteriorarsi nel tempo e può rendersi necessaria la sostituzione a
intervalli regolari;
g) tutti i requisiti per gli eventuali strati sottostanti (vedere punto 6.17);
h) metodi di campionamento, criteri di accettazione, o altri requisiti di verifica, se diversi
da quelli indicati nella ISO 4519 (vedere punto 7);
i) metodi normalizzati per prove di spessore, durezza, adesione, porosità, resistenza
alla corrosione, usura o saldabilità (vedere punti 6.4, 6.5, 6.6, 6.7, 6.8, 6.13, 6.14 e
appendice B) e i requisiti per eventuali provini speciali (vedere punto 6.1);
j) requisiti relativi ai trattamenti per indurre sollecitazioni di compressione della super-
ficie, per esempio pallinatura prima dell'applicazione del rivestimento (vedere punto
6.16);
k) restrizioni o requisiti speciali relativi al pre-trattamento;
l) restrizioni o requisiti speciali relativi al post-trattamento;
m) requisiti particolari relativi allo spessore massimo del rivestimento, specialmente per
l'accumulo di parti usurate o lavorate in eccesso. Dovrebbe anche essere specificato
se tali spessori devono essere misurati prima o dopo l'applicazione del rivestimento;
n) requisiti particolari relativi a un rivestimento sopra il deposito autocatalitico di nichel
(vedere punto 6.17).

4.2 Informazioni aggiuntive


Le seguenti informazioni aggiuntive possono essere fornite dal committente, quando
necessario:
a) la necessità di demagnetizzare parti di acciaio prima dell'applicazione del rivesti-
mento per ridurre al minimo l'inclusione di particelle magnetiche nel rivestimento;
b) la rugosità finale della superficie del rivestimento (vedere punto 6.3 );
c) i requisiti particolari relativi alla composizione chimica del rivestimento (vedere punto
6.15);
d) i requisiti particolari relativi al recupero di articoli rifiutati;
e) altri eventuali requisiti particolari.

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5 DESIGNATION OF BASIS METAL, METAL LAYERS AND HEAT TREATMENT


REQUIREMENTS

5.1 General
The designation shall appear on engineering drawings, in the purchase order, the contract
or in the detailed product specification. The designation specifies, in the following order,
the basis metal, the specific alloy (optional), stress relief requirements, the type and
thickness of undercoats, the nominal phosphorus content and thickness of the
autocatalytic nickel coating, type and thickness of coatings applied over the autocatalytic
layer and post-treatments including heat treatment. Double separators (//) shall be used to
indicate that a step or operation has either not been specified or has been omitted.
The designation shall comprise the following:
a) the term "Autocatalytic nickel coating";
b) the number of this International Standard, i.e., ISO 4527;
c) a hyphen;
d) the chemical symbol of the basis metal (see 5.2);
e) a solidus (/ );
f) symbols for the autocatalytic nickel coating (see 5.4), as well as coatings applied
prior to and after autocatalytic deposition (see 5.4), separated by solidi for each
stage in the coating sequence in the order of application. The coating designation
shall include the thicknesses of the coatings in µm, as well as heat treatment
requirements (see 5.3).

5.2 Designating the basis metal


The basis metal shall be designated by its chemical symbol or, if an alloy, by its principal
constituent.
It is recommended that the specific alloy be designated by its standard designation, e.g.,
its UNS number or the local national equivalent placed between the symbols, < >; e.g.,
Fe<G43400> is the UNS designation for a high-strength steel. See [2] to [6].
Note To ensure proper surface preparation and hence adherence of the coating to the substrate, it is important to
identify the specific alloy and its metallurgical condition (tempered, nitrided, etc.).

5.3 Designation of heat treatment requirements


The heat treatment requirements shall be in brackets and designated as follows:
a) the letters SR, for heat treatment for stress relief purposes; the letters HT, for heat
treatment to increase the hardness of the coating or the adhesion of the coating to
the basis metal; and the letters ER, for hydrogen embrittlement relief;
b) in parentheses, the minimum temperature, in degrees centigrade;
c) the duration of the heat treatment, in hours.
Example:
A stress relief treatment at 210 °C for 1 h is designated as follows:
[SR(210)1]

5.4 Designating the type and thickness of metal layers


The autocatalytic nickel coating shall be designated by the symbol, NiP, followed by a
whole number in parentheses giving the nominal phosphorus content of the coating,
followed by a number giving the specified minimum local thickness of the autocatalytic
nickel coating, in µm.
Metallic undercoats shall be designated by the chemical symbol(s) for the deposited
metal(s) followed by a number specifying the minimum local thickness of the layer, in µm
(see 6.17). The symbol Ni is the designation for an electrodeposited nickel undercoat.

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5 DESIGNAZIONE DI METALLO BASE, STRATI DI METALLO E REQUISITI DEL


TRATTAMENTO TERMICO
5.1 Generalità
La designazione deve apparire sui disegni tecnici, nell'ordine di acquisto, nel contratto
oppure nelle specifiche dettagliate del prodotto. La designazione specifica, nel seguente
ordine, il metallo base, la lega specifica (facoltativa), i requisiti di distensione, il tipo e lo
spessore dei substrati, il contenuto nominale di fosforo e lo spessore del rivestimento
autocatalitico di nichel, il tipo e lo spessore dei rivestimenti applicati sopra lo strato
autocatalitico e i post-trattamenti compreso il trattamento termico. La doppia barra (//)
deve essere utilizzata per indicare che un passaggio oppure un'operazione non è stata
specificata oppure è stata omessa.
La designazione deve comprendere quanto segue:
a) Il termine "Rivestimento autocatalitico di nichel";
b) il numero della presente norma internazionale: ISO 4527;
c) un trattino;
d) il simbolo chimico del metallo base (vedere punto 5.2);
e) una barra obliqua (/ );
f) simboli per il rivestimento autocatalitico di nichel (vedere punto 5.4), così come i
rivestimenti applicati prima e dopo la deposizione autocatalitica (vedere punto 5.4),
separati da barre oblique per ogni fase nel processo di rivestimento, in ordine di
applicazione. La designazione del rivestimento deve comprendere gli spessori dei
rivestimenti in µm, così come i requisiti del trattamento termico (vedere punto 5.3).

5.2 Designazione del metallo base


Il metallo base deve essere designato dal simbolo chimico o, nel caso di una lega, dal
costituente principale.
Si raccomanda di specificare la lega attraverso la designazione normalizzata, per
esempio, il suo numero UNS, oppure l'equivalente nazionale locale posto fra i simboli, < >;
per esempio, Fe<G43400> è la designazione UNS per un acciaio ad alta resistenza.
Vedere riferimenti bibliografici da [2] a [6].
Nota Per garantire una corretta preparazione della superficie e quindi l'adesione del rivestimento al substrato, è
importante identificare la lega specifica ed il relativo stato metallurgico (temprato, nitrurato, ecc.).

5.3 Designazione dei requisiti del trattamento termico


I requisiti del trattamento termico devono essere fra parentesi e designati come segue:
a) le lettere SR, per il trattamento termico ai fini della distensione, le lettere HT, per il tratta-
mento termico volto a aumentare la durezza del rivestimento oppure l'adesione del rivesti-
mento al metallo base e le lettere ER, per l'eliminazione dell'infragilimento da idrogeno;
b) fra parentesi, la temperatura minima, in gradi centigradi;
c) la durata del trattamento termico, in ore.
Esempio:
Un trattamento di distensione a 210 °C per 1 h è designato come segue:
[SR(210)1]

5.4 Designazione del tipo e dello spessore degli strati di metallo


Il rivestimento autocatalitico di nichel deve essere designato dal simbolo, NiP, seguito da
un numero intero fra parentesi che indica il contenuto nominale di fosforo del rivestimento,
seguito da un numero che indica lo spessore minimo locale del rivestimento autocatalitico
di nichel, in µm.
Gli strati metallici sottostanti devono essere designati dal(i) simbolo(i) chimico(i) per il(i)
metallo(i) depositato(i) seguito(i) da un numero che specifica lo spessore minimo locale
dello strato, in µm (vedere punto 6.17). Il simbolo Ni designa uno strato elettrolitico sotto-
stante di nichel.

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Subsequent coatings that are to be deposited upon the autocatalytic nickel layer, e.g.,
chromium, shall be designated by the chemical symbol of the electrodeposited coating
followed by a number specifying the minimum local thickness of the coating, in µm
(see 6.17).

5.5 Examples of designations


The following are examples of designations:
a) An autocatalytic nickel-phosphorus coating having a nominal phosphorus content of
10% mass fraction and a thickness of 15 µm applied to G43400 steel, requiring
stress relief prior to coating at 210 °C for 22 h, and subsequently electroplated with
chromium, 0,5 µm thick, requiring heat treatment for hydrogen embrittlement relief at
210 °C for 22 h is designated as follows:
Autocatalytic nickel coating
ISO 4527-Fe<G43400>[SR(210)22]/NiP(10)15/Cr0,5[ER(210)22]
b) The same coating on an aluminium alloy, for which there are no heat treatment
requirements, is designated as follows:
Autocatalytic nickel coating ISO 4527-Al<A96061-T6>//NiP(10)15/Cr0,5//
c) The same coating on a copper-base alloy, for which there are no heat treatment
requirements, is designated as follows:
Autocatalytic nickel coating ISO 4527-Cu<C10800>//NiP(10)15/Cr0,5//
For ordering purposes, the detailed product specification shall not only comprise the
designation, but shall also contain clear statements of the other essential requirements
listed in Clause 4.

6 REQUIREMENTS

6.1 Special test specimens


Special test specimens may be used to measure adhesion, thickness, porosity, corrosion
resistance, hardness and other properties when the coated articles are of a size, shape or
material that is not suitable for the test, or if it is not practical to submit the coated articles
to destructive tests because the parts are few in number or too expensive. Special test
specimens shall be of the same material, shall be in the same metallurgical condition,
shall have the same surface condition as the coated articles and shall be processed along
with the coated articles that they represent.
The use of special or representative test specimens to determine that the requirements of
this International Standard have been met, the number of test specimens to be used, the
material from which they shall be made and their shape and size shall be specified by the
purchaser.

6.2 Appearance
The autocatalytic nickel coating on the significant surface shall be bright, semi-bright or
dull, as specified by the purchaser and, when visually inspected, shall be free from pits,
blisters, exfoliation, nodular growths, cracks and other defects detrimental to the final
finish, unless otherwise specified. Approved samples with the specified appearance shall
be used for comparison purposes [see 4.1 f)].
Imperfections and variations that arise from surface conditions of the basis metal
(scratches, pores, roll marks, inclusions), and that persist in the finish despite the
observance of good metal finishing practices, shall not be cause for rejection. The
purchaser shall specify limits for the tolerable defects on the finished and unfinished
product. Damaged basis metals shall not be coated.

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I rivestimenti successivi da depositare sopra lo strato autocatalitico di nichel, per esempio,


in cromo, devono essere designati dal simbolo chimico del rivestimento elettrolitico
seguito da un numero che specifica lo spessore minimo locale del rivestimento, in µm
(vedere punto 6.17).

5.5 Esempi di designazioni


I seguenti sono esempi di designazioni.
a) Un rivestimento autocatalitico di nichel fosforo con contenuto nominale di fosforo pari
al 10% come frazione in massa, ed uno spessore pari a 15 µm applicato su un
acciaio G43400, che prima del rivestimento necessita di distensione a 210 °C per
22 h, e con successiva elettrodeposizione di cromo, spessore pari a 0,5 µm, che
richiede un trattamento termico per l'eliminazione dell'infragilimento a idrogeno a
210 °C per 22 h, è designato come segue:
Rivestimento autocatalitico di nichel
ISO 4527-Fe<G43400>[SR(210)22]/NiP(10)15/Cr0,5[ER(210)22]
b) Lo stesso rivestimento su una lega di alluminio, che non necessita di trattamento
termico, è designato come segue:
Rivestimento autocatalitico di nichel ISO 4527-Al<A96061-T6>//NiP(10)15/Cr0,5//
c) Lo stesso rivestimento su una lega a base di rame, che non necessita di trattamento
termico, è designato come segue:
Rivestimento autocatalitico di nichel ISO 4527-Cu<C10800>//NiP(10)15/Cr0,5//
Per l'ordine, le specifiche dettagliate del prodotto devono comprendere non solo la
designazione, ma anche prescrizioni chiare sugli altri requisiti essenziali elencati al
punto 4.

6 REQUISITI

6.1 Provini speciali


Quando gli articoli rivestiti sono di dimensione, forma o costituiti da un materiale non
idoneo alla prova, oppure quando non è pratico sottoporre gli articoli rivestiti a prove
distruttive perché le parti sono numericamente poche od eccessivamente costose,
possono essere utilizzati provini speciali per misurare adesione, spessore, porosità,
resistenza alla corrosione, durezza e altre proprietà. I provini speciali devono essere dello
stesso materiale, nello stesso stato metallurgico, avere la stessa condizione della super-
ficie degli articoli rivestiti e devono essere trattati insieme agli altri articoli rivestiti che
rappresentano.
Per accertare la rispondenza ai requisiti della presente norma internazionale, il commit-
tente deve specificare l'impiego di provini speciali e rappresentativi, il numero da
utilizzare, il materiale, la forma e le dimensioni.

6.2 Aspetto
Il rivestimento autocatalitico di nichel sulla superficie significativa deve essere lucido,
semilucido oppure opaco, come specificato dal committente e, quando esaminato visiva-
mente, deve essere privo di puntinature, bolle, sfogliature, accrescimenti nodulari, cricche
e altri difetti dannosi per la finitura finale, se non diversamente specificato. A fini compa-
rativi devono essere utilizzati campioni approvati che presentano l'aspetto richiesto
[vedere punto 4.1 f)].
Imperfezioni e modifiche dovute alle condizioni della superficie del metallo base
(graffiature, pori, segni di rullatura, inclusioni) e che persistono nella finitura malgrado
l'osservanza di una buona prassi di lavorazione del metallo, non devono costituire motivo
di rifiuto. Il committente deve specificare i limiti dei difetti tollerabili sia sul prodotto sotto-
posto a finitura sia su quello non ancora sottoposto a finitura. I metalli base danneggiati
non devono essere rivestiti.

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Blisters or cracks that are visible to the naked eye and that result from heat treatment
performed by the producer of the coating shall be cause for rejection.
Note Defects that are present in the basis metal before coating, including hidden defects, may be reproduced by
the coating. In addition, stains and the formation of coloured oxides may result from post-coating heat
treatment. The latter shall not be cause for rejection unless a special heat treatment atmosphere is specified.
It is advisable for the interested parties to agree on the acceptability of such defects.

6.3 Surface finish


If a specified final surface roughness is required, the method of measurement shall be that
specified in ISO 4288.
Note The surface finish of autocatalytic nickel coatings is not usually superior to that of the substrate before coating,
except when the surface of the substrate is extremely smooth and micro-levelling occurs.

6.4 Thickness
The thickness of the coating specified in the designation shall be the minimum local
thickness. The minimum local thickness of the coating shall be measured at any point on
the significant surface that can be touched by a ball 20 µm in diameter, unless otherwise
specified by the purchaser.
Annex C provides guidance on the thickness requirements for corrosion protection under
various conditions of service. The thickness shall be measured by one of the methods
given in Annex B.

6.5 Hardness
When hardness is specified, it shall be measured by the method given in ISO 4516. The
measured hardness of the coating shall be within ±10% of that specified by the purchaser.

6.6 Adhesion
The autocatalytic nickel coating shall be adherent to the substrate, and any metallic
undercoats. Coatings shall be capable of passing one or more of the adhesion tests given
in ISO 2819, as specified by the purchaser.

6.7 Porosity
If required, a maximum degree of porosity of the autocatalytic nickel-phosphorus alloy
coating shall be specified by the purchaser together with method of testing for porosity.

6.8 Corrosion resistance


If required, the corrosion resistance and the corrosion test method shall be specified by
the purchaser who shall specify acceptance criteria in accordance with ISO 10289. The
test methods included in ISO 9227, acetic acid salt spray and copper accelerated salt
spray, may be specified for evaluating the pitting corrosion resistance of the coatings.
Note Corrosion testing in artificial atmospheres does not necessarily relate to the service life or performance of the
finished article.

6.9 Stress relief heat treatment prior to coating


When specified by the purchaser [see 4.1 b)], steel parts that have an ultimate tensile
strength equal to or greater than 1 000 MPa and that contain tensile stresses caused by
machining, grinding, straightening or cold-forming operations shall be given a stress relief
treatment prior to cleaning and metal deposition. The procedures and classes for stress
relief treatment shall be as specified by the purchaser or the purchaser may specify
appropriate procedures and classes in accordance with ISO 9587. Stress relief shall be
carried out before any acidic or cathodic electrolytic treatments are applied.
Note Steels with oxide or scale should be cleaned before application of the coatings. For high strength steels,
non-electrolytic alkaline and anodic alkaline cleaners, as well as mechanical cleaning procedures, are
preferred in order to avoid the risk of producing hydrogen embrittlement during cleaning operations.

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Bolle o cricche visibili ad occhio nudo e derivanti dal trattamento termico eseguito dal
produttore del rivestimento costruiscono motivo di rifiuto.
Nota Difetti presenti nel metallo base prima dell'applicazione del deposito, compresi difetti nascosti, possono
essere riprodotti dal rivestimento. Macchie e formazione di ossidi colorati inoltre possono derivare dal tratta-
mento termico successivo all'applicazione del rivestimento. Questi non devono costituire motivo di rifiuto a
meno che sia specificata un'atmosfera speciale per il trattamento termico. é bene che le parti interessate si
accordino sull'accettabilità di tali difetti.

6.3 Finitura della superficie


Se è richiesta una specifica rugosità finale della superficie, il metodo di misurazione deve
essere quello indicato nella ISO 4288.
Nota La finitura superficiale dei rivestimenti autocatalitici di nichel non è usualmente maggiore di quella del
substrato prima del rivestimento, eccetto quando la superficie del substrato è estremamente liscia e si verifica
un microlivellamento.

6.4 Spessore
Lo spessore del rivestimento specificato nella designazione deve essere lo spessore
minimo locale. Questo deve essere misurato in tutti i punti della superficie significativa che
possono essere toccati da una sfera del diametro di 20 µm, se non diversamente speci-
ficato dal committente.
L'appendice C fornisce una guida sui requisiti degli spessori per la protezione contro la
corrosione sotto svariate condizioni di servizio. Lo spessore deve essere misurato con
uno dei metodi indicati nell'appendice B.

6.5 Durezza
La durezza, se specificata, deve essere misurata con il metodo indicato nella ISO 4516.
La durezza misurata del rivestimento deve essere compresa entro ±10% di quanto speci-
ficato dal committente.

6.6 Adesione
Il rivestimento di nichel autocatalitico deve essere aderente al substrato ed a tutti i rivesti-
menti metallici sottostanti. I rivestimenti devono essere in grado di superare una o più
delle prove di adesione indicate nella ISO 2819, come specificato dal committente.

6.7 Porosità
Se richiesto il massimo grado di porosità del rivestimento autocatalitico di lega nichel-fosforo
deve essere specificato dal committente, unitamente al metodo di prova per la porosità.

6.8 Resistenza alla corrosione


Se richiesto, la resistenza alla corrosione e il metodo di prova della corrosione devono
essere specificati dal committente che deve indicare i criteri di accettazione in conformità
alla ISO 10289. I metodi di prova inclusi nella ISO 9227, nebbia salina-acetica e nebbia
salina-accelerata con ioni rameici, possono essere specificati per la valutazione della
resistenza alla corrosione puntiforme dei rivestimenti.
Nota Le prove di corrosione in atmosfere artificiali non hanno necessariamente attinenza con la durata o le presta-
zioni dell'articolo finito.

6.9 Trattamento termico di distensione prima dell'applicazione del rivestimento


Quando specificato dal committente [vedere punto 4.1 b)], pezzi di acciaio che abbiano
una resistenza alla trazione pari o maggiore a 1 000 MPa e che siano affetti da sollecita-
zioni di trazione causate da operazioni di lavorazione, smerigliatura, raddrizzatura o
formatura a freddo devono ricevere un trattamento di distensione prima della pulizia e
della deposizione del metallo. I procedimenti e le classi per il trattamento di distensione
devono essere come specificati dal committente, che può far riferimento a procedimenti e
classi appropriate in conformità alla ISO 9587. La distensione deve essere eseguita prima
di qualsiasi trattamento catodico acido o elettrolitico.
Nota Acciai con ossidi o calamina dovrebbero essere puliti prima dell'applicazione dei rivestimenti. Per gli acciai ad
alta resistenza, sono da preferire i detergenti alcalini non elettrolitici e alcalini anodici, così come i procedimenti
di pulitura meccanica, per evitare il rischio di indurre infragilimento da idrogeno durante le operazioni di pulizia.

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6.10 Hydrogen embrittlement relief heat treatment after coating


Steel parts having an ultimate tensile strength equal to or greater than 1 000 MPa, as well
as surface hardened parts, shall receive hydrogen embrittlement relief heat treatment
after coating according to the procedures and classes given in ISO 9588 or as specified
by the purchaser [see 4.1 b)].
Any heat treatment for the relief of hydrogen embrittlement after coating shall be carried
out as soon as possible, preferably within 1 h but not later than 3 h after surface finishing
and before commencement of grinding or other mechanical operation.
The effectiveness of the embrittlement relief treatment may be determined by a test
method specified by the purchaser or by test methods described in ISO Standards; e.g.,
ISO 10587 describes a method of testing threaded articles for residual hydrogen
embrittlement and ISO 15724, one for measuring the diffusible hydrogen concentration in
steels.
Note Heat treatment in accordance with the procedures and classes given in ISO 9588 does not guarantee
complete freedom from hydrogen embrittlement, and tests for residual hydrogen embrittlement should be
specified, whenever possible. Freedom from failure of test samples can demonstrate the effectiveness of the
hydrogen embrittlement heat treatment procedure, depending on the number of samples that are tested.

6.11 Heat treatment to harden the coating


Table A.1 provides guidance on heat treatment to increase the hardness of autocatalytic
nickel-phosphorus alloy coatings so as to improve wear resistance (see 6.13).
Heat treatment to increase the hardness of autocatalytic nickel-phosphorus alloy coatings
so as to improve wear resistance shall be performed within 1 h of coating, when required.
Heat treatment shall be carried out before mechanical finishing. The duration of the heat
treatment shall be 1 h minimum after the part has reached the specified heat treatment
temperature.
If heat treatment to harden the coating is carried out, separate hydrogen embrittlement
relief heat treatment may not be necessary, provided that the requirements of ISO 9588
have been met (see 6.10).

6.12 Heat treatment to improve adhesion


Heat treatment to improve the adhesion of autocatalytic nickel coatings on certain basis
metals shall be carried out in accordance with Table A.1, unless the purchaser specifies
other procedures.

6.13 Wear resistance


If required, the wear resistance of the coating shall be specified by the purchaser who
shall also specify the wear resistance test method to be used to ensure that the
requirement has been met.
Note Wear resistance can be affected by heat treating autocatalytic nickel coatings (see 6.11 and Annex A).

6.14 Solderability
If required, the solderability of the coating shall be specified by the purchaser who shall
also specify the solderability test method to be used to ensure that the requirement has
been met (see C.5).
Note Coatings containing greater than 10% mass fraction phosphorus are sometimes used for soldering in order
to minimize the possibility of corrosion during the soldering process, especially in electronic applications. More
often, coatings containing low levels of phosphorus (1% to 3% mass fraction) are specified for soldering
purposes.

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6.10 Trattamento termico di eliminazione dell'infragilimento da idrogeno dopo l'applicazione


del rivestimento
Pezzi di acciaio che abbiano una resistenza alla trazione pari o maggiore a 1 000 MPa,
così come i pezzi temprati in superficie, dopo l'applicazione del rivestimento devono
essere sottoposti ad un trattamento termico per l'eliminazione dell'infragilimento da
idrogeno in base alle classi e ai procedimenti indicati nella ISO 9588 o come specificato
dal committente [vedere punto 4.1 b)].
Tutti i trattamenti termici per l'eliminazione dell'infragilimento da idrogeno dopo il rivesti-
mento devono essere eseguiti prima possibile, preferibilmente entro 1 h, ma non più tardi
di 3 h dopo la finitura della superficie e prima che la smerigliatura o altre operazioni
meccaniche abbiano inizio.
L'efficacia del trattamento di eliminazione dell'infragilimento può essere determinata con
un metodo di prova specificato dal committente oppure con i metodi di prova descritti nelle
norme ISO; la ISO 10587, per esempio, descrive un metodo di prova dell'infragilimento da
idrogeno residuo su articoli filettati e la ISO 15724 uno per misurare la concentrazione di
idrogeno diffusibile negli acciai.
Nota Il trattamento termico in conformità alle classi e ai procedimenti indicati nella ISO 9588 non garantisce l'assenza
completa di infragilimento da idrogeno e, laddove possibile, dovrebbero essere specificate prove per l'infragili-
mento da idrogeno residuo. Il mancato deterioramento dei provini può dimostrare l'efficacia del trattamento termico
per l'eliminazione dell'infragilimento da idrogeno, in base al numero di campioni che sono sottoposti a prova.

6.11 Trattamento termico per indurire il rivestimento


Il prospetto A.1 fornisce una guida sul trattamento termico per aumentare la durezza dei
rivestimenti autocatalitici di lega nichel-fosforo, in modo da migliorare la resistenza
all'usura (vedere punto 6.13).
Qualora richiesto, il trattamento termico per aumentare la durezza dei rivestimenti autoca-
talitici di nichel-fosforo in modo da migliorare la resistenza all'usura deve essere eseguito
entro 1 h dall'applicazione del rivestimento. Il trattamento termico deve essere eseguito
prima della finitura meccanica. La durata del trattamento termico deve essere come
minimo di 1 h dopo che il pezzo ha raggiunto la temperatura specificata per il trattamento.
Se si esegue un trattamento termico per indurire il rivestimento, può non essere neces-
sario effettuare a parte un trattamento termico per l'eliminazione dell'infragilimento da
idrogeno, purché siano stati rispettati i requisiti della ISO 9588 (vedere punto 6.10).

6.12 Trattamento termico per migliorare l'adesione


Il trattamento termico per migliorare l'adesione dei rivestimenti autocatalitici di nichel su
certi metalli base deve essere eseguito in conformità al prospetto A.1, a meno che il
committente specifichi altri procedimenti.

6.13 Resistenza all'usura


Qualora richiesto, la resistenza all'usura del rivestimento deve essere specificata dal
committente che deve anche indicare il metodo di verifica per garantire che il requisito sia
stato rispettato.
Nota Il trattamento termico dei rivestimenti autocatalitici di nichel può influire sulla resistenza all'usura (vedere
punto 6.11 e appendice A).

6.14 Saldabilità
Qualora richiesto, la saldabilità del rivestimento deve essere specificata dal committente
che deve anche indicare il metodo di verifica per garantire che il requisito sia stato
rispettato (vedere punto C.5).
Nota I rivestimenti contenenti più del 10% di fosforo espresso come frazione in massa sono talvolta utilizzati per la
saldatura allo scopo di ridurre al minimo la possibilità di corrosione durante il processo di saldatura, special-
mente nelle applicazioni elettroniche. Più spesso, ai fini della saldatura sono indicati rivestimenti contenenti
livelli di fosforo bassi (dall'1% al 3% come frazione in massa).

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6.15 Chemical composition


The phosphorus content of the nickel-phosphorus alloy coating shall be that specified in
the designation (see 5.4 and Table C.2). When measured by the method given in Annex D,
the mass fraction of phosphorus shall be within ±0,5% of that required. If the phosphorus
content is not specified, it shall be within the range 1% mass fraction to 14% mass
fraction, unless otherwise specified [see 4.2 c)].

6.16 Peening of metal parts


If peening prior to coating is specified by the purchaser, it shall be performed in
accordance with ISO 12686 which also describes the method for measuring peening
intensity, and shall be carried out before any acidic or cathodic electrolytic treatments.
Note Shot-peening prior to coating can minimize the reduction in fatigue strength and adhesion that occurs when
high-strength steels are coated with autocatalytic nickel coatings and is recommended for parts subjected to
repeated applications of complex load patterns in service. Other factors that affect fatigue strength include
thickness, which should be kept as thin as is compatible with the expected service condition. The compressive
stresses resulting from controlled shot-peening increase corrosion resistance and resistance to stress
corrosion cracking, and can have a beneficial effect on coating adhesion.

6.17 Undercoats and overcoats


Electrolytic nickel undercoats [see 4.1 g)] shall comply with ISO 4526. Chromium
coatings applied on top of autocatalytic nickel-phosphorus alloy coatings shall comply
with ISO 6158.
Note Electrodeposited nickel undercoats 2 µm to 5 µm thick may be applied to basis metals (except brass and
bronze) that contain more than trace quantities of antimony, arsenic, bismuth, copper, lead or tin. Autocatalytic
nickel, electrodeposited nickel or electrodeposited copper undercoats 2 µm to 5 µm thick may be applied to
basis metals that contain more than trace quantities of magnesium and zinc. An electrolytic nickel strike
between the copper undercoat and the autocatalytic nickel coating may be applied. Electrodeposited nickel
undercoats 1 µm to 2 µm thick may be applied to basis metals containing more than trace amounts of
chromium, lead, molybdenum, nickel, tin, titanium or tungsten. The purpose of undercoats is to reduce the risk
of contaminating the processing solution with elements that may lower the rate of deposition. In addition,
electroplated metallic undercoats help prevent the diffusion of impurities from the basis metal into the
autocatalytic coating, and help improve adhesion.

7 SAMPLING
The method of sampling shall be selected from the procedures specified in ISO 2859-1,
ISO 2859-2, ISO 2859-3, ISO 2859-4 or ISO 4519, or the purchaser shall specify an
alternate plan. The purchaser shall specify the acceptance levels.

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6.15 Composizione chimica


Il contenuto di fosforo del rivestimento di nichel-fosforo deve essere quello specificato
nella designazione (vedere punto 5.4 e prospetto C.2). Quando misurata con il metodo
indicato nell'appendice D, la frazione in massa di fosforo deve essere compresa entro
±0,5% del valore richiesto. Se il contenuto di fosforo non è specificato, deve essere
compreso tra l'1% ed il 14% espresso come frazione in massa, se non diversamente
specificato [vedere punto 4.2 c)].

6.16 Martellatura di pezzi in metallo


Se il committente prescrive la martellatura prima dell'applicazione del rivestimento, la
stessa deve essere eseguita in conformità alla ISO 12686, che descrive anche il metodo
per la misurazione dell'intensità della martellatura e deve essere eseguita prima di
qualsiasi trattamento catodico acido o elettrolitico.
Nota La pallinatura prima dell'applicazione del rivestimento può ridurre al minimo la riduzione di resistenza alla
fatica e adesione che si verifica quando gli acciai ad alta resistenza sono rivestiti con rivestimenti autocatalitici
di nichel ed è consigliata per pezzi soggetti ad applicazioni ripetute di configurazioni di carico complesse. Altri
fattori che influenzano la resistenza alla fatica includono lo spessore, che dovrebbe essere mantenuto il più
sottile possibile consentito dalle condizioni di esercizio. Le sollecitazioni di compressione che risultano da una
pallinatura controllata aumentano la resistenza alla corrosione e alla corrosione sotto tensione e possono
favorire l'adesione del rivestimento.

6.17 Strati sottostanti e protettivi


Gli strati sottostanti elettrolitici di nichel [vedere punto 4.1 g)] devono essere conformi alla
ISO 4526. I rivestimenti in cromo applicati sopra i rivestimenti autocatalitici di
nichel-fosforo devono essere conformi alla ISO 6158.
Nota Strati sottostanti di nichel elettrodeposti, di spessore compreso da 2 µm a 5 µm possono essere applicati a
metalli base (eccetto ottone e bronzo) che contengano antimonio, arsenico, bismuto, rame, piombo o stagno
in quantità maggiore a poche tracce. Strati sottostanti autocatalitici di nichel, elettrodeposti di nichel o rame
in spessore compreso da 2 µm a 5 µm possono essere applicati a metalli base che contengano magnesio e
zinco in quantità maggiore a poche tracce. Un pre-strato (strike) elettrolitico di nichel può essere applicato fra
lo strato sottostante di rame e il rivestimento autocatalitico di nichel. Gli strati elettrodeposti di nichel di
spessore compreso da 1 µm a 2 µm possono essere applicati a metalli base contenenti cromo, piombo,
molibdeno, nichel, stagno, titanio o tungsteno in quantità superiore a poche tracce. Lo scopo degli strati sotto-
stanti è di ridurre il rischio di contaminare la soluzione di trattamento con elementi che possano rallentare la
deposizione. Inoltre, strati metallici sottostanti trattati elettroliticamente aiutano a prevenire la diffusione di
impurità dal metallo base al rivestimento autocatalitico e aiutano a migliorare l'adesione.

7 CAMPIONAMENTO
Il metodo di campionamento deve essere scelto fra i procedimenti specificati nella
ISO 2859-1, ISO 2859-2, ISO 2859-3, ISO 2859-4 o ISO 4519, oppure il committente
deve specificare un programma alternativo. Il committente deve specificare i criteri di
accettazione.

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ANNEX A HEAT TREATMENT TO IMPROVE ADHESION AND INCREASE HARDNESS


(normative)

A.1 Heat treatment to improve adhesion


The times and temperatures given in Table A.1 shall be used to improve the adhesion of
autocatalytic nickel-phosphorus alloy coatings deposited directly on various alloys, unless
otherwise specified by the purchaser. For coatings thicker than 50 µm, the heat treatment
times shall be increased.
Note The tensile strength of heat treatable aluminium and various alloys can be reduced by heating above 130 °C.
It is recommended that the effect on the mechanical properties of the substrate be considered and, if
necessary, verified when the purchaser specifies heat treatment after coating in order to improve adhesion.

A.2 Heat treatment to improve hardness and wear resistance


Autocatalytic nickel-phosphorus alloy coatings are frequently precipitation hardened by
heat treatment in order to improve wear resistance. The times and temperatures given in
Table A.1 shall be used.

table A.1 Recommended heat treatments to improve hardness and adhesion

Class Description Temperature Time


°C h
1 No heat treatment; as-deposited
2 Heat treatment for maximum hardness, by type (see Table C.2):
260 20
285 16
1
320 8
400 1
2 350 to 380 1
3 360 to 390 1
4 365 to 400 1
5 375 to 400 1
3 For adhesion on to steel 180 to 200 2 to 4
4 For adhesion on to carburized steel and age-hardened aluminium 120 to 130 1 to 6
5 For adhesion on to beryllium and non-aged hardened aluminium 140 to 150 1 to 2
6 For adhesion on to titanium and titanium alloys 300 to 320 1 to 4
7 For adhesion on to magnesium and its alloys; copper and its alloys 180 to 200 2 to 2,5
8 For adhesion on to nickel and its alloys 220 to 240 1 to 1,5
9 For adhesion on to molybdenum and its alloys 190 to 210 2 to 2,5

In general, the hardness after heat treatment increases as the phosphorus content is
decreased (Figure A.1). The hardness can be increased further by heat treating between
250 °C and 400 °C for longer than 1 h. Heat treatment above 220 °C that causes the
hardness to exceed 850 KHN100 can reduce the corrosion resistance of the coatings.
Heat treatment at temperatures below 200 °C to improve adhesion or to minimize the risk
of hydrogen embrittlement do not impair corrosion resistance or substantially increase the
hardness or improve the wear resistance of the coating. When necessary, the heat
treatment should be performed in an inert or reducing atmosphere, or in vacuum to
prevent coloured oxides from forming on the surface. Heat treatment above 260 °C will
cause type 5 coatings to become magnetic.

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APPENDICE A TRATTAMENTO TERMICO PER MIGLIORARE L'ADESIONE E AUMENTARE LA


(normativa) DUREZZA

A.1 Trattamento termico per migliorare l'adesione


I tempi e le temperature indicati nel prospetto A.1 devono essere utilizzati per migliorare
l'adesione dei rivestimenti autocatalitici di nichel-fosforo depositati direttamente su leghe
diverse, se non diversamente specificato dal committente. Per rivestimenti con spessore
maggiore di 50 µm, i tempi del trattamento termico devono essere aumentati.
Nota La resistenza alla trazione dell'alluminio trattabile termicamente e di varie leghe può essere ridotta con un
trattamento termico maggiore di 130 °C. Qualora il committente specifichi il trattamento termico dopo l'appli-
cazione del rivestimento per migliorare l'adesione, si consiglia di considerare e, se necessario, verificare
l'effetto sulle proprietà meccaniche del substrato.

A.2 Trattamento termico per migliorare la durezza e la resistenza all'usura


I rivestimenti autocatalitici di lega nichel-fosforo sono induriti frequentemente per precipi-
tazione mediante trattamento termico allo scopo di migliorare la resistenza all'usura.
Devono essere utilizzati i tempi e le temperature indicati nel prospetto A.1.

prospetto A.1 Trattamenti termici consigliati per migliorare la durezza e la resistenza all'usura

Classe Descrizione Temperatura Tempo


°C h
1 Nessun trattamento termico, come da deposizione
2 Trattamento termico per la durezza massima, a seconda del tipo (vedere prospetto C.2):
260 20
285 16
1
320 8
400 1
2 da 350 a 380 1
3 da 360 a 390 1
4 da 365 a 400 1
5 da 375 a 400 1
3 Per l'adesione all'acciaio da 180 a 200 da 2 a 4
4 Per l'adesione all'acciaio cementato e all'alluminio indurito mediante invecchiamento da 120 a 130 da 1 a 6
5 Per l'adesione al berillio e all'alluminio non indurito mediante invecchiamento da 140 a 150 da 1 a 2
6 Per l'adesione al titanio e alle leghe di titanio da 300 a 320 da 1 a 4
7 Per l'adesione al magnesio e alle leghe di magnesio, al rame e alle leghe di rame da 180 a 200 da 2 a 2,5
8 Per l'adesione al nichel e alle leghe di nichel da 220 a 240 da 1 a 1,5
9 Per l'adesione al molibdeno e alle leghe di molibdeno da 190 a 210 da 2 a 2,5

In generale, la durezza dopo il trattamento termico cresce al diminuire del contenuto di


fosforo (figura A.1). La durezza può essere aumentata ulteriormente mediante tratta-
mento termico fra 250 °C e 400 °C per più di 1 h. Trattamenti termici al di sopra dei 220 °C
che portano una durezza maggiore di 850 KHN100 possono ridurre la resistenza alla
corrosione dei rivestimenti. Trattamenti termici a temperature al di sotto dei 200 °C per
migliorare l'adesione o minimizzare il rischio di infragilimento da idrogeno non pregiu-
dicano la resistenza alla corrosione né aumentano in modo sostanziale la durezza o
migliorano la resistenza all'usura del rivestimento. Quando necessario, il trattamento
termico dovrebbe essere eseguito in atmosfera inerte o riducente, oppure sottovuoto, per
prevenire la formazione di ossidazioni colorate sulla superficie. Un trattamento termico al
di sopra dei 260 °C causa la magnetizzazione dei rivestimenti di tipo 5.

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The relationship between heat treatment temperature and hardness after 1 h of heating is
shown in Figure A.1 for different types of autocatalytic nickel-phosphorus coatings. The
relationship between hardness and annealing time is shown in Figure A.2. The data in
Figure A.2 indicate that equivalent coating hardness can be obtained by lowering the
temperature and extending the annealing time.
Note The Knoop indenter is generally preferred for measuring the hardness of metallic coatings because the
uncertainty in the measurement is reportedly less with Knoop than with Vickers. The greater variability may
be due to a tendency for thin, brittle coatings to crack during Vickers hardness testing. If measured properly,
the numerical values are approximately the same. However, to make proper measurements would involve
using different loads to obtain the same depth of indentation. To establish a valid correlation, side-by-side
measurements would have to be made on identical coatings using different loads. As far as is known, that type
of study has not been performed with autocatalytic nickel-phosphorus alloy coatings.
figure A.1 Relationship between heat treatment temperature and hardness after 1 h's heating for different types
of autocatalytic nikel deposits
X Tempeature, °C (1 h)
Y Knoop Hardness (100 g)

Phase Alloy type Phosphorus


% by mass
β 2, 3 1 to 4
β+γ 4 5 to 9
γ 5 >10

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La figura A.1 illustra per tipi diversi di rivestimenti autocatalitici di nichel-fosforo la


relazione fra le temperature del trattamento termico e la durezza dopo 1 h di trattamento
termico. La relazione fra la durezza e il tempo di ricottura è illustrata nella figura A.2. I dati
nella figura A.2 indicano che si può ottenere un'analoga durezza del rivestimento abbas-
sando la temperatura ed aumentando il tempo di ricottura.
Nota Il penetratore Knoop è generalmente da preferire per misurare la durezza dei rivestimenti metallici perché
l'incertezza nella misurazione è inferiore rispetto a quello della durezza Vickers. La maggiore variabilità può
essere dovuta alla tendenza dei rivestimenti sottili e fragili a rompersi durante la prova di durezza con il
Vickers. Se misurati in modo appropriato, i valori numerici sono circa gli stessi. Tuttavia, per eseguire misura-
zioni appropriate sarebbe necessario utilizzare carichi diversi al fine di ottenere la stessa profondità di
impronta. Per stabilire una correlazione valida, si dovrebbero effettuare misurazioni vicine su rivestimenti
identici utilizzando carichi diversi. Per quanto noto, tale tipo di studio non è stato eseguito con rivestimenti
autocatalitici di nichel-fosforo.
figura A.1 Relazione fra la temperatura del trattamento termico e la durezza dopo 1 h di trattamento termico per
tipi diversi di depositi autocatalitici di nichel
X Tempeatura °C (1 h)
Y Durezza Knoop (100 g)

Fase Tipo di lega Fosforo


% in massa
β 2, 3 da 1 a 4
β+γ 4 da 5 a 9
γ 5 >10

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figure A.2 Relationship between hardness and annealing time


X Annealing time, min
Y Knoop Hardness (0,1 kg)

Note By changing the annealing time and lowering the temperature, equivalent deposit hardness
can be achieved. The curves are based averages and the results may vary with deviations
from standard practice.

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figura A.2 Relazione fra durezza e tempo di ricottura


X Tempo di ricottura, min
Y Durezza Knoop (0,1 kg)

Nota Modificando il tempo di ricottura e abbassando la temperatura, può essere raggiunta


un'equivalente durezza del deposito. Le curve si basano sulla media e i risultati possono
variare se si discosta dalla prassi normalizzata.

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ANNEX B THICKNESS TEST METHODS


(informative)

B.1 General
ISO 3882 reviews methods of measuring thickness of metallic and other inorganic
coatings, including methods that are not cited below.

B.2 Destructive

B.2.1 Microscopical method


Use the method specified in ISO 1463.

B.2.2 Coulometric method


The coulometric method specified in ISO 2177 may be used to measure the total
thickness of the autocatalytic nickel thickness and the thickness of copper and nickel
underlayers, when present, at any point on the significant surface than can be touched by
a ball 20 µm in diameter.

B.2.3 Scanning electron microscope method


The scanning electron microscope method described in ISO 9220 may be used to
measure the thickness of the autocatalytic nickel and the thickness of underlayers.
Note In cases of dispute, the coulometric method should be used for measuring the thickness of coatings less than
10 µm, and the microscopical method for measuring the thickness of nickel coatings and undercoats 10 µm
and above.

B.3 Non-destructive

B.3.1 Beta backscatter method (applicable only in the absence of copper undercoats)
Use the method specified in ISO 3543. This method is suitable for measuring coatings on
aluminium substrates and determines the total coating thickness.

B.3.2 X-Ray spectrometry


Use the method specified in ISO 3497. X-ray apparatus should be calibrated with
thickness standards whose coatings contain known quantities of phosphorus that are
similar to or encompass the phosphorus content of the coatings being tested.
Note Due to possible local variation in the phosphorus content of the coating, integral methods for phosphorus
determination covering a sector of the referenced area are recommended and are frequently utilized.

B.3.3 Weigh-plate-weigh method


Using a part of known surface area (or a special test specimen with a similar substrate
material of known surface area), weigh the part or test coupon to the nearest milligram
before and after coating. Ensure that the part or coupon is dry and at room temperature
for each measurement. Calculate the thickness from the increase in weight, the coating
density, and area as follows:
10 W
T = --------------
A×D
where:
T is the coating thickness, in micrometres;
W is the weight gain, in milligrams;

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APPENDICE B METODI DI PROVA DELLO SPESSORE


(informativa)

B.1 Generalità
L'ISO 3882 considera i metodi di misurazione dello spessore di rivestimenti metallici e di
altri rivestimenti inorganici, compresi metodi non citati nel seguito.

B.2 Distruttivi

B.2.1 Metodo microscopico


Utilizzare il metodo specificato nella ISO 1463.

B.2.2 Metodo coulombo metrico


Il metodo coulombo metrico specificato nella ISO 2177 può essere utilizzato per misurare
lo spessore totale del deposito autocatalitico di nichel e di strati sottostanti di rame e
nichel, eventualmente presenti, in qualsiasi punto della superficie significativa che possa
essere toccato da una sfera del diametro di 20 µm.

B.2.3 Metodo con il microscopio eletronico a scansione


Il metodo con il microscopio elettronico a scansione descritto nella ISO 9220 può essere
utilizzato per misurare lo spessore del rivestimento autocatalitico di nichel e lo spessore
degli strati sottostanti.
Nota In caso di controversia, il metodo coulombo metrico dovrebbe essere utilizzato per misurare lo spessore dei
rivestimenti minori di 10 µm, e il metodo al microscopio per misurare lo spessore dei rivestimenti di nichel e
degli strati sottostanti uguali o maggiori di 10 µm.

B.3 Non distruttivi


B.3.1 Metodo a retrodiffusione beta (applicabile solo in assenza di strati sottostanti di rame)
Utilizzare il metodo specificato nella ISO 3543. Tale metodo è idoneo per misurare rivesti-
menti su substrati di alluminio e determina lo spessore totale del rivestimento.

B.3.2 Spettrometria a raggi X


Utilizzare il metodo specificato nella ISO 3497. L'apparecchiatura a raggi X dovrebbe
essere tarata con spessori normalizzati al contenuto noto di fosforo. Questo dovrebbe
essere uguale o maggiore del contenuto di fosforo nel rivestimento da esaminare.
Nota Per la possibile variazione locale del contenuto di fosforo del rivestimento, sono raccomandati e vengono
utilizzati di frequente i metodi integrali per la determinazione del contenuto di fosforo che riguardano un
settore dell'area di riferimento.

B.3.3 Metodo di pesata-deposizione-pesata pesatura della lamiera


Utilizzare una porzione di superficie nota (oppure un provino speciale con area superfi-
ciale nota e materiale del substrato simile a quello del campione sottoposto a prova).
Pesare la porzione di superficie o il provino con risoluzione di 1 mg, prima e dopo l'appli-
cazione del rivestimento. Verificare che la piastrina o il provino sia asciutto e a tempe-
ratura ambiente per ogni misurazione. Calcolare lo spessore in base all'aumento di peso,
alla densità di rivestimento e all'area come segue:
10 W
T = --------------
A×D
dove:
T è lo spessore del rivestimento, in micrometri;
W è l'aumento di peso, in milligrammi;

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A is the total surface area, in square centimetres;


D is the density, in grams per cubic centimetre.
The density of the coating depends on the phosphorus content of the deposit. The density
of autocatalytic nickel coatings is given in Figure B.1, based on values reported in the
technical literature.
Example:
A coupon of mild steel has a weight of 3 198 mg with an area of 19,736 cm2 before plating.
After plating, the coupon weighs 3 583 mg. The phosphorus content of the coating is 9%
and the density is 8,01 g/cm3 (from Figure B.1). The thickness is calculated as follows:
10 ( 3 583 – 3 198 )
T = ----------------------------------------------- = 24,3 µm
19,763 × 8,01

B.3.4 Magnetic method


Use the method described in ISO 2178 to measure the thickness of autocatalytic
nickel-phosphorus alloy coatings containing greater than 8% mass fraction phosphorus
that are sufficiently non-magnetic to be measured by this method.

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A è l'area della superficie totale, in centimetri quadrati;


D è la massa volumica, in grammi su centimetri cubici.
La massa volumica del rivestimento dipende dal contenuto di fosforo del deposito. La
massa volumica dei rivestimenti autocatalitici di nichel è indicata nella figura B.1, in base
a valori riportati nella letteratura tecnica.
Esempio:
Prima dell'applicazione del rivestimento, una piastrina di acciaio dolce ha un peso di
3 198 mg con un'area di 19,736 cm2. Dopo l'applicazione del rivestimento, la piastrina
pesa 3 583 mg. Il contenuto di fosforo del rivestimento è 9% e la massa volumica è
8,01 g/cm3 (dalla figura B.1). Lo spessore è calcolato come segue:
10 ( 3 583 – 3 198 )
T = ----------------------------------------------- = 24,3 µm
19,763 × 8,01

B.3.4 Metodo magnetico


Utilizzare il metodo descritto nella ISO 2178 per misurare lo spessore di rivestimenti
autocatalitici di nichel-fosforo contenenti più dell'8% di fosforo come frazione in massa
che siano sufficientemente non magnetici da poter consentire l'impiego di tale metodo.

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figure B.1 Density of autocatalytic (electroless) nickel-phosphorus alloy coatings


X Phosphorus content, %
Y Density, g/cm3
Riedel, Wolfgang, Electroless Nickel Plating, ASM International, Metals Park, OH, 1991 p. 92;
DIN 50966, Electroplated coatings; autocatalytic nickel-phosphorus coatings on metal in
technical applications
From annex A

Vendor, Elnic (unpublished)

Rajam, K.S. et al., Metal Finishing, vol. 88, No. 11, 1990

Fielding, Ogburn et al., NIST, Plating and Surface Finishing, vol. 68, No. 3, 1981

Kanigen, ASTM STP No. 265, Electroless Nickel Plating, 1959

Smith, D.D., Thermal Conductivity of Electroless Nickel-Phosphorus Alloy Plating, National


Science Foundation, Oak Ridge, TN, 1963
Gorbanova, K.M. and Nikiforova, A.A., Physicochemical Principles of Nickel Plating, National
Science Foundation, Oak ridge, TN, 1963
Vendor, Schering, unpublished analytical results, Schering AG, Berlin, 1982

Mallory, Glenn et al., Studies and properties of Very Hard Electroless Nickel Deposits,
EN’95, Gardner Management, Cincinnati, OH, 1995

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figura B.1 Massa volumica dei rivestimenti (chimici) autocatalitici di nichel-fosforo


X Massa volumica, %
Y Densità, g/cm3
Riedel, Wolfgang, Electroless Nickel Plating, ASM International, Metals Park, OH, 1991 p. 92;
DIN 50966, Electroplated coatings; autocatalytic nickel-phosphorus coatings on metal in
technical applications
Dall’appendice A

Vendor, Elnic (non pubblicato)

Rajam, K.S. et al., Metal Finishing, vol. 88, No. 11, 1990

Fielding, Ogburn et al., NIST, Plating and Surface Finishing, vol. 68, No. 3, 1981

Kanigen, ASTM STP No. 265, Electroless Nickel Plating, 1959

Smith, D.D., Thermal Conductivity of Electroless Nickel-Phosphorus Alloy Plating, National


Science Foundation, Oak Ridge, TN, 1963
Gorbanova, K.M. and Nikiforova, A.A., Physicochemical Principles of Nickel Plating, National
Science Foundation, Oak ridge, TN, 1963
Vendor, Schering, unpublished analytical results, Schering AG, Berlin, 1982

Mallory, Glenn et al., Studies and properties of Very Hard Electroless Nickel Deposits,
EN’95, Gardner Management, Cincinnati, OH, 1995

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ANNEX C GUIDANCE ON THICKNESS, COMPOSITION AND USE OF AUTOCATALYTIC


(informative) NICKEL-PHOSPHORUS COATINGS

C.1 General
The properties of autocatalytic nickel-phosphorus alloy coatings depend primarily on the
composition and structure of the coating. The composition and structure of the coating are
in turn determined by the composition of the plating solution, the conditions of deposition
and subsequent heat treatment that alters the structure of the deposit. The nature of the
substrate, such as surface roughness, may also affect the properties of the coating,
including its corrosion resistance.

C.2 Corrosion resistance, coating thickness and service conditions


The minimum coating thickness required for adequate corrosion resistance in different
service conditions is given in Table C.1. Coatings should be thicker on rough or porous
surfaces in order to minimize the influence of the substrate on the deposit's properties. To
obtain optimum corrosion resistance with the minimum thickness of coating, the surface of
the substrate should be smooth and pore-free. A substrate surface roughness of
approximately Ra < 0,2 µm may be used as a guide.

table C.1 Minimum coating thickness required for corrosion resistance in service

Service condition number Description Minimum coating Minimum coating


thickness on ferrous base thickness on aluminium base
µm µm
5 Service outdoors where frequent wetting and abrasion 125 -
(Exceptionally severe) are factors; e.g., oil field applications.
4 Outdoor marine and other aggressive environments, 75 -
(Very severe) severe abrasion, exposure to acid solutions, elevated
temperature and pressure.
3 Non-marine service outdoors where frequent wetting 25 60
(Severe) due to rain and dew, moderate abrasion, exposure to
alkali salts at elevated temperatures are factors.
2 Service indoors where condensation can occur; indoor 13 25
(Moderate) industrial exposures in dry or oiled environments.
1 Service indoors in warm dry atmosphere; for soldering 5 13
(Mild) and mild abrasive wear.
0 Highly specialized electronic and semiconductor 0,1 0,1
(Very mild) applications, thin film resistors, capacitors, inductors
and diffusion welding.

In addition to thickness, the phosphorus content of the coating and other factors influence
the corrosion performance of autocatalytic nickel-phosphorus coatings. In general, the
corrosion resistance of the coatings in acidic environments improves as the phosphorus
content is increased. The excellent corrosion resistance of these coatings is due to a
phosphorus-rich, passive oxide film usually present on the surface. Impurities that are
co-deposited with the alloy, however, can undermine the passive oxide film and,
consequently, reduce corrosion resistance.

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APPENDICE C LINEE GUIDA SU SPESSORE, COMPOSIZIONE E L'UTILIZZO DEI RIVESTIMENTI


(informativa) AUTOCATALITICI DI NICHEL-FOSFORO

C.1 Generalità
Le proprietà dei rivestimenti autocatalitici di lega nichel-fosforo dipendono principalmente
dalla composizione e dalla struttura del rivestimento. La composizione e la struttura del
rivestimento sono a loro volta determinati dalla composizione della soluzione di
placcatura, dalle condizioni di deposizione e dal successivo trattamento termico che
modifica la struttura del deposito. Anche la natura del substrato, come per esempio la
rugosità della superficie, può influire sulle proprietà del rivestimento, compresa la
resistenza alla corrosione.

C.2 Resistenza alla corrosione, spessore del rivestimento e condizioni di esercizio


Lo spessore minimo del rivestimento richiesto per un'adeguata resistenza alla corrosione
in diverse condizioni di esercizio è indicato nel prospetto C.1. I rivestimenti dovrebbero
essere più spessi sulle superfici rugose o porose allo scopo di ridurre al minimo l'influenza
del substrato sulle proprietà del deposito. Per ottenere un'ottima resistenza alla corro-
sione con lo spessore minimo del rivestimento, la superficie del substrato dovrebbe
essere liscia e priva di pori. Può essere utilizzata come riferimento una rugosità della
superficie del substrato con approssimazione Ra < 0,2 µm.

prospetto C.1 Spessore minimo del rivestimento richiesto per la resistenza alla corrosione in esercizio

Numero relativo alla Descrizione Spessore minimo del Spessore minimo del rivestimento
condizione di esercizio rivestimento su substrato ferroso su substrato di alluminio
µm µm
5 Utilizzo all'aperto dove i fattori sono umidità e 125 -
(Eccezionalmente gravoso) abrasione frequenti; per esempio applicazioni in
campo petrolifero.
4 Utilizzo all'aperto in ambiente marittimo e in altre 75 -
(Molto gravoso) condizioni ambientali aggressive, forte abrasione,
esposizione a soluzioni acide, temperatura e
pressione elevate.
3 Utilizzo all'aperto non in ambiente marittimo dove 25 60
(Gravoso) i fattori sono umidità frequente dovuta alla pioggia
e alla rugiada, abrasione moderata, esposizione
ai sali alcalini e alle temperature elevate.
2 Utilizzo in ambiente interno dove può verificarsi 13 25
(Moderato) condensazione, interni di ambienti industriali in
condizioni asciutte o con presenza di olio.
1 Utilizzo in ambiente interno in atmosfera calda e 5 13
(Leggero) asciutta; per moderata abrasione da saldatura e
da usura.
0 Applicazioni altamente specializzate elettroniche 0,1 0,1
(Molto leggero) e a semiconduttori, resistori a film sottili, conden-
satori, induttori e saldature per diffusione.

Oltre allo spessore, il contenuto di fosforo del rivestimento e altri fattori influenzano il
comportamento alla corrosione dei rivestimenti autocatalitici di nichel-fosforo. In generale,
la resistenza alla corrosione dei rivestimenti in ambienti acidi migliora con l'aumento del
contenuto di fosforo. L'eccellente resistenza alla corrosione di tali rivestimenti è dovuta a
un film passivo di ossido, ricca di fosforo, generalmente presente sulla superficie. Tuttavia,
impurità che si depositino con la lega possono sollevare il filo passivo di ossido e, di
conseguenza, ridurre la resistenza alla corrosione.

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C.3 Type and phosphorus content of coatings for different applications


The autocatalytic nickel deposition process can be controlled and adapted to yield
coatings with properties that meet the requirements of different applications, thus
affording engineers the opportunity to specify the properties required for a specific
end-use. Table C.2 describes the types and phosphorus contents of coatings that are
commonly specified for various applications.

table C.2 Types of autocatalytic nickel coatings recommended for different applications

Type Phosphorus, mass fraction Applications


%
1 No specified requirement for phosphorus content General purpose coating
2 1 to 3 Electrical conductivity, soldering, wire bonding
(low-phosphorus)
3 2 to 4 Adhesive and abrasive wear requiring high
(low phosphorus) as-deposited hardness
4 5 to 9 General purpose wear and corrosion resistance
(medium phosphorus)
5 >10 High as-deposited corrosion resistance, non-magnetic, diffusion
(high phosphorus) weldable, flexible with high elongation; e.g., deposits containing
12,5% mass fraction phosphorus as underlayers on hard discs.

C.4 Reclaiming worn or over-machined articles


Autocatalytic nickel coatings equal to or greater than 125 µm can be deposited to repair
worn articles or to salvage ones that have been over-machined. The likelihood of nodule
formation, staining, pitting and surface roughness increases with thickness, and the level
of acceptance relative to those defects shall be agreed between purchaser and supplier.
Because of lower internal stress, higher ductility and enhanced corrosion resistance, a
coating with 10% mass fraction or more phosphorus may be more suitable for reclaiming
worn or over-machined articles than a coating with low or medium amounts. Heat
treatment to improve adhesion may be performed (see Annex A).
Electrodeposited nickel undercoats are sometimes applied prior to autocatalytic
deposition when coating thickness exceeds 125 µm. The electrodeposited nickel may
have to be machined to size before applying the autocatalytic nickel deposit.

C.5 Imparting solderability to metals that are difficult to solder


Autocatalytic nickel coatings are used to improve the solderability of aluminium and other
alloys that are difficult to solder, the coating thickness being greater than 2,5 µm. A mildly
active rosin flux is normally required for soldering.

C.6 Additional information for different applications


Autocatalytic nickel coatings of similar properties are not suitable for applications where
adhesive wear is likely to occur, unless the coated surfaces are lubricated.
Medium- and low-phosphorus coatings are not recommended in applications where
flexing or resistance to shock is required. Special care should be taken when welding
items that have been coated. Welds made on coated areas may be embrittled by the
diffusion of phosphorous from the coating. The coatings have a low hot hardness and are
not suitable for use in cases where both wear and elevated temperatures are involved.

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C.3 Tipo e contenuto di fosforo dei rivestimenti per applicazioni diverse


Il processo autocatalitico di deposizione del nichel può essere controllato e adattato per
fornire rivestimenti con proprietà idonee a soddisfare i requisiti di applicazioni diverse e
che di conseguenza forniscono agli ingegneri di specificare le proprietà richieste per un
utilizzo finale specifico. Il prospetto C.2 descrive i tipi ed i contenuti di fosforo di rivesti-
menti comunemente specificati per varie applicazioni.

prospetto C.2 Tipi di rivestimenti autocatalitici di nichel consigliati per applicazioni diverse

Tipo Fosforo, frazione in massa Applicazioni


%
1 Nessun requisito specifico per il contenuto di fosforo Rivestimento per impieghi generali
2 da 1 a 3 Conduttività elettrica, saldatura, saldatura fili
(Basso contenuto di fosforo)
3 da 2 a 4 Usura adesiva e abrasiva che richieda un'elevata durezza da
(Basso contenuto di fosforo) deposizione
4 da 5 a 9 Resistenza alla corrosione e all'usura per impieghi generali
(Medio contenuto di fosforo)
5 >10 Elevata resistenza alla corrosione da deposizione, non magnetico,
(Alto contenuto di fosforo) saldabile per diffusione, flessibile con allungamento elevato,
per esempio depositi che contengano il 12,5% di fosforo come
frazione in massa sottoforma di strati sottostanti su dischi rigidi

C.4 Recupero degli articoli usurati e fuori tolleranza


Rivestimenti di nichel di spessore pari o maggiore a 125 µm possono essere depositati
per riparare articoli usurati o recuperare articoli fuori tolleranza. La probabilità della forma-
zione di noduli, macchie, puntinature e rugosità della superficie aumenta con lo spessore,
e i criteri di accettazione relativo a tali difetti deve essere concordato fra committente e
fornitore. A causa della minore sollecitazione interna, dell'alta duttilità e della maggiore
resistenza alla corrosione, un rivestimento con il 10% o più di fosforo come frazione in
massa può essere meggiormente idoneo al recupero di articoli usurati o lavorati in
eccesso di un rivestimento con quantità di fosforo basse o medie. Si può eseguire un
trattamento termico per migliorare l'adesione (vedere appendice A).
Qualora lo spessore del rivestimento sia maggiore a 125 µm, i sottostanti strati elettrode-
posti di nichel sono talvolta applicati prima della deposizione autocatalitica. Il nichel
elettrodeposto può dover essere lavorato a misura prima di applicare il deposito autoca-
talitico di nichel.

C.5 Conferire saldabilità ai metalli difficili da saldare


I rivestimenti autocatalitici di nichel sono utilizzati per migliorare la saldabilità dell'alluminio e di
altre leghe difficili da saldare. Lo spessore del rivestimento deve essere maggiore di 2,5 µm.
Per la saldatura è generalmente richiesto un flussante a base di resina mediamente attivo.

C.6 Informazioni ulteriori per applicazioni diverse


I rivestimenti autocatalitici di nichel con proprietà simili non sono idonei ad applicazioni dove
possa verificarsi usura da adesione, a meno che le superfici rivestite siano lubrificate.
I rivestimenti a medio e basso contenuto di fosforo non sono consigliati in applicazioni
dove sia richiesta la flessibilità o resistenza all'urto. Si dovrebbe prestare particolare
attenzione alla saldatura di articoli che sono stati rivestiti. Le saldature fatte su aree
rivestite possono risultare infragilite dalla diffusione di fosforo dal rivestimento. I rivesti-
menti presentano una bassa durezza al calore e non sono idonei all'utilizzo nei casi in cui
si verificano sia usura sia temperature elevate.

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Some steels containing chromium and molybdenum may become passivated by anodic
cleaning if a periodic reverse-current technique is used. For steels with a tensile strength
below 1 000 MPa, cathodic cleaning in place of periodic reverse-current cleaning may be
used.
Most metals have oxides on their surfaces that may affect the adhesion of the coating to
the base metal. Special cleaning and activation procedures exist for many metals
including stainless steels and aluminium. The presence of oxide films can cause adhesion
failure, therefore surfaces will require removal of oxide films and any micro-constituents
that may interfere with the formation of a continuous coating on the surface.
For cast iron and aluminium alloys, the presence of pores on the surfaces may cause
corrosion problems due to entrapment of solutions in the pores and/or absence of
continuity of the coating. The coating of cast surfaces having excessive porosity, therefore,
requires special treatments for achieving the desired service life of the article.
In leaded copper alloys, lead present on the surface can contaminate the coating solution
and can cause adhesion failures and porosity in the coating. Hence, special treatments
should be used to cover or remove lead, prior to autocatalytic nickel deposition.

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Alcuni acciai contenenti cromo e molibdeno possono essere passivati dallo sgrassaggio
anodico nel caso in cui sia utilizzata una tecnica di elettrode posizione con periodica
inversione di corrente. Per acciai con una resistenza alla trazione al di sotto di 1 000 MPa,
può essere utilizzato lo sgrassaggio catodico al posto dello sgrassaggio con periodica
inversione di corrente.
La maggior parte dei metalli presenta sulla propria superficie ossidi che possono alterare
l'adesione del rivestimento al metallo di base. Per molti metalli, compresi alluminio e
l'acciaio inossidabile, esistono metodi di pulizia e procedimenti di attivazione speciali. La
presenza di pellicole di ossido può causare la mancata adesione, le superfici richiedono
quindi la rimozione delle pellicole di ossido e di altri micro-costituenti che possono inter-
ferire con la formazione di un rivestimento omogeneo della superficie.
Per leghe di ghisa e di alluminio, la presenza di pori sulle superfici può causare problemi
di corrosione dovuti all'intrappolamento di soluzioni nei pori stessi e/o all'assenza di
omogeneità del rivestimento. Di conseguenza, il rivestimento di superfici di getti ottenuti
per colata con elevata porosità richiede trattamenti speciali per assicurare all'articolo la
durata desiderata.
Nelle leghe di rame-piombo, il piombo presente sulla superficie può contaminare la
soluzione di rivestimento e dare origine a difetti di adesione e porosità nel rivestimento.
Quindi, prima della deposizione autocatalitica di nichel, dovrebbero essere seguiti tratta-
menti particolari per coprire o rimuovere il piombo.

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ANNEX D METHODS FOR CHEMICAL ANALYSIS OF AUTOCATALYTIC NICKEL COATINGS


(normative) FOR PHOSPHORUS CONTENT

D.1 Inductively coupled plasma (ICP) method

D.1.1 General
Method of analysis by either emission or absorption spectra produced by inductively
coupled plasma (ICP).

D.1.2 Reagents
Analytical grade chemicals and distilled or deionized water shall be used for preparing the
following test solutions:
a) nitric acid (HNO3), 40% volume fraction;
b) sodium nitrite (NaNO2), 20 g/l solution;
c) potassium permanganate (KMnO4), 7,6 g/l solution.
The nitric acid, 40% volume fraction test solution is prepared by mixing 2 parts by volume
of nitric acid having a specific gravity of approximately 1,42 g/ml with 3 parts by volume of
water.

D.1.3 Procedure
Carefully weigh approximately 0,2 g of the test specimen and dissolve in 50 ml of the nitric
acid solution in a glass beaker. Heat gently in a fume cupboard until the specimen
material is dissolved, then boil until emission of brown fumes ceases. Dilute the solution to
approximately 100 ml, bring to the boil and add 25 ml of the potassium permanganate
solution. Boil for 5 min and then add the sodium nitrite solution drop by drop until the
precipitated manganese dioxide is dissolved. Boil the solution for 5 min and allow it to cool
to ambient temperature. Transfer to a 250 ml standard flask and dilute to the mark with
distilled or deionized water. Stopper the flask and shake well.

D.1.4 Blank determination


Carry out a blank determination by preparing a blank solution as above, omitting only the
test material.

D.1.5 Spectral analysis


Carry out the determination in accordance with the operating instructions for the ICP
equipment. The following spectral lines have been found to have low interference when
using argon ICP techniques:
Ni 216,10 nm Cd 214,44 nm Fe 238,20 nm
P 215,40 nm Co 238,34 nm Pb 283,30 nm
P 213,62 nm Cr 284,32 nm Sn 198,84 nm
Al 202,55 nm Cu 324,75 nm Zn 206,20 nm
Note The inductively coupled plasma method is capable of determining the phosphorus content of the autocatalytic
nickel coating to within 0,5%.

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APPENDICE D METODI PER L'ANALISI CHIMICA DEL CONTENUTO DI FOSFORO DEI


(normativa) RIVESTIMENTI AUTOCATALITICI

D.1 Metodo al plasma ad accoppiamento induttivo (ICP)

D.1.1 Generalità
Metodo di analisi mediante emissione o assorbimento spettrale prodotto da plasma ad
accoppiamento induttivo (ICP).

D.1.2 Reagenti
Per la preparazione delle seguenti soluzioni di prova devono essere utilizzate sostanze
chimiche analitiche e acqua distillata o deionizzata:
a) acido nitrico (HNO3), 40% in volume;
b) sodio nitrito (NaNO2), 20 g/l in soluzione;
c) permanganato di potassio (KMnO4), 7,6 g/l in soluzione.
L'acido nitrico, in soluzione al 40% in volume si prepara miscelando 2 parti in volume di
acido nitrico avente una massa volumica di circa 1,42 g/ml con 3 parti per volume di
acqua.

D.1.3 Procedimento
Pesare accuratamente circa 0,2 g del provino e scioglierlo in 50 ml della soluzione di
acido nitrico in un beker di vetro. Scaldare moderatamente in una cappa da laboratorio
fino a sciogliere il materiale del provino, poi far bollire fino a quando cessa l'emissione di
fumi color marrone. Diluire la soluzione a circa 100 ml, portare a ebollizione e aggiungere
25 ml della soluzione di permanganato di potassio. Far bollire per 5 min e poi aggiungere
la soluzione di sodio nitrito goccia a goccia fino a sciogliere il biossido di manganese
precipitato. Far bollire la soluzione per 5 min e lasciar raffreddare a temperatura
ambiente. Trasferire in un matraccio tarato da 250 ml e diluire fino al repere con acqua
distillata o deionizzata. Tappare la beuta e agitare bene.

D.1.4 Determinazione in bianco


Eseguire una determinazione in bianco preparando una soluzione in bianco come sopra,
omettendo solo il materiale di prova.

D.1.5 Analisi spettrale


Eseguire la determinazione in conformità alle istruzioni di funzionamento per l'apparec-
chiatura ICP. Si è riscontrato che le seguenti righe spettroscopiche hanno una bassa inter-
ferenza quando si utilizzano tecniche argon ICP.
Ni 216,10 nm Cd 214,44 nm Fe 238,20 nm
P 215,40 nm Co 238,34 nm Pb 283,30 nm
P 213,62 nm Cr 284,32 nm Sn 198,84 nm
Al 202,55 nm Cu 324,75 nm Zn 206,20 nm
Nota Il metodo del plasma ad accoppiamento induttivo è in grado di determinare il contenuto di fosforo del rivesti-
mento autocatalitico di nichel fino allo 0,5%.

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D.2 Molecular absorption spectrometric method

D.2.1 General principle


This annex specifies a molecular absorption spectrometric method for the determination
of the phosphorus content of autocatalytic nickel-phosphorus coatings. A portion of the
sample is dissolved in nitric acid. The solution is treated with potassium permanganate to
precipitate manganese dioxide which is dissolved by adding sodium nitrite. Ammonium
molybdate and ammonium vanadate are added and the absorbance of the solution is
measured spectrometrically at a wavelength of 420 nm.

D.2.2 Reagents

D.2.2.1 General
Analytical-grade reagents and distilled water or water of equivalent grade shall be used
throughout.

D.2.2.2 Reagents for dissolution and oxidation


a) Nitric acid, 40% volume fraction solution, prepared by mixing 2 parts by volume of
nitric acid having a specific gravity of approximately 1,42 g/ml with 3 parts by volume
of water;
b) Sodium nitrite, 20 g/l;
c) Potassium permanganate, 7,6 g/l.

D.2.2.3 Molybdate-vanadate solution


Dissolve separately in hot water 20 g of ammonium molybdate and 1 g of ammonium
vanadate. Mix the two solutions, add 200 ml of nitric acid (specific gravity approximately
1,42 g/ml), and dilute to 1 l with water. Mix well.

D.2.2.4 Phosphorus standard solution (100 mg/l of P)


Weigh 0,439 2 g of potassium dihydrogen orthophosphate (KH2)PO4, dissolve it in water
and transfer the solution quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Dilute to
the mark and mix well.
1 ml of this solution contains 0,1 mg of P.

D.2.3 Apparatus

D.2.3.1 Ordinary laboratory apparatus

D.2.3.2 Spectrophotometer or photoelectric absorptiometer, fitted with a filter providing maximum


transmission at a wavelength of 420 nm, equipped with optical cells of path length 10 mm.

D.2.4 Procedure

D.2.4.1 Preparation of the test solution


a) Weigh, to the nearest 0,1 mg, 0,19 g to 0,21 g of the test specimen. Transfer it to a
beaker and dissolve it in 50 ml of nitric acid solution [D.2.2.2 a)].
b) Heat gently until the test specimen is completely dissolved. Then boil to remove
brown fumes.
c) Dilute the solution to approximately 100 ml, bring to the boil and add 25 ml of the
potassium permanganate solution [D.2.2.2 c)].
d) Boil the solution for 5 min.
e) Add the sodium nitrite solution [D.2.2.2 b)] drop by drop until the precipitated
manganese dioxide is dissolved.

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D.2 Metodo spettrometrico di assorbimento molecolare

D.2.1 Principio generale


La presente appendice specifica un metodo spettrometrico di assorbimento molecolare
per la determinazione del contenuto di fosforo dei rivestimenti autocatalitici di nichel
fosforo. Una parte del campione è disciolta nell'acido nitrico. La soluzione è trattata con
permanganato di potassio per precipitare il biossido di manganese che è disciolto
dall'aggiunta di sodio nitrito. Si aggiungono il molibdato di ammonio e il vanadato di
ammonio e l'assorbimento della soluzione è misurato spettrometricamente ad una
lunghezza d'onda di 420 nm.

D.2.2 Reagenti

D.2.2.1 Generalità
Devono essere sempre utilizzati reagenti di tipo analitico e acqua distillata oppure acqua
di categoria equivalente.

D.2.2.2 Reagenti per dissoluzione e ossidazione


a) Acido nitrico, in soluzione al 40% in volume, preparata miscelando 2 parti per
volume di acido nitrico avente una massa volumica di circa 1,42 g/ml con 3 parti in
volume di acqua.
b) Sodio nitrito, 20 g/l in soluzione;
c) Permanganato di potassio, 7,6 g/l in soluzione.

D.2.2.3 Soluzione molibdato-vanadato


Sciogliere separatamente in acqua calda 20 g di molibdato di ammonio e 1 g di vanadato
di ammonio. Miscelare le due soluzioni, aggiungere 200 ml di acido nitrico (massa
volumica di circa 1,42 g/ml) e diluire a 1 l con acqua. Miscelare bene.

D.2.2.4 Soluzione standard di fosforo (100 mg/l di P)


Pesare 0,439 2 g di potassio di-idrogeno ortofosfato (KH2)PO4, scioglierlo in acqua e
trasferire quantitativamente la soluzione in un matraccio tarato da 1 000 ml. Diluire fino a
raggiungere il repere e miscelare bene.
1 ml di tale soluzione contiene 0,1 mg di P.

D.2.3 Apparecchiatura

D.2.3.1 Attrezzatura corrente di laboratorio

D.2.3.2 Spettrofotometro o misuratore fotoelettrico di assorbimento, dotato di un filtro che fornisce


la massima trasmissione ad una lunghezza d'onda di 420 nm e con celle aventi un
percorso ottico di 10 mm.

D.2.4 Procedimento

D.2.4.1 Preparazione della soluzione di prova


a) Pesare con risoluzione a 0,1 mg, da 0,19 g a 0,21 g del provino. Trasferire in un
bicchiere e sciogliere in 50 ml di soluzione di acido nitrico [punto D.2.2.2 a)].
b) Scaldare moderatamente fino a sciogliere completamente il provino. Poi far bollire
fino ad eliminare i fumi color marrone.
c) Diluire la soluzione fino a circa 100 ml, portare a ebollizione e aggiungere 25 ml
della soluzione di permanganato di potassio [punto D.2.2.2 c)].
d) Far bollire la soluzione per 5 min.
e) Aggiungere la soluzione di sodio nitrito [punto D.2.2.2 b)] goccia a goccia, fino a
sciogliere il biossido di manganese precipitato.

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f) Boil the solution for 5 min and then allow it to cool to ambient temperature.
g) Transfer the solution to a 250 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with
water and mix well.

D.2.4.2 Blank test


Carry out a blank test in parallel with the determination, by the same procedure, using the
same quantities of all reagents as in the determination, but omitting the test specimen.

D.2.4.3 Preparation of the calibration graph


Into a series of 100 ml one-mark volumetric flasks, introduce the volumes of the
phosphorus standard solution (D.2.2.4) shown in Table D.1.

table D.1 Preparation of phosphorus calibration solutions

Volume of phosphorus Corresponding mass of


standard solution phosphorus (P)
ml mg
0 0
2 0,2
4 0,4
6 0,6
8 0,8
10 1,0

Treat the contents of each flask as follows:


a) Add 25 ml of the molybdate-vanadate reagent (D.2.2.3), add water to the mark and
let the solution stand for 5 min. Fill one of the optical cells with the solution.
b) Carry out the spectrometric measurement using either the spectrophotometer at the
wavelength of maximum absorption (about 420 nm) or the photoelectric
absorptiometer fitted with suitable filters after having, in each case, adjusted the
apparatus to zero absorption against water. Deduct the absorption of the calibration
compensation solution from those of the other calibration solutions.
c) Plot a graph with the phosphorus mass, in milligrams, contained in the calibration
solution on the abscissa versus the corresponding value of the absorbance on the
ordinate.

D.2.5 Dose
a) Transfer 10 ml of the test solution to a 100 ml one-mark volumetric flask, add 50 ml
of water, 25 ml of the molybdate-vanadate solution, add water to the mark, and mix
well. Allow the solution to stand for 5 min. Fill one of the optical cells with the solution.
For purposes of comparison, also test a control sample that does not contain the
molybdate-vanadate solution.
b) Carry out the spectrometric measurement as described in D.2.4.3 b).

D.2.6 Expression of results


By means of the calibration graph, determine the mass of phosphorus corresponding to
the spectrometric measurement.

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f) Fare bollire la soluzione per 5 min e lasciare raffreddare a temperatura ambiente.


g) Trasferire la soluzione in un matraccio tarato da 250 ml, diluire fino al repere con
acqua e miscelare bene.

D.2.4.2 Prova in bianco


Parallelamente alla determinazione, eseguire una prova in bianco, con lo stesso procedi-
mento, utilizzando le stesse quantità di tutti i reagenti come per la determinazione, ma
tralasciando il provino.

D.2.4.3 Preparazione della curva di taratura


Introdurre in una serie di matracci tarati a 100 ml i volumi della soluzione standard di
fosforo (punto D.2.2.4) illustrati nel prospetto D.1.

prospetto D.1 Preparazione delle soluzioni di fosforo di taratura

Volume della soluzione Massa di fosforo


standard di fosforo corrispondente (P)
ml mg
0 0
2 0,2
4 0,4
6 0,6
8 0,8
10 1,0

Trattare il contenuto di ogni beuta come segue:


a) Aggiungere 25 ml del reagente molibdato-vanadato (punto D.2.2.3), aggiungere
acqua fino al repere e lasciar riposare la soluzione per 5 min. Riempire una delle
celle ottiche con la soluzione.
b) Eseguire la misurazione spettrometrica utilizzando lo spettrofotometro alla lunghezza
d'onda corrispondente al massimo assorbimento (circa 420 nm) oppure fotoelettrico di
assorbimento dotato di filtri idonei dopo aver, in ogni caso, regolato l'apparecchiatura
sullo zero contro l'assorbimento di acqua. Sottrarre l'assorbimento della soluzione di
compensazione della taratura da quelle delle altre soluzioni di taratura.
c) Tracciare una curva con la massa di fosforo, in milligrammi, contenuta nella soluzione
di taratura dell'ascissa per il corrispondente valore di assorbimento sull'ordinata.

D.2.5 Dose
a) Trasferire 10 ml della soluzione di prova in matraccio tarato 100 ml, aggiungere
50 ml di acqua, 25 ml di soluzione di molibdato-vanadato, aggiungere acqua fino al
repere e miscelare bene. Lasciar riposare la soluzione per 5 min. Riempire una delle
celle con la soluzione. A fini comparativi, sottoporre a prova anche un campione di
controllo che non contiene la soluzione di molibdato-vanadato.
b) Eseguire la misurazione spettrometrica come descritto nel punto D.2.4.3 b).

D.2.6 Espressione dei risultati


Mediante la curva di taratura, determinare la massa di fosforo corrispondente alla misura-
zione spettrometrica.

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The phosphorus content, as a percentage by mass, is given by the following formula:


2,5 ( m 3 – m 4 )
Phosphorus content = ----------------------------------
m
where:
m3 is the mass of phosphorus, in milligrams, found in the aliquot portion of the test
solution used for the determination;
m4 is the mass of phosphorus, in milligrams, found in the corresponding aliquot portion
of the blank test solution;
m is the mass, in grams, of the test portion.

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Il contenuto di fosforo, come percentuale in massa, è dato dalla seguente formula:


2,5 ( m 3 – m 4 )
Contenuto di fosforo = ----------------------------------
m
dove:
m3 è la massa di fosforo, in milligrammi, nella porzione di aliquota della soluzione di
prova utilizzata per la determinazione;
m4 è la massa di fosforo, in milligrammi, nella porzione di aliquota della soluzione della
prova in bianco;
m è la massa, in grammi, della porzione di prova.

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ANNEX ZA NORMATIVE REFERENCES TO INTERNATIONAL PUBLICATIONS


(normative) WITH THEIR RELEVANT EUROPEAN PUBLICATIONS
This European Standard incorporates by dated or undated reference, provisions from
other publications. These normative references are cited at the appropriate places in the
text and the publications are listed hereafter. For dated references, subsequent
amendments to or revisions of any of these publications apply to this European Standard
only when incorporated in it by amendment or revision. For undated references the latest
edition of the publication referred to applies (including amendments).
Note Where an International Publication has been modified by common modifications, indicated by (mod.), the
relevant EN/HD applies.

Publication Year Title EN Year


ISO 1463 1982 Metallic and oxide coatings - Measurement of coating EN ISO 1463 1994
thickness - Microscopical method
ISO 2064 1996 Metallic and other inorganic coatings - Definitions and EN ISO 2064 2000
conventions concerning the measurement of thickness
ISO 2177 1985 Metallic coatings - Measurement of coating thickness - EN ISO 2177 1994
Coulometric method by anodic dissolution
ISO 2178 1982 Non-magnetic coatings on magnetic substrates - EN ISO 2178 1995
Measurement of coating thickness - Magnetic method
ISO 2819 1980 Metallic coatings on metallic substrates - Electrodeposited EN ISO 2819 1994
and chemically deposited coatings - Review of methods
available for testing adhesion
ISO 3497 2000 Metallic coatings - Measurement of coating thickness - X-ray EN ISO 3497 2000
spectrometric methods
ISO 3882 1986 Metallic and other non-organic coatings - Review of methods EN ISO 3882 1994
of measurement of thickness
ISO 4516 2002 Metallic and other inorganic coatings - Vickers and Knoop EN ISO 4516 2002
microhardness tests
ISO 9220 1988 Metallic coatings - Measurement of coating thickness - EN ISO 9220 1994
Scanning electron microscope method
ISO 10289 1999 Methods for corrosion testing of metallic and other inorganic EN ISO 10289 2001
coatings on metallic substrates - Rating of test specimens
and manufactured articles subjected to corrosion tests

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APPENDICE ZA RIFERIMENTI NORMATIVI ALLE PUBBLICAZIONI INTERNAZIONALI


(normativa) E PUBBLICAZIONI EUROPEE CORRISPONDENTI
La presente norma europea rimanda, mediante riferimenti datati e non, a disposizioni
contenute in altre pubblicazioni. Tali riferimenti normativi sono citati nei punti appropriati
del testo e sono di seguito elencati. Per quanto riguarda i riferimenti datati, successive
modifiche o revisioni apportate a dette pubblicazioni valgono unicamente se introdotte
nella presente norma europea come aggiornamento o revisione. Per i riferimenti non
datati vale l'ultima edizione della pubblicazione alla quale si fa riferimento (compresi gli
aggiornamenti).
Nota Quando una pubblicazione internazionale è stata modificata mediante modifiche comuni, indicate come
(mod.) si applica la corrispondente EN/HD.

Pubblicazione Anno Titolo EN Anno


ISO 1463 1982 Metallic and oxide coatings - Measurement of coating EN ISO 1463 1994
thickness - Microscopical method
ISO 2064 1996 Metallic and other inorganic coatings - Definitions and EN ISO 2064 2000
conventions concerning the measurement of thickness
ISO 2177 1985 Metallic coatings - Measurement of coating thickness - EN ISO 2177 1994
Coulometric method by anodic dissolution
ISO 2178 1982 Non-magnetic coatings on magnetic substrates - EN ISO 2178 1995
Measurement of coating thickness - Magnetic method
ISO 2819 1980 Metallic coatings on metallic substrates - Electrodeposited EN ISO 2819 1994
and chemically deposited coatings - Review of methods
available for testing adhesion
ISO 3497 2000 Metallic coatings - Measurement of coating thickness - X-ray EN ISO 3497 2000
spectrometric methods
ISO 3882 1986 Metallic and other non-organic coatings - Review of methods EN ISO 3882 1994
of measurement of thickness
ISO 4516 2002 Metallic and other inorganic coatings - Vickers and Knoop EN ISO 4516 2002
microhardness tests
ISO 9220 1988 Metallic coatings - Measurement of coating thickness - EN ISO 9220 1994
Scanning electron microscope method
ISO 10289 1999 Methods for corrosion testing of metallic and other inorganic EN ISO 10289 2001
coatings on metallic substrates - Rating of test specimens
and manufactured articles subjected to corrosion tests

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BIBLIOGRAPHY
[1] EN 12508 Corrosion protection of metal and alloys - Surface
treatment, metallic, and other inorganic coatings -
Vocabulary
[2] ASTM DS-56G:1998 Metals and Alloys in the Unified Numbering System
[3] EN 573-3:1994 Aluminium and aluminium alloys - Chemical composition
and form of wrought products - Chemical composition
[4] EN 1706:1998 Aluminium and aluminium alloys - Castings - Chemical
composition and mechanical properties
[5] CR 13388:1998 Copper and copper alloys - Compendium of compositions
and products
[6] EN 10088-1:1995 Stainless steels - List of stainless steels
Note European Standards (EN) and CEN Reports (CR) are available from the European Committee for
Standardization (CEN), rue de Stassart 36, B-1050, Brussels, Belgium. ASTM Standards are available from
ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA, 19428-2959, USA.

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BIBLIOGRAFIA
[1] EN 12508 Corrosion protection of metal and alloys - Surface
treatment, metallic, and other inorganic coatings -
Vocabulary
[2] ASTM DS-56G:1998 Metals and Alloys in the Unified Numbering System
[3] EN 573-3:1994 Aluminium and aluminium alloys - Chemical composition
and form of wrought products - Chemical composition
[4] EN 1706:1998 Aluminium and aluminium alloys - Castings - Chemical
composition and mechanical properties
[5] CR 13388:1998 Copper and copper alloys - Compendium of compositions
and products
[6] EN 10088-1:1995 Stainless steels - List of stainless steels
Nota Le norme europee (EN) e i rapporti CEN (CR) sono disponibili presso il Comitato Europeo di Normazione (CEN),
rue de Stassart 36, B-1050, Brussels, Belgium. Le norme ASTM sono disponibili presso ASTM International,
100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA, 19428-2959, USA.

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