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Riuti
NORMA ITALIANA

Riuti liquidi, granulari, pastosi e fanghi


Campionamento manuale e preparazione ed analisi degli eluati

UNI 10802

OTTOBRE 2004 Waste

Liquid, granular, pasty wastes and sludges


Manual sampling and preparation and analysis of eluates

CLASSIFICAZIONE ICS

13.030.01; 13.030.10;13.030.20

SOMMARIO

La norma specica un procedimento di campionamento manuale di riuti liquidi, granulari, pastosi e fanghi in relazione al loro diverso stato sico e giacitura. Specica inoltre i procedimenti di preparazione ed analisi degli eluati.

RELAZIONI NAZIONALI

La presente norma la revisione della UNI 10802:2002. La presente norma, unitamente alla UNI EN 13370:2004, alla UNI EN 12506:2004 ed alla UNI EN 12457-2:2004, sostituisce la UNI 10802:2002.

RELAZIONI INTERNAZIONALI

ORGANO COMPETENTE RATIFICA

Commissione "Ambiente" Presidente dellUNI, delibera del 16 settembre 2004

UNI Ente Nazionale Italiano di Unicazione Via Battistotti Sassi, 11B 20133 Milano, Italia

UNI - Milano Riproduzione vietata. Tutti i diritti sono riservati. Nessuna parte del presente documento pu essere riprodotta o diffusa con un mezzo qualsiasi, fotocopie, microlm o altro, senza il consenso scritto dellUNI.

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PREMESSA
La presente norma stata elaborata dalla Commissione "Ambiente" dellUNI, nellambito del Gruppo di lavoro "Suolo e riuti". La Commissione Centrale Tecnica dellUNI ha dato la sua approvazione il 22 luglio 2004. Rispetto alledizione precedente sono state modicate le appendici A e B, in quanto i rispettivi contenuti sono trattati nella UNI EN 12457-2 (appendice A), e nelle UNI EN 13370 e UNI EN 12506 (appendice B) e conseguentemente sono stati aggiornati i riferimenti normativi. Sono state riviste anche alcune denizioni per allinearle alle rispettive denizioni europee. Le norme UNI sono revisionate, quando necessario, con la pubblicazione di nuove edizioni o di aggiornamenti. importante pertanto che gli utilizzatori delle stesse si accertino di essere in possesso dellultima edizione e degli eventuali aggiornamenti. Si invitano inoltre gli utilizzatori a vericare lesistenza di norme UNI corrispondenti alle norme EN o ISO ove citate nei riferimenti normativi.

Le norme UNI sono elaborate cercando di tenere conto dei punti di vista di tutte le parti interessate e di conciliare ogni aspetto conittuale, per rappresentare il reale stato dellarte della materia ed il necessario grado di consenso. Chiunque ritenesse, a seguito dellapplicazione di questa norma, di poter fornire suggerimenti per un suo miglioramento o per un suo adeguamento ad uno stato dellarte in evoluzione pregato di inviare i propri contributi allUNI, Ente Nazionale Italiano di Unicazione, che li terr in considerazione, per leventuale revisione della norma stessa.

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UNI

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INDICE
1 2 3 3.1
figura 1

SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE RIFERIMENTI NORMATIVI

1 1

3.2 4 4.1 4.2


figura figura figura figura 2 3 4 5

DEFINIZIONI 2 Generalit...................................................................................................................................................... 2 Esempio di procedura di campionamento ............................................................................................ 3 Definizioni...................................................................................................................................................... 4 PREPARAZIONE DEL PIANO DI CAMPIONAMENTO 9 Selezione degli analiti .......................................................................................................................... 10 Procedimento di campionamento ................................................................................................. 10 Campionamento casuale ........................................................................................................................ 12 Campionamento casuale stratificato ................................................................................................... 12 Campionamento sistematico ................................................................................................................. 13 Campionamento sistematico casuale ................................................................................................. 14 Determinazione del numero di incrementi/unit da prelevare da un lotto per migliorare laccuratezza ..................................................................................................................... 14 Determinazione della massa minima da campionare per migliorare laccuratezza ............................................................................................................................................ 16 Varianza totale e precisione............................................................................................................. 18 Controllo di qualit................................................................................................................................. 19 INDICAZIONI GENERALI 19 Raccomandazioni per il campionatore ....................................................................................... 19 Raccomandazioni sulla manipolazione di solidi e liquidi che reagiscono con lambiente ................................................................................................................................................. 20 Trattamento, conservazione, imballaggio e trasporto dei campioni ........................... 21 Selezione di contenitori di utilizzo generale per vari tipi di rifiuti ............................................... 22
Selezione di contenitori, per composti organici e inorganici, per vari tipi di rifiuti e condizioni di campionamento ................................................................................................................ 22 Esempio di modulo di descrizione del campione ............................................................................ 24 Esempio di modulo di catena di custodia .......................................................................................... 25 Esempio di modulo di richiesta analisi ............................................................................................... 26 Esempio di modulo per le analisi di campo ...................................................................................... 27

4.3 4.4 4.5 4.6 5 5.1 5.2 5.3


prospetto prospetto prospetto prospetto prospetto prospetto 1a 1b 2 3 4 5

6 6.1
prospetto 6

6.2
prospetto figura figura figura figura figura prospetto figura figura figura figura 7 6 7 8 9 10 8 11 12 13 14

DESCRIZIONE DELLE APPARECCHIATURE PER IL CAMPIONAMENTO PI UTILIZZATE 27 Indicazioni generali ............................................................................................................................... 27 Applicazione dei pi comuni campionatori di rifiuti......................................................................... 28 Campionatori per liquidi...................................................................................................................... 29 Bottiglie zavorrate e campionatori di fondo....................................................................................... 29 Bottiglia zavorrata ...................................................................................................................................... 30 Barattolo zavorrato .................................................................................................................................... 31 Gabbia zavorrata per bottiglia ............................................................................................................... 32 Cilindro a valvola........................................................................................................................................ 33 Campionatori di fondo con valvola a molla e con valvola a peso morto ................................. 34 Campionatore a tubo ................................................................................................................................ 35 Campionatore a tubo (Coliwasa) .......................................................................................................... 35 Campionatore generico a tubo singolo e a tubo con valvola ...................................................... 36 Campionatore a bicchiere ....................................................................................................................... 37 Campionatore a pompa ........................................................................................................................... 38
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6.3
figura prospetto figura figura prospetto figura figura prospetto 15 9 16 17 10 18 19 11

Campionatori per solidi....................................................................................................................... 39 Succhiello ..................................................................................................................................................... 39 Sonde campionatrici ................................................................................................................................. 40 Perforatore a tubo ..................................................................................................................................... 40 Perforatore a tubi concentrici ................................................................................................................ 41 Palette ........................................................................................................................................................... 42 Sessola ......................................................................................................................................................... 42 Palette a tubo e a colonna ..................................................................................................................... 43 Dimensioni della sessola in funzione della granulometria del materiale da campionare.. 43 CAMPIONAMENTO DI RIFIUTI LIQUIDI 43 44 45 45 46 47 48 49 49

7
prospetto 12

Modalit di campionamento di rifiuti liquidi .......................................................................................

7.1 7.2 7.3 7.4 7.5 7.6 8


prospetto 13

Precauzioni particolari ........................................................................................................................ Fusti o botti ............................................................................................................................................... Piccoli contenitori................................................................................................................................... Serbatoi....................................................................................................................................................... Tubazioni in flusso ................................................................................................................................ Vasche o fosse ....................................................................................................................................... CAMPIONAMENTO DI RIFIUTI LIQUEFATTIBILI PER RISCALDAMENTO

Differenti modalit di campionamento di rifiuti liquefattibili per riscaldamento ..................... 49

8.1 8.2 8.3 9


prospetto 14

Precauzioni particolari ........................................................................................................................ 50 Fusti e piccoli contenitori ................................................................................................................... 50 Tubazioni in flusso ................................................................................................................................ 51 CAMPIONAMENTO DI FANGHI LIQUIDI
Differenti modalit di campionamento di fanghi liquidi .................................................................

9.1 9.2 9.3 10


prospetto 15

Precauzioni particolari ........................................................................................................................ Fusti, botti e piccoli contenitori ....................................................................................................... Vasche o fosse ....................................................................................................................................... CAMPIONAMENTO DI FANGHI PALABILI O SOSTANZE PASTOSE
Differenti modalit di campionamento di fanghi palabili e sostanze pastose .......................

51 52 52 52 53 54 54 54 55 55 56 56 56 57 58 58 59 59 59 60 60 60 61

10.1 10.2 10.3 11


prospetto 16

Precauzioni particolari ........................................................................................................................ Materiali statici ........................................................................................................................................ Materiali in movimento........................................................................................................................ CAMPIONAMENTO DI POLVERI E GRANULATI Precauzioni particolari ........................................................................................................................ Piccoli contenitori, fusti, sacchi, tini, "big-bags" .................................................................... Ammassi, silos o tramogge .............................................................................................................. Materiali in movimento (nastri trasportatori, scivoli, cascate, coclee, viti senza fine) ................................................................................................................................................ CAMPIONAMENTO DI MATERIALI GROSSOLANI
prospetto 17

Differenti modalit di campionamento di polveri e granulati ....................................................... 56

11.1 11.2 11.3 11.4

12 12.1 12.2 12.3 12.4 13


prospetto 18

Differenti modalit di campionamento di materiali grossolani ....................................................

Precauzioni particolari ........................................................................................................................ Sacchi, fusti, tini, "big-bags" ............................................................................................................ Ammassi, silos, tramogge................................................................................................................. Materiali in movimento (nastri trasportatori, scivoli, cascate)........................................ CAMPIONAMENTO DI MATERIALE IN PEZZI MASSIVI
Differenti possibilit di campionamento di materiale in pezzi massivi .....................................

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13.1 13.2 13.3 13.4 13.5 14 14.1


figura figura 20a 20b

Precauzioni particolari ......................................................................................................................... 61 Apparecchiatura ..................................................................................................................................... 61 Selezione dei pezzi da campionare ............................................................................................. 61 Operazioni preliminari al campionamento ................................................................................ 61 Indicazioni generali per il campionamento ............................................................................... 61 PREPARAZIONE DEL CAMPIONE PER LA DETERMINAZIONE DI PARAMETRI CHIMICO-FISICI 61 Generalit................................................................................................................................................... 61
Schema di procedura di preparazione del campione da rifiuti solidi (da campione grezzo)........................................................................................................................................................... 63 Schema di procedura di preparazione del campione da rifiuti solidi (da incremento o sotto-lotto) ................................................................................................................................................... 64

14.2 14.3 14.4


figura 21

14.5
figura figura figura figura 22 23 24 25

14.6
prospetto figura figura figura 19 26 27 28

Quantit minima di campione derivante da riduzione dimensionale ......................... 64 Essiccamento........................................................................................................................................... 65 Riduzione granulometrica ................................................................................................................. 65 Apparecchiature per riduzione granulometrica ................................................................................ 67 Miscelazione ed omogeneizzazione............................................................................................ 68 Derivatore manuale ................................................................................................................................... 68 Derivatore meccanico .............................................................................................................................. 69 Esempio di miscelazione a striscia ...................................................................................................... 69 Esempio di miscelatore meccanico ..................................................................................................... 70 Riduzione dimensionale e ripartizione........................................................................................ 70
Riduzione per divisione in aliquote: spessore del parallelepipedo in relazione alla pezzatura ...................................................................................................................................................... 72 Ripartitori meccanici ................................................................................................................................. 72 Divisione in aliquote .................................................................................................................................. 73 Ripartizione mediante pala ..................................................................................................................... 73

14.7
prospetto prospetto 20 21

Precisione ed accuratezza delloperazione di preparazione dei campioni ............. 73


Contaminanti potenziali derivati dalle apparecchiature per la riduzione granulometrica del campione .............................................................................................................................................. 74 Procedimento di pulizia delle pi comuni apparecchiature per la riduzione granulometrica del campione ............................................................................................................... 74

14.8
prospetto 22

Esempi di procedure di preparazione del campione .......................................................... 74 Massa del campione primario per la determinazione del contenuto di acqua ...................... 75 PROVE DI ELUIZIONE (PROVA DI CONFORMIT) PER RIFIUTI GRANULARI E MONOLITICI DI FORMA REGOLARE E IRREGOLARE

APPENDICE (normativa)
figura

A
A.1

77 Esempio di apparato di lisciviazione ................................................................................................... 77 PROCEDIMENTO PER LA DETERMINAZIONE DI ANALITI NEGLI ELUATI 78

APPENDICE (normativa) APPENDICE (normativa) C.1 C.2 C.3 C.4 APPENDICE (normativa) D.1 D.2 D.3

METODI PER LA STIMA DELLA VARIANZA DI CAMPIONAMENTO

79

Generalit................................................................................................................................................... 79 Metodo del variogramma ................................................................................................................... 79 Metodo della varianza degli incrementi ..................................................................................... 81 Metodo della varianza di sotto-lotto ............................................................................................. 81 D METODI PER LA STIMA DELLA VARIANZA DELLERRORE FONDAMENTALE 83 Generalit................................................................................................................................................... 83 Metodo sperimentale completo ...................................................................................................... 83 Metodo semplificato per materiali costituiti da due componenti ................................... 83

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prospetto D.1

Valore del rapporto di pezzatura (g ) in funzione del rapporto d /dm ....................................... 84

D.4 APPENDICE (normativa) E.1 E.2


figura

Metodo sperimentale completo (metodo alternativo) ........................................................ 84 E PROCEDIMENTO PER DETERMINARE SE IL RIFIUTO SI TROVA NELLO STATO LIQUIDO 87 Principio ...................................................................................................................................................... 87 Apparecchiatura ..................................................................................................................................... 87 Apparecchiatura di prova ........................................................................................................................ 87 Procedimento........................................................................................................................................... 87 SCHEDE DI CAMPIONAMENTO 88

E.1

E.3 APPENDICE (normativa)


prospetto prospetto prospetto prospetto prospetto prospetto prospetto prospetto prospetto

F
F.1 F.2 F.3 F.4 F.5 F.6 F.7 F.8 F.9

Scheda di campionamento n 1 ........................................................................................................... 88 Scheda di campionamento n 2 ........................................................................................................... 89 Scheda di campionamento n 3 ........................................................................................................... 90 Scheda di campionamento n 4 ........................................................................................................... 91 Scheda di campionamento n 5 ........................................................................................................... 92 Scheda di campionamento n 6 ........................................................................................................... 93 Scheda di campionamento n 7 ........................................................................................................... 93 Scheda di campionamento n 8 ........................................................................................................... 94 Scheda di campionamento n 9 ........................................................................................................... 94 Scheda di campionamento n 10 ........................................................................................................ 95 Scheda di campionamento n 11 ........................................................................................................ 95 Scheda di campionamento n 12 ........................................................................................................ 96 Scheda di campionamento n 13 ........................................................................................................ 96 Scheda di campionamento n 14 ........................................................................................................ 97 Scheda di campionamento n 15 ........................................................................................................ 97 Scheda di campionamento n 16 ........................................................................................................ 98 Scheda di campionamento n 17 ........................................................................................................ 98 Scheda di campionamento n 18 ........................................................................................................ 99 Scheda di campionamento n 19 ........................................................................................................ 99 Scheda di campionamento n 20 ...................................................................................................... 100 Scheda di campionamento n 21 ...................................................................................................... 100 Scheda di campionamento n 22 ...................................................................................................... 100 Scheda di campionamento n 23 ...................................................................................................... 101 Scheda di campionamento n 24 ...................................................................................................... 101 Scheda di campionamento n 25 ...................................................................................................... 102 Scheda di campionamento n 26 ...................................................................................................... 102 Scheda di campionamento n 27 ...................................................................................................... 103 Scheda di campionamento n 28 ...................................................................................................... 104 Scheda di campionamento n 29 ...................................................................................................... 104 Scheda di campionamento n 30 ...................................................................................................... 105 Scheda di campionamento n 31 ...................................................................................................... 105 Scheda di campionamento n 32 ...................................................................................................... 106 Scheda di campionamento n 33 ...................................................................................................... 106 Scheda di campionamento n 34 ...................................................................................................... 107 Scheda di campionamento n 35 ...................................................................................................... 107 Scheda di campionamento n 36 ...................................................................................................... 107 Scheda di campionamento n 37 ...................................................................................................... 108 Scheda di campionamento n 38 ...................................................................................................... 108

prospetto F.10 prospetto F.11 prospetto F.12 prospetto F.13 prospetto F.14 prospetto F.15 prospetto F.16 prospetto F.17 prospetto F.18 prospetto F.19 prospetto F.20 prospetto F.21 prospetto F.22 prospetto F.23 prospetto F.24 prospetto F.25 prospetto F.26 prospetto F.27 prospetto F.28 prospetto F.29 prospetto F.30 prospetto F.31 prospetto F.32 prospetto F.33 prospetto F.34 prospetto F.35 prospetto F.36 prospetto F.37 prospetto F.38

APPENDICE (informativa)

BIBLIOGRAFIA

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AVVERTENZA: Gli utilizzatori della presente norma devono essere a conoscenza delle normali pratiche di laboratorio e di manipolazione delle apparecchiature previste nella presente norma. La presente norma non tratta i problemi relativi alla sicurezza degli operatori eventualmente connessi al suo utilizzo. pertanto responsabilit dellutilizzatore adottare le precauzioni operative appropriate per la salute e la sicurezza secondo quanto previsto dalla legislazione vigente.

SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE


La presente norma specica un procedimento di campionamento manuale di riuti liquidi, granulari, pastosi e fanghi in relazione al loro diverso stato sico e giacitura. Specica inoltre i procedimenti di preparazione ed analisi degli eluati.

RIFERIMENTI NORMATIVI
Campionamento manuale di idrocarburi alogenati liquidi Caratterizzazione dei riuti - Lisciviazione - Prova di conformit per la lisciviazione di riuti granulari e fanghi - Prova a singolo stadio, con un rapporto liquido/solido di 2 l/kg, per materiali con elevato contenuto di solidi e con particelle di dimensioni minori di 4 mm (con o senza riduzione delle dimensioni) UNI EN 12457-2 Caratterizzazione dei riuti - Lisciviazione - Prova di conformit per la lisciviazione di riuti granulari e fanghi - Prova a singolo stadio, con un rapporto liquido/solido di 10 l/kg, per materiali con particelle di dimensioni minori di 4 mm (con o senza riduzione delle dimensioni) UNI EN 12457-3 Caratterizzazione dei riuti - Lisciviazione - Prova di conformit per la lisciviazione di riuti granulari e fanghi - Prova a doppio stadio, con rapporti liquido/solido di 2 l/kg e 8 l/kg, per materiali con elevato contenuto di solidi e con particelle di dimensioni minori di 4 mm (con o senza riduzione delle dimensioni) UNI EN 12457-4 Caratterizzazione dei riuti - Lisciviazione - Prova di conformit per la lisciviazione di riuti granulari e fanghi - Prova a singolo stadio, con un rapporto liquido/solido di 10 l/kg, per materiali con particelle di dimensioni minori di 10 mm (con o senza riduzione delle dimensioni) UNI EN 12506 Caratterizzazione dei riuti - Analisi degli eluati - Determinazione di pH, As, Ba, Cd, Cl-, Co, Cr, Cr(VI), Cu, Mo, Ni, 2NO2 , Pb, S totale, SO4 , V e Zn UNI EN 13370 Caratterizzazione dei riuti - Analisi degli eluati - Determinazione di ammonio, AOX, conducibilit, Hg, indice fenolo, TOC, CN- facilmente liberabile, FUNI EN 24180 Imballaggi di trasporto completi e pieni - Regole generali per la denizione dei programmi di prova per lattitudine alluso (parte 1 e 2) UNI EN ISO 3170 Prodotti petroliferi liquidi - Campionamento manuale UNI EN ISO 5555 Oli e grassi animali e vegetali - Campionamento UNI EN ISO 15528 Pitture, vernici e materie prime per pitture e vernici - Campionamento UNI ISO 3534-1 Statistica - Vocabolario e simboli - Probabilit e termini statistici generali UNI CEI EN ISO/IEC 17025 Requisiti generali per la competenza dei laboratori di prova e di taratura UNI 9815 UNI EN 12457-1

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ISO 3085 ISO 3086 ISO 5500 ISO 8213

ISO 11648-2

Iron ores - Experimental methods for checking the precision of sampling, sample preparation and measurement Iron ores - Experimental methods for checking the bias of sampling Oilseed residues - Sampling Chemical products for industrial use - Sampling techniques - Solid chemical products in the form of particles varying from powders to coarse lumps Statistical aspects of sampling from bulk materials - Sampling of particulate materials

3 3.1

DEFINIZIONI Generalit
Al solo scopo di rendere pi chiara la connessione tra i diversi termini deniti di seguito, nella gura 1 illustrato un esempio di procedura di campionamento.
Nota

Per la terminologia utilizzata si fatto riferimento alla UNI ISO 3534-1; tuttavia nella pratica del campionamento dei riuti sono utilizzati termini particolari le cui denizioni possono non coincidere totalmente con quelle riportate nella UNI ISO 3534-1. Nel caso di un campionamento casuale, il materiale da campionare identicato da documenti ufciali o comunque denito sulla base di considerazioni non necessariamente connesse alla provenienza, origine e giacitura, pu essere costituito da uno o pi lotti che, nel caso illustrato, corrispondono a singole popolazioni. Le operazioni di campionamento iniziano con il prelievo di campioni da ogni singolo lotto da parte di un operatore, direttamente o per mezzo di un particolare attrezzo (campionatore). Queste singole prese di campione costituiscono gli incrementi (nel caso di materiale non confezionato) o unit (nel caso di materiale confezionato) che andranno a costituire un campione primario. Sono denibili diversi tipi di incrementi (incremento, incremento dinamico, campione spot) a seconda dello stato sico del riuto e delleffettiva possibilit di accedere al punto di campionamento prescelto che spesso costringe ad operare sotto determinate costrizioni siche. Sono anche denibili particolari tipi di campione (geometrico, direzionale, verticale, carota) che possono di per s costituire un campione primario per giaciture e stati sici particolari. Il campione primario prender il nome di campione grezzo o campione composito a seconda che gli incrementi che lo costituiscono siano tenuti separati o aggregati. Dal campione composito possibile ottenere un campione secondario mediante riduzione dimensionale dello stesso. Dal campione secondario, o direttamente dal campione primario, si ottiene il campione di laboratorio dal quale, per ulteriore riduzione, possono essere ottenuti diversi campioni danalisi. In presenza di merce confezionata, il campione di laboratorio si ottiene generalmente come sottocampione del campione primario. Nel caso di un campionamento straticato, si presuppone che ogni singolo lotto della consegna non rappresenti una singola popolazione, ma pi popolazioni variamente distribuite nella massa da campionare: il lotto cio suddiviso in varie partite. Si suppone anche che la singola partita, identicata sulla base di determinate caratteristiche, possa essere composta da settori (strati) caratterizzati dallomogeneit di una o pi caratteristiche della popolazione. Per lottenimento del campione di analisi si procede come indicato nella gura 1, operando su ogni singolo strato identicato. Non detto che loperazione di campionamento debba necessariamente portare ad un campione rappresentativo della popolazione, sia essa identicata a livello di lotto o partita.

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Esistono casi in cui le operazioni di campionamento sono appositamente e volutamente condotte in condizioni tali da soddisfare particolari livelli di riferimento merceologici (campione sequenziale) o di legge (campione duplicato e campione di arbitraggio) o allo scopo di compiere indagini solo su parte degli strati costituenti una popolazione (campione selettivo e campione combinato) o ancora per minimizzare i costi di un campionamento rappresentativo (campione di comodo).
gura 1

Esempio di procedura di campionamento


Materiale non confezionato Consegna Materiale confezionato

Lotti

Incrementi

Unit

Campione primario

Campione grezzo

Sottocampionamento

Campione composito Riduzione Campione secondario

Campione di laboratorio

Campione di analisi Riduzione Riduzione

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3.2
3.2.1 3.2.2 3.2.3
Nota

Denizioni
accuratezza (accuracy): Grado di concordanza tra un risultato di prova e il valore di riferimento accettato. [UNI ISO 3534-1].

analita (analyte): Specie chimica che si intende riconoscere o quanticare in un campione. campionamento casuale (random sampling): Prelievo di incrementi da un lotto in maniera casuale. La casualit del prelievo degli incrementi su base spaziale nel caso di campionamento statico e temporale o di massa nel caso di campionamento dinamico. Se il lotto viene diviso in modo casuale in strati (o partite) ed allinterno di ogni strato si esegue un campionamento casuale di incrementi, si parla di campionamento casuale straticato.

3.2.4
Nota

campionamento dinamico (dynamic sampling): Prelievo di incrementi da un lotto liberamente


uente. Gli incrementi possono essere prelevati su base temporale o di massa.

3.2.5

campionamento manuale (manual sampling): Prelievo di incrementi da un lotto effettuato


dalluomo, anche con lutilizzo di strumenti per il cui funzionamento lintervento umano essenziale.

3.2.6

campionamento meccanico (mechanical sampling): Prelievo di incrementi da un lotto effettuato attraverso prelevatori meccanici per il cui funzionamento lintervento umano non necessario o limitato.

3.2.7

campionamento sistematico (systematic sampling): Prelievo di incrementi da un lotto condotto utilizzando la stessa distanza spaziale tra gli incrementi o gli stessi intervalli di tempo o massa.
Nota

La sistematicit del prelievo degli incrementi su base spaziale nel caso di campionamento statico e temporale o di massa nel caso di campionamento dinamico.

3.2.8 3.2.9

campionamento statico (static sampling): Prelievo di incrementi da un lotto di giacitura denita e che non subisce modicazioni nel tempo.

campionamento straticato (stratied sampling): In una popolazione che pu essere divisa


in differenti sottopopolazioni mutuamente esclusive ed esaustive (chiamate strati), il campionamento eseguito in modo tale che proporzioni assegnate del campione siano prelevate dai differenti strati e che ciascuno strato sia campionato con almeno ununit campionaria [UNI ISO 3534-1].
Nota

Se lindividuazione degli strati effettuata con metodo sistematico e si effettuano prelievi di incrementi con campionamento casuale allinterno di ogni strato, si parla di campionamento sistematico casuale. Se lindividuazione degli strati effettuata con metodo sistematico e si effettuano prelievi di incrementi con campionamento sistematico allinterno di ogni strato, si parla di campionamento sistematico straticato.

3.2.10 3.2.11 3.2.12

campionatore (sampler): Persona che segue le istruzioni del piano di campionamento, o


strumento utilizzato per raccogliere un campione.

campione (sample): Porzione di materiale selezionata da una quantit pi grande di materiale.

campione casuale (random sample): Campione ottenuto da un campionamento casuale, selezionato in modo che ogni singola parte della popolazione abbia la stessa probabilit (o una probabilit nota) di essere rappresentata.
Nota

Scelte arbitrarie non sono in grado di garantire questa condizione.

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3.2.13

campione combinato (combined sample): Campione ottenuto rimuovendo speciche frazioni


mediante tecniche di separazione o selezione (liquidi pesanti, magneti, setacci), analizzando le frazioni separatamente e (eventualmente) combinando matematicamente i risultati.

3.2.14

campione composito o campione aggregato (composite sample, aggregate sample): Campione primario ottenuto combinando diversi incrementi proporzionalmente alla quantit relativa che essi rappresentano in un lotto.

3.2.15 3.2.16 3.2.17

campione di analisi o campione di prova (analytical sample): Campione, preparato dal campione di laboratorio, dal quale sono prelevate porzioni di prova per le prove o per le analisi.

campione di arbitraggio (umpire sample): Campione preso, preparato e conservato in modo


concordato tra le parti con lo scopo di dirimere una disputa.

campione di comodo (convenience sample): Campione scelto sulla base di considerazioni


non direttamente connesse con parametri di campionamento (accessibilit, costo, precisione, ecc.).

3.2.18
Nota 1

campione di laboratorio (laboratory sample): Campione o sottocampione/i inviato/i al laboratorio o ricevuto/i dal laboratorio. Quando il campione di laboratorio ulteriormente preparato (ridotto) mediante ripartizione, miscelazione, macinazione o mediante combinazione di tali operazioni, il risultato il campione di prova. Quando non richiesta alcuna preparazione, il campione di laboratorio il campione di prova. Una porzione di prova rimossa dal campione di prova per le prestazioni della prova o per lanalisi. Il campione di laboratorio il campione nale dal punto di vista della raccolta dei campioni, ma il campione iniziale dal punto di vista del laboratorio. Possono essere preparati diversi campioni di laboratorio e inviati a laboratori diversi o allo stesso laboratorio per ni diversi. Quando inviato allo stesso laboratorio, il gruppo generalmente considerato come un unico campione di laboratorio ed documentato come singolo campione.

Nota 2

3.2.19 3.2.20

campione direzionale (directional sample): Particolare tipo di campione geometrico nel quale
il prelievo effettuato lungo un solo asse del lotto.

campione duplicato o replicato (replicate/duplicate sample): Campioni presi in condizioni paragonabili, per esempio prendendo da un lotto incrementi adiacenti (nel tempo o nello spazio), o ottenuto mediante divisione.
Nota

Si ritiene che questi campioni abbiano caratteristiche molto simili tra loro e siano generalmente utilizzati per indagini di controllo o conferma.

3.2.21

campione geometrico (geometric sample): Campione di appropriata dimensione e forma


prelevato da un lotto o da una sua parte rispetto a precise assi corrispondenti a quelle di supposta variabilit delle caratteristiche del lotto stesso.
Nota

Viene generalmente prelevato da materiali in fase solida oppure pastosi. Nel campionamento di specici lotti e giaciture il campione geometrico pu costituire il campione primario.

3.2.22 3.2.23
Nota

campione grezzo (gross sample): Campione primario costituito da pi incrementi mantenuti


sicamente distinti.

campione primario (primary sample, bulk sample, lot sample, batch sample): Insieme di uno o
pi incrementi o unit prelevati da un lotto o pi correttamente da una popolazione. Incrementi ed unit possono essere combinati (campione composito) o tenuti separati (campione grezzo).

3.2.24

campione rappresentativo (representative sample): Campione risultante da un piano di campionamento concepito per far s che esso rietta le caratteristiche di interesse della popolazione in misura adeguata alle nalit del campionamento stesso.
Nota

Pu essere ottenuto da un campionamento casuale o da un campionamento sistematico in dipendenza dello scopo del campionamento o delle caratteristiche della popolazione.

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3.2.25 3.2.26

campione secondario (secondary sample): Campione ottenuto dal campione composito a


seguito di appropriata riduzione.

campione selettivo (selective sample): Campione deliberatamente scelto utilizzando un piano di campionamento che porta alla selezione di materiali con determinate caratteristiche e/o solo materiale con altre caratteristiche attinenti.

3.2.27

campione sequenziale (sequential sample): Unit o incrementi presi uno per volta o in gruppi
successivi predeterminati (in numero anche preventivamente ssato) no a che il risultato cumulativo della misurazione di una loro caratteristica, confrontato con limiti predeterminati, permetta di decidere se accettare o rigettare la popolazione o continuare il campionamento.

3.2.28 3.2.29

campione spot (spot sample): Incremento, o pi spesso incremento dinamico, assunto come campione rappresentativo dellambiente da cui stato prelevato o di un suo intorno.

campione straticato (stratied sample): Campione ottenuto da un campionamento straticato in modo che ogni singolo strato della popolazione abbia la stessa probabilit (o una probabilit nota) di essere rappresentato.

3.2.30
Nota

campione verticale (column sample): Campione ottenuto carotando verticalmente un lotto o


una sua parte per uno spessore uguale alla sua profondit al punto di campionamento. I campioni verticali si prelevano generalmente da materiali in fase liquida. Nel campionamento di specici lotti e giaciture il campione verticale pu costituire il campione primario.

3.2.31
Nota

caratteristica (characteristic): Propriet che aiuta ad identicare o differenziare gli elementi


di una data popolazione. La caratteristica pu essere quantitativa (per variabili) o qualitativa (per attributi). [UNI ISO 3534-1]

3.2.32
Nota

carota (core sample): Campione prelevato da un lotto o da una sua parte in maniera da conservare lintegrit sica dello stesso. La carota si preleva da materiali in fase solida e corrisponde al campione verticale per un liquido. Da materiali solidi possibile effettuare loperazione di prelievo sia verticalmente (campione verticale) che in senso obliquo rispetto alla verticale (campione direzionale). Nel campionamento di specici lotti e giaciture la carota pu costituire il campione primario.

3.2.33
Nota

consegna (consignment): Quantit di materiale recapitata in un certo istante e completa di


documenti ufciali singoli di accompagnamento. Una consegna pu essere costituita da uno o pi lotti.

3.2.34

derivazione (rifing): Suddivisione di un campione, liberamente uente, in parti solitamente


di uguali dimensioni per mezzo di un dispositivo meccanico composto di piani inclinati derivatori.

3.2.35

dimensione del campione (sample size): Quantit di materiale sufciente per compiere tutte
le ulteriori operazioni alle quali il campione stesso destinato (riduzione, preparazione di un campione di laboratorio, ecc.).

3.2.36

divisione del campione (sample division): Processo per scegliere uno o pi sottocampioni
da un campione di materiale sfuso con mezzi quali palate, divisione meccanica o separazione in quattro o pi parti [UNI ISO 3534-1].

3.2.37

eluato (eluate): Soluzione ottenuta mediante una prova di lisciviazione.

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3.2.38

errore di campionamento (sampling error): Parte dellerrore di stima che dovuta al fatto che
viene osservato solo un campione di dimensione inferiore alla dimensione della popolazione [UNI ISO 3534-1].

3.2.39 3.2.40 3.2.41


Nota

fango (sludge): Miscela di liquido e solidi separati da vari tipi di liquidi come risultato di processi naturali o articiali.

fango palabile (spadable sludge): Fango che pu essere movimentato con una comune pala
o badile.

giacitura (storage modality): Modalit di conservazione sica, contenimento o di deposito


del materiale costituente un lotto. La giacitura dipende dallo stato sico e dalle caratteristiche del materiale e condiziona pesantemente le modalit di campionamento.

3.2.42 3.2.43
Nota

grandezza (misurabile) [(measurable) quantity]: Attibuto di un fenomeno, corpo o sostanza che


pu essere distinto qualitativamente e determinato quantitativamente [UNI ISO 3534-1].

incremento o prelievo elementare (increment): Porzione di materiale raccolta da un campionatore in una singola operazione. Il termine si riferisce usualmente a materiali non confezionati.

3.2.44 3.2.45 3.2.46 3.2.47 3.2.48 3.2.49 3.2.50


Nota

incremento dinamico (specimen): Incremento prelevato da un sistema dinamico. lisciviante, agente lisciviante (leachant): Soluzione acquosa utilizzata in una prova di lisciviazione.

lotto (lot): Quantit di materiale che viene assunta essere una singola popolazione ai ni
del campionamento.

macinatura (milling/grinding): Riduzione della granulometria di un campione ottenuta meccanicamente attraverso frizione, impatto o taglio.

materiale grossolano (coarse or lumpy material): Materiali solidi con una pezzatura non maggiore di 100 mm.

materiale massivo (massive pieces): Materiali che si presentano in pezzi di dimensioni maggiori di 10 cm o sotto forma di una massa continua.

omogeneit/eterogeneit (homogeneity/heterogeneity): Grado in cui una caratteristica o


meno uniformemente distribuita nellintera massa di un materiale. Un materiale pu essere omogeneo rispetto ad una caratteristica (per esempio un analita) ed eterogeneo rispetto ad unaltra. Il grado di eterogeneit (lopposto di omogeneit) il fattore determinante nellerrore di campionamento.

3.2.51
Nota

partita (batch): Quantit di materiale della quale noto o assunto che sia prodotta in condizioni uniformi. Lotto e partita sono qualche volta considerati sinonimi. La distinzione fatta rispetto alla conoscenza delle modalit di produzione fa s che un lotto possa contenere una o pi partite.

3.2.52 3.2.53

pezzatura (maximum grain size): Dimensione della luce di maglia dello staccio attraverso cui
passa almeno il 95% in massa del materiale.

piano di campionamento (sampling plan): Insieme delle operazioni (solitamente predeterminate) per la localizzazione, il prelievo, il trasporto ed il trattamento di un campione da una popolazione.
Nota

Il piano di campionamento dipende dagli obiettivi del campionamento stesso, per esempio se il campione prelevato per la caratterizzazione analitica del materiale o se viene richiesta solo una prova di controllo. In pratica concepito per raccogliere informazioni sulle caratteristiche del materiale ottimizzando costi e tempi.
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3.2.54 3.2.55
Nota 1

popolazione (population): Totalit degli elementi presi in considerazione [UNI ISO 3534-1]. precisione (precision): Grado di concordanza tra risultati di prova indipendenti ottenuti nelle
condizioni stabilite. La precisione dipende solo dalla distribuzione degli errori casuali e non in relazione al valore vero o al valore di specica. La misura della precisione solitamente espressa in termini di imprecisione e viene calcolata come scarto tipo dei risultati di prova. Una precisione minore rispecchiata da uno scarto tipo pi grande. "Risultati di prova indipendenti" signica risultati ottenuti in modo da non essere inuenzati da un risultato precedente sullo stesso oggetto di prova o su uno similare. Le misure quantitative della precisione dipendono in modo critico dalle condizioni stipulate. Le condizioni di ripetibilit e di riproducibilit sono degli insiemi particolari di condizioni estreme stabilite. [UNI ISO 3534-1]

Nota 2

Nota 3

3.2.56 3.2.57 3.2.58

prova di lisciviazione (leaching test): Prova di laboratorio per la determinazione del rilascio
di materia da un riuto in acqua o in una soluzione acquosa.

punto di campionamento (sampling point): Punto della popolazione dove sono localizzati
lunit o lincremento da prelevare.

riduzione (reducing): Diminuzione della dimensione di un campione e/o di singole particelle


ottenuta per derivazione o ripartizione (riduzione dimensionale) o macinatura e successiva omogeneizzazione del materiale risultante (riduzione granulometrica).

3.2.59 3.2.60
Nota

ripartizione (partitioning): Suddivisione del campione composito, ottenuta in uno o pi stadi,


in due o pi parti di pari granulometria e composizione.

risultato di prova (test result): Valore di una caratteristica ottenuto eseguendo un metodo di
prova prescritto. Il metodo di prova deve specicare lesecuzione di una o di un dato numero di osservazioni individuali e che la loro media o unaltra funzione appropriata (come la mediana o lo scarto tipo) siano riportati come risultato di prova. Pu anche richiedere che siano applicate delle correzioni normalizzate, come la correzione dei volumi dei gas, per riportarle alle temperature e pressioni normalizzate. In tal modo un risultato di prova pu essere un risultato calcolato a partire da pi valori osservati. Nel caso semplice, il risultato di prova il valore osservato stesso. [UNI ISO 3534-1]

3.2.61 3.2.62

sedimento di fondo (bottom sediment): Strato di materiale solido presente sul fondo di serbatoi di stoccaggio di liquidi.

segmento (segment): Ciascuna delle singole e solitamente ampie porzioni di materiale alloggiato in spazi determinati (imballaggi, barili, ecc.) o accumulato in un certo tempo (per esempio scaricato da nastri trasportatori) o ottenibile come incremento con un campionatore.

3.2.63

sostanza pastosa (pasty): Sostanza costituita da una massa sofce continua.

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3.2.64

sottocampione (sub-sample): denito come:


Nota

porzione di campione ottenuta per selezione o divisione; oppure unit di un lotto presa come parte di campione; oppure unit risultante da un campionamento multistadio.

Il termine usato indifferentemente quale sinonimo di unit o nel senso di "campione di campione".

3.2.65
Nota

sotto-lotto (sub-lot): Parte denita di un singolo lotto.


Il sotto-lotto non identica necessariamente uno strato della popolazione o una partita del lotto.

3.2.66 3.2.67

strato (stratum): Parte di una popolazione che si distingue in questa per una o pi caratteristiche.

valore vero (di una grandezza) [value, true (of a quantity)]: Valore che caratterizza una grandezza perfettamente denita, nelle condizioni che esistono quando quella grandezza viene considerata.

3.2.68 3.2.69

valore vero convenzionale (di una grandezza) [value, conventional true (of a quantity)]: Valore
di una grandezza che, per un determinato scopo, pu essere sostituito al valore vero.

valore di riferimento accettato (value, accepted reference): Valore che serve come riferimento
concordato per un confronto, e che risulta in: a) un valore teorico o prestabilito, basato su principi scientici; b) un valore assegnato o certicato, basato sui lavori sperimentali di una organizzazione nazionale o internazionale; c) un valore di concordato o certicato, basato sul lavoro sperimentale in collaborazione con il patrocinio di un gruppo scientico o tecnico; d) quando a), b) e c) non sono applicabili, la speranza matematica della grandezza (misurabile), cio la media di una specica popolazione di misurazioni.

3.2.70

unit (unit, item, portion, individual): Ciascuna delle porzioni discrete identicabili di materiale
suscettibili ad essere rimosse da una popolazione come campione o come porzione di campione e che possono essere individualmente considerate, esaminate, provate o combinate.
Nota

Il termine si riferisce a materiali confezionati ed lequivalente di incremento per materiali non confezionati.

PREPARAZIONE DEL PIANO DI CAMPIONAMENTO


Il primo passo per la stesura del piano di campionamento quindi la denizione degli obiettivi del campionamento, che sono dettati da quanto richiesto dal cliente. Questi obiettivi (per esempio caratterizzazione di un riuto per lo smaltimento in discarica, per il suo recupero o termodistruzione) condizionano le scelte ulteriori riguardanti la strategia e le tecniche da applicare e il tipo di caratterizzazioni analitiche necessarie. Stabilito lo scopo del campionamento, il piano di campionamento individua i seguenti elementi fondamentali: a) che cosa campionare e dove; b) tipo di analita da determinare e laboratori coinvolti (vedere punto 4.1); c) precisione richiesta per ognuno dei parametri analitici individuati (vedere punti 4.1 e 4.5); d) strategia di campionamento (per esempio campionamento manuale o meccanico, casuale o sistematico) (vedere punto 4.2); e) tecniche di campionamento (in funzione dello stato sico e della giacitura) (vedere dal punto 7 al punto 13); f) numero minimo di incrementi da prelevare e loro massa (vedere punti 4.3 e 4.4); g) metodologia di riduzione e ripartizione (vedere punto 14); h) massa minima del campione grezzo risultante dalle operazioni di riduzione e ripartizione (vedere punto 4.4);
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i)

sistemi di prelievo, conservazione, etichettatura, imballaggio e trasporto dei campioni (vedere punti 5 e 6); j) controllo di qualit (vedere punto 4.6); k) responsabile del campionamento e suo mandato (vedere punto 5.1); l) piano di sicurezza. Il piano di sicurezza deve essere redatto in ottemperanza alla legislazione vigente in materia di identicazione e prevenzione dei rischi nei luoghi di lavoro. Indicazioni del tutto generali vengono di volta in volta fornite nel testo della presente norma, ma non sono da considerarsi esaustive. Di seguito vengono trattati alcuni punti essenziali relativi alla stesura del piano di campionamento.

4.1

Selezione degli analiti


La selezione dei parametri chimico-sici (analiti) da determinare dipende dagli obiettivi del campionamento (per esempio recupero dei riuti, posa in discarica, termodistruzione). Sulla base del numero e della natura dei parametri da determinare occorre stabilire con chiarezza i seguenti punti, concordandoli con il/i laboratorio/i che eseguir/eseguiranno le determinazioni analitiche: a) precisione e limite di determinazione richiesti per ogni analita; b) analiti da determinare in campo e modalit di determinazione; c) dimensione del campione di laboratorio per la determinazione degli analiti richiesti e per eventuali controlli; d) eventuale suddivisione in campo del campione di laboratorio in campioni di analisi per la determinazione di analiti particolari; e) dimensione di ogni singolo campione di analisi; f) eventuale pretrattamento del campione da effettuare in campo. I punti c) e d) si applicano quando necessario effettuare particolari pretrattamenti, nalizzati alla conservazione dei campioni per determinazioni speciche, che sono o possono non essere adatte alla globalit degli analiti da determinare.

4.2

Procedimento di campionamento
Esistono diversi procedimenti di campionamento, applicabili a seconda degli obiettivi dell'indagine. Di seguito viene data una descrizione schematica dei procedimenti pi utilizzati.

4.2.1

Campionamento casuale
La caratteristica principale del campionamento casuale l'utilizzo di numeri casuali per la localizzazione dei punti di prelievo degli incrementi. Il grande vantaggio dei campionamenti di questo tipo che necessitano di assunzioni e conoscenze pregresse molto generiche. Questo rende ampiamente utilizzato il campionamento casuale. Tutte le caratteristiche del lotto campionato sono riesse nel campione primario e la sola importante assunzione che ogni elemento della popolazione abbia la stessa probabilit di essere campionato e che questa condizione si raggiunga con una scelta casuale. Il campionamento casuale dipende in misura minore, rispetto ad altri tipi di campionamento, da giudizi soggettivi e dalle capacit professionali del campionatore. Considerata lesperienza molto vasta che si acquisita nellapplicazione del campionamento casuale, gli statistici hanno una notevole familiarit e condenza con tale tecnica. Non detto che il campionamento casuale sia in ogni circostanza il migliore in assoluto, ma la rappresentativit dei suoi risultati non pu essere messa in discussione. Un aspetto negativo del campionamento casuale che fornisce solo stime relative a quantit piuttosto semplici, come medie e varianze o loro rapporti, e risulta invece pi difcile stimare quantit pi complesse come strutture tridimensionali, importanti nel caso sia presente una straticazione. A ci si pu parzialmente porre rimedio ricorrendo a procedure che utilizzino il campionamento casuale in modo da rilevare eventuali strutture tridimensionali (campionamento sistematico casuale).

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Un secondo aspetto negativo riguarda i costi di campionamento, mediamente pi elevati (rispetto alla precisione raggiunta) di altri tipi di campionamento: non possibile infatti introdurre punti predeniti di prelievo di incrementi; punti di prelievo preesistenti (per i quali, per esempio, esistono informazioni pregresse) non possono essere utilizzati, rappresentando questi incrementi non casualmente selezionati. La scelta casuale dei punti di prelievo degli incrementi da un lotto non tuttavia di banale importanza e richiede l'utilizzo di apposite tavole di numeri casuali. In pratica si pu procedere come segue: a) inscrivere il lotto in un quadrato di lato m (o, se questo di forma irregolare, in una serie di quadrati identici casualmente distribuiti sul lotto); b) porre un sistema di coordinate ortogonali: un'origine, corrispondente con il vertice inferiore sinistro del quadrato, due assi perpendicolari tra di loro corrispondenti ai due lati del quadrato che si incontrano allorigine; c) ricavare due numeri casuali (a, b) compresi tra i valori m/100 ed m, dove m la lunghezza del lato del quadrato (per esempio tramite un generatore automatico di numeri o per estrazione manuale di gettoni numerati da 1 a 100); d) individuare il punto sul riferimento cartesiano calcolandone le coordinate: x = x0 + a y = y0 + b e) se il punto (x, y ) cos individuato accessibile, lo si seleziona come punto di prelievo di un incremento, altrimenti si ripete la procedura da c); f) ripetere le operazioni da c) a e) no a raggiungere la numerosit prescelta (vedere punto 4.3); g) ripetere le operazioni da a) ad f) per ognuno dei quadrati casualmente posizionati sul lotto. In pratica possibile utilizzare delle mappe con punti selezionati casualmente prima del campionamento. Esistono due principali classi di campionamento casuale che vengono di seguito illustrate.

4.2.1.1

Campionamento casuale
Il campionamento casuale consiste nella selezione dei punti di prelievo degli incrementi dal lotto nel suo insieme, senza alcuna preventiva suddivisione dello stesso. Il punto qualicante di tale procedura che ogni punto viene selezionato in modo del tutto indipendente dagli altri. Questo implica che non possibile in alcun modo tenere conto dell'informazione pregressa eventualmente disponibile e quindi, in generale, comporta il prelievo di un numero pi elevato di campioni per raggiungere la precisione voluta. Questo metodo particolarmente indicato quando si suppone che il lotto in esame sia piuttosto omogeneo rispetto alla propriet di interesse e si vuole utilizzare il metodo meno soggetto alle capacit professionali. Una congurazione tipica illustrata nella gura 2.

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gura

Campionamento casuale
Legenda 1 Confine area di campionamento 2 Posizione selezionata del campione

4.2.1.2

Campionamento casuale straticato


L'assunzione alla base del campionamento casuale straticato che il lotto pu essere diviso in modo casuale in strati o partite nei quali la caratteristica di interesse viene assunta omogeneamente distribuita. All'interno di ogni singolo strato si applica un campionamento casuale. Il campionamento casuale straticato viene generalmente utilizzato quando sono disponibili informazioni pregresse sul lotto da esaminare. Nell'esempio riportato nella gura 3, il lotto diviso in due strati in funzione della profondit e si considera che la dimensione verticale abbia una variabilit maggiore di quella orizzontale.
gura 3

Campionamento casuale straticato


Legenda 1 Confine area di campionamento 2 Strato 1 3 Strato 2

4.2.2

Campionamento sistematico
Il campionamento sistematico comporta il prelievo di incrementi da un lotto ad intervalli ssi di spazio, massa o tempo. Al livello pi semplice, e nel caso di campionamento di tipo statico, si suddivide il lotto in una griglia regolare (o pi griglie uguali disposte regolarmente sul lotto, nel caso questo non abbia forma regolare) solitamente triangolare o quadrata. I campioni vengono prelevati ai nodi di tale griglia. Una congurazione tipica illustrata nella gura 4.

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Per poter utilizzare le formule della statistica relativa al campionamento, che presuppongono che i dati provengano da un campione estratto casualmente dalla popolazione di interesse, necessario introdurre un elemento di casualit nel prelievo. A questo ne conveniente posizionare la griglia regolare sul lotto in modo casuale (per esempio scegliendo l'origine delle coordinate e l'orientamento dell'asse delle ascisse mediante la selezione casuale di due punti, applicando il metodo descritto nel punto 4.2.1). La regolarit delle distanze tra i punti di misurazione (o delle masse o degli intervalli di tempo) fa s che il lotto sia campionato interamente ed in modo molto uniforme; tale caratteristica risulta importante qualora l'obiettivo del campionamento sia l'individuazione di gradienti di concentrazione. Esistono due tipi principali di campionamento sistematico che vengono di seguito descritti.
gura 4

Campionamento sistematico
Legenda 1 Confine area di campionamento 2 Posizione selezionata del campione

4.2.2.1

Campionamento sistematico casuale


Si tratta in sostanza di un campionamento straticato nel quale gli strati (o le partite) del lotto sono scelti con un criterio sistematico. Si effettua quindi un campionamento casuale allinterno di ogni strato. Il campionamento sistematico casuale risulta piuttosto costoso in quanto necessario prelevare diversi incrementi da ognuno degli strati individuati dalla griglia sistematica; spesso per, per contenere i costi, ci si limita a raccogliere un solo incremento, in maniera casuale, in ogni cella. Questo tipo di campionamento utile per lindividuazione di quelle parti del lotto che necessitano di una caratterizzazione pi approfondita. Una congurazione tipica illustrata nella gura 5.

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gura

Campionamento sistematico casuale


Legenda 1 Confine area di campionamento 2 Posizione selezionata del campione

4.2.2.2

Campionamento sistematico straticato


Si tratta in sostanza di un campionamento straticato nel quale gli strati (o le partite) del lotto sono scelti con un criterio sistematico. Si effettua quindi un campionamento sistematico allinterno di ogni strato.

4.3

Determinazione del numero di incrementi/unit da prelevare da un lotto per migliorare laccuratezza


Il numero minimo di incrementi (o di unit) da prelevare da un lotto dipende dalla massa del lotto, dalla massa degli incrementi che si vogliono prelevare e dalla distribuzione dei valori che identicano la particolare caratteristica del materiale che si vuole analizzare (che, nellinsieme, identicata come varianza di campionamento). La varianza di campionamento pu essere conosciuta a priori solo in alcuni casi particolari, per esempio per campionamenti routinari di riuti che vengono prodotti in condizioni molto ripetibili e per i quali sono state condotte in passato analisi mirate in tal senso. Nei casi comuni la varianza di campionamento non conosciuta e si deve procedere quindi alla sua stima, che pu essere: - arbitraria, assumendo un valore di varianza della caratteristica di interesse nel lotto sulla base di conoscenze pregresse o di dati di letteratura (la stima deve essere il pi possibile cautelativa); - sperimentale, ricorrendo ad uno dei metodi descritti nellappendice C, che richiedono per indagini preliminari prima del campionamento vero e proprio. Ovviamente il solo metodo che non si presti a contestazioni quello sperimentale che, tuttavia, pu non risultare applicabile per motivi contingenti, quali i costi eccessivi, i termini di consegna dei risultati, ecc. Per materiali di tipo particolare esistono norme speciche che, sulla base di conoscenze pregresse, forniscono indicazioni dirette sul numero e sulla massa degli incrementi da prelevare. Nel caso si debbano campionare riuti costituiti da questi materiali, possibile applicare norme speciche il cui elenco (non esaustivo, alla data di pubblicazione della presente norma) riportato nellappendice G. In ogni caso nel piano di campionamento deve essere specicato il procedimento adottato per ricavare il valore della varianza di campionamento della/e caratteristica/caratteristiche di interesse nel lotto; qualora questa venga stimata per via indiretta, occorre supportare tale stima indicando nel rapporto di campionamento i limiti che da ci derivano sulla credibilit dei risultati ottenuti. Il numero minimo di incrementi o di unit n da prelevare da un lotto si calcola sulla base del metodo che stato utilizzato per la stima della varianza di campionamento (vedere appendice C).

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Se per la stima della varianza di campionamento stato utilizzato il metodo del variogramma (vedere punto C.2), n si ottiene dalla risoluzione dellequazione per il calcolo della varianza di campionamento e da una serie di semplicazioni che qui tralasciamo. In particolare:

mv mv 2 2 2 A ------ A ------ + -- Bms s mi mi 3 n = --------------------------------------------------------------------2 2 ss


dove: A lintercetta del variogramma (componente casuale della varianza); B la pendenza del variogramma (tonnellate-1, per un campionamento statico o minuti per un campionamento dinamico); m la massa totale o intervallo di campionamento del lotto (tonnellate, per un campionamento statico o min-1 per un campionamento dinamico); mv la massa degli incrementi (tonnellate, utilizzata per la costruzione del variogramma, vedere punto C.2); mi la massa degli incrementi (tonnellate, da utilizzarsi nel campionamento); n il numero di incrementi;

ss

la varianza di campionamento.

Lequazione valida per un campionamento sistematico straticato. Nel caso di campionamento casuale straticato il coefciente numerico del termine contenente B risulta pari a 4/3. Se il secondo termine sotto radice (quello contenente B ) risulta trascurabile rispetto al primo (quello contenente A ), lequazione si riduce a:

Am v n = ----------2 miss
Se per la stima della varianza di campionamento stato utilizzato il metodo della varianza degli incrementi (vedere punto C.3), si applica la formula seguente, ricavata da quanto esposto nellappendice C:

s ti s pm n = -------------------2 ss
dove: n il numero degli incrementi;

ss

la varianza di campionamento; la varianza totale degli incrementi; la varianza di preparazione e misura.

s ti s pm
2

Se per la stima della varianza di campionamento stato utilizzato il metodo della varianza di sotto-lotto (vedere punto C.4), si applica la seguente formula, ricavata da quanto esposto nellappendice C:

s tw s pm n = ---------------------2 ss
dove: n il numero degli incrementi;

ss

la varianza di campionamento; la varianza di sotto-lotto; la varianza di preparazione e misura.

s tw s pm
2

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I metodi della varianza degli incrementi e della varianza di sotto-lotto possono essere utilizzati solo se la massa degli incrementi da prelevare nella realt vicina a quella utilizzata per la stima della varianza di campionamento con i relativi metodi descritti nellappendice C. Nel caso di campionamenti in base al tempo per i quali sono diversi gli intervalli di campionamento degli incrementi rispetto a quelli utilizzati per la stima della varianza di campionamento con i relativi metodi descritti nellappendice C, il metodo della varianza di sotto-lotto pu risultare poco accurato. Se per la stima della varianza di campionamento si intende ricorrere a dati pregressi o stimati da fonti di letteratura, verr applicata la formula che meglio si adatta ai dati disponibili. In ogni caso la scelta operata deve essere giusticata nel piano di campionamento.

4.4
4.4.1

Determinazione della massa minima da campionare per migliorare laccuratezza


Massa degli incrementi per la costituzione del campione primario
Contrariamente alla precisione che pu essere migliorata aumentando il numero di incrementi prelevati, linaccuratezza pu essere minimizzata solo attraverso un appropriato schema di campionamento e preparazione dei campioni. Nel caso di materiale in movimento (campionamento dinamico) la massa minima mi dell'incremento da prelevare da un lotto per la costituzione del campione primario dipende dall'apertura e dalla velocit del sistema di campionamento. Tale massa (kg) pari a:

Ga m i = --------------3,6 v c
dove: G il usso di massa del materiale (tonnellate allora); a lapertura minima del campionatore (metri); vc la velocit del campionatore (del nastro trasportatore) (metri al secondo).

a deve essere almeno uguale a 3 volte la pezzatura del materiale e vc non deve essere maggiore di 0,6 m/s. Se a maggiore di 3 volte la pezzatura del materiale, vc pu avere un valore pi elevato ma mai maggiore di 1,5 m/s. Nel caso di campionamento manuale di materiali particolati, la massa minima m i degli incrementi viene calcolata con la formula seguente: m i = 2,7 10-5 rd 3
dove: d la pezzatura del materiale (millimetri); r la massa volumica apparente del materiale "bulk density" (tonnellate al metro cubo).

4.4.2

Massa minima del campione grezzo


Se necessario ridurre il campione primario per ottenere un campione secondario, importante assicurarsi che la massa totale degli incrementi prelevati dal campione primario (cio la massa del campione grezzo risultante da questa operazione) sia sempre uguale o maggiore di un certo valore di massa minima (che chiameremo massa minima del campione grezzo). La massa minima del campione grezzo mg pu essere calcolata solo se si conosce la varian2 2 za dellerrore fondamentale s f che una componente della varianza di composizione s c (vedere appendice C). Una caratteristica della varianza dellerrore fondamentale che si riduce velocemente al diminuire della pezzatura del materiale. Prima di ogni ulteriore riduzione dimensionale e/o ripartizione (vedere punto 14) per lottenimento di un campione di laboratorio o campione di analisi dal campione secondario, occorre ricalcolare la massa minima del campione grezzo. Una volta stimata la varianza dellerrore fondamentale (applicando uno dei metodi descritti nellappendice D), possibile calcolare la massa minima del campione grezzo mg.

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Se stato utilizzato il metodo sperimentale completo (vedere punto D.2), si utilizza la formula seguente:

Af d m g = ----------2 sf
dove:

sf

la varianza dellerrore fondamentale; la pendenza della curva di regressione lineare s t contro la massa del campione grezzo (kilogrammi al millimetro cubo); la pezzatura del materiale campionato (millimetri); la massa minima del campione grezzo (kilogrammi).
2

Af d mg

Se stato utilizzato il metodo semplicato per materiali costituiti da due componenti (punto D.3), si applica la formula seguente:

c ' Lfgd c 6 m g = ---------------------------- 10 2 sf


dove: c' il fattore di composizione, ricavabile dalla relazione: 100 c c ' = ------------------ [ ( 100 c ) r 1 + cr 2 ] 100 c dove: c la percentuale in massa del componente di interesse nel materiale da campionare; r1 la massa volumica (tonnellate al metro cubo) delle particelle del componente di interesse; r2 la massa volumica (tonnellate al metro cubo) delle particelle del componente non di interesse; L il fattore di liberazione, che quantica il grado di liberazione dalla struttura del materiale da campionare dai suoi costituenti, ottenibile attraverso riduzione granulometrica. Il suo valore ricavabile da: L = (d L/d )1/2 dove: dL la pezzatura alla quale i componenti del materiale da campionare sono liberati completamente dal materiale stesso; d la pezzatura del materiale da campionare; quando la liberazione completa L = 1; f il fattore di forma delle particelle (normalmente 0,5); g il rappporto di pezzatura pari a dm/d, dove d la pezzatura e dm lampiezza minima della luce di maglia (millimetri) attraverso la quale passa il 5% del materiale; d la pezzatura del materiale da campionare (millimetri); c la percentuale in massa del componente di interesse nel materiale da campionare; mg la massa minima del campione grezzo (kilogrammi);

3 2

sf la varianza dellerrore fondamentale. Se per la stima della varianza dellerrore fondamentale stato utilizzato il metodo sperimentale completo alternativo (vedere punto D.4), si possiede una stima della massa minima del campione grezzo in funzione del valore della varianza dellerrore fondamentale (e, viceversa, una stima della varianza dellerrore fondamentale in relazione ad ogni massa di campione grezzo). Quindi, dalla curva di interpolazione delle coppie di valori massa minima del campione grezzo-varianza dellerrore fondamentale, possibile stimare la massa minima del campione grezzo per ogni valore di varianza dellerrore fondamentale.

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4.5

Varianza totale e precisione


La varianza totale s t , legata alle operazioni di campionamento, preparazione del campione ed analisi esprimibile come la somma dei seguenti tre termini, nellipotesi che gli eventi sottoelencati siano indipendenti.
2

st = ss + sp + sm
dove:

ss

la varianza di campionamento; la varianza di preparazione del campione;

2 sp 2 sm

la varianza di misura della caratteristica di interesse. Nel caso di una distribuzione gaussiana di un numero elevato di dati sperimentali, ed un intervallo di condenza del 95%, la precisione totale Pt pari a 1,96 volte lo scarto tipo totale s t, che si approssima a 2 volte:

P t = 2st =

ss + sp + sm

Se dal campione primario si ottiene un campione secondario e da questo un campione di laboratorio, e cos via, la varianza totale (e/o ognuno dei termini che la compongono) pu essere espressa come somma delle varianze totali (o di campionamento, preparazione ed analisi) relative ad ogni singolo passaggio delloperazione di campionamento, riduzione ed analisi del campione. La valutazione dei singoli termini costituenti la varianza totale per ogni singolo passaggio delloperazione di campionamento, riduzione e analisi del campione, permette di individuare le fonti di errore pi signicative e di progettare meglio il piano di campionamento. La precisione pu essere aumentata riducendo i singoli termini di varianza attraverso: - leffettuazione di determinazioni analitiche su campioni di analisi ottenuti in n replicati dal campione di laboratorio o direttamente dal campione primario. La varianza totale 2 s t diventa:
2 st

2 ss

2 sp

sm + -----n

leffettuazione di determinazioni analitiche su campioni di analisi ottenuti in n replicati da k sotto-lotti costituiti da un ugual numero di incrementi prelevati del lotto. La varian2 za totale s t diventa:

sm 2 s p + -----n 2 2 s t = s s + -----------------k
leffettuazione di determinazioni analitiche su campioni di analisi ottenuti da ognuno 2 degli n incrementi prelevati dal lotto. La varianza totale s t diventa:

sp sm 2 2 s t = s s + ---- + -----n n
Esiste una relazione che indica un numero di incrementi da prelevarsi da ogni sotto-lotto in maniera da raggiungere una data precisione totale Pt = 2s t. Per un campionamento statico questa risulta:

si n SL = ----------------------------------------------------------u 2 2 2 us t 1 ---- s w s pm m
dove: nSL il numero di incrementi presi da ciascun sotto-lotto; u il numero di sotto-lotti campionati;

m si
2

il numero di sotto-lotti ricavati dal lotto; la varianza primaria degli incrementi (per la sua stima vedere punto C.3);

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st

la varianza totale; la varianza di preparazione e misura (per la sua stima vedere punto C.3);

2 s pm 2 sw

la varianza primaria di sotto-lotto (per la sua stima vedere punto C.4). Nel caso del campionamento dinamico m uguale ad u, la precedente espressione diventa:

si n SL = ------------------------2 2 ms t s pm
Se il numero di incrementi calcolato con una delle due espressioni risulta eccessivo nella pratica, ma si vuole ottenere la stessa precisione totale, si pu procedere come segue: - incrementare il numero di sotto-lotti campionati u o, nel caso di campionamento continuo, il numero m di sotto-lotti del lotto; - stabilire il massimo numero di incrementi praticamente campionabili da ogni sotto-lotto nSL e ricalcolare dalle espressioni precedenti i valori di u o m per la precisione totale desiderata.

4.6

Controllo di qualit
Le operazioni di prelievo, preparazione ed analisi del riuto devono essere opportunamente controllate seguendo una procedura di controllo qualit che preveda: - prelievo di una certa percentuale di campioni in replicato; - effettuazione di un certo numero di determinazioni analitiche in replicato sullo stesso campione; - predisposizione di un certo numero di bianchi di prelievo, preparazione e misura dei campioni; - analisi, dove esistenti, di materiali di riferimento. Alcune di queste operazioni possono gi essere previste in altre parti del piano di campionamento (per esempio determinazione della precisione totale del numero e massa minima degli incrementi e del campione grezzo). Per queste operazioni fare riferimento alla UNI CEI EN ISO/IEC 17025.

5 5.1

INDICAZIONI GENERALI Raccomandazioni per il campionatore


Quando possibile preferibile campionare il riuto allatto della sua generazione nel processo produttivo. I diversi incrementi prelevati da un singolo lotto devono avere massa uniforme: il coefciente di variazione della massa degli incrementi non deve essere maggiore del 20% (questo signica che per incrementi di 4 kg di massa media, il 95% delle masse campionate deve essere compreso tra 2,4 kg e 5,6 kg). Il campionamento deve essere eseguito da personale specializzato ed opportunamente istruito utilizzando strumentazione e procedure di sicurezza adeguate al riuto da campionare. Il responsabile della squadra addetta al campionamento (che deve essere individuato nel piano di campionamento) deve seguire una serie di regole generali quali: - assicurarsi che i punti di campionamento siano accessibili e, se previsto, esistano i necessari permessi; - assicurarsi che il personale ad esso afdato sia sufciente e professionalmente idoneo allo svolgimento del lavoro da effettuare; - assicurarsi che ogni procedura sia opportunamente documentata ed effettivamente seguita; - assicurarsi che le apparecchiature per il campionamento siano adatte allo scopo e pulite ed asciutte prima del loro utilizzo; - assicurarsi che le apparecchiature per il campionamento ed i contenitori per i campioni siano chimicamente compatibili con il materiale da campionare e con le sue caratteristiche peculiari (per esempio temperatura, fotosensibilit);
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assicurarsi che tutte le procedure descritte nel piano di campionamento (per esempio riguardo lutilizzo, la pulizia delle apparecchiature per il campionamento e le modalit di campionamento) siano effettivamente applicabili nella realt stante la particolare giacitura, granulometria e stato sico dei riuti da campionare, che queste siano applicate e/o non comportino contaminazione o alterazione dei campioni o pregiudichino la sicurezza degli operatori; - assicurarsi che siano poste in atto le disposizioni di legge relative alla sicurezza sui luoghi di lavoro; - assicurarsi che i campioni siano protetti da pioggia, polvere o altro materiale e sigillati immediatamente dopo il campionamento; - assicurarsi che gli imballaggi dei campioni siano integri e che i contenitori rimangano ermetici nel tempo. Nel caso che parte delle procedure previste dal piano di campionamento non siano applicabili, il responsabile della squadra di campionamento deve provvedere ad intraprendere (documentandole) le variazioni che ritiene opportune, nei limiti che sono deniti dal piano di campionamento e previo avviso (se previsto) al diretto superiore o ad altra persona individuata dal piano di campionamento. Per le decisioni che esulano dalla discrezionalit ad esso afdata, far riferimento al diretto superiore o ad altra persona individuata nel piano di campionamento.

5.2

Raccomandazioni sulla manipolazione di solidi e liquidi che reagiscono con lambiente


Gli agenti ambientali che possono interagire con il riuto sono sostanzialmente ossigeno, acqua, biossido di carbonio, luce e temperatura. Se un riuto o un suo componente sensibile ad uno o pi di questi agenti, occorre condurre il campionamento in maniera da evitarne o limitarne il pi possibile lesposizione. Occorre tenere presente che operazioni rapide di campionamento e riduzione del campione possono minimizzare lalterazione del campione ma sono generalmente poco adatte allottenimento di campioni rappresentativi ed alla conduzione di campionamenti accurati. Nel caso in cui una di queste reazioni si possa innescare in modo violento, occorre predisporre nel piano di campionamento unidonea procedura che tenga conto della legislazione relativa alla sicurezza sui luoghi di lavoro e che, allo stesso tempo, permetta di raccogliere un campione rappresentativo. Nel caso in cui il riuto da campionare sia conservato in atmosfera inerte, occorre assicurarsi che nulla raggiunga il riuto dallesterno senza essere prima stato purgato con lo stesso gas inerte e che i materiali delle apparecchiature utilizzate siano compatibili con il riuto stesso. Il trasferimento del campione deve avvenire in modo che allinterno del recipiente il riuto rimanga in atmosfera inerte. Nel caso in cui il riuto reattivo sia coperto da un liquido surnatante, occorre condurre il campionamento in modo tale da prelevare contemporaneamente campione e surnatante e di riprodurre nel contenitore per il campione le stesse condizioni del riuto originale. In questo caso utile trasferire nel contenitore una parte del liquido surnatante prima di procedere al campionamento vero e proprio. Per i riuti dei quali nota lalterabilit per esposizione alla luce, il campionamento deve essere eseguito utilizzando campionatori atti a limitare la penetrazione della luce. I riuti per i quali nota lalterabilit a seguito di variazioni di temperatura, devono essere campionati e mantenuti ad una temperatura prossima a quella di produzione. I riuti per i quali non si dispongono informazioni relative alla loro reattivit con i suddetti fattori ambientali devono essere trattati in maniera cautelativa e campionati prendendo ogni misura atta a limitarne lesposizione agli agenti ambientali. Nel campionamento di solidi e liquidi instabili essenziale predisporre nel piano di campionamento una procedura che identichi quali materiali possono venire in contatto con il riuto e quali siano assolutamente da evitare; le modalit di stabilizzazione del campione, manipolazione, conservazione, imballaggio e trasporto. Nel campionamento di liquidi inammabili, in aggiunta alle eventuali prescrizioni di legge, i campionatori devono essere realizzati in materiali antiscintilla (per esempio bronzo) ed opportuno prevenire la formazione ed accumulo di cariche elettrostatiche con opportuna messa a terra dei contenitori da campionare.

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5.3
5.3.1

Trattamento, conservazione, imballaggio e trasporto dei campioni


Indicazioni generali
Le tecniche ed il tempo massimo di conservazione dei campioni prima della caratterizzazione analitica, il prelievo di campioni replicati ed il numero di bianchi per il controllo di qualit, sono argomenti che devono essere concordati con il laboratorio danalisi ed opportunamente trattati nel piano di campionamento. In linea generale occorre considerare almeno i seguenti aspetti: - attivit microbiologica allinterno dei riuti; - ossidazione o trasformazione di composti per contatto con latmosfera (principalmente ossigeno e biossido di carbonio) e loro inuenza su alcuni parametri quali pH e conducibilit; - presenza di composti fotosensibili; - inuenza di temperatura, pressione ed umidit sugli analiti; - presenza di composti organici volatili e loro possibile perdita; - contaminazione positiva e negativa dovuta allapparecchiatura di campionamento e riduzione del campione (vedere punto 14) ed ai contenitori utilizzati per la conservazione dei campioni.

5.3.2

Contenitori per il trasporto dei campioni


Occorre prendere in considerazione i seguenti aspetti, alcuni dei quali devono essere trattati nel piano di campionamento: - possibili interazioni fra il materiale del contenitore e il materiale campionato; - rilascio di analiti ed interferenti in genere nel campione dalle pareti del contenitore; - resistenza alla rottura; - resistenza ad eventuali sbalzi di temperatura; - permeabilit a liquidi e gas; - facilit di utilizzo e riapertura; - dimensioni e forma del contenitore; - possibilit di ricondizionamento e riutilizzo; - disponibilit commerciale e costo. Nei prospetti 1a e 1b riportato un sommario dei tipi pi comuni di contenitori per campioni rispettivamente di utilizzo generale e per composti organici e inorganici. In linea generale si deve tenere presente che, fatte salve eventuali incompatibilit, per la conservazione di riuti pericolosi preferibile utilizzare contenitori di materiale plastico (preferibilmente polietilene lineare o ad alta densit). I contenitori di vetro sono generalmente pi idonei per la conservazione di riuti contenenti sostanze organiche, mentre quelli di materiale plastico sono pi indicati per il contenimento di riuti fortemente alcalini o contenenti acido uoridrico o destinati alla determinazione di metalli pesanti. In linea generale preferibile utilizzare contenitori a bocca larga muniti di tappo a vite con battente di materiale inerte. I campioni di riuti contenenti composti organici volatili devono essere riposti in bottiglie di vetro con tappo a vite a battente di PTFE. Per campioni di riuti solidi non volatili ed in assenza di fasi liquide, preferibile utilizzare bottiglie di materiale plastico a bocca larga con tappo a tenuta. I campioni destinati allesecuzione di analisi con valenza legale devono essere opportunamente sigillati ed i relativi contenitori predisposti per tale operazione.

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prospetto

1a

Selezione di contenitori di utilizzo generale per vari tipi di riuti


Facilit di Riutilizzabilit Idoneit a riapertura sostanze volatili + + Dimensioni disponibili piccola + grande + ++ Costo

Tipo di contenitore

Resistente a Resistenza Permeabilit temperature alla rottura a gas e estreme liquidi + + -

Bottiglia di plastica rigida con tappo a vite o fermaglio1) Bottiglia di vetro con tappo di plastica e battente di PTFE1) Bottiglia di plastica colorata con tappo di plastica e battente di PTFE Bottiglia di vetro colorato con tappo di plastica e battente di PTFE Sacchetti di polietilene pesante con chiusura3)
1) 2) 3) ++ + -

+2)

+2)

++

preferibile utilizzare contenitori con bocca larga. Nel caso i contenitori debbano essere riposti in frigorifero o congelati, occorre lasciare uno spazio interno sufciente al ne di evitarne la rottura. Da utilizzarsi solo in casi eccezionali in quanto rappresentano il contenitore meno appropriato. Giudizio molto positivo. Giudizio positivo. Giudizio negativo.

prospetto

1b

Selezione di contenitori, per composti organici e inorganici, per vari tipi di riuti e condizioni di campionamento
Analisi di composti inorganici Riuti privi di alcali caustici o HF Riuti con alcali caustici o HF + Analisi di composti organici Riuti fotosensibili

Tipo di contenitore

Riuti fotosensibili con Riuti non fotosensibili alcali caustici o HF -

Bottiglia di plastica rigida con tappo a vite o fermaglio1) Bottiglia o bottiglione di vetro con tappo di plastica e battente di PTFE1) Bottiglia di plastica colorata con tappo di plastica e battente di PTFE Bottiglia di vetro colorato con tappo di plastica e battente di PTFE Sacchetti di polietilene pesante con chiusura2)
1) 2) + -

preferibile utilizzare contenitori con bocca larga. Da utilizzarsi solo in casi eccezionali in quanto rappresentano il contenitore meno appropriato. Giudizio positivo. Giudizio negativo.

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5.3.3

Stabilizzazione, trasporto e conservazione dei campioni


Non raccomandabile addizionare ai riuti campionati agenti stabilizzanti a meno che questo non sia esplicitamente riportato nel piano di campionamento e sia quindi stato concordato con il laboratorio che eseguir la determinazione analitica. I campioni devono essere analizzati subito dopo il campionamento (soprattutto se questi contengono sostanze putrescibili o comunque suscettibili di trasformazioni in tempi brevi) anche se questo spesso impossibile per la maggior parte degli analiti da determinare: solo in casi eccezionali il tempo massimo di consegna dei campioni al laboratorio pu essere maggiore di 48 h. Il campione, dopo essere stato analizzato, deve essere conservato dal laboratorio per un tempo minimo di 6 mesi dalla data del ricevimento per eventuali prove e controlli. Quando si ritenga necessario provvedere alla stabilizzazione del campione, occorre scegliere un metodo che non introduca contaminazione o che non risulti dannoso nelle successive manipolazioni di laboratorio. Operazioni atte alla stabilizzazione dei campioni che solitamente non comportano controindicazioni, sono la refrigerazione a 4 C o la conservazione dei contenitori sigillati sotto ghiaccio (metodi adatti a rallentare lattivit biologica in riuti liquidi e solidi per almeno 24 h), oppure il congelamento (in congelatore o con azoto liquido), per limitare le perdite di composti volatili. Perdite accidentali di composti volatili possono in alcuni casi essere limitate conservando i contenitori dei campioni rovesciati. Se non altrimenti specicato nel piano di campionamento, le bottiglie (pulite ed asciutte) devono essere riempite quasi per intero, lasciando uno spazio di testa minimo per permettere leventuale espansione del campione (normalmente il 5% del volume totale); nel caso di riuti biologicamente reattivi, suscettibili di sviluppare gas, le bottiglie devono essere riempite solo per 3/4 della loro capacit. Se i campioni sono fotosensibili o comunque quando non si hanno sufcienti informazioni sulla fotodegradabilit e sulla termodegradabilit del materiale campionato, buona regola proteggere i campioni dalla luce e dal riscaldamento. La bottiglia contenente il campione deve essere riposta in un sacchetto di polietilene che viene a sua volta sigillato. Linsieme delle bottiglie contenenti i campioni destinati ad un unico laboratorio di analisi devono essere opportunamente imballate in maniera da prevenirne la rottura e il conseguente spandimento del materiale in esse contenuto. Soprattutto se si in presenza di bottiglie di vetro bene interporre tra una e laltra liste di materiale antiurto e riempire gli spazi vuoti tra le bottiglie con materiale adsorbente in grado di bloccare (e, se possibile, neutralizzare) tutto il materiale che pu accidentalmente fuoriuscire dai contenitori. In questo caso limballaggio pi esterno deve essere realizzato in materiale rigido ed antiurto. Limballaggio deve anche proteggere i campioni da possibili contaminazioni provocate da agenti esterni e non deve rappresentare di per s potenziale fonte di contaminazione. In funzione del tipo di trasporto utilizzato, deve essere vericata lidoneit dellimballaggio secondo la UNI EN 24180. Per il trasporto dei campioni occorre, ove esistente, attenersi alla relativa regolamentazione di legge vigente.

5.3.4

Etichettatura dei campioni e documenti di trasporto


Ad ogni contenitore deve essere saldamente affrancata unetichetta che identichi in modo conciso, chiaro ed univoco il campione. buona regola utilizzare una doppia etichettatura (barattolo e relativo tappo). Il materiale con cui realizzata letichetta e linchiostro utilizzato per la sua compilazione devono essere scelti in maniera che eventuali fuoriuscite di materiale dalla bottiglia o da quelle riposte nello stesso imballaggio non ne pregiudichino la leggibilit o ne procurino il distacco dai contenitori. Se i contenitori devono essere congelati o refrigerati occorre utilizzare etichette ed inchiostri resistenti allacqua (oppure matite con punta di grate): in questo caso possono essere utilizzate etichette di carta compilate con una matita a mina di grate che vengono poi fatte aderire al contenitore per mezzo di un nastro di materiale plastico sigillante e trasparente di ampiezza superiore a quella delletichetta, in maniera da isolarla adeguatamente. La lunghezza della striscia di nastro adesivo deve essere tale da circondare completamente il contenitore e sovrapporsi per alcuni centimetri su se stessa.
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Ogni campione o gruppo omogeneo di campioni deve essere accompagnato da una scheda di campionamento che riporti ogni informazione utile alla sua identicazione, origine, modalit di campionamento e quanto altro di possibile utilit per la caratterizzazione analitica dello stesso. Devono essere redatti almeno i seguenti quattro documenti di accompagnamento del campione: - modulo di descrizione del campione; - modulo di catena di custodia; - modulo di richiesta analisi; - modulo per le analisi di campo. I prospetti da 2 a 5, riportano un esempio per ognuno dei suddetti moduli di accompagnamento con le indizioni delle informazioni minime richieste. I moduli devono essere compilati in ogni loro parte (quando una particolare informazione non risulta applicabile riportare N.A.) a meno che il piano di campionamento non preveda giusticate semplicazioni o approfondimenti mirati.
prospetto 2

Esempio di modulo di descrizione del campione


Descrizione

Sigla del campione (riferimenti alletichettatura) Produttore e proprietario del riuto (nome della ditta, indirizzo completo e ragione sociale, persone responsabili e recapiti telefonici) Data e ora del campionamento (giorno-mese-anno) Luogo del prelievo (indirizzo completo e localit) Riuto da campionare Tipo di riuto (specicare se pericoloso) Condizioni di giacitura del riuto Volume stimato del riuto (l o m3, specicare) Stato sico apparente (solido, liquido, semiliquido, pastoso) Colore Odore Presenza di fasi discrete Granulometria minima, media e massima stimata Metodo di campionamento Metodo e tempi di campionamento e riduzione del campione (riferito alla presente norma) Tipo di contenitore campionato (per esempio fusto, cisterna) e suo stato apparente (per esempio perdite, presenza di ruggine, assenza di tappi e chiusini, presenza di eventuali etichettature) Modalit di selezione del/dei contenitore/i Problemi incontrati nel corso del campionamento (per esempio sviluppo di gas, riscaldamento, cambiamenti di colore o consistenza, reazioni evidenti con gli agenti ambientali) Quantit di campione raccolto (kg e/o l) Parametri analizzati in campo (riferimento allapposito modulo) Eventuali stabilizzanti aggiunti (tipo e quantit) Modalit di imballaggio e trasporto Laboratorio di destinazione Modalit di conservazione dei campioni prima dellanalisi (modalit e tempo massimo) Identicazione ed indirizzo del laboratorio che eseguir le analisi e persona di riferimento Elenco delle prove e misurazioni richieste (riferimento allapposito modulo) o nalit della caratterizzazione analitica Identicazione del campionatore Nome, cognome e rma del responsabile del campionamento ed organizzazione di appartenenza

Nota - Alcune delle informazioni richieste dalla presente scheda sono contenute ed esplicitamente richieste nel piano di campionamento.

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prospetto

Esempio di modulo di catena di custodia


Modulo di catena di custodia

Sigla del campione

Replicato

Luogo e punto di prelievo

Natura del campione Riuto liquido Riuto solido Fango Altro (specicare)

Consegnato da Data, ora Nome Societ

Ricevuto da Nome Societ

Scopo

Note

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prospetto

Esempio di modulo di richiesta analisi


Scheda richiesta prove e misurazioni

Sigla del campione

Replicato

Luogo e punto di prelievo

Natura del campione Riuto liquido Riuto solido Fango Altro (specicare)

Prelievo campione Data: Ora: Operatori:

Trattamento campione Pretrattamento: Peso del campione (kg):

Stabilizzazione:

Contenitore:

Conservazione:

ambiente +4 C -20 C

Aliquota destinata alle seguenti prove e misurazioni:

Note

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prospetto

Esempio di modulo per le analisi di campo

Sigla del campione: Stato sico del riuto:

Sito: Tipo: (per esempio percolato, fango)

Data:

Parametro

Valore misurato (unit di misura)

Metodo utilizzato

Osservazioni

Nome e cognome dellanalista per esteso:

Firma leggibile dellanalista

6 6.1

DESCRIZIONE DELLE APPARECCHIATURE PER IL CAMPIONAMENTO PI UTILIZZATE Indicazioni generali


Nella scelta dellapparecchiatura di campionamento, occorre prendere in considerazione alcune informazioni, quali: - la pericolosit del riuto e la relativa procedura di sicurezza da adottare; - lo stato sico del riuto; - dove e come il riuto conservato; - laccessibilit dei punti di campionamento; - la dimensione del campione di laboratorio da prelevare. In genere, nel caso di riuti liquidi e semiliquidi, pu essere utilizzata lapparecchiatura normalmente dedicata alla raccolta di campioni acquosi. In caso di riuti solidi vengono generalmente utilizzati trivelle, pale, badili, vanghe, cazzuole, palette da giardiniere, sessole, perforatori e carotatori. Le apparecchiature utilizzate per tutta la catena di campionamento, cos come stabilita dal piano di campionamento, devono essere realizzate in materiali chimicamente inerti nei confronti del riuto che deve essere campionato e/o non produrre contaminazioni accidentali dei campioni raccolti.

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Caratteristiche essenziali di ogni apparecchiatura di campionamento sono le seguenti: - essere adatti allo scopo; - non essere di utilizzo pericoloso; - essere in grado di prelevare campioni signicativi dal punto di campionamento prescelto; - essere facilmente pulibile e condizionabile; - essere di utilizzo semplice; - essere resistente alluso continuo; - essere semplice da realizzare, qualora non commercialmente disponibile. Nel prospetto 6 vengono riportate alcune indicazioni generali sullapplicabilit di alcune tra le pi comuni apparecchiature per il campionamento. La scelta delle dimensioni siche di ogni singola apparecchiatura pu variare considerevolmente e deve essere indicata nel piano di campionamento. Per lappropriato uso di questi sistemi di campionamento bene consultare le relative norme di riferimento citate nei singoli prospetti o le istruzioni del fornitore.
prospetto 6

Applicazione dei pi comuni campionatori di riuti


Tipo Liquidi Fanghi Solidi facilmente penetrabili + +
3)

Apparecchiatura generica

Solidi secchi Solidi secchi in polvere ne grossolani + + + + + + + + + +5) +4) +4) +4) +4)

Riuti monolitici +6) +6) +6) +6) +6) +6)

Campionatori per a bicchiere con manico telescopico liquidi (Bailers) (Dipper, Pond) bottiglia zavorrata (weighted bottle) campionatore di fondo (bottom sampler) a tubo (Coliwasa) a tubo Pompe Sifoni Sonde succhiello (Auger) carotatore perforatore (drill) a tubo (sampling tube) perforatore (drill) a tubi concentrici (thief) Palette (Scoop) sessola a tubo o colonna (Trier) cazzuola (Trowel) spatola
1) 2) 3) 4) 5) 6)

+1) +2) + + + + + + -

+ + + + + + + + -

a vuoto con polmone

+ + + + + + +

Per profondit < di 3,5-4 m. Non adatto per liquidi viscosi. Non preleva carote indisturbate. Non adatto per contenitori profondi. Con granulati molto secchi pu risultare difcile trattenere il campione. Se macinato prima del campionamento.

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6.2

Campionatori per liquidi


Questi campionatori (vedere prospetto 6) sono normalmente conosciuti con il termine inglese "bailer" e comprendono campionatori a bicchiere (compreso i comuni mestoli), bottiglie zavorrate e campionatori a tubo (in pratica delle grosse pipette). Di seguito riportata una breve descrizione dei campionatori pi comuni con i corrispondenti termini inglesi che possono risultare utili per il loro reperimento commerciale.

6.2.1

Bottiglie zavorrate (weighted bottle samplers) e campionatori di fondo (bottom samplers)


Il campionatore consiste in una bottiglia di metallo, vetro o materiale plastico, una zavorra o gabbia zavorrata che permette laffondamento della bottiglia vuota, un tappo rimuovibile dalla supercie tramite catena metallica, lo o valvola apribile a distanza, un cavo (acciaio o altro materiale) per la calata e il recupero del sistema [gura 6 a) e 6 b)]. Questo tipo di campionatore adatto al campionamento di liquidi o di fanghi uidi, mentre non raccomandabile per liquidi particolarmente viscosi. In alcuni modelli la bottiglia di campionamento pu essere direttamente il contenitore nale del campione. La bottiglia pu essere calata alla profondit voluta prima dellapertura (per esempio per prelevare campioni superciali, a media altezza e di fondo), oppure utilizzata per campionamenti "integrati" sulla colonna, aprendo la bottiglia sul fondo del recipiente da campionare e ritraendola ad una velocit costante, tale da permettere il suo riempimento progressivo (al massimo per 3/4 della capacit) dal fondo del recipiente alla supercie. Nel prospetto 7 vengono riassunte le caratteristiche essenziali delle pi comuni bottiglie zavorrate reperibili in commercio. In linea generale occorre tenere presente che il vetro non compatibile con soluzioni fortemente alcaline o acide per acido uoridrico; lacciaio inossidabile, il rame ed il bronzo non sono compatibili con alcuni acidi minerali; le materie plastiche possono essere non adatte al campionamento di liquidi contenenti particolari sostanze organiche.
prospetto 7

Bottiglie zavorrate e campionatori di fondo


Denominazione (termine inglese) Capacit (l) Materiale Peculiarit/limitazioni Disponibili in materiale antiscintilla (per esempio ottone, rame) Figura 6 Norma di riferimento UNI 9815 UNI EN ISO 15528 UNI EN ISO 3170 UNI EN ISO 5555 UNI EN ISO 3170 UNI EN ISO 5555

Bottiglia zavorrata da 1 a 2 vetro o plastica, (weighted bottle sampler) o maggiore ottone, rame Barattolo zavorrato (simple weighted sample can) 0,5

acciaio inossidabile, Disponibili in materiale ottone, rame antiscintilla (per esempio ottone, rame)

Gabbia zavorrata per bot- da 0,5 a 1 acciaio inossidabile, Adatta ad ospitare bottiottone, rame glie di varia capacit e tiglia materiale (weighted cage for sample bottle) Cilindro a valvola (sinker sampler) Campionatore di fondo (bottom sampler) da 0,5 a 1 acciaio inossidabile, Disponibili in materiale ottone, rame antiscintilla (per esempio ottone, rame) da 0,5 a 1 acciaio inossidabile, Esistono modelli similari ottone, rame che differiscono per il sistema di rilascio della valvola di fondo

UNI EN ISO 5555

10

UNI EN ISO 3170 UNI EN ISO 5555

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gura

Bottiglia zavorrata
Legenda 1 2 3 4 Tappo di sughero Bottiglia di 1000 ml Foglio di piombo di 3 mm di spessore Fori di scarico 10 mm

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gura

Barattolo zavorrato

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gura

Gabbia zavorrata per bottiglia

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gura

Cilindro a valvola

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gura

10

Campionatori di fondo con valvola a molla e con valvola a peso morto

6.2.2

Campionatori a tubo (tube sampler)


I campionatori a tubo (prospetto 8) sono in pratica delle grosse pipette, solitamente comandabili con valvole di chiusura, che permettono il campionamento di riuti liquidi contenuti in barili e fusti di altezza minore di 1 m. A parte il modello pi semplice che costituito da una grossa pipetta che si chiude manualmente con il pollice (guantato), i campionatori a tubo sono costituiti da un tubo di vetro o di materiale plastico nel quale inserito un cavo o unasta coassiale collegata ad un tappo (solitamente di neoprene). Il campionatore viene calato aperto nel liquido da campionare, contro il fondo del recipiente, ad una velocit tale che i livelli interno ed esterno di liquido rimangano alla stessa altezza. Dopo chiusura della valvola (per sollevamento e/o torsione del cavo/asta interni), il campionatore viene recuperato ed aperto in una bottiglia di campionamento. La tecnica di campionamento piuttosto semplice (anche se a volte un po lenta) e permette, in alcuni casi, di effettuare campionamenti indisturbati di liquidi polifasici. Nel prospetto 8 vengono riassunte le caratteristiche essenziali dei pi comuni campionatori a tubo reperibili in commercio. Alcuni modelli (vedere gura 13) sono adatti al campionamento di liquidi, riuti pastosi ed anche polveri. Questi funzionano sostanzialmente come quelli descritti nel punto 6.3.1. In linea generale occorre tenere presente che il PVC non compatibile con chetoni, nitrobenzene, dimetilformammide, ossido di mesitile e tetraidrofurano; il vetro non compatibile con soluzioni fortemente alcaline o acide per acido uoridrico; lacciaio inossidabile non compatibile con alcuni acidi minerali (per esempio acido cloridrico).

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prospetto

Campionatore a tubo
Denominazione Lunghezza (termine inglese) (m) Campionatore a tubo (coliwasa)*) Campionatore a tubo (slick-stick) Campionatore a tubo generico
*)

Capacit (l)

Materiale

Peculiarit/limitazioni

Figura 11

Norma di riferimento UNI EN ISO 15528

1,5

da 1 a 2 PVC, vetro

da 1 a 2 PVC trasparente Adatto al campionamento di liquidi straticati da 0,5 a 1 vetro, PTFE, acciaio inossidabile 12 UNI EN ISO 3170 UNI EN ISO 15528 UNI EN ISO 5555

Column of liquid waste sampler.

gura

11

Campionatore a tubo (Coliwasa)


Legenda 1 Spurgo aria

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gura

12

Campionatore generico a tubo singolo e a tubo con valvola

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6.2.3

Campionatori a bicchiere (pond/dipper sampler)


Questi campionatori (gura 13) sono costituiti da un bicchiere di vetro, acciaio inossidabile o materiale plastico, collegati ad un manico telescopico di alluminio o bra di vetro che permette campionamenti no a circa 4 m di profondit. Nel campionamento di liquidi statici il bicchiere calato rovesciato nel liquido da campionare e viene raddrizzato solo al raggiungimento della profondit voluta. Il campionamento di liquidi uenti effettuato passando il bicchiere a velocit costante attraverso il usso in maniera che si riempia completamente alla ne del passaggio. Nel caso in cui con un solo passaggio del bicchiere non si riesca a coprire lintera ampiezza del usso di liquido, occorrer ripetere loperazione un numero sufciente di volte.
gura 13

Campionatore a bicchiere
Legenda 1 2 3 4 Morsetto regolabile Manico forato Bicchiere di polipropilene da 250 ml Asta telescopica di alluminio (da 250 cm a 450 cm)

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6.2.4

Pompe e sifoni
Per il campionamento di riuti liquidi non volatili si pu ricorrere ad una pompa a vuoto munita di polmone (vedere gura 14). In alcuni casi lutilizzo di un sifone pu risultare ugualmente utile.
gura 14

Campionatore a pompa
Legenda 1 2 3 4 5 6 7 Pompa aria Ingresso aria Campione sollevato attraverso il tubo centrale Spazio di raccolta in continuo del campione Rilascio del campione Aria Campione

Dimensioni in mm

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6.3

Campionatori per solidi


Per il campionamento di suoli, sabbia, polveri impaccate, materiali granulari o facilmente perforabili, vengono usualmente impiegati dei campionatori a sonda. Il termine inglese comune per questo tipo di campionatori "auger" (vedere gura 15), lo stesso termine viene anche utilizzato per identicare un particolare tipo di sonda campionatrice (succhiello). Di seguito viene fornita una breve descrizione dei campionatori pi comuni, riportando i corrispondenti termini inglesi, che possono risultare utili per il loro reperimento commerciale.
gura 15

Succhiello

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6.3.1

Sonde campionatrici
Questi campionatori (vedere prospetto 9) sono costituiti da tubi concentrici, solitamente metallici, che possono essere muniti di una punta adatta a favorirne linserimento nel materiale da campionare. Ruotando i due tubi concentrici possibile aprire e chiudere il campionatore semplicemente sovrapponendo o oscurando la/e fessura/e ricavata/e nel corpo dei due tubi. Il campionamento avviene inserendo il campionatore chiuso alla profondit voluta, aprendolo ed attendendo che il campione uisca nel campionatore (eventualmente scuotendolo leggermente), ruotando il tubo interno in maniera da chiudere il campionatore e ritraendolo dalla massa del campione. Solitamente il campionatore viene inserito diagonalmente, dallalto verso il basso, dirigendolo verso il centro del contenitore. Il campione viene estratto aprendo il campionatore o slando il tubo interno. solitamente possibile campionare materiale grossolano di diametro massimo pari ad 1/3 della sezione del campionatore. Alcuni campionatori (per esempio il succhiello) sono costituiti da alette ritorte e devono essere opportunamente ruotati per poter essere inseriti nel materiale da campionare (in questo caso non possibile ottenere un campione indisturbato).
prospetto 9

Sonde campionatrici
Denominazione Lunghezza (termine inglese) (m) Succhiello (auger) 0,1-0,3 Capacit (l) da 4 a 8 Materiale Peculiarit/limitazioni Figura 15 Norma di riferimento ISO 8213

metallo (acciaio Utilizzato per campioinossidabile) nare suoli; impossibile raccogliere campioni indisturbati vetro, alluminio, acciaio inossidabile, PTFE

Perforatore (drill) a tubo (sampling tube) Perforatore (drill) a tubi concentrici (thief)

0,6-1

da 2 a 4

16

UNI EN ISO 5555 ISO 5500 ISO 8213

0,6-1

da 1,3 a 2,5 acciaio inossidabile, bronzo

17

gura

16

Perforatore a tubo

Dimensioni in mm

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gura

17

Perforatore a tubi concentrici


Legenda 1 2 fessure 2 5 fessure

Dimensioni in mm

6.3.2

Pompe
Per il campionamento di riuti solidi secchi in polvere ne o grossolani si pu ricorrere ad una pompa a vuoto munita di polmone (vedere gura 14).
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6.3.3

Palette (scoops)
Questo tipo di campionatori (vedere prospetto 10) che comprende sessole, spatole, palette da giardiniere, ecc., viene utilizzato per il campionamento di solidi in polvere o granulati da sacchi e contenitori di dimensioni limitate in altezza. Un campionatore particolare il cosiddetto "trier" che costituito da un tubo (solitamente metallico) tagliato a met della sezione per quasi tutta la sua lunghezza e dotato di una punta. adatto al campionamento di solidi con una granulometria massima pari alla met della sua sezione, pu anche essere utilizzato per riuti pastosi no a profondit di circa 60 cm. Esistono modelli di "trier" (solitamente di PVC) di lunghezza no a 2 m ed oltre (il termine inglese "waste pile sampler") che possono essere utilizzati per campionare solidi da mucchi e pile di sezione trasversale maggiore di 1 m. La scelta del materiale (acciaio al carbonio, acciaio inossidabile o polipropilene) deve essere effettuata in base alle caratteristiche ed allaggressivit del riuto da campionare. Da un punto di vista della minimizzazione dellerrore di campionamento, sono preferibili strumenti con spalle laterali alte che limitino le perdite della parte pi grossolana del campione. In ogni caso la dimensione della paletta dipende dalla granulometria del materiale da campionare (vedere prospetto 11 e gura 18).
prospetto 10

Palette
Denominazione Lunghezza (termine inglese) (m) Sessola (scoop) A tubo (trier) Sezione (cm) Materiale acciaio inossidabile, polipropilene Peculiarit/limitazioni Figura 18 19 ISO 5500 ISO 8213 UNI EN ISO 15528 Norma di riferimento

vedere prospetto 11 da 0,6 a 1

da 1,3 a 2,5 acciaio inossida- Adatto per profonbile, PVC dit massime di circa 60 cm da 5 a 8 acciaio inossida- Adatto per profondit bile, PVC >1m acciaio, acciaio Non adatta per solidi inossidabile secchi o contenenti materiali di pezzatura sensibilmente diversa acciaio inossida- Adatta al campionabile, polipropilene mento di riuti pastosi

A colonna (waste pile sampler)

da 1,2 a 1,8

19

Cazzuola (trowel) da 0,1 a 0,4

Spatola (spatula) da 0,1 a 0,4

gura

18

Sessola

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gura

19

Palette a tubo e a colonna

Dimensioni in mm

prospetto

11

Dimensioni della sessola in funzione della granulometria del materiale da campionare (vedere gura 18)
Granulometria (mm) a 100 50 20 10 250 150 80 60 b 110 75 45 35 Dimensioni interne (mm) (vedere gura 18) c 250 150 80 60 d 220 130 70 50 e 100 65 35 25 7 000 1 700 300 125 Capacit (l)

CAMPIONAMENTO DI RIFIUTI LIQUIDI


Si tratta di riuti normalmente liquidi a temperatura ambiente e comprendono liquidi volatili, liquidi viscosi ed emulsioni. Vengono prese in considerazione le seguenti tipologie di giacitura: - fusti o botti; - piccoli contenitori; - serbatoi; - tubazioni in usso; - vasche o fosse.

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Le procedure di campionamento descritte, adatte per i liquidi mobili, sono in genere appropriate anche per i liquidi viscosi. A causa per della difcolt di miscelamento di questi ultimi, per una completa caratterizzazione potrebbe essere necessario un numero maggiore di incrementi. Ci dovr essere preso in considerazione in sede di stesura del piano di campionamento. Nel caso dei liquidi viscosi, se il prelievo viene eseguito per mezzo di un campionatore a tubo, questo dovr essere munito di valvola di fondo. I tempi necessari per scolare il liquido che aderisce allesterno del dispositivo di prelievo e per trasferire il liquido alla bottiglia di raccolta aumentano in proporzione alla viscosit del liquido stesso. A seconda della giacitura e del tipo di campione da prelevare la presente norma considera le possibilit elencate nel prospetto 12. Nel caso di campionamento da piccoli contenitori (capacit minore di 20 l) procedere come indicato per il campionamento da fusti o botti, considerando per l'opportunit di prendere il contenuto di un intero contenitore come campione primario. Per questioni pratiche, i serbatoi vengono suddivisi in poco profondi (no a 2 m di profondit) e profondi (oltre i 2 m).
prospetto 12

Modalit di campionamento di riuti liquidi


Giacitura Fusti o botti Tipo di campione campione superciale campione di fondo campione primario per liquidi omogenei campione primario per liquidi straticati campione selettivo per liquidi straticati Piccoli contenitori (<20 l) campione superciale campione di fondo campione primario per liquidi omogenei campione primario per liquidi omogenei campione primario per liquidi straticati campione selettivo per liquidi straticati Serbatoi poco profondi campione superciale (2 m) campione superciale campione di fondo campione di fondo campione primario per liquidi omogenei campione primario per liquidi omogenei campione primario per liquidi straticati campione primario per liquidi straticati campione selettivo per liquidi straticati campione selettivo per liquidi straticati Serbatoi profondi (>2 m) campione superciale campione di fondo campione di fondo campione primario per liquidi omogenei campione primario per liquidi straticati campione selettivo per liquidi straticati Tubazioni in usso campione primario campione selettivo campione selettivo Vasche o fosse campione selettivo sul perimetro campione selettivo dal centro Tipo di campionamento con campionatore a tubo con campionatore a tubo con campionatore a tubo con campionatore a tubo con campionatore a tubo con campionatore a tubo con campionatore a tubo per travaso dal contenitore con campionatore a tubo con campionatore a tubo con campionatore a tubo con campionatore a tubo con bottiglia zavorrata con campionatore a tubo con campionatore a tubo con campionatore a tubo con bottiglia zavorrata con campionatore a tubo con bottiglia zavorrata con campionatore a tubo con bottiglia zavorrata con bottiglia zavorrata con campionatore a tubo da valvola di fondo con bottiglia zavorrata con bottiglia zavorrata con bottiglia zavorrata da estremit libera da valvola per derivazione della portata con bottiglia zavorrata con campionatore a bicchiere Scheda di campionamento prospetto F.1 prospetto F.2 prospetto F.3 prospetto F.4 prospetto F.5 prospetto F.1 prospetto F.2 prospetto F.6 prospetto F.3 prospetto F.4 prospetto F.5 prospetto F.1 prospetto F.7 prospetto F.2 prospetto F.8 prospetto F.3 prospetto F.10 prospetto F.4 prospetto F.11 prospetto F.5 prospetto F.12 prospetto F.7 prospetto F.8 prospetto F.9 prospetto F.10 prospetto F.11 prospetto F.12 prospetto F.13 prospetto F.14 prospetto F.15 prospetto F.16 prospetto F.17

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7.1

Precauzioni particolari
Se si sospetta la presenza di sostanze inammabili, instabili agli agenti atmosferici, alla temperatura o alla luce, procedere tenendo in considerazione quanto riportato nel punto 5.2. Considerare sempre la possibile presenza di vapori esplosivi, o di sovrappressioni nei contenitori o tubature da campionare e porre ogni attenzione al ne di evitare che gli operatori vengano colpiti da schizzi di liquido.

7.2
7.2.1

Fusti o botti
Apparecchiatura
Pinze o giratubi, cunei di legno, cavi di messa a terra, campionatore a tubo di materiale trasparente di lunghezza adeguata all'altezza del contenitore e sezione adeguata alla viscosit del campione (vedere punto 6.2.2), imbuto, bottiglia trasparente a bocca larga (vedere punto 5.3.2).

7.2.2

Selezione dei contenitori da campionare


Stimare la condizione di tutti i contenitori per accertare l'eventuale presenza di corrosione. Se i contenitori sono raggruppati, ogni raggruppamento deve essere trattato come singolo lotto. Selezionare un numero adeguato di contenitori per ogni lotto (vedere punto 4.3).

7.2.3

Operazioni preliminari al campionamento


Non salire in alcun caso sui fusti. Siglare il contenitore da campionare con una sigla corrispondente a quella indicata dal piano di campionamento. Esaminare e registrare lo stato esterno del contenitore selezionato (danneggiato, corroso, presenza di perdite). Individuare e registrare eventuali marchi o etichette identicatrici. Se il contenitore sigillato, ispezionare la sigillatura ed il tappo per assicurarsi che siano intatti. Posizionare il contenitore in modo che il tappo sia nella parte superiore. Lasciare depositare il contenuto. Se il contenitore deve essere campionato in posizione orizzontale, fare in modo di impedirne il rotolamento utilizzando dei cunei o altro dispositivo adatto. Pulire la parte esterna del tappo e la zona circostante. Se il contenitore di metallo occorre prevenire i rischi derivanti dallaccumulo di cariche elettrostatiche mediante opportuna messa a terra. Rimuovere lentamente il tappo con una pinza o un giratubi. Se il tappo bloccato, valutare la possibilit di campionare un altro contenitore oppure rimuovere completamente il coperchio. Se si sospetta la presenza di liquidi volatili ed il contenitore sigillato, considerare la presenza di un'eventuale sovrappressione interna. Annotare ogni circostanza anormale o signicativa.

7.2.4

Indicazioni generali per il campionamento


Il campionamento deve essere eseguito lentamente dall'alto verso il basso operando (se possibile) nel centro del contenitore. I campioni raccolti da ogni singolo lotto dovranno essere tenuti distinti. I campioni prelevati dallo stesso lotto possono essere tenuti distinti o raggruppati se il contenuto dei vari contenitori identico e/o chimicamente compatibile. Procedere al prelievo del/dei campione/i cos come stabilito dal piano di campionamento e secondo la/e procedura/e appropriata/e (vedere prospetti da F.1 a F.5).

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7.2.5

Verica dell'omogeneit del campione


Procedere come indicato nel prospetto F.3 ed unire al campione cos ottenuto un campione di fondo raccolto come indicato nel prospetto F.2. Chiudere la bottiglia, rovesciarla pi volte per miscelare il contenuto e lasciare straticare per 2 min. Se non si osserva straticazione il liquido pu essere considerato omogeneo. Se si osserva straticazione il liquido deve essere considerato eterogeneo. In questo ultimo caso, registrare l'altezza relativa di ogni singolo strato.

7.3
7.3.1

Piccoli contenitori
Apparecchiatura
Pinze o giratubi, cavi di messa a terra, cunei di legno, tubo di campionamento di materiale trasparente, di lunghezza adeguata all'altezza del contenitore e sezione adeguata alla viscosit del campione (vedere punto 6.2.2), imbuto, bottiglia trasparente a bocca larga (vedere punto 5.3.2).

7.3.2

Selezione dei contenitori da campionare


Stimare la condizione di tutti i contenitori per determinare l'eventuale grado di corrosione. Se i contenitori sono raggruppati, ogni raggruppamento deve essere trattato come singolo lotto. Selezionare un numero adeguato di contenitori per ogni lotto (vedere punto 4.3).

7.3.3

Operazioni preliminari al campionamento


Siglare il contenitore da campionare con un codice corrispondente a quello indicato dal piano di campionamento. Esaminare e registrare lo stato esterno del contenitore selezionato (danneggiato, corroso, presenza di perdite). Individuare e registrare eventuali elementi di identicazione (etichette o altro). Se il contenitore sigillato, ispezionare la sigillatura ed il tappo per assicurarsi che siano intatti. Posizionare il contenitore in modo che il tappo sia nella parte superiore. Lasciare depositare il contenuto. Se il contenitore deve essere campionato in posizione orizzontale, fare in modo di impedirne il rotolamento utilizzando dei cunei o altro dispositivo adatto. Pulire la parte esterna del tappo e la zona circostante. Se il contenitore di metallo occorre prevenire i rischi derivanti dallaccumulo di cariche elettrostatiche mediante opportuna messa a terra. Rimuovere lentamente il tappo con una pinza o un giratubi. Se il tappo bloccato, valutare la possibilit di campionare un altro contenitore oppure rimuovere completamente il coperchio. Se si sospetta la presenza di liquidi volatili ed il contenitore sigillato, considerare la presenza di un'eventuale sovrappressione interna. Annotare ogni circostanza anomala o signicativa rispetto al piano di campionamento.

7.3.4

Indicazioni generali per il campionamento


In considerazione delle piccole dimensioni dei contenitori, lintero contenuto pu essere usato come campione primario. In ogni altro caso, il campionamento deve essere eseguito lentamente dall'alto verso il basso operando (se possibile) nel centro del contenitore. I campioni raccolti da ogni singolo lotto dovranno essere tenuti distinti. I campioni prelevati dallo stesso lotto possono essere tenuti distinti o raggruppati se il contenuto dei vari contenitori identico e/o chimicamente compatibile. Procedere al prelievo del/dei campione/i cos come stabilito dal piano di campionamento e secondo la/e procedura/e appropriata/e (vedere prospetti da F.1 a F.5 oppure F.6).

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7.3.5

Verica dell'omogeneit del campione


Agitare il contenitore e trasferirne lintero contenuto in una bottiglia trasparente. Lasciare straticare per 2 min. Se non si osserva straticazione il liquido pu essere considerato omogeneo. Se si osserva straticazione il liquido deve essere considerato eterogeneo. In questo ultimo caso, registrare l'altezza relativa di ogni singolo strato.

7.4
7.4.1

Serbatoi
Apparecchiatura
Pinze, giratubi o altri utensili, cavi di messa a terra, tubo di campionamento di materiale trasparente, di lunghezza adeguata allaltezza del serbatoio e sezione adeguata alla viscosit del campione o bottiglia zavorrata o altro campionatore adatto allo scopo (vedere punti 6.2.1 e 6.2.2), imbuto, bottiglia trasparente a bocca larga (vedere punto 5.3.2).

7.4.2

Operazioni preliminari al campionamento


Stimare la condizione di tutti i serbatoi per determinarne l'eventuale grado di corrosione. Siglare il serbatoio da campionare con un codice corrispondente a quello indicato dal piano di campionamento. Esaminare e registrare lo stato esterno del serbatoio selezionato (danneggiato, corroso, presenza di perdite). Individuare e registrare eventuali marchi o etichette identicatrici. Se il serbatoio sigillato, ispezionare la sigillatura ed il tappo per assicurarsi che siano intatti. Se il serbatoio stato riempito da poco, attendere il tempo necessario perch gli eventuali componenti del liquido si separino. Se il serbatoio di metallo occorre prevenire i rischi derivanti dallaccumulo di cariche elettrostatiche mediante opportuna messa a terra. Se si sospetta la presenza di liquidi volatili ed il serbatoio sigillato, considerare la presenza di un'eventuale sovrappressione interna. Pulire la parte esterna del sistema di chiusura e la zona circostante. Aprire lentamente il sistema di chiusura con gli utensili opportuni. Se la chiusura bloccata, valutare la possibilit di accesso da unaltra apertura oppure interrompere loperazione di campionamento riportando il problema al diretto responsabile (se non gi previsto dal piano di campionamento). Annotare ogni circostanza anomala o signicativa rispetto al piano di campionamento.

7.4.3

Indicazioni generali per il campionamento


Per motivi di praticit, i serbatoi vengono divisi in tre tipologie:

7.4.3.1

Serbatoi poco profondi (2 m)


Possono essere assimilati a fusti o botti, procedere al prelievo del/dei campione/i cos come stabilito dal piano di campionamento e secondo la/e procedura/e appropriata/e (vedere prospetti da F.1 a F.5 oppure da F.7 a F.12).

7.4.3.2

Serbatoi profondi (>2 m)


Procedere al prelievo del/dei campione/i cos come stabilito dal piano di campionamento e secondo la/e procedura/e appropriata/e (vedere prospetti da F.7 a F.12).

7.4.3.3

Cisterne per il trasporto


preferibile procedere al prelievo del/dei campione/i durante le operazioni di travaso e/o svuotamento della cisterna, prelevando dal usso di liquido secondo la/e procedura/e specicata/e per le tubazioni in usso (vedere prospetti da F.13 a F.15); comunque possibile operare come indicato nei punti 7.4.3.1 e 7.4.3.2. Nei punti 7.4.3.1 e 7.4.3.2 il campionamento deve essere eseguito lentamente e dall'alto verso il basso operando (se possibile) nel centro del contenitore.
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Se il serbatoio diviso in compartimenti, deve essere eseguito un campionamento per ogni compartimento. I serbatoi di maggiori dimensioni possono avere pi di un punto di accesso; in tal caso, il procedimento di campionamento adottato potr essere ripetuto per ciascuno di essi, secondo quanto previsto dal piano di campionamento. Se un serbatoio orizzontale in pendenza, considerare la possibilit di sedimentazione nel punto pi basso ed eventualmente procedere al prelievo di un campione di fondo.

7.4.4 7.4.4.1

Verica dell'omogeneit del campione Serbatoi poco profondi (2 m)


Possono essere assimilati a fusti o botti, procedere come indicato nel prospetto F.3 ed unire al campione cos ottenuto un campione di fondo raccolto come indicato nel prospetto F.2. Chiudere la bottiglia, rovesciarla pi volte per miscelare il contenuto e lasciare straticare per 2 min. Se non si osserva straticazione il liquido pu essere considerato omogeneo. Se si osserva straticazione il liquido deve essere considerato eterogeneo. In questo ultimo caso utile registrare l'altezza relativa di ogni singolo strato.

7.4.4.2

Serbatoi profondi (>2 m)


Prelevare un campione superciale come indicato nel prospetto F.7. Prelevare un campione di fondo come indicato nel prospetto F.9. Trasferire entrambi i campioni in una bottiglia trasparente e lasciare straticare per 2 min. Se non si osserva straticazione il liquido pu essere considerato omogeneo. Se si osserva straticazione il liquido deve essere considerato eterogeneo. In questo ultimo caso, registrare l'altezza relativa di ogni singolo strato.

7.5
7.5.1

Tubazioni in usso
Apparecchiatura
Pinze, giratubi o altri utensili equivalenti, imbuto, bottiglia trasparente a bocca larga (vedere punto 5.3.2).

7.5.2

Operazioni preliminari al campionamento


Esaminare la tubazione e in modo particolare la valvola da cui si intende effettuare il campionamento per determinare leventuale presenza di corrosione. Nel caso di prelievo da una valvola, pulire la parte esterna e la zona circostante. Annotare ogni circostanza anomala o signicativa rispetto al piano di campionamento.

7.5.3

Indicazioni generali per il campionamento


Nel caso di campionamenti ripetuti nel tempo con frequenza prestabilita, esiste la possibilit di utilizzo di sistemi di campionamento automatici; le indicazioni riportate nella presente norma si riferiscono solo al campionamento manuale. Evitare di prelevare da tubazioni secondarie, non in servizio o interessate da un usso troppo basso per garantire la rappresentativit del campione (vedere punto 4.4.1). Quando la tubazione presenta unestremit di scarico libero, procedere al prelievo del/dei campione/i secondo il procedimento appropriato (prospetto F.13) cos come stabilito dal piano di campionamento. Quando si intende campionare da una valvola, il punto di prelievo deve essere posto in una sezione orizzontale della tubazione, lontano da curve o giunti e il usso di prelievo deve essere continuo e costante. Procedere al prelievo del/dei campione/i cos come stabilito dal piano di campionamento, secondo il procedimento descritto nel prospetto F.14.

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Quando la tubazione non ha estremit aperte ed di diametro troppo piccolo per linstallazione di una valvola, derivare lintero usso per un tempo pressato e procedere al prelievo del/dei campione/i cos come stabilito dal piano di campionamento, secondo il procedimento descritto nel prospetto F.15. Un esempio di campionamento in usso da tubazioni riportato nella UNI 9815.

7.6
7.6.1

Vasche o fosse
Apparecchiatura
Bottiglia zavorrata e/o campionatore a bicchiere con asta telescopica di lunghezza sufciente (vedere dal punto 6.2.1 al punto 6.2.3), imbuto, bottiglia trasparente a bocca larga (vedere punto 5.3.2).

7.6.2

Operazioni preliminari al campionamento


Localizzare un punto di accesso dal quale sia possibile procedere al campionamento. Annotare ogni circostanza anomala o signicativa rispetto al piano di campionamento.

7.6.3

Indirizzi generali per il campionamento


Nel caso di vasche o fosse di grandi dimensioni, lottenimento di un campione rappresentativo a volte ostacolato a causa di problemi di accessibilit e di sicurezza. In ogni caso, durante le eventuali operazioni di svuotamento possibile prelevare un campione primario operando come per le tubazioni in usso ad estremit libera (prospetto F.13). In tutte le altre situazioni si ricorrer al prelievo di un certo numero di campioni selettivi, dal bordo della vasca mediante bottiglia zavorrata (prospetto F.16) oppure dal centro della vasca, per mezzo di un campionatore a bicchiere munito di asta telescopica (prospetto F.17).

CAMPIONAMENTO DI RIFIUTI LIQUEFATTIBILI PER RISCALDAMENTO


I materiali compresi in questa categoria sono quelli che possono essere resi mobili per mezzo del calore o che sono stati convertiti in liquidi mobili per facilit di manipolazione. Comprendono liquidi viscosi, liquidi parzialmente solidicati e solidi liquefattibili, che possono essere stati trasformati in uno di questi stati sici a causa dei valori bassi di temperatura. Le procedure descritte nel presente paragrafo sono applicabili solo a quei materiali (per esempio grassi animali o vegetali) le cui caratteristiche sono perfettamente note e non presentano rischi per la sicurezza degli operatori. Vengono prese in considerazione le seguenti tipologie di giacitura: - fusti o piccoli contenitori; - tubazioni in usso. A seconda della giacitura e del tipo di campione da prelevare, nel prospetto 13 sono indicate le differenti modalit di campionamento.
prospetto 13

Differenti modalit di campionamento di riuti liquefattibili per riscaldamento


Giacitura Fusti o piccoli contenitori (<20 l) Tipo di campione campione superciale campione di fondo campione primario per liquidi omogenei campione primario per liquidi omogenei campione primario per liquidi straticati campione selettivo per liquidi straticati Tubazioni in usso campione primario campione selettivo campione selettivo Tipo di campionamento con campionatore a tubo con campionatore a tubo per travaso dal contenitore con campionatore a tubo con campionatore a tubo con campionatore a tubo da estremit libera da valvola per derivazione della portata Scheda di campionamento prospetto F.1 prospetto F.2 prospetto F.6 prospetto F.3 prospetto F.4 prospetto F.5 prospetto F.13 prospetto F.14 prospetto F.15

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8.1

Precauzioni particolari
Se si sospetta la presenza di sostanze inammabili, instabili agli agenti atmosferici, alla temperatura o alla luce, procedere tenendo in considerazione quanto riportato nel punto 5.2. Considerare sempre la possibile presenza di vapori esplosivi, o di sovrappressioni nei contenitori o nelle tubature da campionare e porre attenzione al ne di evitare che gli operatori vengano colpiti da schizzi di liquido. Non riscaldare materiali non conosciuti o non perfettamente identicati.

8.2
8.2.1

Fusti e piccoli contenitori


Apparecchiatura
Mantello riscaldante alimentato elettricamente, pinze e giratubi, cunei di legno, cavi di messa a terra, pennarello con inchiostro indelebile, campionatore a tubo di materiale trasparente di lunghezza adeguata all'altezza del contenitore e sezione adeguata alla viscosit del campione (vedere punto 6.2.2), imbuto, bottiglia trasparente a bocca larga (vedere punto 5.3.2).

8.2.2

Selezione dei contenitori da campionare


Stimare la condizione di tutti i contenitori per determinare l'eventuale grado di corrosione. Se i contenitori sono raggruppati, ogni raggruppamento deve essere trattato come singolo lotto. Selezionare un numero adeguato di contenitori per ogni lotto (vedere punto 4.3).

8.2.3

Operazioni preliminari al campionamento


Siglare il contenitore da campionare con un codice corrispondente a quello indicato dal piano di campionamento. Esaminare e registrare l'aspetto esterno del contenitore selezionato (danneggiamento, corrosione, perdite). essenziale che il contenitore che dovr essere riscaldato sia integro e senza alcun segno di corrosione o danneggiamento. Se il contenitore sigillato, ispezionare la sigillatura ed il tappo per assicurarsi che siano intatti. Posizionare il contenitore in modo che il tappo sia nella parte superiore. Lasciare depositare il contenuto. Se il contenitore deve essere campionato in posizione orizzontale, fare in modo di impedirne il rotolamento utilizzando dei cunei o altro dispositivo adatto. Pulire la parte esterna del tappo e la zona circostante. Se il contenitore di metallo occorre prevenire i rischi derivanti dallaccumulo di cariche elettrostatiche mediante opportuna messa a terra. Allentare lentamente il tappo con una pinza o un giratubi in modo da permettere lo sato dei vapori durante il riscaldamento. Se il tappo bloccato, valutare la possibilit di campionare un altro contenitore oppure rimuovere completamente il coperchio. Riscaldare il contenitore no a che il contenuto sia trasformato in un liquido in grado di uire liberamente. Annotare ogni circostanza anomala o signicativa rispetto al piano di campionamento.

8.2.4

Indicazioni generali per il campionamento


In ogni caso il campionamento deve essere eseguito lentamente e dall'alto verso il basso operando (se possibile) nel centro del contenitore. I campioni raccolti da ogni singolo lotto devono essere tenuti distinti. I campioni prelevati dallo stesso lotto possono essere tenuti distinti o raggruppati se il contenuto dei vari contenitori identico e/o chimicamente compatibile. I dispositivi di campionamento devono essere riscaldati, prima delluso, no a raggiungere circa la stessa temperatura del materiale liquefatto da campionare; essi devono venire introdotti nel materiale liquefatto lentamente, e qui lasciati per alcuni minuti in modo che si condizionino termicamente.

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Procedere al prelievo del/dei campione/i cos come stabilito dal piano di campionamento e secondo la/e procedura/e appropriata/e per i liquidi mobili in fusti o piccoli contenitori (vedere prospetti da F.1 a F.5).

8.3
8.3.1

Tubazioni in usso
Apparecchiatura
Imbuto, bottiglia trasparente a bocca larga (vedere punto 5.3.2), dispositivo di riscaldamento.

8.3.2

Operazioni preliminari al campionamento


Esaminare la tubazione e in modo particolare la valvola da cui si intende prelevare per determinare leventuale grado di corrosione. Nel caso di prelievo da una valvola, pulire la parte esterna la zona circostante e, immediatamente prima del campionamento, riscaldare la valvola e la linea di prelievo no a raggiungere circa la stessa temperatura del materiale liquefatto da campionare. Annotare ogni circostanza anomala o signicativa rispetto al piano di campionamento.

8.3.3

Indicazioni generali per il campionamento


Nel caso di campionamenti ripetuti nel tempo con frequenza, sono applicabili anche sistemi di campionamento automatici; le indicazioni riportate nella presente norma si riferiscono solo al campionamento manuale. Evitare di prelevare da tubazioni secondarie, non in servizio o interessate da un usso troppo basso per garantire la rappresentativit del campione. Quando la tubazione presenta unestremit di scarico libero, procedere al prelievo del/dei campione/i cos come stabilito dal piano di campionamento, secondo la procedura appropriata (vedere prospetto F.13). Quando si intende prelevare da una valvola, il punto di prelievo deve essere posto in una sezione orizzontale della tubazione, lontano da curve o giunti, e il usso di prelievo deve essere continuo e costante; procedere al prelievo del/dei campione/i cos come stabilito dal piano di campionamento, secondo la procedura appropriata (prospetto F.14). Quando la tubazione non ha estremit aperte ed di diametro troppo piccolo per linstallazione di una valvola, derivare lintero usso per un tempo pressato e procedere al prelievo del/dei campione/i cos come stabilito dal piano di campionamento, secondo la procedura appropriata (prospetto F.15).

CAMPIONAMENTO DI FANGHI LIQUIDI


La denizione di fanghi copre un ampio spettro di materiali di natura diversa. In genere presente una fase solida non disciolta nella fase liquida, e le due fasi sono difcilmente distinguibili. La fase solida pu essere sospesa o sedimentare rapidamente. In ogni caso, la viscosit e la densit di un fango sono tali che esso costituisce un materiale in grado di uire liberamente. Nella maggior parte dei casi, perci, i fanghi possono essere campionati in maniera appropriata con le stesse procedure previste per i riuti liquidi (vedere punto 7). Occasionalmente, quando hanno subito un qualche tipo di pre-trattamento (deidratazione, essiccazione, ecc.) possono essere pi appropriate le procedure prescritte per i fanghi palabili o i riuti pastosi (vedere punto 10). Vengono prese in considerazione le seguenti tipologie di giacitura: - fusti o botti; - piccoli contenitori; - serbatoi; - vasche o fosse; - tubazioni in usso.

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A seconda della giacitura e del tipo di campione da prelevare, nel prospetto 14 sono indicate le differenti modalit di campionamento.
prospetto 14

Differenti modalit di campionamento di fanghi liquidi


Giacitura Fusti o botti Piccoli contenitori (<20 l) Tipo di campione campione primario per liquidi omogenei campione primario per liquidi omogenei campione primario per liquidi omogenei Tipo di campionamento con campionatore a tubo per travaso dal contenitore con campionatore a tubo con campionatore a tubo con bottiglia zavorrata con bottiglia zavorrata con bottiglia zavorrata con bottiglia zavorrata con campionatore a bicchiere da estremit libera Scheda di campionamento prospetto F.3 prospetto F.6 prospetto F.3 prospetto F.3 prospetto F.10 prospetto F.10 prospetto F.11 prospetto F.16 prospetto F.17 prospetto F.13

Serbatoi poco profondi campione primario per liquidi omogenei (2 m) campione primario per liquidi omogenei Serbatoi profondi (>2 m) Vasche o fosse campione primario per liquidi omogenei campione primario per liquidi straticati campione selettivo sul perimetro campione selettivo dal centro Tubazioni in usso campione primario

9.1

Precauzioni particolari
Se si sospetta la presenza di sostanze inammabili, instabili agli agenti atmosferici, alla temperatura o alla luce, procedere tenendo in considerazione quanto riportato nel punto 5.2. Considerare sempre la possibile presenza di vapori esplosivi, o di sovrappressioni nei contenitori o tubature da campionare e porre ogni attenzione al ne di evitare che gli operatori vengano colpiti da schizzi di liquido.

9.2
9.2.1

Fusti, botti e piccoli contenitori


Apparecchiatura
Pinze o giratubi, cavi di messa a terra, cunei di legno, miscelatore manuale o meccanico, sonda di materiale inerte, campionatore a tubo o bottiglia zavorrata (vedere punti 6.2.1, 6.2.2 e 6.3.1), barattolo a bocca larga di materiale opportuno (vedere punto 5.3.2).

9.2.2

Selezione dei contenitori da campionare


Stimare la condizione di tutti i contenitori per determinare l'eventuale grado di corrosione. Se i contenitori sono raggruppati, ogni raggruppamento deve essere trattato come singolo lotto. Selezionare un numero adeguato di contenitori per ogni lotto (vedere punto 4.3).

9.2.3

Operazioni preliminari al campionamento


Siglare il contenitore da campionare con un codice corrispondente a quello indicato dal piano di campionamento. Esaminare e registrare lo stato esterno del contenitore selezionato (danneggiato, corroso, presenza di perdite). Individuare e registrare eventuali marchi o etichette identicatrici. Se il contenitore sigillato, ispezionare la sigillatura ed il tappo per assicurarsi che siano intatti. Posizionare il contenitore in modo che il tappo sia nella parte superiore. Lasciare depositare il contenuto. Se il contenitore deve essere campionato in posizione orizzontale, fare in modo di impedirne il rotolamento utilizzando dei cunei o altro dispositivo adatto. Pulire la parte esterna del tappo e la zona circostante.

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Se il contenitore di metallo occorre prevenire i rischi derivanti dallaccumulo di cariche elettrostatiche mediante opportuna messa a terra. Rimuovere lentamente il tappo. Se il tappo bloccato, valutare la possibilit di campionare un altro contenitore oppure rimuovere completamente il coperchio. Se si sospetta la presenza di liquidi volatili ed il contenitore sigillato, considerare la presenza di un'eventuale sovrappressione interna. Annotare ogni circostanza anomala o signicativa rispetto al piano di campionamento.

9.2.4

Esame preliminare del materiale


Il materiale deve essere preventivamente esaminato per accertare la presenza di una eventuale pellicola superciale. Se una tale pellicola presente, se ne deve registrare la natura e lo spessore, dopodich essa deve essere rimossa con cautela. Quando si deve campionare un contenitore che sia stato lasciato sedimentare per un certo tempo, esso deve venire esaminato con una sonda (vedere punti 6.2.2 e 6.3.1) per determinare la presenza, leventuale profondit e durezza di qualunque materiale possa essersi depositato sul fondo. Se presente, tale deposito deve venire frammentato con la sonda e disperso per mescolamento manuale o meccanico. In alternativa, il liquido surnatante pu venire lentamente decantato in un contenitore separato e il solido sedimentato venire frantumato e mescolato no ad ottenere una pasta omogenea. Il liquido decantato viene quindi lentamente aggiunto alla pasta sotto agitazione continua. Se il materiale sedimentato risulta cos compatto che non pu essere ridisperso, registrare la profondit di ogni singola fase.

9.2.5

Indirizzi generali per il prelievo di un campione primario


Nel caso di piccoli contenitori, lintero contenuto pu essere usato come campione. Se possibile, il materiale deve essere tenuto sotto agitazione continua durante lintera procedura di campionamento. Se il materiale tende a sedimentare rapidamente, utilizzare un agitatore meccanico. Se non possibile mantenere lagitazione continua, il campione deve essere prelevato il pi rapidamente possibile dopo la cessazione del mescolamento. Il prelievo del campione deve essere rapido, perci impiegare bottiglie di campionamento a bocca larga. Se si usano campionatori a tubo (punto 6.2.2), questi devono essere del tipo con valvola di fondo, per evitare la perdita di materiale solido. Porre attenzione che la chiusura della valvola sia effettivamente ermetica. I campioni raccolti da ogni singolo lotto devono essere tenuti distinti. I campioni prelevati dallo stesso lotto possono essere tenuti distinti o raggruppati se il contenuto dei vari contenitori identico e/o chimicamente compatibile. Procedere al prelievo del campione primario cos come stabilito dal piano di campionamento e secondo la procedura descritta per i riuti liquidi (prospetto F.3 oppure prospetto F.6).

9.3
9.3.1

Vasche o fosse
Apparecchiatura
Bottiglia zavorrata o campionatore a bicchiere munito di asta telescopica di lunghezza sufciente (vedere punti 6.2.1 e 6.2.3), imbuto, bottiglia trasparente a bocca larga (vedere punto 5.3.2).

9.3.2

Operazioni preliminari al campionamento


Localizzare un punto di accesso dal quale sia possibile procedere al campionamento. Annotare ogni circostanza anomala o signicativa rispetto al piano di campionamento.

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9.3.3

Indicazioni generali per il campionamento


Nel caso di vasche o fosse di grandi dimensioni, lottenimento di un campione rappresentativo ostacolato a causa di problemi di accessibilit e di sicurezza. In ogni caso, durante le operazioni di svuotamento possibile prelevare un campione primario operando come per le tubazioni in usso ad estremit libera (prospetto F.13). In tutte le altre situazioni si ricorrer al prelievo di un certo numero di campioni selettivi, dal bordo della vasca mediante bottiglia zavorrata a bocca larga (prospetto F.16) oppure dal centro della vasca, per mezzo di un campionatore a bicchiere (prospetto F.17).

10

CAMPIONAMENTO DI FANGHI PALABILI O SOSTANZE PASTOSE


La verica operativa sullo stato sico del fango deve comunque essere effettuata in accordo alla procedura riportata nellappendice E. A volte, il loro punto di fusione pu essere prossimo alla temperatura ambiente, nel qual caso vanno conservate e trasportate in contenitori adatti per i liquidi. Allo scopo di facilitare il campionamento, questi materiali possono venire riscaldati no a diventare completamente liquidi, purch il riscaldamento non pregiudichi la sicurezza degli operatori o non inuenzi alcuno dei parametri da misurare. Se la liquefazione per riscaldamento viene considerata applicabile, allora riferirsi alle procedure prescritte per i materiali liquefattibili (vedere punto 8). Per i materiali in contenitori, comprese le sostanze pastose che non possibile riscaldare no a fusione, si deve procedere al prelievo di un campione composito per ciascun contenitore, prelevando i singoli incrementi per mezzo di una sonda campionatrice o una paletta (vedere punti 6.3.1 e 6.3.3). I materiali sfusi (per esempio in ammassi o su nastri trasportatori) devono venire campionati con procedure simili a quelle per i materiali granulari in movimento (vedere punto 11). Per motivi pratici, tutte le diverse giaciture in cui queste sostanze si possono presentare, vengono raggruppate nelle due seguenti tipologie: - materiali statici (contenitori, fusti, serbatoi, ammassi, blocchi); - materiali in movimento (nastri trasportatori, barre estruse). A seconda della giacitura e del tipo di campione da prelevare, nel prospetto 15 sono indicate le differenti modalit di campionamento.
prospetto 15

Differenti modalit di campionamento di fanghi palabili e sostanze pastose


Giacitura Materiali statici selettivo direzionale geometrico Materiali in movimento selettivo su sezione trasversale Tipo di campione Tipo di campionamento Scheda di campionamento prospetto F.18 prospetto F.19 prospetto F.20 prospetto F.21 prospetto F.22

10.1

Precauzioni particolari
Se si sospetta la presenza di sostanze inammabili, instabili agli agenti atmosferici, alla temperatura o alla luce, procedere tenendo in considerazione quanto riportato nel punto 5.2. Considerare sempre la possibile presenza di vapori esplosivi, o di sovrappressioni nei contenitori. In nessun caso tentare di prelevare campioni da nastri trasportatori o macchinari in movimento. Tutti i macchinari devono venire fermati durante le attivit di campionamento.

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10.2
10.2.1

Materiali statici
Apparecchiatura
Pinze o giratubi, cunei di legno, cavi di messa a terra, paletta (vedere punto 6.3.3), sonda campionatrice o campionatore a tubo di lunghezza adeguata all'altezza del contenitore e sezione adeguata alla viscosit del campione (vedere punti 6.2.2 e 6.3.1), estrusore, coltello, lo da taglio, barattolo a bocca larga (vedere punto 5.3.2).

10.2.2

Selezione dei contenitori da campionare


Stimare la condizione di tutti i contenitori per determinare l'eventuale presenza ed estensione di corrosione. Se i contenitori o blocchi sono raggruppati, ogni raggruppamento deve essere trattato come singolo lotto. Selezionare un numero adeguato di contenitori o blocchi per ogni lotto (vedere punto 4.3).

10.2.3

Operazioni preliminari al campionamento


Siglare il contenitore o il segmento da campionare con un codice corrispondente a quello indicato dal piano di campionamento. Esaminare e registrare l'aspetto esterno del contenitore selezionato (danneggiamento, corrosione, perdite). Individuare e registrare eventuali marchi o etichette identicatrici. Se il contenitore sigillato, ispezionare la sigillatura ed il tappo per assicurarsi che siano intatti. Posizionare il contenitore in modo che il tappo sia nella parte superiore. Lasciare depositare il contenuto. Se il contenitore deve essere campionato in posizione orizzontale, fare in modo di impedirne il rotolamento utilizzando dei cunei o altro dispositivo adatto. Pulire la parte esterna del tappo e la zona circostante. Se il contenitore di metallo occorre prevenire i rischi derivanti dallaccumulo di cariche elettrostatiche mediante opportuna messa a terra. Rimuovere lentamente il tappo con una pinza o un giratubi. Se il tappo bloccato, valutare la possibilit di campionare un altro contenitore oppure rimuovere completamente il coperchio. Se si sospetta la presenza di liquidi volatili ed il contenitore sigillato, considerare la presenza di un'eventuale sovrappressione interna. Annotare ogni circostanza anormale o signicativa rispetto al piano di campionamento.

10.2.4

Indicazioni generali per il campionamento


Nel caso di piccoli contenitori, valutare la possibilit di usare lintero contenuto come campione. I campioni raccolti da ogni singolo lotto dovranno essere tenuti distinti. I campioni prelevati dallo stesso lotto possono essere tenuti distinti o raggruppati se il contenuto dei vari contenitori identico e/o chimicamente compatibile. Procedere al prelievo del/dei campione/i cos come stabilito dal piano di campionamento e secondo la/e procedura/e appropriata/e (vedere prospetti F.18, F.19 o F.20).

10.3
10.3.1

Materiali in movimento
Apparecchiatura
Paletta (vedere punto 6.3.3), sonda campionatrice o tubo di campionamento di sezione adeguata alla viscosit del campione (vedere punti 6.2.2 e 6.3.1), estrusore, coltello, lo da taglio, barattolo a bocca larga (vedere punto 5.3.2).

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10.3.2

Indicazioni generali per il campionamento


I materiali pastosi possono venire estrusi in forma di barre continue, oppure movimentati su nastri trasportatori. Procedere al prelievo del/dei campione/i cos come stabilito dal piano di campionamento e secondo la/e procedura/e appropriata/e (vedere prospetti F.21 o F.22).

11

CAMPIONAMENTO DI POLVERI E GRANULATI


Fermo restando le indicazioni fornite nei punti 4.3 e 4.4, si intendono compresi in questa categoria i solidi per i quali la dimensione dei granuli non ha alcuna inuenza, dal punto di vista pratico, sulla dimensione dellincremento necessario al ne di ottenere un campione rappresentativo (la pezzatura solitamente minore di 5 mm). Perci la quantit da prelevare viene dettata solo dalle esigenze delle determinazioni da eseguire (in linea di principio non deve comunque essere minore di 1 kg). Per questa tipologia di riuti vengono prese in considerazione le seguenti possibili giaciture: - piccoli contenitori, sacchi, fusti, tini, "big-bags", ecc.; - ammassi, silos e tramogge; - materiali in movimento (nastri trasportatori, scivoli, cascate, ecc.). A seconda della giacitura e del tipo di campione da prelevare, nel prospetto 16 sono indicate le differenti modalit di campionamento.
prospetto 16

Differenti modalit di campionamento di polveri e granulati


Giacitura Piccoli contenitori, fusti, selettivo sacchi, tini, "big-bags", direzionale ecc. Ammassi, mogge silos, tra- selettivo direzionale da cascate da cascate da nastri trasportatori da nastri trasportatori da coclee o viti senza ne da coclee o viti senza ne Tipo di campione Tipo di campionamento Scheda di campionamento prospetto F.23 prospetto F.24 prospetto F.25 prospetto F.26 prospetto F.27 prospetto F.28 prospetto F.29 prospetto F.30 prospetto F.31 prospetto F.32

Materiali in movimento selettivo su sezione trasversale selettivo su sezione trasversale selettivo su sezione trasversale

11.1

Precauzioni particolari
Se si sospetta la presenza di sostanze inammabili, instabili agli agenti atmosferici, alla temperatura o alla luce, procedere tenendo in considerazione quanto riportato nel punto 5.2. Considerare sempre la possibile presenza di vapori esplosivi, o di sovrappressioni nei contenitori. In nessun caso tentare di prelevare campioni da nastri trasportatori o macchinari in movimento. Tutti i macchinari devono essere fermati durante le operazioni di campionamento.

11.2
11.2.1

Piccoli contenitori, fusti, sacchi, tini, "big-bags"


Apparecchiatura
Pinze o giratubi, cunei di legno, cavi di messa a terra, paletta o sessola di dimensioni adeguate (vedere punto 6.3.3), imbuto o tramoggia, barattolo a bocca larga (vedere punto 5.3.2).

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11.2.2

Selezione dei contenitori da campionare


Stimare la condizione di tutti i contenitori per determinare l'eventuale presenza ed estensione di corrosione. Se i contenitori sono raggruppati, ogni raggruppamento deve essere trattato come singolo lotto. Selezionare un numero adeguato di contenitori per ogni lotto (vedere punto 4.3).

11.2.3

Operazioni preliminari al campionamento


Non salire in alcun caso sui contenitori. Siglare il contenitore da campionare con un codice corrispondente a quello indicato dal piano di campionamento. Esaminare e registrare l'aspetto esterno del contenitore selezionato (danneggiamento, corrosione, usura, strappi, perdite). Individuare e registrare eventuali marchi o etichette identicatrici. Se il contenitore sigillato, ispezionare la sigillatura ed il tappo per assicurarsi che siano intatti. Posizionare il contenitore in modo che lapertura sia nella parte superiore. Se un fusto deve essere campionato in posizione orizzontale, fare in modo di impedirne il rotolamento utilizzando dei cunei o altro dispositivo adatto. Pulire la parte esterna del tappo e la zona circostante. Se il contenitore di metallo occorre prevenire i rischi derivanti dallaccumulo di cariche elettrostatiche mediante opportuna messa a terra. Rimuovere lentamente il tappo dei fusti con una pinza o un giratubi. Se il tappo bloccato, valutare la possibilit di campionare un altro contenitore oppure rimuovere completamente il coperchio. Annotare ogni circostanza anomala o signicativa rispetto al piano di campionamento.

11.2.4

Indicazioni generali per il campionamento


Nel caso di piccoli contenitori, valutare la possibilit di utilizzare lintero contenuto come campione. I campioni raccolti da ogni singolo lotto dovranno essere tenuti distinti. Procedere al prelievo del/dei campione/i cos come stabilito dal piano di campionamento e secondo la/e procedura/e appropriata/e (vedere prospetti F.23 o F.24).

11.3
11.3.1

Ammassi, silos o tramogge


Apparecchiatura
Pennarello ad inchiostro indelebile, paletta o sessola di dimensioni adeguate (vedere punto 6.3.3), sonda campionatrice o succhiello (vedere punti 6.3 e 6.3.1), imbuto o tramoggia, barattolo a bocca larga (vedere punto 5.3.2).

11.3.2

Operazioni preliminari al campionamento


Localizzare un punto di accesso dal quale sia possibile procedere al campionamento secondo quanto previsto dal piano di campionamento. Annotare ogni circostanza anomala o signicativa rispetto al piano di campionamento.

11.3.3

Indicazioni generali per il campionamento


Lottenimento di un campione rappresentativo da grandi quantit di materiale granulare richiede, almeno teoricamente, che il materiale venga movimentato e suddiviso in una serie di ammassi pi piccoli (sotto-lotti), da ognuno dei quali si dovr prelevare un incremento. In caso contrario si otterrebbe un campione costituito solo da un piccolo strato del materiale nelle immediate vicinanze del punto di accesso. Il campionamento di materiale particellato da grandi ammassi o silos richiede perci una qualche forma di movimentazione e preparazione.

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Qualora siano disponibili numerosi punti di accesso (per esempio lungo il perimetro di un ammasso), potr essere accettabile il prelievo di un campione composito costituito da pi incrementi selettivi, prelevati dal bordo dellammasso, mediante una comune paletta, e/o dal centro dellammasso, per mezzo di una paletta ssata su di unasta sufcientemente lunga o di una sonda campionatrice. In tali casi, per lottenimento di un campione rappresentativo riveste unimportanza fondamentale il processo di riduzione dimensionale e di omogeneizzazione dei diversi incrementi prelevati (vedere anche punto 14). Nel caso di silos o tramogge, lottenimento di un campione rappresentativo a volte ostacolato a causa di problemi di accessibilit e di sicurezza. In ogni caso, durante le operazioni di svuotamento possibile prelevare un campione primario raccogliendo diversi incrementi come per i materiali in movimento (vedere prospetti da F.27 a F.32). Altrimenti procedere al prelievo del/dei campione/i cos come stabilito dal piano di campionamento e secondo la/e procedura/e appropriata/e (vedere prospetti F.25 o F.26).

11.4
11.4.1

Materiali in movimento (nastri trasportatori, scivoli, cascate, coclee, viti senza ne)
Apparecchiatura
Paletta o sessola di dimensione adeguata (vedere punto 6.3.3), imbuto o tramoggia, barattolo a bocca larga (vedere punto 5.3.2).

11.4.2

Indicazioni generali per il campionamento


La situazione migliore per il prelievo di materiali granulari in movimento nel punto in cui essi cadono in un usso libero. Poich questo non sempre applicabile, vengono fornite anche procedure per il campionamento dai pi comuni macchinari impiegati per la movimentazione dei riuti granulari. Procedere al prelievo del/dei campione/i cos come stabilito dal piano di campionamento e secondo la/e procedura/e appropriata/e (vedere prospetti da F.27 a F.32). Dispositivi particolari per il campionamento da nastri trasportatori e coclee sono descritti nella ISO 11648-2.

12

CAMPIONAMENTO DI MATERIALI GROSSOLANI


La pezzatura inuenza signicativamente la qualit e la rappresentativit del campionamento, perci la quantit da prelevare viene dettata non solo dalle esigenze delle determinazioni da eseguire, ma anche dalla pezzatura del materiale (vedere punto 4.4). Per questa tipologia di riuti vengono prese in considerazione le seguenti possibili giaciture: - sacchi, fusti, tini, "big-bags", ecc.; - ammassi, silos e tramogge; - materiali in movimento (nastri trasportatori, scivoli, cascate, ecc.). A seconda della giacitura e del tipo di campione da prelevare, nel prospetto 17 sono indicate le differenti modalit di campionamento.

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prospetto

17

Differenti modalit di campionamento di materiali grossolani


Giacitura Sacchi, fusti, tini, "big-bags", ecc. selettivo direzionale Tipo di campione Tipo di campionamento da cascate da cascate da nastri trasportatori da nastri trasportatori da coclee o viti senza ne da coclee o viti senza ne Scheda di campionamento prospetto F.23 prospetto F.33 prospetto F.34 prospetto F.35 prospetto F.27 prospetto F.28 prospetto F.29 prospetto F.30 prospetto F.31 prospetto F.32

Ammassi, silos, tramogge selettivo direzionale Materiali in movimento selettivo su sezione trasversale selettivo su sezione trasversale selettivo su sezione trasversale

12.1

Precauzioni particolari
Se si sospetta la presenza di sostanze inammabili, instabili agli agenti atmosferici, alla temperatura o alla luce, procedere tenendo in considerazione quanto riportato nel punto 5.2. Considerare sempre la possibile presenza di vapori esplosivi, o di sovrappressioni nei contenitori. In nessun caso tentare di prelevare campioni da nastri trasportatori o macchinari in movimento. Tutti i macchinari devono venire fermati durante le attivit di campionamento.

12.2
12.2.1

Sacchi, fusti, tini, "big-bags"


Apparecchiatura
Pinze o giratubi, cunei di legno, cavi di messa a terra, paletta o sessola di dimensioni adeguate (vedere punto 6.3.3), utensile da taglio, imbuto o tramoggia, barattolo a bocca larga (vedere punto 5.3.2).

12.2.2

Selezione dei contenitori da campionare


Stimare la condizione di tutti i contenitori per determinare l'eventuale grado di corrosione o logoramento. Se i contenitori sono raggruppati, ogni raggruppamento deve essere trattato come singolo lotto. Selezionare un numero adeguato di contenitori per ogni lotto (vedere punto 4.3).

12.2.3

Operazioni preliminari al campionamento


Siglare il contenitore da campionare con un codice corrispondente a quello indicato dal piano di campionamento. Esaminare e registrare l'aspetto esterno del contenitore selezionato (danneggiamento, corrosione, usura, strappi, perdite). Individuare e registrare eventuali marchi o etichette identicatrici. Se il contenitore sigillato, ispezionare la sigillatura ed il tappo per assicurarsi che siano intatti. Posizionare il contenitore in modo che lapertura sia nella parte superiore. Se un fusto deve essere campionato in posizione orizzontale, fare in modo di impedirne il rotolamento utilizzando dei cunei o altro dispositivo adatto. Pulire la parte esterna del tappo e la zona circostante.

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Se il contenitore di metallo occorre prevenire i rischi derivanti dallaccumulo di cariche elettrostatiche mediante opportuna messa a terra. Rimuovere lentamente il tappo dei fusti con una pinza o un giratubi. Se il tappo bloccato, valutare la possibilit di campionare un altro contenitore oppure rimuovere completamente il coperchio. Annotare ogni circostanza anomala o signicativa rispetto al piano di campionamento.

12.2.4

Indicazioni generali per il campionamento


I campioni raccolti da ogni singolo lotto dovranno essere tenuti distinti. Procedere al prelievo di un campione selettivo secondo la procedura prevista per i materiali granulari (prospetto F.23), con la sola accortezza che, al ne di ottenere un campione rappresentativo, la quantit da prelevare sar in funzione della pezzatura del materiale e della sua omogeneit (vedere punto 4.4). Procedere al prelievo di un campione direzionale secondo la procedura indicata nel prospetto F.33.

12.3
12.3.1

Ammassi, silos, tramogge


Apparecchiatura
Paletta, pala o altro attrezzo per il campionamento di dimensioni adeguate (vedere punto 6.3.3), imbuto o tramoggia, barattolo a bocca larga (vedere punto 5.3.2).

12.3.2

Operazioni preliminari al campionamento


Localizzare un punto di accesso dal quale sia possibile procedere al campionamento secondo quanto previsto dal piano di campionamento. Annotare ogni circostanza anomala o signicativa rispetto al piano di campionamento.

12.3.3

Indicazioni generali per il campionamento


In genere, per questo tipo di giacitura, accessibile per il prelievo solo lo strato alla supercie del materiale in vicinanza del punto di accesso. Per limiti di ordine pratico, quindi, il campione deve venire prelevato da questo strato e pu non essere rappresentativo di tutto il materiale. Nel caso di silos o tramogge, il prelievo del campione a volte ostacolato a causa di problemi di accessibilit e di sicurezza. Qualora siano disponibili numerosi punti di accesso (per esempio lungo il perimetro di un ammasso), potr essere accettabile il prelievo di un campione composito costituito da pi incrementi selettivi, prelevati dal bordo dellammasso (vedere anche punto 14). La quantit da prelevare deve essere funzione della pezzatura del materiale e della sua omogeneit (vedere punto 4.4). In alcune situazioni, le normali pale o palette possono non essere adeguate allo scopo o non pratiche da usare; in tali casi potr essere possibile impiegare benne, trivelle, carotatori o altri utensili. Nel caso di silos potrebbe essere necessario procedere alla realizzazione di un attrezzo di campionamento opportuno che possa essere calato dallalto no alla supercie del materiale. Procedere al prelievo del/dei campione/i cos come stabilito dal piano di campionamento e secondo la/e procedura/e appropriata/e (vedere prospetti F.34 o F.35).

12.4

Materiali in movimento (nastri trasportatori, scivoli, cascate)


In casi particolari e attentamente valutati, pu essere possibile prelevare campioni di materiali grossolani in movimento con le stesse procedure prescritte per i materiali granulari (vedere prospetti da F.27 a F.32), con laccortezza di impiegare attrezzature adatte a maneggiare maggiori quantit di materiale di pezzatura elevata.

13

CAMPIONAMENTO DI MATERIALE IN PEZZI MASSIVI


A seconda del tipo di campione da prelevare nel prospetto 18 sono indicate le differenti modalit di campionamento.

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prospetto

18

Differenti possibilit di campionamento di materiale in pezzi massivi


Giacitura Pezzi massivi selettivo direzionale geometrico Tipo di campione Tipo di campionamento Scheda di campionamento prospetto F.36 prospetto F.37 prospetto F.38

13.1

Precauzioni particolari
Se si sospetta la presenza di sostanze inammabili, instabili agli agenti atmosferici, alla temperatura o alla luce, procedere tenendo in considerazione quanto riportato nel punto 5.2.

13.2

Apparecchiatura
Pala, paletta (vedere punto 6.3.3), segaccio, coltello, lama o altro utensile adatto a staccare una parte o frammento del materiale, imbuto o tramoggia, barattolo a bocca larga (vedere punto 5.3.3) o sacco di polietilene.

13.3

Selezione dei pezzi da campionare


Valutare la condizione di tutti i pezzi massivi per determinare l'eventuale presenza di fenomeni di erosione, coesione o altri possibili cause di fragilit. Se i pezzi sono raggruppati, ogni segmento deve essere trattato come singolo lotto. Selezionare un numero adeguato di pezzi per ogni lotto. Se il materiale consiste di una sola massa continua, trattarlo come un singolo pezzo massivo.

13.4

Operazioni preliminari al campionamento


Identicare il pezzo massivo da campionare con una sigla corrispondente a quella indicata dal piano di campionamento. Esaminare e registrare l'aspetto esterno del pezzo selezionato. Le operazioni con pezzi massivi possono comportare particolari problemi di sicurezza, legati al peso e alla resistenza meccanica dei pezzi stessi, che devono essere attentamente valutati. Se necessario, movimentare i pezzi massivi con apparecchiature meccaniche operate da personale autorizzato al loro uso. Nel caso di pezzi massivi di grandi dimensioni, accessibile al campionamento solo la parte pi superciale di essi. Annotare ogni circostanza anomala o signicativa rispetto al piano di campionamento.

13.5

Indicazioni generali per il campionamento


I campioni raccolti da ogni singolo lotto devono essere tenuti distinti. Procedere al prelievo del/dei campione/i cos come stabilito dal piano di campionamento e secondo la/e procedura/e appropriata/e (vedere prospetti F.36, F.37 o F.38).

14 14.1

PREPARAZIONE DEL CAMPIONE PER LA DETERMINAZIONE DI PARAMETRI CHIMICO-FISICI Generalit


La preparazione di campioni di analisi partendo dal campione di laboratorio o dal campione primario, comprende operazioni generalmente diverse in dipendenza dello stato sico del riuto. Nel caso di riuti solidi queste sono a volte precedute dallessiccamento del campione.

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In particolare, le pi comuni operazioni sono: a) riduzione granulometrica (applicata quasi esclusivamente ai riuti solidi); b) miscelazione ed omogeneizzazione; c) riduzione dimensionale. Come regola generale la riduzione di granulometria deve sempre precedere la riduzione dimensionale e la ripartizione. I riuti possono presentarsi in diversi stati sici, i pi comuni dei quali sono: - liquido monofasico; - liquido polifasico; - liquido in presenza di solidi; - pastoso; - solido.

14.1.1

Campioni liquidi
La riduzione dimensionale di campioni liquidi non presenta particolari problemi in quanto si pu ragionevolmente presumere che un liquido monofasico sia omogeneo per tutte le sostanze in esso disciolte, indipendentemente dal volume del campione di analisi. Solitamente necessaria la sola agitazione del campione prima del prelievo. Se si ha a che fare con un liquido polifasico non omogeneizzabile per agitazione, occorre procedere alla separazione sica delle singole fasi e registrarne il peso relativo rispetto al campione di laboratorio tal quale. Le determinazioni analitiche saranno quindi effettuate su ognuna delle fasi separate (dalle quali possibile effettuare prelievi dopo sola agitazione). I risultati analitici, in dipendenza delle richieste del cliente o dello scopo della caratterizzazione, potranno essere riferiti alle singole fasi (di ognuna delle quali deve essere specicata la percentuale in peso relativa nel campione di laboratorio), o al campione originale, ricostruendo matematicamente il risultato. Nel caso di campioni liquidi contenenti una fase solida, si deve preventivamente separarla per ltrazione o centrifugazione e quindi procedere separatamente alla caratterizzazione analitica del liquido (che pu essere monofasico o polifasico) e del solido. Anche in questo caso, i risultati possono essere riferiti alle singole fasi separate o al campione originale.

14.1.2

Riuti pastosi
Se possibile, compatibilmente con le determinazioni analitiche da effettuare, i riuti pastosi devono essere essiccati no allottenimento di un materiale solido liberamente uente (non coesivo) e quindi trattati come campioni solidi. Se questa operazione non risulta possibile e se il riuto pastoso costituito da particelle solide molto ni omogeneamente disperse e/o attribuibile alla stato sico "liquido" secondo quanto riportato nellappendice E, lo si pu trattare come un liquido, curando in modo particolare la fase di omogeneizzazione per agitazione prima del prelievo dei campioni di analisi destinati alle determinazioni analitiche (il campione richieder un trattamento di digestione per solubilizzarlo prima delle analisi). In generale ai campioni pastosi possibile applicare alcune tecniche di miscelazione e riduzione dimensionale per riuti solidi (divisione in aliquote, miscelazione e ripartizione a striscia, miscelazione meccanica tramite betoniera o altro miscelatore meccanico e, a volte, la ripartizione mediante pala), eventualmente contenendo il campione (se non si autosostiene) in recipienti adatti. In generale la riduzione granulometrica risulta problematica per riuti pastosi: risultano applicabili solo poche tecniche manuali (per esempio mortaio).

14.1.3

Riuti solidi
Le metodologie di riduzione granulometrica di miscelazione e di riduzione dimensionale riportate nel presente punto, sono applicabili di regola ai soli riuti solidi non coesivi. Le metodologie riportate, tuttavia, sono derivate da quelle applicate ai cosiddetti "bulk materials" (relativamente a quelli solidi), vale a dire materiali non discreti nei quali le singole fasi non risultano facilmente distinguibili.

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In presenza di materiali solidi che presentano elevata disomogeneit o nei quali le singole fasi sono chiaramente distinguibili (per esempio diverso colore, densit, granulometria), si deve procedere ad una loro preliminare separazione e ad un loro trattamento e caratterizzazione separati, cos come descritto per i liquidi polifasici. Uno schema generale di procedura di preparazione del campione (applicabile a riuti solidi), fornito nella gura 20a e 20b.
gura 20a

Schema di procedura di preparazione del campione da riuti solidi (da campione grezzo)

Campione grezzo

Pezzatura > 22,4 mm Essiccamento preliminare se necessario Essiccamento preliminare se necessario

Contenuto di umidit elevato

Riduzione granulometrica

Miscelazione

Miscelazione

Riduzione dimensionale

Pesata

Riduzione dimensionale

Essiccamento in aria

Essiccamento se necessario

Pesata

Riduzione granulometrica

Riduzione granulometrica

Miscelazione

Miscelazione

Riduzione dimensionale

Riduzione dimensionale

Campione per la determinazione del contenuto di umidit

Campione per analisi chimica

Campione per prove fisiche

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gura

20b

Schema di procedura di preparazione del campione da riuti solidi (da incremento o sotto-lotto)

Incremento o sottocampione

Incremento o sottocampione

Incremento o sottocampione

Incremento o sottocampione

Determinazione dellumidit

Determinazione dellumidit

Riduzione granulometrica

Riduzione granulometrica

Miscelazione

Miscelazione

Riduzione dimensionale

Riduzione dimensionale

Campione composito

Riduzione granulometrica

Miscelazione

Riduzione dimensionale

Riduzione granulometrica

Miscelazione

Riduzione dimensionale

Campione per analisi chimica

14.2

Quantit minima di campione derivante da riduzione dimensionale


La preparazione del campione deve essere condotta in due o pi stadi. La massa di campione derivante da ogni operazione di riduzione dimensionale dipende dalla pezzatura del materiale di partenza e deve essere in accordo con la massa minima del campione grezzo determinata come specicato nel punto 4.4.

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14.3

Essiccamento
I campioni destinati a determinazioni analitiche diverse dal contenuto di acqua devono essere essiccati allaria o in stufa prima di ogni operazione, al ne di minimizzare perdite per adesione alle superci dei materiali delle apparecchiature utilizzate per la riduzione granulometrica o dimensionale e, nel contempo, ridurre le possibilit di contaminazione per dissoluzione di parti delle apparecchiature stesse. La scelta del metodo di essiccamento deve tenere in considerazione possibili perdite per volatilizzazione e alterazione del campione per riscaldamento o esposizione alla radiazione luminosa. Lessiccamento allaria condotto, compatibilmente con il materiale da essiccare, a temperatura non maggiore di 40 C, stendendo il materiale in maniera da formare uno strato di spessore non maggiore di due volte la sua pezzatura e rimescolandolo di tanto in tanto. Nel caso di essiccamento in stufa non deve essere superata la temperatura di 105 C.

14.4

Riduzione granulometrica
Le pi comuni apparecchiature utilizzate per questa operazione (vedere gura 21) comprendono: - frantoi a mascella (jaw crusher); - frantoi a rulli (roll crusher); - mulini a piatti (plate mill); - mulini a martelli (hammer mill); - mulini ad anelli (ring mill); - mulini a palle (ball mill). Le parti delle apparecchiature che vengono in contatto con il materiale da frantumare devono essere costituite da materiale resistente allabrasione durante il trattamento del campione. Le ultime tre apparecchiature sono particolarmente indicate per loperazione nale di macinatura. Loperazione di riduzione dimensionale di campioni di massa limitata destinati alla determinazione di parametri chimici, pu anche essere eseguita utilizzando un mortaio di agata o di porcellana. Le apparecchiature che frantumano principalmente per impatto (mulino a martelli) o per compressione (frantoi) sono da preferirsi a quelle che lavorano per attrito sotto pressione (mulino a piatti). I mulini a martelli sono in genere quelli pi versatili e pi ampiamente utilizzabili; risultano tuttavia sensibili alla presenza di materiali metallici o comunque di durezza notevole, che tendono ad usurarli rapidamente. In alcuni casi (se il campione non presenta propriet magnetiche) possibile posizionare un separatore magnetico prima dellingresso dellapparecchiatura al ne di separare i materiali ferrosi. Ovviamente il campione ridotto dimensionalmente deve poi essere ricostituito, o macinando separatamente i materiali ferrosi, o analizzandoli a parte e combinando matematicamente i risultati. In presenza di materiali plastici o brosi possono essere utilizzati dispositivi particolari che prevedono il congelamento in azoto liquido prima delle operazioni di riduzione granulometrica. I mulini a martelli (e in genere tutti i polverizzatori ad alta velocit) tendono a produrre polvere che viene trasportata dal vortice daria che generano durante il funzionamento. Se non possibile evitare la formazione di pulviscolo (riducendo la quantit di aria in entrata), questo deve essere recuperato con lutilizzo di manichette di tela o facendo ricircolare laria in uscita nelle bocchette di aspirazione dellapparecchiatura. La polvere recuperata deve essere riunita al campione nale. Ogni apparecchiatura accetta materiale con una pezzatura denita, per cui, allinizio delloperazione di riduzione granulometrica a volte necessario spezzare manualmente le parti pi voluminose.

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Alcune apparecchiature (mulini a martelli ad alta velocit, mulini ad anelli, a pale e a piatti) tendono a scaldarsi durante il funzionamento; in caso di trattamento di materiale termosensibile o contenente composti volatili, bene ricorrere ad altri tipi di apparecchiature o ridurre al minimo il tempo di permanenza del materiale al loro interno. Ovviamente tali apparecchiature risultano poco adatte per la preparazione di campioni destinati alla determinazione del contenuto di acqua. Prima di riutilizzare lapparecchiatura per un nuovo campione occorre permetterne il completo raffreddamento.

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gura

21

Apparecchiature per riduzione granulometrica


Legenda 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Mascella di frantumazione Piastra di macinazione rotante Coperchio incernierato Piastra di macinazione fissa Scarico Anelli Coperchio Morsetto di chiusura Tavola vibrante

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14.5

Miscelazione ed omogeneizzazione
Prima di procedere alla riduzione dimensionale, derivazione o ripartizione, necessario miscelare accuratamente il campione. La procedura di miscelazione deve essere scelta sulla base delle caratteristiche siche del materiale: si deve infatti tenere presente che non esiste una procedura universalmente applicabile e che alcune procedure di miscelazione (per esempio mediante apparecchi meccanici rotanti, quali betoniere, o conatura) possono a volte portare alleffetto opposto di quello desiderato, favorendo la separazione di materiali di granulometria o di densit maggiori. Se il campione destinato alla misura del contenuto di acqua, la miscelazione deve essere effettuata nel minor tempo possibile. Possono essere utilizzati i seguenti metodi: a) passare per almeno tre volte il campione in un derivatore manuale (gura 22) o in un ripartitore meccanico (vedere gura 23), ricomponendo ogni volta il campione; b) miscelazione a striscia (strip mixing, gura 24): - su un foglio di polietilene preparare, con laiuto di una sessola (punto 6, prospetto 11), una striscia di materiale tale che la sua lunghezza sia almeno 10 volte la sua larghezza, - suddividere la striscia in almeno 20 sezioni trasversali, - prelevare casualmente ed in successione ognuna delle 20 sezioni trasversali e riposizionarle in modo da ricomporre una nuova striscia di materiale identica alla precedente, nella quale ognuna delle 20 sezioni originali formino 20 strati sovrapposti della nuova striscia, - ripetere le operazioni precedenti per altre due volte; c) utilizzo di miscelatori meccanici (gura 25).
gura 22

Derivatore manuale

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gura

23

Derivatore meccanico
Legenda 1 2 3 4 5 Dispositivo di chiusura 6 Condotti che scaricano nell'imbuto interno 7 Imbuto esterno 8 Raccoglitore 9 Imbuto interno 10 Spazi che scaricano nell'imbuto esterno Tramoggia Base del cono Punta del cono Condotti collegati alla base del cono

gura

24

Esempio di miscelazione a striscia


Legenda 1 Incremento 2 Telaio di campionamento 3 Piastre terminali

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gura

25

Esempio di miscelatore meccanico


Legenda 1 Piastra

14.6

Riduzione dimensionale e ripartizione


La riduzione dimensionale del campione e la sua ripartizione possono essere condotte con una serie di metodi sia manuali che meccanici. Per la preparazione del campione di analisi destinato alla determinazione del contenuto di acqua (dal campione primario o di laboratorio) sono preferibili i metodi meccanici; sono anche utilizzabili metodi manuali quali la suddivisione in aliquote oppure il ricorso a un derivatore chiuso. I metodi meccanici permettono la ripartizione del campione in un numero di aliquote generalmente superiore al numero minimo consentito (20). I pi comuni ripartitori meccanici sono (vedere gura 26 e ISO 8213): - cono rotante (rotating cone); - ripartitore a rotazione (rotary sample divider); - tramoggia rotante (rotating chute). La procedura da adottare la seguente: - assicurarsi che lampiezza delle parti del ripartitore attraverso le quali uisce il materiale sia almeno 3 volte la sua pezzatura; - assicurarsi che la velocit massima di rotazione del ripartitore sia costante e minore o uguale a 0,6 m/s; - posizionare il campione nella tramoggia del ripartitore, assicurandosi che la pezzatura del materiale da trattare sia compatibile con lapparecchiatura utilizzata e uisca liberamente dal fondo della tramoggia; - avviare il ripartitore ed iniziare lalimentazione dellapparecchiatura; - assicurarsi che il ripartitore esegua almeno 20 giri durante il passaggio del campione; - continuare lalimentazione no ed esaurimento del materiale;

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eventualmente ripetere le operazioni precedenti no alla raccolta della massa minima di campione grezzo nel caso di riduzione dimensionale (punto 4.4) e/o del numero minimo di aliquote (20) nel caso di ripartizione del campione. Unapparecchiatura manuale che permette la suddivisione del campione in due parti di uguale massa (una delle quali solitamente scartata) il derivatore (rife, gura 22). Questo alimentato attraverso un piatto la cui inclinazione non deve eccedere i 30 verso la verticale ed provvisto di uno o due contenitori di raccolta posizionati in maniera da limitare perdite di materiale polverulento. Le fenditure di derivazione devono avere una luce di almeno il doppio della pezzatura del materiale da trattare e il numero deve essere di almeno 8 per ognuna delle due posizioni di derivazione (fenditure adiacenti alimentano contenitori opposti). La riduzione dimensionale o la ripartizione del campione pu essere eseguita manualmente utilizzando una delle quattro seguenti procedure: a) divisione in aliquote (gura 27): - miscelare il campione e stenderlo uniformemente su un telo di polietilene in modo da formare un parallelepipedo di altezza uniforme, congruentemente con quanto riportato nel prospetto 19, - ricavare una rete di almeno 20 maglie uguali (rapporto tra i lati non maggiore di 5:4) in maniera tale che sia assicurata allinterno della maglia la massa minima (vedere punto 4.4), - prelevare da ogni maglia un incremento di massa maggiore o uguale alla massa minima, utilizzando una sessola di dimensioni appropriate (vedere punto 6.3, e prospetto 11). Loperazione si esegue inserendo verticalmente una lastra (metallica o di materiale plastico a seconda del tipo di determinazioni analitiche da effettuarsi sul campione), di ampiezza superiore a quella della bocca della sessola, no a toccare il foglio di polietilene su cui poggia il campione; si inserisce la sessola nel medesimo modo davanti alla lastra e la si manovra portandola prima in posizione orizzontale e quindi muovendola orizzontalmente no a toccare la lastra con la bocca. Si rimuove inne la sessola mantenedo la lastra premuta contro la sua bocca, avendo cura di raccogliere tutto il materiale campionato, - se la massa totale degli incrementi (vale a dire del campione grezzo) minore di quella minima stabilita come descritto nel punto 4.4, ripetere un intero ciclo di raccolta di incrementi e cos via no al superamento della massa minima; b) derivazione (rifing, gura 22): - miscelare il materiale ed introdurlo nel piatto di alimentazione, - spargere uniformemente il materiale allinterno del piatto, - alimentare il derivatore in maniera da non intasare la luce delle fenditure, - tenere una delle due porzioni di campione, scegliendola casualmente, - se necessario procedere ripetendo le operazioni precedenti ma raccogliendo il materiale dal contenitore opposto; c) ripartizione a striscia (strip slitting, gura 24): - su un foglio di polietilene preparare, con laiuto di una sessola (vedere punto 6.3 e prospetto 11), una striscia di materiale tale che la sua lunghezza sia almeno 10 volte la sua larghezza, - suddividere la striscia in almeno 20 sezioni trasversali, - isolare casualmente da ognuna di queste sezioni una sezione trasversale di materiale di massa almeno uguale alla massa minima (vedere punto 4.4) utilizzando due lastre (metalliche o di plastica a seconda del tipo di caratterizzazione che il campione deve subire) unite nella parte superiore con distanziatori (gura 24), - raccogliere con una paletta tutto il materiale delimitato dalle lastre, - ripetere loperazione precedente per almeno 20 volte; d) ripartizione mediante pala (fractional shovelling, gura 28): - miscelare il campione e posizionarlo su un foglio di polietilene in modo da formare una pila a forma di cono smussato, - prelevare con una sessola di dimensioni appropriate (vedere punto 6.3 e prospetto 11) un incremento dalla base della pila e posizionarlo in vicinanza della pila principale,

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lavorando attorno alla base della pila, ripetere loperazione precedente no a formare tante nuove pile quante sono le parti in cui si vuole ripartire il campione o a seconda di quanto si vuole ridurre il campione, - alimentare a turno ogni nuova pila con un minimo di 20 palettate (assicurando la massa minima del campione grezzo), - selezionare casualmente la pila o le pile che si vogliono tenere e scartare le rimanenti. La ripartizione mediante pala pu essere utilizzata per materiali di pezzatura no a 45 mm.
prospetto 19

Riduzione per divisione in aliquote: spessore del parallelepipedo in relazione alla pezzatura
Pezzatura (mm) 11,2 16,0 22,4 31,5 45,0 Vedere 4.4 Massa minima degli incrementi Spessore del parallelepipedo (mm) da 30 a 35 da 40 a 50 da 55 a 65 da 80 a 90 da 110 a 120

gura

26

Ripartitori meccanici
Legenda 1 2 3 4 5 Tramoggia di alimentazione Uscita Alimentatore vibrante Contenitore asportabile Piatto girevole

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gura

27

Divisione in aliquote

gura

28

Ripartizione mediante pala

14.7

Precisione ed accuratezza delloperazione di preparazione dei campioni


La precisione e laccuratezza delloperazione di preparazione dei campioni deve essere periodicamente determinata secondo quanto previsto dalle ISO 3085 e ISO 3086 (sviluppate per i minerali ferrosi, ma applicabili anche ad altri tipi di materiali). La contaminazione del materiale trattato rappresenta una delle maggiori cause di inaccuratezza ed attribuibile direttamente alle apparecchiature utilizzate o a contaminazione trasversale derivante dal trattamento sequenziale di materiali di diversa natura (cross contamination). Le parti delle apparecchiature che entrano in contatto con il riuto devono essere realizzate in materiale resistente allabrasione. Potenziali cause di contaminazione sono riportate nel prospetto 20.

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prospetto

20

Contaminanti potenziali derivati dalle apparecchiature per la riduzione granulometrica del campione
Apparecchiatura staccio Materiale ottone brasato o saldato Contaminanti potenziali Cu, Pb, Sn, Zn

acciaio inossidabile austenitico bra- Ag, Pb, Fe, Ni, Cr sato o saldato frantoio a mascella1) frantoio a rulli
1) 1)

Fe, Mn Fe, Mn carburo di tungsteno acciaio inossidabile ferritico metallo monel agata Co, Ti, W, C Cr, Fe, Ni Cr, Ni, Cu Si Fe, Co, Cr, Cu, Mo, Mn, Ni, V

mulino ad anelli o a palle

mulino a piatti

1) 2) 1) 2)

mulino a martello

Mn, Fe, C

1) Lentit della contaminazione proporzionale alla durezza del materiale trattato. 2) Lentit della contaminazione proporzionale alla durata del trattamento.

Potenziali cause di contaminazione trasversale sono rappresentate da depositi di materiale che aderiscono alle apparecchiature (o si accumulano allinterno di queste), derivanti da lavorazioni precedenti o dallambiente esterno. Prima di procedere ad ogni operazione occorre effettuare una accurata pulizia delle apparecchiature (dopo averle disinserite dalla rete elettrica) seguendo quanto indicato nel prospetto 21.
prospetto 21

Procedimento di pulizia delle pi comuni apparecchiature per la riduzione granulometrica del campione
Apparecchiatura frantoio a mascella frantoio a rulli1) mulino ad anelli o a palle1) mulino a piatti1) mulino a martelli
1) 1)

Procedimento Pulire con aria compressa ltrata tra un campione e laltro. Rimuovere il materiale che ristagna tra i piatti o nelle cavit dellapparecchiatura Rimuovere e pulire accuratamente i rulli con aria compressa. Nel caso pulire i rulli con un panno umido ed asciugarli accuratamente. Pulire le parti che vengono a contatto con il riuto con aria compressa ltrata e/o con un panno umido. Pulire con aria compressa ltrata e/o con un panno umido. Pulire linterno e la porta di accesso con aria compressa ltrata.

1) Precondizionare lapparecchiatura prima dellutilizzo mediante macinatura di una parte di campione che poi viene scartata.

14.8

Esempi di procedure di preparazione del campione


Di seguito vengono riportati alcuni esempi di procedure di preparazione del campione che coprono i casi pi frequenti (determinazione del contenuto di acqua, caratterizzazione sica e caratterizzazione chimica). In ogni caso sono applicabili gli schemi della gura 20.

14.8.1

Preparazione del campione per la determinazione del contenuto di acqua


Ci si riferisce alla determinazione del contenuto di acqua per essiccamento, in campioni quindi che non contengono quantit signicative di altri composti volatili. La massa del campione primario per la determinazione del contenuto di acqua deve essere comunque congruente con quanto riportato nel prospetto 22.

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prospetto

22

Massa del campione primario per la determinazione del contenuto di acqua


Pezzatura (mm) 63 45 31,5 22,4 16 11,2 8 5 2 Spessore massimo dello strato da essiccare (mm) 70 50 35 25 20 13 10 7 4 Massa minima (kg) 110 40 14 5 2 1 0,3 0,1 0,015 Differenza Accuratezza della Tempo minimo di massima tra pesata essiccamento pesate successive (g) (g) (h) 110 40 14 5 2 1 0,3 0,1 0,015 10 4 1 0,5 0,2 0,1 0,03 0,01 0,001 5 16 12 8 6 4 4 3 3 2

I campioni primari di pezzatura no a 10 mm non richiedono la riduzione dimensionale. I campioni primari di pezzatura maggiore che non siano troppo coesivi o umidi devono essere macinati sotto i 10 mm, minimizzando la perdita di acqua in questa fase (vedere punto 14.4). I campioni primari di pezzatura maggiore di 10 mm che sono troppo coesivi o umidi devono essere preventivamente pesati ed essiccati allaria (vedere punto 14.3) no allottenimento di un materiale che uisce liberamente. Sono quindi ripesati ed inne macinati sotto i 10 mm. Nel calcolo del contenuto di acqua si deve tenere conto di entrambe le fasi di essiccamento. consigliabile sottoporre a questultima procedura anche i campioni primari di pezzatura maggiore di 22,4 mm. Ovviamente occorre prendere ogni precauzione afnch i campioni non perdino acqua per evaporazione durante la loro conservazione, omogeneizzazione, riduzione granulometrica e dimensionale (punti 5.3, 14.4, 14.5 e 14.6). Il prospetto 22 fornisce le indicazioni necessarie per lesecuzione pratica delle procedure di essiccamento. In caso di preparazione del campione che preveda loperazione di riduzione dimensionale di campioni particolarmente umidi, risulta pi adatto lo schema illustrato nella gura 20b.

14.8.2

Preparazione del campione per la determinazione di parametri chimici


In generale sono applicabili gli schemi illustrati nella gura 20. Se non si devono determinare sostanze volatili o termolabili il campione di analisi per la determinazione dei parametri chimici pu essere rappresentato dal campione di analisi essiccato per la determinazione del contenuto di acqua dopo la verica della massa minima del campione grezzo. Per le determinazioni analitiche comunque preferibile utilizzare il campione di laboratorio tal quale (dopo opportuna riduzione granulometrica e dimensionale) oppure lo stesso campione eventualmente essiccato allaria. In pratica, dopo eventuale essiccamento allaria, tutto il campione di laboratorio sottoposto alle procedure di riduzione granulometrica, miscelazione e riduzione dimensionale (vedere punti 14.4, 14.5 e 14.6). La frazione selezionata quindi ulteriormente ridotta alla granulometria richiesta per la/e determinazione/i analitica/analitiche e sottoposta a riduzione dimensionalmente e/o ripartizione no allottenimento del/dei campione/i di analisi. In ogni caso la massa di ogni singolo campione di analisi non deve essere minore di 50 g.

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14.8.3

Preparazione del campione per la determinazione di parametri sici


Per la determinazione di parametri sici (per esempio granulometria) il campione di analisi pu essere rappresentato dal campione di analisi essiccato in stufa o allaria, destinato alla determinazione del contenuto di acqua, dopo la verica della massa minima del campione grezzo, tranne nel caso che ci possa portare ad artefatti (per esempio presenza di argille e materiale ne che tende a raggrumarsi con lessiccamento). Nel caso di preparazione del campione per la determinazione della granulometria si deve utilizzare il campione di laboratorio tal quale (o un suo replicato). Ovviamente nel caso di campioni destinati alla determinazione della granulometria o della massa volumetrica apparente (bulk density) non sono ammissibili operazioni di riduzione granulometrica del campione. In ogni caso sempre preferibile eseguire le singole caratterizzazioni siche direttamente su un campione di laboratorio prelevato in replicato e destinato ad una sola particolare caratterizzazione. Per il prelievo della massa minima di campione in funzione della granulometria si pu fare riferimento al prospetto 22 (che valido a rigore solo per minerali metallici), o meglio eseguire i calcoli come indicato nel punto 4.4.

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APPENDICE (normativa)

A PROVE DI ELUIZIONE (PROVA DI CONFORMIT) PER RIFIUTI GRANULARI E MONOLITICI DI FORMA REGOLARE E IRREGOLARE
Le prove di conformit sono riportate nella UNI EN 12457 (parti da 1 a 4). Ai ni della presente appendice si applica la prova di conformit prevista dalla UNI EN 12457-2. Per uno schema esemplicativo di un apparato di lisciviazione, vedere gura A.1.

gura

A.1

Esempio di apparato di lisciviazione


Legenda 1 Coperchio di plastica 2 Ingresso azoto 3 Vuoto 4 Guarnizione (O-ring) 5 Contenitore 6 7 8 9 10 Campione di prova Agitatore magnetico Scarico Barra magnetica e alloggiamento Agente lisciviante

Dimensioni in mm

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APPENDICE (normativa)

B PROCEDIMENTO PER LA DETERMINAZIONE DI ANALITI NEGLI ELUATI


Ai ni della presente appendice si applicano la UNI EN 13370 e la UNI EN 12506.

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APPENDICE (normativa) C.1

C METODI PER LA STIMA DELLA VARIANZA DI CAMPIONAMENTO

Generalit
La presente appendice descrive alcuni metodi per la stima della varianza di campionamento utile per la determinazione del numero di incrementi/unit da prelevare da un lotto. Il processo di campionamento, preparazione del campione ed analisi di un riuto, soggetto ad errore (errore sperimentale) dato dalla somma degli errori dei singoli passaggi del processo stesso e che si manifesta come una variabilit del risultato nale delloperazione e ne produce lincertezza. Se si trascura lerrore associato alla caratterizzazione analitica del campioni, si pu denire lerrore totale di campionamento TE, come somma di un certo numero di componenti, in particolare, nellipotesi che gli eventi sottoelencati siano indipendenti.

TE = QE1 + QE2 + QE3 + WE + DE + EE + PE


lerrore associato a uttuazioni di composizione su breve raggio; lerrore associato a uttuazioni di composizione su ampio raggio; lerrore associato a uttuazioni periodiche di composizione; lerrore associato alla variazione di usso di campione nel corso del campionamento (per campionamenti dinamici): trascurabile per variazioni di usso no al 10% ed accettabile per variazioni di usso no al 20%; DE lerrore associato alla delimitazione degli incrementi da prelevare da un lotto; EE lerrore associato al prelievo degli incrementi da un lotto; PE lerrore associato alla preparazione del campione (riduzione e ripartizione). Il termine QE1 la somma di due componenti: FE lerrore fondamentale, associato alla variabilit del contenuto della propriet di interesse (cio alleterogeneit del riuto rispetto ad essa) in ogni singola particella del materiale da campionare; GE lerrore di segregazione e raggruppamento, associato alla distribuzione delleterogeneit nel materiale da campionare (su breve raggio). I termini DE, EE e PE possono essere minimizzati da una corretta pratica di campionamento ed analisi, mentre i rimanenti termini possono essere minimizzati da una corretta strategia di campionamento (e quindi da un appropriato piano di campionamento). Assumendo di rendere trascurabili i termini di errore QE3, WE, DE, EE e PE, la varianza 2 di campionamento s s risulta la somma dei soli termini di varianza degli errori associabili a propriet di interesse nel lotto, in particolare: 2 - varianza di composizione s c , legata al termine QE1: variabilit di tipo spaziale che dipende dalla differente composizione di due incrementi presi il pi vicino possibile luno rispetto allaltro; 2 - varianza di distribuzione s d , legata al termine QE2: variabilit di tipo spaziale e temporale che dipende dalla continua variazione di composizione del campione durante il campionamento (dipendente da varie cause, tra cui lo stesso processo produttivo). Di seguito, vengono descritti tre diversi metodi sperimentali per la stima della varianza di campionamento, in particolare: - metodo del variogramma; - metodo della varianza degli incrementi; - metodo della varianza di sotto-lotto. dove: QE1 QE2 QE3 WE

C.2

Metodo del variogramma


Stabilire un numero elevato di incrementi da prelevare dal lotto (solitamente da 20 a 40) e procedere come descritto nel seguente esempio, sviluppato per 20 incrementi: a) prelevare dal lotto 20 incrementi (vedere punti 4, e da 7 a 13); b) ricavare da ogni incremento il/i campione/i di analisi per la determinazione della/e propriet di interesse (vedere punto 14);

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c) ricavare i quadrati delle differenze fra i valori analitici relativi a due incrementi cominciando con un intervallo tra un incremento e laltro uguale a 1 (quindi, tra 2 e 1; 3 e 2; 4 e 3 ...; 20 e 19), per un totale di 19 valori; d) calcolare la somma di tali quadrati e dividerla per 2 volte il numero totale dei valori ottenuti (2 19 = 38); e) ripetere loperazione di cui in c), scegliendo un intervallo uguale a 2 (differenze tra gli incrementi 3 e 1; 4 e 2; 5 e 3 ...; 20 e 18), per un totale di 18 valori; f) ripetere loperazione di cui in d) (questa volta il divisore uguale a 2 18 = 36); g) continuare per intervalli pari a 3, 4, ecc., no allintervallo massimo applicabile a 20 incrementi (vale a dire 19); h) porre in diagramma le somme dei quadrati delle differenze in funzione del relativo intervallo (il risultato il cosiddetto "variogramma"); i) interpolare linearmente solo i primi punti del variogramma ed in particolare quelli che giacciono su una retta; j) dai dati di regressione lineare ricavare i valori di intercetta A e di pendenza B. Il comma i) rappresenta la maggiore debolezza del metodo descritto perch i valori di pendenza e di intercetta ottenuti possono essere signicativamente diversi a seconda del numero di punti del variogramma e, quindi, del numero di incrementi prelevati. Nonostante ci questo metodo viene considerato pi rigoroso degli altri disponibili.
Nota

Nella pratica possibile stabilire per ogni numerosit di punti da sottoporre a regressione lineare il valore minimo del coefciente di regressione lineare (R 2) per un certo intervallo di condenza (per esempio 95%). Dai coefcienti A e B si ricava la varianza del campionamento s s :
2

A Bm 2 s s = --- + ---------n 6 n2
dove: A lintercetta del variogramma (componente casuale della varianza); B la pendenza del variogramma (tonnellate-1, per un campionamento statico o minuti-1, per un campionamento dinamico); n il numero di incrementi; m la massa totale del lotto (tonnellate) o tempo totale di campionamento (minuti). Lequazione valida per un campionamento sistematico straticato (o sistematico in generale). Nel caso di campionamento casuale straticato (o casuale in generale) il denominatore del secondo termine uguale a 3 n 2. Nel caso di campionamento sistematico straticato possibile isolare la componente di 2 varianza del singolo incremento (varianza di composizione, s c ) da quella tra incrementi 2 (varianza di distribuzione, s d ).

sc sd 2 s s = ------ + ---mg n mg la massa totale degli incrementi (massa del campione grezzo in kilogrammi); n il numero di incrementi. cos possibile stabilire se aumentare la massa degli incrementi o il numero di questi per diminuire la varianza totale. Alla ne della procedura sempre conveniente, dove possibile, vericare le ipotesi iniziali, vale a dire che gli errori associati al campionamento, trattamento del campione ed analisi 2 siano effettivamente trascurabili. La varianza di preparazione ed analisi s pm pu essere ricavata contestualmente processando in duplicato i 20 incrementi prelevati e sottraendola inne dalla varianza di campionamento (vedere punto C.2). La varianza di campionamento riferibile esclusivamente alla propriet che stata presa in considerazione (quella determinata analiticamente) e non estrapolabile a nessunaltra propriet del lotto se non attraverso congetture che devono essere almeno supportate da esperienze pregresse o da dati di letteratura (per esempio lesistenza di correlazioni tra la concentrazione di elementi chimici diversi in un certo riuto).

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C.3

Metodo della varianza degli incrementi


Questo metodo pi semplice di quello del variogramma, ma meno rigoroso, e tende a fornire risultati cautelativi rispetto al metodo precedente (sovrastima della varianza). Con 2 2 questo metodo non possibile isolare le due componenti della varianza ( s c e s d ) per stabilire come diminuire la varianza totale. Il metodo consiste dei seguenti passi: - prelevare dal lotto da 20 a 40 incrementi (vedere punto 4 e dal punto 7 al punto 13); - ricavare da ogni incremento il/i campione/i di analisi (in duplicato) per la determinazione della o delle propriet di interesse (punto 14); 2 - dai risultati analitici ricavare la varianza totale degli incrementi s ti : 1 2 s ti = -----------n1

n=i

(x i X )

dove: n il numero degli incrementi, xi il valore della propriet desiderata in un singolo incremento, X la media dei valori della propriet desiderata nei singoli incrementi; 2 si calcola la varianza della preparazione ed analisi del campione s pm :

Ri 2 2 s pm = -------- d * 2
dove:

Ri d *2
-

la media degli scarti tra i due replicati dello stesso incremento, il fattore di stima della varianza da scarti ottenuti da dati replicati (per un numero n di incrementi uguale o maggiore di 20 pu essere assunto pari a 1,14); 2 calcolare la varianza di campionamento s s sottraendo alla varianza totale degli incrementi 2 quella di preparazione e misura s pm , attraverso la formula:
2 ss

s ti s pm si = -------------------- = ---n n

dove: n il numero degli incrementi,

si

la varianza primaria degli incrementi.

C.4

Metodo della varianza di sotto-lotto


La procedura la seguente: - dividere il lotto in almeno 10 sotto-lotti, ciascuno composto da almeno 5 incrementi (vedere punto 14); - ricavare da ognuno dei sotto-lotti un campione primario in duplicato (vedere 4, e da 7 a 13); - ricavare per riduzione da ognuno dei duplicati di ogni campione primario un campione di analisi (vedere punto 14), che viene analizzato per la/e propriet di interesse; - calcolare le differenze tra le misure dei replicati relativi a ogni singolo sotto-lotto; - calcolare la media delle differenze; 2 - calcolare la varianza totale di sotto-lotto s tw , 2 2 s tw = -- nR 4 dove: R la media delle differenze tra le misure dei replicati relativi a ogni singolo sotto-lotto, n il numero di incrementi utilizzati per comporre ogni campione primario;

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ricavare la varianza di campionamento s s :

s tw s pm sw 2 s s = ---------------------- = ----n n
dove: n il numero degli incrementi utilizzati per comporre il campione primario,

sw s pm
2

la varianza primaria di sotto-lotto, la varianza di preparazione e misura calcolata come descritto nel punto C.3.

La varianza totale di sotto-lotto dipende dalle dimensioni dei sotto-lotti (dalla massa degli incrementi nel caso di campionamento statico o dallintervallo di tempo tra la raccolta di un incremento e laltro, nel caso di campionamento dinamico). Questo metodo, quindi, pu essere utilizzato solo per piani di campionamento simili a quello utilizzato per il suo calcolo.

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APPENDICE (normativa) D.1

D METODI PER LA STIMA DELLA VARIANZA DELLERRORE FONDAMENTALE

Generalit
Nella presente appendice vengono descritti tre diversi metodi per la stima della varianza dellerrore fondamentale (vedere appendice C), utile per la determinazione della massa minima da campionare.

D.2

Metodo sperimentale completo


Questo metodo applicabile in maniera generalizzata alla preparazione di campioni destinati a caratterizzazioni di tipo chimico, sico e dimensionale. Procedere come segue: a) prelevare dal campione primario almeno 20 incrementi (vedere punto 4 e dal punto 7 al punto 13) di massa tale che il campione grezzo corrispondente abbia una massa di 10 volte minore di quella del campione grezzo che si intende campionare nella realt; b) ricavare da ogni incremento il/i campione/i di analisi (in duplicato) per la determinazione della/e propriet di interesse (punto 14); 2 c) dai risultati analitici ricavare la varianza tra incrementi s ti : 1 2 s ti = -----------n1

n=i

(x i X )

dove: n il numero degli incrementi, xi il valore della propriet desiderata in un singolo incremento (inclusi i replicati), X la media dei valori della propriet desiderata nei singoli incrementi; d) ripetere loperazione di cui in a), prelevando campioni grezzi di massa uguale a 1/25, 1/50, 1/75 e 1/100 di quella del campione grezzo che si intende campionare nella realt e ripetere la procedura di cui in b) e c); e) dalla pendenza della curva di regressione lineare delle 5 serie di dati sperimentali ri2 cavare la varianza dellerrore fondamentale s f attraverso la relazione:

Af d 2 s f = ----------mg
dove:

Af d mg

la pendenza della curva di regressione lineare s ti rispetto alla massa del campione grezzo (kilogrammi al millimetrocubo), la pezzatura del materiale campionato (millimetri), la massa minima del campione grezzo (kilogrammi).

La varianza dellerrore fondamentale dipende fortemente dalla pezzatura del materiale: una riduzione di questa di circa 8 volte pu portare ad una riduzione della massa minima di qualche centinaio di volte.

D.3

Metodo semplicato per materiali costituiti da due componenti


Per materiali costituiti da due componenti (uno di interesse e il rimanente non di interesse, anche rappresentato da un aggregato di pi materiali) possibile ricavare la varianza 2 dellerrore fondamentale s f dalla formula seguente:

c ' Lfgd c 6 2 s f = ---------------------------- 10 mg


dove: c' il fattore di composizione, ricavabile dalla relazione: 100 c c ' = ------------------ [ ( 100 c ) r 1 + cr 2 ] 100 c

3 2

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dove: c la percentuale in massa del componente di interesse nel materiale da campionare, r1 la densit (tonnellate al metro cubo) delle particelle del componente di interesse, r2 la densit (tonnellate al metro cubo) delle particelle del componente non di interesse; il fattore di liberazione, che quantica il grado di liberazione dalla struttura del materiale da campionare del componente di interesse, ottenibile attraverso riduzione granulometrica. Il suo valore ricavabile da: L = (d L/d )1/2 dove: dL la pezzatura alla quale i componenti del materiale da campionare sono liberati completamente dal materiale stesso, d la pezzatura del materiale da campionare; quando la liberazione completa L = 1; il fattore di forma delle particelle (usualmente 0,5); il rapporto di pezzatura uguale a dm/d, dove d la pezzatura e dm la luce minima della maglia attraverso la quale passa non pi del 5% del materiale; la pezzatura del materiale da campionare (millimetri); la percentuale in massa del componente di interesse nel materiale da campionare; la massa minima del campione grezzo (kilogrammi).

f g d c mg
prospetto D.1

Il rapporto di pezzatura g pu, in prima approssimazione, essere ricavato dal prospetto D.1. Valore del rapporto di pezzatura (g ) in funzione del rapporto d /dm
d /dm
>4 tra 4 e 2 <2 1

g
0,25 0,50 0,75 1,00

La stima di f risulta il punto pi problematico di questo metodo e, in alcuni casi, lo pu rendere difcilmente applicabile. Non si pu garantire che la stima della varianza dellerrore fondamentale ottenuta con questo metodo sia sempre corretta: il suo migliore utilizzo la stima preliminare della varianza dellerrore fondamentale quando non sono disponibili informazioni pregresse.

D.4

Metodo sperimentale completo (metodo alternativo)


In questo metodo la varianza dellerrore fondamentale stimata direttamente analizzando un certo numero di frammenti o particelle di materiale da campionare di dimensioni comprese in un intervallo stabilito. Si possono ottenere buoni risultati per quei materiali per i quali dimostrato che la distribuzione della grandezza di interesse non varia di molto con la granulometria e quando la distribuzione granulometrica piuttosto costante. Generalmente questo metodo viene preferito a quello di cui in D.3 quando il termine d L (pezzatura alla quale i componenti del materiale da campionare sono liberati completamente dal materiale stesso) non risulta facilmente stimabile. In pratica si procede come segue:

D.4.1

Dalla frazione granulometrica pi grossolana di un campione primario di massa (in grammi) m (arbitraria), si seleziona (manualmente o applicando un qualunque metodo di separazione) un numero J di particelle di materiale (circa 50).

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D.4.2 D.4.3 D.4.4 D.4.5 D.4.6

Essiccare (per quanto possibile, vedere punto 14) il materiale selezionato e determinare la massa secca mJ di ogni singola particella (in grammi). Macinare ogni particella no ad ottenere una polvere ne dalla quale, dopo omogeneizzazione (vedere punto 14), verranno ricavati i J campioni di analisi. Determinare la concentrazione xJ (milligrammi al grammo) della/e propriet di interesse in ognuno dei J campioni di analisi. Calcolare la massa totale mt (in grammi) delle particelle selezionate, sommando le masse mJ delle singole particelle. Calcolare la concentrazione media pesata xt della propriet di interesse attraverso la relazione:
J

x t = -------------------------------mt
dove: xJ la concentrazione della propriet di interesse in ognuno dei campioni di analisi (milligrammi al grammo); mt la massa totale delle particelle selezionate (grammi); mJ la massa delle singole particelle (grammi).

J=1

(x J mJ)

D.4.7

Calcolare il parametro Hs dalla relazione:


J

Hs = J = 1 -----------------------------------------------2 x t mt
dove: xJ la concentrazione della propriet di interesse in ognuno dei campioni di analisi (milligrammi al grammo); xt la concentrazione media pesata della propriet di interesse (milligrammi al grammo); mt la massa totale delle particelle selezionate (grammi); mJ la massa delle singole particelle (grammi).

[(x J x t)

mJ ]

D.4.8

Stimare la quantit mA/m, dove: m la massa del campione primario dal quale sono state selezionate le particelle (grammi); mA la massa della porzione di campione primario (grammi) avente granulometria compresa tra d /2 e d, dove d la pezzatura del campione primario (millimetri). Calcolare lindice di eterogeneit H del materiale dalla relazione:

D.4.9

mA H = H s ------m
dove: m la massa del campione primario dal quale sono state selezionate le particelle (grammi); mA la massa della porzione di campione primario avente granulometria compresa tra d /2 e d, dove d la pezzatura del campione primario (grammi).

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D.4.10

Calcolare la varianza relativa s r e lo scarto tipo relativo sr dalle relazioni:

H 2 s r = ---- ; s r = m

H ---m

dove: m la massa del campione primario dal quale sono state selezionate le particelle (grammi); H lindice di eterogeneit (grammi).

D.4.11

Calcolare lo scarto tipo assoluto dellerrore fondamentale s f dalla relazione:

sf = sr x t
dove: sr lo scarto tipo relativo; xt la concentrazione media pesata della propriet di interesse (milligrammi al grammo). I valori di sr e xt hanno la stessa unit di misura e s f rappresenta una misura dello scarto tipo dellerrore fondamentale (il cui quadrato quindi una stima della varianza dellerrore fondamentale). Ripetendo lintera procedura per valori diversi di massa del campione primario, coprendo 2 in questo modo un certo intervallo di massa, possibile esprimere la varianza relativa s r in funzione della massa del campione primario, in maniera da potere stabilire il valore di 2 massa necessario per il raggiungimento del valore desiderato di s f .

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APPENDICE (normativa) E.1

E PROCEDIMENTO PER DETERMINARE SE IL RIFIUTO SI TROVA NELLO STATO LIQUIDO Principio


La presente procedura consiste nel determinare la possibilit di un riuto di uire attraverso un orizio a monte del quale il materiale si trova in determinate condizioni di pressione corrispondenti al peso della colonna da esso formata. Per convenzione, il riuto considerato liquido se uisce completamente no al livello della parte superiore dellorizio in un periodo di tempo determinato.

E.2
gura E.1

Apparecchiatura
Lapparecchiatura di prova illustrata nella gura E.1. Apparecchiatura di prova
Legenda 1 Tappo di gomma Dimensioni in mm

E.3

Procedimento
Chiudere lorizio del cilindro con un tappo di gomma. Riempire il cilindro completamente con il riuto. Rimuovere il tappo di gomma. Il riuto considerato liquido se uisce completamente no al livello della parte superiore dellorizio in un periodo di tempo non maggiore di 8 h.

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APPENDICE (normativa)

F SCHEDE DI CAMPIONAMENTO
La presente appendice fornisce indicazioni pratiche applicative relative allattrezzatura e alla procedura di campionamento per varie tipologie di riuto in funzione del loro stato sico, della giacitura e del tipo di campione da prelevare.

prospetto

F.1

Scheda di campionamento n 1
Riuti liquidi. Riuti liquefattibili. Fusti o botti. Piccoli contenitori. Serbatoi poco profondi. Superciale. Campionatore a bicchiere o mestolo (vedere punto 6.2.3). Imbuto. Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Prelevare il campione utilizzando un campionatore a bicchiere o un mestolo di opportuna capacit, inserendolo nel fusto in maniera che il bordo superiore sia al livello del liquido. Lasciare uire il liquido nel campionatore avendo cura di prelevare solo lo strato superciale del liquido. Rimuovere il campionatore prima che sia completamente pieno lasciando scolare il liquido che vi aderisce esternamente. Esaminare il contenuto del mestolo per la presenza di fasi discrete riconoscibili; nel caso trasferire il contenuto in una bottiglia di vetro chiaro per agevolare l'operazione. Prendere nota di quanto visibile e, se identicabile, della sua natura supposta e quantit relativa. Trasferire il campione in un contenitore di materiale e capacit opportune (vedere punto 5.3). Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare il primo incremento prelevato per risciacquare la/e bottiglia/e di raccolta. In questo ultimo caso svuotare completamente il mestolo e la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scartando il liquido risultante. Se non richiesto il campionamento ma solo un'analisi visiva della presenza di qualche contaminante specico, versare il liquido nel contenitore da cui stato prelevato. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare le apposite schede (vedere punto 5.3).

Stato sico Giacitura

Tipo di campione Apparecchiatura

Procedimento di campionamento

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prospetto

F.2

Scheda di campionamento n 2
Riuti liquidi. Riuti liquefattibili. Fusti o botti. Piccoli contenitori. Serbatoi poco profondi. Di fondo. Campionatore a tubo (vedere punto 6.2.2) di sezione adeguata alla viscosit del liquido da campionare e lunghezza adeguata all'altezza del contenitore. Imbuto (se le bottiglie di raccolta presentano un collo di apertura inferiore al tubo di campionamento prescelto). Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Abbassare verticalmente il campionatore a tubo no al fondo del contenitore tenendolo chiuso all'estremit superiore. Aprire il tubo e muoverlo sul fondo in senso orizzontale, in maniera che esso attraversi aperto lo strato che si vuole campionare prima di riempirsi completamente. Chiudere l'estremit superiore del tubo di campionamento ed estrarlo dal contenitore lasciando scolare il liquido che vi aderisce esternamente. Se si usa un campionatore munito di valvola di fondo, procedere in maniera similare affondandolo nel contenitore con la valvola chiusa, aprendolo per campionare lo strato di fondo, richiudendolo e ritraendolo. Esaminare il contenuto del campionatore per la presenza di fasi discrete riconoscibili; nel caso, trasferire il contenuto in una bottiglia di vetro chiaro per agevolare l'operazione. Prendere nota di quanto visibile e, se identicabile, della sua natura supposta e quantit relativa. Trasferire il campione in una bottiglia di capacit e materiale opportuni (vedere punto 5.3), nel caso, servirsi dellimbuto. Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Se sono presenti liquidi volatili utilizzare il primo incremento prelevato per risciacquare la/e bottiglia/e di raccolta. In questo ultimo caso svuotare completamente il tubo di campionamento e la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scartando il liquido risultante. Se richiesto il campionamento separato di ogni singola fase identicabile visivamente, riempire a pi riprese diverse bottiglie con incrementi delle singole fasi, manovrando opportunamente sull'apertura superiore del tubo o sulla valvola di fondo. Se non richiesto il campionamento ma solo unanalisi visiva della presenza di qualche contaminante specico, versare il liquido nel contenitore da cui stato prelevato. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo (vedere punto 5.3).

Stato sico Giacitura

Tipo di campione Apparecchiatura

Procedimento di campionamento

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prospetto

F.3

Scheda di campionamento n 3
Riuti liquidi. Riuti liquefattibili. Fanghi liquidi. Fusti o botti. Piccoli contenitori. Serbatoi poco profondi. Primario (liquidi omogenei). Campionatore a tubo di sezione adeguata alla viscosit del liquido da campionare e lunghezza adeguata all'altezza del contenitore (vedere punto 6.2.2). Imbuto (se le bottiglie di raccolta presentano un collo di apertura inferiore al tubo di campionamento prescelto). Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Il campione primario deve essere prelevato prima di ogni altro campione (per esempio superciale o di fondo). Abbassare verticalmente il campionatore no al fondo del contenitore tenendone aperta l'estremit superiore ad una velocit tale da impedire che il livello di liquido che uisce all'interno del tubo scenda al disotto del livello del liquido stesso nel contenitore. Chiudere l'estremit superiore del campionatore ed estrarlo dal contenitore lasciando scolare il liquido che vi aderisce esternamente. Trasferire interamente il campione in una bottiglia di capacit e materiale opportuni (vedere punto 5.3) inserendo l'estremit inferiore del tubo nella stessa e lasciandolo uire completamente dopo avere liberato l'apertura superiore; nel caso, servirsi dellimbuto. Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Se si usa un campionatore munito di valvola di fondo, procedere in maniera similare affondandolo nel contenitore con la valvola aperta e ritraendolo dopo chiusura della stessa. Non aspirare in nessun caso il campione con la bocca. Se sono presenti liquidi volatili utilizzare il primo incremento prelevato per risciacquare la/e bottiglia/e di raccolta cos da saturarne l'atmosfera interna. In questultimo caso svuotare completamente il campionatore e la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scartando il liquido risultante. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo (vedere punto 5.3).

Stato sico

Giacitura

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prospetto

F.4

Scheda di campionamento n 4
Riuti liquidi. Riuti liquefattibili. Fanghi liquidi. Fusti o botti. Piccoli contenitori. Serbatoi poco profondi. Primario (liquidi straticati). Campionatore a tubo di sezione adeguata alla viscosit del liquido da campionare e lunghezza adeguata all'altezza del contenitore (vedere punto 6.2.2). Imbuto (se le bottiglie di raccolta presentano un collo di apertura inferiore al tubo di campionamento prescelto). Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga graduata. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Il campione primario deve essere prelevato prima di ogni altro campione (per esempio superciale o di fondo). Se possibile, omogeneizzare il campione prima del prelievo miscelando il liquido nel contenitore e procedere come indicato nella scheda n 3. Se l'omogeneizzazione non possibile, permessa o comunque difcoltosa o pericolosa, procedere come sotto indicato. Se lomogeneit e/o il numero delle fasi presenti non sono note, procedere come indicato nella scheda n 3 e trasferire il campione in una bottiglia trasparente. Chiudere la bottiglia, rovesciarla pi volte per miscelare il contenuto e lasciare straticare per 2 min. Registrare l'altezza relativa di ogni singolo strato e calcolarne l'altezza effettiva nel contenitore con la seguente formula: (S1 h1)/St, dove S1 la supercie interna della bottiglia; h1 l'altezza dello strato considerato; St la supercie interna del tubo di campionamento. Prelevare un incremento dal centro di ogni strato abbassando verticalmente il tubo di campionamento no al centro dello strato, tenendone chiusa l'estremit superiore. Aprire l'estremit superiore del campionatore e lasciarvi uire il liquido allinterno. Richiudere l'estremit superiore del tubo di campionamento. Estrarre il campionatore dal contenitore lasciando scolare il liquido che vi aderisce esternamente. Se si usa un campionatore munito di valvola di fondo, procedere in maniera similare affondandolo nel contenitore con la valvola chiusa e ritraendolo dopo apertura, riempimento del campionatore e richiusura della stessa. Trasferire interamente il campione in una bottiglia di capacit e materiale opportuni (vedere punto 5.3) inserendo l'estremit inferiore del campionatore nella stessa e lasciandolo uire completamente dopo avere liberato l'apertura superiore; nel caso, servirsi dellimbuto. Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione per ogni singolo strato, tenendo separati i campioni relativi ai vari strati. La ricostruzione del campione primario sar effettuata dopo le determinazioni analitiche in base alle altezze ricostruite dei singoli strati. Non aspirare in nessun caso il campione con la bocca. Se sono presenti liquidi volatili utilizzare il primo incremento prelevato per risciacquare la/e bottiglia/e di raccolta cos da saturarne l'atmosfera interna. In questultimo caso svuotare completamente il tubo di campionamento e la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento scartando il liquido risultante. Siglare ed etichettare le bottiglie secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo (vedere punto 5.3).

Stato sico

Giacitura

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Procedimento di campionamento

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prospetto

F.5

Scheda di campionamento n 5
Riuti liquidi. Riuti liquefattibili. Fusti o botti. Piccoli contenitori. Serbatoi poco profondi. Selettivo (liquidi straticati). Campionatore a tubo di sezione adeguata alla viscosit del liquido da campionare e lunghezza adeguata all'altezza del contenitore (vedere punto 6.2.2). Imbuto (se le bottiglie di raccolta presentano un collo di apertura inferiore al tubo di campionamento prescelto). Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga graduata. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Prelevare gli incrementi specicati dal piano di campionamento, procedendo dall'alto verso il basso, come di seguito riportato. Abbassare verticalmente il campionatore no alla profondit desiderata tenendone chiusa l'estremit superiore. Aprire l'estremit superiore del tubo di campionamento e lasciarvi uire il liquido internamente. Richiudere l'estremit superiore del tubo di campionamento. Estrarre il tubo dal contenitore lasciando scolare il liquido che vi aderisce esternamente. Se si usa un campionatore munito di valvola di fondo, procedere in maniera similare immergendolo no al fondo del contenitore con la valvola chiusa e ritraendolo dopo apertura, riempimento del campionatore e richiusura della stessa. Trasferire interamente il campione in una bottiglia di capacit e materiale opportuni (vedere punto 5.3) inserendo l'estremit inferiore del tubo nella stessa e lasciandolo uire completamente dopo avere liberato l'apertura superiore; nel caso, servirsi dellimbuto. Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione per ogni singola profondit. Tenere separati i campioni relativi ai vari strati. Se sono presenti liquidi volatili utilizzare il primo incremento prelevato per risciacquare la/e bottiglia/e di raccolta. In questultimo caso svuotare completamente il tubo di campionamento e la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scartando il liquido risultante. Siglare ed etichettare le bottiglie secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo (vedere punto 5.3).

Stato sico Giacitura

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Procedimento di campionamento

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prospetto

F.6

Scheda di campionamento n 6
Riuti liquidi. Fanghi liquidi. Piccoli contenitori. Primario per liquidi omogenei (per travaso). Imbuto. Bottiglia di vetro chiaro a collo largo. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Agitare il contenitore per omogeneizzarne il contenuto. Rimuovere con cautela il tappo del contenitore facendo attenzione alleventuale presenza di sovrappressione. Inclinare il contenitore e trasferire parte del contenuto in una bottiglia di materiale e di capacit opportuni (vedere punto 5.3); nel caso, servirsi dellimbuto. Esaminare il contenuto della bottiglia per la verica delleffettiva omogeneit del campione; nel caso trasferire il contenuto in una bottiglia di vetro chiaro per agevolare loperazione. Prendere nota di quanto visibile e, se identicabile, della sua natura supposta e quantit relativa. Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Ripetere le operazioni per ognuno dei rimanenti contenitori selezionati miscelando i vari incrementi per ottenere un campione composito. Se non richiesto il campionamento, ma solo unanalisi visiva della presenza di qualche contaminante specico, versare il liquido nel contenitore da cui stato prelevato. Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. In questultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scartando il liquido risultante. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo (vedere punto 5.3).

Stato sico Giacitura Tipo di campione Apparecchiatura Procedimento di campionamento

prospetto

F.7

Scheda di campionamento n 7
Riuti liquidi. Serbatoi profondi. Superciale. Bottiglia zavorrata o simile (vedere punto 6.2.1). Imbuto. Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Calare la bottiglia no a che il bordo superiore sia a livello del liquido. Lasciare uire il liquido nella bottiglia e recuperarla prima che sia completamente piena. Lasciare scolare il liquido che vi aderisce esternamente. Esaminare il contenuto della bottiglia per la presenza di fasi discrete riconoscibili; nel caso, trasferire il contenuto in una bottiglia di vetro chiaro per agevolare loperazione. Prendere nota di quanto visibile e, se identicabile, della sua natura supposta e quantit relativa. Trasferire il campione in una bottiglia di capacit e materiale opportuni o togliere la bottiglia dalla gabbia ed asciugarla esternamente (vedere punto 5.3); nel caso, servirsi dellimbuto. Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Se non richiesto il campionamento, ma solo unanalisi visiva della presenza di qualche contaminante specico, versare il liquido nel serbatoio da cui stato prelevato. Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. In questultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scartando il liquido risultante. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo (vedere punto 5.3).

Stato sico Giacitura Tipo di campione Apparecchiatura

Procedimento di campionamento

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prospetto

F.8

Scheda di campionamento n 8
Riuti liquidi. Serbatoi profondi. Di fondo. Campionatore di fondo (vedere punto 6.2.2). Imbuto. Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Calare il campionatore di fondo chiuso no a che si posa, in posizione verticale, sul fondo del serbatoio. Aprire il campionatore e lasciare che il liquido uisca al suo interno. Quando cessata la risalita delle bolle daria, recuperare il campionatore, lasciando scolare il liquido che vi aderisce esternamente. Trasferire il contenuto del campionatore (compreso ogni eventuale materiale solido) in una bottiglia di capacit e materiale opportuni (vedere punto 5.3); nel caso, servirsi dellimbuto. Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Se non richiesto il campionamento, ma solo unanalisi visiva della presenza di qualche contaminante specico, versare il liquido nel serbatoio da cui stato prelevato. Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. In questultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scartando il liquido risultante. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo (vedere punto 5.3).

Stato sico Giacitura Tipo di campione Apparecchiatura

Procedimento di campionamento

prospetto

F.9

Scheda di campionamento n 9
Riuti liquidi. Serbatoi profondi. Di fondo da valvola di fondo. Imbuto. Bottiglia di vetro chiaro a collo largo. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Aprire la valvola molto lentamente, in modo da permettere luscita di un piccolo usso di liquido. Raccogliere la quantit di liquido prevista dal piano di campionamento in una bottiglia di raccolta, di capacit e materiale opportuni (vedere punto 5.3); nel caso, servirsi di un imbuto. Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. In questultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scartando il liquido risultante. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo (vedere punto 5.3).

Stato sico Giacitura Tipo di campione Apparecchiatura Procedimento di campionamento

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prospetto F.10

Scheda di campionamento n 10
Riuti liquidi. Fanghi liquidi. Serbatoi profondi. Primario (liquidi omogenei). Bottiglia zavorrata o simile (vedere punto 6.2.2). Imbuto. Bottiglia di vetro chiaro a collo largo. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Se il contenuto del serbatoio omogeneo oppure stato miscelato, prelevare campioni selettivi nelle parti superiore, centrale e inferiore del serbatoio, come di seguito indicato. Calare la bottiglia di campionamento chiusa no alla profondit specicata nel piano di campionamento. Aprire la bottiglia e lasciare che il liquido uisca al suo interno. Quando cessata la risalita delle bolle daria, recuperare la bottiglia, lasciando scolare il liquido che vi aderisce esternamente. Trasferire il contenuto in una bottiglia di raccolta di capacit e materiale opportuni (vedere punto 5.3), oppure rimuovere la bottiglia dalla gabbia ed asciugarla esternamente. Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione per ogni singolo strato. Unire nella stessa bottiglia di raccolta gli incrementi relativi ai vari strati. Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. In questultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scartando il liquido risultante. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo (vedere punto 5.3).

Stato sico Giacitura Tipo di campione Apparecchiatura

Procedimento di campionamento

prospetto F.11

Scheda di campionamento n 11
Riuti liquidi. Fanghi liquidi. Serbatoi profondi. Primario (liquidi straticati). Bottiglia zavorrata o simile (vedere punto 6.2.1). Imbuto. Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Prelevare incrementi a profondit equidistanziate (misurate dalla supercie), attraverso tutta la colonna di liquido, procedendo dallalto verso il basso, come di seguito indicato. Il numero di detti incrementi non deve essere minore di 5. Calare la bottiglia di campionamento chiusa no alla profondit specicata. Fare aprire la bottiglia e lasciare che il liquido uisca al suo interno. Quando cessata la risalita delle bolle daria, recuperare la bottiglia, lasciando scolare il liquido che vi aderisce esternamente. Estrarre la bottiglia di campionamento ed asciugarla, oppure trasferire il contenuto in una seconda bottiglia di raccolta di capacit e materiali opportuni. Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione per ogni singolo strato. Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. In questultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scartando il liquido risultante. Tenere separati i campioni relativi ai vari strati. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo (vedere punto 5.3).

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Procedimento di campionamento

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prospetto F.12

Scheda di campionamento n 12
Riuti liquidi. Serbatoi profondi. Selettivo (liquidi straticati). Bottiglia zavorrata o simile (vedere punto 6.2.1). Imbuto. Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Prelevare gli incrementi specicati dal piano di campionamento, procedendo dallalto verso il basso, come di seguito indicato. Calare la bottiglia di campionamento chiusa no alla profondit specicata. Fare aprire la bottiglia e lasciare che il liquido uisca al suo interno. Quando cessata la risalita delle bolle daria, recuperare la bottiglia, lasciando scolare il liquido che vi aderisce esternamente ed asciugarla. Estrarre la bottiglia di campionamento, oppure trasferire il contenuto in una seconda bottiglia di raccolta di capacit e materiali opportuni. Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. In questultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scartando il liquido risultante. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo (vedere punto 5.3).

Stato sico Giacitura Tipo di campione Apparecchiatura

Procedimento di campionamento

prospetto F.13

Scheda di campionamento n 13
Riuti liquidi. Riuti liquefattibili. Fanghi liquidi. Tubazione in usso. Integrato da estremit libera. Imbuto. Bottiglia trasparente a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Posizionare la bottiglia di materiale e capacit adeguati (vedere punto 5.3), con limbuto nel usso di liquido allestremit libera della tubazione, in maniera intermittente ad intervalli regolari e per il periodo di tempo specicato dal piano di campionamento. Ripetere loperazione sopra riportata no alla raccolta della quantit richiesta di campione per ogni singolo strato. Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. In questultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scartando il liquido risultante. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite in 5.3 e compilare la documentazione di prelievo (vedere punto 5.3).

Stato sico

Giacitura Tipo di campione Apparecchiatura Procedimento di campionamento

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prospetto F.14

Scheda di campionamento n 14
Riuti liquidi. Riuti liquefattibili. Tubazione in usso. Selettivo da valvola. Pinze, giratubi o altri utensili equivalenti. Imbuto. Bottiglia trasparente a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Aprire la valvola molto lentamente, in modo da permettere luscita di un piccolo usso di liquido. Regolare il usso in modo che sia continuo e costante e tale da creare sufciente turbolenza, allinterno della tubazione, per assicurare il miscelamento del usso di liquido. Spurgare la linea di prelievo, scartando alcuni litri di liquido, immediatamente prima del campionamento. Posizionare la bottiglia, di capacit e materiale opportuni (vedere punto 5.3), con limbuto nel usso di liquido davanti/ sotto alla valvola, no a raccogliere la quantit di liquido prevista dal piano di campionamento. Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. In questultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scartando il liquido risultante. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo (vedere punto 5.3).

Stato sico Giacitura Tipo di campione Apparecchiatura

Procedimento di campionamento

prospetto F.15

Scheda di campionamento n 15
Riuti liquidi. Riuti liquefattibili. Tubazione in usso Selettivo per derivazione della portata. Imbuto. Bottiglia trasparente a bocca larga. Eventualmente: pinze, giratubi o altri utensili; valvole, giunti e tubi in metallo. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Derivare lintero usso di liquido; a questo scopo potrebbe essere necessario realizzare unapposita linea di prelievo con valvole, giunti e tubi in metallo. Spurgare la linea di prelievo, scartando alcuni litri di liquido, immediatamente prima del campionamento. Raccogliere lintero usso, per il periodo di tempo pressato dal piano di campionamento, in una bottiglia di capacit e materiale opportuni (vedere punto 5.3). Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. In questultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scartando il liquido risultante. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo (vedere punto 5.3).

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Procedimento di campionamento

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prospetto F.16

Scheda di campionamento n 16
Riuti liquidi. Fanghi liquidi. Vasche o fosse. Selettivo sul perimetro. Bottiglia zavorrata o simile (vedere punto 6.2.1). Imbuto. Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Prelevare gli incrementi specicati dal piano di campionamento, procedendo dallalto verso il basso, come di seguito indicato. Calare la bottiglia di campionamento chiusa no alla profondit specicata. Fare aprire la bottiglia e lasciare che il liquido uisca al suo interno. Quando cessata la risalita delle bolle daria, recuperare la bottiglia, lasciando scolare il liquido che vi aderisce esternamente. Estrarre la bottiglia di campionamento ed asciugarla, oppure trasferire il contenuto in una seconda bottiglia di raccolta di capacit e materiale opportuni (vedere punto 5.3). Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione per ogni singolo strato. Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. In questultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scartando il liquido risultante. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo (vedere punto 5.3).

Stato sico Giacitura Tipo di campione Apparecchiatura

Procedimento di campionamento

prospetto F.17

Scheda di campionamento n 17
Riuti liquidi. Fanghi liquidi. Vasche o fosse. Selettivo dal centro. Campionatore a bicchiere (vedere punto 6.2.3). Imbuto. Bottiglia di vetro chiaro a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Fissare il bicchiere in posizione in cima allasta telescopica. Immergere lasta con il bicchiere capovolto no alla profondit specicata dal piano di campionamento e quindi rovesciarlo riportando limboccatura verso lalto. Estrarre il "becker" e trasferire il contenuto in una bottiglia di raccolta di capacit e materiale opportuni (vedere punto 5.3). Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione per ogni singolo strato. Se sono presenti sostanze volatili, utilizzare un primo incremento per risciacquare la bottiglia di raccolta. In questultimo caso svuotare completamente la bottiglia di raccolta prima di procedere al campionamento, scartando il liquido risultante. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo (vedere punto 5.3).

Stato sico Giacitura Tipo di campione Apparecchiatura

Procedimento di campionamento

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prospetto F.18

Scheda di campionamento n 18
Fanghi palabili. Sostanze pastose. Materiali statici. Selettivo. Paletta o mestolo (vedere punto 6.3.3). Campionatore a tubo o sonda campionatrice di sezione adeguata alla viscosit del materiale da campionare (vedere punti 6.2.2 e 6.3.1). Estrusore. Contenitore a bocca larga (vedere punto 5.3). Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Prelevare il campione utilizzando una paletta o mestolo (vedere punto 6.3) e immergendolo nella massa del materiale nel punto previsto dal piano di campionamento (vedere punto 4). Se il punto previsto non raggiungibile direttamente (per esempio si trova al di sotto della supercie della massa), utilizzare un campionatore a tubo o una sonda campionatrice (vedere punti 6.2 e 6.3), immergendolo attraverso la massa no a raggiungere il punto prescritto. Estrudere il materiale prelevato dal tubo in modo da ottenere una carota, dalla quale pu essere tagliata la sezione che interessa. Trasferire il campione in un contenitore di capacit e materiale opportuni (vedere punto 5.3). Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo (vedere punto 5.3).

Stato sico Giacitura Tipo di campione Apparecchiatura

Procedimento di campionamento

prospetto F.19

Scheda di campionamento n 19
Fanghi palabili. Sostanze pastose. Materiali statici. Direzionale. Campionatore a tubo o sonda campionatrice di sezione adeguata alla viscosit del materiale da campionare (vedere punti 6.2.2 e 6.3.1). Estrusore. Contenitore a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Prelevare il campione utilizzando un campionatore a tubo o una sonda campionatrice (vedere punti 6.2 e 6.3) e immergerlo attraverso la massa nella direzione specicata dal piano di campionamento, no ad attraversare tutta la massa. Estrudere il materiale prelevato dal tubo e trasferirlo per intero in un contenitore di materiale e capacit opportuni (vedere punto 5.3). Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo.

Stato sico Giacitura Tipo di campione Apparecchiatura

Procedimento di campionamento

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prospetto F.20

Scheda di campionamento n 20
Fanghi palabili. Sostanze pastose. Materiali statici. Geometrico. Coltello o lo da taglio. Contenitore a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Utilizzando il coltello o il lo, ritagliare la forma geometrica e la quantit di materiale specicata dal piano di campionamento. Trasferire il campione in un contenitore di capacit e materiale opportuni (vedere punto 5.3). Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo.

Stato sico Giacitura Tipo di campione Apparecchiatura Procedimento di campionamento

prospetto F.21

Scheda di campionamento n 21
Fanghi palabili. Sostanze pastose. Materiali in movimento. Selettivo. Paletta (vedere punto 6.3.3). Coltello o lo da taglio. Contenitore a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Fare fermare i macchinari. Procedere al prelievo del campione solo quando gli eventuali nastri trasportatori o altri meccanismi sono giunti a completo arresto. Utilizzando una paletta, oppure un coltello o un lo, prelevare o ritagliare dalla massa la quantit di materiale specicata dal piano di campionamento. Trasferire il campione in un contenitore di materiale e capacit opportuni (vedere punto 5.3). Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo.

Stato sico Giacitura Tipo di campione Apparecchiatura

Procedimento di campionamento

prospetto F.22

Scheda di campionamento n 22
Fanghi palabili. Sostanze pastose. Materiali in movimento. Su sezione trasversale. Coltello o lo da taglio. Contenitore a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Fare fermare i macchinari. Procedere al prelievo del campione solo quando gli eventuali nastri trasportatori o altri meccanismi sono giunti a completo arresto. Utilizzando un coltello o un lo, prelevare una sezione della lunghezza specicata dal piano di campionamento, avendo cura di operare i tagli in direzione ortogonale allasse maggiore della barra estrusa o del nastro continuo di materiale. Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacit opportuni (vedere punto 5.3). Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo.

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prospetto F.23

Scheda di campionamento n 23
Polveri o granulati. Materiali grossolani. Piccoli contenitori, fusti, tini, sacchi, "big-bags". Selettivo. Paletta (vedere punto 6.3.3). Imbuto o tramoggia. Contenitore a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Prelevare il campione utilizzando una paletta, immergendola nella massa del materiale nel punto previsto dal piano di campionamento. Estrarre la paletta e livellare il materiale, eliminando quello in eccesso, in modo che non superi laltezza dei bordi. Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacit opportuni (vedere punto 5.3), eventualmente servendosi di un imbuto o di una tramoggia. Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo.

Stato sico Giacitura Tipo di campione Apparecchiatura

Procedimento di campionamento

prospetto F.24

Scheda di campionamento n 24
Polveri o granulati. Piccoli contenitori, fusti, tini, sacchi, "big-bags". Direzionale. Sonda campionatrice (vedere punto 6.3.1) di sezione adeguata alle dimensioni delle particelle del materiale da campionare. Imbuto o tramoggia. Contenitore a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Prelevare il campione utilizzando una sonda campionatrice (vedere punto 6.3), immergendola attraverso la massa nella direzione specicata dal piano di campionamento, no ad attraversare tutta la massa. Estrarre tutto il materiale prelevato dal tubo e trasferirlo per intero in un contenitore di materiale e di capacit opportuni (vedere punto 5.3), eventualmente servendosi di un imbuto o di una tramoggia. Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo.

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prospetto F.25

Scheda di campionamento n 25
Polveri o granulati. Ammassi, silos, tramogge. Selettivo. Paletta o succhiello (vedere punti 6.3 e 6.3.3). Asta telescopica di prolunga. Imbuto o tramoggia. Contenitore a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Prelevare il campione utilizzando una paletta o un succhiello, immergendoli nella massa del materiale nel punto previsto dal piano di campionamento, eventualmente ssandoli ad unasta telescopica di prolunga. Estrarre la paletta o il succhiello e livellare il materiale, eliminando quello in eccesso, in modo che non superi laltezza dei bordi. Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacit opportuni (vedere punto 5.3), eventualmente servendosi di un imbuto o tramoggia. Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo.

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Procedimento di campionamento

prospetto F.26

Scheda di campionamento n 26
Polveri e granulati. Ammassi, silos, tramogge. Direzionale. Sonda campionatrice (vedere punto 6.3.1) di sezione adeguata alle dimensioni delle particelle del materiale da campionare. Imbuto o tramoggia. Contenitore a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Prelevare il campione utilizzando una sonda campionatrice o un succhiello (vedere punto 6.3), immergendoli attraverso la massa nella direzione specicata dal piano di campionamento. Estrarre tutto il materiale prelevato dalla sonda e trasferirlo per intero in un contenitore di materiale e capacit opportuni (vedere punto 5.3), eventualmente servendosi di un imbuto o di una tramoggia. Man mano che il dispositivo attraversa la massa del materiale, prelevare una serie di incrementi no a che si attraversata tutta la massa. Eventualmente utilizzare aste di prolunga. Unire gli incrementi a formare un unico campione composito. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo.

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prospetto F.27

Scheda di campionamento n 27
Polveri e granulati. Materiali grossolani. Materiali in movimento: cascate. Selettivo. Paletta (vedere punto 6.3.3). Imbuto o tramoggia. Contenitore a bocca larga (vedere punto 5.3). Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Prelevare il campione utilizzando una paletta (vedere punto 6.3) di dimensione adeguata a contenere la quantit di campione richiesta. Inserire la paletta capovolta nel usso di materiale, nel punto previsto dal piano di campionamento. Girare la paletta con la parte concava verso lalto e raccogliere il campione. Rimuovere rapidamente la paletta muovendola nella stessa direzione di inserimento. Alternativamente, utilizzare una paletta munita di coperchio che possa essere tolto quando la paletta nella posizione richiesta e possa poi essere rimesso al suo posto quando stata raccolta una quantit sufciente di campione. Estrarre la paletta e livellare il materiale, eliminando quello in eccesso, in modo che non superi laltezza dei bordi. Trasferire il campione in un barattolo di materiale e di capacit opportuni (vedere punto 5.3), eventualmente servendosi di un imbuto o tramoggia. Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo.

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prospetto F.28

Scheda di campionamento n 28
Polveri e granulati. Materiali grossolani. Materiali in movimento: cascate. Su sezione trasversale. Paletta (vedere punto 6.3.3). Imbuto o tramoggia. Contenitore a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. La precisa procedura di campionamento da adottare dipende dalla dimensione relativa del usso di materiale e della paletta impiegata per il prelievo. Qui di seguito vengono presi in considerazione diversi casi, per denire i quali si utilizza la seguente notazione: W = larghezza del usso di materiale; D = profondit del usso di materiale; w = larghezza della paletta impiegata per il prelievo; d = lunghezza della paletta. Caso 1) W e D entrambi piccoli; w maggiore di W ; d maggiore di D. (Cio le dimensioni della paletta sono superiori alla sezione del usso di materiale). Posizionare rapidamente la paletta nel usso di materiale, in modo da raccoglierne tutta la sezione trasversale. Quando stata raccolta una quantit sufciente di materiale, ritirare rapidamente la paletta, muovendola allindietro nella direzione di inserimento. Caso 2) W grande, D piccolo; d maggiore di D, w almeno 6 volte il diametro delle particelle pi grandi. (Cio un usso largo e stretto e una paletta grande rispetto al diametro delle particelle). Muovere la paletta attraverso la sezione maggiore (W ) del usso, ad una velocit uniforme, in modo da raccogliere una quantit sufciente di materiale. Caso 3) W e D entrambi grandi; w e d entrambi minori di W e D. (Cio la sezione del usso maggiore delle dimensioni della paletta). In questa situazione, il prelievo di un campione direzionale sconsigliato. In alternativa, se possibile, prelevare una serie di campioni selettivi dallammasso statico a monte o a valle della movimentazione e combinare poi i campioni selettivi in un unico campione composito, secondo la procedura denita nella scheda 25. Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacit opportuni (vedere punto 5.3), eventualmente servendosi di un imbuto o di una tramoggia. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo.

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Procedimento di campionamento

prospetto F.29

Scheda di campionamento n 29
Polveri o granulati. Materiali grossolani. Materiali in movimento: nastri trasportatori. Selettivo. Paletta (vedere punto 6.3.3). Imbuto o tramoggia. Contenitore a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Arrestare i macchinari. Prelevare il campione utilizzando una paletta di dimensione adeguata, immergendola nel materiale nel punto previsto dal piano di campionamento. Estrarre la paletta e livellare il materiale, eliminando quello in eccesso, in modo che non superi laltezza dei bordi. Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacit opportuni (vedere punto 5.3), eventualmente servendosi di un imbuto o di una tramoggia. Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo.

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prospetto F.30

Scheda di campionamento n 30
Polveri o granulati. Materiali grossolani. Materiali in movimento: nastri trasportatori. Su sezione trasversale. Paletta (vedere punto 6.3.3). Telaio rettangolare, in legno o metallo, di dimensione adeguata a quella del nastro trasportatore. Imbuto o tramoggia. Contenitore a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Arrestare i macchinari. Prelevare unintera sezione trasversale del materiale operando come segue: 1) posizionare il telaio rettangolare sul nastro trasportatore in maniera che ne attraversi perpendicolarmente tutta la sezione; 2) raccogliere con la paletta tutto il materiale compreso tra i lati del telaio. Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacit opportuni (vedere punto 5.3), eventualmente servendosi di un imbuto o di una tramoggia. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo.

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Procedimento di campionamento

prospetto F.31

Scheda di campionamento n 31
Polveri o granulati. Materiali grossolani. Materiali in movimento: coclee o viti senza ne. Selettivo. Sistema di aspirazione a vuoto (vedere punto 6.3.2). Imbuto o tramoggia. Contenitore a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Arrestare i macchinari. Prelevare il campione utilizzando un sistema di aspirazione inserito attraverso un portello di accesso in posizione adeguata. Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacit opportuni (vedere punto 5.3), eventualmente servendosi di un imbuto o di una tramoggia. Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo.

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prospetto F.32

Scheda di campionamento n 32
Polveri e granulati. Materiali grossolani. Materiali in movimento: coclee o viti senza ne. Su sezione trasversale. Paletta (vedere punto 6.3.3). Imbuto o tramoggia. Contenitore a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Realizzare una paratoia rimovibile nella base del trasportatore, che sia larga abbastanza da permettere allintera sezione trasversale del materiale trasportato di cadere allesterno, una volta che la sezione sia stata rimossa. Allesterno della paratoia rimovibile, ssare uno scivolo di lunghezza tale che gli addetti al campionamento non possano raggiungere i meccanismi interni del trasportatore, neppure inlandovi lintero braccio. Con i macchinari in funzione rimuovere rapidamente la paratoia, in modo che unintera sezione trasversale del materiale cada attraverso lo scivolo. Riposizionare rapidamente la paratoia. Raccogliere il campione con una paletta e trasferirlo in un contenitore di materiale e di capacit opportuni (vedere punto 5.3), eventualmente servendosi di un imbuto o di una tramoggia. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo.

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Procedimento di campionamento

Nota - Questa procedura di campionamento richiede operazioni di modica meccanica dei trasportatori, operazioni che vanno eseguite da personale esperto e a macchinari fermi, considerando quanto previsto dalla legge riguardo alla sicurezza sui luoghi di lavoro.

prospetto F.33

Scheda di campionamento n 33
Materiali grossolani. Fusti, tini, sacchi, "big-bags". Direzionale. Un utensile con bordo tagliente (lama, sega, lo, coltello, ecc.). Imbuto o tramoggia. Contenitore a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Con cautela, svuotare il contenitore su di una supercie pulita. Selezionare uno o pi pezzi del materiale da campionare, secondo le indicazioni del piano di campionamento. Usando un utensile opportuno, praticare un taglio nel materiale da campionare, nel modo e nella direzione specicate dal piano di campionamento. Rimuovere e scartare tutto il materiale da un lato del taglio. Praticare un secondo taglio parallelo al primo. Prelevare tutto il materiale compreso tra i due tagli e trasferirlo per intero in un contenitore di materiale e di capacit opportuni (vedere punto 5.3), eventualmente servendosi di un imbuto o di una tramoggia. Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo.

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prospetto F.34

Scheda di campionamento n 34
Materiali grossolani. Ammassi, silos, tramogge. Selettivo. Pala o paletta (vedere punto 6.3.3). Imbuto o tramoggia. Contenitore a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Prelevare il campione utilizzando un dispositivo adeguato e di dimensioni proporzionali alla pezzatura del materiale, secondo le indicazioni e nel punto previsto dal piano di campionamento, immergendolo nella massa del materiale. Estrarre lattrezzo di prelievo e trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacit opportuni (vedere punto 5.3), eventualmente servendosi di un imbuto o di una tramoggia. Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo.

Stato sico Giacitura Tipo di campione Apparecchiatura

Procedimento di campionamento

prospetto F.35

Scheda di campionamento n 35
Materiali grossolani. Ammassi, silos, tramogge. Direzionale. Pala o paletta (vedere punto 6.3.3). Imbuto o tramoggia. Contenitore a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Seguendo la procedura indicata nella scheda n 34, prelevare una serie di campioni selettivi, nella direzione e tra le posizioni indicate dal piano di campionamento. Unire i diversi campioni selettivi a formare un unico campione direzionale. Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacit opportuni (vedere punto 5.3), eventualmente servendosi di un imbuto o di una tramoggia. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo.

Stato sico Giacitura Tipo di campione Apparecchiatura

Procedimento di campionamento

prospetto F.36

Scheda di campionamento n 36
Materiali massivi.

Stato sico Giacitura Tipo di campione Apparecchiatura Procedimento di campionamento

Selettivo. Martello, scalpello, sega, trapano o altro utensile adatto a staccare frammenti del materiale. Contenitore a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Prelevare un pezzo massivo e, utilizzando un utensile adeguato, staccare una serie di piccoli frammenti, nel punto specicato dal piano di campionamento. Se non possibile staccare frammenti del materiale, utilizzare una sega o un trapano (o utensile simile) e raccogliere i trucioli come campione. Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacit opportuni (vedere punto 5.3), eventualmente servendosi di un imbuto o di una tramoggia Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo.

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prospetto F.37

Scheda di campionamento n 37
Materiali massivi.

Stato sico Giacitura Tipo di campione Apparecchiatura Procedimento di campionamento

Direzionale. Martello, scalpello, sega, trapano o altro utensile adatto a staccare frammenti del materiale. Contenitore a bocca larga. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Utilizzando martello e scalpello (per materiali fragili), spezzare il pezzo massivo in due met, lungo la direzione specicata dal piano di campionamento. Utilizzando ancora lo scalpello, staccare frammenti dalla supercie appena esposta dei due pezzi ottenuti, lungo la direzione specicata dal piano di campionamento. Se il pezzo di grandi dimensioni, scavare un canale nella direzione e di dimensioni specicate dal piano di campionamento, su una delle sue superci. Se non possibile staccare frammenti del materiale, utilizzare una sega o un trapano (o un utensile simile) e raccogliere i trucioli come campione. Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacit opportuni (vedere punto 5.3), eventualmente servendosi di un imbuto o di una tramoggia. Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo.

prospetto F.38

Scheda di campionamento n 38
Materiali massivi.

Stato sico Giacitura Tipo di campione Apparecchiatura Procedimento di campionamento

Geometrico. Martello, scalpello, sega, trapano o altro utensile adatto a staccare frammenti del materiale. Contenitore a bocca larga o sacco di polietilene. Prendere visione delle nozioni di base contenute nel paragrafo specico per il tipo di riuto e la sua giacitura. Utilizzando martello e scalpello (per materiali fragili) o una sega, ritagliare la forma geometrica e la quantit di materiale specicata dal piano di campionamento. Trasferire il campione in un contenitore di materiale e di capacit opportuni (vedere punto 5.3), eventualmente servendosi di un imbuto o di una tramoggia. Ripetere le operazioni sopra riportate no alla raccolta della quantit richiesta di campione. Siglare ed etichettare la bottiglia secondo le indicazioni fornite nel punto 5.3 e compilare la documentazione di prelievo.

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APPENDICE (informativa)

G BIBLIOGRAFIA
La presente appendice riporta un elenco (non esaustivo) di norme UNI e ISO esistenti alla data di pubblicazione della presente norma relative a procedure di campionamento speciche per differenti materiali. UNI 4157 Edilizia - Bitumi da spalmatura per impermeabilizzazioni - Campionamento e limiti di accettazione UNI 4628 Terre e sabbie per fonderia - Campionamento e metodi di prova UNI 4901 Elastomeri - Materie prime ed ingredienti - Lattice naturale e sintetico - Campionamento UNI 6631 Analisi chimica dei minerali di manganese - Campionamento del minerale caricato su carri ferroviari UNI 6702 Analisi chimica dei minerali - Campionamento UNI 7410 Elastomeri - Materie prime ed ingredienti - Nero di carbonio - Procedimenti per il campionamento delle spedizioni UNI 7701 Elastomeri - Materie prime ed ingredienti - Gomma grezza - Campionamento UNI 9815 Campionamento manuale di idrocarburi alogenati liquidi UNI 9903-3 Combustibili solidi non minerali ricavati da riuti (RDF) - Indicazioni di base per il campionamento sistematico dei combustibili UNI 10244 Cereali - Campionamento dei prodotti macinati UNI EN ISO 3170 Prodotti petroliferi liquidi - Campionamento manuale UNI EN ISO 5555 Oli e grassi animali e vegetali - Campionamento UNI EN ISO 15528 Pitture, vernici e materie prime per pitture e vernici - Campionamento UNI ISO 4296-2 Minerali di manganese - Campionamento - Preparazione dei campioni ISO 1988 Hard coal - Sampling ISO 2309 Coke - Sampling ISO 3082 Iron ores - Sampling and sample preparation procedures ISO 3165 Sampling of chemical products for industrial use - Safety in sampling ISO 3954 Powders for powder metallurgical purposes - Sampling ISO 4296-1 Manganese ores - Sampling - Increment sampling ISO 5500 Oilseed residues - Sampling ISO 8213 Chemical products for industrial use - Sampling techniques - Solid chemical products in the form of particles varying from powders to coarse lumps ISO 8633 Solid fertilizers - Simple sampling method for small lots ISO 8634 Solid fertilizers - Sampling plan for the evaluation of a large delivery ISO/TR 7553 Fertilizers - Sampling - Minimum mass of increment to be taken to be representative of the total sampling unit

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UNI Ente Nazionale Italiano di Unicazione Via Battistotti Sassi, 11B 20133 Milano, Italia

La pubblicazione della presente norma avviene con la partecipazione volontaria dei Soci, dellIndustria e dei Ministeri. Riproduzione vietata - Legge 22 aprile 1941 N 633 e successivi aggiornamenti.