UNIVERSIDAD JUÁREZ AUTÓNOMA DE TABASCO

DIVISIÓN ACADÉMICA DE CIENCIAS BÁSICAS

DETERMINACIÓN DE HIDROCARBUROS TOTALES DEL PETRÓLEO EN EXTRACTO (PECT) DE

SUELOS CONTAMINADOS

TESIS

PARA OBTENER EL TÍTULO DE

LICENCIADO EN QUÍMICA

PRESENTA

JOSÉ ANGEL NAVARRO RANGEL

DIRECTOR

DR. CARLOS MARIO MORALES BAUTISTA

DR. CARLOS ERNESTO LOBATO GARCÍA

COLABORADOR
M.C. BEATRIZ ADRIANA ALEGRIA HERNÁNDEZ

31/03/2023
ÍNDICE
1. Introducción...............................................................................................................................3
2. Generalidades............................................................................................................................4
2.1. Hidrocarburos.........................................................................................................................4
2.2. Espectrofotometría UV-Vis......................................................................................................5
3. Antecedentes.............................................................................................................................7
4. Justificación................................................................................................................................9
5. Objetivos....................................................................................................................................9
5.1 General.....................................................................................................................................9
5.2 Específicos:...............................................................................................................................9
6. Metodología.............................................................................................................................10
7. Cronograma de actividades......................................................................................................12
8. Presupuesto.............................................................................................................................13
9. Glosario....................................................................................................................................14
10. Bibliografía...........................................................................................................................15
 1. Introducción

El sector energético en México, es una de las bases de la economía de este país, pero
también una de las mayores fuentes de contaminación del medio ambiente, algunos de
los componentes suelen ser nocivos para la salud debido a su acumulación y
biomagnificación. Por estas razones resulta importante realizar diagnósticos ambientales
en los sitios afectados, lo que conlleva determinaciones analíticas que requieren un largo
lapso de tiempo.
En este sentido, diversos trabajos han propuesto realizar pruebas preliminares que
permitan la toma de decisiones en materia de seguridad y remediación de sitios, pero han
encontrado que algunas solventes no extraen el total del analito o bien los métodos
espectrofotométricos empleados en campo poseen altas incertidumbres, De manera
general, algunos reportes mencionan que cada matriz debe ser pretratadas
adecuadamente.
Por ejemplo, en el caso de los suelos se han empleado diversos solventes que se han
comparado con el normado (hexano) y se ha encontrado que los solventes halogenados
presentan mejores rendimientos, pero se observó que los suelos arcillosos requieren
mayor tiempo de tratamiento para mejorar los porcentajes de extracción en comparación
que los arenosos. Además, en el caso de los métodos espectrofotométricos, está
demostrado que las absortividades varían en función de los grupos funcionales presentes
en la muestra, por lo que la cuantificación puede ser menor a la que realmente debería.
Por estas razones, en este trabajo se propone construir una curva de calibración de dos
hidrocarburos (fracción media y pesado) en un equipo UV-Vis, validar los resultados con
matrices liquidas contaminadas experimentalmente para estimar los errores y, finalmente,
realizar la determinación de hidrocarburos en un extracto acuoso siguiendo el método
especificado en la normativa.
 2. Generalidades

2.1. Hidrocarburos
Los hidrocarburos del petróleo son compuestos químicos formados por átomos de
carbono e hidrógeno. Son los componentes más importantes del petróleo y se encuentran
en diversas formas en la naturaleza. Estos compuestos se utilizan en una gran cantidad de
productos y son la fuente principal de energía en todo el mundo.

La clasificación de los hidrocarburos del petróleo se basa en su estructura molecular. Se

pueden clasificar en hidrocarburos alifáticos, alicíclicos y aromáticos (figura 1). Los
hidrocarburos alifáticos son simples y lineales, mientras que los alicíclicos tienen una
estructura cíclica y los aromáticos son compuestos complejos con una estructura de anillo
(Petroleum, 2015a).

Figura 1. Clasificación de los hidrocarburos. (Construcción propia a partir de Rodríguez-

Rodríguez, M. T., 2019)

La clasificación de los hidrocarburos del petróleo se realiza de acuerdo con su densidad y

viscosidad. Esta clasificación se basa en el índice de grados API (Petroleum 2015a), que es
una medida de la densidad relativa de un líquido en comparación con el agua. Los
hidrocarburos del petróleo se pueden clasificar en tres categorías: ligero, medio y pesado
(Petroleum, 2015a).

Los hidrocarburos ligeros incluyen el petróleo crudo ligero y los productos refinados como
la gasolina, el diésel y el queroseno. Estos hidrocarburos tienen un alto contenido de
hidrocarburos de bajo peso molecular y un grado API mayor a 40. Este tipo de
hidrocarburos es fácil de procesar y de quemar, lo que los hace ideales para su uso en la
industria y como combustible.

Los hidrocarburos de media densidad incluyen el petróleo crudo de media densidad y los
productos refinados como el gasóleo. Este tipo de hidrocarburos tienen un grado API
comprendido entre 20 y 40. Aunque tienen una densidad y viscosidad más elevadas que
los hidrocarburos ligeros, siguen siendo fácilmente procesables y utilizables en la
industria.

Por último, los hidrocarburos pesados incluyen el petróleo crudo pesado y los productos
refinados como el combustóleo. Este tipo de hidrocarburos tienen un grado API menor a
20, lo que indica una densidad y viscosidad elevadas. Debido a su dificultad para ser
procesados y quemados, estos hidrocarburos se utilizan principalmente como fuente de
energía en centrales térmicas y en la industria química como materia prima (Petroleum,
2015b).

Sin embargo, la producción y el uso masivo de los hidrocarburos del petróleo también
conlleva ciertos problemas ambientales, como la contaminación del aire y del agua, la
emisión de gases de efecto invernadero y la degradación de los suelos. Por ello, es
importante encontrar alternativas sostenibles y renovable a la dependencia de los
hidrocarburos del petróleo (De la Cruz Rodríguez, A., 2007)

En conclusión, los hidrocarburos del petróleo son un recurso vital para la industria y la
economía, pero es importante tener en cuenta sus impactos negativos en el medio
ambiente y trabajar hacia soluciones sostenibles. La clasificación de los hidrocarburos del
petróleo mediante el uso de grados API y su composición química es importante para
determinar su uso y calidad, y es necesario considerar las consecuencias ambientales de
su producción y uso.

2.2. Espectrofotometría UV-Vis

La espectrofotometría UV-Vis es una técnica analítica que se utiliza para medir la
absorción de la luz en el rango de longitudes de onda ultravioleta y visible. Esta técnica se
basa en la capacidad de los compuestos para absorber la luz en un rango específico de
longitudes de onda, lo que se puede utilizar para identificar y cuantificar los compuestos
en una solución.
La espectrofotometría UV-Vis se utiliza en una amplia variedad de aplicaciones,
incluyendo la identificación de compuestos en la química analítica, la caracterización de
materiales y la monitorización de reacciones químicas. En la industria química, por
ejemplo, se utiliza para controlar la calidad y la pureza de los productos.

En un experimento de espectrofotometría UV-Vis, una solución de un compuesto se

coloca en un cuarto oscuro y se ilumina con luz UV o visible. La cantidad de luz que se
absorbe se mide mediante un detector, y se representa gráficamente en un espectro de
absorción. La absorción de la luz en una longitud de onda específica se relaciona
directamente con la concentración del compuesto en la solución (Silverstein, 1991).

La espectrofotometría UV-Vis es una técnica sencilla, rápida y económica, y ofrece una

gran precisión y sensibilidad. Sin embargo, como con cualquier técnica analítica, es
importante tener en cuenta las limitaciones y las posibles interferencias. Por ejemplo, la
presencia de impurezas en la solución puede afectar los resultados de la medición.

En conclusión, la espectrofotometría UV-Vis es una técnica importante y versátil en la

química analítica, y se utiliza en una amplia variedad de aplicaciones industriales y
científicas.
 3. Antecedentes

La espectrofotometría UV-Vis representa una técnica analítica robusta para poder

implementar metodologías para la cuantificación de diversos analitos en matrices
complejas, como es el caso de los hidrocarburos en suelos. Para poder tener un método
confiable se realizó la investigación de diferentes reportes que han realizado diferentes
métodos de extracción de HTP, en suelos y aguas contaminadas utilizando diferentes
métodos para poder comparar los resultados obtenidos y poder validar el método que
está siendo desarrollado en este trabajo.

Se ha desarrollado un método para detectar contaminantes orgánicos en agua que

consiste en contaminar artificialmente muestras de agua desmineralizada con petróleo y
combustibles derivados del petróleo. Los grupos cromóforos presentes en las muestras se
cuantificaron y se concluyó que el método permite detectar cualitativamente, de manera
presuntiva, la presencia de grupos de hidrocarburos aromáticos, olefinas conjugadas y
heteroátomos como el oxígeno y el azufre. Sin embargo, debido a que las lecturas se
realizan a una longitud de onda de 450 ηm, el método no permite detectar hidrocarburos
totales, sino grupos absorbentes a esa longitud. Para una identificación completa, el
método evaluado necesita el soporte y apoyo de otros datos analíticos. Se demostró la
proporcionalidad entre la absorbancia y la concentración de grupos cromóforos
absorbentes, que enuncia la Ley de Lambert-Beer. También se demostró la necesidad de
elaborar la curva de calibración con el combustible o aceite característico en estudio.
(Arévalo-Hidalgo, 2006).

Por ejemplo, Sarria Villa y colaboradores, implementaron en el 2016 un método para el

análisis de hidrocarburos aromáticos policíclicos, el cual consistió en el objetivo del
estudio es estandarizar y validar una técnica analítica para la determinación de
hidrocarburos aromáticos policíclicos en muestras reales de agua, utilizando
espectroscopía ultravioleta y cromatografía líquida de alta eficiencia con detección UV-
FLD. El estudio tiene como fin demostrar la eficacia de la técnica en la determinación y
cuantificación de la concentración total de PAH en muestras reales. Se logró determinar y
cuantificar efectivamente la concentración total de PAH en muestras aleatorias del río
Cauca en su paso por el municipio de Popayán. Se obtuvieron límites de detección y
cuantificación para el Fenantreno y Benzo[a]pireno con detector FLD. La técnica analítica
demostró ser efectiva en la determinación y cuantificación de los PAH en las muestras de
agua.

La contaminación de suelos y agua por compuestos hidrofóbicos es un problema

ambiental actual, Se mencionan diferentes tecnologías para remediar suelos
contaminados, entre ellas la remediación mejorada por surfactantes, que se basa en la
solubilización del contaminante por parte de la micela del surfactante y la movilización del
contaminante adsorbido hacia la solución. Se discute cómo las mezclas de surfactantes
aniónicos-no iónicos pueden ser más efectivas que los surfactantes individuales para la
remediación de suelos contaminados por HAPs. El texto también menciona que el
comportamiento de los surfactantes en el suelo no es bien conocido y se han estudiado la
adsorción de diferentes surfactantes en diferentes modelos de suelos. (Chino, 2018)

En 2019, Arguijo-Portillo y colaboradores, reportaron un método para determinar y validar

los hidrocarburos totales del petróleo, el estudio propone estrategias de validación
interna y externa de modelos de calibración lineal simple (MCLS) para determinar
hidrocarburos totales del petróleo (HTP) mediante espectrometría ultravioleta-visible (UV-
Vis). Se construyeron y validaron cuatro modelos, demostrando en todos los casos la
linealidad y robustez de los MCLS en el rango estudiado. En los modelos calibrados se
identificó el efecto matricial debido al tipo de disolvente usado para diluir los
hidrocarburos y por el tipo de hidrocarburo, lo cual influyó en los límites de detección y
cuantificación.

Un caso especial son los hidrocarburos aromáticos policiclicos que son contaminantes
cancerígenos son extremadamente hidrofóbicos por naturaleza y resistentes a la
degradación biológica, la extracción de HAPs de matrices ambientales es el primer y más
crucial paso en la cuantificación, debido a sus estructura no polares, los HAPs pueden ser
absorbidos en la materia orgánica de los suelos y sedimentos, por ello Kariyawasam y
colaboradores (2021) realizaron un reporte en donde proponen mejorar las técnicas ya
establecidas utilizan solventes orgánicos y en las técnicas recientes se busca reducir el uso
de estos reemplazandolos con biosurfactantes.
 4. Justificación

Los suelos contaminados por hidrocarburos representan un problema ambiental que debe
ser atendido. Los procesos de remediación requieren métodos analíticos que puedan ser
fácilmente replicado para contar con datos que permitan establecer si el proceso de
remediación es efectivo.

En este sentido, los procedimientos espectrofotométricos UV-Vis permiten realizar

cuantificación de grupos de hidrocarburos de manera rápida, confiable y segura. Además
de ser un método accesible.

Es por ello que se propone la construcción de curvas de calibración para las fracciones
media y pesada de hidrocarburos, empleando la espectrofotometría UV-Vis, realizando la
validación del método analítico y probándolo su eficacia en una muestra problema.

5. Objetivos

5.1 General
Establecer un método analítico por espectrofotometría UV-Vis para la
cuantificación de petróleo crudo de fracción mediana y pesada en suelos
contaminados.

5.2 Específicos:
● Construir curvas de calibración para hidrocarburos de fracción media y
pesada en espectrofotometría UV-Vis.
● Validar las curvas de calibración empleando matrices líquidas contaminadas
para estimar los errores experimentales.
● Determinar la concentración de hidrocarburos en extractos acuosos
empleando las curvas de calibración construidas.
 6. Metodología

Determinación de °API (Beaurregard-Rueda et al., 2023)

1. Se emplearán matraces aforados de 10 mL con un peso constante.

2. Se procederá a pesar los matraces (m1).
3. Posteriormente, se agregará hidrocarburo en cada uno de ellos hasta alcanzar el aforo.
4. Los matraces se pesarán nuevamente (después de haber sido expuestos a una
determinada temperatura) y se obtendrán distintas masas a diferentes temperaturas
(T).
5. A partir de estos datos, se determinará la densidad específica (DE = (m 2-m1) /10) y la
densidad API ((°API=141.5/DE) -131.5).
6. Se realizará una regresión lineal entre la temperatura y la densidad API para obtener
los valores reales de °API.
7. Con el fin de obtener una fórmula que relacione los valores de °API de un hidrocarburo
y los normalice a la temperatura estándar (15.5°C), se restará este indicador a los
valores de T (T-15.5).
8. Se contrastará el cociente de los valores de °API a diferentes temperaturas contra los
valores de °API reales (°APIobservados/°APIreales) para obtener la fórmula de normalización
deseada.

Construcción curva de calibración

1. En primer lugar, se elaborarán muestras patrón de cada hidrocarburo.

2. Para ello, se prepararán tres disoluciones distintas: una que contendrá 15 mg de cada
petróleo crudo y una que contendrá 45 mg de diésel, y cada una de estas soluciones se
aforará con 0.05 L de diclorometano (J.T. Baker ACS).
3. A continuación, se utilizarán estas soluciones patrón para preparar otras disoluciones
con diferentes concentraciones mediante el método de proporción de masa
(C1V1=C2V2), obteniendo 10 concentraciones distintas desde 300 mg/L a 30 mg/L.
4. Posteriormente, se llevarán a cabo barridos espectrales (n=3) en un equipo de marca
Thermo Scientific modelo Genesys 10 UV que abarquen el rango de 200 nm a 400 nm
para encontrar la absorbancia óptima de trabajo (Arguijo-Portillo et al., 2019).
5. Las curvas de calibración para cada hidrocarburo se elaborarán eligiendo la onda de
longitud más óptima y se realizará el análisis de las muestras con la longitud de onda
seleccionada.

Validación de las curvas

1. Se preparará una solución de Acetato de Sodio (1M) en 500 mL y en otro recipiente se

tendrá agua destilada.
2. Se pesará 125mg de Hidrocarburo de fracciones media, pesada y Diesel.
3. Se prepararán las soluciones problema agregando el Hidrocarburo y Diesel a 250mL de
solución de Acetato de Sodio y agua, para obtener un patrón de 500 mg/L.
4. Se tomarán diferentes alícuotas del patrón para realizar una dilución directa 9:1
disminuyendo en 50 mg/L para obtener 10 puntos.
5. Se tomarán alícuotas de 10mL de las diluciones para realizar una extracción del
Hidrocarburo o Diesel de la fase acuosa con Diclorometano.
6. Una vez realizada la extracción de la fase acuosa, se almacenará el Diclorometano en
matraces aforados de 10mL y se dejará evaporar el solvente.
7. Ya evaporado el solvente, se volverá a aforar con Diclorometano nuestro extracto de
Hidrocarburo o Diesel y se examinará con espectrofotometría UV-Vis.
8. Se utilizará la curva de calibración para comprobar la concentración de nuestros
extractos.

Tratamiento PECT

1. Preparación del reactivo de extracción: se preparará una solución de hidróxido de

sodio (NaOH) a 1N y se añadirán 5.7 ml de ácido acético glacial (CH 3COOH) en 500 ml
de agua desionizada en un recipiente, al cual se le adicionará 64.3 ml de NaOH (1N).
Ambas soluciones serán depositadas dentro de un matraz aforado de 1000 ml. Se
verificará que el extracto tenga un pH de 4.93 ± 0.05.
2. Preparación de las muestras: se pesarán 5 g de cada suelo: Suelo Tratado, Suelo
Contaminado y Suelo Contaminado Intemperizado en matraces Erlenmeyer,
respectivamente, y se les adicionará 50 ml del reactivo de extracción (n=3). Cada
matraz se agitará por 30 minutos en el multiagitador a 180 rpm.
3. Regulación del pH y agitación: una vez transcurrido el tiempo, se retirará del agitador
para regular el pH de acuerdo a la norma (4.88-4.98). Una vez regulado, se dejarán
agitando las muestras en el multiagitador New Brunswick durante 18 ± 2 horas a 80
rpm.
4. Filtración: terminado el tiempo de agitación, se procederá a filtrar con papel filtro
Whatman de N° 42 con ayuda de un embudo de fibra de vidrio. Cada extracto filtrado
se verterá en un matraz limpio.
5. Extracción líquido-líquido: el extracto previamente filtrado será recuperado en un
matraz, del cual se recuperarán ~50 mL de extracto PECT. En un embudo de
separación, se agregarán 15 mL de diclorometano y 15 mL de extracto PECT (relación
1:1 en extracción líquido-líquido). Estos 15 mL de diclorometano se agregarán en dos
tiempos, uno de 10 mL y uno de 5 mL, con el fin de que se extraigan de mejor manera
los HTP.
 7. Cronograma de actividades
Mes
Actividad
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Revisión bibliográfica X X X X X X X X X X X X
Construcción de curvas de calibración X X X
Validación de las curvas X X
Determinación en suelo contaminado
Análisis de resultados X X X X
Escritura de la tesis final X X X
 8. Presupuesto

El presupuesto estimado para este proyecto es de $17 069.74 para la adquisición de

materiales y sustancias químicas. Los equipos de análisis están disponibles en las
instalaciones de la DACB UJAT.

Sustancia Unidad P.U. Consumir Total

Diclorometano 1L $ 1,700.00 3.150 L $5 355.00
Papel filtros Pieza $ 50.00 12 $ 600.00
Agua destilada 20 L $ 350.00 9.14 L $ 159.95
Ácido Acético 1L $ 300.00 0.303 mL $ 90.79
Hidróxido de Sodio 100 g $ 450.00 192 g $ 864.00
Trámites de titulación $10 000.00
Total $17 069.74
 9. Glosario

Absortividad: Se denomina absortividad a la medida de la cantidad de luz absorbida por

una disolución, definida como la unidad de absorbancia por unidad de concentración por
unidad de longitud de la trayectoria de luz.
Alícuota: Parte de una masa o de un volumen que se toma para realizar una prueba.
Curva de Calibración: La curva de calibración es un método muy utilizado en química
analítica para determinar la concentración de una sustancia (analito) en una muestra
desconocida, sobre todo en disoluciones. El método se basa en la relación proporcional
entre la concentración y una determinada señal analítica (propiedad). Conociendo esta
relación, será posible conocer la concentración en una muestra dada mediante la medida
de esa señal. La relación concentración – señal se suele representar en una gráfica a la que
se le conoce como curva de calibración o curva de calibrado.
Diclorometano: El cloruro de metileno, conocido también como diclorometano, es un
líquido incoloro de olor levemente dulce que no se evapora ni se enciende fácilmente.
Espectrofotometría: La espectrofotometría es una técnica analítica utilizada para medir
cuánta luz absorbe una sustancia química, midiendo la intensidad de la luz cuando un haz
luminoso pasa a través de la solución muestra, con base en la ley de Beer-Lambert.
Hexano: El hexano o n-hexano es un hidrocarburo alifático alcano con seis átomos de
carbono. Su forma química es C₆H₁₄.
Hidrocarburo: Compuesto químico formado por carbono e hidrógeno.
Ley de Lamber-Beer: La ley de Lambert-Beer, que afirma que "a mayor concentración,
mayor absorbancia", asegura que la cantidad de luz absorbida por un cuerpo depende de
la concentración en la solución.
Longitud de onda: Distancia entre dos crestas consecutivas de una onda, en particular
también de una onda electromagnética. La longitud de onda es inversamente
proporcional a la frecuencia y, por lo tanto, a la energía de la onda.
Matriz: La matriz de la muestra será el conjunto de todas aquellas especies químicas que
acompañan al analito en la muestra.
Patrón: en una disolución patrón es un reactivo de concentración conocida con exactitud.
estas disoluciones desempeñan una función principal en todos los métodos volumétricos.
para establecer la concentración hay dos opciones: prepararlas por un método directo o
por un método indirecto o normalización.
Solvente: Un disolvente o solvente es una sustancia química en la que se disuelve un
soluto, resultando en una disolución; normalmente el solvente es el componente de una
disolución presente en mayor
UV-Vis: La espectroscopía UV-Vis está basada en el proceso de absorción de la radiación
ultravioleta-visible (radiación con longitud de onda comprendida entre los 160 y 780 nm)
por una molécula.

10. Bibliografía

Arévalo-Hidalgo, G. A. (2006). Evaluación de un método por espectroscopía UV-VIS para la

detección de contaminantes orgánicos en agua. Tesis de Licenciatura en Ingeniería
Química. Universidad de San Carlos, Guatemala.

Arguijo-Portillo, N. V., Guerrero-Peña, A., Domínguez-Rodríguez, V. I., Carrillo-Ávila, E., &

Zavala-Cruz, J. (2019). Modelos de calibración para la cuantificación espectrofotométrica
de hidrocarburos totales del petróleo en suelo. Revista internacional de contaminación
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Beaurregard-Rueda, J.M., Alegría-Hernández, B.A., Vargas-González, R.E., López-Martínez,

S., Fuentes-Domínguez, I., Morales-Bautista, C.M. (2023). Cálculos para determinar grados
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Chino, P. (2018). Capítulo 5: Extracción de Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos desde

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(2001) “Química Orgánica II: Hidrocarburos y sus derivados halógenos” Síntesis.
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Kariyawasam, T., Doran, G. S., Howitt, J. A., & Prenzler, P. D. (2021). Polycyclic aromatic
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and remediation. Chemosphere, 132981.

Roddríguez-Rodríguez, M. T. (2019). Clasificación de hidrocarburos.

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espectroscopia ultravioleta y HPLC. Journal de Ciencia e Ingenierıa, 8(1), 39-46.

SEMARNAT (Secretaría del Medio Ambiente y Recursos Naturales), (1993). Norma Oficial
Mexicana NOM-053-SERMARNAT-1993 Que establece el procedimiento para llevar a cabo
la prueba de extracción para determinar los constituyentes que hacen a un residuo
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1993.
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