INDICE INDICE

Generalit
Caratteristiche tecniche Caratteristiche tecniche
Componenti dello strumento
Metodo operativo
Manutenzione Manutenzione
Retta di calibrazione del polarimetro
Realizzazione
Caratteristiche tecniche
del nostro polarimetro in dotazione al laboratorio di
Home
del nostro polarimetro in dotazione al laboratorio di
chimica
Campo di misura (rotazione ottica): 180
Risoluzione: 1
Precisione: 0.05
Ingrandimenti massimi: x4
Sorgente luminosa monocromatica: Lampada al sodio =589 3nm Sorgente luminosa monocromatica: Lampada al sodio =589.3nm
Lunghezza dei tubi di misura: 100 mm e 220 mm
Oculare con messa a fuoco fine
Tempo di stabilizzazione: 5 min.
Tensione di alimentazione: 220 V, 50 Hz
Corrente assorbita: 1.3 A
Potenza assorbita: 20 W
Peso: 1.4 kg
Di i i 540 220 380 ( ) Dimensioni: 540x220x380 (mm)
Componenti dello strumento
Home Principio di funzionamento e caratteristiche costruttive dello strumento >>
Componenti dello strumento
1. Sorgente luminosa (lampada al sodio) 8. Lente delloggetto
2 Lente 9 Oculare 2. Lente 9. Oculare
3. Filtro colorato 10. Lente dingrandimento
4. Polarizzatore (prisma di Laurent) 11. Nonio
5 Mezzo piatto 12 Disco di rotazione manuale 5. Mezzo piatto 12. Disco di rotazione manuale
6. Tubo di misura 13. Protezione del piatto di misura
7. Analisi polarizzazione
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Il polarimetro:
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Il polarimetro uno strumento utilizzato specialmente in chimica
per il riconoscimento di vari enantiomeri nei composti
t i t i i stereoisometrici.
Il polarimetro formato da una lampada al sodio che emana un
fascio di luce che arriva sino al prisma polarizzatore. Normalmente il
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p p
fascio di luce vibra in tutti i piani e in tutte le direzioni; il prisma
polarizzatore, che alcune volte formato da calcite, permette alla
luce di passare solo in un determinato piano. Si avr quindi dopo il
prisma (di Laurent) polarizzatore un fascio di luce che vibra in un prisma (di Laurent) polarizzatore un fascio di luce che vibra in un
solo piano. La luce polarizzata cosi prosegue il suo percorso
attraversando il porta campione in cui si inserisce la sostanza che si
vuole esaminare. Il fascio poi arriver sino al prisma analizzatore
che devia il fascio luminoso sino all'oculare. Molte sostanze
otticamente attive tra cui gli enantiomeri, ruotano la luce
polarizzata di un certo angolo che caratteristico per ogni sostanza.
Nel caso dei due enantiomeri di un dato composto la luce vibrer e Nel caso dei due enantiomeri di un dato composto, la luce vibrer e
verr ruotata di un certo angolo che caratteristico per ogni
sostanza. Ruotando, la luce non illuminer completamente l'oculare
ma solo in parte; per illuminare completamente l'oculare basta
il i i i l d ll' l ifi ruotare il prisma tramite un apposita manopola dell'angolo specifico
di rotazione della sostanza. I due enantiomeri ruotano quindi la luce
nello stesso angolo ma in direzioni opposte, in senso antiorario e in
senso orario; essi vengono chiamati dunque Levogiro (L) o senso orario; essi vengono chiamati dunque Levogiro (L) o
Destrogiro (D). Se si inserisce nel polarimetro una sostanza non
otticamente attiva, l'oculare sar completamente illuminato; stesso
discorso vale nel caso si inseriscano nella provetta campione
t bi li ti i i t 1 1 i t l t entrambi gli enantiomeri in rapporto 1:1 ; in questo caso la sostanza
prender il nome di Racemo.
Gli Enantiomeri
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Gli Enantiomeri
Sono dette enantiomeri, isomeri ottici o antipodi ottici due , p
molecole identiche in tutto, salvo l'essere una l'immagine speculare
dell'altra non sovrapponibili tra loro.
Le molecole che manifestano questa isomeria sono dette chirali; la
chiralit la propriet delle molecole non sovrapponibili alla propria
immagine speculare. Tali molecole non posseggono n piani di
simmetria n centri di inversione.
M d lli l l i d i d Modelli molecolari dei due
enantiomeri dell acido lattico
St i i i i tti
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Stereoisomeria o isomeria ottica
Stereoisomeria o isomeria ottica: le due molecole riportate in
questo esempio differiscono solamente per il fatto di essere l'una
l'i i l ibil d ll' lt D l'immagine speculare non sovrapponibile dell'altra. Due
stereoisomeri che sono l'uno l'immagine speculare non
sovrapponibile dell'altro si dicono enantiomeri (in questo caso,
l'elemento stereogenico un punto, cio un carbonio). Questa
propriet anche detta chiralit.
Chiralit
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Chiralit
Chiralit Propriet geometrica di tutti gli oggetti che esistono in due
f di ti t i ili ibili l l lt i t forme distinte, simili ma non sovrapponibili luna con laltra, in quanto
immagini speculari luna dellaltra. Il termine deriva dal greco cheir,
mano, lesempio pi comune di corpo chirale: limmagine speculare
della mano destra infatti la mano sinistra notoriamente non della mano destra, infatti, la mano sinistra, notoriamente non
sovrapponibile alla prima.
In chimica, la chiralit una caratteristica propria di numerose
coppie di composti organici, le cui molecole presentano la medesima pp p g , p
composizione, ma una diversa disposizione dei costituenti; in altri
termini, due composti chirali possiedono la stessa formula bruta, ma
diversa formula di struttura. Si tratta quindi di una forma di isomeria, e
pi specificamente di isomeria ottica In generale una coppia di pi specificamente di isomeria ottica. In generale, una coppia di
composti chirali (detti enantiomeri) condividono la maggior parte delle
propriet chimico-fisiche, quali solubilit, densit, punto di
solidificazione e di ebollizione, ma hanno una diversa attivit ottica. ,
Inoltre, nelle interazioni con i sistemi biologici producono effetti anche
profondamente diversi. Quest ultima caratteristica particolarmente
importante in farmacologia: esistono composti chirali che, in una delle
due forme producono determinati effetti mentre nellaltra producono due forme, producono determinati effetti, mentre nell altra producono
addirittura effetti dannosi.
Manutenzione
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Lo strumento deve essere mantenuto in ambiente pulito e ventilato p
con temperatura e umidit entro valori normali (circa 20 50 %
UHR).
Si consiglia un utilizzo continuo della lampada al sodio per un g p p
tempo non superiore a 4 ore consecutive.
Dopo lutilizzo il tubo di misura deve essere accuratamente pulito
con acqua distillata. con acqua distillata.
Non utilizzare materiali abrasivi per pulire le parti ottiche dello
strumento (carta compresa).
Tenere lo strumento sempre coperto (quando non in utilizzo) per Tenere lo strumento sempre coperto (quando non in utilizzo) per
evitare lintroduzione di polvere.
Non smontare lo strumento; eventuali errori nellassemblaggio sia
meccanici che di allineamento possono pregiudicare meccanici che di allineamento possono pregiudicare
irrimediabilmente la precisione dello strumento.
Nel caso in cui la lampada al sodio non emetta luce gialla, verificare
h l t i di li t i i tt (220 V) che la tensione di alimentazione sia corretta (220 V).
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Foto 1
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F t 2 Foto 2
Calibrazione (o taratura) del
Home
polarimetro
Vedi grafico >>
<< Vedi formule
SOSTANZA
ROTAZIONE OSSERVATA
()
CONCENTRAZIONE
( C ) g/ml
GLUCOSIO
SOL. MADRE 20,7 0,2
GLUCOSIO 1 10,35 0,1
GLUCOSIO 2 5,2 0,05
GLUCOSIO 3 2,1 0,02
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CURVA DI CALIBRAZIONE (O TARATURA)
DEL POLARIMETRO DEL POLARIMETRO
25
20
R
V
A
T
A
10
15
N
E

O
S
S
E
R
[

]


5
R
O
T
A
Z
I
O
N
0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25
CONCENTRAZIONE[C] / l
R
CONCENTRAZIONE [C] g/ml
Metodo operativo
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Metodo operativo
Preparazione: Preparazione:
Preparare la soluzione da analizzare quindi lasciarla riposare. p q p
Posizionare la soluzione allinterno del tubo di misura.
Avvertenza: non avvitare con troppa forza i bulloni di tenuta in
quanto si possono generare tensioni meccaniche che pregiudicano q p g p g
laccuratezza di misura.
Connettere la tensione di alimentazione, accendere la lampada al
sodio ed attendere per circa 10 minuti; solo quando la lampada ha
i t il i t i ( l i ll ) i ff tt l raggiunto il regime termico (colore giallo), si possono effettuare le
osservazioni.
Controllare la posizione di zero iniziale;nel caso in cui lo zero non
sia corretto svitare le 4 viti poste sul coperchi del piatto di misura sia corretto,svitare le 4 viti poste sul coperchi del piatto di misura
ed effettuare lallineamento ruotando il piatto stesso (questo
sistema consente correzioni massime dellordine di 0,5 max.)
oppure prendere nota dello scostamento per apportare la dovuta pp p p pp
correzione dellangolo dopo lanalisi.
Misura:
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Misura:
1. Aprire il coperchio dallobiettivo e inserire il tubo di misura
allinterno del cono di misura (verificare la presenza di eventuali
bolle daria), quindi richiudere il coperchio e mantenere il bulbo
del tubo di misura verso lalto per facilitare il raggiungimento in
superficie di eventuali bolle daria. p
2. Regolare loculare in modo che le tre sezioni di campo diventino
nitide e distinte.
3 R t il di l fi d l i i i d l 3. Ruotare il disco manuale fino a quando le visioni del campo non
diventino uguali.
4. Leggere attraverso la lente dingrandimento langolo venutosi a gg g g
creare attraverso la rotazione del suddetto disco.
5. In accordo con le formule precedentemente descritte, calcolare il
peso specifico la concentrazione purezza e il contenuto della peso specifico, la concentrazione, purezza e il contenuto della
sostanza.
Principio di funzionamento dello strumento:
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La luce generata dalla lampada al sodio (1), passa attraverso la
lente (2) ed il filtro colorato (3) divenendo una luce acromatica ( ) ( )
lineare. Successivamente la luce raggiunge il polarizzatore (4), e
quindi lanalizzatore (7), solidale con il cannocchiale (8) e
loculare (9) che consente di mettere a fuoco il diaframma (5).
Il hi l ll i t lli t di ll d t Il cannocchiale alloggiato allinterno di un collare graduato con
nonio (11) dove, guardando attraverso due lenti di ingrandimento
(10), si possono apprezzare le rotazioni angolari generate dalla
sostanza otticamente attiva agendo sul disco di rotazione sostanza otticamente attiva agendo sul disco di rotazione
manuale (12).
Ogni polarizzatore costituito da:
Una sorgente di luce monocromatica (nel presente strumento Una sorgente di luce monocromatica (nel presente strumento
costituita da una lampada al sodio).
Un polarizzatore (prisma di Laurent) che ha la funzione di
polarizzare linearmente la luce della sorgente.
Un analizzatore che ha la funzione di analizzare la luce emessa
dal polarizzatore.
Un cannocchiale solidale con lanalizzatore che pu ruotare
i d l i di l intorno ad un asse longitudinale.
Normalmente polarizzatore e analizzatore sono disposti in modo che
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p p
i loro piani di polarizzazione siano paralleli o perpendicolari.
In assenza di sostanza attiva, nel primo caso si ottiene in uscita dal
canocchiale massima luminosit; nel secondo caso si ottiene
it t t l oscurit totale.
Inserendo tra lanalizzatore e il polarizzatore la sostanza
otticamente attiva si altera la condizione iniziale che si pu
ripristinare ruotando lanalizzatore dello stesso angolo di cui la ripristinare ruotando l analizzatore dello stesso angolo di cui la
sostanza attiva ha fatto ruotando il piano di vibrazione della luce
polarizzata trasmesso dal polarizzatore. Purtroppo locchio umano
non in condizioni di rilevare variazioni di intensit luminosa troppo pp
piccole. Al fine di ovviare a questo inconveniente vi sono parecchi
sistemi per esaltare la sensibilit dellocchio. All interno del campo di
visione appare, in assenza della sostanza da analizzare, una visione
di campo come quella riprodotta in Fig 2 Lazzeramento lo si di campo come quella riprodotta in Fig. 2. L azzeramento lo si
ottiene ruotando il disco (12) fino a quando appare una visione di
campo uguale a quella mostrata in Fig. 3.
A questo punto si pu inserire la sostanza da esaminare e ripetere le A questo punto si pu inserire la sostanza da esaminare e ripetere le
operazioni precedentemente descritte; sul vetro di ingrandimento si
pu eseguire la lettura dellangolo generato dallattivit ottica della
sostanza cos come mostrato in Fig. 4.
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Cambiamento del campo di visione
Il cambiamento di visione del campo
da posizione 0,si ottiene dopo aver
introdotto nel tubo di misura la
soluzione da esaminare.
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Agire sullapposita manopola (12) fino a quando la visione allinterno
d ll l l tt d ll fi tt t t i d i h delloculare, assume laspetto della figura sottostante, cio quando si ha
uguale intensit luminosa nelle tre sezioni del campo visivo.
Dopo aver ruotato
lanalizzatore di
polarizzazione, lintensit
luminosa nelle tre sezioni
d l di i di t del campo di misura diventa
uniforme; allineamento a 0
(posizione del campo prima
di introdurre la soluzione di introdurre la soluzione.
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Caratteristiche costruttive:
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Al fine di ottimizzare le operazioni di misura, il sistema ottico viene
montato su una base inclinata di 20.
La sorgente luminosa costituita da una lampada al sodio, potenza g p , p
20 W (lunghezza donda 589,3nm), il fusibile di protezione
montato sulla base dellintelaiatura della lampada stessa.
I polarizzatori dello strumento sono tutti in materiale polyvinilico, il
i t d ll t i l i i d l di i tit it d sistema della tripla visione del campo di misura costituito da un
prisma di Laurent in quarzo; langolo di rotazione del campo
regolabile (in origine langolo di rotazione intorno ai 3).
Al fine di eliminare gli errori dovuti ad eventuali eccentricit lo Al fine di eliminare gli errori dovuti ad eventuali eccentricit, lo
strumento dotato di un doppio nonio di lettura; la scala di misura
divisa in 360 divisioni ed ogni divisione corrisponde a 1.Il nonio a
sua volta diviso in 20 divisioni che corrispondono a 19 divisioni della p
scala di lettura. Questo sistema consente di effettuare letture con
risoluzione di 0,05 (vedi Fig. 4).
Il sistema di lettura quindi composto oltre che dal nonio anche da
l fi fi l li t di l i i una scala fissa cos come fisso lanalizzatore di polarizzazione.
Il disco di rotazione manuale ha lo scopo di permettere la messa a
punto fine dello strumento, due lenti di ingrandimento (4x) sono
montate davanti al nonio per consentirne una pi facile lettura montate davanti al nonio per consentirne una pi facile lettura.
Generalit
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La polarizzazione lineare:
Linterferenza e la diffrazione dimostrano la natura ondulatoria delle
radiazioni ottiche Non precisano per il tipo di oscillazioni che radiazioni ottiche. Non precisano per il tipo di oscillazioni che
formano tali onde, in quanto entrambi i fenomeni possono essere
interpretati sia ammettendo che tali oscillazioni siano longitudinali
che trasversali che trasversali.
La polarizzazione invece dimostra chiaramente la natura trasversale
delle onde ottiche, dando cos conferma sperimentale della teoria di
Maxwell secondo la quale tutte le oscillazioni elettromagnetiche
sono trasversali in quanto sia il vettore elettrico E sia quello
magnetico H oscillano in direzioni perpendicolari alla direzione di g p p
propagazione, formando con quest ultima una terna mutuamente
ortogonale.
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N l i i il l i di il Nel caso in cui il vettore elettrico e, di conseguenza, il vettore
magnetico H, oscillino sempre nello stesso piano, allora londa
elettromagnetica polarizzata linearmente. Il piano XZ contenente
il valore E definito piano di vibrazione dellonda polarizzata,
mentre il piano XY contenete il valore H definito, secondo una
vecchia origine storica, piano di polarizzazione. Al fine di evitare g , p p
ambiguit nelluso dei termini, qui si far riferimento sempre e
soltanto al piano di vibrazione.
Diversi sono i metodi per ottenere la polarizzazione lineare di una Diversi sono i metodi per ottenere la polarizzazione lineare di una
radiazione ottica. Il pi semplice di essi fare uso di filtri
polarizzatori (polaroidi), costituiti da cristalli (generalmente di
i d lf t di hi i ) i t ti l l t di i t ti iodosolfato di chinina) orientati lungo la stessa direzione e montati
su un supporto trasparente.
La mutarotazione
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La mutarotazione
La mutarotazione un fenomeno osservato per la prima volta nel La mutarotazione un fenomeno, osservato per la prima volta nel
1846, che consiste nel cambiamento di potere rotatorio osservato
per alcuni carboidrati in soluzione. Il diverso comportamento ottico
deriva dall'instaurarsi di un equilibrio tra la forma a catena aperta q p
(termodinamicamente sfavorita e presente solamente in tracce) e i
diversi anomeri emiacetalici ciclici. Ad esempio, col passare del
tempo si nota che il potere rotatorio di una soluzione di -D-
glucopiranoso (glucosio) dal valore originario di + 112 tende a glucopiranoso (glucosio) dal valore originario di + 112 tende a
diminuire fino a raggiungere, dopo essere trascorso un certo periodo
di tempo, il valore + 52.6. Quest'ultimo valore di potere rotatorio
quello corrispondente alle condizioni di equilibrio, condizioni nella q p q ,
quali predomina l'anomero pi stabile. Anche i disaccaridi che
possiedono un carbonio anomerico presentano la mutarotazione: ad
esempio maltosio e lattosio mostrano variazione del potere rotatorio,
invece il saccarosio possedendo un legame 1 1 tra glucosio e invece il saccarosio possedendo un legame 1,1 tra glucosio e
fruttosio non ha atomi di carbonio anomerici e non presenta
mutarotazione. Anche i polisaccaridi, come la cellulosa, non
mostrano mutarotazione a causa delle dimensioni della molecola.
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Equilibrio tra la forma a catena aperta e le forme
anomeriche relative al glucosio. -D-glucopiranoso
possiede potere rotatorio + 112 mentre -D- p p
glucopiranoso ruota il piano della luce polarizzata
di + 18.7. Dopo mutarotazione si osserva un
valore di equilibrio corrispondente a + 52.6.
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Per la costruzione della retta di calibrazione, dalla soluzione madre
di glucosio si preparano tre soluzioni da 100 ml per diluizione allo
scopo di ottenere altri tre punti per la costruzione della retta scopo di ottenere altri tre punti per la costruzione della retta
(ovviamente le soluzioni preparate vanno lasciate a riposo per circa
unora al fine di evitare il fenomeno della mutarotazione).
Ri di d l f l i l t i d l Ricordiamo adesso le formule necessarie per la costruzione del
grafico:
Come ben sappiamo lattivit ottica di una data sostanza si definisce pp
come rotazione specifica [] ed un valore numerico che si
ottiene dalla seguente formula:
[]D = * 100
20C
l * C
Da questa formula possibile ricavare la concentrazione:
C =
[] * l
Realizzazione
Home
Realizzazione
Un progetto realizzato a cura degli alunni: Un progetto realizzato a cura degli alunni:
Porfido Davide & De Bellis Sebastian
Classe 5^ sez. F
Sotto la supervisione del docente di chimica e scienze:
Prof. Giannini Leonardo
A S 2006 2007 A.S. 2006-2007
Liceo Scientifico Statale Leonardo da Vinci
Cassano delle Murge (Bari) Cassano delle Murge (Bari)