LABORATORIO DI CHIMICA ANALITICA

Prima Esercitazione

Titolo: taratura delle attrezzature

Scopo: prendere confidenza con le procedure di laboratorio, verificare che la

strumentazione da usare sia in condizione ottimale, calcolare i parametri statistici e
applicare un test di significatività, scrivere una relazione.
Materiale: buretta, pipette tarate e graduate, micropipette, becker, matracci, bilancia
analitica, bilancia tecnica, acqua distillata.
Durata: circa 2 mezze giornate

Una importante qualità di un buon analista è la capacità di ottenere i migliori risultati

possibili con l’attrezzatura a sua disposizione. A tal fine, è consigliabile tarare la vetreria
volumetrica (burette, pipette, matracci, ecc.) per accertarsi di misurare esattamente i
volumi nominali contenuti o prelevati. Questo esperimento favorisce inoltre
l’apprendimento dell’utilizzo corretto della vetreria volumetrica.
La taratura si esegue generalmente misurando per pesata la massa di acqua distillata
contenuta nell’apparecchio. La tabella 1 mostra che l’acqua pura si espande dello 0,02%
circa, per grado Celsius, attorno a 20°C. Ciò ha un’implicazione pratica per la taratura della
vetreria e per la dipendenza delle concentrazioni dei reagenti dalla temperatura.
Nella tabella 2 sono riportate le tolleranze per pesi, burette e matracci di classe A.

Prima parte: Taratura della vetreria volumetrica

Elaborare e pianificare l’applicazione pratica dei seguenti esperimenti, scrivendo la

procedura che si ritiene più appropriata.
Ripetere 5 volte la misurazione di taratura a 25 mL per la buretta di 50 mL (erogare il
liquido dal livello 0 al livello 25 mL della buretta), pesando in un matraccio l’acqua erogata
dalla buretta con la bilancia tecnica o quella analitica, con la bilancia che si ritiene più
indicata in base alla precisione da raggiungere. Esprimere i risultati come media,

1
deviazione standard e coefficiente di variazione (CV%), inaccuratezza (errore assoluto,
errore relativo percentuale).
Calcolare l’incertezza strumentale ottenuta dalle specifiche del fabbricante applicando la
formula seguente. Se la tolleranza non è riportata sullo strumento, utilizzare i valori in
Tabella 2.

Per decidere se lo strumento è correttamente tarato o no, applicare il t-test per verificare
l’accordo fra il valore medio trovato e il valore nominale a livello di significatività del 95%.
In base al risultato del test, dire quale di queste condizioni è verificata:
1. Lo scarto fra valore sperimentale e valore nominale non è significativo (prevale
l’errore casuale)
2. Lo scarto fra valore sperimentale e nominale è significativo ma inferiore alla
tolleranza dello strumento (esiste un errore sistematico, ma lo strumento è
utilizzabile)
3. Lo scarto fra valore sperimentale e nominale è significativo e superiore alla
tolleranza (l’errore sistematico è tale che lo strumento non può essere utilizzato in
queste condizioni).

Tabella 1. Fattori di conversione massa-volume per l’acqua (utilizzare i valori nell’ultima

colonna)
Temperatura Densità dell’acqua Volume di 1 g di acqua
(°C) (g/cm3) alla temp. indicata* corretto a 20°C#
0 0,999 842 5
4 975 0
5 966 8
10 702 6 1,001 4 1,001 5
11 608 1 1,001 5 1,001 6
12 500 4 1,001 6 1,001 7
13 380 1 1,001 7 1,001 8
14 247 4 1,001 8 1,001 9
15 102 6 1,002 0 1,002 0
16 0,998 946 0 1,002 1 1,002 1

2
 17 777 9 1,002 3 1,002 3
18 598 6 1,002 5 1,002 5
19 0,998 408 2 1,002 7 1,002 7
20 207 1 1,002 9 1,002 9
21 0,997 995 5 1,003 1 1,003 1
22 773 5 1,003 3 1,003 3
23 541 5 1,003 5 1,003 5
24 299 5 1,003 8 1,003 8
25 047 9 1,004 0 1,004 0
26 0,996 786 7 1,004 3 1,004 2
27 516 2 1,004 6 1,004 5
28 236 5 1,004 8 1,004 7
29 0,995 947 8 1,005 1 1,005 0
30 650 2 1,005 4 1,005 3
35 0,994 034 9
37 0,993 331 6
40 0,992 218 7
100 0,958 366 5
(*) Corretto per la spinta dell’aria.
(#) Corretto per l’espansione del vetro di borosilicato (0,001 0% per grado Celsius)

Ripetere la stessa operazione per una pipetta tarata a doppia tacca (da 10, 20 o 25 mL,
in base alla disponibilità in laboratorio) una pipetta graduata da 0,1 o 0,5 mL e un
matraccio da 25 o 100 mL, scegliendo qual è la bilancia più opportuna da utilizzare.
Usando solo la bilancia analitica ripetere la taratura per due micropipette automatiche
a scelta tra quelle da 20 µL, da 100/200 µL o da 1000 µL (prelevando il volume massimo).
Per le micropipette automatiche considerare come tolleranza la sensibilità della pipetta
(minima differenza di volume apprezzabile sulla scala). Esprimere i risultati per
imprecisione (deviazione standard, CV%) e inaccuratezza (errore assoluto e relativo). In
tutti i casi (pipetta, matraccio, pipette automatiche), applicare il test t per verificare la
corretta taratura.

3
Tabella 2. Tolleranze/incertezze delle burette di classe A
Volume della buretta (mL) Graduazione minima (mL) Tolleranza/incertezza (mL)
5 0,01 ± 0,01
10 0,02 o 0,05 ± 0,02
25 0,1 ± 0,03
50 0,1 ± 0,05
100 0,2 ± 0,10
Tolleranza/Incertezza dei matracci tarati di classe A
Capacità del matraccio (mL) Tolleranza/incertezza (mL)
1 ± 0,02
2 ± 0,02
5 ± 0,02
10 ± 0,02
25 ± 0,03
50 ± 0,05
100 ± 0,08
200 ± 0,10
250 ± 0,12
500 ± 0,20
1000 ± 0,3
2000 ± 0,5

Seconda parte: Taratura di una buretta da 50 mL

Costruire un grafico come quello della figura 1, necessario per convertire il volume
nominale misurato con una buretta nel volume corrispondente a 20°C. Eseguire le
misurazioni nei cinque tratti della buretta 0-10, 10-20, 20-30, 30-40 e 40-50 mL.
Un esempio di errore sistematico si ha nel caso di una buretta non tarata. La tolleranza del
fabbricante per una buretta da 50 mL della classe A è ± 0,05 mL; ciò significa che, quando
crediamo di avere erogato 29,43 mL di soluzione, il volume reale potrebbe essere 29,40
mL e rientrare nelle tolleranze del fabbricante. Un metodo che permette di correggere
questo tipo di errore è la costruzione di una curva di taratura sperimentale, come quella
rappresentata nella figura 1. In questo procedimento si eroga dell’acqua distillata da una
buretta in un matraccio e la si pesa.
Il grafico dei fattori di correzione presuppone che il livello del liquido sia sempre vicino al
segno dello zero all’inizio di una titolazione. Come esempio di utilizzo della figura 1, si

4
dovrebbe applicare un fattore di correzione di -0.03 mL al valore misurato di 29,43 mL per
ottenere il valore corretto di 29,40 mL (più esattamente dalla figura -0,028, che
considerando solo le cifre significative diventa -0.03).
L’errore sistematico associato all’uso di una buretta la cui taratura è rappresentata nella
figura 1 è positivo in alcune zone e negativo in altre. Prerogativa essenziale di tale errore è
di poter essere rivelato e corretto con la necessaria abilità ed attenzione.

Procedimento
1. Riempire la buretta con acqua distillata e far fuoriuscire le eventuali bolle d’aria dalla
punta. Accertarsi che la buretta si svuoti senza lasciare gocce sulle pareti. In caso
contrario, pulire la buretta con acqua e sapone.
Regolare il menisco in modo che si trovi in corrispondenza di 0,00 mL, portare la punta
della buretta a contatto con un bicchiere per eliminare la goccia d’acqua sospesa. Lasciare
la buretta in tale condizione per 2-3 min pesando nel frattempo un matraccio da 100 mL
munito di tappo di plastica.
Toccare il matraccio solo con guanti o carta, per evitare variazioni di massa dovute al
residuo delle impronte digitali. Se il livello del liquido nella buretta è variato, stringere
meglio il rubinetto e ripetere il procedimento.
2. Prelevare 10 mL d’acqua (a una velocità <20 mL/min) nel matraccio pesato e chiuderlo
accuratamente per evitare l’evaporazione. Prima di leggere la buretta, lasciare trascorrere
30 s circa perché lo strato di liquido sulle pareti possa scendere. In tutte le letture stimare
il centesimo di mL. Pesare nuovamente il matraccio per determinare la massa d’acqua
prelevata.
3. Svuotare poi la buretta da 10 a 20 mL e misurare la massa d’acqua prelevata. Ripetere
il procedimento per 30, 40 e 50 mL. Eseguire poi l’intero procedimento (10, 20, 30, 40, 50
mL) una seconda volta ed una terza volta.
4. Utilizzare la tabella 1 per convertire la massa d’acqua nel volume prelevato.
Costruire un grafico di taratura del tipo di quello della Figura 1, che mostri il fattore di
correzione a ciascun intervallo di 10 mL.

5
 0,05

0,04

0,03

0,02
Correzione (mL)

0,01

-0,01

-0,02

-0,03

-0,04
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Volume di liquido erogato (mL)

Figura 1. Esempio di una curva di taratura per una buretta da 50 mL