Tenacità a frattura

e
resistenza a fatica
dei rivestimenti a film sottile
M. Boniardi, F. D’Errico, C. Tagliabue
Dipartimento di Meccanica, POLITECNICO DI MILANO
Via La Masa 34, 20156 MILANO
www.boniardi.com
 Film Sottili
Film sottile
1-10µm
Substrato

Film • materiale composito

+ • entrambi forniscono particolari
Substrato benefici al sistema

µ basso
Film elevata durezza
Substrato supporto del carico
tenacità
 Applicazioni TiN, TiCN, TiAlN, CrN,
ZrN, TiAlCN, CBC

Utensili, Biomedicale, Decorativo

CrN

TiN
TiN e TiCN
 Proprietà dei film sottili
• Durezza
• Resistenza ad usura e abrasione
• Resistenza all’ossidazione a caldo
• Resistenza alla corrosione
• Biocompatibilità
• Colore
• Monostrato/multistrato

• Tenacità alla frattura (fragilità)

??? • Resistenza a fatica
???
 Tenacità alla Frattura
σ
K = fattore di intensificazione degli sforzi
Incorpora tutti gli effetti di carico,
geometria e dimensione della cricca
δ
Noto K, è noto il campo degli sforzi all’apice
della cricca:
a
K = β ⋅σ ⋅ π ⋅ a [ MPa ⋅ m ]
σ KIC = tenacità a frattura del materiale (c=critico)
 Tenacità alla Frattura
La propagazione instabile della cricca avviene quando gli sforzi
all’apice della cricca raggiungono un valore critico, che il
materiale non può sopportare.

K = KIC = β·σc√ π·ac

σ R
Materiale KIC[MPa√m]
K KIC
Accaio al carbonio 100-150
CVD – diamond film
Acciai speciali 30-100
Nickel e rame > 100
Leghe dell’alluminio 10-50
Allumina (Al2O3) 3-5
Vetro ~1
Calcestruzzo ~ 0,2
 Tenacità dei Film Sottili
Film sottili prove convenzionali di tenacità a frattura

Prove di Micro- e Nano-indentazione

La tenacità a frattura dei rivestimenti sottili viene valutata mediante
la misurazione delle cricche che si formano attorno all’impronta

P
 PROVE DI INDENTAZIONE
P = carico applicato
Li = lunghezza delle cricche

P K1
P
K∝ K2

∑ Li
4
i=1
K2 > K1

ΣL
 Prove di Indentazione
Esistono numerose correlazioni
tra tenacità e lunghezza delle cricche
0.5
 E 
K IC = Φ ⋅   ⋅ P ⋅ c −1.5

 HV 
• Φ = parametro che dipende dalla geometria
• HV = microdurezza Vickers ci
• E = modulo di Young
• P = carico di indentazione
• c = distanza media dal centro dell’impronta
dell’estremità della cricca radiale
44
(c = 1 4 ∑ cii )
ii==11
 Cricche da Indentazione
Cricche di Palmqvist
WC-Co

Cricche Half-Penny

2c
2d

Fe-Si

a 2d a
 Influenza del Substrato
d
1
p p = d
7
s = spessore del rivestimento

se p << s l’impronta è solo nel rivestimento

se p ≈ s l’impronta interessa anche il substrato

In entrambi i casi la tenacità del film è influenzata dal

comportamento del substrato
Tenacità a frattura per film sottili
Rivestimento KIC [MPa m1/2]
WC-Co/Ni (Widia) 2 ÷ 10
PVD – TiAlN 6 ÷ 10
PVD – TiCN 7 ÷ 10
PVD – ZrN 4÷7
PVD – TiN 4÷8
PVD – CrN 5÷8
Al2O3 (Ceramico massivo) 2÷4
ZTA (ZrO rinforzata Al2O3) 7÷9
Strato nitrurato (Fe2-3N / Fe4N) 11 ÷ 15
 Tenacità e Usura
Danneggiamento del rivestimento
Zona
plastica
Cricche
radiali
Cricche
laterali

La tenacità del materiale influenza l’usura del rivestimento

P ⋅E α β

v= γ
K ⋅ HV δ

v = volume usurato per unità di distanza di scorrimento

α, β, γ, δ = indici che dipendono dal materiale

 Adesione (Tenacità all’interfaccia)
Metodo di prova maggiormente diffuso: “ Scratch Test”
0.5
t
Indentatore
conico K IC = Pcr ⋅ 2
l
Film
Substrato
t = spessore del film
Delaminazione
del l = larghezza dell’incisione
rivestimento

Per rivestimenti di TiN su

acciaio inossidabile 17-4PH
KIC = 4,14 ÷ 9,02

Effetto dello spessore del film e del substrato

Come si danneggia un film sottile ?
Carico di contatto

Film

Substrato

Ipotesi
• Film con durezza (H) maggiore di quella del substrato (h)
• Morfologia del film colonnare (PVD/CVD)
Esemplificazioni

TiN su acciaio

Morfologia a “gradini”
all’interfaccia tra film e substrato
Cricche lungo i bordi di grano
della struttura colonnare

Film: slittamenti rigidi

Substrato: deformazione plastica
 Esemplificazioni
TiN (0,6 µm) su acciaio da nitrurazione ‘nitrurato’

Cricche circonferenziali

Spessore film costante

Deformazione del substrato
Esemplificazioni

Incrudimento del substrato

Slittamenti rigidi nel film
Cricche nel film
Meccanismo di danneggiamento
Slittamento dei grani
FILM
colonnari l’uno rispetto
all’altro
Formazione di “gradini”
all’interfaccia con il
SUBSTRATO substrato
Cricche lungo i bordi dei
grani colonnari

Tracce concentriche
Piccole cricche radiali
 Tenacità a frattura dei film sottili
• I film sottili (PVD-CVD) hanno bassa tenacità
• Il comportamento alla frattura è fragile
• Il comportamento dei film sottili è influenzato
dalle caratteristiche del substrato
• A causa della loro fragilità, i film sottili non sono
adatti nelle applicazioni in cui si hanno fenomeni di
usura abrasiva con elevati carichi di contatto
• L’utilizzo dei film sottili è molto vantaggioso nei
fenomeni di usura adesiva
 Resistenza/danneggiamento a fatica
Danneggiamento del materiale sottoposto a sollecitazioni cicliche

sollecitazione

tempo

1 ciclo
Resistenza/danneggiamento a fatica
Curva di Wöhler (S-N diagrams)

σ [MPa]
Limite di fatica

σF

log N [cicli]
Film sottili e comportamento a fatica
Prove su campioni rivestiti con diversi tipi di film PVD

σ [MPa] TiN/TiCN/TiAlN su acciaio

rivestito

σ F’ ∆σF
σF

non rivestito

log N [cicli]

∆σF ≈ 10% ÷ 20% (secondo alcuni: 5% ÷ 25%)

Film sottili e comportamento a fatica
TiN su acciaio AISI 1045
 Interazione film-substrato
fatica ad alto numero di cicli (N>106) - σapplicata prossima a σf

film
sollecitazione, σ P P
film substrato

σf ∆l ∆l

E ff > Ess
σs substrato

σ ff > σ ss

εtot
deformazione, ε
 Interazione film-substrato
fatica ad alto numero di cicli (N>106) - σapplicata prossima a σf

sollecitazione
σf σf
σs σs
Sollecitazione d’interfaccia

σi =σ f −σs
La resistenza alla
sollecitazione d’interfaccia cricca
dipende dall’adesione tra
film e substrato
 Tensioni residue nei film sottili
Durante la deposizione il film tende
ad aumentare il suo volume
specifico rispetto al substrato

Nascono nel film

tensioni residue di compressione
e nel substrato
tensioni residue di trazione
che migliorano il comportamento a fatica

Film _ _
+
Substrato + +

Provino Tensioni Sollecitazione Sollecitazione

(lato a trazione) residue imposta complessiva
 Interazione film-substrato
fatica ad alto numero di cicli (N<106) - σapplicata molto maggiore di σf

σf
σs

La resistenza a fatica
peggiora notevolmente
rispetto
alla resistenza a fatica
del solo substrato
 Esemplificazioni
Acciaio inossidabile duplex 2205 + CrN
Prove di flessione su 4 punti, fatica pulsante (N=1,5·106 cicli)

P P

P P

Non rivestito σFAf = 510 MPa

∆σFAf = +14%
Rivestito σFAf = 585 MPa
 Cedimento per fatica

5 micron
 Fatica da contatto (RCF)
Il fenomeno è legato al rotolamento
ed allo strisciamento tra due superfici

• Cuscinetti
• Ruote dentate
τ Sollecitazione di taglio z
“Hertziana”
z

Danneggiamento per fenomeni di pitting (subsuperficiali)

Innesco a ~0,1-0,2 mm dalla superficie
 Fatica da contatto (RCF)
Danneggiamenti per fenomeni di micropitting
( a pochi micron dalla superficie)
Danneggiamento indotto dalle asperità della superficie
micropitting macropitting

Deposizione di film sottili di TiN

su sfere e piste di rotolamento di cuscinetti
Spessore del film: 0,25 µm - 1 µm
Incremento della resistenza a fatica (x 2)
Spessore del film: 2 µm - 5 µm
Peggioramento della resistenza a fatica

Analogo miglioramento della resistenza a fatica film di DLC

 Fatica da contatto (RCF)
Effetto dello spessore del film sulla resistenza a fatica
(monostrato di TiN)
Azione abrasiva del film sulla superficie antagonista
ω 30

RCF life [cycles ·106]

25
Nuclei dei “micropit”
0,5µm - 1µm
20

P P 15

10

0
Ball-on-Rod 0 1 2 3 4 5 6
RCF Test Coating thickness [µm]
 Resistenza a Fatica dei Film-Sottili
La presenza dei film sottili induce un contenuto
miglioramento del limite di fatica del componente

L’utilizzo dei film sottili non dovrebbe essere considerato

un sistema per migliorare
la resistenza a fatica del componente

Solo nel caso della fatica da contatto,

i film sottili possono essere
molto utili per limitare il danneggiamento

$?