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Il Microscopio Elettronico a

Scansione
Come funziona, come strutturato

Cosa la Microscopia Elettronica


Tecnica
che
permette
losservazione di campioni con
ingrandimenti e risoluzione
1000 volte superiore alla
microscopia ottica ordinaria

Alcuni cenni storici


1897: J. Thomson scopre lelettrone
1924: L. de Broglie propone la teoria
ondulatoria della materia
1926: H. Busch dimostra che i campi
elettrici e magnetici a simmetria assiale si
comportano come lenti per gli elettroni

Nascita dellottica elettronica

Alcuni cenni storici


1934: E. Ruska primo prototipo di TEM
1938: von Ardenne primo prototipo STEM
1942 Zworykin realizza il primo prottipo di SEM
capace di analizzare campioni massivi.
1960 Everhart e Thornley introducono il loro
rivelatore per elettroni secondari, basato su
scintillatore e tubo fotomoltiplicatore
1965: Cambridge Instruments produce e
commercializza il primo SEM
1986: Ruska vince il Nobel

IL SEM
Il Microscopio Elettronico a Scansione sfrutta
la generazione di un fascio elettronico ad alta
energia nel vuoto.
Il fascio viene focalizzato da un sistema di
lenti e deflesso per scandire una area del
campione
Linterazione fascio-campione genera vari
segnali che vengono acquisiti da opportuni
detectors e successivamente elaborati fino a
formare una immagine a livelli di grigio

I pregi del SEM


Da indicazioni su:

morfologia della superficie del campione


composizione chimico fisica
Difettosit elettriche
Contaminazione delle superfici
Misura dei potenziali superficiali

I pregi del SEM (2)

Alta risoluzione (limite 2nm)


Alti ingrandimenti (fino a 100000x)
Alta profondit di campo
Facile preparazione del campione

La combinazione di alti ingrandimenti, alta risoluzione,


larga ampiezza del fuoco e facile preparazione e
osservazione del campione rende il SEM uno degli
strumenti pi affidabili e pi semplici da utilizzare per
lo studio e la diagnostica delle difettosit nei
componenti elettronici.

Confronto tra microscopie


MO

SEM

TEM

1-1000

10-10000

1000-1000000

5mm

0,1mm

5nm

Per osservazioni accurate

0,2mm

20nm

1nm

Limite

0,1mm

1nm

0,2nm

0,1mm a 10x

10mm a 10x

limitata allo spessore del film

1mm a 100x

1mm a 100x

limitata allo spessore del film

versatile

richiede il vuoto (0,03Pa)

richiede il vuoto (0,03Pa)

Range di ingrandimento

Risoluzione
Ordinaria

Profondit di campo

Ambiente

Il SEM del LIMINA

Il Paleo SEM

Il Microscopio Elettronico a Scansione

Parti principali
La sorgente di illuminazione: il cannone elettronico
Il sistema per il vuoto spinto
Le lenti elettromagnetiche (1 o pi a seconda dello
strumento)
Le bobine di deflessione
La lente obiettivo
I rivelatori di segnale
Il sistema di trasformazione dei segnali in immagini
La camera porta-campioni

Sorgente di elettroni

Sorgente di elettroni (2)


Le sorgenti si dividono in due categorie:
1. Emissione termoionica
2. Emissione di campo
Le sorgenti di emissione termoionica si dividono in

Catodo a filamento di Tungsteno


Catodo in Esaboruro di Lantanio (LaB6)
La legge di Richardson esprime la densit di corrente
emessa per effetto termoionico

J c AT exp( E w / KT )
2

Catodo a filamento di Tungsteno


Filamento ripiegato a forma di V con
raggio di curvatura 100mm
Temperatura di esercizio 2700-3000K
Corrente emessa Jc=1,75 A/cm-2
Vuoto richiesto 10-3Pa
Vita media 60-100 ore

Catodo a filamento di Tungsteno


Circuito di riscaldamento del catodo

Resistenza autopolarizzante
+

Anodo collegato allalta tensione


(fino a 30KV)

Come si forma il fascio elettronico


Il filamento viene riscaldato a temperature tali che
gli elettroni guadagnano energia sufficiente a
superare lenergia di estrazione del materiale
(emissione termoionica)
Gli elettroni vengono attratti verso lanodo
polarizzato con alte tensioni
Il sistema si comporta come una lente elettrostatica
formando una immagine del filamento tra il
Wehnelt e il catodo
Le lenti elettromagnetiche riducono via via il
diametro iniziale

Catodo ad esaboruro di lantanio (LaB6)

Asta di LaB6 di 16mm con sezione di 1mm2


Temperatura di esercizio 1700-2100K
Corrente emessa 40-100 A/cm-2
Vuoto richiesto 10-4Pa (necessit di un
ulteriore sistema di vuoto costituito da una
pompa ionica)

Emissione per effetto campo


Emissione dovuta alla capacit
di estrazione di elettroni da un
monoblocco di Tungsteno
appuntito da parte di campi
elettrici intensi
Raggio di curvatura del
cristallo 20-200nm
Vuoto richiesto 10-7Pa

Emissione effetto campo:


formazione del fascio
Il monocristallo di tungsteno sottoposto
allazione del campo elettrico del primo
anodo (circa 3000V)
Gli elettroni emessi vengono accelerati dal
secondo anodo fino a 100KeV
La lente elettrostatica genera il cross over
oltre i due anodi.

Catodo ad emissione di campo

Si dimostrato che la massima densit


di corrente che pu essere focalizzata
sul campione :

Jb=4ib/d02
ib= corrente totale del fascio
d0= diametro del crossover
Limitazioni:
Aberrazioni delle lenti elettroniche
Diaframmi lungo la colonna

Occorre introdurre una nuova grandezza

Brillanza ()
Densit di corrente per unit di angolo
solido (A*cm2*sr-1)

4ib /(d 0 0 )

0= semiangolo del cono di raggi che


convergono per formare il cross-over

Brillanza ()
E stato dimostrato che la brillanza non pu superare
il valore

= JceV0/kT con
Jc e T densit di corrente e temperatura alla superficie del
catodo
V0 differenza di potenziale tra il catodo e il punto dove si forma
la sua immagine

Confronto tra filamenti


Emettitore

Vita media
(ore)

Source
size

Brillanza a 25KV

W (termoionico)

60-100

100mm

1 ACm2sr-1

LaB6

300-500

5mm

20-50 ACm2sr-1

W (emissione di
campo)

300-1000

<100A

100-1000 ACm2sr-1

Lenti elettromagnetiche
Una lente elettronica formata da un
nucleo cilindrico di ferro dolce contenente
un avvolgimento di spire di ferro.
Quando viene fatta passare una corrente
si genera un campo Elettro-magnetico
parallelo allasse della lente.
Il campo, agendo sulla carica elettrica
dellelettrone, devia il suo moto.

Lenti elettromagnetiche

Lenti elettromagnetiche
Poich il campo magnetico formatosi non
garantirebbe in ogni suo punto la stessa
intensit e simmetria, viene adattato
allinterno della lente un pezzo polare che
concentra in un segmento di pochi millimetri
lintensit del campo.
Il diametro del fascio viene cos ridotto
In questi pezzi polari vengono inseriti dei
diaframmi che hanno lo scopo di limitare
lutilizzazione del fascio elettronico alla sua
parte centrale.

Traiettoria del fascio

Il sistema ottico di un SEM


pu essere schematizzato
come costituito da tre lenti:
due condensatrici ed una
obiettivo, tra esse posto un
diaframma che controlla
lapertura finale.

Le bobine di deflessione
Permettono di effettuare una scansione del
fascio lungo un area del campione
Una coppia di bobine deflette il fascio lungo
lasse X, una seconda coppia lungo lasse y
sincronizzato con il pennello di un tubo a
raggi catodici (CRT) che fornisce limmagine
finale

Le bobine di deflessione

La camera porta campioni

Definizioni importanti: Risoluzione


Risoluzione: la distanza minima tra 2 oggetti per
la quale i due oggetti appaiono distinti

In Ottica dipende non solo dalle lenti ma anche


dalla lunghezza donda della sorgente luminosa.
In microscopia ottica il limite di risoluzione 200nm
per via della lunghezza donda della luce visibile che
varia tra 0.4mm e 0.7mm

Risoluzione nel SEM


In microscopia a scansione la fonte di illuminazione
data dagli elettroni e la risoluzione dipende da
molteplici fattori legati allarea di generazione del
segnale:
Intensit e larghezza del fascio primario
Aberrazioni delle lenti elettroniche
Tipologia del segnale generato

Composizione del campione che si studia

Risoluzione (2)

Risoluzione

Spot-size stretto

Spot-size largo

Il giusto compromesso
Spot size piccolo

Maggior risoluzione

Minore numero di
elettroni generati

Minor rapporto segnale


rumore

Immagini rumorose:
necessit di filtrarle

Le aberrazioni
Aberrazione sferica

Elettroni che si muovono a diversa


distanza dallasse vengono
focalizzati in punti diversi

Aberrazione cromatica

Elettroni con diversa energia


vengono focalizzati in punti diversi

Astigmatismo
Varie imperfezioni
(irregolarit di lavorazione
nellavvolgimento delle
bobine, disomogeneit nei
materiali, contaminazioni)
inducono delle asimmetrie
nei campi delle lenti. Tuttavia
lo strumento e dotato di un
sistema di bobine di
compensazione che
consentono di minimizzare
tale aberrazione.

Definizioni importanti: Profondit


di campo
Profondit di campo: Intervallo, misurato
lungo lasse ottico (asse z nel microscopio),
entro il quale si pu spostare il campione
senza che la sua immagine appaia fuori fuoco
Dipende dalla apertura angolare delle lenti
obbiettivo. Come vedremo, la profondit di
campo al SEM circa 100 volte superiore
rispetto al microscopio ottico a parit di
ingrandimento

La divergenza del fascio provoca un


allargamento del suo diametro sopra e
sotto il punto di fuoco ottimale. In prima
approssimazione, a una distanza D/2
dal punto di fuoco il diametro del fascio
aumenta di r D/2.
E possibile intervenire sulla profondit
di campo aumentando la distanza di
lavoro e diminuendo il diametro
dellapertura finale

Profondit di campo

Minore e lapertura della lente obiettivo e maggiore e la


distanza di lavoro WD, maggiore e la profondit di fuoco.