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Chimica Analitica 2 mod.

Esperienze di laboratorio

GC = acidi grassi (nellolio) mediante GC (8 h) LC = caffeina (nel caff o altro) mediante HPLC (8 h) IC = ioni inorganici (nellacqua potabile) mediante IC (8 h) S = fosfato (nella coca cola) mediante Spettrofotometria UV-Vis (4 h)

AA = zinco (nei capelli) mediante AAS (8 h) EA = fluoruro (in dentifricio o collutorio) mediante tecnica ElettroAnalitica ISE (4 h) visita al laboratorio CNR di spettrometria di massa, corso Stati Uniti, Padova (2 h, un pomeriggio di gennaio, data da definire).

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Analisi di acidi grassi nellolio Acidi grassi


O

Grassi (o lipidi): trigliceridi degli acidi grassi

H2C HC H2C

R1 O O O O R2 R3

Gli acidi grassi saturi pi comuni sono il palmitico (C16) e lo stearico (C18). Lacido grasso insaturo pi comune loleico (C18:1).

Acidi grassi di origine naturale: n pari di atomi di carbonio catena lineare o ramificata saturi o insaturi se insaturi, quasi solo cis

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Analisi di acidi grassi nellolio

Determinazione degli acidi grassi Si pu fare mediante gascromatografia. A tale scopo, gli esteri degli acidi grassi devono essere trans-esterificati con formazione di composti volatilizzabili:
O CH2 CH CH2 O O O C CO CO R1 CH3OH R2 R3 H2SO4 CH2OH CHOH CH2OH R1 CO CO CO OMe OMe OMe

R2 R3

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Analisi di acidi grassi nellolio Analisi qualitativa

E sufficiente confrontare il tempo di ritenzione (tR) dei picchi degli standard con quelli del campione incognito.

Per i composti dei quali mancano gli standard, il riconoscimento fatto sulla base delle seguenti regole: tR aumenta allaumentare del numero di atomi di C; gli esteri insaturi escono dopo i corrispondenti saturi; tR degli esteri insaturi aumenta allaumentare del numero di doppi legami.

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Analisi di acidi grassi nellolio Analisi quantitativa

Per gli oli alimentari si pu fare per normalizzazione interna: la composizione relativa del campione di olio pu essere ricavata dal rapporto tra larea di ciascun componente e la somma delle aree:
Ci = Ai Ai

La normalizzazione interna richiede due requisiti (verificati per gli oli alimentari): a) tutti i componenti devono eluire; b) tutti i componenti devono avere identici fattori di risposta (b, che nelle dispense chiamato f).

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Analisi di acidi grassi nellolio Analisi quantitativa

Per rendere pi accurata la normalizzazione interna, si possono calcolare i fattori di risposta fi di ogni componente, misurandone l'area Ai in una miscela commerciale di acidi grassi a concentrazione nota Ci: Ai

fi =

Ci

Il valore di Ci nel campione incognito si ricava da:

Ai fi Ci = Ai f i

PORTARSI un po (0.5 g) di olio (magari 2 oli diversi)

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Analisi di acidi grassi nellolio

Norme di sicurezza specifiche: - Nella preparazione del campione per la trans-esterificazione fare particolare attenzione allaggiunta di acido solforico concentrato al metanolo. - Durante il riscaldamento della fiala contenente il campione evitare di stare al di sopra della fiala stessa. - Prelevare la fiala dal bagno termostatico con le dovute precauzioni (80C). - Raffreddarla sotto lacqua dopo aver rimosso il sostegno metallico, sempre evitando di stare al di sopra della fiala. - Fare attenzione a non tagliarsi quando si rimuove il tappo metallico della fiala. - Il gas-cromatografo lavora a temperature fino ad oltre i 250C per cui lo strumento caldo, soprattutto vicino alliniettore.

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LC: analisi della caffeina nel caff

O H3C N O N CH3 Caffeina N N CH3

Contenuta in caff, th, coca cola e altre bibite (es. redbull) e alcuni farmaci Analisi quali/quantitativa tR, calibrazione esterna PORTARE un caff, o coca cola, o altro

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LC: analisi della caffeina nel caff

Norme di sicurezza specifiche: - Preparare gli eluenti che contengono solventi organici o acidi concentrati sotto cappa aspirante. - Evitare di lasciare allaria solventi o miscele con solventi, ed i reflui del cromatografo (il metanolo tossico e volatile), che vanno recuperati negli appositi recipienti sotto cappa. - Fare attenzione quando si pone la miscela caffeina+metanolo a sciogliere allultrasuoni, dato che il riscaldamento indotto pu far bollire vivacemente il metanolo.

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IC: analisi di ioni nellacqua

Ioni inorganici presenti nelle acque potabili e minerali a concentrazioni (relativamente) elevate (> 0.001 g/litro):

Ca2+ Mg2+ Na+ K+ (NH4+)

HCO3 NO3 SO42 Cl

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IC: analisi di ioni nellacqua

LIMITI PREVISTI DALLA LEGGE PER LE ACQUE POTABILI: Cl 250 mg/L SO42 250 mg/L NO3 50 mg/L PO43 (come P2O5) 5 mg/L Ca2+, Mg2+ Na+ K+ NH4+ 15-50 F (qualit, non lim. legge) 200 mg/L 0.5 mg/L

Analisi degli ioni nellacqua pu essere fatta convenientemente mediante IC

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IC: analisi di ioni nellacqua Analisi quali/quantitativa

tR, calibrazione esterna PORTARSI un po dacqua di qualsiasi tipo (es. rubinetto, minerale, fiume, scarico, ...) Norme di sicurezza specifiche: - Preparare la soluzione di acido solforico sotto cappa, utilizzando una pipetta asciutta ed i guanti, ed aggiungendo sempre lacido solforico concentrato allacqua e non viceversa. - Lanalisi di acque di scarico prevede il prelievo da parte dello studente, con opportune precauzioni (guanti, ecc.) a seconda della provenienza, evitando di contaminare il banco di laboratorio.

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S: Analisi del fosfato nella coca cola Fosfato nella coca cola

ORTOFOSFATO

PO43-

Determinazione UV-Vis (metodo al blu di molibdeno): HPO42 + (NH4)6MoVI7O244H2O


molibdato di ammonio SbO+, H+

(NH4)3PO412MoVIO3 blu molibdeno

(NH4)3PO412MoVIO3 + ac. ascorbico

composto di Mo(V) avente stechiometria non definita

Vi sono interferenti, quali As(V), NO2, S2, Cr(VI), ...

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S: Analisi del fosfato nella coca cola Fosfato nella coca cola

scelta di l:massimo di assorbimento 885 nm (oppure c un massimo relativo a 710 nm) lettura dopo 10 min. dalla miscelazione delle soluzioni, a causa della cinetica di formazione del blu di molibdeno, ed entro 15 min. per lenta decomposizione del composto colorato

(!)

10 min

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S: Analisi del fosfato nella coca cola


blu di molibdeno

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S: Analisi del fosfato nella coca cola Fosfato nella coca cola

Preparazione del reagente misto: molibdato, H+, SbO+, acido ascorbico. Dura qualche ora... Preparazione standard PO43 (da KH2PO4); Preparazione coca cola (degassare); Mescolamento di standard e coca cola con reagente misto; Quantificazione mediante calibrazione esterna. PRENDERSI una coca cola

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S: Analisi del fosfato nella coca cola

Norme di sicurezza specifiche: Maneggiare con le dovute precauzioni eventuali campioni di acque di scarico o di fiume, e non contaminare il banco
(vale se si analizzano acque di scarico o di fiume).