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Esperienze di laboratorio
GC = acidi grassi (nellolio) mediante GC (8 h) LC = caffeina (nel caff o altro) mediante HPLC (8 h) IC = ioni inorganici (nellacqua potabile) mediante IC (8 h) S = fosfato (nella coca cola) mediante Spettrofotometria UV-Vis (4 h)
AA = zinco (nei capelli) mediante AAS (8 h) EA = fluoruro (in dentifricio o collutorio) mediante tecnica ElettroAnalitica ISE (4 h) visita al laboratorio CNR di spettrometria di massa, corso Stati Uniti, Padova (2 h, un pomeriggio di gennaio, data da definire).
H2C HC H2C
R1 O O O O R2 R3
Gli acidi grassi saturi pi comuni sono il palmitico (C16) e lo stearico (C18). Lacido grasso insaturo pi comune loleico (C18:1).
Acidi grassi di origine naturale: n pari di atomi di carbonio catena lineare o ramificata saturi o insaturi se insaturi, quasi solo cis
Determinazione degli acidi grassi Si pu fare mediante gascromatografia. A tale scopo, gli esteri degli acidi grassi devono essere trans-esterificati con formazione di composti volatilizzabili:
O CH2 CH CH2 O O O C CO CO R1 CH3OH R2 R3 H2SO4 CH2OH CHOH CH2OH R1 CO CO CO OMe OMe OMe
R2 R3
E sufficiente confrontare il tempo di ritenzione (tR) dei picchi degli standard con quelli del campione incognito.
Per i composti dei quali mancano gli standard, il riconoscimento fatto sulla base delle seguenti regole: tR aumenta allaumentare del numero di atomi di C; gli esteri insaturi escono dopo i corrispondenti saturi; tR degli esteri insaturi aumenta allaumentare del numero di doppi legami.
Per gli oli alimentari si pu fare per normalizzazione interna: la composizione relativa del campione di olio pu essere ricavata dal rapporto tra larea di ciascun componente e la somma delle aree:
Ci = Ai Ai
La normalizzazione interna richiede due requisiti (verificati per gli oli alimentari): a) tutti i componenti devono eluire; b) tutti i componenti devono avere identici fattori di risposta (b, che nelle dispense chiamato f).
Per rendere pi accurata la normalizzazione interna, si possono calcolare i fattori di risposta fi di ogni componente, misurandone l'area Ai in una miscela commerciale di acidi grassi a concentrazione nota Ci: Ai
fi =
Ci
Ai fi Ci = Ai f i
Norme di sicurezza specifiche: - Nella preparazione del campione per la trans-esterificazione fare particolare attenzione allaggiunta di acido solforico concentrato al metanolo. - Durante il riscaldamento della fiala contenente il campione evitare di stare al di sopra della fiala stessa. - Prelevare la fiala dal bagno termostatico con le dovute precauzioni (80C). - Raffreddarla sotto lacqua dopo aver rimosso il sostegno metallico, sempre evitando di stare al di sopra della fiala. - Fare attenzione a non tagliarsi quando si rimuove il tappo metallico della fiala. - Il gas-cromatografo lavora a temperature fino ad oltre i 250C per cui lo strumento caldo, soprattutto vicino alliniettore.
Contenuta in caff, th, coca cola e altre bibite (es. redbull) e alcuni farmaci Analisi quali/quantitativa tR, calibrazione esterna PORTARE un caff, o coca cola, o altro
Norme di sicurezza specifiche: - Preparare gli eluenti che contengono solventi organici o acidi concentrati sotto cappa aspirante. - Evitare di lasciare allaria solventi o miscele con solventi, ed i reflui del cromatografo (il metanolo tossico e volatile), che vanno recuperati negli appositi recipienti sotto cappa. - Fare attenzione quando si pone la miscela caffeina+metanolo a sciogliere allultrasuoni, dato che il riscaldamento indotto pu far bollire vivacemente il metanolo.
Ioni inorganici presenti nelle acque potabili e minerali a concentrazioni (relativamente) elevate (> 0.001 g/litro):
LIMITI PREVISTI DALLA LEGGE PER LE ACQUE POTABILI: Cl 250 mg/L SO42 250 mg/L NO3 50 mg/L PO43 (come P2O5) 5 mg/L Ca2+, Mg2+ Na+ K+ NH4+ 15-50 F (qualit, non lim. legge) 200 mg/L 0.5 mg/L
tR, calibrazione esterna PORTARSI un po dacqua di qualsiasi tipo (es. rubinetto, minerale, fiume, scarico, ...) Norme di sicurezza specifiche: - Preparare la soluzione di acido solforico sotto cappa, utilizzando una pipetta asciutta ed i guanti, ed aggiungendo sempre lacido solforico concentrato allacqua e non viceversa. - Lanalisi di acque di scarico prevede il prelievo da parte dello studente, con opportune precauzioni (guanti, ecc.) a seconda della provenienza, evitando di contaminare il banco di laboratorio.
S: Analisi del fosfato nella coca cola Fosfato nella coca cola
ORTOFOSFATO
PO43-
S: Analisi del fosfato nella coca cola Fosfato nella coca cola
scelta di l:massimo di assorbimento 885 nm (oppure c un massimo relativo a 710 nm) lettura dopo 10 min. dalla miscelazione delle soluzioni, a causa della cinetica di formazione del blu di molibdeno, ed entro 15 min. per lenta decomposizione del composto colorato
(!)
10 min
S: Analisi del fosfato nella coca cola Fosfato nella coca cola
Preparazione del reagente misto: molibdato, H+, SbO+, acido ascorbico. Dura qualche ora... Preparazione standard PO43 (da KH2PO4); Preparazione coca cola (degassare); Mescolamento di standard e coca cola con reagente misto; Quantificazione mediante calibrazione esterna. PRENDERSI una coca cola
Norme di sicurezza specifiche: Maneggiare con le dovute precauzioni eventuali campioni di acque di scarico o di fiume, e non contaminare il banco
(vale se si analizzano acque di scarico o di fiume).