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normazione

Rilievo del fenolo libero

NORMA DI PROVA

7-G2091
Pagina:
Data:

1 di 8
07/07/2004

GRILLO VALTER

P&PE - EMM - Ing dei mat. - Chimica

011 0034476

GESTORE:

BARBERIS BRUNO

P&PE - EMM

011 0034854

Mod.

--

Classe

SUPERVISORE:

PGE

MATERIALI CONTENENTI
RESINE FENOLICHE

Descrivere le modalit di prova e precisare le attrezzature per il rilievo del fenolo libero in materiali
contenenti resine fenoliche.
Il metodo in questione si basa sulla reazione colorimetrica dei composti fenolici con la 4-Ammino
fenazone a pH10 in presenza di potassio ferricianuro [K3Fe(CN)6].

Descrizione della modifica

Data

Nov. 91

Edizione 1 Nuova.

(FD)

Giu. 94

Edizione 2 Riveduta ed aggiornata.

(AN)

Set. 98

Edizione 3 Modificato al D-D/1 la composizione del Reagente A, ed


effettuato modifiche redazionali.
(DA)

07/07/04

Edizione 4 Modificato titolo, aggiunto nominativi del Supervisore e del


Gestore e riveduta completamente secondo norma guida
(LC)
7-G0020.

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REALIZZAZIONE EDITORIALE A CURA DI SATIZ - NORMAZIONE

RISERVATO
IL PRESENTE DOCUMENTO NON PUO' ESSERE RIPRODOTTO N PORTATO A
CONOSCENZA DI TERZI SENZA AUTORIZZAZIONE SCRITTA DELLA FIAT AUTO S.p.A.

Modifica

Edizione

CRITERI DI UTILIZZO DELLA NORMA

7-G2091

Pag. 2 di 8
Data: 07/07/04

Livello Tecnologico: A[ ] - B[ ] - C[ ] - D[ ] - E[ ]
Componente Tipo:
Fornitore:

Commessa:
Numero Disegno:
Data Ultima Modifica:

2
NORMATIVA RICHIAMATA NEL TESTO
7-G0030

Calcolo della significativit degli oggetti di prova (PGE)

3
STRUMENTAZIONE NECESSARIA PER LA PROVA

Beker o beuta con capacit 2000 ml

Camera ambientale (forno) capace di raggiungere e di mantenere in tutti i suoi punti la


temperatura corrispondente alla classe di severit prescritta, entro la tolleranza prescritta, con
umidit relativa 20% massimo e costruita in modo tale che in nessun punto i pezzi siano sottoposti
a riscaldamento per radiazione diretta degli elementi riscaldanti

Carta da filtro Whatman 12.5 cm ashless 41

Matraccio tarato con capacit da 50 ml

Reagente A (rif. 6.6.1)

Reagente B (rif. 6.6.2)

Spettrofotometro UV VISIBILE

Acido fosforico 85% ppa

Cartina Indicatrice

Solfato di Rame pentaidrato ppa

Pipette graduata

Bilancia di precisione a +/- 1 mg

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Nota:

Gli strumenti indicati possono essere sostituiti con altri a condizione che siano equivalenti o
migliori per caratteristiche, precisione e ripetibilit.

Data:..

Deroga:

Nome Tecnico:.

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NO [ ]

SI [ ]

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Data: 07/07/04
Livello Tecnologico: A[ ] - B[ ] - C[ ] - D[ ] - E[ ]
Componente Tipo:
Fornitore:

7-G2091

Commessa:
Numero Disegno:
Data Ultima Modifica:

4
DESCRIZIONE DELLOGGETTO DI PROVA

Materiale
Fornitore
Disegno
Data produzione
Applicazione su veicolo

Data:..

Deroga:

NO [ ]

SI [ ]

Nome Tecnico:.

Firma..

5
SIGNIFICATIVIT DEI COMPONENTI DI PROVA

Tipo di
Valore %
Componente di signif.
(A)
Attivo

Peso
(B)

Componente che influisce


sulla significativit della
prova

Caratteristiche
significative

Min. livello
tecnologico

Materiale

Lay-out processo

Significativit oggetto di prova (%) = (A x B) =


Nota:

per ogni componente valutare la percentuale di significativit su tre gradini distinti secondo la
norma 7-G0030, riportando i valori nella colonna A.

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Deroga:

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NO [ ]

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PESO COMPONENTI E LORO CARATTERISTICHE AI FINI DELLA VALUTAZIONE


SIGNIFICATIVIT

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Data: 07/07/04

Livello Tecnologico: A[ ] - B[ ] - C[ ] - D[ ] - E[ ]
Componente Tipo:
Fornitore:

Commessa:
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Data Ultima Modifica:

6
PREPARAZIONE DELLA PROVA
6.1
Descrizione per la composizione del Reagente A
Il reagente A (rif. 3) si ottiene con le seguenti operazioni eseguite in successione:
6.1.1
Sciogliere 1 g di Amminofenazone (Carlo-Erba Art. n 418381) in 200 ml di
acqua distillata.

Add. prova

[ ]

Add. prova

[ ]

Add. prova

[ ]

Add. prova

[ ]

Add. prova

[ ]

Add. prova

[ ]

6.1.2
Addizionare 1,7 g di NH4CI.
6.1.3
Diluire a 1.000 ml con H2O distillata.

6.2
Descrizione per la composizione del Reagente B
Il reagente B (rif. 3) si ottiene con le seguenti operazioni eseguite in successione:
6.2.1
Sciogliere 3,5 g di Potassio ferricianuro in 200 ml di acqua distillata.
6.2.2
Addizionare 1,75 ml di NH4OH (25%).
6.2.3
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Diluire a 1.000 ml con H2O distillata.

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Data: 07/07/04
Livello Tecnologico: A[ ] - B[ ] - C[ ] - D[ ] - E[ ]
Componente Tipo:
Fornitore:

7-G2091

Commessa:
Numero Disegno:
Data Ultima Modifica:

6.3
Prelievo del campione
Le modalit da seguire per lottenimento del campione di prova sono differenti per i materiali in esame
come esplicitato nei punti successivi.

6.3.1
Tessuti
6.3.1.1
Prelevare n 5 spezzoni, in diversi punti del campione in esame, in modo da
avere una quantit rappresentativa del campione di ~ 5 g.

Add. prova

[ ]

6.3.2
Fibre tessili (insonorizzanti porosi)
6.3.2.1
Add. prova [ ]
Prelevare almeno n 10 piccoli spezzoni, in diversi punti, considerata la possibile
eterogeneit nella distribuzione della formaldeide di certi materiali, in modo da
avere una quantit rappresentativa del campione di ~ 5 g.
Nota: Nel caso dei materiali preformati necessario prelevare in zone a diverso schiacciamento su
tutto lo spessore del particolare asportando anche eventuali rivestimenti presenti.

6.3.3
Fibre di legno
Prelevare dal materiale in prova (Masonite, Fibrit, lignotok e similari) almeno n 5
spezzoni di dimensioni 5x5 cm in diversi punti del componente in modo da tener
conto delleterogeneit di tali prodotti.

Add. prova

[ ]

Add. prova

[ ]

6.3.3.2
Gli spezzoni ricavati vanno ridotti allo stato polverulento; dalla polvere cos
ottenuta, dopo omogeneizzazione meccanica, prelevare ~ 5 g.

Data:..

Deroga:

NO [ ]

SI [ ]

Nome Addetto Prova:..


Nome Tecnico:.

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6.3.3.1

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Data: 07/07/04

7-G2091

Livello Tecnologico: A[ ] - B[ ] - C[ ] - D[ ] - E[ ]
Componente Tipo:
Fornitore:

Commessa:
Numero Disegno:
Data Ultima Modifica:

7
ESECUZIONE DELLA PROVA
7.1
Pesare esattamente il campione (G) ed introdurlo in Beker (rif. 3).

Add. prova

[ ]

Add. prova

[ ]

7.3
Agitare ogni 10 min per 6 volte (nellarco di 1 h di esposizione in camera
ambientale dopodich filtrare la soluzione su filtro (rif. 3).

Add. prova

[ ]

7.4
Prelevare 100 ml del filtrato con pipetta graduata (rif. 3) ed acidificare a pH 4
con H3PO4 all85% (rif. 3). Verificare il pH con cartina indicatrice (rif. 3).

Add. prova

[ ]

7.5
Addizionare 1 ml di soluzione (5 g/l) di CuSO4 x 5 H2O (rif. 3).

Add. prova

[ ]

7.6
Distillare in corrente di vapore fino a raccogliere 100 ml.

Add. prova

[ ]

7.7
Prelevare 10 ml della soluzione di cui al punto precedente e metterli in un
matraccio da 50 ml (rif. 3).

Add. prova

[ ]

7.8
Addizionare 15 ml del Reagente A (rif. 6.6.1), attendere 10 min ed aggiungere
15 ml del Reagente B (rif. 6.6.2), quindi portare a volume.

Add. prova

[ ]

7.9
Attendere lo sviluppo del colore (~ 10 min) e leggere le assorbanze allo
spettrofotometro (rif. 3) alla lunghezza donda di 510 mm con cella da 1 cm.

Tecnico

[ ]

7.10
Ricavare la curva di taratura con 4 standard di riferimento nelle seguenti
concentrazioni di fenolo: 1, 3, 5 e 10 ppm.

Tecnico

[ ]

7.11
Sviluppare il colore degli standard nelle medesime condizioni del campione
prelevando 10 ml degli stessi.

Tecnico

[ ]

7.2
3

RISERVATO
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Addizionare 500 cm di acqua distillata precedentemente riscaldata a 40 2 C,


agitare ed introdurre linsieme in camera ambientale (rif. 3) alla temperatura di
40 2 C per la durata di 1 h.

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Data: 07/07/04
Livello Tecnologico: A[ ] - B[ ] - C[ ] - D[ ] - E[ ]
Componente Tipo:
Fornitore:

Commessa:
Numero Disegno:
Data Ultima Modifica:

7.12
Rilevare la concentrazione di formaldeide (ppm) del campione dalla curva di
taratura ottenuta al modulo Esecuzione della prova con la seguente formula:

ppm =

7-G2091

Tecnico

[ ]

Tecnico

[ ]

P x 500
G

7.13
Compilare la tabella riportata nel modulo Elaborazione dati.

Data:..

Deroga:

NO [ ]

SI [ ]

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dove:
G = pesata del campione espressa in g
P = ppm di fenolo del campione ottenuto dalla curva di taratura.

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Data: 07/07/04

Livello Tecnologico: A[ ] - B[ ] - C[ ] - D[ ] - E[ ]
Componente Tipo:
Fornitore:

Commessa:
Numero Disegno:
Data Ultima Modifica:

8
ELABORAZIONE DATI
Materiale

Valore rilevato (ppm)

Accettabilit

Limite capitolato

Si

No

[ ]

[ ]

[ ]

[ ]

[ ]

[ ]

[ ]

[ ]

[ ]

[ ]

Data:..

Deroga:

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ATTIVIT PER IL RIPRISTINO DELLOGGETTO DI PROVA/BANCO/VEICOLO


Nota:

Non sono previste particolari operazioni per il ripristino delloggetto di prova.

9.1
Eseguire unaccurata pulizia della vetreria utilizzata per lo svolgimento della
prova.
9.2
Conservare per un periodo pari ad almeno 3 anni i risultati della prova.

Data:..

Deroga:

NO [ ]

Add. prova

[ ]

Tecnico

[ ]

SI [ ]

Nome Addetto Prova:..


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