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NORMA DI PROVA

7-G2090
Pagina:
Data:

1 di 12
07/07/2004

GRILLO VALTER

P&PE - EMM - Ing dei mat. - Chimica

011 0034476

GESTORE:

BARBERIS BRUNO

P&PE - EMM

011 0034854

Mod.

--

Classe

SUPERVISORE:

PGE

normazione

COMPONENTI INTERNO VEICOLO


Determinazione del rilascio di
formaldeide
Metodo dellacetilacetone

Descrivere le modalit di prova e precisare le attrezzature per la determinazione della formaldeide


contenuta in:
A) Materiali a base di fibre tessili trattate con resine fenoliche, insonorizzanti porosi.
B) Tessuti, materiali a base di fibre di legno (es. masoniti), pelli. Metodologia di riferimento VDA 275.

Data

Descrizione della modifica

Feb. 98

Edizione 3 Modificato il 3.7 ed effettuato modifiche redazionali.

(DA)

07/07/04

Edizione 4 Modificato titolo. Aggiunto nominativi del Supervisore e del


Gestore. Riveduta completamente secondo norma guida
7-G0020. Modificata metodologia per analisi tessuti, materiali a
(LC)
base di fibre di legno. Inserita metodologia per analisi pelli.

IN CASO DI STAMPA LA COPIA E' DA RITENERSI NON CONTROLLATA, PERTANTO, E' NECESSARIO VERIFICARE L'AGGIORNAMENTO NELL'APPOSITO SITO WEB

REALIZZAZIONE EDITORIALE A CURA DI SATIZ - NORMAZIONE

RISERVATO
IL PRESENTE DOCUMENTO NON PUO' ESSERE RIPRODOTTO N PORTATO A
CONOSCENZA DI TERZI SENZA AUTORIZZAZIONE SCRITTA DELLA FIAT AUTO S.p.A.

Modifica

Edizione

CRITERI DI UTILIZZO DELLA NORMA

7-G2090

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Data: 07/07/04

Livello Tecnologico: A[ ] - B[ ] - C[ ] - D[ ] - E[ ]
Componente Tipo:
Fornitore:

Commessa:
Numero Disegno:
Data Ultima Modifica:

2
NORMATIVA RICHIAMATA NEL TESTO
2.1
Norme e capitolati
7-G0030

Calcolo della significativit degli oggetti di prova (PGE)

2.2
Normativa internazionale
ASTM D2194-02

Prova per la determinazione della formaldeide

3
STRUMENTAZIONE NECESSARIA PER LA PROVA
3.1
Solo per materiali tipologia A (Rif. 1A)

Beker con capacit 1000 ml

Filtro di carta whatman 12.5 cm ashless 41.

3.2
Solo per materiali tipologia B (Rif. 1B)

Bottiglia di vetro con tappo a vite capacit 1000 ml con sistema di aggancio per campioni in
analisi, vedi figura 1 che segue.

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3.3
Materiali comuni

Reattivo Acetil Acetone (rif. 6.1)

Spettrofotometro UV-VISIBILE

Reagenti per la determinazione della Formaldeide (rif.6.2)

Matracci tarati

Pipette graduate

Camera ambientale (forno) capace di raggiungere e di mantenere in tutti i suoi punti la


temperatura corrispondente alla classe di severit prevista, entro la tolleranza prescritta, con
umidit relativa 20% max, e costruita in modo tale che in nessun punto i pezzi siano sottoposti a
riscaldamento per radiazione diretta degli elementi riscaldanti

Bagno termostatico in grado di raggiungere e mantenere la temperatura di 40 C 2 richiesta


dalla prova

Bilancia di precisione a 1 mg

Provette.

Nota:

Gli strumenti indicati possono essere sostituiti con altri a condizione che siano equivalenti o
migliori per caratteristiche, precisione e ripetibilit.

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Data: 07/07/04
Livello Tecnologico: A[ ] - B[ ] - C[ ] - D[ ] - E[ ]
Componente Tipo:
Fornitore:

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Commessa:
Numero Disegno:
Data Ultima Modifica:

Data:..

Deroga:

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Figura 1

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Pag. 4 di 12
Data: 07/07/04

Livello Tecnologico: A[ ] - B[ ] - C[ ] - D[ ] - E[ ]
Componente Tipo:
Fornitore:

Commessa:
Numero Disegno:
Data Ultima Modifica:

4
DESCRIZIONE DELLOGGETTO DI PROVA

Materiale
Fornitore
Disegno
Data produzione
Applicazione su veicolo

Data:..

Deroga:

NO [ ]

SI [ ]

Nome Tecnico:.

Firma..

5
SIGNIFICATIVIT DEI COMPONENTI DI PROVA
PESO COMPONENTI E LORO CARATTERISTICHE AI FINI DELLA VALUTAZIONE
SIGNIFICATIVIT

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Tipo di
Valore %
Componente di signif.
(A)
Attivo

Peso
(B)

Componente che influisce


sulla significativit della
prova

Caratteristiche
significative

Min. livello
tecnologico

Materiale

Lay-out processo

Significativit oggetto di prova (%) = (A x B) =


Nota:

per ogni componente valutare la percentuale di significativit su tre gradini distinti secondo la
norma 7-G0030, riportando i valori nella colonna A.

Data:..

Deroga:

Nome Tecnico:.

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NO [ ]

SI [ ]

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Data: 07/07/04
Livello Tecnologico: A[ ] - B[ ] - C[ ] - D[ ] - E[ ]
Componente Tipo:
Fornitore:

7-G2090

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Data Ultima Modifica:

6
PREPARAZIONE DELLA PROVA
6.1
Descrizione per la preparazione del reattivo Acetil-Acetone
Il reattivo Acetil acetone ( 3.3) si ottiene con le seguenti operazioni:
6.1.1
Materiali tipologia A (Rif. 1 A) - insonorizzanti porosi
6.1.1.1
Sciogliere 15 g Acetato di Ammonio (PPA) in acqua distillata.

Add. prova

[ ]

Add. prova

[ ]

Add. prova

[ ]

Add. prova

[ ]

6.1.1.2
Addizionare 0.3 ml di acido acetico concentrato e 0.2 ml di acetil acetone (PPA).
6.1.1.3
Portare al volume di 50 ml in matraccio tarato con acqua distillata.
Nota: La soluzione dovr essere preparata al momento dellutilizzo.

6.1.2
Materiali tipologia B (Rif. 1 B) Tessuti / Masoniti / Pelli
6.1.2.1
Soluzione A: sciogliere 1 ml di acetil acetone (PPA) in 250 ml di acqua distillata.

Soluzione B: sciogliere 50 g di acetato di ammonio (PPA) in 250 ml di acqua


Add. prova [ ]
distillata.
Nota: Le due soluzioni ora preparate saranno unite allatto dellanalisi, secondo modalit riportate
nel modulo Esecuzione della prova, con formazione, in presenza di formaldeide, del
complesso 3.5-diacetil-1.4- diidrolutidina (DDL) di colorazione gialla.

6.2
Descrizione dei reagenti necessari per la prova
I reagenti (rif. 3.3) sono cos composti:
6.2.1
Soluzione C: formaldeide 37% PPA (Merck art.104003). Titolo determinato
esattamente secondo norma ASTM D2194-02.

Add. prova

[ ]

Add. prova

[ ]

Add. prova

[ ]

6.2.2
Soluzione D: 1 ml di soluzione C a 1000 con acqua distillata (ppm formaldeide
= % soluzione C x densit x 10).
6.2.3
Soluzione E: 5 ml di soluzione D a 100 ml con acqua distillata (ppm formaldeide
= ppm soluzione D / 20.

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6.1.2.2

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Data: 07/07/04

Livello Tecnologico: A[ ] - B[ ] - C[ ] - D[ ] - E[ ]
Componente Tipo:
Fornitore:

Commessa:
Numero Disegno:
Data Ultima Modifica:

6.3
Prelievo del campione
6.3.1
Materiali tipologia A (Rif. 1 A)- insonorizzanti porosi
6.3.1.1
Prelevare almeno 10 piccoli spezzoni, in diversi punti, data la possibile
eterogeneit nella distribuzione della formaldeide di certi materiali, in modo da
avere una quantit rappresentativa del campione di ~ 5 g. Nel caso di materiali
preformati necessario prelevare in zone a diverso schiacciamento su tutto lo
spessore del particolare, asportando inoltre eventuali rivestimenti presenti.

Add. prova

[ ]

Add. prova

[ ]

6.3.2
Materiali tipologia B (Rif. 1 B) Tessuti / Masoniti / Pelli
6.3.2.1

RISERVATO
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Dal campione in analisi preparare almeno tre provini di dimensione 40 mm x 100


mm ciascuno. Il campionamento dovr essere effettuato in modo tale da essere
rappresentativo del materiale in analisi.

Data:..

Deroga:

NO [ ]

SI [ ]

Nome Addetto Prova:..


Nome Tecnico:.

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Data: 07/07/04
Livello Tecnologico: A[ ] - B[ ] - C[ ] - D[ ] - E[ ]
Componente Tipo:
Fornitore:

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Commessa:
Numero Disegno:
Data Ultima Modifica:

7
ESECUZIONE DELLA PROVA
7.1
Materiali tipologia A (Rif. 1 A) - insonorizzanti porosi
7.1.1
Pesare esattamente il campione (G) (rif. 3.3) ed introdurlo in un beker da 1000
ml (rif. 3.1).

Add. prova

[ ]

Add. prova

[ ]

Add. prova

[ ]

Add. prova

[ ]

Add. prova

[ ]

Tecnico

[ ]

Tecnico

[ ]

Tecnico

[ ]

Tecnico

[ ]

7.1.2
Addizionare 500 ml di acqua distillata precedentemente riscaldata a 40 2 C,
agitare ed introdurre in camera ambientale (rif. 3.3) alla temperatura di
40 2 C per la durata di 1 h.
7.1.3
Agitare ogni 10 min. per 6 volte (nellarco di 1 ora) quindi filtrare la soluzione su
filtro (rif. 3.1). Raffreddare a temperatura ambiente per 1 ora.
7.1.4
Prelevare 15 ml della soluzione filtrata, introdurli in una provetta (rif. 3.3) e
aggiungere 5 ml di reattivo acetil-acetone (rif. 6.1.1), contemporaneamente
preparare un bianco con 15 ml di acqua distillata e 5 ml dello stesso reattivo.
7.1.5
Mettere le provette con tappo, in bagno termostatico a 40 2 C (rif. 3.3) per 15.
Lasciarle quindi raffreddare a temperatura ambiente al buio per 1 ora.
Leggere le assorbanze allo spettrofotometro (rif. 3.3) alla lunghezza donda di
415 nm. Con cella da 1 cm di cammino ottico.
Ricavare la curva di taratura con standard di riferimento preparati sempre di
fresco (in giornata) operando nel modo descritto nei seguenti punti:
7.1.7
Prelevare dalla soluzione E (rif. 6.2) 4 aliquote rispettivamente di 0.5, 1, 1.5, 2
ml e portarle a volume in matraccio da 25 ml (rif. 3.3) ottenendo 4 standard di
riferimento (ppm formaldeide = ppm soluzione E x ml prelevato / 25).
7.1.8
Sviluppare il colore degli standard nelle medesime condizioni del campione,
prelevando 15 ml degli stessi e addizionando 5 ml del reattivo acetil-acetone
(rif. 6.1.1).
7.1.9
Riportare i risultati ottenuti su diagramma in funzione della concentrazione,
usando il bianco come riferimento.

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7.1.6

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Data: 07/07/04

Livello Tecnologico: A[ ] - B[ ] - C[ ] - D[ ] - E[ ]
Componente Tipo:
Fornitore:

Commessa:
Numero Disegno:
Data Ultima Modifica:

7.1.10
Ricavare la concentrazione di formaldeide (ppm) sul campione (P) dalla curva di
taratura ottenuta nel punto 7.1 con la seguente relazione:

Ppm =

Tecnico

[ ]

Tecnico

[ ]

P x 500
G

Dove G = pesata del campione espressa in g.


7.1.11

RISERVATO
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Compilare la tabella riportata nel modulo Elaborazione dati.

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NO [ ]

SI [ ]

Nome Addetto Prova:..


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Data: 07/07/04
Livello Tecnologico: A[ ] - B[ ] - C[ ] - D[ ] - E[ ]
Componente Tipo:
Fornitore:

7-G2090

Commessa:
Numero Disegno:
Data Ultima Modifica:

7.2
Materiali tipologia B (Rif. 1 B) Tessuti / Masoniti / Pelli
7.2.1
Aggiungere 50 ml di acqua distillata al recipiente di estrazione (rif. 3.2).

Add. prova

[ ]

Add. prova

[ ]

Add. prova

[ ]

Add. prova

[ ]

Add. prova

[ ]

7.2.2
Pesare esattamente il campione G (rif. 3.3) e attaccarlo al gancio del recipiente
di estrazione (rif. 3.2), come mostrato in figura.1.
7.2.3
Porre il recipiente chiuso in camera ambientale (rif. 3.3) alla temperatura di 60
2 C per la durata di 3 ore 15 min. Raffreddare a temperatura ambiente per 1
ora.
7.2.4
Prelevare 10 ml della soluzione di estrazione introdurli in una provetta e
aggiungere 10 ml di soluzione A e 10 ml di soluzione B (rif. 6.1.2).
Contemporaneamente preparare un bianco con 10 ml di acqua distillata e 10 ml
di soluzione A e 10 ml di soluzione B (rif. 6. 1.2).
7.2.5
Mettere le provette con tappo in bagno termostatico a 40 2 C (rif. 3.3) per 15
minuti. Lasciare raffreddare per unora a temperatura ambiente al buio.
7.2.6
Leggere le assorbanze allo spettrofotometro (rif. 3.3) alla lunghezza donda di
Tecnico [ ]
412 mm con cella da 1 cm di cammino ottico.
Ricavare la curva di taratura con standard di riferimento preparati sempre di fresco (in giornata)
operando nel modo seguente:
Prelevare dalla soluzione E (rif. 6.2) 3 aliquote rispettivamente di 1, 5, 10 ml e
portare a volume in matraccio da 10 ml (rif. 3.3), ottenendo cos 3 standard di
riferimento (ppm formaldeide = ppm soluzione E x ml prelevati /10).

Tecnico

[ ]

Tecnico

[ ]

Tecnico

[ ]

7.2.8
Sviluppare il colore degli standard di riferimento nelle medesime condizioni del
campione addizionando a 10 ml degli stessi 10 ml di soluzione A e 10 ml di
soluzione B (rif. 6.1.2).
7.2.9
Riportare i risultati ottenuti su diagramma in funzione della concentrazione,
usando il bianco come riferimento.

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7.2.7

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Pag. 10 di 12
Data: 07/07/04

Livello Tecnologico: A[ ] - B[ ] - C[ ] - D[ ] - E[ ]
Componente Tipo:
Fornitore:

Commessa:
Numero Disegno:
Data Ultima Modifica:

7.2.10
Ricavare la concentrazione di formaldeide (ppm) del campione (P) dalla curva di
taratura ottenuta nel punto 7.2 e con la seguente relazione

Ppm =

Tecnico

[ ]

Tecnico

[ ]

P x 50
G

Dove G = pesata del campione espressa in g.


7.2.11

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Compilare la tabella riportata nel modulo Elaborazione dati.

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SI [ ]

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Nome Tecnico:.

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REALIZZAZIONE EDITORIALE A CURA DI SATIZ - NORMAZIONE

Pag. 11 di 12
Data: 07/07/04
Livello Tecnologico: A[ ] - B[ ] - C[ ] - D[ ] - E[ ]
Componente Tipo:
Fornitore:

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Data Ultima Modifica:

8
ELABORAZIONE DATI
8.1
Materiali tipologia A (Rif. 1 A) - Insonorizzanti porosi
Materiale

Valore rilevato (ppm)

Limite capitolato

Accettabilit
Si

No

[ ]

[ ]

[ ]

[ ]

[ ]

[ ]

[ ]

[ ]

[ ]

[ ]

8.2
Materiali tipologia B (Rif. 1 B) Tessuti / Masoniti / Pelli
Valore rilevato (ppm)

Limite capitolato

Accettabilit
Si

No

[ ]

[ ]

[ ]

[ ]

[ ]

[ ]

[ ]

[ ]

[ ]

[ ]

Data:..

Deroga:

Nome Tecnico:.

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Materiale

7-G2090

Pag. 12 di 12
Data: 07/07/04

Livello Tecnologico: A[ ] - B[ ] - C[ ] - D[ ] - E[ ]
Componente Tipo:
Fornitore:

Commessa:
Numero Disegno:
Data Ultima Modifica:

9
ATTIVIT PER IL RIPRISTINO DELLOGGETTO DI PROVA/BANCO/VEICOLO
Nota:

Non sono previste particolari operazioni per il ripristino delloggetto di prova.

9.1
Eseguire unaccurata pulizia della vetreria utilizzata per lo svolgimento della
prova.

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9.2
Conservare per un periodo pari ad almeno 3 anni i risultati della prova.

Data:..

Deroga:

NO [ ]

Add. prova

[ ]

Tecnico

[ ]

SI [ ]

Nome Addetto Prova:..


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Firma..

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